JP2022000675A - トナー、トナーカートリッジ、画像形成装置 - Google Patents
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Abstract
Description
このように、結晶性ポリエステルを含むトナーにおいては、優れた低温定着性と帯電量の維持との両立が困難である。
エステルワックスは、第1のモノマー群と第2のモノマー群との縮合重合物である。第1のモノマー群は少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる。第2のモノマー群は少なくとも2種類以上のアルコールからなる。
炭素数Cnのカルボン酸の割合は、第1のモノマー群100質量%に対して70〜95質量%である。炭素数Cnは、第1のモノマー群中の最大含有量であるカルボン酸の炭素数である。第1のモノマー群中の炭素数18以下のカルボン酸の割合は、第1のモノマー群100質量%に対して5質量%以下である。
炭素数Cmのアルコールの割合は、第2のモノマー群100質量%に対して70〜90質量%である。炭素数Cmは、第2のモノマー群中の最大含有量であるアルコールの炭素数である。第2のモノマー群中の炭素数18以下のアルコールの割合は、第2のモノマー群100質量%に対して20質量%以下である。
外添剤は、体積平均一次粒子径:D50が70〜120nmであるシリカ粒子を含有する。シリカ粒子は、シリカの一次粒子と、二次粒子とからなる。二次粒子は、2粒以上のシリカの一次粒子が合着した合着物である。シリカ粒子の下記式で算出される接合度は、80%以上である。
接合度(%)=(n2/(n1+n2))×100
式中、n1は、1粒のトナー母粒子について測定される一次粒子の個数であり、n2は、1粒のトナー母粒子について測定される二次粒子の個数である。
実施形態のトナーは、トナー母粒子と、外添剤とを有する。
実施形態のトナー母粒子は、結晶性ポリエステル樹脂とエステルワックスとを含有する。実施形態のトナー母粒子は、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックスに加えて、結晶性ポリエステル樹脂以外の他のバインダー樹脂、着色剤をさらに含有してもよい。実施形態のトナー母粒子は、実施形態に開示の効果が得られる範囲内であれば、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックス、他のバインダー樹脂、着色剤以外の他の成分をさらに含有してもよい。
結晶性ポリエステル樹脂はバインダー樹脂として機能する。トナー母粒子が結晶性ポリエステル樹脂を含有するため、実施形態のトナーは低温定着性に優れる。
実施形態においては、軟化温度と融解温度との比(軟化温度/融解温度)が0.8〜1.2であるポリエステル樹脂を「結晶性ポリエステル樹脂」とする。また、軟化温度と融解温度との比(軟化温度/融解温度)が0.8未満であるか、1.2超であるポリエステル樹脂を「非結晶性ポリエステル樹脂」とする。
2価以上のアルコールとしては、エチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、ポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレン、グリセリン、ペンタエリストール、トリメチロールプロパン等が挙げられる。2価以上のアルコールとしては、1,4−ブタンジオール、1,6−ヘキサンジオールが好ましい。
2価以上のカルボン酸としては、アジピン酸、シュウ酸、マロン酸、マレイン酸、フマル酸、シトラコン酸、イタコン酸、グルタコン酸、コハク酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、セバシン酸、アゼライン酸、アルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸、シクロヘキサンジカルボン酸、トリメリット酸、ピロメリット酸、これらの酸無水物又はこれらのエステル等が挙げられる。
アルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸としては、炭素数2〜20のアルキル基又はアルケニル基で置換されたコハク酸が挙げられる。例えば、n−ドデセニルコハク酸、n−ドデシルコハク酸等が挙げられる。2価以上のカルボン酸としては、フマル酸が好ましい。
ただし、結晶性ポリエステル樹脂はここで例示した2価以上のアルコールと2価以上のカルボン酸との縮合重合物に限定されない。結晶性ポリエステル樹脂は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
