JP2022082595A - ポリ(ビニルブチラール)フィルム及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
ポリビニルアセタールを含むポリマーフィルムであって、
ポリマーフィルムは、45~100℃における寸法変動が20μm~50μmの範囲であり、
ポリマーフィルムの少なくとも1つの表面は、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ポリマーフィルムを提供することにある。
1.1 ポリマーフィルムの組成
本発明のポリマーフィルムは、必須成分としてポリビニルアセタールを含み、必要に応じ、可塑剤又は他の従来の添加剤のような他の任意の成分を更に含んでもよい。本発明のいくつかの実施形態において、ポリマーフィルムは、ポリビニルアセタール及び可塑剤を含む、又はポリビニルアセタール及び可塑剤からなる。
本発明は、合わせガラスにおけるポリマーフィルムの寸法変動及び表面粗さを制御することによって、気泡試験で優れた又は良好な結果を示し、エッジ剥離欠陥を有さない合わせガラスを提供する。特に、本発明に係るポリマーフィルムは、45~100℃における寸法変動が、20μm~50μmの範囲であり、ポリマーフィルムの少なくとも1つの表面が、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する。本発明の好適な実施形態において、ポリマーフィルムの2つの表面は、それぞれ独立して30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する。例えば、ポリマーフィルムは、21μm、22μm、23μm、24μm、25μm、26μm、27μm、28μm、29μm、30μm、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm、40μm、41μm、42μm、43μm、44μm、45μm、46μm、47μm、48μm、又は49μmの45~100℃における寸法変動を有し得る。ポリマーフィルムは、31μm、32μm、33μm、34μm、35μm、36μm、37μm、38μm、39μm、40μm、41μm、42μm、43μm、44μm、45μm、46μm、47μm、48μm、49μm、50μm、51μm、52μm、53μm、又は54μmの表面粗さRzを有し得る。
(i)ポリビニルアセタールは、通常の温度及び圧力下で、71cps、72cps、73cps、74cps、75cps、76cps、77cps、78cps、79cps、80cps、81cps、82cps、83cps、84cps、85cps、86cps、87cps、88cps、89cps、90cps、91cps、92cps、93cps、94cps、95cps、96cps、97cps、98cps、99cps、100cps、101cps、102cps、103cps、104cps、105cps、106cps、107cps、108cps、又は109cpsのような70cps~110pcsの範囲の粘度を有してもよく、
(ii)ポリビニルアセタールは、13.5重量%、14重量%、14.5重量%、15重量%、15.5重量%、16重量%、16.5重量%、17重量%、17.5重量%、18重量%、18.5重量%、19重量%、19.5重量%、20重量%、20.5重量%、21重量%、21.5重量%、22重量%、22.5重量%、23重量%、23.5重量%、24重量%、又は24.5重量%のような13重量%~25重量%の範囲のヒドロキシル含有量を有してもよく、ここでヒドロキシル含有量はJIS6728に従って測定する。
(iii)ポリビニルアセタールは、155,000ダルトン、160,000ダルトン、165,000ダルトン、170,000ダルトン、175,000ダルトン、180,000ダルトン、185,000ダルトン、190,000ダルトン、195,000ダルトン、200,000ダルトン、205,000ダルトン、210,000ダルトン、215,000ダルトン、220,000ダルトン、225,000ダルトン、230,000ダルトン、235,000ダルトン、240,000ダルトン、又は245,000ダルトンのような150,000~250,000ダルトンの範囲の重量平均分子量(Mw)を有してもよく、
(iv)ポリビニルアセタールにおいて、50,000ダルトン未満の分子量を有するポリビニルアセタールの含有量は、10.5モル%、11モル%、11.5モル%、12モル%、12.5モル%、13モル%、13.5モル%、14モル%、14.5モル%、15モル%、15.5モル%、16モル%、16.5モル%、17モル%、17.5モル%、18モル%、18.5モル%、19モル%、又は19.5モル%のような10モル%~20モル%の範囲であってもよく、
(v)ポリビニルアセタールにおいて、800,000ダルトンより大きい分子量を有するポリビニルアセタールの含有量は、1.5モル%、2モル%、2.5モル%、3モル%、3.5モル%、4モル%、4.5モル%、5モル%、5.5モル%、6モル%、6.5モル%、7モル%、7.5モル%、8モル%、8.5モル%、9モル%、又は9.5モル%のような1モル%~10モル%の範囲であってもよく、及び、
(vi)ポリマーフィルムにおいて、可塑剤の量は、ポリビニルアセタール100重量部に対して、31重量部、32重量部、33重量部、34重量部、35重量部、36重量部、37重量部、38重量部、39重量部、40重量部、41重量部、42重量部、43重量部、44重量部、45重量部、46重量部、47重量部、48重量部、49重量部、50重量部、51重量部、52重量部、53重量部、54重量部、55重量部、56重量部、57重量部、58重量部、又は59重量部のような30重量部~60重量部の範囲であってもよい。
本発明のポリマーフィルムの製造方法は、特に限定されない。例えば、本発明のポリマーフィルムは、ポリビニルアセタール及び任意の成分(例えば、可塑剤)を混合及び混練して、ポリマー組成物を得て、ポリマー組成物を使用して、従来の方法によりポリマーフィルムを提供し、及びマシンエンボス工程を任意に実施し、ポリマーフィルムの表面上に所望の表面粗さRzを付与することによって製造されてもよい。ポリマーフィルムを提供するための従来の方法の例は、カレンダー法、キャスティング法、押出延伸法、直接押出法及び押出ブロー法を含むが、これに限られない。
