JP2022009129A - 静電気放散性組成物を含む輸送体部品 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本開示の組成物は、第1ポリマーと、第2ポリマーと、ナフチルスルホン酸とを含む静電気放散性組成物である。本開示の方法は、輸送体部品上に配置された組成物の表面に電圧を印加することによって、輸送体部品を加熱することを含む。組成物は、第1ポリマー及び第2ポリマーを含む。
【選択図】なし
Description
れた組成物の表面に電圧を印加することを含む。前記組成物は、第1ポリマーと第2ポリマーとから形成されている。
5重量%、約60重量%の第1ポリマーを含む。前記第1ポリマーは、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)とポリ(スチレンスルホネート)の混合物であってよく、この混合物は、組成物の約1重量%~約50重量%であり、例えば約10重量%~約25重量%、例えば、10重量%、15重量%、20重量%、25重量%であってよい。
-C20アルキル)とアリール、アミノ、ニトロ、ハロ-(-F、-Cl、-Br、-I)から選ばれ、R2は、独立して、アルキル(例えば、C1-C20アルキル)とアリー
ル、アミノ、ニトロ、ハロ-(-F、-Cl、-Br、-I)から選ばれる。C1-C20アルキルで置換されたナフチルスルホン酸には、ジノニルナフチルスルホン酸、メチルナフチルスルホン酸、エチルナフチルスルホン酸、プロピルナフチルスルホン酸、ブチルナフチルスルホン酸、ペンチルナフチルスルホン酸、ヘキシルナフチルスルホン酸、ヘプチルナフチルスルホン酸、オクチルナフチルスルホン酸、ノニルナフチルスルホン酸、デシルナフチルスルホン酸、ジメチルナフチルスルホン酸、ジエチルナフチルスルホン酸、ジプロピルナフチルスルホン酸、ジブチルナフチルスルホン酸、ジペンチルナフチルスルホン酸、ジヘキシルナフチルスルホン酸、ジヘプチルナフチルスルホン酸、ジオクチルナフチルスルホン酸、ジデシルナフチルスルホン酸、及びそれらの異性体が含まれる。
意の適当な可視光透過率分光計を用いて、測定することができる。
ンブリ、航空機複合構造材、胴体部ジョイント、翼リブと外皮のジョイント、及び/又は、他の内部部品を含む。
レルプ、デンマーク: Ballerup, Denmark)から入手可能なEPOFIX樹脂)、アミノ
フェノールのトリグリシジルエーテル(例えば、ハンツマンアドバンスドマテリアルズ(Huntsman Advanced Materials)(モンテー、スイス: Monthey, Switzerland)のアラル
ダイト(Araldite)MY0500又はMY0510))、N、N、N’、N’-テトラグリシジル-m-キシレンジアミンなどの四官能のエポキシ(例えば、ハンツマンアドバンスドマテリアルズ(モンテー、スイス)のアラルダイトMY0720又はMY0721)、これらの混合物が含まれる。エポキシにはまた、ビスフェノール-A(ビス-A)又は
ビスフェノール-F(ビス-F)などの二官能性エポキシ系のエポキシが含まれる。ビス-Aエポキシ樹脂は、アラルダイトGY6010(ハンツマンアドバンスドマテリアルズ)又はDER331(ダウ・ケミカル・カンパニー(Dow Chemical Company)(ミッドランド、ミシガン:Midland, Michigan)から入手可能)として市販されている。ビス-F
エポキシ樹脂は、アラルダイトGY281とGY285(ハンツマンアドバンスドマテリアルズ)として市販されている。エポキシは、耐久性が高いため、例えば航空機外側の熱硬化性樹脂として適当である。
る。アクリレートには、ヒドロキシアルキルポリアクリレートとヒドロキシアルキルポリメタクリレート、アルキルポリアクリレート、アルキルポリメタクリレートが含まれる。適当なヒドロキシアルキルポリアクリレート又はヒドロキシアルキルポリメタクリレートの例には、ポリ(2-ヒドロキシエチルアクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシ-1-メチルエチルアクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシプロピルアクリレート)、ポリ(3-ヒドロキシプロピルアクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシブチルアクリレート)、ポリ(4-ヒドロキシブチルアクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシエチルメタクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシ-1-メチルエチルメタクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシプロピルメタクリレート)、ポリ(3-ヒドロキシプロピルアクリレート)、ポリ(2-ヒドロキシブチルメタクリレート)、ポリ(4-ヒドロキシブチルメタクリレート)等や、エチレングリコールとプロピレングリコールのアクリル酸又はメタクリル酸エステル(例えば、ポリ(ジエチレングリコールアクリレート))などが挙げられる。