JP2022049632A - Method for producing hydrogen-containing japanese sake - Google Patents

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正広 武末
Masahiro Takesue
宜典 田頭
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Abstract

To provide a method and an apparatus for effectively preventing the effect imparted to the taste and aroma peculiar to a Japanese sake before processing and safely dissolving hydrogen of sufficient concentration in the Japanese sake.SOLUTION: In a method for producing hydrogen-containing Japanese sake, a Japanese sake is filled in a pressure-resistant closed vessel 1 so as the volume of the head space 3 (VH) to be 5 to 40% for the volume of the pressure-resistant closed vessel (V0), a hydrogen gas is allowed to be present at a pressure of 0.1 MPa-G or more in the head space 3 and allowed to stand for 1 hour or more. During the time, it is preferable to adjust the temperature of the Japanese sake to 0 to 15°C and it is preferable that the Japanese sake is a ginjo sake.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、水素含有日本酒の新規な製造方法に関する。詳しくは、日本酒の味わいを変えることなく、日本酒に水素を含有せしめる方法を提供する。 The present invention relates to a novel method for producing hydrogen-containing sake. Specifically, we provide a method for adding hydrogen to sake without changing the taste of sake.

従来から、日本酒等の酒類に水素を吹き込んで溶解させ、酸化防止を図る試みは従来から提案されている。 Conventionally, attempts to prevent oxidation by blowing hydrogen into alcoholic beverages such as sake have been proposed.

従来、酒類への水素溶解方法は、より多くの水素を溶解させるため、酒類に水素を吹き込んで溶解させる方法が一般的であり、水素をマイクロバブル化して日本酒に吹き込む方法(特許文献1)、水素を加圧して日本酒に吹き込む方法、更には、循環タンクを設け、日本酒を循環させながら水素を吹き込む方法などが提案されている。 Conventionally, as a method of dissolving hydrogen in alcoholic beverages, in order to dissolve more hydrogen, a method of blowing hydrogen into alcoholic beverages to dissolve it is common, and a method of making hydrogen into microbubbles and blowing it into sake (Patent Document 1). A method of pressurizing hydrogen and blowing it into sake, and a method of providing a circulation tank and blowing hydrogen while circulating sake have been proposed.

ところが、これらの方法は日本酒に吹き込まれた水素ガスによる激しい攪拌や振動により、その味に変化が起こり、処理前の日本酒固有の味や香りに影響することが本発明者らの実験により判明した。 However, it was found by the experiments of the present inventors that these methods change their taste due to violent stirring and vibration by hydrogen gas blown into sake, and affect the taste and aroma peculiar to sake before treatment. ..

そのため、製造した日本酒固有の味わいが水素を溶解したがために変化すること、また、その変化は水素による処理条件により変化し、安定した日本酒の製造が困難となることが懸念される。 Therefore, there is a concern that the unique taste of the produced sake will change due to the dissolution of hydrogen, and that the change will change depending on the treatment conditions with hydrogen, making it difficult to produce stable sake.

また、バブリングに際しては、処理容器への水素の供給量に見合うパージが必要となり、排出される水素ガスの安全対策が必要となる。 In addition, when bubbling, it is necessary to purge the amount of hydrogen supplied to the processing container, and it is necessary to take safety measures for the discharged hydrogen gas.

特開2009-44988号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2009-44988

従って、本発明の目的は、処理前の日本酒固有の味や香りに与える影響を効果的に防止し、日本酒に十分な濃度の水素を安全に溶解させる方法及び装置を提供することにある。 Therefore, an object of the present invention is to provide a method and an apparatus for effectively preventing the influence on the taste and aroma peculiar to sake before treatment and safely dissolving hydrogen in a sufficient concentration in sake.

本発明者らは、前記目的を達成すべく研究を重ねた結果、静置状態で、日本酒の液面が接する気相部に水素を存在させることにより、日本酒の味わい、特に香りを大きく変えることなく、十分な量の水素を溶解可能であること、更には、溶解した水素は比較的安定であり、瓶詰め後6ヶ月以上存在が確認できることを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of repeated researches to achieve the above object, the present inventors can significantly change the taste, especially the aroma of sake, by allowing hydrogen to exist in the gas phase portion in contact with the liquid surface of sake in a stationary state. It was found that a sufficient amount of hydrogen can be dissolved, and that the dissolved hydrogen is relatively stable and its existence can be confirmed for 6 months or more after bottling, and the present invention has been completed.

即ち、本発明によれば、密閉容器内に、ヘッドスペースの体積(V)が上記耐圧性密閉容器の体積(V)に対して5~40%となるように日本酒を充填し、前記ヘッドスペースに0.1MPa・G以上の圧力で水素ガスを存在せしめ、1時間以上静置することを特徴とする水素含有日本酒の製造方法が提供される。 That is, according to the present invention, the closed container is filled with sake so that the volume of the head space ( VH ) is 5 to 40% of the volume of the pressure-resistant closed container (V 0 ). Provided is a method for producing hydrogen-containing sake, which comprises allowing hydrogen gas to exist in a headspace at a pressure of 0.1 MPa · G or more and allowing it to stand for 1 hour or more.

上記処理は、低温で行うことが好ましく、0~25℃の温度で行うことが好ましい。 The above treatment is preferably performed at a low temperature, preferably at a temperature of 0 to 25 ° C.

また、対象とする日本酒は、吟醸香として有効成分、例えば、酢酸イソアミルを多く含む吟醸酒において効果が顕著である。 In addition, the target sake has a remarkable effect in ginjo liquor containing a large amount of an active ingredient as ginjo aroma, for example, isoamyl acetate.

また、本発明は、上記方法を実施するために好適な製造装置をも提供する。 The present invention also provides a manufacturing apparatus suitable for carrying out the above method.

