JP2022103102A - シリカ部材及びｌｅｄ装置 - Google Patents

Abstract

【課題】破損を抑制しつつ良好に接合することができるシリカ部材及びそれを用いたＬＥＤ装置を提供する。【解決手段】ＬＥＤ用レンズ１０は、シリカガラスからなる本体部１１を備えている。本体部１１は、例えば、レンズ部１１Ａと、レンズ部１１Ａの平面側周縁部に設けられたフランジ部１１Ｂとを有している。フランジ部１１Ｂの底面には、フランジ部１１Ｂの側から順に、下地層１２、中間層１３、及び、Ａｕよりなる表面層１４が設けられている。下地層１２の空隙率は５％～１０％の範囲内、中間層１３の空隙率は４％～５％以下の範囲内とされ、下地層１２の厚みは２０ｎｍ～１００ｎｍの範囲内、中間層１３の厚みは１００ｎｍ～２００ｎｍ以下の範囲内とされている。【選択図】図１

Description

本発明は、シリカ部材及びＬＥＤ装置に関し、特に紫外線ＬＥＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｅｍｉｔｔｉｎｇ Ｄｉｏｄｅ）のキャップやレンズなどに適したシリカ部材及びそれを用いたＬＥＤ装置に関する。

紫外線殺菌は、従来から広く水銀灯が使用されてきたが、「水銀に関する水俣条約」の発効により、２０２０年以降、水銀製品の製造や輸出入が制限されてきた。そのため、現在使用されている水銀灯の寿命が尽きた後の代替光源として、紫外線ＬＥＤ、特に波長２８０ｎｍ以下の深紫外線ＬＥＤが注目されている。ＬＥＤは、例えば、筐体の中に置かれ、ガラスレンズなどで密閉して用いられる。

例えば、特許文献１には、窒化アルミニウム等のセラミックよりなるパッケージ基板と、石英ガラスよりなる窓部材とを、ＡｕＳｎ（金錫）やＡｇＳｎ（銀錫）等の低融点の金属材料よりなる封止部により接合した発光モジュールが記載されている。窓部材のパッケージ基板に対する接合部には、接合部の側からＴｉ（チタン）、Ｃｕ（銅）、Ｎｉ（ニッケル）、Ａｕ（金）を順に積層した多層膜が形成され、パッケージ基板の窓部材との接合部にはメタライズ処理が施されている。

また、例えば、特許文献２には、レンズ部とフランジ部とを有するシリカガラス製の本体部と、窒化アルミニウム製の筐体とを、ＡｕＳｎはんだで溶着したＬＥＤ装置が記載されている。筐体との接合部であるフランジ部には、下地層としてＣｕ層を０．５μｍの厚みに湿式めっきで形成され、その表面に、Ａｕ層を０．５μｍの厚みに湿式めっきで形成されており、筐体の本体部との接合部には、Ｎｉ層及びＡｕ層をこの順に成膜した筐体メタライズ層が形成されている。

特開２０１７－５９７１６号公報 特開２０１９－４６８２６号公報

しかしながら、従来の技術では、シリカガラス製の部材とセラミックス製の部材との接合部において、シリカガラス製の部材の表面にＴｉ、Ｃｕ、Ｎｉ、Ａｕ等の金属を緻密に成膜しているので、セラミックス製の部材と接合する時に、シリカガラスと金属との熱膨張率が異なることから、熱による応力が発生してしまうという問題があった。そのため、シリカガラスに負荷がかかり、部材が破損してしまうおそれがあった。

本発明は、このような問題に基づきなされたものであり、破損を抑制しつつ良好に接合することができるシリカ部材及びそれを用いたＬＥＤ装置を提供することを目的とする。

本発明のシリカ部材は、シリカガラスからなる本体部を備え、本体部は他部材に対する他部材接合部を有し、他部材接合部には、本体部の側から順に、下地層、中間層、及び、Ａｕよりなる表面層が設けられ、下地層の空隙率が５％以上１０％以下の範囲内であり、中間層の空隙率が４％以上５％以下の範囲内であり、かつ、下地層の厚みが２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内であり、中間層の厚みが１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内のものである。

本発明のＬＥＤ装置は、ＬＥＤと、ＬＥＤを支持する基本部材と、ＬＥＤを覆うように基本部材に対して接合された本発明のシリカ部材とを備え、基本部材はシリカ部材に対するシリカ部材接合部を有し、シリカ部材接合部には、Ａｕよりなる第１層を表面に有するメタライズ層が形成されており、基本部材のシリカ部材接合部とシリカ部材の他部材接合部とは、ＡｕＳｎはんだよりなるはんだ層により接合されているものである。