不飽和酸、例えばマレイン酸やフマル酸、イタコン酸などのヒドロキシ含有エステル及び/又はアミドも有用である。少なくとも1つの態様において、ヒドロキシ-アクリル系ポリマーは、総モノマー重量に対して5%~35%(重量換算)のモノエチレン性不飽和ヒドロキシ含有モノマーからなり、特定の実施態様では、10%~25%(重量換算)のモノエチレン性不飽和ヒドロキシ含有モノマーからなる。適当なアルキルポリアクリレートとポリメタクリレートの例には、ポリ(アクリル酸メチル)や、ポリ(エチルアクリレート)、ポリ(プロピルアクリレート)、ポリ(イソプロピルアクリレート)、ポリ(ブチルアクリレート)、ポリ(イソブチルアクリレート)、ポリ(ヘキシルアクリレート)、ポリ(2-エチ
ルヘキシルアクリレート)、ポリ(ノニルアクリレート)、ポリ(ラウリルアクリレート)、ポリ(ステアリルアクリレート)、ポリ(シクロヘキシルアクリレート)、ポリ(イソデシルアクリレート)、ポリ(フェニルアクリレート)、ポリ(イソボルニルアクリレート)、ポリ(メチルメタクリレート)、ポリ(エチルメタクリレート)、ポリ(プロピルメタクリレート)、ポリ(イソプロピルメタクリレート)、ポリ(ブチルメタクリレート)、ポリ(イソブチルメタクリレート)、ポリ(ヘキシルメタクリレート)、ポリ(2-エチルヘキシルメタクリレート)、ポリ(ノニルメタクリレート)、ポリ(ラウリルメタクリレート)、ポリ(ステアリルメタクリレート)、ポリ(シクロヘキシルメタクリレート)、ポリ(イソデシルメタクリレート)、ポリ(フェニルメタクリレート)、ポリ(イソボルニルメタクリレート)などが含まれる。
る。ポリウレタンには、例えば、アプテク(Aptek)2100A/Bとアエロジュール(Aerodur)3002(アルゴシーインターナショナル社(Argosy International, Inc.)から入手可能)が含まれる。ポリウレタンは、無置換、一置換又は多置換(例えば、二置換、三置換又は四置換)を含み、置換基の例は、それぞれ独立して、アルキル(例えば、C1-C20アルキル)、アリール、アミノ、ニトロ、及びハロ-(-F、-Cl、-Br、-I)から選ばれる。
本開示の組成物のポリマーは、市販製品であっても合成品であってもよい。市販されているポリマーには、PANIやPEDOT:PSS、ポリウレタン、又はエポキシがあり、例えば、ヘレウス(Heraeus)又はシグマアルドリッチ(SigmaAldrich)から入手可能
である。本開示のポリマーは、複数のモノマーを混合して混合物とし、次いで加熱してこれらモノマーを重合して合成してもよい。1つ以上の重合触媒を混合物に添加して生成するポリマーの分子量(Mn及び/又はMw)の増加を促進してもよい。「Mn」は、数平均分子量であり、「Mw」は重量平均分子量である。少なくとも1つの態様において、ポリマーは、任意の適当な溶媒又は溶媒混合物中、例えば、n-ブタノール、n-ヘキサノール、ジエチルエーテル、又はこれらの混合物中で合成される。
0.1モルのDNNSA(2-ブトキシエタノール中の50%w/w溶液)を0.06
molのアニリンと200mLの水とに混合して、2-ブトキシエタノールを含む乳白色のエマルジョンを形成した。このエマルジョンを、5℃に冷却して機械的に攪拌し、窒素雰囲気置換した。前記混合物に約1時間かけてペルオキシ二硫酸アンモニウム(40mLの水中に0.074mol)を滴下した。この反応を約17時間進行させた。この間に、エマルジョンが緑色の2-ブトキシエタノール相と無色の水相とに相分離した。合成の進行度は、pHとOCP(開放回路電位、mV)と温度で追跡した。
