JP2022060014A - 混合システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ポリオール組成物が充填されている第1の容器と、イソシアネート組成物が充填されている第2の容器と、前記第1の容器から吐出される前記ポリオール組成物と、前記第2の容器から吐出される前記イソシアネート組成物を混合する静止型混合器を備える混合システムであって、前記ポリオール組成物がポリオール、触媒、及び沸点が0℃未満の低沸点化合物を含み、前記イソシアネート組成物がイソシアネート化合物及び沸点が0℃未満の低沸点化合物を含み、前記第1の容器と第2の容器の内圧がそれぞれ35℃で0.3~1.0MPaの範囲であり、前記静止型混合器のミキサー部分の長さが30~230mmである混合システムである。
【選択図】図1
Description
2液型ポリウレタンは、各液を比較的簡単な構成で容器から吐出させ混合させることが可能であるため、エアゾール容器で使用されることがある。2液型ポリウレタンがエアゾール容器で使用される場合、一方の容器にポリオール化合物と低沸点化合物が、他方の容器にポリイソシアネート化合物と低沸点化合物が充填される。各容器からは、低沸点化合物の蒸気圧により、ポリオール液剤及びポリイソシアネート液剤をそれぞれ吐出させ、それらを混合することで、ポリウレタン発泡体を形成する。
例えば、特許文献1では、低沸点化合物を特定量含む、硬質ポリウレタンフォーム用2液型エアゾール組成物について記載されており、低沸点化合物として、液化石油ガス(LPG)、ジメチルエーテル(DME)などを使用することにより、地球温暖化に対して悪影響を与えないことが記載されている。
また、ポリウレタンフォームでは、難燃性能の付与を目的として、難燃剤が使用されることがある。難燃剤は、2液型ポリウレタンのエアゾールでは、例えばポリオールに配合されるが、そのような難燃剤としては、特許文献2に開示されるように、トリス(β-クロロプロピル)ホスフェートなどの液状のリン酸エステル化合物が使用される。
そこで、本発明は、静止型混合器内でのポリオール組成物とポリイソシアネート組成物の混合性を高め、かつ静止型混合器内での硬化を防ぐ混合システムを提供することを目的とする。
すなわち、本発明は下記のとおりである。
[2]前記ポリオール組成物が前記触媒として三量化触媒を含む上記[1]に記載の混合システム。
[3]前記静止型混合器の注入口が二穴に分かれている上記[1]又は[2]に記載の混合システム。
[4]前記ポリオール組成物がさらにフィラーを含む上記[1]~[3]のいずれか一つに記載の混合システム。
[5]前記低沸点化合物がハイドロフルオロオレフィンを含む上記[1]~[4]のいずれか一つに記載の混合システム。
[6]前記低沸点化合物が、空気、二酸化炭素、及び不活性ガスから選ばれる少なくとも1種を含む上記[1]~[5]のいずれか一つに記載の混合システム
[7]前記不活性ガスが窒素である上記[6]に記載の混合システム。
[8]さらに吐出用のガンが備えられた上記[1]~[7]のいずれか一つに記載の混合システム。
本発明の混合システムの概要について、図1を用いて説明する。図1は、本発明の混合システムの概要を示す模式図である。本発明の混合システム10は、ポリオール組成物が充填されている第1の容器11と、イソシアネート組成物が充填されている第2の容器12と、第1の容器から吐出されたポリオール組成物と、第2の容器から吐出されたイソシアネート組成物を混合する静止型混合器(スタティックミキサー)13を備える。
第1の容器11及び第2の容器12の35℃における内圧は、いずれも0.3~1.0MPaの範囲である。内圧が0.3MPa未満であると、噴射圧が低く、十分な吐出及び混合ができない。一方、内圧が1.0MPaを超えると容器を耐圧性の高いものとすることが必要になる。以上の観点から、第1の容器及び第2の容器の内圧は、いずれも0.4~0.9MPaの範囲が好ましく、0.5~0.8MPaの範囲がより好ましい。
なお、第1の容器と第2の容器の内圧は同じであっても異なってもよい。
第1及び第2の容器11、12から吐出されたポリオール組成物及びイソシアネート組成物は、発泡剤などにより発泡されながら混合され、イソシアネートとポリオールとが反応することで、ポリウレタンフォーム(ポリウレタン組成物)を形成する。