本発明のシリカ部材によれば、シリカガラスからなる本体部の他部材接合部に、下地層、中間層、及び、Ａｕよりなる表面層を設け、下地層の空隙率を５％以上１０％以下、中間層の空隙率を４％以上５％以下にしたので、空隙率を制御することにより、本体部と他部材との接合時に発生する応力を緩和し、本体部の破損を抑制しつつ、かつ、本体部と他部材とを強固に接合し、気密性を担保することができる。
また、下地層の厚みを２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすれば、密着性を確保しつつ、内部応力を緩和することができる。更に、中間層の厚みを１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすれば、はんだのＳｎ原子の拡散を防ぐバリア層としての効果を保持しつつ、内部応力を緩和することができる。

また、下地層の空隙率を中間層の空隙率よりも大きくすれば、応力の負担を低減させつつ下地層と中間層との密着力を向上させることができ、より効果的に応力を緩和しつつ、気密性を担保することができる。

更に、表面層の空隙率を０．１％以上０．５％以下とし、表面層の厚みを１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下すれば、内部応力が大きくなることを抑制しつつ、本体部と他部材をはんだにより強固に接着することができる。

加えて、下地層にＣｒ（クロム）層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むようにすれば、シリカガラスよりなる本体部との密着性を向上させることができる。また、中間層にＮｉ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むようにすれば、はんだに含まれるＳｎ原子が下地層に侵入することを抑制し、他部材接合部と下地層との密着力の劣化を抑制することができる。

加えてまた、下地層のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは４０ｎｍ以上８０ｎｍ以下の範囲内とし、中間層のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内とし、表面層のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内とすることで、適度な空隙が入り、ヤング率を所定の範囲内に低下させることができるので、各層が変形しやすくなり、成膜時に発生した内部応力を緩和することができる。

本発明のＬＥＤ装置によれば、本発明のシリカ部材を用い、基本部材のシリカ部材接合部にＡｕよりなる第１層を表面に有するメタライズ層を形成し、基本部材のシリカ部材接合部とシリカ部材の他部材接合部とをＡｕＳｎはんだよりなるはんだ層により接合するようにしたので、良好に接合することができる。

本発明の第１の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用レンズの構成を表す図である。 図１に示したＬＥＤ用レンズを用いたＬＥＤ装置の構成を表す断面図である。 本発明の第２の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用キャップの構成を表す図である。 実施例１における下地層の粒子状態を表す画像図である。 実施例１における中間層の粒子状態を表す画像図である。 実施例１における表面層の粒子状態を表す画像図である。

以下、本発明の実施の形態について、図面を参照して詳細に説明する。

（第１の実施の形態）
図１は、第１の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用レンズ１０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。図２は、ＬＥＤ用レンズ１０を用いたＬＥＤ装置２０の断面構造を表すものであり、（Ａ）は全体構成を表し、（Ｂ）は（Ａ）に示した破線の部分を拡大して表している。

このＬＥＤ用レンズ１０は、シリカガラスからなる本体部１１を備えている。本体部１１は、例えば、半球体状のレンズ部１１Ａと、レンズ部１１Ａの平面側周縁部に設けられたフランジ部１１Ｂとを有している。このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、ＬＥＤ装置２０に用いられる。

ＬＥＤ装置２０は、例えば、ＬＥＤ用レンズ１０と、ＬＥＤ２１と、ＬＥＤ２１を支持する基本部材２２とを備え、ＬＥＤ用レンズ１０はＬＥＤ２１を覆うように基本部材２２に対して配設されている。基本部材２２には、例えば、ＬＥＤ２１を配設する凹部２３が設けられており、凹部２３の上部には、例えば、ＬＥＤ用レンズ１０を配設するための段差部２４が設けられている。ＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、フランジ部１１Ｂを段差部２４に当接させて配設され、フランジ部１１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合されている。すなわち、ＬＥＤ用レンズ１０におけるフランジ部１１Ｂの底面が、他部材である基本部材２２に対する他部材接合部１１Ｃであり、基本部材２２における段差部２４の上面が、シリカ部材であるＬＥＤ用レンズ１０に対するシリカ部材接合部となっている。

ＬＥＤ用レンズ１０のフランジ部１１Ｂの底面と基本部材２２の段差部２４の上面とは、例えば、はんだ層２５により溶着されて接合されている。気密性高く封止するためである。はんだ層２５の材料としては、ＡｕＳｎはんだが好ましい。また、段差部２４の上面には、はんだとの濡れ性を向上させるためにメタライズ層２６が形成されていることが好ましい。メタライズ層２６は、例えば、Ａｕよりなる第１層を表面に有していることが好ましく、第１層と段差部２４との間にＮｉ層を有していることが好ましい。