分子量分布平均は、サイズ排除クロマトグラフィー(SEC)で測定できる。クロマトグラムは、SECシステムで得ることができ、例えば、150-CV型SEC/粘度測定(SEC/VISC)システム(ウォーターズクロマトグラフィー社:Waters Chromatography Inc.)や、590型ポンプと712型オートインジェクター、410型示差屈折計、TCH型カラムヒーターを供えて複合SECシステム(ウォーターズクロマトグラフィー社)により得られる。両SECシステムは、45℃で運転でき、平均透過度が105と103Åである二本のスチラゲルSECカラム(styragel SEC columns)(ウォーターズクロマトグラフィー社)を直列に使用することができる。0.02MのNH4HCO2(フルカケミカル社:Fluka Chemical Co.)で変性されたUVグレードのN-メチルピロリドン(NMP)(バーディック・アンド・ジャクソン社:Burdick & Jackson Co.)を、移
動相とポリマー溶媒として使用してもよい。流速の設定値として0.5mL/minを使用できる。
試薬(東ソー株式会社)で行うことができる。ポリスチレン校正試薬の固有粘度は、前記SEC/粘度検出器で測定してよい。これらの値は、ユニバーサルキャリブレーション(universal calibration)によるサイズ排除クロマトグラフ校正用の、NMP/0.02
M-NH4HCO2中のポリスチレンに対する45℃でのマーク・ホーウィンク式(Mark-Houwink expression)を与える。
ができる。データの取得と整理は、TRISECソフトウェア(ビスコテック社:Viscotek Corp.)で行うことができる。報告された分子量分布平均は、二回の測定の平均であってもよい。
吸収の測定は、大気下で汎用の測定付属品(UMA:Universal Measurement Attachment)を用いCary5000スペクトロメータで行うことができる。溶液試料は、1cmの石英キュベット中でトルエンの希薄溶液として測定できる。サンプリング周波数は、測定する波長幅によるが1nmと2nmの間であってよい。試料測定の前に溶媒のバックグラウンドを測定し、後でそれを除く必要がある。乾燥フィルムの測定は、ガラススライド上にスピン回転速度が1000rpmで30秒間、キシレン又はトルエンの溶液からスピンコートし、このようにして得られた試料として測定できる。ガラス基材上でバックグラウンド透過を測定する必要がある。不均一な試料表面からの光散乱効果を最小に抑えるために、試料をガラス基材側とともに光の導入口に向けて配列する必要がある。
抵抗値の測定は、電極と測定装置、例えばケースレー4200SCS(Keithley 4200SCS)とを適切に組み合わせて実施できる。抵抗値の測定はファンデルパウの方法(van der Pauw method)を用いて行うことが好ましい。この四点法は、試料表面を横断する電流
と電圧の平行的なソース・センス測定を行う。二極性をテストするため各接点に加わる電流と電圧の極性を切り替える。試料の直接比較を可能とするために、試料の形状を一定とする必要がある。表1と図1に示すように、電荷方向性の差を考慮して、可能な配列のそれぞれで電流と電圧の測定を回転切替させる。図1は、抵抗値測定に可能な電極配列を示す。
RB≠RDである試料はすべて、測定を行わなかった。式2は、組成物の厚みdが既知の場合(典型的に抵抗率はΩ・cmで報告され、d(cm)を使用する)の、バルク抵抗率ρの決定方法を示す。なお、これは元のファンデルパウの定理から導かれるものである。次いで、バルク抵抗率ρを用いて、導電率σ(S・cm-1)を計算する。これはバルク抵抗率の逆数である(式2)。
EISでは、異なる周波数での試料のインピーダンスの変化を調べるために可変周波数交流源を使用する。抵抗体と同様に、インピーダンスは、印加される交流と測定される電圧変化の間の遅れである。電気回路の部品は周波数に依存して応答するが、これを測定対象塗膜に特異な特性を見つけるのに使用できる。真のオーム抵抗体は、直流(DC)源と交流(AC)源に同様に応答し、このため周波数依存性の抵抗応答を示さない。キャパシター(また、より複雑な電気部品)は、周波数依存性の応答をもつ。低周波数ではインピーダンスが非常に高く、高周波数では電気インピーダンスが低い。EISデータの解析においては、予測モデル(等価回路モデルとして知られる)は、厳密に試料システムを近似するため、真正電気部品と疑似電気部品とから構成される。次いで、このモデルで計算されるインピーダンススペクトルが、測定されたスペクトルと比較される。
ることができる。このガムリープログラムは、χ2フィッティング式(式4)を使用する
。
なくとも1つの態様において、χ2の値が<10-4なら、許容可能な「良いフィッティン
グ」となる。少なくとも1つの態様において、二つの異なる等価回路モデルを比較するにあたり、この数値の1/3より小さな差は、区別不能とみなされる。
本開示の組成物は、第1ポリマーと第2ポリマーを混合して作ることができる。また、スルホン酸を、第1ポリマー及び/又は第2ポリマーと混合してもよい。本開示の組成物は、硬化処理、及び/又は、イソプロピルアルコール及び/又はパラトルエンスルホン酸などの洗浄剤で洗浄処理した組成物を含む。