本発明の混合システム10では、第1及び第2の容器11、12のそれぞれの吐出口11A、12Aは、供給ライン11B,12Bを介して混合器13に接続される。吐出口11A、12Aには、ステムバルブなどのバルブが設けられてもよい。第1及び第2の容器11、12から吐出されたポリオール組成物及びイソシアネート組成物は、それぞれ供給ライン11B,12Bを介して、混合器13に供給され、これらは混合器13にて混合される。ここで、静止型混合器は注入口が二穴に分かれていることが好ましく、ポリオール組成物及びイソシアネート組成物は、二穴のそれぞれの注入口から、別々に混合器13に供給されることが好ましい。このことにより、ポリオール組成物とイソシアネート組成物が、混合器に注入される前に接触することを防止することができる。混合器13で混合されたポリオール組成物とイソシアネート組成物は、噴射器などにより、施工対象面に吹き付けられる。また、静止型混合器は、噴射器の機能を兼ね備えたものでもよく、その場合、図1に示すように管体13A内部で混合されたポリオール組成物とイソシアネート組成物の混合物を管体の先端13Cから噴射するとよい。
以上の観点から、静止型混合器のミキサー部分の長さは、50mm~200mmの範囲であることが好ましく、60mm~190mmの範囲がより好ましい。
なお、ここでミキサー部分とは、ミキサーエレメント13Bを有する管体13Aの部分をいう。
混合器に導入される前に、吐出用ガンを備えた態様の一例として、図2に混合システム20を示す。混合システム20は、第1の容器11と第2の容器12と、供給ライン11B及び12Bと、吐出用ガン14と、混合器13とを備える。第1の容器11と第2の容器12については上記説明したとおりであり、それぞれポリオール組成物、ポリイソシアネート組成物を収容している。第1及び第2の容器から、ポリオール組成物及びポリイソシアネート組成物が、それぞれ供給ライン11B、12Bを介して吐出用ガン14に送液される。吐出用ガン14はレバー14Aを備えており、送液のON-OFF機構を有する。具体的には、レバー14Aを引くと、ポリオール組成物及びポリイソシアネート組成物が混合器13に送液され、レバー14Aを離すと混合器13への送液が停止される。吐出用ガン14を備える混合システム20を用いることで、必要に応じて送液を行うことができるため、ポリウレタン発泡体を形成する際の作業性が向上する。
本発明のポリオール組成物は、ポリオール、触媒、及び沸点が0℃未満の低沸点化合物を含む。
(ポリオール)
本発明のポリオール組成物はポリオールを含有する。
本発明に用いるポリオールとしては、例えば、ポリラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、芳香族ポリオール、脂環族ポリオール、脂肪族ポリオール、ポリエステルポリオール、ポリマーポリオール、及びポリエーテルポリオール等が挙げられる。
ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、及びノナンジオール等の水酸基含有化合物と、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等との脱アルコール反応により得られるポリオール等が挙げられる。
脂環族ポリオールとしては、例えば、シクロヘキサンジオール、メチルシクロヘキサンジオール、イソホロンジオール、ジシクロへキシルメタンジオール、及びジメチルジシクロへキシルメタンジオール等が挙げられる。
脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、及びヘキサンジオール等が挙げられる。
多塩基酸としては、例えば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフタル酸(m-フタル酸)、テレフタル酸(p-フタル酸)、及びコハク酸等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6-ヘキサングリコール、及びネオペンチルグリコール等が挙げられる。
また、ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、ひまし油、ひまし油とエチレングリコールの反応生成物等が挙げられる。