即ち、本発明によれば、容器内の上部に開口した水素ガス供給配管を、日本酒を供給するための液給口を備えた耐圧性密閉容器を含み、上記耐圧性密閉容器は、ヘッドスペースの圧力を検出する圧力計を備えたことを特徴とする水素含有日本酒の製造装置が提供される。 That is, according to the present invention, the hydrogen gas supply pipe opened at the upper part in the container includes a pressure-resistant airtight container provided with a liquid supply port for supplying sake, and the pressure-resistant airtight container is a headspace. An apparatus for producing hydrogen-containing sake is provided, which is provided with a pressure gauge for detecting pressure.

上記装置において、耐圧性密閉容器は、容器内面の径(D)に対する高さ(L)の比(L/D)が1~6の範囲にあることが好ましい。 In the above device, the pressure-resistant closed container preferably has a height (L) ratio (L / D) in the range of 1 to 6 with respect to the diameter (D) of the inner surface of the container.

また、耐圧性密閉容器の胴部には、冷却ジャケットを備え、充填された日本酒を所定の温度に冷却できるようにすることが好ましい。 Further, it is preferable that the body of the pressure-resistant airtight container is provided with a cooling jacket so that the filled sake can be cooled to a predetermined temperature.

更に、ヘッドスペースを減圧するための真空ポンプを備えることが、静置下に、ヘッドスペースにおいて供給された水素を日本酒と確実に接触させるために好ましい。 Further, it is preferable to provide a vacuum pump for depressurizing the head space in order to ensure that the hydrogen supplied in the head space is in contact with sake while standing still.

本発明の製造方法によれば、水素ガスによるバブリングや強制的な流動が無いため、日本酒の撹拌や振動等による味わい、特に香りの変化を効果的に防止でき、酒蔵が目指す味わいを変えることなく水素含有日本酒を製造することが可能となる。また、溶解した水素は、水素濃度計による測定で、長期間、具体的には6カ月程度残存することも確認できた。 According to the production method of the present invention, since there is no bubbling or forced flow due to hydrogen gas, it is possible to effectively prevent the taste of sake, especially the change in aroma, due to stirring and vibration of sake, without changing the taste aimed at by the sake brewery. It becomes possible to produce hydrogen-containing sake. It was also confirmed that the dissolved hydrogen remained for a long period of time, specifically about 6 months, by measurement with a hydrogen densitometer.

さらに、本発明の方法によれば、パージする水素が極めて少ないので、水素の使用量を極めて少なく抑えることができ、経済的であると共に、安全性の面においても有利であると言える。 Further, according to the method of the present invention, since the amount of hydrogen to be purged is extremely small, the amount of hydrogen used can be suppressed to an extremely small amount, which is economical and advantageous in terms of safety.

本発明の水素含有日本酒の製造装置の一態様を示す概略図Schematic diagram showing one aspect of the hydrogen-containing sake production apparatus of the present invention. 本発明の水素含有日本酒の製造装置の他の一態様を示す概略図Schematic diagram showing another aspect of the hydrogen-containing sake producing apparatus of the present invention.

本発明において、原料の日本酒は特に制限されるものではなく、精米度、アルコール濃度等によらず自由に選択して使用することができる。そのうち、本発明の方法が特に効果的な日本酒は、揮散し易い有効成分、例えば、酢酸イソアミルを多く含む吟醸酒であり、本発明のおいて好適に使用される。尚、吟醸酒は、一般に精米度により分類されており、精米歩合が60%以下のものを吟醸酒とされ、更に、50%以下のものを吟醸酒の中でも大吟醸酒と呼称されており、本発明においても、かかる定義に準ずる。 In the present invention, the raw material sake is not particularly limited and can be freely selected and used regardless of the degree of rice polishing, alcohol concentration and the like. Among them, sake for which the method of the present invention is particularly effective is ginjo sake containing a large amount of an active ingredient that easily volatilizes, for example, isoamyl acetate, and is preferably used in the present invention. Ginjo sake is generally classified according to the degree of rice polishing, and those with a rice polishing ratio of 60% or less are called Ginjo sake, and those with a rice polishing ratio of 50% or less are called Daiginjo sake among Ginjo sake. The present invention also follows this definition.

本発明において、耐圧性密閉容器の形状、材質等は後述するが、基本的には、日本酒との接触により変質せず、ヘッドスペースに存在させる水素の圧力に耐え得る強度を有する容器が好適に使用される。 In the present invention, the shape, material, etc. of the pressure-resistant airtight container will be described later, but basically, a container that does not deteriorate due to contact with sake and has strength that can withstand the pressure of hydrogen present in the headspace is preferable. used.

耐圧性密閉容器への日本酒の充填は、可及的に日本酒を撹拌しない充填が好ましい。例えば、大型の耐圧性密閉容器の場合は、容器下部に供給口を設けて水位を上げていく充填方法が好ましい。これにより、耐圧性密閉容器底部への落下による衝撃が防止できると共に、落下時に空気を巻き込むことによる危険をも確実に防止することができる。 It is preferable to fill the pressure-resistant airtight container with sake without stirring it as much as possible. For example, in the case of a large pressure-resistant airtight container, a filling method in which a supply port is provided at the bottom of the container to raise the water level is preferable. As a result, it is possible to prevent an impact due to dropping to the bottom of the pressure-resistant airtight container, and it is also possible to surely prevent a danger caused by entraining air when dropping.

耐圧性密閉容器への日本酒の充填量は、後に水素を導入する際のヘッドスペースが確保できる範囲であれば、特に制限されるものではないが、ヘッドスペースの体積(V)が上記耐圧性密閉容器の体積(V)に対して5~40%、好ましくは、10~30%となるように行うことが好ましい。即ち、ヘッドスペースが少ない場合、水素を十分な量で存在させるために多大な圧力が必要となることがあり、また、ヘッドスペースを大きくし過ぎると、ガス置換時の安全性が低下するばかりでなく、生産効率が低下する虞がある。 The amount of sake filled in the pressure-resistant airtight container is not particularly limited as long as the head space for introducing hydrogen later can be secured, but the volume ( VH ) of the head space is the above-mentioned pressure-resistant property. It is preferably performed so as to be 5 to 40%, preferably 10 to 30%, based on the volume (V 0 ) of the closed container. That is, if the headspace is small, a large amount of pressure may be required to allow a sufficient amount of hydrogen to exist, and if the headspace is too large, the safety at the time of gas replacement is only reduced. There is a risk that production efficiency will decrease.