ＬＥＤ用レンズ１０のフランジ部１１Ｂの底面、すなわち、他部材接合部１１Ｃには、本体部１１の側から順に、下地層１２、中間層１３、及び、Ａｕよりなる表面層１４が設けられている。シリカガラスははんだに濡れにくいので、表面をメタライズし、はんだとの相性を良くするためである。特に、ＡｕはＡｕＳｎはんだと反応して合金化し、Ａｕ_５Ｓｎ、ＡｕＳｎ、ＡｕＳｎ_２、ＡｕＳｎ_４などの金属間化合物を形成するので、表面層１４をＡｕにより構成することによりはんだとの相性を高くすることができる。なお、図１（Ｂ）において、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４が設けられている領域には梨地を付して示している。

下地層１２は、シリカガラスとの密着性を向上させ、剥離を抑制するためのものである。下地層１２は、例えば、金属により構成され、１層により構成してもよく、積層した複数層により構成してもよい。下地層１２は、Ｃｒ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むことが好ましく、例えば、Ｃｒ層、Ｔｉ層、又は、Ｃｒ層とＴｉ層とを積層した複数層により構成することが好ましい。Ｃｒ及びＴｉはシリカガラスと良好な密着性を得ることができるからである。

中間層１３は、はんだ層２５に含まれるＳｎ原子が下地層１２に侵入することを抑制し、他部材接合部１１Ｃと下地層１２との密着力の劣化を抑制するためのものである。中間層１３は、例えば、金属により構成され、１層により構成してもよく、積層した複数層により構成してもよい。中間層１３は、Ｎｉ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むことが好ましく、例えば、Ｎｉ層、Ｔｉ層、又は、Ｎｉ層とＴｉ層とを積層した複数層により構成することが好ましい。Ｎｉ及びＴｉはＳｎ原子が下地層１２に侵入することを抑制する効果が高いからである。

下地層１２の空隙率は５％以上１０％以下の範囲内、中間層１３の空隙率は４％以上５％以下の範囲内とすることが好ましい。空隙率（膜密度）を制御することにより、シリカガラスと金属との熱膨張率の違いにより本体部１１と基本部材２２との接合時に発生する内部応力を低減するためである。下地層１２の空隙率が５％未満であると、応力を十分に緩和することができず、本体部１１の表面が破損しやすい。一方、下地層１２の空隙率が１０％を超えると、本体部１１と基本部材２２との密着力が不足し、接合時に剥離するため、気密性が担保できず、良好な接着を得ることが難しい。

また、中間層１３の空隙率が４％未満であると、応力を十分に緩和することができず、本体部１１の破損に影響してしまう。中間層１３の空隙率が５％を超えると、下地層１２と中間層１３の密着力不足により、本体部１１と基本部材２２とを接合した際に下地層１２と中間層１３の界面が剥離することがある。更に、はんだ付け時に、はんだのＳｎ原子が中間層１３及び下地層１２に拡散しやすくなり、他部材接合部１１Ｃと下地層１２との接合界面の劣化を促進し、ＬＥＤ装置２０の寿命が短くなることが考えられる。

下地層１２の厚みは２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。下地層１２の厚みが２０ｎｍ未満では、空隙率が多いことから、他部材接合部１１Ｃとの密着性の不足により、基本部材２２との接合時に剥離しやすくなるからである。また、下地層１２の厚みが１００ｎｍを超えると内部応力が大きくなり本体部１１が破損しやすくなるからである。中間層１３の厚みは１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。中間層１３の厚みが１００ｎｍ未満では、はんだのＳｎ原子の拡散を防ぐバリア層としての効果が低くなり、２００ｎｍを超えると内部応力が大きくなり本体部１１が破損しやすくなるからである。また、中間層１３の厚みが２００ｎｍを超えると成膜後の冷却時に中間層１３が収縮し亀裂が発生しやすくなるからである。

下地層１２の空隙率は中間層１３の空隙率よりも大きいことが好ましい。下地層１２の空隙率を大きくすることで本体部１１への応力の負担を低減させる効果が得られ、中間層１３は下地層１２より空隙率を小さくすることで、応力の負担を低減させつつ下地層１２と中間層１３との密着力を向上させることができるので、より効果的に応力を緩和しつつ、気密性を担保することができるからである。

表面層１４の空隙率は０．１％以上０．５％以下の範囲内であることが好ましい。段差部２４に形成されたメタライズ層２６と表面層１４をはんだ層２５により、より強固に接着することが可能となるからである。なお、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の空隙率は、例えば、真空蒸着法又はスパッタリング法等により成膜する際に、圧力又は投入パワーを調整して制御することができる。