活性水素を2個以上有する低分子量活性水素化合物としては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコール、1,6-ヘキサンジオ-ル等のジオール類、グリセリン、トリメチロールプロパン等のトリオール類、ペンタエリスリトール、ソルビトール、マンニトール、ソルビタン、ジグリセリン、ジペンタエリスリトール等、ショ糖、グルコース、マンノース、フルクト-ス、メチルグルコシド及びその誘導体等の4~8価のアルコール、フロログルシノール、クレゾール、ピロガロール、カテコ-ル、ヒドロキノン、ビスフェノールA、ビスフェノールF、ビスフェノールS、1,3,6,8-テトラヒドロキシナフタレン、及び1,4,5,8-テトラヒドロキシアントラセンなどの芳香族系ポリオール、ひまし油ポリオール、ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートの(共)重合体及びポリビニルアルコール等の多官能ポリオール、フェノールとホルムアルデヒドとの縮合物(ノボラック)、エチレンジアミン、及びブチレンジアミン等のアミン類等が挙げられる。
なお、ポリオールの水酸基価は、JIS K 1557-1:2007に従って測定可能である。
本発明のポリオール組成物は、触媒として、少なくとも三量化触媒を含有することが好ましく、樹脂化触媒及び三量化触媒の両方を含有することがより好ましい。
<樹脂化触媒>
樹脂化触媒は、ポリオール化合物とポリイソシアネート化合物との反応を促進させる触媒である。樹脂化触媒としては、イミダゾール化合物、ピペラジン化合物などのアミン系触媒、金属系触媒などが挙げられる。
イミダゾール化合物としては、イミダゾール環の1位の第2級アミンをアルキル基、アルケニル基などで置換した3級アミンが挙げられる。具体的には、N-メチルイミダゾール、1,2-ジメチルイミダゾール、1-エチル-2-メチルイミダゾール、1-メチル-2-エチルイミダゾール、1,2-ジエチルイミダゾール、及び1-イソブチル-2-メチルイミダゾールなどが挙げられる。また、イミダゾール環中の第2級アミンをシアノエチル基で置換したイミダゾール化合物なども挙げられる。
また、ピペラジン化合物として、N-メチル-N’N’-ジメチルアミノエチルピペラジン、トリメチルアミノエチルピペラジンなどの3級アミンが挙げられる。
アミン系触媒としては、イミダゾール化合物、ピペラジン化合物以外にも、ペンタメチルジエチレントリアミン、トリエチルアミン、N-メチルモルホリンビス(2-ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N,N’,N”,N”-ペンタメチルジエチレントリアミン、N,N,N’-トリメチルアミノエチル-エタノールアミン、ビス(2-ジメチルアミノエチル)エーテル、N,N-ジメチルシクロヘキシルアミン、ジアザビシクロウンデセン、トリエチレンジアミン、テトラメチルヘキサメチレンジアミン、トリプロピルアミン等の各種の3級アミンなどが挙げられる。
樹脂化触媒は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。上記した中では、イミダゾール化合物が好ましい。
本発明のポリオール組成物には、樹脂化触媒として機能する樹脂化触媒成分以外の不純物(例えば、希釈剤など)を含む物質が樹脂化触媒と共に含有される場合がある。この場合、前記物質から不純物を除いた樹脂化触媒成分のみの質量が「樹脂化触媒の含有量」である。
本発明のポリオール組成物は三量化触媒を含有することが好ましい。三量化触媒は、ポリイソシアネートに含まれるイソシアネート基を反応させて三量化させ、イソシアヌレート環の生成を促進する触媒である。三量化触媒を含むことでポリウレタンフォームの難燃性が向上する。三量化触媒としては、トリス(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4-ビス(ジメチルアミノメチル)フェノール、2,4,6-トリス(ジアルキルアミノアルキル)ヘキサヒドロ-S-トリアジン等の窒素含有芳香族化合物、酢酸カリウム、2-エチルヘキサン酸カリウム、オクチル酸カリウム等のカルボン酸アルカリ金属塩、トリメチルアンモニウム塩、トリエチルアンモニウム塩、トリフェニルアンモニウム塩等の3級アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラフェニルアンモニウム塩、トリエチルモノメチルアンモニウム塩、カルボン酸4級アンモニウム塩等の4級アンモニウム塩等を使用できる。これらは1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明のポリオール組成物には、三量化触媒として機能する三量化触媒成分以外の不純物を含む物質が三量化触媒と共に含有される場合がある。この場合、前記物質から不純物を除いた三量化触媒成分のみの質量が「三量化触媒の含有量」である。
