JP2022030315A - ポリオール組成物、発泡性ポリウレタン組成物、及びポリウレタンフォーム - Google Patents
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Abstract
Description
発泡剤としては、種々のものが挙げられるが、地球温暖化及びオゾン層破壊などの環境問題のないハイドロフルオロオレフィン(以下「HFO」と記載することがある。)が提案されている(例えば、特許文献1参照)。
ポリオール組成物が沸きあがることによって、ポリイソシアネートとの反応の制御が困難になり、施工が不十分になるという問題があった。
[2]前記発泡剤がさらに沸点30℃未満のハイドロフルオロオレフィンを含む上記[1]に記載のポリオール組成物。
[3]前記ポリオール組成物がさらにフィラーを含む上記[1]又は[2]に記載のポリオール組成物。
[4]前記触媒が三量化触媒を含む上記[1]~[3]のいずれか一つに記載のポリオール組成物。
[5]前記三量化触媒が4級アンモニウム塩を含む上記[4]に記載ポリオール組成物。
[6]前記触媒がビスマス及び錫からなる群から選択される少なくとも1種を含む金属触媒を含有する上記[1]~[5]のいずれか一つに記載のポリオール組成物。
[7]前記触媒がイミダゾール誘導体を含む上記[1]~[6]のいずれか一つに記載のポリオール組成物。
[8]前記沸点30℃以上のハイドロフルオロオレフィンが、1,1,1,4,4,4-ヘキサフルオロ-2-ブテンである上記[1]~[7]のいずれか一つに記載のポリオール組成物。
[9]前記沸点30℃未満のハイドロフルオロオレフィンが、トランス-1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペンである上記[2]~[8]のいずれか一つに記載のポリオール組成物。
[10]上記[1]~[9]のいずれか一つに記載のポリオール組成物とポリイソシアネートとを含む発泡性ポリウレタン組成物。
[11]イソシアネートインデックスが200以上である上記[11]に記載の発泡性ポリウレタン組成物。
[12]上記[10]又は[11]に記載の発泡性ポリウレタン組成物を、反応かつ発泡させてなる、ポリウレタンフォーム。
本発明のポリオール組成物は、ポリオール、発泡剤、及び触媒を含有し、該発泡剤が沸点30℃以上のハイドロフルオロオレフィンを含むことを特徴とする。
以下、本発明を詳細に説明する。
本発明に用いるポリオールとしては、例えば、ポリラクトンポリオール、ポリカーボネートポリオール、芳香族ポリオール、脂環族ポリオール、脂肪族ポリオール、ポリエステルポリオール、ポリマーポリオール、及びポリエーテルポリオール等が挙げられる。ポリオールは、通常、常温(23℃)、常圧(1気圧)で液体となる。
ポリカーボネートポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、ヘキサンジオール、オクタンジオール、及びノナンジオール等の水酸基含有化合物と、エチレンカーボネート、プロピレンカーボネート等との脱アルコール反応により得られるポリオール等が挙げられる。
脂環族ポリオールとしては、例えば、シクロヘキサンジオール、メチルシクロヘキサンジオール、イソホロンジオール、ジシクロへキシルメタンジオール、及びジメチルジシクロへキシルメタンジオール等が挙げられる。
脂肪族ポリオールとしては、例えば、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール、ペンタンジオール、及びヘキサンジオール等のアルカンジオールが挙げられる。
多塩基酸としては、例えば、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、イソフタル酸(m-フタル酸)、テレフタル酸(p-フタル酸)、及びコハク酸等が挙げられる。また、多価アルコールとしては、例えば、ビスフェノールA、エチレングリコール、1,2-プロピレングリコール、1,4-ブタンジオール、ジエチレングリコール、1,6-ヘキサングリコール、及びネオペンチルグリコール等が挙げられる。
また、ヒドロキシカルボン酸としては、例えば、ひまし油、ひまし油とエチレングリコールの反応生成物等が挙げられる。
なお、ポリオールの水酸基価は、JIS K 1557-1:2007に従って測定可能である。