表面層１４の厚みは１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。表面層１４の厚さを１５０ｎｍ以上とすることにより、はんだ付け時にはんだのＳｎ原子が表面層１４に拡散して表面層１４全体が合金化することで表面層１４の接合強度が低下するのを防止することができる。その結果、本体部１１と基本部材２２との接合強度を高め、剥離を防ぎ、ＬＥＤ装置２０の寿命を長くすることができる。また、表面層１４の厚さを５００ｎｍ以下とすることにより、内部応力を低減し、破断が発生するのを防止できる。これにより、前記破断部起因でのＳｎ原子の拡散進行、はんだの濃度低下による融点上昇により、はんだが溶けづらくなり、接合が難しくなるのを防止することができる。なお、各層の厚みは、例えば、各層の断面組織をＦＥ－ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）装置で観察し測定することにより得ることができる。

また、本発明における空隙率とは、下地層１２、中間層１３、又は、表面層１４の上面を撮影し、得られた画像に基づき、空隙部分の総面積を全体面積で除した二次元上の空隙率を意味している。具体的には、例えば、(株)日立ハイテク製のＦＥ－ＳＥＭ装置（Ｓ－４８００）により下地層１２、中間層１３、又は、表面層１４の上面を撮影し、撮影した画像をプログラミング言語のＰｙｔｈｏｎを用いて、画像処理モジュールのＯｐｅｎＣＶにより空隙部分の２値化を行うことにより、空隙率を算出することができる。その際、画像においてコントラストが大きく変化する部分を気孔として判断する。下地層１２又は中間層１３の上面は、例えば、表面層１４及び中間層１３又は表面層１４をエッチング等により除去し、下地層１２及び中間層１３を表面に露出させて撮影する。

下地層１２のリニアインターセプト法による平均粒子径は４０ｎｍ以上８０ｎｍ以下の範囲内であることが好ましく、中間層１３のリニアインターセプト法による平均粒子径は５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内であることが好ましく、表面層１４のリニアインターセプト法による平均粒子径は５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内であることが好ましい。平均粒子径をこの範囲内とすることにより、各層に適度な空隙が入り、ヤング率を所定の範囲内に低下させることができるので、各層が変形しやすくなり、成膜時に発生した内部応力を緩和することができる。
また、下地層１２のヤング率は下地層１２を構成する材料のバルクにおけるヤング率の３０％以上７０％以下の範囲内であることが好ましく、中間層１３のヤング率は中間層１３を構成する材料のバルクにおけるヤング率の４０％以上８０％以下の範囲内であることが好ましく、表面層１４のヤング率は２０Ｇｐａ以上６０ＧＰａ以下の範囲内であることが好ましい。

なお、本発明においてリニアインターセプト法による平均粒子径とは、下地層１２、中間層１３、又は、表面層１４の上面で観察されるＩＳＯ１３３８３－１：２０１２に準拠するリニアインターセプト法で測定される平均粒子径を意味している。具体的には、例えば、(株)日立ハイテク製のＦＥ－ＳＥＭ装置（Ｓ－４８００）により下地層１２、中間層１３、又は、表面層１４の上面を撮影し、撮影した画像中に１０本直線を引き、直線上の粒子をカウントして、個数から直線の長さを除して粒径を算出する。下地層１２又は中間層１３の上面は、例えば、表面層１４及び中間層１３又は表面層１４をエッチング等により除去し、下地層１２及び中間層１３を表面に露出させて観察する。

下地層１２、中間層１３、又は、表面層１４のヤング率は、例えば、試料にパルスレーザー（波長３３７ｎｍ）を照射して励起された表面弾性波を圧電素子で測定し、分散曲線からヤング率を計算する表面弾性波法（ＤＩＮ（ドイツ規格協会）規格５０９９２－１に準拠）を用いた。下地層１２又は中間層１３は、表面層１４及び中間層１３又は表面層１４をエッチング等により除去し、下地層１２及び中間層１３を表面に露出させてから測定を行う。

なお、下地層１２又は中間層１３が複数層により構成されている場合、下地層１２又は中間層１３のヤング率は、下地層１２又は中間層１３を構成する層毎に判断する。すなわち、下地層１２であれば、下地層１２を構成する各層のヤング率がその層を構成する材料のバルクにおけるヤング率の３０％以上７０％以下の範囲内であることが好ましく、中間層１３であれば、中間層１３を構成する各層のヤング率がその層を構成する材料のバルクにおけるヤング率の４０％以上８０％以下の範囲内であることが好ましい。

このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、次のようにして製造することができる。まず、シリカガラスにより本体部１１を形成する。例えば、シリカ粉をゲルキャスト法により成形し、焼結して本体部１１を形成する。次いで、フランジ部１１Ｂの底面の少なくとも一部、すなわち、他部材接合部１１Ｃに、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４をこの順に積層する。下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の成膜には、例えば、真空蒸着法又はスパッタリング法を用い、圧力を例えば０．５Ｐａから３．０Ｐａの範囲内、投入パワーを例えば５０Ｗから２００Ｗの範囲内で適宜調整することにより、各層の空隙率を調整する。