本明細書において質量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーによるポリスチレン換算の値である。
結晶性ポリエステル樹脂の融点は、例えば、示差走査熱量計(DSC)により測定できる。
他のバインダー樹脂としては、例えば、非結晶性ポリエステル樹脂、スチレン系樹脂、エチレン系樹脂、アクリル系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂、アリルフタレート系樹脂、ポリアミド系樹脂、マレイン酸系樹脂等が挙げられる。ただし、他のバインダー樹脂は、これらの例示に限定されない。
他のバインダー樹脂は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
2価以上のカルボン酸としては、2価以上のカルボン酸、2価以上のカルボン酸の酸無水物、2価以上のカルボン酸のエステル等が挙げられる。2価以上のカルボン酸のエステルとしては、2価以上のカルボン酸の低級アルキル(炭素数1〜12)エステルが挙げられる。
2価のアルコールとしては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、1,2−プロピレングリコール、1,3−プロピレングリコール、1,4−ブタンジオール、ネオペンチルグリコール、1,4−ブテンジオール、1,5−ペンタンジオール、1,6−ヘキサンジオール、1,4−シクロヘキサンジメタノール、ジプロピレングリコール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメチレングリコール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物等が挙げられる。ただし、2価のアルコールはこれらの例示に限定されない。
ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物としては、ビスフェノールAに、炭素数2〜3のアルキレンオキシドを平均1〜10モル付加した化合物が挙げられる。ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物としては、ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(3.3)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(2.0)−ポリオキシエチレン(2.0)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシプロピレン(6)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン等が挙げられる。
2価のアルコールとしては、ビスフェノールAのアルキレンオキシド付加物が好ましい。2価のアルコールは、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
ビニル重合性単量体としては、例えば、芳香族系ビニル単量体、エステル系単量体、カルボン酸含有単量体、アミン系単量体が挙げられる。
芳香族系ビニル単量体としては、例えば、スチレン、メチルスチレン、メトキシスチレン、フェニルスチレン、クロロスチレン、これらの誘導体等が挙げられる。
エステル系単量体としては、例えば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸ブチル、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸ブチル、これらの誘導体が挙げられる。
カルボン酸含有単量体としては、例えば、アクリル酸、メタクリル酸、フマル酸、マレイン酸、これらの誘導体が挙げられる。
アミン系単量体としては、例えば、アミノアクリレート、アクリルアミド、メタクリルアミド、ビニルピリジン、ビニルピロリドン、これらの誘導体が挙げられる。
実施形態のエステルワックスは、炭素数の異なる2種類以上のエステル化合物からなる。トナー母粒子がエステルワックスを含有するため、トナーが耐熱性、保存性に優れる。
第1のモノマー群について説明する。
第1のモノマー群は、少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる。第1のモノマー群のカルボン酸の種類数は、エステルワックスの入手が容易である点から、7種類以下が好ましく、5種類以下がより好ましく、4種類以下がさらに好ましい。