本発明のポリオール組成物は、発泡剤として、沸点が30℃以上のハイドロフルオロオレフィン(以下「高沸点HFO」と記載することがある。)を含有する。本発明のポリオール組成物は、高沸点HFOを含有することで、沸きあがりが抑制され、ポリイソシアネートとの反応を制御しやすくなる。また、得られるポリウレタンフォームの熱伝導率を低くしやすくなる。さらに、HFOは発泡剤としての安定性が高く、かつ触媒活性が低下しにくくなり、さらに、環境負荷も低くなる。高沸点HFOとしては、沸点が30℃以上であれば特に限定されず、例えば、炭素数が3~6個程度であるフルオロアルケン等を挙げることができる。また、HFOは塩素原子を有するハイドロクロロフルオロオレフィンであってもよく、したがって、炭素数が3~6個程度であるクロロフルオロアルケン等であってもよい。
高沸点HFOとしては、テトラフルオロプロペン、ヘキサフルオロブテン等が挙げられ、より具体的には、シス-1,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234ze(Z)、沸点:39℃)、1,1,1,4,4,4-ヘキサフルオロ-2-ブテン(HFO-1336mzz、沸点:33℃)等が挙げられ、特にHFO-1336mzzが好適である。
高沸点HFOの沸点の上限値としては、特に限定されないが、良好な発泡性を得るとの観点から50℃以下であることが好ましく、45℃以下であることがより好ましく、40℃以下であることがさらに好ましい。
これらの高沸点HFOは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
低沸点HFOとしては、例えば、トリフルオロプロペン、HFO-1234等のテトラフルオロプロペン、HFO-1225等のペンタフルオロプロペン、クロロジフルオロプロペン、HFO-1233等のクロロトリフルオロプロペン、及びクロロテトラフルオロプロペン等が挙げられる。
より具体的には、3,3,3-トリフルオロプロペン(HFO-1243zf、沸点:-18℃)、トランス-1,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234ze(E)、沸点:-19℃)、シス-1,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234ze(Z)、沸点:10℃)、2,3,3,3-テトラフルオロプロペン(HFO-1234yf、沸点:-29℃)、1,1,3,3-テトラフルオロプロペン(沸点:4℃)、トランス-1,2,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225ye(E)、沸点:-10℃)、シス-1,2,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225ye(Z)、沸点:-19℃)、1,1,3,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225zc、沸点:-21℃)、1,1,2,3,3-ペンタフルオロプロペン(HFO-1225yc、沸点:2℃)、トランス-1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペン(HFO-1233zd(E)、沸点:19℃)等が挙げられる。これらの中ではHFO-1233zd(E)が好ましい。
これらの低沸点HFOは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
《金属触媒(樹脂化金属触媒)》
本発明のポリオール組成物に使用される触媒としては、ビスマス及び錫からなる群から選択される少なくとも1種を含む金属触媒を含有することが好ましい。この金属触媒は、一般的に樹脂化金属触媒と呼ばれるものである。本発明では、上記金属触媒を含有することで、ポリオールとポリイソシアネートとの反応が促進される。また、後述するフィラーを一定量以上含有させるとポリウレタンフォームの反応性が阻害され発泡性が低下しやすいが、金属触媒を含有させることで、ポリウレタンフォームの発泡性を良好に維持しやすくなる。上記金属触媒は、発泡性などの観点から、ビスマスを含むことがより好ましい。