また、このＬＥＤ用レンズ１０は、例えば、はんだ層２５により、基本部材２２に対して接合される。例えば、基本部材２２のメタライズ層２６が形成された段差部２４の上にテープ状のはんだを配置し、その上に、フランジ部１１Ｂの下地層１２、中間層１３及び表面層１４が形成された他部材接合部１１Ｃを当接させてＬＥＤ用レンズ１０を配設し、無酸素雰囲気下で加熱溶融させて溶着させる。

このように本実施の形態によれば、シリカガラスからなる本体部１１の他部材接合部１１Ｃに、下地層１２、中間層１３、及び、Ａｕよりなる表面層１４を設け、下地層１２の空隙率を５％以上１０％以下、中間層１３の空隙率を４％以上５％以下にしたので、本体部１１と基本部材２２との接合時に発生する応力を緩和し、本体部１１の破損を抑制しつつ、かつ、本体部１１と基本部材２２とを強固に接合し、気密性を担保することができる。
また、下地層１２の厚みを２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下とすれば、密着性を確保しつつ、内部応力を緩和することができる。更に、中間層１３の厚みを１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下とすれば、はんだのＳｎ原子の拡散を防ぐバリア層としての効果を保持しつつ、内部応力を緩和することができる。

また、下地層１２の空隙率を中間層１３の空隙率よりも大きくすれば、応力の負担を低減させつつ下地層１２と中間層１３との密着力を向上させることができ、より効果的に応力を緩和しつつ、気密性を担保することができる。

更に、表面層１４の空隙率を０．１％以上０．５％以下とし、表面層１４の厚みを１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下すれば、内部応力が大きくなることを抑制しつつ、本体部１１と基本部材２２をはんだにより強固に接着することができる。

加えて、下地層１２にＣｒ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むようにすれば、シリカガラスよりなる本体部１１との密着性を向上させることができる。また、中間層１３にＮｉ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むようにすれば、はんだに含まれるＳｎ原子が下地層１２に侵入することを抑制し、他部材接合部１１Ｃと下地層１２との密着力の劣化を抑制することができる。

加えてまた、下地層１２のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは４０ｎｍ以上８０ｎｍ以下の範囲内とし、中間層１３のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内とし、表面層１４のリニアインターセプト法による平均粒子径を好ましくは５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内とすることで、適度な空隙が入り、ヤング率を所定の範囲内に低下させることができるので、各層が変形しやすくなり、成膜時に発生した内部応力を緩和することができる。

（第２の実施の形態）
図３は、第２の実施の形態に係るシリカ部材であるＬＥＤ用キャップ３０の構成を表すものであり、（Ａ）は断面構成を表し、（Ｂ）は下側から見た構成を表している。このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０とは本体部３１の形状が異なることを除き、他は同一の構成を有している。よって、同一の構成要素には同一の符号を付すと共に、対応する構成要素には十の位を“３”に変えた符号を付し、その詳細な説明は省略する。

本体部３１は、シリカガラスからなり、例えば、一端封止円筒状のキャップ部３１Ａと、キャップ部３１Ａの開口端部に設けられたフランジ部３１Ｂとを有している。このフランジ部３１Ｂは、第１の実施の形態におけるフランジ部１１Ｂに対応するものであり、第１の実施の形態と同様に、基本部材２２の段差部２４に配設され、フランジ部３１Ｂの底面と段差部２４の上面とが接合される（図２参照）。すなわち、このＬＥＤ用キャップ３０では、フランジ部３１Ｂの底面が、他部材である基本部材２２に対する他部材接合部３１Ｃとなっている。ＬＥＤ用キャップ３０のフランジ部３１Ｂの底面、すなわち、他部材接合部３１Ｃには、第１の実施の形態と同様に、本体部３１の側から順に、下地層１２、中間層１３、及び、Ａｕよりなる表面層１４が設けられている。図３（Ｂ）において、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４が設けられている領域には梨地を付して示している。

このＬＥＤ用キャップ３０は、第１の実施の形態において説明したＬＥＤ用レンズ１０と同様にして製造することができ、同様にして用いられる。また、同様の効果を得ることができる。

