JP2022044463A - Resin structure with sintered body for electromagnetic wave shield - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体に関する。 The present disclosure relates to a resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding.
電子機器に外部から不要な電磁波が入射すると誤作動を起こす可能性がある。同様に、電子機器から不要な電磁波が外に出ることで外部の電子機器が誤動作を起こす可能性がある。そこで、電子機器にはこれらの不要な電磁波をシールドする電磁波シールド材が用いられている。 If an unnecessary electromagnetic wave is incident on an electronic device from the outside, it may cause a malfunction. Similarly, an unnecessary electromagnetic wave emitted from an electronic device may cause an external electronic device to malfunction. Therefore, an electromagnetic wave shielding material that shields these unnecessary electromagnetic waves is used in electronic devices.
多くの電磁波シールド材は金属で構成されており、電磁波を反射することで電子機器を電磁波からシールドしたり、電子機器からの電磁波をシールドしたりする。 Many electromagnetic wave shielding materials are made of metal, and by reflecting electromagnetic waves, they shield electronic devices from electromagnetic waves or shield electromagnetic waves from electronic devices.
特許文献１には、電磁波シールド材に用いる粒子混合物組成物が開示されている。この粒子混合物組成物は、ａ）組成物内の金属粒子の全質量に基づいて３５質量％から６０質量％の間の量の、Ｃｕ、Ａｇ及びそれらの組み合わせを含む第１の金属粒子成分；及びｂ）処理温度Ｔ１でＣｕ、Ａｇ及びそれらの組み合わせと金属間化合物を形成するＳｎを含む第２の金属粒子成分を含み、Ｔ１は２６０℃を越えず、該金属間化合物はＴ１よりも１０℃以上高い最低溶融温度を有している。
不要な電磁波をシールドするために、電子部品装置等を収容する樹脂構造体の表面に電磁波シールド材を設けることが求められる場合がある。この場合、例えば、特許文献１に記載の粒子混合物組成物を樹脂構造体の表面に塗布し、塗布された粒子混合物組成物を焼結させることで樹脂構造体の表面に電磁波シールド材を設けることが想定される。しかし、粒子混合物組成物を焼結させる際の昇温及び降温の過程で樹脂構造体を構成する樹脂及び電磁波シールド材の熱膨張係数の違いによって、電磁波シールド材の剥離が発生しやすいという問題がある。
In order to shield unnecessary electromagnetic waves, it may be required to provide an electromagnetic wave shielding material on the surface of a resin structure accommodating an electronic component device or the like. In this case, for example, the particle mixture composition described in
本開示は、上記従来の事情に鑑みてなされたものであり、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離が抑制された電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体を提供することを目的とする。 The present disclosure has been made in view of the above-mentioned conventional circumstances, and an object of the present invention is to provide a resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding in which peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding is suppressed. And.
前記課題を達成するための具体的手段は以下の通りである。
＜１＞ 表面に凸部を有する樹脂構造体と、前記凸部を覆うように前記表面上に配置された電磁波シールド用焼結体と、を備える電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜２＞ 前記電磁波シールド用焼結体の厚さは、５０μｍ以上である＜１＞に記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜３＞ 前記電磁波シールド用焼結体は、電磁波シールド用組成物を焼結してなり、前記電磁波シールド用組成物は、金属成分である金属粒子Ａ及び前記金属粒子Ａよりも融点の低い金属粒子Ｂと、樹脂と、を含有する＜１＞又は＜２＞に記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜４＞ 前記電磁波シールド用焼結体の２５℃でのヤング率は、３０ＧＰａ～１３０ＧＰａである＜１＞～＜３＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜５＞ 前記表面に形成された前記凸部の高さは、０．５ｍｍ～２０ｍｍである＜１＞～＜４＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜６＞ 前記樹脂構造体は、ポリフェニレンサルファイド、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、エポキシ樹脂及びポリアミドからなる群より選択される少なくとも１つの樹脂を含む＜１＞～＜５＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜７＞ 前記樹脂構造体は、ガラス繊維を含む＜１＞～＜６＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜８＞ 前記凸部は、多角形状の区画が複数形成されるように設けられたリブを含み、隣り合う前記区画は前記リブの一辺を共有している＜１＞～＜７＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
＜９＞ 前記樹脂構造体に収容された電子部品装置をさらに備える＜１＞～＜８＞のいずれか１つに記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。
Specific means for achieving the above-mentioned problems are as follows.
<1> A resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding, comprising a resin structure having a convex portion on the surface and a sintered body for electromagnetic wave shielding arranged on the surface so as to cover the convex portion.
<2> The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to <1>, wherein the thickness of the sintered body for electromagnetic wave shielding is 50 μm or more.
<3> The electromagnetic wave shielding sintered body is obtained by sintering an electromagnetic wave shielding composition, and the electromagnetic wave shielding composition is a metal having a lower melting point than the metal particles A which are metal components and the metal particles A. The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to <1> or <2>, which contains particles B and a resin.
<4> The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to any one of <1> to <3>, wherein the Young's modulus of the sintered body for electromagnetic wave shielding at 25 ° C. is 30 GPa to 130 GPa.
<5> The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to any one of <1> to <4>, wherein the height of the convex portion formed on the surface is 0.5 mm to 20 mm.
<6> The resin structure of <1> to <5> contains at least one resin selected from the group consisting of polyphenylene sulfide, liquid crystal polymer (LCP), polybutylene terephthalate (PBT), epoxy resin and polyamide. The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to any one of them.
<7> The resin structure is the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to any one of <1> to <6>, which contains glass fiber.
<8> The convex portion includes a rib provided so that a plurality of polygonal sections are formed, and the adjacent sections share one side of the rib. Any one of <1> to <7>. The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to one.
<9> The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding according to any one of <1> to <8>, further comprising an electronic component device housed in the resin structure.
本開示によれば、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離が抑制された電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体を提供することができる。 According to the present disclosure, it is possible to provide a resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding in which peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding is suppressed.
以下、本開示を実施するための形態について詳細に説明する。但し、本開示は以下の実施形態に限定されるものではない。以下の実施形態において、その構成要素（要素ステップ等も含む）は、特に明示した場合を除き、必須ではない。数値及びその範囲についても同様であり、本開示を制限するものではない。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present disclosure will be described in detail. However, the present disclosure is not limited to the following embodiments. In the following embodiments, the components (including element steps and the like) are not essential unless otherwise specified. The same applies to the numerical values and their ranges, and does not limit this disclosure.
本開示において「～」を用いて示された数値範囲には、「～」の前後に記載される数値がそれぞれ最小値及び最大値として含まれる。
本開示中に段階的に記載されている数値範囲において、一つの数値範囲で記載された上限値又は下限値は、他の段階的な記載の数値範囲の上限値又は下限値に置き換えてもよい。また、本開示中に記載されている数値範囲において、その数値範囲の上限値又は下限値は、実施例に示されている値に置き換えてもよい。
本開示において、各成分には、該当する物質が複数種含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する物質が複数種存在する場合、各成分の含有率は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の物質の合計の含有率を意味する。
本開示において、各成分に該当する粒子には、複数種の粒子が含まれていてもよい。組成物中に各成分に該当する粒子が複数種存在する場合、各成分の粒子径は、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数種の粒子の混合物についての値を意味する。
本開示において、各構成の厚さ、幅、高さ、距離、長さ等は、対象となる部分の５点（対象となる部分が５点に満たない場合は、対象となる最大の数）の厚さ、幅、高さ、距離、長さ等を測定し、その算術平均値として与えられる値とする。
各構成の厚さ、幅、高さ、距離、長さ等は、電子顕微鏡を用いて、測定対象の断面を観察することで測定してもよい。
また、図面を用いて各部材の構成を説明する場合、各図における部材の大きさは概念的なものであり、部材間の大きさの相対的な関係はこれに限定されない。
In the present disclosure, the numerical range indicated by using "-" includes the numerical values before and after "-" as the minimum value and the maximum value, respectively.
In the numerical range described stepwise in the present disclosure, the upper limit value or the lower limit value described in one numerical range may be replaced with the upper limit value or the lower limit value of the numerical range described in another stepwise description. .. Further, in the numerical range described in the present disclosure, the upper limit value or the lower limit value of the numerical range may be replaced with the value shown in the examples.
In the present disclosure, each component may contain a plurality of applicable substances. When a plurality of substances corresponding to each component are present in the composition, the content of each component means the total content of the plurality of substances present in the composition unless otherwise specified.
In the present disclosure, the particles corresponding to each component may contain a plurality of types of particles. When a plurality of particles corresponding to each component are present in the composition, the particle size of each component means a value for a mixture of the plurality of particles present in the composition unless otherwise specified.
In the present disclosure, the thickness, width, height, distance, length, etc. of each configuration are 5 points of the target portion (if the target portion is less than 5 points, the maximum number of targets). The thickness, width, height, distance, length, etc. of are measured and used as the arithmetic mean value.
The thickness, width, height, distance, length, etc. of each configuration may be measured by observing the cross section of the measurement target using an electron microscope.
Further, when the configuration of each member is described with reference to the drawings, the size of the member in each figure is conceptual, and the relative relationship between the sizes of the members is not limited to this.
＜電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体＞
本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体は、表面に凸部を有する樹脂構造体と、前記凸部を覆うように前記表面上に配置された電磁波シールド用焼結体と、を備える。
<Resin structure with sintered body for electromagnetic wave shielding>
The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure includes a resin structure having a convex portion on the surface and a sintered body for electromagnetic wave shielding arranged on the surface so as to cover the convex portion. ..
表面に凸部を有さない樹脂構造体の表面上に電磁波シールド用焼結体を形成するための材料、組成物等を付与し、付与された材料、組成物等を昇温及び降温させて電磁波シールド材を形成した場合、樹脂構造体を構成する樹脂及び電磁波シールド材の熱膨張係数の違いによって、電磁波シールド材の剥離が発生しやすい。例えば、降温過程において、樹脂構造体を構成する樹脂が収縮する際に、樹脂及び電磁波シールド材の熱膨張係数の違いによって電磁波シールド材が広がる方向に圧縮応力が生じるため、樹脂構造体の表面の端部等にて剥離が生じやすくなる。 A material, composition, etc. for forming an electromagnetic wave shielding sintered body is applied on the surface of a resin structure having no convex portion on the surface, and the applied material, composition, etc. are heated and lowered. When the electromagnetic wave shielding material is formed, the electromagnetic wave shielding material is likely to be peeled off due to the difference in the thermal expansion coefficient between the resin constituting the resin structure and the electromagnetic wave shielding material. For example, when the resin constituting the resin structure shrinks in the temperature lowering process, compressive stress is generated in the direction in which the electromagnetic wave shielding material spreads due to the difference in the coefficient of thermal expansion between the resin and the electromagnetic wave shielding material. Peeling is likely to occur at the edges and the like.