カルボン酸の具体例としては、オクチル酸、ラウリル酸、バーサチック酸、ペンタン酸及び酢酸等が挙げられ、これらのなかではオクチル酸が好ましい。すなわち、遷移金属塩は、オクチル酸の金属塩が好ましい。これらカルボン酸は、上記の通り直鎖状であってもよいが、分岐構造を有してもよい。なお、分岐構造を有するオクチル酸としては、2-エチルヘキサン酸が挙げられる。
カルボン酸の金属塩としては、カルボン酸のビスマス塩、カルボン酸の錫塩が好ましく、中でもオクチル酸のビスマス塩が好ましい。また、カルボン酸の金属塩は、アルキル金属のカルボン酸塩であってもよい。例えばカルボン酸錫塩はジアルキル錫カルボン酸塩等であってもよく、好ましくはジオクチル錫カルボン酸塩等である。
カルボン酸の金属塩の具体例としては、ビスマストリオクテート、ジオクチル錫バーサテート、ジブチル錫ジラウレート、ジオクチル錫ジラウレート、ジオクチル酸錫等が挙げられ、好ましくはビスマストリオクテート、ジオクチル錫バーサテート、より好ましくはビスマストリオクテートである。
本発明のポリオール組成物に使用される触媒は、樹脂化アミン触媒を含有することが好ましく、樹脂化アミン触媒として、イミダゾール誘導体を含有することがより好ましい。
イミダゾール誘導体は、ハイドロフルオロオレフィンの影響を受けにくく、ポリオール組成物の安定性を高めつつポリオールとポリイソシアネートとを反応させやすくする。したがって、ポリオール組成物は、上記した金属触媒に加えて、イミダゾール誘導体を含有することで、ポリオールとイソシアネートの反応性が高められ、発泡性がさらに良好となる。
イミダゾール誘導体は、好ましくは1位および2位がそれぞれ独立に炭素数8以下のアルキル基で置換されたイミダゾールであり、アルキル基は好ましくは炭素数6以下、より好ましくは炭素数4以下である。イミダゾール誘導体の好適な具体例は、下記一般式(1)で表される。
アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、sec-ブチル基、ペンチル基、ネオペンチル基、イソペンチル基、sec-ペンチル基、ヘキシル基、へプチル基、オクチル基等が挙げられる。
アルケニル基の具体例としては、ビニル基、1-プロペニル基、アリル基、イソプロペニル基、1-ブテニル基、2-ブテニル基、ペンテニル基、ヘキセニル基、へプテニル基、オクテニル基等が挙げられる。
R1及びR2のアルキル基又はアルケニル基の炭素数が前記下限値以上であると、立体障害が大きくなりハイドロフルオロオレフィン等の発泡剤の影響を受けにくくなるため好ましい。一方、R1及びR2のアルキル基の炭素数が前記上限値以下であると、極端に立体障害が大きくならないためポリオールとポリイソシアネートとの反応を速やかに進行させることが可能になり、発泡性も良好となる。
これらの観点から、R1及びR2はそれぞれ独立に炭素数1~6のアルキル基が好ましく、炭素数1~4のアルキル基がより好ましく、メチル基であることが更に好ましい。
本発明のポリオール組成物は、三量化触媒をさらに含有することが好ましい。三量化触媒は、ポリイソシアネートに含まれるイソシアネート基を反応させて三量化させ、イソシアヌレート環の生成を促進する触媒である。三量化触媒を含有することで未反応のイソシアネート基の反応を完了させることで良好な発泡体が得られるという優位点がある。三量化触媒としては、金属触媒及びアンモニウム塩等が挙げられる。
三量化触媒として使用される金属触媒(三量化金属触媒)としては、有機酸カリウムが挙げられ、好ましくは2-エチルヘキサン酸カリウム等のオクチル酸カリウム、酢酸カリウム、プロピオン酸カリウム、ブタン酸カリウム、安息香酸カリウム等の炭素数2~8のカルボン酸カリウムである。
アンモニウム塩としては、トリエチルアンモニウム塩、トリフェニルアンモニウム塩等の3級アンモニウム塩、テトラメチルアンモニウム塩、テトラエチルアンモニウム塩、テトラフェニルアンモニウム塩等の4級アンモニウム塩等を使用することができるが、これらのなかでは、4級アンモニウム塩が好ましい。アンモニウム塩は、例えばカルボン酸のアンモニウム塩である。アンモニウム塩におけるカルボン酸としては、例えば炭素数1~10、好ましくは炭素数2~8の飽和脂肪酸が挙げられる。飽和脂肪酸は、炭化水素基が直鎖であってもよいし、分岐を有してもよいが、分岐を有することが好ましい。カルボン酸の具体例としては、2-エチルヘキサン酸、2,2-ジメチルプロパン酸、酢酸、及びギ酸などが挙げられるが、これらの中では2,2-ジメチルプロパン酸が好ましい。三量化触媒は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。2種以上併用する場合には、4級アンモニウム塩と金属触媒とを併用することが好ましい。