本発明において、日本酒を充填後、ヘッドスペースに水素を導入するが、水素の導入に先立ち、ヘッドスペースの空気を窒素等の不活性ガスによりガス置換するか、ヘッドスペースのガス、例えば空気を排出して真空にしておくことが安全性の面で好ましい。 In the present invention, hydrogen is introduced into the headspace after filling with sake, but prior to the introduction of hydrogen, the air in the headspace is replaced with an inert gas such as nitrogen, or the gas in the headspace, for example, air is discharged. It is preferable to keep the vacuum in place from the viewpoint of safety.

上記ヘッドスペースを真空にする態様は、窒素ガスによる置換に比べてヘッドスペースにおいて、日本酒との界面に確実に水素ガスを存在させることができ好ましい。即ち、ヘッドスペースに存在するガスを水素ガスの供給により置換する場合、置換が不十分で置換後に窒素ガスが少量残存すると、上記水素ガスの供給の仕方によっては、ガスの比重差により、水素ガスと窒素ガスが層を作り、窒素ガスが液面に滞留して日本酒と水素との接触が不十分となることが懸念されるが、ヘッドスペースを真空とした後、水素ガスを供給することによりした水素ガスを日本酒との界面にも確実に存在させることができる。 The embodiment in which the head space is evacuated is preferable because hydrogen gas can be surely present at the interface with sake in the head space as compared with the replacement with nitrogen gas. That is, when the gas existing in the headspace is replaced by supplying hydrogen gas, if the replacement is insufficient and a small amount of nitrogen gas remains after the replacement, depending on the method of supplying the hydrogen gas, the hydrogen gas may be caused by the difference in the specific gravity of the gas. There is a concern that the nitrogen gas will form a layer and the nitrogen gas will stay on the liquid surface and the contact between sake and hydrogen will be insufficient. The hydrogen gas produced can be reliably present at the interface with sake.

尚、前記真空は、完全な真空を意味するものではなく、-0.1MPa・G以下、好ましくは、-0.2MPa・G以下に減圧すれば十分である。 The vacuum does not mean a complete vacuum, and it is sufficient to reduce the pressure to −0.1 MPa · G or less, preferably −0.2 MPa · G or less.

本発明において、前記ヘッドスペースへの水素の導入は、ヘッドスペースに0.1MPa・G以上、好ましくは、0.2MPa・G以上、1MPa・G未満の圧力で水素がガス状で存在するように行うことが必要である。水素による圧力を上記圧力以上とすることにより、静置状態で十分な水素を日本酒に含有させることができる。尚、上記圧力があまり大きい場合は、高度な耐圧構造を必要とし、製造装置が高価になる。また、ヘッドスペースが小さい場合は、水素が日本酒に溶解することにより、前記圧力が大幅に減少することもあるが、その場合は、水素をさらに導入して前記圧力を維持すれば足りる。 In the present invention, the introduction of hydrogen into the headspace is such that hydrogen is present in the headspace in the form of a gas at a pressure of 0.1 MPa · G or more, preferably 0.2 MPa · G or more, preferably less than 1 MPa · G. It is necessary to do. By setting the pressure due to hydrogen to the above pressure or higher, sufficient hydrogen can be contained in sake in a stationary state. If the pressure is too high, a high pressure resistant structure is required and the manufacturing equipment becomes expensive. Further, when the head space is small, the pressure may be significantly reduced by dissolving hydrogen in sake, but in that case, it is sufficient to further introduce hydrogen to maintain the pressure.

上記のように、日本酒にバブリングを行うことなく、ヘッドスペースに直接水素を導入することにより、日本酒の味わいを変化させることなく、水素ガスと日本酒とを接触させて水素を日本酒に溶解することが可能となる。 As mentioned above, by introducing hydrogen directly into the headspace without bubbling sake, it is possible to bring hydrogen gas and sake into contact with each other and dissolve hydrogen in sake without changing the taste of sake. It will be possible.

本発明において、水素ガスの導入後、1時間以上、好ましくは、2~24時間、特に、5~15時間、静置することが必要である。かかる静置により、水素が日本酒に十分な量で溶解する。 In the present invention, it is necessary to allow the hydrogen gas to stand for 1 hour or more, preferably 2 to 24 hours, particularly 5 to 15 hours after the introduction of the hydrogen gas. By such standing, hydrogen is dissolved in sake in a sufficient amount.

上記静置において、耐圧性密閉容器内の日本酒の温度は、低温に維持することが、水素の溶解量を増加させると共に、日本酒の劣化を防止するために好ましく、0~25℃、好ましくは、0~15℃の温度で静置することが好ましい。 It is preferable to keep the temperature of the sake in the pressure-resistant airtight container at a low temperature in the above-mentioned standing, in order to increase the amount of hydrogen dissolved and prevent the deterioration of the sake, preferably 0 to 25 ° C. It is preferable to allow it to stand at a temperature of 0 to 15 ° C.