一方、本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体では、樹脂構造体は表面に凸部を有し、さらに凸部を覆うように電磁波シールド用焼結体が前述の表面上に配置されている。そのため、樹脂及び電磁波シールド用焼結体の熱膨張係数の違いによって生じる圧縮応力が凸部によって区切られた空間ごとに生じることで、降温過程にて電磁波シールド用焼結体に圧縮応力がかかりにくくなり、さらに凸部が降温過程での電磁波シールド用焼結体の広がりを抑制できる。これにより、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離が抑制できる、と推測される。 On the other hand, in the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure, the resin structure has a convex portion on the surface, and the sintered body for electromagnetic wave shielding is arranged on the above-mentioned surface so as to cover the convex portion. ing. Therefore, the compressive stress generated by the difference in the coefficient of thermal expansion of the resin and the sintered body for electromagnetic wave shielding is generated in each space separated by the convex portion, so that the sintered body for electromagnetic wave shielding is less likely to be subjected to compressive stress during the temperature lowering process. Further, the convex portion can suppress the spread of the sintered body for electromagnetic wave shielding in the process of lowering the temperature. It is presumed that this can suppress the peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding.
以下、本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体の各構成について説明する。 Hereinafter, each configuration of the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure will be described.
（樹脂構造体）
本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体は、表面に凸部を有する樹脂構造体を備える。
(Resin structure)
The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure includes a resin structure having a convex portion on the surface.
本開示において、凸部を有する構成は、互いに独立した凸部が複数存在する構成、又は、凹部である区画が複数形成されるように設けられた構成であることが好ましい。 In the present disclosure, the configuration having the convex portions is preferably a configuration in which a plurality of convex portions independent of each other exist, or a configuration provided so as to form a plurality of compartments having concave portions.
互いに独立した凸部が複数存在する場合、樹脂構造体の表面に凸部が、規則的に設けられていてもよく、不規則に設けられていてもよく、また、複数の凸部として複数のリブ（すなわち、突起部材）が配列された構成、同心円状に設けられた構成等であってもよい。 When there are a plurality of convex portions independent of each other, the convex portions may be regularly provided or irregularly provided on the surface of the resin structure, or a plurality of convex portions may be provided as the plurality of convex portions. It may have a structure in which ribs (that is, protrusion members) are arranged, a structure in which ribs (that is, protrusion members) are arranged concentrically, and the like.
区画が複数形成されるように設けられている場合、凸部は、多角形状の区画が複数形成されるように設けられたリブを含み、隣り合う区画はリブの一辺を共有していることが好ましい。多角形状の区画は、縦方向、横方向、斜め方向等の少なくとも一方向に配列していることが好ましい。
多角形状としては、三角形状、四角形状、六角形状等が挙げられる。三角形状、四角形状等の区画が複数形成されるように設けられたリブでは、リブは格子状に設けられていてもよく、六角形状の区画が複数形成されるように設けられたリブでは、リブはハニカム形状であってもよい。
When a plurality of compartments are provided, the convex portion includes a rib provided so as to form a plurality of polygonal compartments, and adjacent compartments may share one side of the rib. preferable. The polygonal sections are preferably arranged in at least one direction such as a vertical direction, a horizontal direction, and an oblique direction.
Examples of the polygonal shape include a triangular shape, a quadrangular shape, and a hexagonal shape. In the ribs provided so as to form a plurality of triangular or quadrangular sections, the ribs may be provided in a grid pattern, and in the ribs provided so as to form a plurality of hexagonal sections, the ribs may be provided in a grid pattern. The ribs may have a honeycomb shape.
樹脂構造体の表面に凸部を有する構成としては、例えば、図１～図３に示すような具体例１～３が挙げられる。なお、樹脂構造体の表面に凸部を有する構成は、図１～図３に限定されない。 Examples of the configuration having a convex portion on the surface of the resin structure include Specific Examples 1 to 3 as shown in FIGS. 1 to 3. The structure having the convex portion on the surface of the resin structure is not limited to FIGS. 1 to 3.
＜具体例１＞
図１に示すように、テーパー状の独立した凸部１が樹脂構造体１０の表面に複数設けられていてもよい。凸部の形状は、テーパー状に限定されず、高さ方向において幅が略一定な円柱状であってもよい。凸部について、高さ方向と直交する水平断面の形状は円状に限定されず、多角形状、楕円状等であってもよい。樹脂構造体の表面における凸部の個数、面積等は、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離を抑制可能であれば特に限定されない。例えば、電磁波シールドの性能を高める点では、樹脂構造体の表面における凸部の個数、面積等は小さいことが好ましく、例えば、樹脂構造体表面の面積に対する凸部の底面の面積の合計は、１％～１０％であってもよい。
<Specific example 1>
As shown in FIG. 1, a plurality of independent tapered
＜具体例２＞
図２に示すように、樹脂構造体２０の表面に設けられた凸部は、三角形状の区画を複数形成し、かつ格子状に設けられたリブ１１であってもよい。
<Specific example 2>
As shown in FIG. 2, the convex portion provided on the surface of the
＜具体例３＞
図３に示すように、樹脂構造体３０の表面に設けられた凸部は、四角形状の区画を複数形成し、かつ格子状に設けられたリブ２１であってもよい。
<Specific example 3>
As shown in FIG. 3, the convex portion provided on the surface of the
前述の凸部の幅又はリブの幅は、０．３ｍｍ～３ｍｍであってもよく、０．５ｍｍ～２ｍｍであってもよい。前述の凸部の幅又はリブの幅が、０．３ｍｍ以上であることにより、その強度を確保でき、３ｍｍ以下、特に２ｍｍ以下であることにより、質量増加を抑えることができる。 The width of the above-mentioned convex portion or the width of the rib may be 0.3 mm to 3 mm or 0.5 mm to 2 mm. When the width of the convex portion or the width of the rib is 0.3 mm or more, the strength can be secured, and when the width is 3 mm or less, particularly 2 mm or less, the mass increase can be suppressed.
前述の凸部の幅は、高さ方向（すなわち、凸部が延設する方向）において平行である２つの面で凸部を挟んだときの２つの面の距離を意味する。
前述のリブの幅が高さ方向において一定でない場合、前述のリブの幅は、それぞれ最大幅を意味する。
The width of the above-mentioned convex portion means the distance between the two surfaces when the convex portion is sandwiched between two surfaces that are parallel in the height direction (that is, the direction in which the convex portion extends).
When the width of the above-mentioned rib is not constant in the height direction, the width of the above-mentioned rib means the maximum width, respectively.
樹脂構造体の表面に形成された凸部の高さは、０．３ｍｍ～２０ｍｍであることが好ましく、０．５ｍｍ～１０ｍｍであることがより好ましい。前述の凸部の高さが、０．３ｍｍ以上であることにより、電磁波シールド材の圧縮応力に耐えることができ、２０ｍｍ以下、特に１０ｍｍ以下であることにより、質量増加を抑えることができる。 The height of the convex portion formed on the surface of the resin structure is preferably 0.3 mm to 20 mm, more preferably 0.5 mm to 10 mm. When the height of the above-mentioned convex portion is 0.3 mm or more, it can withstand the compressive stress of the electromagnetic wave shielding material, and when it is 20 mm or less, particularly 10 mm or less, the mass increase can be suppressed.
互いに独立した凸部が複数存在する場合、隣接する凸部の最大距離は、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離抑制の点から、５ｃｍ以下であることが好ましく、３ｃｍ以下であることがより好ましい。 When there are a plurality of independent convex portions, the maximum distance between the adjacent convex portions is preferably 5 cm or less, preferably 3 cm or less, from the viewpoint of suppressing peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding. Is more preferable.
凸部は多角形状の区画が複数形成されるように設けられたリブを含む場合、多角形を構成する一辺の長さは、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離抑制の点から、５ｃｍ以下であることが好ましく、３ｃｍ以下であることがより好ましい。 When the convex portion includes a rib provided so as to form a plurality of polygonal sections, the length of one side constituting the polygon is determined from the viewpoint of suppressing peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding. It is preferably 5 cm or less, and more preferably 3 cm or less.
樹脂構造体の凸部が形成された表面の面積は、例えば、樹脂構造体が直方体形状である場合に凸部が形成された一面の面積は、１０００ｃｍ２以上であってもよい。また、樹脂構造体の凸部が形成された表面の形状は、矩形状、円状等、特に限定されない。
また、樹脂構造体の凸部が形成された表面は、平面であってもよく、曲面であってもよい。
The area of the surface on which the convex portion of the resin structure is formed may be, for example, the area of one surface on which the convex portion is formed when the resin structure has a rectangular parallelepiped shape, which may be 1000 cm 2 or more. Further, the shape of the surface on which the convex portion of the resin structure is formed is not particularly limited, such as a rectangular shape or a circular shape.
Further, the surface on which the convex portion of the resin structure is formed may be a flat surface or a curved surface.
樹脂構造体の材質は、樹脂を含むものであれば特に限定されない。樹脂構造体は、例えば、ポリフェニレンサルファイド、液晶ポリマー（ＬＣＰ）、ポリブチレンテレフタレート（ＰＢＴ）、エポキシ樹脂及びポリアミドからなる群より選択される少なくとも１つの樹脂を含むことが好ましい。中でも、成形性及び耐熱性の点から、樹脂構造体はポリフェニレンサルファイドを含むことが好ましい。 The material of the resin structure is not particularly limited as long as it contains resin. The resin structure preferably contains, for example, at least one resin selected from the group consisting of polyphenylene sulfide, liquid crystal polymer (LCP), polybutylene terephthalate (PBT), epoxy resin and polyamide. Above all, from the viewpoint of moldability and heat resistance, the resin structure preferably contains polyphenylene sulfide.
樹脂構造体は、樹脂以外の成分を含んでいてもよく、例えば、炭素繊維、ガラス繊維、バサルト繊維、金属繊維等の無機繊維を含んでいてもよく、熱膨張抑制及びコストの点から、ガラス繊維を含んでいてもよい。 The resin structure may contain components other than the resin, and may contain, for example, inorganic fibers such as carbon fiber, glass fiber, basalt fiber, and metal fiber, and glass may be contained from the viewpoint of suppressing thermal expansion and cost. It may contain fibers.