本発明のポリオール組成物は、フィラーを含有することが好ましい。フィラーは、ポリオール組成物において固体分として含まれるものであり、一般的にポリオール組成物において粒状、粉状として存在する成分である。本発明では、フィラーを含有させることで、得られるポリウレタンフォームの難燃性、機械特性等の各種物性を向上させやすくなる。
また、ポリオール組成物は、フィラーを含有する場合、ポリイソシアネートと混合する前に、フィラーを分散させるために攪拌されることがある。夏場など外気温が高い場合には、攪拌時に沸きあがりが発生しやすいが、本発明のポリオール組成物は、上記のように高沸点HFOを含有することで、イソシアネート混合前に攪拌しても沸きあがりが発生しにくく、ポリイソシアネートとの反応を制御しやすくなる。
フィラーとしては、具体的には常温(23℃)、常圧(1気圧)において固体である固体難燃剤を使用することが好ましい。固体難燃剤は、赤燐系難燃剤、リン酸塩含有難燃剤、臭素含有難燃剤、ホウ酸含有難燃剤、アンチモン含有難燃剤、塩素含有難燃剤、及び金属水酸化物等から選択される少なくとも1種であることが好ましい。フィラーとして固体難燃剤を使用することで、ウレタンフォームの難燃性が向上する。固体難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、フィラーとしては固体難燃剤以外の無機充填剤を使用してもよい。固体難燃剤以外の無機充填剤は、難燃性の観点から、固体難燃剤と併用することが好ましいが、フィラーとして、固体難燃剤以外の無機充填剤を単独で使用してもよい。もちろん、固体難燃剤を単独で使用してもよい。
フィラーとして使用される赤燐系難燃剤は、赤燐単体からなるものでもよいが、赤燐に樹脂、金属水酸化物、金属酸化物等を被膜したものでもよいし、赤燐に樹脂、金属水酸化物、金属酸化物等を混合したものでもよい。赤燐を被膜し、または赤燐と混合する樹脂は、特に限定されないがフェノール樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、メラミン樹脂、尿素樹脂、アニリン樹脂、及びシリコーン樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。被膜ないし混合する化合物としては、難燃性の観点から、金属水酸化物が好ましい。金属水酸化物は、後述するものを適宜選択して使用するとよい。
リン酸塩含有難燃剤としては、例えば、各種リン酸と周期律表IA族~IVB族の金属、アンモニア、脂肪族アミン、芳香族アミン、環中に窒素を含む複素環式化合物から選ばれる少なくとも1種の金属または化合物との塩からなるリン酸塩が挙げられる。なお、用語「各種リン酸」は、リン酸のみならず、亜リン酸、次亜リン酸等も含まれる概念である。
周期律表IA族~IVB族の金属として、リチウム、ナトリウム、カルシウム、バリウム、鉄(II)、鉄(III)、アルミニウム等が挙げられる。
脂肪族アミンとして、メチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、ピペラジン等が挙げられる。芳香族アミンとしては、アニリン、o-トリイジン、2,4,6-トリメチルアニリン、アニシジン、3-(トリフルオロメチル)アニリン等が挙げられる。環中に窒素を含む複素環式化合物として、ピリジン、トリアジン、メラミン等が挙げられる。
ここで、ポリリン酸塩としては、特に限定されないが、例えば、ポリリン酸アンモニウム、ポリリン酸ピペラジン、ポリリン酸メラミン、ポリリン酸アンモニウムアミド、ポリリン酸アルミニウム等が挙げられる。
リン酸塩含有難燃剤は、上記したものから1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
臭素含有難燃剤としては、分子構造中に臭素を含有し、常温(23℃)、常圧(1気圧)で固体である化合物であれば特に限定されないが、例えば、臭素化芳香環含有芳香族化合物等が挙げられる。