本発明のポリオール組成物及びイソシアネート組成物は、それぞれ沸点が0℃未満の低沸点化合物を含有する。該低沸点化合物によって、第1の容器、第2の容器の35℃における内圧を0.3~1.0MPaに制御することができる。低沸点化合物は、その蒸気圧が高いほど、容器内の内圧は高くなり、またポリオール又はイソシアネートとの相溶性が高いほど、容器内の内圧は低くなる。したがって、低沸点化合物の蒸気圧、含有量、低沸点化合物とポリオールの相溶性、及び低沸点化合物とイソシアネートの相溶性等によって、容器内の内圧を制御することができる。
また、ポリオール組成物中の該低沸点化合物は、ポリオール組成物を吐出させると共に、ポリオール組成物を吐出する際に気化することで、ポリオール組成物や後述するポリウレタン組成物を発泡させる。すなわち発泡剤としての機能も有する。なお、本明細書において、沸点とは1気圧における沸点を意味する。また、低沸点化合物単体の沸点を意味し、例えば、低沸点化合物が他の化合物と共沸する場合において、その共沸する沸点を意味するものではない。
低沸点化合物の沸点が0℃を超える場合は、特にフィラーを含むポリオール組成物を吐出させにくくなる。ポリオール組成物をより吐出し易くする観点から、低沸点化合物の沸点は、-10℃以下であることが好ましく、-15℃以下であることがより好ましい。
これらの中では、HFO、空気、二酸化炭素、窒素などの不活性ガスを使用することが好ましい。HFO、空気、二酸化炭素、不活性ガスを使用することで、低沸点化合物が燃焼物とならずにポリウレタンフォームの難燃性を向上させやすくなる。また、取扱い性の観点から、低沸点化合物は、HFOを含むことがより好ましい。
低沸点化合物は単独で使用しても、組み合わせて使用してもよく、例えば、ジメチルエーテルとLPGとを組み合わせて使用することも好ましく、これらにさらに窒素を組み合わせることも好ましい。また、1,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234ze)などのHFOと、空気、二酸化炭素、又は不活性ガスとを組み合わせて用いることが特に好ましく、HFO-1234zeなどのHFOと窒素を組み合わせて用いることがさらに好ましい。HFOに不活性ガスを組み合わせて使用することで、使用による吐出圧の減少が抑えられるため、混合性がより向上する。
また、例えば、プロパンとブタン類とを主成分とするLPG(液化石油ガス)なども好適な具体例として挙げられる。
具体的には、トリフルオロプロペン、HFO-1234等のテトラフルオロプロペン、HFO-1225等のペンタフルオロプロペン、HFO-1233等のクロロトリフルオロプロペン、クロロジフルオロプロペン、クロロトリフルオロプロペン、及びクロロテトラフルオロプロペン等が挙げられる。より詳細には、トランス-1,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234ze(E)、沸点:-19℃)、シス-1,2,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225ye(Z)、沸点:-19℃)、3,3,3-トリフルオロプロペン(HFO-1243zf、沸点:-18℃)、2,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234yf、沸点:-29℃)、1,1,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225zc、沸点:-21℃)、トランス-1,2,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225ye(E)、沸点:-10℃)等が挙げられる。
これらのハイドロフルオロオレフィンは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