本発明は、前記製造方法を好適に実施することが可能な製造装置をも提供する。即ち、本発明によれば、容器内の上部に開口したガス供給配管を、日本酒を供給するための液給口を備えた耐圧性密閉容器を含み、上記耐圧性密閉容器は、ヘッドスペースの圧力を検出する圧力計を備え、前記ガス供給配管は水素ボンベと接続し得るように構成されたことを特徴とする水素含有日本酒の製造装置が提供される。 The present invention also provides a manufacturing apparatus capable of suitably carrying out the manufacturing method. That is, according to the present invention, the gas supply pipe opened at the upper part in the container includes a pressure-resistant airtight container provided with a liquid supply port for supplying sake, and the pressure-resistant airtight container is the pressure of the head space. Provided is an apparatus for producing hydrogen-containing Japanese liquor, which comprises a pressure gauge for detecting a pressure, and is configured such that the gas supply pipe can be connected to a hydrogen cylinder.

図1、2は、本発明の製造方法を実施するために好適な本発明の水素含有日本酒の製造装置の略図を示すものである。 FIGS. 1 and 2 show a schematic diagram of a hydrogen-containing sake producing apparatus of the present invention suitable for carrying out the producing method of the present invention.

先ず、図1に従って説明すれば、本発明の水素含有日本酒の製造装置は、容器内の上部に開口したガス供給配管4、必要により、ガス排出配管6を別途備え、日本酒を供給するための液供給配管5、必要により、容器内の下部に開口した液取出管11を別途備えた耐圧性密閉容器1を含み、上記耐圧性密閉容器1は、液面レベル計(図示せず)とヘッドスペースの圧力を検出する圧力計12を備え、上記ガス供給配管4は、水素ガスと窒素ガスとを、切り替え可能に、水素ボンベ7及び窒素(不活性ガス)ボンベ13に接続されて構成されている。 First, to explain according to FIG. 1, the hydrogen-containing sake producing apparatus of the present invention is separately provided with a gas supply pipe 4 opened at the upper part of the container and, if necessary, a gas discharge pipe 6, and is a liquid for supplying sake. A pressure-resistant airtight container 1 including a supply pipe 5 and, if necessary, a liquid take-out pipe 11 opened at the lower part of the container is included, and the pressure-resistant airtight container 1 includes a liquid level meter (not shown) and a head space. The gas supply pipe 4 is provided with a pressure gauge 12 for detecting the pressure of the above gas, and is configured to be connected to a hydrogen cylinder 7 and a nitrogen (inert gas) cylinder 13 so as to be able to switch between hydrogen gas and nitrogen gas. ..

上記装置において、耐圧性密閉容器1は、ヘッドスペースに印加される圧力に耐え得る材質、構造を有するものであれば、特に制限されない。材質としては、一般には、チタン、SUS等の金属が使用されるが、特にチタンが日本酒に与える影響が少ないため、好適に使用される。また、耐圧構造は、容器外周に補強材を設ける態様、容器の壁の厚みを調整する態様等、公知の構造が特に制限なく採用される。 In the above device, the pressure-resistant airtight container 1 is not particularly limited as long as it has a material and a structure that can withstand the pressure applied to the head space. As the material, a metal such as titanium or SUS is generally used, but titanium has little influence on sake, so that it is preferably used. Further, as the pressure-resistant structure, a known structure such as a mode in which a reinforcing material is provided on the outer periphery of the container and a mode in which the thickness of the wall of the container is adjusted is adopted without particular limitation.

本発明において、耐圧性密閉容器1の形状は、断面形状が円状、楕円状であることが好ましい。また、容器内面の径(D)に対する高さ(L)の比(L/D)が1~6の範囲にある形状が、ヘッドスペースの確保と、液を取り出す際の制御が容易であり、特に好ましい。また、耐圧性密閉容器の容量は特に制限されず、製造設備の規模によって適宜決定すればよいが、日本酒の製造工場内での設置場所の確保のし易さの面から、3m以下であることが好ましく、特に、5リットル~2mとすることにより、日本酒の製造工場内で既存の日本酒の貯蔵タンクに移動して水素含有日本酒の製造を行うことができ好ましい。尚、上記耐圧性密閉容器1は、複数個を併設することも可能である。 In the present invention, the shape of the pressure-resistant airtight container 1 is preferably circular or elliptical in cross section. Further, the shape in which the ratio (L / D) of the height (L) to the diameter (D) of the inner surface of the container is in the range of 1 to 6 makes it easy to secure the head space and control when the liquid is taken out. Especially preferable. The capacity of the pressure-resistant airtight container is not particularly limited and may be appropriately determined depending on the scale of the manufacturing equipment, but it is 3 m 3 or less from the viewpoint of easy securing of an installation place in the sake manufacturing factory. It is preferable, and it is particularly preferable to use 5 liters to 2 m 3 so that the sake can be moved to an existing storage tank of sake in the sake manufacturing factory to produce hydrogen-containing sake. It should be noted that a plurality of pressure-resistant airtight containers 1 can be provided side by side.

前記製造装置において、液面レベル計(図示せず)とヘッドスペースの圧力を検出する圧力計12は、前記条件下での使用に耐えることができる公知のものが特に制限なく使用される。 In the manufacturing apparatus, a known pressure gauge (not shown) and a pressure gauge 12 for detecting the pressure in the head space, which can withstand the use under the above conditions, are used without particular limitation.

また、水素ボンベ7及び窒素(不活性ガス)ボンベ13からの配管には、必要に応じて、それぞれ水素ガスレギュレーター9、窒素ガス(不活性ガス)レギュレーター14が設けられ、圧力を調整して耐圧性密閉容器1に供給されるように構成される。また、耐圧性密閉容器1に供給される水素ガスと窒素ガスとの切り替えは、接続配管に設けられた弁を手動で或いは自動で開閉して行われるように構成される。 Further, the pipes from the hydrogen cylinder 7 and the nitrogen (inert gas) cylinder 13 are provided with a hydrogen gas regulator 9 and a nitrogen gas (inert gas) regulator 14, respectively, as necessary, and the pressure is adjusted to withstand the pressure. It is configured to be supplied to the sex-sealed container 1. Further, the switching between the hydrogen gas and the nitrogen gas supplied to the pressure-resistant airtight container 1 is configured to be performed by manually or automatically opening and closing the valve provided in the connecting pipe.