臭素化芳香環含有芳香族化合物としては、ヘキサブロモベンゼン、ペンタブロモトルエン、ヘキサブロモビフェニル、デカブロモビフェニル、デカブロモジフェニルエーテル、オクタブロモジフェニルエーテル、ヘキサブロモジフェニルエーテル、ビス(ペンタブロモフェノキシ)エタン、エチレンビス(ペンタブロモフェニル)、エチレンビス(テトラブロモフタルイミド)、テトラブロモビスフェノールA等のモノマー系有機臭素化合物が挙げられる。
また、ヘキサブロモシクロドデカン等の臭素化芳香環含有芳香族化合物以外の化合物であってもよい。
これら臭素含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明で使用するホウ素含有難燃剤としては、ホウ砂、酸化ホウ素、ホウ酸、ホウ酸塩等が挙げられる。酸化ホウ素としては、例えば、三酸化二ホウ素、三酸化ホウ素、二酸化二ホウ素、三酸化四ホウ素、五酸化四ホウ素等が挙げられる。
ホウ酸塩としては、例えば、アルカリ金属、アルカリ土類金属、周期表第4族、第12族、第13族の元素およびアンモニウムのホウ酸塩等が挙げられる。具体的には、ホウ酸リチウム、ホウ酸ナトリウム、ホウ酸カリウム、ホウ酸セシウム等のホウ酸アルカリ金属塩、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸カルシウム、ホウ酸バリウム等のホウ酸アルカリ土類金属塩、ホウ酸ジルコニウム、ホウ酸亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ酸アンモニウム等が挙げられる。
ホウ素含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
本発明に使用するホウ素含有難燃剤は、ホウ酸塩であることが好ましく、ホウ酸亜鉛がより好ましい。
アンチモン含有難燃剤としては、例えば、酸化アンチモン、アンチモン酸塩、ピロアンチモン酸塩等が挙げられる。酸化アンチモンとしては、例えば、三酸化アンチモン、五酸化アンチモン等が挙げられる。アンチモン酸塩としては、例えば、アンチモン酸ナトリウム、アンチモン酸カリウム等が挙げられる。ピロアンチモン酸塩としては、例えば、ピロアンチモン酸ナトリウム、ピロアンチモン酸カリウム等が挙げられる。
アンチモン含有難燃剤は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。 本発明に使用するアンチモン含有難燃剤は、酸化アンチモンであることが好ましい。
塩素含有難燃剤は、ポリウレタンフォームに通常用いられるものが挙げられ、例えば、ポリ塩化ナフタレン、クロレンド酸、「デクロランプラス」の商品名で販売されるドデカクロロドデカヒドロジメタノジベンゾシクロオクテン等が挙げられる。
本発明に使用する金属水酸化物としては、例えば、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化アルミニウム、水酸化鉄、水酸化ニッケル、水酸化ジルコニウム、水酸化チタン、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化バナジウム、水酸化スズ等が挙げられる。金属水酸化物は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。金属水酸化物としては、水酸化アルミニウムが好ましい。
針状フィラーとしては、例えば、チタン酸カリウムウィスカー、ホウ酸アルミニウムウィスカー、マグネシウム含有ウィスカー、珪素含有ウィスカー、ウォラストナイト、セピオライト、ゾノライト、エレスタダイト、ベーマイト、棒状ヒドロキシアパタイト、ガラス繊維、炭素繊維、グラファイト繊維、金属繊維、スラグ繊維、石膏繊維、シリカ繊維、アルミナ繊維、シリカアルミナ繊維、ジルコニア繊維、窒化硼素繊維、硼素繊維、ステンレス繊維等が挙げられる。
これらの針状フィラーは、一種もしくは二種以上を使用することができる。
本発明に使用する針状フィラーのアスペクト比(長さ/直径)の範囲は、5~50の範囲であることが好ましく、10~40の範囲であればより好ましい。なお、当該アスペクト比は、走査型電子顕微鏡で針状フィラーを観察してその長さと幅を測定して求めることができる。