組成物の厚みは、白色光干渉分光法により、カットステップ高さから求められる。組成物表面の微細構造は、いずれか適当な3Dレーザー走査型共焦点顕微鏡により、例えばキーエンスVK-X(Keyence VK-X)により観察できる。
実施例1の組成物を表2に示す。成分Aは、二個以上のヒドロキシル基をもつポリオールである。成分Bは、二個以上のイソシアネート基をもつイソシアネートである。成分Cは、キシレン及び/又はトルエンで固体含量が約8%にまで稀釈されたPANI/DNNSAである。
PANI:DNNSA濃縮物をキシレン又はトルエン中で百分率固体含量を約8%にまで稀釈して、成分Cを得た。成分Cを成分Aとよく混合して実質的に凝集物又は粒子を含
まない均一な溶液として成分A/成分Cの混合物を得た。次いで、成分Bをこの成分A/成分Cの混合物に添加してよく混合した。実施例1のPANI:DNNSA濃縮物はキシレン又はトルエン中で百分率固体含量を約8%にまで稀釈したが、少なくとも1つの態様において、ポリマーが溶媒中に百分率固体含量として約0.1重量%~約30重量%、例えば約1重量%~約15重量%で存在する。イソシアネートには、アリールイソシアネートと脂肪族のイソシアネート、脂環式イソシアネートが含まれる。少なくとも1つの態様において、イソシアネートが、トルエンジイソシアネート(TDI)、メチレンジフェニルジイソシアネート(MDI)、1,6-ヘキサメチレンジイソシアネート(HDI)、及びこれらの混合物を含む。ポリオールには、アリールポリオールと脂肪族ポリオール、脂環式ポリオールが含まれる。少なくとも1つの態様では、ポリオールがC1-C15のポリオールを含む。少なくとも1つの態様において、成分Aと成分Bが合成されるか、アプテク社(Aptek)(例えばアプテク2100:Aptek 2100)、ハンツマン・コーポレー
ション(Huntsman Corporation)(例えば、ハンツマン5750:Huntsman 5750)、B
ASF、バイエル社(Bayer AG)などから商業的に入手される。
実施例1の組成物は、基材表面、例えば輸送体部品の表面に、浸漬、吹き付け、ブラシコーティング、スピンコーティング、ロールコーティング、ドクターブレードコーティング、又はこれらを併用して塗布される。塗布の後、この組成物を約70℃で約3~約4時間加熱して組成物を硬化させる。少なくとも1つの態様において、硬化プロセスを早めるためにさらに高い温度が使用できる。
ア部分、すなわち赤外領域にまで移動するS字状の部分は、自由キャリアテール(free carrier tail)と呼ばれ、ポリマーの導電率に関わっている。小さな自由キャリアテール
(又は自由キャリアテールの不存在)は、ポリマーが(あるとしても)低い導電率を持つことを示す。図3に示すように、PANI:DNNSA:PTSAを含む組成物の自由キャリアテール(ライン302)はPTSA不存在下でのPANI:DNNSAを含む材料の自由キャリアテール(ライン304)より小さい。
PEDOT:PSSは、水やDMSOなどの極性溶媒に可溶なポリマー系である。この溶解性のため、エポキシ及び/又はポリウレタンなどの第2ポリマーとともに、水溶性分
散液を与える。
本開示の組成物は、例えば表面へ塗布後で硬化の前又は後に、1つ以上の洗浄剤で洗ってもよい。洗浄剤には、イソプロピルアルコール(IPA)やパラトルエンスルホン酸、アセトン、メタノール、これらの塩類、これらの混合物が含まれる。少なくとも1つの態様において、組成物が基材に塗布され、1つ以上の洗浄剤を含む溶液中に浸漬される。少なくとも1つの態様において、洗浄は、基材に塗布された組成物の表面への洗浄剤の吹き付けを含む。少なくとも1つの態様において、洗浄剤が約1秒~約10分、例えば約30秒~約2分の間、組成物の表面に噴霧される。少なくとも1つの態様において、洗浄剤が、組成物の表面上に、約1mL~約25kLの量、例えば約100L~約1kLの量で噴霧される。少なくとも1つの態様において、ある用途にはより大きな抵抗値をもつ組成物が適当であることがあり、したがって洗浄剤による洗浄を省いてもよい。例えば、無洗浄のPANI:DNNSA塗膜の抵抗値は、特定の用途には十分であり、このPANI:DNNSA又はPANI:DNNSA塗膜を無洗浄のまま硬化させることができる。
図5Aは、PANI:DNNSA(ポリウレタン中40%)の抵抗値/組成物厚みを示し、図5Bは、PANI:DNNSA(ポリウレタン中40重量%)をIPAで洗浄した場合の抵抗値/組成物厚みを示す。図5Aに示すように、IPAで洗浄されていないPANI:DNNSA(ポリウレタン中40%)を含む組成物(ライン502と504と506)の抵抗値は、厚みが約3μm~約5μmでMΩ/□である。しかし図5Bに示すように、IPA洗浄の後のこれらの組成物の抵抗値(ライン508と510と512)は、I