（実施例１）
図１に示したようなＬＥＤ用レンズ１０を作製した。まず、シリカ粉をゲルキャスト法により成形して焼成し、レンズ径φ３ｍｍ、レンズ高さ１．５ｍｍの半球体状のレンズ部１１Ａと、フランジ径３．５×３．５ｍｍ、フランジ厚０．５ｍｍの四角形のフランジ部１１Ｂとを有するシリカガラス製の本体部１１を作製した。次いで、フランジ部１１Ｂの底面に、下地層１２として厚み５０ｎｍのＣｒ層、中間層１３として厚み１５０ｎｍのＮｉ層、表面層１４として厚み３００ｎｍのＡｕ層をこの順に成膜した。下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の成膜は、スパッタリング装置により、圧力条件を１Ｐａ～３Ｐａ、投入パワーを１２０Ｗ～１６０Ｗの範囲から適宜設定し行った。続いて、フランジ部１１Ｂの底面に成膜した下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の上に感光性レジストを塗布し、フォトリソ法にて、外径３．３ｍｍ×３．３ｍｍ、内径２．７ｍｍ×２．７ｍｍの枠状のパターンに成形した。

作製したＬＥＤ用レンズ１０について、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の空隙率を測定した。測定には、(株)日立ハイテク製のＦＥ－ＳＥＭ装置（Ｓ－４８００）を用い、印圧５ｋＶ、１０万倍の拡大率で各層の表面の画像を撮影した。空隙率（％）は、撮影した画像をプログラミング言語のＰｙｔｈｏｎを用いて、画像処理モジュールのＯｐｅｎＣＶにより空隙部分の２値化を行い、空隙部分の総面積を全体面積で割り１００を掛けて算出した。その際、コントラストが大きく変化する部分を気孔として判断した。また、中間層１３の表面を撮影する時には、表面層１４を薬液がＡＵＲＵＭ－３１４（関東化学(株)製）、温度は常温、時間５分間の条件でエッチングして、中間層１３が最表面になるようにしてから撮影した。下地層１２の表面を撮影する時には、表面層１４を上述したようにエッチング除去したのち、中間層１３を薬液が混酸Ｃｕ－０２（関東化学(株)製）、温度は常温、時間１０分間の条件でエッチングして下地層１２が最表面になるようにしてから撮影した。

図４に、下地層１２の（Ａ）ＳＥＭ画像、（Ｂ）処理画像、（Ｃ）空隙部分の画像を示す。図５に、中間層１３の（Ａ）ＳＥＭ画像、（Ｂ）処理画像、（Ｃ）空隙部分の画像を示す。図６に、表面層１４の（Ａ）ＳＥＭ画像、（Ｂ）処理画像、（Ｃ）空隙部分の画像を示す。図４から図６に示したように、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４には、それぞれ空隙があることが確認された。また、空隙率は、下地層１２が９．５％、中間層１３が４．６％、表面層１４が０．２％であった。

また、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４のリニアインターセプト法による平均粒子径を測定した。測定には、(株)日立ハイテク製のＦＥ－ＳＥＭ装置（Ｓ－４８００）を用い、各層の上面を撮影して、ＩＳＯ１３３８３－１：２０１２に準拠して算出した。その結果、リニアインターセプト法による平均粒子径は、下地層１２が６３ｎｍ、中間層１３が５８ｎｍ、表面層１４が６２ｎｍであった。

更に、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４のヤング率を測定した。測定は、各層の上面にパルスレーザー（波長３３７ｎｍ）を照射して励起された表面弾性波を圧電素子で測定し、分散曲線からヤング率を計算する表面弾性波法（ＤＩＮ（ドイツ規格協会）規格５０９９２－１に準拠）により行った。その結果、下地層１２のヤング率は下地層１２を構成する材料であるＣｒのバルクにおけるヤング率の５０％であり、中間層１３のヤング率は中間層１３を構成する材料であるＮｉのバルクにおけるヤング率の６０％であり、表面層１４のヤング率は４０Ｇｐａであった。

次に、図２に示したような窒化アルミニウム製の基本部材２２を用意した。基本部材２２の段差部２４には、Ａｕよりなる第１層を表面に有し、第１層と段差部２４との間にＮｉ層を有するメタライズ層２６が形成されている。その後、外径３．２ｍｍ×３．２ｍｍ、内径２．８ｍｍ×２．８ｍｍ、厚み２０μｍの枠状のＡｕＳｎはんだを、本体部１１のフランジ部１１Ｂと基本部材２２の段差部２４との間に挿入し、温度３００℃、圧力０．５ＭＰａ、３０秒間のプレス条件下で接合し、ＬＥＤ装置２０を得た。ＬＥＤ装置２０を１０個作製したところ、１０個全てについてＬＥＤ用レンズ１０に破損は見られなかった。また、ＬＥＤ装置２０の気密性、すなわち、本体部１１と基本部材２２との密着性を確認するために、フロリナート試験（一般的には、グロスリーク試験）をしたところ、１０個全てについてリークは見られずに気密性が保たれていることを確認した。
なお、前記フロリナート試験とは、ＭＩＬ規格（ＭＩＬ－ＳＴＤ－８８３）に規定された気密性の試験方法に準じるものであり、容器中に、沸点が高く粘性の低いフロリナート（ＦＬＯＲＩＮＥＲＴ：米国スリーエム社商標）と称するフロン系液体を貯留し、１２５℃に加熱したフロリナート中に試料を１分間浸漬し試料から発生する気泡リークの有無を観察することで前記気密性を評価するものである。