これらのフィラーは、単独でも、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のポリオール組成物は、上記した固形難燃剤以外の難燃剤を含有してもよい。そのような難燃剤としては、常温(23℃)、常圧(1気圧)にて液体である難燃剤が挙げられ、具体的にはリン酸エステルが挙げられる。リン酸エステルを使用することで、ポリオール組成物の流動性を低下させることなく、ウレタンフォームの難燃性を向上させやすくなる。
縮合リン酸エステルの市販品としては、例えば、大八化学工業株式会社製の「CR-733S」、「CR-741」、「CR747」、ADEKA社製の「アデカスタブPFR」、「FP-600」等が挙げられる。
ポリオール組成物におけるリン酸エステルの含有量は、ポリオール100質量部に対して、5~100質量部が好ましく、12~90質量部がより好ましく、20~75質量部がさらに好ましく、30~60質量部がよりさらに好ましい。
本発明のポリオール組成物は、整泡剤を含有してもよい。整泡剤を含有することでポリウレタンフォームの発泡性を良好にでき、例えば、スプレー噴霧においてポリイソシアネートと反応させる際、発泡を促進できる。
整泡剤としては、具体的には界面活性剤、より具体的には、非イオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、アニオン系界面活性剤等を例示することができる。非イオン系界面活性剤の具体例としては、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル等のポリオキシアルキレン整泡剤、オルガノポリシロキサン等のシリコーン整泡剤等が挙げられる。本発明で使用する整泡剤は特に限定されないが、発泡性の観点からシリコーン整泡剤が好ましい。整泡剤は1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用して使用してもよい。
ポリオール組成物は、本発明の目的を損なわない範囲で必要に応じて、フェノール系、アミン系、イオウ系等の酸化防止剤、熱安定剤、金属害防止剤(金属不活性化剤)、帯電防止剤、安定剤、架橋剤、滑剤、軟化剤、顔料、粘着付与樹脂等の添加剤、ポリブテン、石油樹脂等の粘着付与剤等から選択される1種以上を含むことができる。
本発明のポリオール組成物の製造方法に特に制限はなく、例えば、各成分を20~40℃程度でホモディスパー等を用いて30秒~20分程度撹拌することにより製造することができる。
本発明の発泡性ポリウレタン組成物は、上記ポリオール組成物と、ポリイソシアネートとを含むものであり、これらを混合して得られる。本発明のポリウレタンフォームは、発泡性ポリウレタン組成物を、反応及び発泡させた反応生成物である。
ポリイソシアネートとしては、例えば、芳香族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、及び脂肪族ポリイソシアネート等が挙げられる。
芳香族ポリイソシアネートとしては、例えば、フェニレンジイソシアネート、トリレンジイソシアネート、キシリレンジイソシアネート、ジフェニルメタンジイソシアネート、ジメチルジフェニルメタンジイソシアネート、トリフェニルメタントリイソシアネート、ナフタレンジイソシアネート、及びポリメチレンポリフェニルポリイソシアネート(ポリメリックMDI)等が挙げられる。
また、ポリイソシアネートは、ポリオール組成物と混合する前に、ポリイソシアネートに配合される公知の添加剤が適宜配合されてもよい。
本発明の発泡性ポリウレタン組成物におけるイソシアネートインデックスに特に制限はないが、200以上が好ましい。イソシアネートインデックスが当該下限値以上であると、ポリオールに対するポリイソシアネートの量が過剰になりポリイソシアネートの三量化体によるイソシアヌレート結合が生成し易くなる結果、ポリウレタンフォームの難燃性が向上する。また、不燃性を付与することも可能になる。さらに、上記下限値以上とすると、上記した各種触媒を併用することも相俟って、イソシアヌレート結合を十分に有するポリウレタンフォーム、すなわち、難燃性と断熱性とを高い水準で兼ね備えるポリウレタンフォームを製造しやすい。これらの観点から、イソシアネートインデックスは、250以上がより好ましく、300以上がさらに好ましく、350以上がよりさらに好ましく、400以上が特に好ましい。
また、イソシアネートインデックスは、1,000以下が好ましく、800以下がより好ましく、600以下がさらに好ましい。イソシアネートインデックスが前記上限値以下であると、製造コストに十分見合った難燃性が得られる。