PA洗浄により、厚みが約2μm~約5μmで実質的にkΩ/□に低下する。図5Aと5Bに示すように、組成物厚みが増加すると、組成物の抵抗値(ライン502、504、506、508、510及び512)もまた低下する。
図6に、未処理のPANI:DNNSA組成物(neat PANI:DNNSA composition)の、
インピーダンス/周波数特性としてプロットしたインピーダンススペクトルのボード線図(Bode plot)を示す。図6用のデータはEISにより決定した。浸漬処理は、前記洗浄
剤への浸漬又は二次ドーパント処理からなり、各々について10秒間行った。図6に示すように、インピーダンスは、無洗浄のPANI:DNNSA(ライン602)とパラトルエンスルホン酸(PTSA)で洗浄したPANI:DNNSA(ライン604)が最高であった。IPAで洗浄したPANI:DNNSA(ライン606)は、ライン602と604の組成物と比較して低いインピーダンスをもつ組成物を与える。また、IPAで洗浄し、空気乾燥し、次いでブトキシエタノール中1%のPTSA/PTSAM溶液で洗浄したPANI:DNNSA(ライン608)は、ブトキシエタノール中1%のPTSA/PTSAM溶液で洗浄し、空気乾燥し、次いでIPAで洗浄したPANI:DNNSA(ライン610)より、また、ライン602と604と606の組成物より小さなインピーダンスを与える。
間の高R領域によりトリクルスルー電流(trickle through current)が制限される)。
PANIPOLは、ドデシルベンゼンスルホン酸(DBSA)でドープされた高導電性ポリマー(PANI:DNNSAとは異なり組成物洗浄の前)であり、トルエンに少し可溶で、ポリウレタン塗液中で使用可能である。PANIPOLを含む組成物は、トルエンとキシレン中のポリマー分散物から形成できる。これらの分散物のシート抵抗はそれぞれ12.8と16.2Ωである。このポリマーは、複数の溶媒、例えばキシレン類やトルエンにほんの少し可溶であり、このため塗布すると基材上に粗い組成物を与える。これらの組成物の表面粗さは、PANIPOL組成物の「耐空性」を損なうこととなる。これは、これらの組成物がクラッキングを受けやすく、下層/基材が化学的損傷やUVによる損傷を受けやすくなるためである。図8に、トルエン溶液の形態で塗布形成したPANIPOL組成物の抵抗値(kΩ)/アニーリング温度を示す。図8に示すように、アニーリング温度の上昇で、PANIPOL組成物の抵抗値が上昇する(データポイントを黒ダイアモンド印で示す)。
高いエネルギー吸収を持つ。このように、この吸収を考えると、PANI:DBSAフィル(PANI:DBSA fill)での低エネルギー遷移へのブロードニング(broadening)は、バイポーラロン遷移のいくつかの単独ポーラロンへの変換(脱ドープ)であると考えてよい。これは、この材料がDBSAを失い、これが導電率の差の原因であることを意味するのであろう。
従来の表面塗膜は、下層の表面及び/又は表面塗膜の他成分の混合したポリマーとの親和性に欠ける。例えば、エポキシ樹脂は多くの望ましい物理特性を持つが、それでも多数の求核性化合物、例えばPANIなどのアニリンと反応する。望ましくない反応性の結果、副産物の析出及び/又は凝集が起こる。反応性種、例えばポリアニリンを、適合した溶媒へ溶解すると、分散性を改善し、これが、反応性の表面及び/又は反応種と混合されたポリマー、例えばポリウレタンとの望まざる反応を減少させることが明らかとなっている。反応種の溶解は、輸送体部品の表面に設けられうる適合した耐空性のある組成物の形成を促進する。このことは、耐空性のための所望の物理特性を持つことに加えて、表面塗膜の周辺の材料との適合性が重要であることを示す。ポリアニリンに適当な溶媒には、キシレン類、トルエン、ベンゼンや、これらの混合物が含まれる。PEDOT:PSSに適当な溶媒には、高極性プロトン性溶媒(例えば水)やDMSOが含まれる。
ブトバーB90(Butvar B90)は、下式のように、ポリビニルブチラール(PVB)とポリビニルアルコール、ポリ酢酸ビニルを含むトリブロックポリマーで、式中、x、y、
zは、それぞれ正の整数である。
PEDOTは、高い固有導電率を持つ導電性ポリマーである。これは、有機薄膜太陽電池中の電子選択的輸送材料として使用可能であり、静電気拡散性塗膜中で使用可能である。実施例7には、市販のPEDOT:PSSを、例えばアルクラッド表面(Alclad surfaces)用の接着促進前処理剤であるグリシジル-Si-Zr-含有ゾルゲル(glycidyl-Si-Zr-containing solgel)であるボーゲル(Boegel)に加えた。