（電磁波シールド用焼結体）
本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体は、凸部を覆うように樹脂構造体の表面上に配置された電磁波シールド用焼結体を備える。
本開示において電磁波シールド用焼結体は、樹脂構造体の表面上の凸部を覆うように配置されていればよく、樹脂構造体の表面全てを覆っている必要はなく、また、電磁波シールド用焼結体によって覆われていない凸部が存在してもよい。
(Sintered body for electromagnetic wave shield)
The resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure includes a sintered body for electromagnetic wave shielding arranged on the surface of the resin structure so as to cover the convex portion.
In the present disclosure, the sintered body for electromagnetic wave shielding may be arranged so as to cover the convex portion on the surface of the resin structure, and it is not necessary to cover the entire surface of the resin structure, and the sintered body for electromagnetic wave shielding is used. There may be protrusions that are not covered by the sintered body.
電磁波シールド用焼結体の厚さは、５０μｍ以上であってもよく、１００μｍ以上であってもよく、１５０μｍ以上であってもよい。電磁波シールド用焼結体の厚さが５０μｍ以上であることにより、周波数の低い電磁波を好適にシールドすることができる。さらに、電磁波シールド用焼結体の厚さを大きくするほど、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離が生じやすくなるが、前述のように樹脂構造体に凸部を設けることで前述の剥離を抑制することができる。 The thickness of the sintered body for electromagnetic wave shielding may be 50 μm or more, 100 μm or more, or 150 μm or more. When the thickness of the electromagnetic wave shielding sintered body is 50 μm or more, low frequency electromagnetic waves can be suitably shielded. Further, as the thickness of the electromagnetic wave shielding sintered body is increased, the resin structure and the electromagnetic wave shielding sintered body are more likely to be peeled off. It is possible to suppress the peeling of.
電磁波シールド用焼結体の厚さは、樹脂構造体と電磁波シールド用焼結体との剥離を抑制する点から、５００μｍ以下であってもよく、４００μｍ以下であってもよい。 The thickness of the sintered body for electromagnetic wave shielding may be 500 μm or less, or 400 μm or less, from the viewpoint of suppressing peeling between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding.
電磁波シールド用焼結体の厚さは、樹脂構造体の表面において、無作為に５点の厚さを測定し、その算術平均値として与えられる値としてもよく、樹脂構造体の表面の凸部以外において、無作為に５点の厚さを測定し、その算術平均値として与えられる値としてもよい。 The thickness of the sintered body for electromagnetic wave shielding may be a value given as an arithmetic mean value obtained by randomly measuring the thickness of 5 points on the surface of the resin structure, and the convex portion on the surface of the resin structure. Alternatively, the thickness of 5 points may be randomly measured and used as the arithmetic mean value.
電磁波シールド用焼結体の２５℃でのヤング率は、３０ＧＰａ～１３０ＧＰａであってもよく、４０ＧＰａ～８０ＧＰａであってもよい。前述のヤング率が３０ＧＰａ以上と比較的高い場合であっても、前述のように樹脂構造体に凸部を設けることで前述の剥離を抑制することができる。 The Young's modulus of the sintered body for electromagnetic wave shielding at 25 ° C. may be 30 GPa to 130 GPa or 40 GPa to 80 GPa. Even when the Young's modulus is as high as 30 GPa or more, the peeling can be suppressed by providing the convex portion on the resin structure as described above.
前述の樹脂構造体の２５℃でのヤング率に対する電磁波シールド用焼結体の２５℃でのヤング率の比率（電磁波シールド用焼結体の２５℃でのヤング率／樹脂構造体の２５℃でのヤング率）は、３～４０であってもよく、５～２０であってもよい。 The ratio of the Young's modulus of the sintered body for electromagnetic wave shielding at 25 ° C to the Young's modulus of the above-mentioned resin structure at 25 ° C. Young's modulus) may be 3 to 40 or 5 to 20.
電磁波シールド用焼結体は、焼結により電磁波シールド機能を有する焼結体を形成可能な材料、組成物等を用いて形成されたものである。電磁波シールド用焼結体は、例えば、銀ナノインク等を用いて形成されたものであってもよく、後述する電磁波シールド用組成物を用いて形成されたものであってもよい。 The electromagnetic wave shielding sintered body is formed by using a material, a composition, or the like capable of forming a sintered body having an electromagnetic wave shielding function by sintering. The electromagnetic wave shielding sintered body may be formed by using, for example, silver nanoink or the like, or may be formed by using an electromagnetic wave shielding composition described later.
＜電磁波シールド用組成物＞
本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、金属粒子Ａと、前記金属粒子Ａよりも融点の低い金属粒子Ｂと、樹脂と、を含有することが好ましい。
以下、電磁波シールド用組成物を構成する成分について詳細に説明する。
<Composition for electromagnetic wave shielding>
The electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure preferably contains metal particles A, metal particles B having a melting point lower than that of the metal particles A, and a resin.
Hereinafter, the components constituting the composition for electromagnetic wave shielding will be described in detail.
（金属粒子）
本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、金属粒子Ａと、金属粒子Ａよりも融点の低い金属粒子Ｂとを含有する。金属粒子Ａと金属粒子Ｂとの間では、遷移的液相焼結が可能とされる。
本開示における「遷移的液相焼結」は、Ｔｒａｎｓｉｅｎｔ Ｌｉｑｕｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｓｉｎｔｅｒｉｎｇ（ＴＬＰＳ）とも称され、融点の異なる金属のうち相対的に融点の低い金属（低融点金属）の粒子界面における加熱による液相への転移と、相対的に融点の高い金属（高融点金属）の前記液相への反応拡散とにより、両金属による金属化合物の生成（合金化）が進行する現象をいう。この現象を利用して、低温で焼結可能であり、かつ焼結後の融点が高い焼結体を得ることができる。
また、本開示における「遷移的液相焼結」では、金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂに含まれる少なくとも一部の金属成分が焼結可能であればよく、全ての金属成分が焼結可能である必要はない。例えば、金属粒子Ｂは、Ｂｉ等の焼結時の反応に寄与しない金属成分を含んでいてもよい。
(Metal particles)
The electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure contains metal particles A and metal particles B having a melting point lower than that of the metal particles A. Transitional liquid phase sintering is possible between the metal particles A and the metal particles B.
The "transitional liquid phase sintering" in the present disclosure is also referred to as Transient Alloy Phase Sintering (TLPS), and is a liquid phase by heating at the particle interface of a metal having a relatively low melting point (low melting point metal) among metals having different melting points. It refers to a phenomenon in which the formation (alloying) of a metal compound by both metals proceeds due to the transition to the above and the reaction diffusion of a metal having a relatively high melting point (high melting point metal) into the liquid phase. Utilizing this phenomenon, it is possible to obtain a sintered body that can be sintered at a low temperature and has a high melting point after sintering.
Further, in the "transitional liquid phase sintering" in the present disclosure, it is sufficient that at least a part of the metal components contained in the metal particles A and the metal particles B can be sintered, and all the metal components can be sintered. No need. For example, the metal particles B may contain a metal component such as Bi that does not contribute to the reaction during sintering.
遷移的液相焼結が可能な金属成分としては、遷移的液相焼結が可能な融点の異なる金属の組み合わせ（低融点金属と高融点金属の組み合わせ）が挙げられる。遷移的液相焼結が可能な金属の組み合わせは特に限定されず、例えば、低融点金属と高融点金属がそれぞれＳｎとＣｕである組み合わせ、ＺｎとＣｕである組み合わせ、ＩｎとＡｕである組み合わせ、ＳｎとＣｏである組み合わせ、及びＳｎとＮｉである組み合わせが挙げられる。遷移的液相焼結が可能な金属の組み合わせは２種の金属の組み合わせであっても、３種以上の金属の組み合わせであってもよい。 Examples of the metal component capable of transitional liquid phase sintering include a combination of metals having different melting points (combination of low melting point metal and high melting point metal) capable of transitional liquid phase sintering. The combination of metals capable of transitional liquid phase sintering is not particularly limited, and for example, a combination in which the low melting point metal and the high melting point metal are Sn and Cu, a combination in which Zn and Cu are used, and a combination in which In and Au are available. Examples thereof include a combination of Sn and Co, and a combination of Sn and Ni. The combination of metals capable of transitional liquid phase sintering may be a combination of two kinds of metals or a combination of three or more kinds of metals.
焼結後の接合強度の観点からは、金属粒子Ａの融点は３００℃より高いことが好ましく、５００℃以上であることがより好ましく、８００℃以上であることがさらに好ましい。本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、２種以上の金属粒子Ａを含んでいてもよく、例えば、融点がいずれも３００℃より高い２種以上の金属粒子Ａを含んでいてもよい。 From the viewpoint of bonding strength after sintering, the melting point of the metal particles A is preferably higher than 300 ° C, more preferably 500 ° C or higher, and even more preferably 800 ° C or higher. The composition for electromagnetic wave shielding used in the present disclosure may contain two or more kinds of metal particles A, and may contain, for example, two or more kinds of metal particles A having melting points higher than 300 ° C.
焼結時の液相への転移を促進する観点からは、金属粒子Ｂの融点は３００℃以下であることが好ましく、２５０℃以下であることがより好ましく、２００℃以下であることがさらに好ましく、１５０℃以下であることが特に好ましい。本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、２種以上の金属粒子Ｂを含んでいてもよく、例えば、融点がいずれも３００℃以下の２種以上の金属粒子Ｂを含んでいてもよい。 From the viewpoint of promoting the transition to the liquid phase during sintering, the melting point of the metal particles B is preferably 300 ° C. or lower, more preferably 250 ° C. or lower, and even more preferably 200 ° C. or lower. , 150 ° C. or lower is particularly preferable. The composition for electromagnetic wave shielding used in the present disclosure may contain two or more kinds of metal particles B, and may contain, for example, two or more kinds of metal particles B having a melting point of 300 ° C. or lower.