長鎖カルボン酸としては、炭素数19〜28の長鎖カルボン酸が好ましく、炭素数20〜24の長鎖カルボン酸がより好ましい。長鎖カルボン酸の炭素数が前記下限値以上であると、エステルワックスの耐熱性が向上し、トナーが保存性、耐熱性にさらに優れる。長鎖カルボン酸の炭素数が前記上限値以下であると、トナーが低温定着性にさらに優れる。
長鎖アルキルカルボン酸として、例えば、パルミチン酸、ステアリン酸、アラキデン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、モンタン酸等が挙げられる。
第2のモノマー群は、少なくとも2種類以上のアルコールからなる。第2のモノマー群のアルコールの種類数は、エステルワックスの入手が容易である点から、5種類以下が好ましく、4種類以下がより好ましく、3種類以下がさらに好ましい。
長鎖アルキルアルコールとしては、例えば、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキデルアルコール、ベヘニルアルコール、リグノセリルアルコール、セリルアルコール、モンタニルアルコールが挙げられる。
R1COOR2 ・・・(I)
式(I)中のR1およびR2はアルキル基である。R1とR2の炭素数の合計は42以上が好ましく、42〜55がより好ましく、42〜51がさらに好ましく、43〜45が特に好ましく、43が最も好ましい。R1とR2の炭素数の合計が前記下限値以上であると、トナーが保存性、耐熱性にさらに優れる。R1とR2の炭素数の合計が前記上限値以下であると、エステルワックスの入手が容易である。R1の炭素数は、後述の炭素数Cnのカルボン酸の炭素数Cnを調整することで制御できる。R2の炭素数は、後述の炭素数Cmのアルコールの炭素数Cmを調整することで制御できる。
炭素数Clのエステル化合物の割合が前記上限値以下であると、エステルワックスの入手が容易である。
実施形態のエステルワックスの炭素数分布において、極大ピークの位置は、炭素数43〜56の領域が好ましく、炭素数44〜52の領域がより好ましく、炭素数44〜46の領域がさらに好ましく、炭素数44が最も好ましい。極大ピークの位置が前記下限値以上の炭素数の領域にあると、トナーが保存性、耐熱性にさらに優れる。極大ピークの位置が前記上限値以下の炭素数の領域にあると、エステルワックスの入手が容易である。
エステルワックスは、例えば、長鎖カルボン酸と長鎖アルコールとをエステル化反応させることで調製できる。エステル化反応においては、所定の要件を満たすエステルワックスが得られやすい点から、少なくとも3種類以上の長鎖アルキルカルボン酸と少なくとも2種類以上の長鎖アルキルアルコールを使用することが好ましい。少なくとも3種類の長鎖アルキルカルボン酸、少なくとも2種類の長鎖アルキルアルコールのそれぞれの使用量を調整すると、エステルワックスに含まれるエステル化合物の炭素数分布を調整できる。エステル化反応は、窒素気流下で加熱しながら行うと好ましい。
エステル化反応物は、エタノール、トルエン等を含む溶媒により溶解し、さらに、水酸化ナトリウム水溶液等の塩基性水溶液を添加し、有機層と水層に分離して精製されてもよい。水層を除去することで、エステルワックスを得ることができる。精製操作は、複数回繰り返すことが好ましい。
着色剤は特に限定されない。例えば、カーボンブラック、シアン、イエロー、マゼンタ系の顔料、染料等が挙げられる。
顔料、染料としては、例えば、ファーストイエローG、ベンジジンイエロー、クロムイエロー、キノリンイエロー、インドファストオレンジ、イルガジンレッド、カーミンFB、パーマネントボルドーFRR、ピグメントオレンジR、リソールレッド2G、レーキレッドC、ローダミンFB、ローダミンBレーキ、デュポンオイルレッド、フタロシアニンブルー、ピグメントブルー、アニリンブルー、カルコイルブルー、ウルトラマリンブルー、ブリリアントグリーンB、フタロシアニングリーン、マラカイトグリーンオキサレート、メチレンブルークロライド、ローズベンガル、キナクリドン等が挙げられる。
着色剤は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
他の成分としては、荷電制御剤、界面活性剤、塩基性化合物、凝集剤、pH調整剤、酸化防止剤等の添加剤が挙げられる。ただし、添加剤は、これらの例示に限定されない。添加剤は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