前記製造装置において、液供給配管5は、日本酒の貯蔵タンク(図示せず)と接続し、上記日本酒を耐圧密閉容器1に充填するものであれば、耐圧密閉容器1のいずれに開口していてもよいが、上記日本酒を耐圧密閉容器1の下部の開口より充填するように構成することが、耐圧密閉容器1に充填する際の日本酒の落下による衝撃を防止することができ好ましい。 In the manufacturing apparatus, the liquid supply pipe 5 is connected to a sake storage tank (not shown) and is open to any of the pressure-resistant airtight containers 1 as long as the sake is filled in the pressure-resistant airtight container 1. However, it is preferable that the sake is filled from the opening at the bottom of the pressure-resistant airtight container 1 so as to prevent the impact of dropping the sake when the sake is filled in the pressure-resistant airtight container 1.

また、液取出管11耐圧性密閉容器内の下部に開口することにより、容器内の圧力を利用して、製造された水素含有日本酒の取り出しを効率よく行うことができる。 Further, by opening the lower part of the liquid take-out pipe 11 pressure-resistant airtight container, the produced hydrogen-containing sake can be efficiently taken out by utilizing the pressure in the container.

前記製造装置において、耐圧性密閉容器1の胴部には、冷却ジャケット8を備え、充填された日本酒を所定の温度に冷却できるようにすることが好ましい。冷却方式は公知の方式が特に制限なく採用される。 In the manufacturing apparatus, it is preferable that the body of the pressure-resistant airtight container 1 is provided with a cooling jacket 8 so that the filled sake can be cooled to a predetermined temperature. As the cooling method, a known method is adopted without particular limitation.

本発明の製造装置を使用した水素含有日本酒の製造は、前記製造条件を満足する範囲で適宜実施することができる。代表的な態様として以下の態様が挙げられる。 The production of hydrogen-containing sake using the production apparatus of the present invention can be appropriately carried out within a range that satisfies the above-mentioned production conditions. The following aspects are typical examples.

容器下部に開口した液供給配管5のバルブを開いて、耐圧性密閉容器1に日本酒の貯蔵タンクより日本酒を供給し、液面レベル計により液面を管理しながら、所定のヘッドスペースとなるように日本酒を供給する。次いで、前記耐圧性密閉容器1の上部に開口したガス供給配管4より、ヘッドスペース3に窒素ボンベ13より窒素ガスレギュレーター14を介して窒素ガスを供給し、ガス排出配管6よりガスパージすることによりヘッドスペース3をガス置換した後、ガス供給配管4への接合を切り替えて、水素ボンベ7より水素ガスレギュレーター9を介して水素ガスを供給し、ガス排出配管6よりガスパージすることによりヘッドスペース3を水素ガスにより置換し、その後、圧力計12によりヘッドスペース3の圧力を確認しながら水素ガスを供給し、所定の圧力とする。その後、所定の時間静置して、容器下部に開口部を有する液取出管11より水素含有日本酒を取り出す。 Open the valve of the liquid supply pipe 5 opened at the bottom of the container, supply sake from the sake storage tank to the pressure-resistant airtight container 1, and control the liquid level with a liquid level meter so that the head space becomes a predetermined value. Supply sake to. Next, the head is supplied from the gas supply pipe 4 opened at the upper part of the pressure-resistant airtight container 1 to the head space 3 from the nitrogen cylinder 13 via the nitrogen gas regulator 14, and gas purged from the gas discharge pipe 6. After replacing the space 3 with gas, the connection to the gas supply pipe 4 is switched, hydrogen gas is supplied from the hydrogen cylinder 7 via the hydrogen gas regulator 9, and the head space 3 is hydrogen by purging the gas from the gas discharge pipe 6. After replacement with gas, hydrogen gas is supplied while checking the pressure of the head space 3 with the pressure gauge 12, and the pressure is set to a predetermined value. After that, the sake is allowed to stand for a predetermined time, and hydrogen-containing sake is taken out from the liquid take-out pipe 11 having an opening at the lower part of the container.

前記製造において、耐圧性密閉容器1内の窒素ガスによる置換は、日本酒の充填前に行ってもよく、また、水素ガスによる置換も日本酒の充填前に行ってもよい。また、水素ガスによる置換を日本酒の充填前に行う場合は、その後の日本酒の供給による充填量の増加によりヘッドスペースの圧力を所定の圧力にすることも可能である。充填後のヘッドスペースの圧力調整が必要な場合は、ガス供給配管4からの水素ガスの供給により加圧を、ガス排出配管6により減圧を行いかかる調整を行うことができる。 In the above-mentioned production, the substitution with nitrogen gas in the pressure-resistant airtight container 1 may be performed before the filling of sake, and the substitution with hydrogen gas may be performed before filling with sake. Further, when the substitution with hydrogen gas is performed before the filling of sake, it is possible to set the pressure of the head space to a predetermined pressure by increasing the filling amount due to the subsequent supply of sake. When it is necessary to adjust the pressure of the head space after filling, the pressure can be adjusted by supplying hydrogen gas from the gas supply pipe 4 and reducing the pressure by the gas discharge pipe 6.