金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの具体的な態様は、特に制限されない。金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂは、それぞれ１種の金属のみからなっていても、２種以上の金属からなっていてもよい。金属粒子Ａ又は金属粒子Ｂが２種以上の金属からなる場合、当該金属粒子は２種以上の金属のそれぞれを含む金属粒子の組み合わせ（混合物）であっても、２種以上の金属が同じ金属粒子中に含まれていても、これらの組み合わせであってもよい。 The specific embodiments of the metal particles A and the metal particles B are not particularly limited. The metal particles A and the metal particles B may each be composed of only one kind of metal or two or more kinds of metals. When the metal particles A or the metal particles B are composed of two or more kinds of metals, even if the metal particles are a combination (mixture) of metal particles containing each of the two or more kinds of metals, the two or more kinds of metals are the same metal. It may be contained in the particles or may be a combination thereof.
同じ金属粒子中に２種以上の金属を含有する金属粒子の構成は、特に制限されない。例えば、２種以上の金属の合金からなる金属粒子であっても、２種以上の金属の単体から構成される金属粒子であってもよい。２種以上の金属の単体から構成される金属粒子は、例えば、一方の金属を含む金属粒子の表面に、めっき、蒸着等により他方の金属を含む層を形成することで得ることができる。また、一方の金属を含む金属粒子の表面に、高速気流中で衝撃力を主体とした力を用いて乾式で他方の金属を含む粒子を付与して両者を複合化する方法により、同じ金属粒子中に２種以上の金属を含有する金属粒子を得ることもできる。 The composition of the metal particles containing two or more kinds of metals in the same metal particles is not particularly limited. For example, it may be a metal particle made of an alloy of two or more kinds of metals, or a metal particle made of a single substance of two or more kinds of metals. Metal particles composed of simple substances of two or more kinds of metals can be obtained, for example, by forming a layer containing the other metal on the surface of the metal particles containing one metal by plating, vapor deposition, or the like. In addition, the same metal particles are compounded by applying dry particles containing the other metal to the surface of the metal particles containing one metal using a force mainly composed of impact force in a high-speed airflow. It is also possible to obtain metal particles containing two or more kinds of metals therein.
好ましい態様は、金属粒子Ａが金属単体の粒子であり、金属粒子Ｂが合金の粒子である。 In a preferred embodiment, the metal particles A are single metal particles, and the metal particles B are alloy particles.
金属粒子Ａは、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｎｉ及びＦｅからなる群より選択される少なくとも一種を含む金属粒子であることが好ましく、Ｃｕ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｏ、Ｎｉ又はＦｅの粒子であることがより好ましい。
金属粒子Ｂは、Ｓｎ、Ｚｎ又はＩｎを含む金属粒子であることが好ましく、Ｓｎ、Ｚｎ又はＩｎ、及び後述の金属成分Ｘを含む合金粒子であることがより好ましい。
The metal particles A are preferably metal particles containing at least one selected from the group consisting of Cu, Au, Ag, Co, Ni and Fe, and are Cu, Au, Ag, Co, Ni or Fe particles. Is more preferable.
The metal particles B are preferably metal particles containing Sn, Zn or In, and more preferably alloy particles containing Sn, Zn or In and the metal component X described later.
金属粒子Ａと金属粒子Ａよりも融点が低い金属粒子Ｂとの組み合わせ（金属粒子Ａ、金属粒子Ｂ）としては、例えば、（Ｃｕを含む金属粒子、Ｓｎを含む金属粒子）、（Ｃｕを含む金属粒子、Ｚｎを含む金属粒子）、（Ａｕを含む金属粒子、Ｉｎを含む金属粒子）、（Ｃｏを含む金属粒子、Ｓｎを含む金属粒子）及び（Ｎｉを含む金属粒子、Ｓｎを含む金属粒子）が挙げられる。 Examples of the combination of the metal particles A and the metal particles B having a lower melting point than the metal particles A (metal particles A, metal particles B) include (metal particles containing Cu, metal particles containing Sn), and (including Cu). Metal particles, metal particles containing Zn), (metal particles containing Au, metal particles containing In), (metal particles containing Co, metal particles containing Sn) and (metal particles containing Ni, metal particles containing Sn). ).
金属粒子Ｂは、遷移的液相焼結が可能となる温度を低下させる観点から、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｇ、及びＣｕからなる群より選択される少なくとも一種の金属成分Ｘを含むことが好ましく、Ｓｎを含み、かつ金属成分Ｘを含むことがより好ましい。
なお、金属粒子ＢがＺｎを含む場合、金属成分ＸはＢｉ、Ｉｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｇ、及びＣｕからなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましく、金属粒子ＢがＩｎを含む場合、金属成分ＸはＢｉ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ｐｂ、Ａｇ、及びＣｕからなる群より選択される少なくとも一種を含むことが好ましい。
The metal particles B contain at least one metal component X selected from the group consisting of Bi, In, Zn, Cd, Pb, Ag, and Cu from the viewpoint of lowering the temperature at which transitional liquid phase sintering is possible. It is preferable to contain Sn, and it is more preferable to contain the metal component X.
When the metal particle B contains Zn, the metal component X preferably contains at least one selected from the group consisting of Bi, In, Cd, Pb, Ag, and Cu, and the metal particle B contains In. The metal component X preferably contains at least one selected from the group consisting of Bi, Zn, Cd, Pb, Ag, and Cu.
金属成分Ｘは、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｇ、及びＣｕからなる群より選択される少なくとも一種を含むことがより好ましく、遷移的液相焼結が可能となる温度をより低下させる観点から、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｚｎ、及びＣｄからなる群より選択される少なくとも一種を含むことがさらに好ましい。 The metal component X more preferably contains at least one selected from the group consisting of Bi, In, Zn, Cd, Ag, and Cu, and from the viewpoint of further lowering the temperature at which transitional liquid phase sintering is possible. , Bi, In, Zn, and Cd.
金属粒子Ｂは、遷移的液相焼結が可能となる温度を低下させる観点及び電磁波シールド用焼結体の体積抵抗率を好適に低下させる観点から、金属粒子Ｂの全体に占める金属成分Ｘの割合が、３質量％～８０質量％であることが好ましく、５質量％～１５質量％、２０質量％～３０質量％、又は５０質量％～６０質量％であることがより好ましい。 The metal particles B are the metal component X in the entire metal particles B from the viewpoint of lowering the temperature at which transitional liquid phase sintering is possible and from the viewpoint of suitably lowering the mass resistance of the electromagnetic shielding sintered body. The ratio is preferably 3% by mass to 80% by mass, more preferably 5% by mass to 15% by mass, 20% by mass to 30% by mass, or 50% by mass to 60% by mass.
金属粒子ＢがＳｎを含む合金の状態である場合の例としては、ＳｎＢｉ合金、ＳｎＩｎ合金、ＳｎＺｎ合金、ＳｎＰｂ合金、ＳｎＣｄ合金等が挙げられる。中でも、遷移的液相焼結が可能となる温度を低下させる観点から、ＳｎＢｉ合金が好ましい。 Examples of the case where the metal particles B are in the state of an alloy containing Sn include SnBi alloy, SnIn alloy, SnZn alloy, SnPb alloy, SnCd alloy and the like. Of these, SnBi alloys are preferable from the viewpoint of lowering the temperature at which transitional liquid phase sintering is possible.
ＳｎＢｉ合金の組成は特に制限されず、例えば、合金の中に元素Ｂｉが５８質量％含まれているＳｎ－Ｂｉ５８が挙げられる。Ｓｎ－Ｂｉ５８で表される合金の融点（液相転移温度）は、約１３８℃である。 The composition of the SnBi alloy is not particularly limited, and examples thereof include Sn-Bi58 in which 58% by mass of the element Bi is contained in the alloy. The melting point (liquid phase transition temperature) of the alloy represented by Sn—Bi58 is about 138 ° C.
例えば、金属粒子ＡがＣｕ（融点：１０８５℃）を含み、金属粒子ＢがＳｎ（融点：２３２℃）を含むことが好ましく、金属粒子ＡがＣｕ粒子であり、金属粒子ＢがＳｎを含む合金粒子（融点：２３２℃未満、例えば、１３８℃）であることがより好ましい。ＣｕとＳｎとは、焼結により銅－錫金属化合物（Ｃｕ６Ｓｎ５）を生成する。この生成反応は１５０℃付近で進行するため、リフロー炉等の一般的な設備による焼結が可能である。 For example, it is preferable that the metal particles A contain Cu (melting point: 1085 ° C.) and the metal particles B contain Sn (melting point: 232 ° C.), the metal particles A are Cu particles, and the metal particles B are an alloy containing Sn. It is more preferably particles (melting point: less than 232 ° C, for example, 138 ° C). Cu and Sn form a copper-tin metal compound (Cu 6 Sn 5 ) by sintering. Since this formation reaction proceeds at around 150 ° C., sintering can be performed by general equipment such as a reflow oven.
金属粒子ＡがＣｕを含み、金属粒子ＢがＳｎを含む場合、金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの全体に占める、質量基準でのＣｕの含有率とＳｎの含有率との比（Ｃｕ含有率／Ｓｎ含有率）は、０．６～２１であることが好ましく、０．８～９．５であることがより好ましく、１．０～５．６であることがさらに好ましい。 When the metal particles A contain Cu and the metal particles B contain Sn, the ratio of the Cu content and the Sn content on a mass basis to the total of the metal particles A and the metal particles B (Cu content /). The Sn content) is preferably 0.6 to 21, more preferably 0.8 to 9.5, and even more preferably 1.0 to 5.6.
金属粒子Ａに対する金属粒子Ｂの割合（金属粒子Ｂ／金属粒子Ａ）が、質量基準で１０／９０～９０／１０であることが好ましく、２０／８０～８０／２０であることがより好ましく、３０／７０～７０／３０であることがさらに好ましい。 The ratio of the metal particles B to the metal particles A (metal particles B / metal particles A) is preferably 10/90 to 90/10, more preferably 20/80 to 80/20 on a mass basis. It is more preferably 30/70 to 70/30.
金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの平均粒子径は、特に限定されない。
例えば、金属粒子Ａの平均粒子径は、０．０５μｍ～５０μｍであることが好ましく、０．１μｍ～４０μｍであることがより好ましく、０．１５μｍ～３０μｍであることがさらに好ましい。特に金属粒子Ａの平均粒子径が２μｍ以下であることにより、遷移的液相焼結後に、液相焼結していない金属粒子Ａの量を低減させることができ、その結果、電磁波シールド用焼結体の体積抵抗率を好適に低下させることができる傾向にある。
The average particle diameters of the metal particles A and the metal particles B are not particularly limited.