トナー母粒子が荷電制御剤を含有する場合、トナーが紙等の記録媒体上に転写されやすくなる。荷電制御剤としては、含金属アゾ化合物、含金属サリチル酸誘導体化合物、金属酸化物疎水化処理物、ポリサッカライドの包接化合物等が挙げられる。含金属アゾ化合物としては、金属が鉄、コバルトもしくはクロムである錯体又は錯塩、これらの混合物が好ましい。含金属サリチル酸誘導体化合物、金属酸化物疎水化処理物としては、金属がジルコニウム、亜鉛、クロムもしくはボロンの錯体又は錯塩、これらの混合物が好ましい。ポリサッカライドの包接化合物としては、アルミニウム(Al)とマグネシウム(Mg)を含むポリサッカライドの包接化合物が好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂の含有量は、トナー母粒子100質量%に対して5〜25質量%が好ましく、5〜20質量%がより好ましく、5〜15質量%がさらに好ましい。結晶性ポリエステル樹脂の含有量が前記下限値以上であると、トナーが低温定着性にさらに優れる。また、結晶性ポリエステル樹脂の含有量が前記上限値以下であると、トナーが耐低温オフセット性、耐高温オフセット性にさらに優れる。
外添剤は、特定のシリカ粒子αを含有する。シリカ粒子αは、体積平均一次粒子径:D50が70〜120nmであり、かつ、接合度が80%以上である。シリカ粒子αは、シリカの一次粒子と二次粒子とからなる。シリカの一次粒子とは、シリカからなる1粒の粒子を意味する。シリカの一次粒子は、球状が好ましく、真球状がより好ましい。
二次粒子は、2粒以上のシリカの一次粒子が合着した合着物である。そのため、二次粒子は不定形となる。二次粒子の具体的な形状は特に限定されない。二次粒子の形状は、多角柱上でもよく、多面体形状でもよく、楕円体状でもよい。
二次粒子のアスペクト比は、0.92以下とすることができる。二次粒子のアスペクト比は、長径に対する短径の比である。
シリカ粒子αとしては、トナーが耐熱性にさらに優れる点から、疎水性シリカ粒子が好ましい。疎水性シリカ粒子は、例えば、後述の湿式シリカの表面シラノール基をシラン、シリコーン等で疎水化処理して得られる。疎水性シリカ粒子がトナーの外添剤として使用されると、トナー母粒子との付着性がよくなる。
疎水性シリカの疎水化度は、例えば、下記の方法で測定できる。イオン交換水50ml、試料0.2gをビーカーに入れ、マグネティックスターラーで攪拌しながらビュレットからメタノールを滴下する。次にビーカー内のメタノール濃度が増加するにつれ粉体は徐々に沈降していき、その全量が沈んだ終点におけるメタノールとイオン交換水の混合溶液中のメタノールの容量%を疎水化度(%)とする。
接合度(%)=(n2/(n1+n2))×100
式中、n1は、1粒のトナー母粒子について測定される一次粒子の個数であり、n2は、1粒のトナー母粒子について測定される二次粒子の個数である。
n1、n2は、例えば、電子顕微鏡写真の観察、画像解析によって測定できる。
シリカ粒子及び無機酸化物からなる粒子は、安定性が向上する点から、疎水化剤で表面処理されてもよい。無機酸化物は、いずれか1種が単独で用いられてもよいし、2種以上が組み合わされて用いられてもよい。
実施形態のトナーは、トナー母粒子と外添剤とを混合して製造できる。トナー母粒子と外添剤との混合により、トナー母粒子の表面に外添剤が付着する。
実施形態のトナー母粒子は、例えば、混練粉砕法、ケミカル法により製造できる。
混練粉砕法としては、例えば、下記の混合工程と混練工程と粉砕工程を含む製造方法が挙げられる。混練粉砕法は、下記の分級工程を必要に応じてさらに含んでもよい。
・混合工程:少なくとも結晶性ポリエステル樹脂とエステルワックスとを混合して混合物を得る工程。
・混練工程:前記混合物を溶融混練して混練物を得る工程。
・粉砕工程:前記混練物を粉砕して粉砕物を得る工程。
・分級工程:前記粉砕物を分級する工程。
混練工程では、混合工程で得られた混合物が溶融混練されて混練物が得られる。混練工程は混練機が用いられてもよい。混練機は特に限定されない。
粉砕工程では、混練工程で得られた混練物が粉砕されて粉砕物が得られる。粉砕工程では粉砕機が用いられてもよい。粉砕機としては、ハンマーミル等の種々の粉砕機を用いることができる。また、粉砕機で得られた粉砕物はさらに微粉砕されてもよい。粉砕物をさらに微粉砕する粉砕機としては、種々の粉砕機を用いることができる。粉砕工程で得られた粉砕物は、このままトナー母粒子とされてもよく、必要に応じて分級工程を経てトナー母粒子とされてもよい。
分級工程では、粉砕工程で得られた粉砕物が分級される。分級工程では分級機が用いられてもよい。分級機は特に限定されない。