また、前記製造において、得られた水素含有日本酒を取り出し後には、耐圧性密閉容器1内に存在する水素ガスをパージすることなく、液供給配管5より日本酒を所定のレベルまで供給(圧入)することにより、上記水素ガスを再度利用することができる。特に、ヘッドスペースの容量と水素の圧力を、得られる水素含有日本酒の全量が自圧で排出できるように設定することにより、製造ロット間における水素のパージ量をゼロとすることも可能であり、経済的に、且つ、安全に水素含有日本酒を製造することを可能とする
前記図1に示す製造装置は、窒素ガスにより、ヘッドスペースを置換した後、水素置換する方法を実施する態様であり、これによって、目的とする水素含有日本酒を製造することは可能であるが、上記製造装置において、前記窒素ガスの供給設備に代えて、真空ポンプを取り付け、耐圧性密閉容器のヘッドスペースを真空にした後、水素を供給するように構成する態様も好適に採用することができる。
Further, after taking out the obtained hydrogen-containing sake in the above-mentioned production, the sake is supplied (press-fitted) to a predetermined level from the liquid supply pipe 5 without purging the hydrogen gas existing in the pressure-resistant airtight container 1. As a result, the hydrogen gas can be reused. In particular, by setting the capacity of the head space and the pressure of hydrogen so that the entire amount of hydrogen-containing sake obtained can be discharged by its own pressure, it is possible to eliminate the amount of hydrogen purge between production lots. The production apparatus shown in FIG. 1, which enables economically and safely to produce hydrogen-containing sake, is an embodiment in which a method of replacing headspace with nitrogen gas and then hydrogen replacement is carried out. Although it is possible to produce the desired hydrogen-containing sake by this, in the above-mentioned production apparatus, a vacuum pump is attached instead of the above-mentioned nitrogen gas supply equipment, and the head space of the pressure-resistant airtight container is evacuated. Later, an embodiment configured to supply hydrogen can also be suitably adopted.

図2は、本発明の製造装置の代表的な他の態様を示す概略図である。図2の製造装置は、容器内の上部に開口し、ガスの供給、排出を行うガス給排管Aを、日本酒を供給、排出を行う液給排口Bを備えた耐圧性密閉容器1を含み、上記耐圧性密閉容器1は、ヘッドスペース3の圧力を検出する圧力計12を備え、上記ガス給排管Aが水素ボンベに接続可能に構成された構造を有する。上記ガス給排管Aは、上記耐圧性密閉容器の開口部に脱着可能に取り付けることができるアタッチメントに固定されている。また、ガス給排管Aは、容器の外部に延在し、開閉弁を介して、真空ポンプ16、水素ボンベ13と接続されるように構成されている。また、水素ボンベ13からの圧力を調整するためのレギュレーター14が必要に応じて設けられる。また、圧力計12は、アタッチメントに取り付けてもよいが、図に示すように、ガス給排管Aの延在部分に取り付けることもできる。 FIG. 2 is a schematic view showing another typical aspect of the manufacturing apparatus of the present invention. The manufacturing apparatus of FIG. 2 has a pressure-resistant airtight container 1 having a gas supply / discharge pipe A for supplying and discharging gas and a liquid supply / discharging port B for supplying and discharging sake, which is opened at the upper part of the container. The pressure-resistant airtight container 1 includes a pressure gauge 12 for detecting the pressure in the head space 3, and has a structure in which the gas supply / discharge pipe A can be connected to a hydrogen cylinder. The gas supply / discharge pipe A is fixed to an attachment that can be detachably attached to the opening of the pressure-resistant airtight container. Further, the gas supply / exhaust pipe A extends to the outside of the container and is configured to be connected to the vacuum pump 16 and the hydrogen cylinder 13 via an on-off valve. Further, a regulator 14 for adjusting the pressure from the hydrogen cylinder 13 is provided as needed. Further, the pressure gauge 12 may be attached to the attachment, but as shown in the figure, it can also be attached to the extending portion of the gas supply / exhaust pipe A.

上記製造装置において、耐圧性密閉容器1への日本酒の供給及び排出は、アタッチメント17を外して、液給排口Bより行うことができる。かくして、日本酒を耐圧性密閉容器1に所定量供給後、アタッチメント17を装着し、次いで、弁b、cを閉じ、弁a、dを開として、真空ポンプ16を作動させて耐圧性密閉容器1のヘッドスペース3を真空引きする。その後、弁dを閉じ、弁bを開として水素ボンベ13より、ヘッドスペース3が所定の圧となるように水素ガスを供給されたことを圧力計で確認後、弁a、bを閉じる。水素ガスを供給後の静置は、この状態で行ってもよいが、水素ボンベ13に繋がるラインと、真空ポンプ16に繋がるラインから、アタッチメント17を取り付けた状態の耐圧性密閉容器1を切り離して、取り扱うことも可能である。このように切り離すことにより、1セットの真空ポンプと水素ボンベに対して、複数の耐圧性密閉容器1を使用して、水素含有日本酒の製造を行うことも可能となる。また、切り離した耐圧性密閉容器1を冷蔵設備に移動して静置することで、前記冷却ジャケットに代えることも可能である。 In the above manufacturing apparatus, the supply and discharge of sake to the pressure-resistant airtight container 1 can be performed from the liquid supply / discharge port B by removing the attachment 17. Thus, after supplying a predetermined amount of sake to the pressure-resistant airtight container 1, the attachment 17 is attached, then the valves b and c are closed, the valves a and d are opened, and the vacuum pump 16 is operated to operate the pressure-resistant airtight container 1. The head space 3 of is evacuated. After that, the valve d is closed, the valve b is opened, and after confirming with a pressure gauge that hydrogen gas has been supplied from the hydrogen cylinder 13 so that the head space 3 has a predetermined pressure, the valves a and b are closed. The static operation after supplying the hydrogen gas may be performed in this state, but the pressure-resistant airtight container 1 with the attachment 17 attached is separated from the line connected to the hydrogen cylinder 13 and the line connected to the vacuum pump 16. , It is also possible to handle. By separating in this way, it becomes possible to produce hydrogen-containing sake by using a plurality of pressure-resistant airtight containers 1 for one set of vacuum pump and hydrogen cylinder. It is also possible to replace the cooling jacket by moving the separated pressure-resistant airtight container 1 to a refrigerating facility and allowing it to stand still.

上記図2に示す製造装置は、小容量、具体的には、30リットル以下の耐圧性密閉容器を使用する場合に好適である。 The manufacturing apparatus shown in FIG. 2 is suitable for using a small capacity, specifically, a pressure-resistant airtight container having a pressure resistance of 30 liters or less.