に混合調製した溶液とした。高添加量のPEDOT:PSSのいくつかでは、このゾルゲルが速やかにゲル化したことから、このゾルゲルのエポキシ基と導電性ポリマーの間の反応が示唆される。
高温硬化型エポキシ樹脂を用いて、多数の市販の分散剤のPEDOT:PSSを分散させる効力を試験した。ルーブリゾール社(Lubrizol)製ソルプラスR700(Solplus R700)分散剤を含むエポキシ中の添加量レベルが0.1%~2.0%であるPEDOT:PSSの試料と分散剤を含まない試料との比較を行った。全ての試料中のPEDOT:PSSに相分離が認められたが、ソルプラス含有試料は、粒子凝集が非常に減少した。ソルプラスR700を含む試料は、特に低添加量レベルで反応性が低い。
比較対象の分散剤は、全てルーブリゾール社のものであり、ソルプラスR700とR710とDP700である。試料は上述のようにして調製した(実施例7)。R700とR710を含む試料は、最良のPEDOT:PSS分散性(目視)を示し、R710は、最も低い抵抗値(6.73MΩ/□)を示した。PEDOT:PSS水溶液では、R710は有機相塗膜樹脂中にポリマーを分散させるのに充分であった。
本開示の態様には、基材上に複数の層として形成されて多層スタックを形成する組成物が含まれる。少なくとも1つの態様において、多層スタックは、同一組成物で同一厚みの単層と比べて、全体として低い電気抵抗値を与える。多層スタックはまた、例えば輸送体部品の塗膜/表面に全体としてより大きな強度を与える。
層である。
実施例8は、四層の多層スタックであり、各層は、各層塗布後にIPAで洗浄されたPANI:DNNSAである。各々の塗布と洗浄後の多層スタックの厚みと表面抵抗値を、下表6に示す。IPA処理された試料では、100Ω/□より小さな抵抗値が達成された。
本開示の組成物の用途の非限定例には、熱可塑性材料としての用途及び/又はプリプレグ材料の成分としての用途が含まれる。プリプレグ材料用途では、本開示の組成物は、グラファイトやガラス繊維、ナイロン、ケブラー(登録商標)等の材料(例えば、他のアラミドポリマー)、ポリエチレン等からなる繊維材料に塗布又は含浸することができる。
1つ以上のポリマー類を適当な溶媒(例えば、キシレン類、トルエン、水等)と混合し、基材上に十分な層厚となるまで噴霧して望ましい表面の抵抗を得る。この溶媒を、次いで室温で蒸発させ、硬化した組成物層を基材上に形成する。
組成物の厚みは、塗布組成物の導電率や抵抗値を精密に調整するのに利用することができ、そのために、例えば、PANI:DNNSAを基材に異なるチャック回転数(chuck rotations)でスピンコートする。図11に、スピン速度と組成物厚みとを示す。図11
に示すように、未処理の組成物(黒丸)は、塗布スピン速度に大きく依存する。面白いことに、最終組成物の厚みの差異は、組成物を処理(洗浄剤に浸漬)すると低減する(白丸)。少なくとも1つの態様では、本開示の組成物は、約100rpm~約4,000rpm、例えば約1,000rpm~約3,000rpmのスピン速度にてスピンコーティングにより塗布される。
本開示の1つ以上の組成物を輸送体部品に塗布(必要なら硬化)すると、例えば過酷な気候条件の結果として1つ以上の部品上に氷が堆積する場合、この部品を「除氷」することができる。本開示の組成物は導電性であるため、この組成物を含む表面に電圧をかけると、当該表面の温度上昇が起こり、当該表面に堆積した氷の一部が溶融する。少なくとも1つの態様において、本開示の1つ以上の組成物を含んでいる表面に、電圧が印加され、
表面に堆積した氷を完全に融解させる。少なくとも1つの態様において、本開示の1つ以上の組成物を含んでいる表面に、電圧が印加され、表面に堆積した氷の部分的な融解をもたらし、その結果、部分的に融解した堆積氷が輸送体部品から滑り落ちる。
航空機中では、航空機のノーズの背後にレーダーが存在する。ノーズは、しばしば、プレシピテーションスタチック(precipitation static)(Pスタチック:P-static)と呼ばれるある種の静電気を蓄積させ、これが、レーダーに静電干渉を引き起こし、またブラシ放電現象を起こして航空機の外表面上の塗膜にダメージを与える。レーダーへの静電干渉の結果、航空機と地上の管制塔との間の通信への障害や空中の他の航空機の検出の障害が起こる。Pスタチックはまた、航空機の他の部品、例えばアンテナなどの部品に静電干渉を引き起こす。また、静電荷は、しばしば、航空機の燃料タンク内部に蓄積して燃料タンクの機能に悪影響を与えることがある。