ケミカル法では、結晶性ポリエステル樹脂、エステルワックス、必要に応じて他のバインダー樹脂、添加剤を混合して混合物を得る。次に混合物を溶融混練して混練物を得る。次に混練物を粉砕して粗く粒状化された中砕粒子を得る。次に中砕粒子を水系媒体と混合して混合液を調製する。次に混合液を機械的せん断に供して微粒子分散液を得る。最後に微粒子分散液中で微粒子を凝集させてトナー母粒子とする。
外添剤は、例えば、混合機によりトナー母粒子と混合される。混合機は特に限定されない。
外添剤は、必要に応じて篩い装置により篩分けされてもよい。篩い装置は特に限定されない。種々の篩い装置を用いることができる。
実施形態のトナーカートリッジは、上述の実施形態のトナーが収容されている。例えば、トナーカートリッジは、容器を有し、前記容器に実施形態のトナーが収容されている。容器は特に限定されず、画像形成装置に適用可能な種々の容器を用いることができる。
実施形態のトナーは一成分現像剤として用いてもよく、キャリアと組み合わせて二成分現像剤として用いてもよい。
図1は、実施形態の画像形成装置の概略構造の一例を示す図である。
実施形態の画像形成装置20は、中間転写ベルト7と、中間転写ベルト7上に順に設けられた第1の画像形成ユニット17Aと、第2の画像形成ユニット17Bと、その下流に設けられた定着装置21とを備えた装置本体を有する。中間転写ベルト7の走行方向Xに沿って、すなわち、画像形成プロセスの進行方向に沿って、第1の画像形成ユニット17Aは、第2の画像形成ユニット17Bの下流に設けられている。定着装置21は、第1の画像形成ユニット17Aの下流に設けられている。
第2の画像形成ユニット17Bは、感光体ドラム1b、クリーニング装置16b、帯電装置2b、露光装置3b、第2の現像器4b、一次転写ローラ8bを有する。クリーニング装置16b、帯電装置2b、露光装置3b、第2の現像器4bは、感光体ドラム1bの回転方向に沿ってこの順に設けられている。一次転写ローラ8bは、感光体ドラム1bと対面するように、中間転写ベルト7を介して感光体ドラム1bに設けられている。一次転写ローラ8bには一次転写電源14bが接続されている。
第1の画像形成ユニット17Aの下流には、二次転写ローラ9とバックアップローラ10とが中間転写ベルト7を介して対向するように配置されている。二次転写ローラ9には、二次転写電源15が接続されている。
まず、帯電装置2bにより、感光体ドラム1bを一様に帯電させる。次に、露光装置3bにより、露光を行い、静電潜像を形成する。次に、現像器4bから供給される実施形態のトナーにて現像を行い、第2のトナー像を得る。
続いて、帯電装置2aにより、感光体ドラム1aを一様に帯電させる。次に、露光装置3aにより、第1の画像情報(第2のトナー像)に基づいて露光を行い、静電潜像を形成する。次に、現像器4aから供給される実施形態のトナーにて現像を行い、第1のトナー像を得る。
第2のトナー像、第1のトナー像をこの順に、一次転写ローラ8a、8bを用いて中間転写ベルト7上に転写する。
中間転写ベルト7上に第2のトナー像、第1のトナー像の順に積層された像を二次転写ローラ9とバックアップローラ10とを介して、図示しない記録媒体上に二次転写する。これにより、記録媒体上に第1のトナー像、第2のトナー像の順に積層された画像が形成される。
攪拌器、熱電対、窒素導入管を取り付けた4つ口フラスコに、少なくとも3種類以上の長鎖アルキルカルボン酸80質量部と、少なくとも2種類以上の長鎖アルキルアルコール20質量部を投入した。窒素気流下、220℃でエステル化反応を行い、反応物を得た。得られた反応物をトルエン及びエタノールの混合溶媒を添加して反応物を溶解した。さらに、フラスコに水酸化ナトリウム水溶液を添加し、70℃で30分間撹拌した。さらに30分間静置し、フラスコの内容物を有機層と水層に分離し、内容物から水層を除去した。その後、フラスコにイオン交換水を添加して、70℃で30分間撹拌した。フラスコを30分間静置し、フラスコ内の内容物を水層と有機層とに分離し、内容物から水層を除去した。この操作を5回繰り返した。フラスコ内の内容物の有機層から減圧条件下で溶媒を留去しエステルワックスAを得た。
使用した長鎖アルキルカルボン酸、長鎖アルキルアルコールの種類、使用量を変更した以外はエステルワックスAと同様にしてエステルワックスB〜Oを得た。
・パルミチン酸 (C16H32O2)
・ステアリン酸 (C18H36O2)
・アラキデン酸 (C20H40O2)
・ベヘニン酸 (C22H44O2)
・リグノセリン酸 (C24H48O2)
・セロチン酸 (C26H52O2)
・モンタン酸 (C28H56O2)