実施例1
前記図1に示す製造装置を使用して本発明の製造方法を実施した。先ず、直径Dが50cm、(L/D)が3のチタン製の耐圧性密閉容器1を使用し、液供給配管5のバルブを開いて、日本酒の貯蔵タンクより日本酒(精米歩合が50%の吟醸酒)を耐圧性密閉容器1の下部開口より充填した。日本酒の供給と共に液面が静かに上昇し、液面レベル計により、ヘッドスペースが25%となる位置で日本酒の供給を止めた。
Example 1
The manufacturing method of the present invention was carried out using the manufacturing apparatus shown in FIG. First, using a pressure-resistant airtight container 1 made of titanium having a diameter D of 50 cm and a diameter of 3 (L / D), the valve of the liquid supply pipe 5 is opened, and sake (rice polishing rate is 50%) from the sake storage tank. Ginjo sake) was filled from the lower opening of the pressure-resistant airtight container 1. The liquid level rose quietly with the supply of sake, and the supply of sake was stopped at the position where the head space became 25% by the liquid level meter.

前記耐圧性密閉容器1の上部に開口したガス供給配管4より、ヘッドスペース3に窒素ボンベ13より窒素ガスレギュレーター14を介して窒素ガスを供給してヘッドスペース3をガス置換した。次いで、ガス供給配管4への接合を切り替えて、水素ボンベ7より水素ガスレギュレーター9を介して水素ガスを供給してヘッドスペース3をガス置換した後、圧力計12で測定を行いながら、ヘッドスペース3の圧力を0.3MPa・Gに調整した。 Nitrogen gas was supplied from the nitrogen cylinder 13 to the head space 3 from the gas supply pipe 4 opened at the upper part of the pressure-resistant airtight container 1 via the nitrogen gas regulator 14, and the head space 3 was replaced with gas. Next, after switching the connection to the gas supply pipe 4 and supplying hydrogen gas from the hydrogen cylinder 7 via the hydrogen gas regulator 9 to replace the head space 3 with gas, the head space is measured by the pressure gauge 12. The pressure of 3 was adjusted to 0.3 MPa · G.

前記耐圧性密閉容器1の胴部を冷却ジャケットで冷却して、5℃に維持した状態で12時間静置した。 The body of the pressure-resistant airtight container 1 was cooled with a cooling jacket and allowed to stand for 12 hours while being maintained at 5 ° C.

その後、耐圧性密閉容器1の下部に開口した液取出管11より日本酒を取り出し、市販の簡易水素濃度系で水素濃度を測定した結果、0.33ppmであった。また、水素を溶解する前後において、香りについては、ガスクロマトグラフにより、味については、味覚センサにより分析を行ったところ、香りについての変化率は3%であり、味については、主な検査項目において大きな差はみられなかった。 After that, sake was taken out from the liquid take-out pipe 11 opened at the bottom of the pressure-resistant airtight container 1, and the hydrogen concentration was measured with a commercially available simple hydrogen concentration system. As a result, it was 0.33 ppm. Before and after dissolving hydrogen, the aroma was analyzed by a gas chromatograph and the taste was analyzed by a taste sensor. As a result, the rate of change in the aroma was 3%, and the taste was described in the main inspection items. No big difference was seen.

また、前記日本酒の取り出しにおいて、耐圧性密閉容器1内の内圧によりほぼ全量排出させることができた。その後、耐圧性密閉容器1内に水素ガスを残したまま、前記と同様の条件となるよう、液供給配管5より日本酒を供給すると共に、ガス供給配管4より水素ガスを供給(消費された分の補充量程度)してヘッドスペースの圧力を調整し、同様な条件で静置し、水素含有日本酒を製造した。 Further, when the sake was taken out, almost the entire amount could be discharged due to the internal pressure in the pressure-resistant airtight container 1. After that, while leaving hydrogen gas in the pressure-resistant airtight container 1, sake is supplied from the liquid supply pipe 5 and hydrogen gas is supplied (consumed) from the gas supply pipe 4 so that the same conditions as described above are satisfied. The pressure of the headspace was adjusted (about the amount of replenishment), and the mixture was allowed to stand under the same conditions to produce hydrogen-containing sake.

また、前記実施例で得られた水素含有日本酒を6か月間、冷蔵保存後に水素濃度を測定した結果、0.24ppmの水素が確認された。 Further, as a result of measuring the hydrogen concentration of the hydrogen-containing sake obtained in the above example after refrigerating for 6 months, 0.24 ppm of hydrogen was confirmed.

尚、同じ日本酒を本実施例で使用した容器とは別容器にて、水素を5時間バブリングして得られた日本酒の水素濃度は前記本発明で得られた日本酒とほぼ同等であったが、前記分析において、香り成分については、バブリングの仕方により差はあるが、前記結果を大きく超える低下がみられた。 The hydrogen concentration of the sake obtained by bubbling hydrogen for 5 hours in a container different from the container in which the same sake was used in the present invention was almost the same as that of the sake obtained in the present invention. In the above analysis, the fragrance component was found to be significantly lower than the above result, although there was a difference depending on the bubbling method.

実施例2
前記図2に示す製造装置を使用して水素含有日本酒の製造を行った。
Example 2
Hydrogen-containing sake was produced using the production apparatus shown in FIG.