イソシアネートインデックス
=ポリイソシアネートの当量数÷(ポリオールの当量数+水の当量数)×100
ここで、各当量数は以下のとおり計算することができる。
・ポリイソシアネートの当量数=ポリイソシアネートの使用量(g)×NCO含有量(質量%)/NCOの分子量(モル)×100
・ポリオールの当量数=OHV×ポリオールの使用量(g)÷KOHの分子量(ミリモル)
OHVはポリオールの水酸基価(mgKOH/g)である。
・水の当量数=水の使用量(g)/水の分子量(モル)×水のOH基の数
上記各式において、NCOの分子量は42(モル)、KOHの分子量は56,100(ミリモル)、水の分子量は18(モル)、水のOH基の数は2とする。
ポリウレタンフォームの製造方法に特に制限はないが、ポリオール組成物を、発泡機などにおいて、ポリイソシアネートと混合させ、得られた混合液(発泡性ポリウレタン組成物)を反応かつ発泡させることで、ポリウレタンフォームを製造するとよい。発泡機としては、スプレーガンを有するスプレー装置等を用いるとよい。
ポリオール組成物は、発泡機に送液され、別の容器などから送液されたポリイソシアネートと発泡機内部にて衝突混合させるとよい。そして、その混合液(発泡性ポリウレタン組成物)は、スプレーガンなどの吐出口から吐出させ、吐出された発泡性ポリウレタン組成物によりポリウレタンフォームを成形するとよい。
また、ポリオール組成物は、フィラーなどの配合物を分散させるために、ポリイソシアネートとの混合前に攪拌してもよい。ポリオール組成物の攪拌により沸きあがりはより一層発生しやすくなるが、本発明では、高沸点HFOを含有するので、攪拌時の沸きあがりも抑制できる。
攪拌機としては、より具体的には、軸部と、軸部に取り付けられた攪拌翼を備え、軸部を中心に回転させるものが挙げられ、このような撹拌機は、例えばドラムなどの容器の開口から容器内部に挿入することで攪拌翼をポリオール組成物中に配置させることができる。撹拌機としては、例えば市販のドラム用ミキサーを使用すればよい。
また、ポリオール組成物の攪拌は、その攪拌方法にもよるが、上記したように、撹拌機を使用して攪拌する場合などには、容器を開栓した後に攪拌するとよい。
また、本発明においては、ポリイソシアネートとポリオール組成物とを混合した後、金型、枠材等の容器へ注入して硬化させることによりポリウレタンフォームを得てもよい。
本発明のポリウレタンフォームの用途は特に限定されないが難燃性及び断熱性に優れているため、建築物の壁、天井、屋根、床等の建築物に好適に用いることができ、壁、天井、屋根、床等などを吹付対象面としてポリウレタンフォームを成形するとよい。また、建築物の構造材の間に生じる目地や穴を含め、建築物に生じる任意の開口部を埋める部材として好適に用いることもできる。
[使用材料]
<ポリオール組成物>
〔ポリオール〕
・p-フタル酸ポリエステルポリオール(川崎化成工業社製、製品名:マキシモールRLK-087、水酸基価=200mgKOH/g)
・樹脂化アミン触媒、1,2-ジメチルイミダゾール(東ソー株式会社製、製品名:TOYOCAT(登録商標)-DM70)濃度65~75質量%
・樹脂化金属触媒、ビスマストリオクテート(日東化成社製、製品名:ネオスタン U-600)濃度55~58質量%
・樹脂化金属触媒、ジオクチル錫バーサテート(日東化成社製、製品名:ネオスタン U-830)濃度約99質量%
・アンモニウム塩(三量化触媒)、2,2-ジメチルプロパン酸テトラメチルアンモニウム塩(エアープロダクツ社、製品名:DABCO(登録商標)TMR7)濃度45~55質量%
・金属触媒(三量化触媒)、2-エチルヘキサン酸カリウム(エアープロダクツ社製、製品名:DABCO(登録商標)K-15)濃度70~80質量%
・高沸点ハイドロフルオロオレフィン(高沸点HFO、三井ケマーズフロロプロダクツ株式会社製、製品名:フォーマセル1100、1,1,1,4,4,4-ヘキサフルオロ-2-ブテン、沸点34℃)
・低沸点ハイドロフルオロオレフィン(低沸点HFO、ハネウェルジャパン株式会社製、製品名:ソルティスLBA、トランス-1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペン、沸点19℃)
・水
・トリス(β-クロロプロピル)ホスフェート(大八化学社製、製品名:TMCPP)