For example, the average particle size of the metal particles A is preferably 0.05 μm to 50 μm, more preferably 0.1 μm to 40 μm, and even more preferably 0.15 μm to 30 μm. In particular, when the average particle diameter of the metal particles A is 2 μm or less, the amount of the metal particles A that have not been liquid-phase sintered can be reduced after the transitional liquid-phase sintering, and as a result, the baking for electromagnetic wave shielding can be performed. There is a tendency that the volume resistance of the body can be suitably reduced.
金属粒子Ｂの平均粒子径は、金属充填率の観点から、０．０１μｍ～４μｍであることが好ましく、０．０５μｍ～１μｍ又は２μｍ～３μｍであることがより好ましい。 The average particle size of the metal particles B is preferably 0.01 μm to 4 μm, more preferably 0.05 μm to 1 μm or 2 μm to 3 μm from the viewpoint of the metal filling factor.
本開示では、金属粒子の平均粒子径は、レーザー回折式粒度分布計（例えば、ベックマン・コールター株式会社、ＬＳ １３ ３２０型レーザー散乱回折法粒度分布測定装置）によって測定される体積平均粒子径をいう。具体的には、分散媒（テルピネオール）１２５ｇに、金属粒子を０．０１質量％～０．３質量％の範囲内で添加し、分散液を調製する。この分散液の約１００ｍｌ程度をセルに注入して２５℃で測定する。粒度分布は分散媒の屈折率を１．４８として測定する。 In the present disclosure, the average particle size of metal particles refers to the volume average particle size measured by a laser diffraction type particle size distribution meter (for example, Beckman Coulter Co., Ltd., LS 13 320 type laser scattering diffraction method particle size distribution measuring device). .. Specifically, metal particles are added to 125 g of a dispersion medium (terpineol) in the range of 0.01% by mass to 0.3% by mass to prepare a dispersion liquid. About 100 ml of this dispersion is injected into the cell and measured at 25 ° C. The particle size distribution is measured with the refractive index of the dispersion medium set to 1.48.
電磁波シールド用組成物中における金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの合計の含有率は、特に限定されるものではない。例えば、電磁波シールド用組成物の固形分全体に占める金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの合計の質量基準の割合は、９６質量％以下であることが好ましく、９５質量％以下であることがより好ましく、９４質量％以下であることがさらに好ましい。また、電磁波シールド用組成物の固形分全体に占める金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂの合計の質量基準の割合は、６５質量％以上であってもよい。 The total content of the metal particles A and the metal particles B in the electromagnetic wave shielding composition is not particularly limited. For example, the ratio of the total mass of the metal particles A and the metal particles B to the total solid content of the electromagnetic wave shielding composition is preferably 96% by mass or less, more preferably 95% by mass or less. It is more preferably 94% by mass or less. Further, the ratio of the total mass of the metal particles A and the metal particles B to the total solid content of the electromagnetic wave shielding composition may be 65% by mass or more.
（樹脂）
本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、樹脂を含有することが好ましい。電磁波シールド用組成物が樹脂を含むことで、金属粒子Ａと金属粒子Ｂとの電磁波シールド用焼結体中の空隙が樹脂で充填され、応力緩和性及び接着力が向上する傾向にある。
(resin)
The electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure preferably contains a resin. When the composition for electromagnetic wave shielding contains a resin, the voids in the sintered body for electromagnetic wave shielding between the metal particles A and the metal particles B are filled with the resin, and the stress relaxation property and the adhesive strength tend to be improved.
電磁波シールド用組成物に含まれる樹脂は、熱可塑性樹脂であっても熱硬化性樹脂であっても、これらの組み合わせであってもよい。また、樹脂は、加熱により重合反応を生じうる官能基を有するモノマー又はオリゴマーの状態であっても、すでに重合したポリマーの状態であってもよい。電磁波シールド用組成物に含まれる樹脂は、その耐熱温度が電磁波シールド用組成物の焼結温度よりも高くてもよく、例えば、その耐熱温度が１５０℃以上であってもよい。 The resin contained in the composition for electromagnetic wave shielding may be a thermoplastic resin, a thermosetting resin, or a combination thereof. Further, the resin may be in the state of a monomer or oligomer having a functional group capable of causing a polymerization reaction by heating, or may be in the state of an already polymerized polymer. The heat-resistant temperature of the resin contained in the electromagnetic wave shielding composition may be higher than the sintering temperature of the electromagnetic wave shielding composition, and the heat-resistant temperature may be, for example, 150 ° C. or higher.
電磁波シールド用組成物では、耐熱性の観点からは、樹脂として熱硬化性樹脂を含むことが好ましい。熱硬化性樹脂としては、エポキシ基、アクリロイル基、メタクリロイル基、ヒドロキシ基、ビニル基、カルボキシ基、アミノ基、マレイミド基、酸無水物基、チオール基、チオニル基等の官能基を有する樹脂が挙げられる。 From the viewpoint of heat resistance, the composition for electromagnetic wave shielding preferably contains a thermosetting resin as the resin. Examples of the thermosetting resin include resins having functional groups such as an epoxy group, an acryloyl group, a methacryloyl group, a hydroxy group, a vinyl group, a carboxy group, an amino group, a maleimide group, an acid anhydride group, a thiol group and a thionyl group. Be done.
熱硬化性樹脂として具体的には、エポキシ樹脂、オキサジン樹脂、ビスマレイミド樹脂、フェノール樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。これらの中でもエポキシ樹脂が好ましい。 Specific examples of the thermosetting resin include epoxy resin, oxazine resin, bismaleimide resin, phenol resin, unsaturated polyester resin, silicone resin and the like. Of these, epoxy resin is preferable.
エポキシ樹脂の具体例としては、例えば、ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、ビスフェノールＳ型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ビフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニルノボラック型エポキシ樹脂及び環式脂肪族エポキシ樹脂が挙げられる。樹脂は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。 Specific examples of the epoxy resin include, for example, bisphenol A type epoxy resin, bisphenol F type epoxy resin, bisphenol S type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin, biphenol type epoxy resin, and the like. Examples thereof include biphenyl novolak type epoxy resin and cyclic aliphatic epoxy resin. One type of resin may be used alone, or two or more types may be used in combination.
電磁波シールド用組成物中における樹脂の含有率は特に制限されない。例えば、電磁波シールド用組成物の固形分全体に占める樹脂の割合は、０．１質量％～１０質量％であることが好ましく、０．５質量％～６質量％であることがより好ましく、１質量％～５質量％であることがさらに好ましい。
また、金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂを除く電磁波シールド用組成物の固形分に占める樹脂の割合は、５質量％～５０質量％であることが好ましく、７質量％～３０質量％であることがより好ましく、１０質量％～２０質量％であることがさらに好ましい。
The content of the resin in the composition for electromagnetic wave shielding is not particularly limited. For example, the ratio of the resin to the total solid content of the electromagnetic wave shielding composition is preferably 0.1% by mass to 10% by mass, more preferably 0.5% by mass to 6% by mass, and 1 It is more preferably from% to 5% by mass.
Further, the ratio of the resin to the solid content of the electromagnetic wave shielding composition excluding the metal particles A and the metal particles B is preferably 5% by mass to 50% by mass, and preferably 7% by mass to 30% by mass. It is more preferably 10% by mass to 20% by mass.
（硬化剤）
樹脂が熱硬化性樹脂である場合、電磁波シールド用組成物は、熱硬化性樹脂を硬化する硬化剤を含有してもよい。
硬化剤の種類は特に限定されるものではなく、熱硬化性樹脂の種類に応じて適宜選択される。
(Hardener)
When the resin is a thermosetting resin, the electromagnetic wave shielding composition may contain a curing agent that cures the thermosetting resin.
The type of the curing agent is not particularly limited, and is appropriately selected depending on the type of the thermosetting resin.
熱硬化性樹脂がエポキシ樹脂である場合、硬化剤としては、アミン系硬化剤、フェノール系硬化剤、酸無水物系硬化剤等が挙げられる。硬化剤は、液体状のものでも固体状のものでも使用可能である。
硬化剤は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
When the thermosetting resin is an epoxy resin, examples of the curing agent include an amine-based curing agent, a phenol-based curing agent, and an acid anhydride-based curing agent. The curing agent can be either liquid or solid.
One type of curing agent may be used alone, or two or more types may be used in combination.
アミン系硬化剤としては、鎖状脂肪族アミン、環状脂肪族アミン、脂肪芳香族アミン、芳香族アミン等が挙げられる。
アミン系硬化剤としては、具体的には、ｍ－フェニレンジアミン、１，３－ジアミノトルエン、１，４－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノトルエン、３，５－ジエチル－２，４－ジアミノトルエン、３，５－ジエチル－２，６－ジアミノトルエン、２，４－ジアミノアニソール等の芳香環が１個の芳香族アミン硬化剤；４，４’－ジアミノジフェニルメタン、４，４’－ジアミノジフェニルスルホン、４，４’－メチレンビス（２－エチルアニリン）、３，３’－ジエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’，５，５’－テトラメチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン、３，３’，５，５’－テトラエチル－４，４’－ジアミノジフェニルメタン等の芳香環が２個の芳香族アミン硬化剤；芳香族アミン硬化剤の加水分解縮合物；ポリテトラメチレンオキシドジ－ｐ－アミノ安息香酸エステル、ポリテトラメチレンオキシドジ－ｐ－アミノベンゾエート等のポリエーテル構造を有する芳香族アミン硬化剤；芳香族ジアミンとエピクロロヒドリンとの縮合物；芳香族ジアミンとスチレンとの反応生成物；などが挙げられる。
Examples of the amine-based curing agent include chain aliphatic amines, cyclic aliphatic amines, fatty aromatic amines, aromatic amines and the like.
Specific examples of the amine-based curing agent include m-phenylenediamine, 1,3-diaminotoluene, 1,4-diaminotoluene, 2,4-diaminotoluene, and 3,5-diethyl-2,4-diaminotoluene. , 3,5-diethyl-2,6-diaminotoluene, 2,4-diaminoanisol and other aromatic amine curing agents with one aromatic ring; 4,4'-diaminodiphenylmethane, 4,4'-diaminodiphenylsulfone , 4,4'-Methylenebis (2-ethylaniline), 3,3'-diethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane, 3,3', 5,5'-tetramethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane, Aromatic amine curing agent with two aromatic rings such as 3,3', 5,5'-tetraethyl-4,4'-diaminodiphenylmethane; hydrolysis condensate of aromatic amine curing agent; polytetramethylene oxide di- Aromatic amine curing agent having a polyether structure such as p-aminobenzoic acid ester, polytetramethylene oxide di-p-aminobenzoate; condensate of aromatic diamine and epichlorohydrin; aromatic diamine and styrene Reaction products; and the like.