従来の塗膜は、蓄積電荷を放散できないことに加えて、「耐空性」があるとはいえない。例えば、航空機のような輸送体の表面の従来の表面塗膜では、雨による侵食、紫外光耐性、高温耐性、低温耐性、砂や雹によるダメージへの耐性などの耐久性パラメーターに関する性能が、不十分である。また、戦闘ジェット機のキャノピー(canopy)及び/又は民
間航空機もしくは戦闘ジェット機の風防ガラス/窓における塗膜についていえば、これらの表面上の塗膜は、当該表面を介しての可視性を向上させるために、実質的に透明でなければならない。本開示の組成物は「耐空性」があり、(従来の塗膜と比べて)雨による侵食や紫外光耐性、高温耐性、低温耐性、砂や雹によるダメージへの耐性、可視性などの耐空性の1つ以上のパラメーターにおいて、改善されている。
第2ポリマーと、
ナフチルスルホン酸、アントラセニルスルホン酸、及び/又は、ピレニルスルホン酸と、を含む、静電気放散性組成物。
ポリオール、
イソシアネート、
スルホン酸、の1つ以上の反応生成物を含む、静電気放散性組成物。
第1ポリマーと第2ポリマーとを混合して第1組成物を形成することと、
前記第1組成物を前記基材に塗布することと、
前記第1組成物を硬化させることと、を含む、方法。
2洗浄剤で洗浄することをさらに含む、付記21~24のいずれか1つに記載の方法。
前記輸送体部品上に配置された前記組成物の表面に電圧を印加することと、を含む、輸送体部品の加熱方法。
リシジル-Si-Zr-含有ゾルゲル、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、付記37に記載の方法。
Claims (38)
- 第1ポリマーと、
第2ポリマーと、
ナフチルスルホン酸、アントラセニルスルホン酸、及び/又は、ピレニルスルホン酸と、を含む、静電気放散性組成物。 - 前記第1ポリマーは、ポリアニリン、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(スチレンスルホネート)、又はこれらの混合物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記第1ポリマーは、ポリアニリンである、請求項2又は3に記載の組成物。
- 前記第2ポリマーは、ポリウレタン、ポリビニルブチラール、ポリアクリレート、エポキシ、グリシジル-Si-Zr-含有ゾルゲル、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリスルフィド、又はこれらの混合物を含む、請求項1~3のいずれか1つに記載の組成物。
- 前記第2ポリマーは、ポリウレタン又はポリビニルブチラールである、請求項1~4のいずれか1つに記載の組成物。
- 前記ポリビニルブチラールは、前記組成物の約10重量%~約40重量%である、請求項4又は5に記載の組成物。
- 前記ポリアニリンは、前記組成物の約0.1重量%~約25重量%である、請求項1~6のいずれか1つに記載の組成物。
- 前記ナフチルスルホン酸は、ジノニルナフチルスルホン酸である、請求項1~7のいずれか1つに記載の組成物。
- 前記第1ポリマーは、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)とポリ(スチレンスルホネート)の混合物であり、前記混合物は、前記組成物の約1重量%~約50重量%である、請求項1~8のいずれか1つに記載の組成物。
- 前記第2ポリマーは、エポキシである、請求項9に記載の組成物。
- 前記組成物は、約50%より大きい可視光透過率を有する、請求項1~10のいずれか1つに記載の組成物。
- グラファイト、ガラス繊維、ナイロン、アラミドポリマー、ポリエチレン、又はこれらの混合物を含む繊維材料をさらに含む、請求項1~11のいずれか1つに記載の組成物。
- 請求項1~12のいずれか1つの組成物を含む、輸送体部品。
- 前記輸送体部品は、ノーズ、燃料タンク、テールコーン、パネル、2つ以上のパネル間の被覆ラップジョイント、翼と胴体部のアセンブリ、航空機複合構造材、胴体部ジョイント、翼リブと外皮のジョイント、及び/又は、他の内部部品からなる群から選択される、請求項13に記載の輸送体部品。
- 基材と、請求項1~14のいずれか1つの組成物と、を含む部品であって、前記組成物は、厚みが約0.1μm~約10μm、抵抗率が約1e+4Ω/□~約1e+8Ω/□の層である、部品。
- 溶媒中における固体含量が約0.1重量%~約30重量%の第1ポリマー、
ポリオール、
イソシアネート、