本発明のポリマーフィルムは、合わせガラスの中間層としての使用に適する。従って、本発明は、第1のガラスシートと、第2のガラスシートと、第1のガラスシートと第2のガラスシートとの間に配置された上述のポリマーフィルムと、を備える合わせガラスも提供する。
3.1 試験方法
以下の実施形態によって本発明を更に説明し、試験機器及び方法は以下である。
ポリビニルアセタールの分子量分布は、ゲル浸透クロマトグラフィ(GPC)を用いて測定し、ポリビニルアセタールをテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、以下の条件下でGPC分析にかける。ポリビニルアセタールの分子量は、標準ポリスチレン(水PS STD)の面積に対応する比に基づいて算出する。
装置:Waters 1515ポンプシステム
検出器:Waters 2414 RI
溶出条件:1.0mL/分、THF
カラム:Waters Styragel HR5 THF、Waters Styragel HR4 THF、Waters Styragel HR3 THF、Waters Styragel HR1 THF
ポリビニルアセタールの粘度は、JIS 6728に従って測定する。
デシケータで保管されたポリマーフィルムを、直径6mmのディスク試験片にカットする。試験片を、一対のアルミニウム板の間に配置し、試験サンプルを得る。試験サンプルを、熱機械分析装置(モデル名:TMA Q400、TA Instrumentより入手可能)内に配置し、以下の条件、直径2.8mmの膨張プローブを用い、加える力を1.0Nとし、温度を加熱速度10℃/分で25℃~145℃へと上昇させる、の下で試験をし、寸法変動を得る。
表面粗さRzは、粗さ検査機(モデル名:SE 300、小坂研究所より入手可能)を使用し、JIS B 0601(1994)に従って測定する。第1に、ポリマーフィルムをカットし、8cm×30cmの試験用サンプルとする。測定条件は、以下の様に設定する。垂直倍率は自動に設定し、水平倍率は、25mm/λcに設定し、カットオフ距離を2.5mm(つまり、2.5mmごとに1回計算する)に設定し、評価の長さは、カットオフ距離7倍、ベースライン長さを17.5mmに設定し、及び測定方向を機械方向とする。
合わせガラスをカットし、幅150mm及び長さ300mmを備える20枚の試験サンプルを提供する。試験サンプルは、温度50度及び相対湿度95%の環境下に28日間垂直に置かれる。その後、試験サンプルを視覚的に観察し、エッジ剥離及び気泡が発見されるかを確認する。ここで、気泡は、ガラスシートとポリマーフィルムとの間にある外気に接触していない気泡を意味する。気泡試験の基準は、以下である。もし、20枚の試験サンプル中に気泡がある試験サンプルがない場合、気泡試験の結果は優れており、「◎」として記録される。もし、20枚の試験サンプル中に、3枚未満の試験サンプルに気泡がある場合、気泡試験の結果は良好であり、「○」として記録される。もし、20枚の試験サンプル中に、3~5枚の試験サンプルに気泡がある場合、気泡試験の結果は悪いであり、「△」として記録される。もし、20枚の試験サンプル中に、5枚より多い試験サンプルに気泡がある場合、気泡試験の結果は非常に悪いであり、「×」として記録される。エッジ剥離試験の基準は以下である。もし、20枚の試験サンプル中にエッジ剥離がない場合、エッジ剥離試験は合格であり、「◎」として記録される。20枚の試験サンプル中に、1枚以上にエッジ剥離がある場合、エッジ剥離試験の結果は不合格であり、「×」として記録される。
実施例1~7及び比較例1~7のポリマーフィルムを、表2-1及び表2-2示す比率に従って製造した。製造方法は以下に説明する。第1に、PVB及び3GOを、表2-1及び表2-2に示す比率に従って混合し、混合物を得た。混合物を、ミキサーを使用し、120℃、回転速度35rpmで15分間混練し、混合物を室温まで冷却し、PVB組成物を得た。次に、PVB組成物をホットプレス機内に置き、150℃で3kgの圧力で3分間ホットプレスにかけ、ポリマーフィルムを得た。
合わせガラスは、実施例1~7及び比較例1~7のポリマーフィルムをそれぞれ使用して製造した。第1に、2枚の清潔で透明なフロートガラスシート(長さ:300mm、幅:150mm、厚さ:2mm~4mm)を提供した。実施例1~7及び比較例1~7のポリマーフィルムを、2枚の透明なフロートガラスシートの間にそれぞれ配置し、積層体を得た。積層体を気密バッグ内に入れ、20℃~30℃の温度で少なくとも10分間、真空を作り出した(真空度:>500mmHg)。次に、積層体を含む気密バッグを加熱炉内に入れた。加熱炉の温度を、少なくとも30分以内に、60℃から130℃まで徐々に上昇させた。その後、気密バッグを加熱炉から取り出し、予備加圧を終えた。予備加熱された積層体をオートクレーブに入れ、13barの圧力、135℃の温度で10分間ホットプレスをかけ、その後、室温に冷却して合わせガラスを得た。
[付記1]
ポリビニルアセタールを含むポリマーフィルムであって、
前記ポリマーフィルムは、45~100℃における寸法変動が20μm~50μmの範囲であり、
前記ポリマーフィルムの少なくとも1つの表面は、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とするポリマーフィルム。
前記ポリマーフィルムは、45~100℃における寸法変動が28μm~44μmの範囲であり、
前記ポリマーフィルムの少なくとも1つの表面は、31μm~54μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とする付記1に記載のポリマーフィルム。
ポリマーフィルムの2つの表面は、それぞれ独立して、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とする付記1又は2に記載のポリマーフィルム。
前記ポリビニルアセタールは、ポリ(ビニルホルマール)、ポリ(ビニルアセタール)、ポリ(ビニルブチラール)、ポリ(ビニルペンタナール)、ポリ(ビニルヘキサナール)、及びそれらの組み合わせからなる群から選択される、
ことを特徴とする付記1乃至3のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記ポリビニルアセタールは、13重量%~25重量%の範囲のヒドロキシル含有量を有する、
ことを特徴とする付記1乃至4のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記ポリビニルアセタールは、150,000ダルトンから250,000ダルトンの範囲の重量平均分子量(Mw)を有する、