これらのハイドロフルオロカーボンは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記HFOとHFCを混合して用いてもよい。
本発明のポリオール組成物はリン酸エステルを含有してもよい。本発明のポリオール組成物がリン酸エステルを含有することでポリウレタンフォームの難燃性を向上させられる。
リン酸エステルは、常温(23℃)、常圧(1気圧)にて液体となる液状難燃剤であるとよい。液状難燃剤であるリン酸エステルを含有させることで、本発明のポリオール組成物の吐出流速、混合性などを殆ど低下させることなく、本発明のポリウレタン組成物の難燃性をより向上させやすくなる。
縮合リン酸エステルの市販品としては、例えば、大八化学工業株式会社製の「CR-733S」、「CR-741」、「CR747」、ADEKA社製の「アデカスタブPFR」、「FP-600」等が挙げられる。
本発明のポリオール組成物は、フィラーを含有することが好ましい。フィラーを含有させることで、ポリウレタンフォームの難燃性などの各種性能を向上させやすくなる。フィラーは、難燃剤を含むことが好ましい。フィラーとして難燃剤を使用することで、ポリウレタンフォームに高い難燃性能を付与できる。フィラーとして用いられる難燃剤は固形難燃剤である。本発明では、固形難燃剤を使用することで、より難燃性を効果的に高めることができる。なお、固形難燃剤とは、常温(23℃)、常圧(1気圧)において、固体となる難燃剤である。本発明に使用する固形難燃剤としては、リン酸塩含有難燃剤、赤燐系難燃剤、臭素含有難燃剤、ホウ素含有難燃剤、アンチモン含有難燃剤、金属水酸化物、及び針状フィラーからなる群から選ばれる少なくとも1つであることが好ましい。
リン酸としては、特に限定されないが、モノリン酸、ピロリン酸、ポリリン酸等が挙げられる。
周期表IA族~IVB族の金属として、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、鉄(II)、鉄(III)、アルミニウム等が挙げられる。
前記脂肪族アミンとしては、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ピペラジン等が挙げられる。芳香族アミンとしては、アニリン、o-トリイジン、2,4,6-トリメチルアニリン、アニシジン、3-(トリフルオロメチル)アニリン等が挙げられる。環中に窒素を含む複素環式化合物として、ピリジン、トリアジン、メラミン等が挙げられる。
リン酸塩含有難燃剤は、上記したものから1種もしくは2種以上を使用することができる。本発明においては、第三リン酸アルミニウムが好ましい。
臭素化芳香環含有芳香族化合物としては、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロモフェノキシ)エタン、エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー系有機臭素化合物が挙げられる。
また、ヘキサブロモシクロドデカンなどの臭素化芳香環含有芳香族化合物以外の化合物であってもよい。
これら臭素含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。また、上記した中では、臭素化芳香環含有芳香族化合物が好ましく、中でも、ヘキサブロモベンゼンなどのモノマー系有機臭素化合物が好ましい。
ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12族、第13族の元素およびアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。具体的には、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属塩、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金属塩、ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等が挙げられる。
ホウ素含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明に使用するホウ素含有難燃剤は、ホウ酸塩であることが好ましく、ホウ酸亜鉛がより好ましい。