スルホン酸、の1つ以上の反応生成物を含む、静電気放散性組成物。 - 前記第1ポリマーは、ポリアニリン、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(スチレンスルホネート)、又はこれらの混合物を含む、請求項16に記載の組成物。
- 前記溶媒は、キシレン、ベンゼン、トルエン、ジメチルスルホキシド、水、又はこれらの混合物を含む、請求項16又は17に記載の組成物。
- 前記スルホン酸は、ナフチルスルホン酸である、請求項16~18のいずれか1つに記載の組成物。
- 基材上に設けられる静電気放散性組成物の形成方法であって、
第1ポリマーと第2ポリマーとを混合して第1組成物を形成することと、
前記第1組成物を前記基材に塗布することと、
前記第1組成物を硬化させることと、を含む、方法。 - 前記第1組成物を洗浄剤で洗浄することをさらに含む、請求項20に記載の方法。
- 前記洗浄剤は、イソプロピルアルコール、パラトルエンスルホン酸、アセトン、メタノール、これらの水和物、これらの溶媒和物、又はこれらの混合物を含む、請求項21に記載の方法。
- 洗浄することは、約1秒~約10分の間、前記第1組成物の表面に前記洗浄剤を吹き付けることを含む、請求項21又は22に記載の方法。
- 洗浄することは、組成物の表面に、約1mL~約25kLの量の洗浄剤を吹き付けることを含む、請求項21~23のいずれか1つに記載の方法。
- 前記第1組成物を、イソプロピルアルコール、パラトルエンスルホン酸、アセトン、メタノール、これらの水和物、これらの溶媒和物、又はこれらの混合物を含む第2洗浄剤で洗浄することをさらに含む、請求項21~24のいずれか1つに記載の方法。
- 前記洗浄剤は、パラトルエンスルホン酸であり、ブトキシエタノール中1重量%のパラトルエンスルホン酸の混合物である、請求項21~25のいずれか1つに記載の方法。
- 洗浄することは、前記第1組成物を、前記洗浄剤中に約1秒~約1分の間浸漬することを含む、請求項21~26のいずれか1つに記載の方法。
- 前記洗浄剤は、ジノニルナフチルスルホン酸とイソプロピルアルコールの混合物を含む、請求項21~27のいずれか1つに記載の方法。
- 前記第1ポリマーを前記第2ポリマーと混合する前に、前記第1ポリマーを溶媒に溶解することをさらに含み、前記溶媒は、キシレン、ベンゼン、トルエン、ジメチルスルホキシド、水、又はこれらの混合物を含む、請求項20~28のいずれか1つに記載の方法。
- 前記基材は、輸送体部品であり、前記第1組成物は、約0.1μm~約10μmの厚み
に塗布される、請求項20~29のいずれか1つに記載の方法。 - 硬化させることは、前記組成物の温度をピーク硬化温度にまで上げ、前記ピーク硬化温度に約1秒~約48時間の間維持することを含む、請求項20~30のいずれか1つに記載の方法。
- 前記ピーク硬化温度は、略室温~約200℃である、請求項31に記載の方法。
- 前記基材は、輸送体部品であり、前記第1組成物を前記基材に塗布することは、前記輸送体部品の表面に前記第1組成物を約100rpm~約4,000rpmの速度でスピンコーティングすることを含む、請求項20~32のいずれか1つに記載の方法。
- 請求項1~19のいずれか1つに記載の組成物を輸送体部品に塗布することと、
前記輸送体部品上に配置された前記組成物の表面に電圧を印加することと、を含む、輸送体部品の加熱方法。 - 前記組成物の表面に電圧を印加することで、前記輸送体部品の表面にある固相の水が少なくとも部分的に溶融する、請求項34に記載の方法。
- 前記電圧は、約10ヘルツ~約2000ヘルツ、及び/又は、約10ボルト~約2000ボルトの交流電圧である、請求項34又は35に記載の方法。
- 前記輸送体部品は、ノーズ、燃料タンク、テールコーン、パネル、2つ以上のパネル間の被覆ラップジョイント、翼と胴体部のアセンブリ、航空機複合構造材、胴体部ジョイント、翼リブと外皮のジョイント、及び/又は、他の内部部品からなる群から選択される、請求項34~36のいずれか1つに記載の方法。
- 前記第1ポリマーは、ポリアニリン、ポリ(エチレンジオキシチオフェン)、ポリ(スチレンスルホネート)、及びこれらの混合物からなる群から選択され、前記第2ポリマーは、ポリウレタン、ポリビニルブチラール、ポリアクリレート、エポキシ、グリシジル-Si-Zr-含有ゾルゲル、ポリエステル、フェノキシ樹脂、ポリスルフィド、及びこれらの混合物からなる群から選択される、請求項37に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
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