（比較例１）
実施例１と同様にして本体部１１を作製したのち、フランジ部１１Ｂの底面に、真空蒸着装置にて、下地層１２として空隙率が０．１％のＣｒ層、中間層１３として空隙率が０．１％のＮｉ層、表面層１４として空隙率が０．０５％のＡｕ層をこの順に成膜し、実施例１と同様にして枠状のパターンに成形した。各層の厚みは実施例１と同一とし、各層の空隙率は実施例１と同様にして測定した。次いで、実施例１と同様にして、作製したＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の基本部材２２とを接合し、ＬＥＤ装置２０を作製した。ＬＥＤ装置２０を１０個作製したところ、１０個中８個についてフランジ部１１Ｂの外径から亀裂が入っており、破損が見られた。

（比較例２）
実施例１と同様にして本体部１１を作製したのち、フランジ部１１Ｂの底面に、スパッタリング装置にて、下地層１２としてＣｒ層、中間層１３としてＮｉ層、表面層１４としてＡｕ層をこの順に実施例１と同一の厚みで成膜し、実施例１と同様にして枠状のパターンに成形した。その際、スパッタリング装置の圧力を上げると共に、出力を下げることにより、各層の空隙率を高くした。各層の空隙率を実施例１と同様にして測定したところ、下地層１２が２５％、中間層１３が２５％、表面層１４が５％であった。次いで、実施例１と同様にして、作製したＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の基本部材２２とを接合し、ＬＥＤ装置２０を作製した。ＬＥＤ装置２０を１０個作製したところ、１０個全てについてＬＥＤ用レンズ１０に破損は見られなかった。また、ＬＥＤ装置２０の気密性、すなわち、本体部１１と基本部材２２との密着性をフロリナート試験で確認したところ、１０個中６個についてリークが見られた。リークが見られたＬＥＤ装置２０について手で引っ張ったところ、ＬＥＤ用レンズ１０と基本部材２２とが容易に剥離した。また、残りの４個のＬＥＤ装置２０についても使用試験を行ったところ、使用中にＬＥＤ用レンズ１０が基本部材２２から剥離した。すなわち、接合状態が悪いことが分かった。

（実施例１と比較例１，２との比較）
実施例１、比較例１、比較例２の結果から、下地層１２及び中間層１３の空隙率が小さいと、応力を十分に緩和することができず、ＬＥＤ用レンズ１０が破損してしまうことが分かった。また、下地層１２及び中間層１３の空隙率が大きいと、ＬＥＤ用レンズ１０と基本部材２２とを高い気密性で良好に接合することができないことが分かった。

（比較例３）
実施例１と同様にして、本体部１１を作製し、フランジ部１１Ｂの底面に下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４を成膜し、枠状のパターンに成形した。その際、下地層１２の厚みを３００ｎｍ、中間層１３の厚みを５００ｎｍ、表面層１４の厚みを８００ｎｍとした。各層の空隙率は実施例１と同様である。次いで、実施例１と同様にして、作製したＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の基本部材２２とを接合し、ＬＥＤ装置２０を作製した。ＬＥＤ装置２０を１０個作製したところ、１０個中７個についてフランジ部１１Ｂの外径から亀裂が入っており、破損が見られた。

（比較例４）
実施例１と同様にして、本体部１１を作製し、フランジ部１１Ｂの底面に下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４を成膜し、枠状のパターンに成形した。その際、下地層１２の厚みを１０ｎｍ、中間層１３の厚みを５０ｎｍ、表面層１４の厚みを１００ｎｍとした。各層の空隙率は実施例１と同様である。次いで、実施例１と同様にして、作製したＬＥＤ用レンズ１０と窒化アルミニウム製の基本部材２２とを接合し、ＬＥＤ装置２０を作製した。ＬＥＤ装置２０を１０個作製したところ、１０個全てについてＬＥＤ用レンズ１０に破損は見られなかった。また、ＬＥＤ装置２０の気密性、すなわち、本体部１１と基本部材２２との密着性をフロリナート試験で確認したところ、１０個中１０個についてリークが見られた。リークが見られたＬＥＤ装置２０について手で引っ張ったところ、ＬＥＤ用レンズ１０と基本部材２２とが容易に剥離し、接合状態が悪いことが分かった。