酸無水物系硬化剤としては、無水フタル酸、無水マレイン酸、メチルハイミック酸無水物、ハイミック酸無水物、無水コハク酸、テトラヒドロ無水フタル酸、ヘキサヒドロ無水フタル酸、クロレンド酸無水物、メチルテトラヒドロ無水フタル酸、３－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、４－メチルヘキサヒドロ無水フタル酸、トリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸マレイン酸付加物、ベンゾフェノンテトラカルボン酸無水物、無水トリメリット酸、無水ピロメリット酸、水素化メチルナジック酸無水物、無水マレイン酸とジエン化合物からディールス・アルダー反応で得られ、複数のアルキル基を有するトリアルキルテトラヒドロ無水フタル酸、ドデセニル無水コハク酸等の各種環状酸無水物が挙げられる。 Examples of the acid anhydride-based curing agent include phthalic anhydride, maleic anhydride, methyl hymic acid anhydride, hymic acid anhydride, succinic anhydride, tetrahydrophthalic anhydride, hexahydrophthalic anhydride, chlorendic acid anhydride, and methyltetrahydro. Phthalic anhydride, 3-methylhexahydrophthalic anhydride, 4-methylhexahydrophthalic anhydride, trialkyltetrahydrophthalic anhydride maleic acid adduct, benzophenone tetracarboxylic acid anhydride, trimellitic anhydride, pyromellitic anhydride, Examples thereof include various cyclic acid anhydrides such as trialkyltetrahydrophthalic anhydride and dodecenyl succinic anhydride obtained by a deal alder reaction from hydride methylnadic acid anhydride, maleic anhydride and diene compound, and having a plurality of alkyl groups. ..
フェノール系硬化剤としては、フェノール化合物（例えば、フェノール、クレゾール、キシレノール、レゾルシン、カテコール、ビスフェノールＡ及びビスフェノールＦ）並びにナフトール化合物（例えば、α－ナフトール、β－ナフトール及びジヒドロキシナフタレン）からなる群より選択される少なくとも１種と、アルデヒド化合物（例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ベンズアルデヒド及びサリチルアルデヒド）とを、酸性触媒下で縮合又は共縮合させて得られるノボラック樹脂；フェノール・アラルキル樹脂；ビフェニル・アラルキル樹脂；ナフトール・アラルキル樹脂；等が挙げられる。 The phenolic curing agent is selected from the group consisting of phenol compounds (eg, phenol, cresol, xylenol, resorcin, catechol, bisphenol A and bisphenol F) and naphthol compounds (eg, α-naphthol, β-naphthol and dihydroxynaphthalene). A novolak resin obtained by condensing or cocondensing at least one of these compounds with an aldehyde compound (eg, formaldehyde, acetaldehyde, propionaldehyde, benzaldehyde and salicylaldehyde) under an acidic catalyst; phenol-aralkyl resin; biphenyl-aralkyl. Resins; naphthol-aralkyl resins; and the like.
硬化剤の官能基（例えば、アミン系硬化剤の場合にはアミノ基、フェノール系硬化剤の場合にはフェノール性水酸基、酸無水物系硬化剤の場合には酸無水物基）の当量数とエポキシ樹脂の当量数との比（硬化剤の当量数／エポキシ樹脂の当量数）を、０．６～１．４の範囲に設定することが好ましく、０．７～１．３の範囲に設定することがより好ましく、０．８～１．２の範囲に設定することがさらに好ましい。 Equivalent number of functional groups of the curing agent (for example, an amino group in the case of an amine-based curing agent, a phenolic hydroxyl group in the case of a phenol-based curing agent, and an acid anhydride group in the case of an acid anhydride-based curing agent). The ratio to the equivalent number of the epoxy resin (the equivalent number of the curing agent / the equivalent number of the epoxy resin) is preferably set in the range of 0.6 to 1.4, and is set in the range of 0.7 to 1.3. It is more preferable to set it in the range of 0.8 to 1.2.
（硬化促進剤）
電磁波シールド用組成物が熱硬化性樹脂を含有する場合、電磁波シールド用組成物は熱硬化性樹脂の硬化反応又は熱硬化性樹脂と硬化剤との硬化反応を促進する硬化促進剤を含有してもよい。
硬化促進剤の種類は特に限定されるものではなく、熱硬化性樹脂及び硬化剤の種類に応じて適宜選択される。
(Curing accelerator)
When the composition for electromagnetic wave shielding contains a thermosetting resin, the composition for electromagnetic wave shielding contains a curing accelerator that promotes the curing reaction of the thermosetting resin or the curing reaction between the thermosetting resin and the curing agent. May be good.
The type of the curing accelerator is not particularly limited, and is appropriately selected depending on the type of the thermosetting resin and the curing agent.
硬化促進剤としては、具体的には、１，８－ジアザ－ビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７、１，５－ジアザ－ビシクロ［４．３．０］ノネン、５，６－ジブチルアミノ－１，８－ジアザ－ビシクロ［５．４．０］ウンデセン－７等のシクロアミジン化合物；シクロアミジン化合物に無水マレイン酸、１，４－ベンゾキノン、２，５－トルキノン、１，４－ナフトキノン、２，３－ジメチルベンゾキノン、２，６－ジメチルベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－５－メチル－１，４－ベンゾキノン、２，３－ジメトキシ－１，４－ベンゾキノン、フェニル－１，４－ベンゾキノン等のキノン化合物、ジアゾフェニルメタン、フェノール樹脂などのπ結合をもつ化合物を付加してなる分子内分極を有する化合物；ベンジルジメチルアミン、トリエタノールアミン、ジメチルアミノエタノール、トリス（ジメチルアミノメチル）フェノール等の３級アミン化合物；３級アミン化合物の誘導体；イミダゾール、２－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール等のイミダゾール化合物；イミダゾール化合物の誘導体；テトラフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、トリフェニルホスホニウムテトラフェニルボレート、２－エチル－４－メチルイミダゾリウムテトラフェニルボレート、Ｎ－メチルモルホリニウムテトラフェニルボレート等のテトラフェニルボレート塩；テトラフェニルボレート塩の誘導体；トリフェニルホスフィン－トリフェニルボラン錯体、モルホリン－トリフェニルボラン錯体等のトリフェニルボラン錯体；などが挙げられる。硬化促進剤は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。 Specific examples of the curing accelerator include 1,8-diaza-bicyclo [5.4.0] undecene-7, 1,5-diaza-bicyclo [4.3.0] nonene, and 5,6-dibutyl. Cycloamidine compounds such as amino-1,8-diaza-bicyclo [5.4.0] undecene-7; cycloamidin compounds include maleic anhydride, 1,4-benzoquinone, 2,5-turquinone, 1,4-naphthoquinone. , 2,3-dimethylbenzoquinone, 2,6-dimethylbenzoquinone, 2,3-dimethoxy-5-methyl-1,4-benzoquinone, 2,3-dimethoxy-1,4-benzoquinone, phenyl-1,4-benzoquinone Kinone compounds such as, diazophenylmethane, compounds having intramolecular polarization by adding a compound having a π bond such as phenol resin; benzyldimethylamine, triethanolamine, dimethylaminoethanol, tris (dimethylaminomethyl) phenol, etc. Tertiary amine compounds; derivatives of tertiary amine compounds; imidazole compounds such as imidazole, 2-methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole; derivatives of imidazole compounds; tetraphenylphosphonium tetraphenylborate, Tetraphenylborate salts such as triphenylphosphonium tetraphenylborate, 2-ethyl-4-methylimidazolium tetraphenylborate, N-methylmorpholinium tetraphenylborate; derivatives of tetraphenylborate salt; triphenylphosphine-triphenylboran Examples thereof include a triphenylboran complex such as a complex and a morpholin-triphenylboran complex; and the like. As the curing accelerator, one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
硬化促進剤の含有率は、熱硬化性樹脂及び硬化剤の合計量に対して、０．１質量％～１５質量％であることが好ましい。 The content of the curing accelerator is preferably 0.1% by mass to 15% by mass with respect to the total amount of the thermosetting resin and the curing agent.
（フラックス成分）
本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、フラックス成分を含有してもよい。本開示においてフラックス成分とは、フラックス作用（酸化膜の除去作用）を発揮しうる有機化合物を意味し、その種類は特に制限されない。フラックス成分は、熱硬化性樹脂であるエポキシ樹脂の硬化剤として機能するものであってもよい。本開示において、フラックス成分としてもエポキシ樹脂の硬化剤としても機能する成分は、フラックス成分と称することとする。
フラックス成分として具体的には、ロジン、活性剤、チキソ剤、酸化防止剤等が挙げられる。フラックス成分は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。
(Flux component)
The electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure may contain a flux component. In the present disclosure, the flux component means an organic compound capable of exerting a flux action (removing action of an oxide film), and the type thereof is not particularly limited. The flux component may function as a curing agent for an epoxy resin which is a thermosetting resin. In the present disclosure, a component that functions as both a flux component and a curing agent for an epoxy resin is referred to as a flux component.
Specific examples of the flux component include rosin, activator, thixotropic agent, antioxidant and the like. One type of flux component may be used alone, or two or more types may be used in combination.
ロジンとして具体的には、デヒドロアビエチン酸、ジヒドロアビエチン酸、ネオアビエチン酸、ジヒドロピマル酸、ピマル酸、イソピマル酸、テトラヒドロアビエチン酸、パラストリン酸、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸（ＢＨＰＡ）等が挙げられる。
活性剤として具体的には、アミノデカン酸、ペンタン－１，５－ジカルボン酸、トリエタノールアミン、ジエタノールアミン、エタノールアミンジフェニル酢酸、セバシン酸、フタル酸、安息香酸、ジブロモサリチル酸、アニス酸、ヨードサリチル酸、ピコリン酸等が挙げられる。
チキソ剤として具体的には、１２－ヒドロキシステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸トリグリセリド、エチレンビスステアリン酸アマイド、ヘキサメチレンビスオレイン酸アマイド、Ｎ，Ｎ’－ジステアリルアジピン酸アマイド等が挙げられる。
酸化防止剤として具体的には、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、ヒドロキシルアミン系酸化防止剤等が挙げられる。
Specific examples of the rosin include dehydroabietic acid, dihydroabietic acid, neoavietic acid, dihydropimaric acid, pimaric acid, isopimaric acid, tetrahydroabietic acid, palastolic acid, 2,2-bis (hydroxymethyl) propionic acid (BHPA) and the like. Can be mentioned.