アンチモン含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。本発明に使用する好ましいアンチモン含有難燃剤は三酸化アンチモンである。
これらの針状フィラーは、一種もしくは二種以上を使用することができる。
本発明のポリオール組成物は、フィラーとして、沈降防止剤を含有してもよい。沈降防止剤を使用することにより、ポリオール組成物に分散された固形難燃剤等の沈殿を防止できる。また、沈降防止剤の使用により、固形難燃剤を均一に分散させやすくなる。沈降防止剤は、一般的に常温、常圧で固体となるものであり、通常、ポリオール組成物において固形分(不溶分)となる。
沈降防止剤に使用するカーボンブラックは、ファーネス法、チャンネル法、サーマル法等の方法で製造されたものを使用することができる。カーボンブラックは、市販品を適宜選択して使用すればよい。
また、粉状シリカとしては、フュームドシリカ、コロイダルシリカ、シリカゲルなどを使用できる。これらの中では、フュームドシリカが好ましい。ヒュームドシリカとしては、日本アエロジル社のアエロジル(登録商標)などを使用できる。
本発明のポリオール組成物は、ポリオール組成物とイソシアネート組成物との混合物を発泡させやすくすることを目的として整泡剤を含有してもよい。
整泡剤としては、例えば、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン系整泡剤、オルガノポリシロキサン等のシリコーン整泡剤等の界面活性剤等が挙げられる。これらの整泡剤は、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、本発明のポリオール組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて、フェノール系、アミン系、イオウ系等の酸化防止剤、熱安定剤、金属害防止剤、帯電防止剤、安定剤、架橋剤、滑剤、軟化剤、顔料等から選択される1種以上を含むことができる。
本発明のポリオール組成物の製造方法に特に制限はなく、低沸点化合物以外の各成分を公知の撹拌装置で撹拌した後、得られた原料に発泡剤を添加して攪拌し、空のエアゾール缶等の容器に充填する。ステムバルブで該エアゾール缶を密封し、ステムバルブから低沸点化合物を注入して、容器に充填されたポリオール組成物を製造する。
イソシアネート組成物に使用されるポリイソシアネートとしては、ポリウレタンフォームの形成に使用される公知のポリイソシアネート化合物を使用できる。ポリイソシアネート化合物としては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、及び脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ジメチルジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、及びポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート等が挙げられる。
ポリイソシアネート組成物中に含まれる低沸点化合物の割合としては1~30質量%であることが好ましく、2~25質量%であることがより好ましく、3~20質量%であることがさらに好ましい。低沸点化合物が下限以上であると十分な吐出力が得られ、上限以下であると発泡密度が低くなり過ぎず、適切な物性が得られる。
また、イソシアネート組成物には、ポリオール組成物と混合する前に、ポリイソシアネート化合物に含有される公知の添加剤が適宜含有されてもよい。
本発明に係るポリウレタン組成物は、本発明のポリオール組成物とイソシアネート組成物とが静止型混合器により混合された混合物から形成される。
本発明のポリウレタン組成物のイソシアネートインデックスに特に制限はないが、200以上が好ましい。ポリオール化合物に対するポリイソシアネート化合物の量が過剰であると、多量の三量化触媒が必要であるが、本発明では、三量化触媒と共に樹脂化触媒を特定の量で使用しているため、三量化触媒の使用量を少なくすることができる。イソシアネートインデックスが下限値以上であると、ポリオール化合物に対するポリイソシアネート化合物の量が過剰になりポリイソシアネート化合物の三量化体によるイソシアヌレート結合が生成し易くなる結果、ポリウレタンフォームの難燃性が向上する。また、不燃性を付与することも可能になる。さらに、上記下限値以上とすると、イソシアヌレート結合を有するポリウレタンフォーム、すなわち難燃性と断熱性とを高い水準で兼ね備えるポリウレタンフォームを製造しやすい。これら観点から、イソシアネートインデックスは、250以上が更に好ましく、300以上がより更に好ましく、350以上が特に好ましい。