（実施例１と比較例３，４との比較）
実施例１および比較例３、比較例４の結果から、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の厚みが厚いと、応力を十分に緩和することができず、ＬＥＤ用レンズ１０が破損してしまうことが分かった。また、下地層１２、中間層１３、及び、表面層１４の厚みが薄いと、ＬＥＤ用レンズ１０と基本部材２２とを高い気密性で良好に接合することができないことが分かった。

以上、実施の形態を挙げて本発明を説明したが、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、種々変形可能である。例えば、上記実施の形態では、シリカ部材として、光源用部材であるＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０を挙げて説明したが、他の光源用部材についても適用することができる。また、光源用部材に限らず、光学機器用の光学窓や水晶振動子のリッドなどの他のシリカ部材についても適用することができる。

更に、上記実施の形態では、ＬＥＤ用レンズ１０及びＬＥＤ用キャップ３０の構成について具体的に説明したが、他の構成を有していてもよい。例えば、上記実施の形態及び実施例では、フランジ部１１Ｂ，３１Ｂの外周形状が正方形の場合について説明したが、円形でもよく、正方形以外の多角形でもよい。また、フランジ部１１Ｂ，３１Ｂは設けられていなくてもよい。その場合には、例えば、レンズ部１１Ａの平面部の周縁部や、キャップ部３１Ａの開口端部を他部材接合部１１Ｃ，３１Ｃとすることができる。更に、上記実施の形態及び実施例では、レンズ部１１の形状が半球状の場合について説明したが、非球面や半長球状等、半球（球面）以外の形状であってもよい。

加えて、上記実施の形態及び実施例では、基本部材２２の構成について具体的に説明したが、他の構成を有していてもよい。例えば、上記実施の形態及び実施例では、平板の一面にＬＥＤ２１を配設する凹部２３が設けられた場合について説明したが、凹部２３が形成されていない平板の上にＬＥＤ２１を配設するようにしてもよく、また、筐体状としてもよい。

本発明は、特に光源用部材などに用いることができる。

１０…ＬＥＤ用レンズ、１１…本体部、１１Ａ…レンズ部、１１Ｂ…フランジ部、１１Ｃ…他部材接合部、１２…下地層、１３…中間層、１４…表面層、２０…ＬＥＤ装置、２１…ＬＥＤ、２２…基本部材、２３…凹部、２４…段差部、２５…はんだ層、２６…メタライズ層、３０…ＬＥＤ用キャップ、３１…本体部、３１Ａ…キャップ部、３１Ｂ…フランジ部、３１Ｃ…他部材接合部

Claims (7)

1. シリカガラスからなる本体部を備え、
   前記本体部は他部材に対する他部材接合部を有し、
   前記他部材接合部には、前記本体部の側から順に、下地層、中間層、及び、Ａｕよりなる表面層が設けられ、
   前記下地層の空隙率が５％以上１０％以下の範囲内であり、前記中間層の空隙率が４％以上５％以下の範囲内であり、かつ、前記下地層の厚みが２０ｎｍ以上１００ｎｍ以下の範囲内であり、前記中間層の厚みが１００ｎｍ以上２００ｎｍ以下の範囲内である
   ことを特徴とするシリカ部材。
2. 前記下地層の空隙率が前記中間層の空隙率よりも大きいことを特徴とする請求項１記載のシリカ部材。
3. 前記表面層の空隙率は０．１％以上０．５％以下の範囲内であり、前記表面層の厚みが１５０ｎｍ以上５００ｎｍ以下の範囲内であることを特徴とする請求項１又は請求項２記載のシリカ部材。
4. 前記下地層がＣｒ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含み、前記中間層がＮｉ層及びＴｉ層のうちの少なくとも１層を含むことを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか１に記載のシリカ部材。
5. 前記下地層のリニアインターセプト法による平均粒子径が４０ｎｍ以上８０ｎｍ以下の範囲内であり、前記中間層のリニアインターセプト法による平均粒子径が５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内であり、前記表面層のリニアインターセプト法による平均粒子径が５０ｎｍ以上７０ｎｍ以下の範囲内である
   ことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれか１に記載のシリカ部材。
6. ＬＥＤ用レンズ又はＬＥＤ用キャップであることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれか１に記載のシリカ部材。
7. ＬＥＤと、
   前記ＬＥＤを支持する基本部材と、
   前記ＬＥＤを覆うように前記基本部材に対して接合された請求項１から請求項６のいずれか１に記載のシリカ部材とを備え、
   前記基本部材はシリカ部材に対するシリカ部材接合部を有し、
   前記シリカ部材接合部には、Ａｕよりなる第１層を表面に有するメタライズ層が形成されており、
   前記基本部材の前記シリカ部材接合部と前記シリカ部材の前記他部材接合部とは、ＡｕＳｎはんだよりなるはんだ層により接合されている
   ことを特徴とするＬＥＤ装置。

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