Specifically, as the activator, aminodecanoic acid, pentane-1,5-dicarboxylic acid, triethanolamine, diethanolamine, ethanolamine diphenylacetic acid, sebacic acid, phthalic acid, benzoic acid, dibromosalicylic acid, anisic acid, iodosalicylic acid, picolin Acids and the like can be mentioned.
Specific examples of the thixo agent include 12-hydroxystearic acid, 12-hydroxystearic acid triglyceride, ethylene bisstearic acid amide, hexamethylene bisoleic acid amide, N, N'-distearyl adipic acid amide and the like.
Specific examples of the antioxidant include hindered phenol-based antioxidants, phosphorus-based antioxidants, hydroxylamine-based antioxidants, and the like.
電磁波シールド用組成物がフラックス成分を含有する場合、フラックス成分としては、ロジン及び活性剤の少なくとも一方を含有することが好ましい。この場合、ロジンがＢＨＰＡを含み、活性剤がトリエタノールアミンを含むことが好ましい。フラックス成分としては、ＢＨＰＡとトリエタノールアミンとを併用することがより好ましい。 When the composition for electromagnetic wave shielding contains a flux component, it is preferable that the flux component contains at least one of rosin and an activator. In this case, it is preferable that the rosin contains BHPA and the activator contains triethanolamine. As the flux component, it is more preferable to use BHPA and triethanolamine in combination.
電磁波シールド用組成物がフラックス成分を含有する場合、電磁波シールド用組成物の固形分全体に占めるフラックス成分の割合は、例えば、０．１質量％～５０質量％であることが好ましく、０．５質量％～４０質量％であることがより好ましく、１質量％～３０質量％であることがさらに好ましい。
金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂを除く電磁波シールド用組成物の固形分に占めるフラックス成分の割合は、５質量％～６０質量％であることが好ましく、１０質量％～５０質量％であることがより好ましく、１５質量％～４０質量％であることがさらに好ましい。
When the electromagnetic wave shielding composition contains a flux component, the ratio of the flux component to the total solid content of the electromagnetic wave shielding composition is, for example, preferably 0.1% by mass to 50% by mass, preferably 0.5. It is more preferably from mass% to 40% by mass, and even more preferably from 1% by mass to 30% by mass.
The ratio of the flux component to the solid content of the electromagnetic wave shielding composition excluding the metal particles A and the metal particles B is preferably 5% by mass to 60% by mass, and more preferably 10% by mass to 50% by mass. It is preferably 15% by mass to 40% by mass, and more preferably 15% by mass.
（溶剤）
本開示で用いる電磁波シールド用組成物は、溶剤を含有してもよい。樹脂を充分に溶解する観点から、溶剤は極性溶剤が好ましく、電磁波シールド用組成物を付与する際の電磁波シールド用組成物の乾燥を抑制する観点から、２００℃以上の沸点を有している溶剤であることが好ましく、焼結時のボイドの発生を抑制する観点から３００℃以下の沸点を有している溶剤であることがより好ましい。
(solvent)
The electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure may contain a solvent. From the viewpoint of sufficiently dissolving the resin, the solvent is preferably a polar solvent, and from the viewpoint of suppressing the drying of the electromagnetic wave shielding composition when the electromagnetic wave shielding composition is applied, a solvent having a boiling point of 200 ° C. or higher. It is more preferable that the solvent has a boiling point of 300 ° C. or lower from the viewpoint of suppressing the generation of voids during sintering.
溶剤の例としては、テルピネオール、ステアリルアルコール、トリプロピレングリコールメチルエーテル、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールモノエチルエーテル（別名、エトキシエトキシエタノール）、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（別名、ヘキシルカルビトール）、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコール－ｎ－プロピルエーテル、ジプロピレングリコール－ｎ－ブチルエーテル、トリプロピレングリコール－ｎ－ブチルエーテル、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、プロピレングリコールフェニルエーテル、２－（２－ブトキシエトキシ）エタノール等のアルコール類；クエン酸トリブチル、４－メチル－１，３－ジオキソラン－２－オン、γ－ブチロラクトン、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、グリセリントリアセテート等のエステル類；イソホロン等のケトン；Ｎ－メチル－２－ピロリドン等のラクタム；フェニルアセトニトリル等のニトリル類；などを挙げることができる。溶剤は、１種類を単独で使用しても、２種類以上を併用してもよい。 Examples of solvents include terpineol, stearyl alcohol, tripropylene glycol methyl ether, diethylene glycol, diethylene glycol monoethyl ether (also known as ethoxyethoxyethanol), diethylene glycol monohexyl ether (also known as hexylcarbitol), diethylene glycol monomethyl ether, and dipropylene glycol. -N-propyl ether, dipropylene glycol-n-butyl ether, tripropylene glycol-n-butyl ether, 1,3-butanediol, 1,4-butanediol, propylene glycol phenyl ether, 2- (2-butoxyethoxy) ethanol Alcohols such as; esters such as tributyl citrate, 4-methyl-1,3-dioxolan-2-one, γ-butyrolactone, diethylene glycol monoethyl ether acetate, dipropylene glycol methyl ether acetate, diethylene glycol monobutyl ether acetate, glycerin triacetate, etc. Classes; ketones such as isophorone; lactams such as N-methyl-2-pyrrolidone; nitriles such as phenyl acetonitrile; and the like. One type of solvent may be used alone, or two or more types may be used in combination.
電磁波シールド用組成物中の溶剤の割合は、電磁波シールド用組成物がスクリーン印刷法、スプレー塗布法等の付与方法に適した粘度となる量であることが好ましい。
電磁波シールド用組成物中の溶剤の割合は、例えば、０．１質量％～２５質量％であることが好ましく、０．２質量％～２０質量％であることがより好ましく、０．３質量％～１５質量％であることがさらに好ましい。
The ratio of the solvent in the electromagnetic wave shielding composition is preferably an amount such that the electromagnetic wave shielding composition has a viscosity suitable for an application method such as a screen printing method or a spray coating method.
The ratio of the solvent in the composition for electromagnetic wave shielding is, for example, preferably 0.1% by mass to 25% by mass, more preferably 0.2% by mass to 20% by mass, and 0.3% by mass. It is more preferably to 15% by mass.
（電磁波シールド用組成物の製造方法）
本開示で用いる電磁波シールド用組成物の製造方法は、特に限定されるものではない。電磁波シールド用組成物を構成する成分を混合し、さらに撹拌、溶解、分散等の処理をすることにより得ることができる。これらの混合、撹拌、分散等のための装置としては、特に限定されるものではなく、３本ロールミル、プラネタリーミキサ、遊星式ミキサ、自転公転型撹拌装置、らいかい機、二軸混練機、薄層せん断分散機等を使用することができる。また、これらの装置を適宜組み合わせて使用してもよい。上記処理の際、必要に応じて加熱してもよい。
処理後、ろ過により電磁波シールド用組成物の最大粒子径を調整してもよい。ろ過は、ろ過装置を用いて行うことができる。ろ過用のフィルタとしては、例えば、金属メッシュ、メタルフィルター及びナイロンメッシュが挙げられる。
(Manufacturing method of composition for electromagnetic wave shielding)
The method for producing the electromagnetic wave shielding composition used in the present disclosure is not particularly limited. It can be obtained by mixing the components constituting the electromagnetic wave shielding composition and further performing treatments such as stirring, dissolution, and dispersion. The apparatus for mixing, stirring, dispersing, etc., is not particularly limited, and is a three-roll mill, a planetary mixer, a planetary mixer, a rotating / revolving stirring device, a raft machine, a twin-screw kneader, and the like. A thin layer shear disperser or the like can be used. Further, these devices may be used in combination as appropriate. During the above treatment, it may be heated if necessary.
After the treatment, the maximum particle size of the electromagnetic wave shielding composition may be adjusted by filtration. Filtration can be performed using a filtration device. Examples of the filter for filtration include a metal mesh, a metal filter and a nylon mesh.
電磁波シールド用組成物を用いて電磁波シールド用焼結体を樹脂構造体の表面上に形成する方法としては特に限定されない。例えば、電磁波シールド用組成物を樹脂構造体の表面上にスプレー塗布し、必要に応じて乾燥した後に加熱処理を行って電磁波シールド用焼結体を形成してもよい。また、樹脂構造体の表面上にスプレー塗布される電磁波シールド用組成物は、溶剤の量を適宜調節してスプレーに塗布した粘度に調整されていてもよい。 The method of forming the sintered body for electromagnetic wave shielding on the surface of the resin structure by using the composition for electromagnetic wave shielding is not particularly limited. For example, the electromagnetic wave shielding composition may be spray-coated on the surface of the resin structure, dried if necessary, and then heat-treated to form an electromagnetic wave shielding sintered body. Further, the electromagnetic wave shielding composition spray-applied on the surface of the resin structure may be adjusted to have a viscosity applied to the spray by appropriately adjusting the amount of the solvent.
電磁波シールド用組成物の乾燥方法は、有機溶剤の少なくとも一部を除去できれば特に制限されず、通常用いられる乾燥方法から適宜選択することができる。
乾燥方法は、常温（例えば、２５℃）放置による乾燥、加熱乾燥又は減圧乾燥を用いることができる。加熱乾燥又は減圧乾燥には、ホットプレート、温風乾燥機、温風加熱炉、窒素乾燥機、赤外線乾燥機、赤外線加熱炉、遠赤外線加熱炉、マイクロ波加熱装置、レーザー加熱装置、電磁加熱装置、ヒーター加熱装置、蒸気加熱炉等を用いることができる。
乾燥のための温度及び時間は、使用した溶剤の種類及び量に合わせて適宜調整することができ、例えば、４０℃～１３０℃で、１分間～１２０分間乾燥させることが好ましい。
The method for drying the composition for electromagnetic wave shielding is not particularly limited as long as it can remove at least a part of the organic solvent, and can be appropriately selected from the commonly used drying methods.
As a drying method, drying by leaving at room temperature (for example, 25 ° C.), heat drying or vacuum drying can be used. For heat drying or vacuum drying, hot plate, hot air dryer, hot air heating furnace, nitrogen dryer, infrared dryer, infrared heating furnace, far infrared heating furnace, microwave heating device, laser heating device, electromagnetic heating device , A heater heating device, a steam heating furnace, etc. can be used.