・ウォラストナイト(SiO2・CaO)(キンセイマテック社製、製品名:SH-1250)
・4,4’-ジフェニルメタンジイソシアネート(4,4’-MDI)(万華化学ジャパン株式会社製、製品名:PM200)
1.沸きあがり
ポリオール組成物を保管したドラムの小口を開栓し、ドラム用ミキサー(日本ウレタンエンジニアリング社製「ドラム缶用エアー駆動 撹拌機 3段式羽付き、品番:NUE035B-1」をセットした。その後、ドラムの大口を開栓し、ドラム用ミキサーにて30分撹拌し、大口から内容物が沸きあがり、溢れるか否かを目視にて観察した。評価基準は以下の通りとした。
〇:溢れなし
×:溢れあり
ポリオール組成物とポリイソシアネートとを反応、発泡させ、基材の上にポリウレタンフォームを作製した。基材からポリウレタンフォームを剥がし、20cm×20cm×5mm(厚み)にカットし、熱伝導率測定装置(英弘精機社製「HC-074」)を用いて、JIS-A-9526にしたがって熱伝導率を測定した。評価基準は以下の通りとした。
◎:0.022W/mK未満
〇:0.022~0.026W/mK
×:0.026W/mK超
ポリオール組成物とポリイソシアネートとを下記の条件にて、吹付機により基材(石膏ボード)にウレタンフォーム厚みが1mm以下になるように、飛散させるように吹き付け、吹き付け後の表面硬化時間(タックフリータイム)を測定した。前記表面硬化時間をt1とし、評価基準は以下の通りとした。
◎:t1が27秒未満
〇:t1が27秒以上30秒以下
×:t1が30秒を超
<条件>
・吹付機:グラコ社製吹付装置H-25
・設定(ヒーター及び圧力設定)
イソシアネートヒーター:38℃
プレミクスヒーター(ポリオール組成物加温用):38℃
ホースヒーター(イソシアネート及びポリオール組成物の混合前加温用):38℃
圧力:ミストが広域な円形になるよう適宜調整
・基材:石膏ボード(厚み12.5mm)
・基材温度:0℃±1℃
・環境温度:0℃±1℃
表1に記載の配合にしたがって各成分を混合して、ポリオール組成物を作製した。該ポリオール組成物をドラムに入れ、32℃となるように24時間保管した。上記評価方法1により評価した。
また、表1に記載のポリオール組成物及びポリイソシアネートにより、上記評価方法2及び3の評価を行った。結果を表1に示す。
また、熱伝導については、低沸点HFOを含まず、高沸点HFO単独の方が良好な結果を示すが、活性の評価に関しては、高沸点HFOと低沸点HFOの混合系の方が、高い評価が得られることがわかる。
Claims (12)
- ポリイソシアネートと反応させてポリウレタンフォームを得るためのポリオール組成物であって、ポリオール、発泡剤、及び触媒を含有し、該発泡剤が沸点30℃以上のハイドロフルオロオレフィンを含むことを特徴とするポリオール組成物。
- 前記発泡剤がさらに沸点30℃未満のハイドロフルオロオレフィンを含む請求項1に記載のポリオール組成物。
- 前記ポリオール組成物がさらにフィラーを含む請求項1又は2に記載のポリオール組成物。
- 前記触媒が三量化触媒を含む請求項1~3のいずれか1項に記載のポリオール組成物。
- 前記三量化触媒が4級アンモニウム塩を含む請求項4に記載ポリオール組成物。
- 前記触媒がビスマス及び錫からなる群から選択される少なくとも1種を含む金属触媒を含有する請求項1~5のいずれか1項に記載のポリオール組成物。
- 前記触媒がイミダゾール誘導体を含む請求項1~6のいずれか1項に記載のポリオール組成物。
- 前記沸点30℃以上のハイドロフルオロオレフィンが、1,1,1,4,4,4-ヘキサフルオロ-2-ブテンである請求項1~7のいずれか1項に記載のポリオール組成物。
- 前記沸点30℃未満のハイドロフルオロオレフィンが、トランス-1-クロロ-3,3,3-トリフルオロプロペンである請求項2~8のいずれか1項に記載のポリオール組成物。
- 請求項1~9のいずれか1項に記載のポリオール組成物とポリイソシアネートとを含む発泡性ポリウレタン組成物。
- イソシアネートインデックスが200以上である請求項10に記載の発泡性ポリウレタン組成物。
- 請求項10又は11に記載の発泡性ポリウレタン組成物を、反応かつ発泡させてなる、ポリウレタンフォーム。
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