また、イソシアネートインデックスは、1000以下が好ましく、800以下が更に好ましく、500以下が特に好ましい。イソシアネートインデックスが前記上限値以下であると、得られるポリウレタンフォームの難燃性と製造コストとのバランスが良好になる。
イソシアネートインデックス
=ポリイソシアネート化合物の当量数÷(ポリオール化合物の当量数+水の当量数)×100
ここで、各当量数は以下のとおり計算することができる。
・ポリイソシアネート化合物の当量数=ポリイソシアネート化合物の使用量(g)×NCO含有量(質量%)/NCOの分子量(モル)×100
・ポリオール化合物の当量数=OHV×ポリオール化合物の使用量(g)÷KOHの分子量(ミリモル)
OHVはポリオール化合物の水酸基価(mgKOH/g)である。
・水の当量数=水の使用量(g)/水の分子量(モル)×水のOH基の数
上記各式において、NCOの分子量は42(モル)、KOHの分子量は56100(ミリモル)、水の分子量は18(モル)、水のOH基の数は2とする。
本発明のポリウレタン組成物の製造方法に特に制限はないが、本発明のポリオール組成物とイソシアネート組成物を静止型混合器により混合し、コーキングガン、スプレー等の吐出器から吐出されて形成される。
コーキングガンによる本発明のポリウレタン組成物の形成方法は、例えば、以下のように行われる。本発明のポリオール組成物とイソシアネート組成物のそれぞれを充填したカートリッジ容器から吐出させた2つの組成物をスタティックミキサー等の静止型混合器で混合し、混合物をコーキングガンから吹き付けて発泡させる。
スプレーによる本発明のポリウレタン組成物の形成方法は、例えば、以下のように行われる。本発明のポリオール組成物とイソシアネート組成物のそれぞれを充填したスプレー用耐圧容器から吐出させた2つの組成物をスタティックミキサー等の静止型混合器で混合し、混合物を静止型混合器の先端から噴射して発泡させる。
本発明では、ポリウレタン組成物は、様々な用途で使用可能であるが、断熱材として使用することが好ましい。また、ポリウレタン組成物は、ポリウレタンフォームを構成することが好ましい。ポリウレタンフォームを構成することで多数の気泡を有するので、それにより断熱効果が発揮される。
ポリウレタン組成物は、特に、乗り物又は建築物の断熱材として使用されることがより好ましい。乗り物としては、鉄道車輌、自動車、船舶、航空機などが挙げられる。本発明のポリウレタン組成物は、上記したポリオール組成物を使用することで、高い難燃性を有する。そのため、防災、安全性の観点から、乗り物又は建築物の用途に好適に使用できる。
また、本発明の混合システムは、小型装置としての使用にも適しており、補修用途にも好適に用いられる。
2)三量化触媒:カルボン酸4級アンモニウム塩(濃度45~55質量%、エチレングリコールによる希釈物)(エボニック ジャパン社製、製品名:DABCO TMR-7)
3)樹脂化触媒:イミダゾール誘導体(濃度65~75質量%、花王社製、製品名:KL No.390)
4)液状難燃剤(リン酸エステル):トリス(β-クロロプロピル)ホスフェート(大八化学工業社製、製品名:TMCPP)
5)固体難燃剤(フィラー)
・赤燐:燐化学工業社製、製品名:ノーバエクセル140
・ホウ酸亜鉛:早川商事社製、製品名:FIREBREAK ZB
・臭素系難燃剤:エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、アルベマール社製、製品名:SAYTEX(登録商標)8010
6)沈降防止剤:フュームドシリカ(日本アエロジル社製、製品名:アエロジルR976S)
7)低沸点化合物
・DME/LPG:ジメチルエーテル(DME)と液化石油ガス(LPG)の混合物、混合比率:DME:LPG=6:4(質量比)(岩谷瓦斯製、製品名:LPG-D、沸点:0℃以下)
DMEの沸点:-24℃
LPGを構成するプロパンの沸点:-42℃
LPGを構成するイソブタンの沸点:-11.7℃
LPGを構成するノルマルブタンの沸点:-0.5℃