ことを特徴とする付記1乃至5のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記ポリビニルアセタールは、50,000ダルトンより少ない分子量のポリビニルアセタールを、10モル%~20モル%で含む、
ことを特徴とする付記1乃至6のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記ポリビニルアセタールは、800,000ダルトンより大きい分子量のポリビニルアセタールを、1モル%~10モル%で含む、
ことを特徴とする付記1乃至7のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
可塑剤を更に含む、
ことを特徴とする付記1乃至8のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記可塑剤の量は、ポリビニルアセタール100重量部に対して30重量部~60重量部の範囲である、
ことを特徴とする付記9に記載のポリマーフィルム。
前記ポリマーフィルムは、0.5mm~1.5mmの厚みを有する、
ことを特徴とする付記1乃至10のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
前記ポリマーフィルムは、多層フィルムである、
ことを特徴とする付記1乃至11のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
染料、顔料、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、赤外線遮断、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、潤滑剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、バインダ、接着制御剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される添加剤を更に含む、
ことを特徴とする付記1乃至12のいずれか1つに記載のポリマーフィルム。
第1のガラスシートと、第2のガラスシートと、前記第1のガラスシートと前記第2のガラスシートの間に配置された付記1乃至13のいずれか1つに記載のポリマーフィルムと、を備える合わせガラス。
Claims (12)
- ポリ(ビニルブチラール)及び可塑剤を含むポリ(ビニルブチラール)フィルムであって、
前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、45~100℃における寸法変動が20μm~50μmの範囲であり、
前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムの少なくとも1つの表面は、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とするポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、45~100℃における寸法変動が28μm~44μmの範囲であり、
前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムの少なくとも1つの表面は、31μm~54μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とする請求項1に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムの2つの表面は、それぞれ独立して、30μm~55μmの範囲の表面粗さRzを有する、
ことを特徴とする請求項1又は2に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)は、13重量%~25重量%の範囲のヒドロキシル含有量を有する、
ことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)は、150,000ダルトンから250,000ダルトンの範囲の重量平均分子量(Mw)を有する、
ことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、50,000ダルトンより少ない分子量のポリ(ビニルブチラール)を、10モル%~20モル%で含む、
ことを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、800,000ダルトンより大きい分子量のポリ(ビニルブチラール)を、1モル%~10モル%で含む、
ことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記可塑剤の量は、ポリ(ビニルブチラール)100重量部に対して30重量部~60重量部の範囲である、
ことを特徴とする請求項1に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、0.5mm~1.5mmの厚みを有する、
ことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 前記ポリ(ビニルブチラール)フィルムは、多層フィルムである、
ことを特徴とする請求項1乃至9のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 染料、顔料、安定剤、酸化防止剤、難燃剤、赤外線吸収剤、赤外線遮断、紫外線吸収剤、紫外線安定剤、潤滑剤、分散剤、界面活性剤、キレート剤、カップリング剤、バインダ、接着制御剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される添加剤を更に含む、
ことを特徴とする請求項1乃至10のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルム。 - 第1のガラスシートと、第2のガラスシートと、前記第1のガラスシートと前記第2のガラスシートの間に配置された請求項1乃至11のいずれか1項に記載のポリ(ビニルブチラール)フィルムと、を備える合わせガラス。
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