アタッチメント17を外し、実施例1と同じ日本酒を10リットルの容量を有するチタン製の耐圧性密閉容器1にヘッドスペース3が30%となるように供給後、アタッチメント17を装着し、次いで、弁b、cを閉じ、弁a、dを開として、真空ポンプ16を作動させて耐圧性密閉容器1のヘッドスペース3を-0.1MPa・Gとなるように真空引きした後、弁dを閉じ、弁bを開として水素ボンベ13より、ヘッドスペース3が0.2MPa・Gとなるように、圧力計で確認しながら水素ガスを供給した。次いで、弁a、bを閉じ、水素ボンベ13に繋がるラインと、真空ポンプ16に繋がるラインから、アタッチメント17を取り付けた状態の耐圧性密閉容器1を切り離して、5℃に調整された冷蔵庫に入れ、5時間静置した。 After removing the attachment 17 and supplying the same Japanese sake as in Example 1 to a pressure-resistant airtight container 1 made of titanium having a capacity of 10 liters so that the head space 3 becomes 30%, the attachment 17 is attached, and then the valve b. , C is closed, valves a and d are opened, the vacuum pump 16 is operated, the head space 3 of the pressure-resistant airtight container 1 is evacuated to −0.1 MPa · G, and then the valve d is closed. With the valve b opened, hydrogen gas was supplied from the hydrogen cylinder 13 while checking with a pressure gauge so that the head space 3 was 0.2 MPa · G. Next, the valves a and b are closed, the pressure-resistant airtight container 1 with the attachment 17 attached is separated from the line connected to the hydrogen cylinder 13 and the line connected to the vacuum pump 16, and placed in a refrigerator adjusted to 5 ° C. It was allowed to stand for 5 hours.

その後、耐圧性密閉容器1のアタッチメントを外して液給排口Bより日本酒を取り出し、市販の簡易水素濃度系で水素濃度を測定した結果、0.28ppmであった。また、前記水素を溶解する前後において、香りについては、ガスクロマトグラフにより、味については、味覚センサにより分析を行ったところ、実施例1と同様、香りについての変化率は4%であり、味については、主な検査項目において大きな差はみられなかった。 After that, the attachment of the pressure-resistant airtight container 1 was removed, sake was taken out from the liquid supply / discharge port B, and the hydrogen concentration was measured with a commercially available simple hydrogen concentration system. As a result, the concentration was 0.28 ppm. Further, before and after dissolving the hydrogen, the scent was analyzed by a gas chromatograph and the taste was analyzed by a taste sensor. As in Example 1, the rate of change in the scent was 4%, and the taste was changed. There was no significant difference in the main inspection items.

1 耐圧性密閉容器
2 日本酒
3 ヘッドスペース
4 ガス供給配管
5 液供給配管
6 ガス排出配管
7 水素ボンベ
8 冷却用ジャケット
9 水素ガスレギュレーター
10 水素ガス供給配管
11 液取出管
12 圧力計
13 窒素ボンベ
14 窒素ガスレギュレーター
15 窒素ガス配管
16 真空ポンプ
17 アタッチメント
1 Pressure-resistant airtight container 2 Japanese sake 3 Headspace 4 Gas supply pipe 5 Liquid supply pipe 6 Gas discharge pipe 7 Hydrogen cylinder 8 Cooling jacket 9 Hydrogen gas regulator 10 Hydrogen gas supply pipe 11 Liquid take-out pipe 12 Pressure gauge 13 Nitrogen cylinder 14 Nitrogen Gas regulator 15 Nitrogen gas pipe 16 Vacuum pump 17 Attachment

Claims (7)

耐圧性密閉容器内に、ヘッドスペースの体積(V)が上記耐圧性密閉容器の体積(V)に対して5~40%となるように日本酒を充填し、前記ヘッドスペースに0.1MPa・G以上の圧力で水素ガスを存在せしめ、1時間以上静置することを特徴とする水素含有日本酒の製造方法。 The pressure-resistant airtight container is filled with sake so that the volume of the head space (V H ) is 5 to 40% of the volume of the pressure-resistant air-tight container (V 0 ), and the head space is 0.1 MPa. -A method for producing hydrogen-containing sake, which comprises allowing hydrogen gas to exist at a pressure of G or higher and allowing it to stand for 1 hour or longer. 前記日本酒の温度を0~25℃に調整する、請求項1に記載の水素含有日本酒の製造方法。 The method for producing hydrogen-containing sake according to claim 1, wherein the temperature of the sake is adjusted to 0 to 25 ° C. 前記日本酒が吟醸酒である請求項1又は2に記載の水素含有日本酒の製造方法。 The method for producing hydrogen-containing sake according to claim 1 or 2, wherein the sake is ginjo sake. 容器内の上部に開口したガス供給配管を、日本酒を供給するための液給口を備えた耐圧性密閉容器を含み、上記耐圧性密閉容器は、ヘッドスペースの圧力を検出する圧力計を備え、前記ガス供給配管は水素ボンベと接続し得るように構成されたことを特徴とする水素含有日本酒の製造装置。 A gas supply pipe opened at the top of the container includes a pressure-resistant airtight container equipped with a liquid supply port for supplying sake, and the pressure-resistant airtight container is equipped with a pressure gauge for detecting the pressure in the headspace. A device for producing hydrogen-containing sake, wherein the gas supply pipe is configured to be connectable to a hydrogen cylinder. 前記耐圧性密閉容器が、容器内面の径(D)に対する高さ(L)の比(L/D)が1~6の範囲にある、請求項4に記載の水素含有日本酒の製造装置。 The hydrogen-containing sake producing apparatus according to claim 4, wherein the pressure-resistant airtight container has a ratio (L / D) of a height (L) to a diameter (D) of the inner surface of the container in the range of 1 to 6. 前記耐圧性密閉容器の胴部に、冷却ジャケットを備えた、請求項4又は5に記載の水素含有日本酒の製造装置。 The device for producing hydrogen-containing sake according to claim 4 or 5, wherein the body of the pressure-resistant airtight container is provided with a cooling jacket. 前記ヘッドスペースを減圧するための真空ポンプを備えた請求項4~6のいずれか一項に記載の水素含有日本酒の製造装置。 The hydrogen-containing sake producing apparatus according to any one of claims 4 to 6, further comprising a vacuum pump for reducing the pressure in the head space.
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