・HFO-1234ze(1,3,3,3-テトラフルオロプロペン):ハネウエル社製、製品名:ソルスティス(登録商標)GBA、沸点:-19℃
・窒素、沸点:-195.8℃
8)ポリイソシアネート:ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート(MDI)、バイエル社製、製品名:DESMODUR(登録商標)44V20L
低沸点化合物以外の成分を表1に示す配合量で混練し、該混練物を空のエアゾール缶に注いだ。次いで、ステムバルブで該エアゾール缶を密封した。ステムバルブから低沸点化合物を表1に示す質量となるように注入し、第1の容器とした。
次に、ポリイソシアネートを表1に示す質量となるように他の空のエアゾール缶に注ぎ、ステムバルブで該エアゾール缶を密封した。ステムバルブから低沸点化合物を表1に示す質量となるように注入し、第2の容器とした。
第1の容器と第2の容器のステムバルブを同時に5秒間押して、ポリオール組成物及びポリイソシアネート組成物を吐出し、チューブを用いてスタティックミキサー(Ritter社製、製品名:ACF Helix 8-18)に注入した。これらの組成物は、ミキサー内で混合されて吐出され、ポリウレタンフォームが形成された。
5秒間の吐出の後に30秒間放置し、再度、上記と同様にステムバルブを5秒間押して、各組成物を吐出させた後30秒間放置した。この5秒間の吐出と30秒間の放置の操作を繰り返し、何回吐出が可能かによって、再吐出性を評価した。評価基準は以下の通りである。
〇:3回以上吐出が可能であった。
×:2回までの吐出しかできなかった。
第1の容器と第2の容器のステムバルブを同時に押して、ポリオール組成物及びポリイソシアネート組成物を吐出し、チューブを用いてスタティックミキサー(前出)に注入した。これらの組成物をミキサー内で混合して吐出し、厚さ12.5mmの石膏ボード上にポリウレタンフォームを形成した。該ポリウレタンフォームが硬化された後、石膏ボードとポリウレタンフォームを10cm×10cm、厚さ30mmになるように切り出した。得られた試料をISO-5660の試験方法に準拠して、放射熱強度50kW/m2にて5分間加熱したときの総発熱量をコーンカロリーメーターにより測定した。評価基準は以下の通りである。
◎:5分間の総発熱量が8MJ以下
〇:5分間の総発熱量が8MJを超え10MJ以下
×:5分間の総発熱量が10MJを超える
各実施例、比較例でポリオール組成物、及びポリイソシアネート組成物を充填した各容器を、35℃の恒温水槽に90分浸漬させた後、容器のステムバルブにブルドン管圧力計を接続させて、各容器の内圧を測定した。
11 第1の容器
12 第2の容器
11A、12A 吐出口
11B,12B 供給ライン
13 静止型混合器
13A 管体
13B ミキサーエレメント
13C 先端
14 吐出用ガン
14A レバー
20 混合システム
Claims (8)
- ポリオール組成物が充填されている第1の容器と、イソシアネート組成物が充填されている第2の容器と、前記第1の容器から吐出される前記ポリオール組成物と、前記第2の容器から吐出される前記イソシアネート組成物を混合する静止型混合器を備える混合システムであって、前記ポリオール組成物がポリオール、触媒、及び沸点が0℃未満の低沸点化合物を含み、前記イソシアネート組成物がイソシアネート化合物及び沸点が0℃未満の低沸点化合物を含み、前記第1の容器と第2の容器の内圧がそれぞれ35℃で0.3~1.0MPaの範囲であり、前記静止型混合器のミキサー部分の長さが30~230mmである混合システム。
- 前記ポリオール組成物が前記触媒として三量化触媒を含む請求項1に記載の混合システム。
- 前記静止型混合器の注入口が二穴に分かれている請求項1又は2に記載の混合システム。
- 前記ポリオール組成物がさらにフィラーを含む請求項1~3のいずれか1項に記載の混合システム。
- 前記低沸点化合物がハイドロフルオロオレフィンを含む請求項1~4のいずれか1項に記載の混合システム。
- 前記低沸点化合物が、空気、二酸化炭素、及び不活性ガスから選ばれる少なくとも1種を含む請求項1~5のいずれか1項に記載の混合システム。
- 前記不活性ガスが窒素である請求項6に記載の混合システム。
- さらに吐出用のガンが備えられた請求項1~7のいずれかに記載の混合システム。
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