The temperature and time for drying can be appropriately adjusted according to the type and amount of the solvent used, and for example, it is preferable to dry at 40 ° C. to 130 ° C. for 1 minute to 120 minutes.
電磁波シールド用焼結体は、電磁波シールド用組成物が金属粒子Ａ及び金属粒子Ｂを含む場合、電磁波シールド用組成物を加熱することで金属粒子Ａと金属粒子Ｂとを遷移的液相焼結させて製造することができる。
遷移的液相焼結は、加熱処理で行ってもよいし、加熱加圧処理で行ってもよい。
加熱処理には、ホットプレート、温風乾燥機、温風加熱炉、窒素乾燥機、赤外線乾燥機、赤外線加熱炉、遠赤外線加熱炉、マイクロ波加熱装置、レーザー加熱装置、電磁加熱装置、ヒーター加熱装置、蒸気加熱炉等を用いることができる。
また、加熱加圧処理には、熱板プレス装置等を用いてもよいし、加圧しながら上述の加熱処理を行ってもよい。
遷移的液相焼結における加熱温度は、金属粒子の種類によるが、１４０℃以上であることが好ましく、１９０℃以上であってもよく、２２０℃以上であってもよい。当該加熱温度の上限は、特に制限されず、例えば３００℃以下である。
遷移的液相焼結における加熱時間は、金属粒子の種類によるが、５秒間～１０時間であることが好ましく、１分間～３０分間であることがより好ましく、３分間～１０分間であることがさらに好ましい。
遷移的液相焼結は、低酸素濃度の雰囲気下で行われてもよく、大気雰囲気下で行われてもよい。低酸素濃度雰囲気下とは、体積基準の酸素濃度が１０００ｐｐｍ以下の状態をいい、好ましくは１００ｐｐｍ以下である。
When the electromagnetic wave shielding composition contains metal particles A and metal particles B, the electromagnetic wave shielding sintered body heats the electromagnetic wave shielding composition to perform transitional liquid phase sintering between the metal particles A and the metal particles B. Can be manufactured.
The transitional liquid phase sintering may be performed by heat treatment or heat and pressure treatment.
For heat treatment, hot plate, hot air dryer, hot air heating furnace, nitrogen dryer, infrared dryer, infrared heating furnace, far infrared heating furnace, microwave heating device, laser heating device, electromagnetic heating device, heater heating Equipment, a steam heating furnace, etc. can be used.
Further, the hot plate press device or the like may be used for the heat and pressurization treatment, or the above-mentioned heat treatment may be performed while pressurizing.
The heating temperature in the transitional liquid phase sintering depends on the type of metal particles, but is preferably 140 ° C. or higher, and may be 190 ° C. or higher, or 220 ° C. or higher. The upper limit of the heating temperature is not particularly limited, and is, for example, 300 ° C. or lower.
The heating time in the transitional liquid phase sintering depends on the type of metal particles, but is preferably 5 seconds to 10 hours, more preferably 1 minute to 30 minutes, and preferably 3 minutes to 10 minutes. More preferred.
The transitional liquid phase sintering may be performed in an atmosphere of low oxygen concentration, or may be performed in an atmosphere of air. The low oxygen concentration atmosphere means a state in which the oxygen concentration on a volume basis is 1000 ppm or less, preferably 100 ppm or less.
本開示の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体は、樹脂構造体に収容された電子部品装置をさらに備えることが好ましい。電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体が電磁波シールド機能を有するため、樹脂構造体に収容された電子部品装置に対して外部からの不要な電磁波がシールドされるとともに、収容された電子部品装置からの不要な電磁波もシールドされる。 It is preferable that the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding of the present disclosure further includes an electronic component device housed in the resin structure. Since the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding has an electromagnetic wave shielding function, unnecessary electromagnetic waves from the outside are shielded from the electronic component devices housed in the resin structure, and from the housed electronic component devices. Unnecessary electromagnetic waves are also shielded.
電子部品装置としては、リードフレーム、配線済みのテープキャリア、配線板、ガラス、シリコンウエハー等の支持部材に、半導体チップ、トランジスタ、ダイオード、サイリスタ等の能動素子、コンデンサ、抵抗体、抵抗アレイ、コイル、スイッチ等の受動素子などの電子部品を搭載したものが挙げられる。 Electronic component devices include lead frames, pre-wired tape carriers, wiring boards, glass, support members such as silicon wafers, active elements such as semiconductor chips, transistors, diodes, and thylisters, capacitors, resistors, resistance arrays, and coils. , Those equipped with electronic components such as passive elements such as switches.
本開示の電子部品装置は、支持部材と、支持部材上に配置される電子部品と、電子部品を封止する封止材の硬化物と、を備えるものであってもよい。
樹脂構造体における筐体に電子部品装置が収容されていてもよい。また、筐体の表面は、電磁波シールド用焼結体によって覆われていてもよい。
The electronic component device of the present disclosure may include a support member, an electronic component arranged on the support member, and a cured product of a sealing material for sealing the electronic component.
The electronic component device may be housed in the housing of the resin structure. Further, the surface of the housing may be covered with a sintered body for electromagnetic wave shielding.
以下、実施例により本開示をさらに具体的に説明するが、本開示は以下の実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present disclosure will be described in more detail by way of examples, but the present disclosure is not limited to the following examples.
［実施例１］
（電磁波シールド用組成物の調製）
金属粒子ＡとしてＣｕ粒子（品名：１４００ＹＭ、三井金属鉱業株式会社、平均粒子径：４μｍ）を１９．４３質量部、金属粒子ＢとしてＳｎ－Ｂｉ５８粒子（品名：ＳＴＣ－３、三井金属鉱業株式会社、平均粒子径：３μｍ、融点：１３８℃）を５５．５８質量部、樹脂としてエポキシ樹脂を０．３質量部、ロジンとしてＢＨＰＡを２．６３質量部、活性剤としてトリエタノールアミンを９質量部、硬化促進剤としてイミダゾールを０．０２質量部、溶剤としてヘキシルカルビトールを１３．０４質量部混合して電磁波シールド用組成物を調製した。
[Example 1]
(Preparation of composition for electromagnetic wave shielding)
Cu particles (product name: 1400YM, Mitsui Metal Mining Co., Ltd., average particle diameter: 4 μm) are 19.43 parts by mass as metal particles A, and Sn-Bi58 particles (product name: STC-3, Mitsui Metal Mining Co., Ltd.) are used as metal particles B. , Average particle size: 3 μm, melting point: 138 ° C.) by 55.58 parts by mass, epoxy resin as resin by 0.3 parts by mass, BHPA as rosin by 2.63 parts by mass, and triethanolamine as activator by 9 parts by mass. A composition for electromagnetic wave shielding was prepared by mixing 0.02 parts by mass of imidazole as a curing accelerator and 13.04 parts by mass of hexylcarbitol as a solvent.
（樹脂構造体の準備）
多角形状に配列されたリブを有する樹脂構造体を準備した。リブの高さは、３ｍｍであり、リブの幅は、２ｍｍであり、多角形を構成する一辺の長さは、３ｃｍであった。樹脂構造体としては、樹脂としてポリフェニレンサルファイド及びガラス繊維を含む構造体（縦１５ｃｍ、横１５ｃｍ）を使用した。
(Preparation of resin structure)
A resin structure having ribs arranged in a polygonal shape was prepared. The height of the rib was 3 mm, the width of the rib was 2 mm, and the length of one side constituting the polygon was 3 cm. As the resin structure, a structure containing polyphenylene sulfide and glass fiber (length 15 cm, width 15 cm) was used as the resin.
多角形状に配列されたリブを有する樹脂構造体の表面上に、電磁波シールド用組成物をスプレー塗布した。塗布された電磁波シールド用組成物を１００℃で３０分間乾燥し、窒素雰囲気のリフロー炉において１５０℃で１０分間加熱処理し、その後に降温して電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体を得た。電磁波シールド用焼結体の厚さ（リブ以外の箇所）は、１００μｍであった。 The electromagnetic wave shielding composition was spray-coated on the surface of the resin structure having ribs arranged in a polygonal shape. The applied composition for electromagnetic wave shielding was dried at 100 ° C. for 30 minutes, heat-treated at 150 ° C. for 10 minutes in a nitrogen atmosphere reflow oven, and then cooled to obtain a resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding. .. The thickness of the sintered body for electromagnetic wave shielding (locations other than the ribs) was 100 μm.
（剥離の確認）
実施例１にて得られた電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体について、樹脂構造体と、電磁波シールド用焼結体との間に剥離が発生しているか否かを目視で確認したところ、剥離は生じていなかった。
(Confirmation of peeling)
With respect to the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding obtained in Example 1, it was visually confirmed whether or not peeling occurred between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding. No peeling occurred.
［比較例１］
多角形状に配列されたリブを有する樹脂構造体の替わりにリブを有さない平板形状の樹脂構造体を使用した以外は実施例１と同様にして電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体を得た。
比較例１にて得られた電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体について、樹脂構造体と、電磁波シールド用焼結体との間に剥離が発生しているか否かを目視で確認したところ、剥離が確認された。
[Comparative Example 1]
A resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding was obtained in the same manner as in Example 1 except that a flat plate-shaped resin structure having no ribs was used instead of the resin structure having ribs arranged in a polygonal shape. rice field.
Regarding the resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding obtained in Comparative Example 1, it was visually confirmed whether or not peeling occurred between the resin structure and the sintered body for electromagnetic wave shielding. Peeling was confirmed.
Claims (9)
前記凸部を覆うように前記表面上に配置された電磁波シールド用焼結体と、
を備える電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。 A resin structure having a convex portion on the surface and
An electromagnetic wave shielding sintered body arranged on the surface so as to cover the convex portion,
A resin structure with a sintered body for electromagnetic wave shielding.
前記電磁波シールド用組成物は、金属成分である金属粒子Ａ及び前記金属粒子Ａよりも融点の低い金属粒子Ｂと、樹脂と、を含有する請求項１又は請求項２に記載の電磁波シールド用焼結体付き樹脂構造体。 The electromagnetic wave shielding sintered body is made by sintering an electromagnetic wave shielding composition.
The baking for electromagnetic wave shielding according to claim 1 or 2, wherein the electromagnetic wave shielding composition contains metal particles A which are metal components, metal particles B having a melting point lower than that of the metal particles A, and a resin. Resin structure with bundling.
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