・パルミチルアルコール (C16H34O)
・ステアリルアルコール (C18H38O)
・アラキデルアルコール (C20H42O)
・ベヘニルアルコール (C22H46O)
・リグノセリルアルコール(C24H50O)
・セリルアルコール (C26H54O)
・モンタニルアルコール (C28H58O)
結晶性ポリエステル樹脂A〜Gの質量平均分子量Mw、融点はそれぞれ下記の通りであった。
・結晶性ポリエステル樹脂A(Mw:8000、融点:65℃)
・結晶性ポリエステル樹脂B(Mw:8300、融点:70℃)
・結晶性ポリエステル樹脂C(Mw:8500、融点:80℃)
・結晶性ポリエステル樹脂D(Mw:9000、融点:85℃)
・結晶性ポリエステル樹脂E(Mw:9300、融点:90℃)
・結晶性ポリエステル樹脂F(Mw:9500、融点:100℃)
・結晶性ポリエステル樹脂G(Mw:13000、融点:110℃)
各例で使用された疎水性シリカβ1は、体積平均一次粒子径:D50が30nmである。
まず、ヘンシェルミキサー(三井鉱山社製)に、トナー母粒子の原料を入れて混合した。さらに、トナー母粒子の原料の混合物を二軸押し出し機で溶融混練した。この溶融混練物を冷却した後、ハンマーミルで粗粉砕した。この粗粉砕物を、ジェット粉砕機で微粉砕した。この微粉砕物を分級してトナー母粒子を得た。トナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
トナー母粒子の原料の組成を下記に示す。
結晶性ポリエステル樹脂D 10質量部
エステルワックスA 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子A 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例2のトナー母粒子を製造した。実施例2のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂G 10質量部
エステルワックスB 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子B 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例3のトナー母粒子を製造した。実施例3のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂B 10質量部
エステルワックスC 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子C 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例4のトナー母粒子を製造した。実施例4のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂G 10質量部
エステルワックスD 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子D 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例5のトナー母粒子を製造した。実施例5のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂C 10質量部
エステルワックスE 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子A 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして実施例6のトナー母粒子を製造した。実施例6のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂F 10質量部
エステルワックスF 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子D 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例1のトナー母粒子を製造した。比較例1のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂E 10質量部
エステルワックスG 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子E 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例2のトナー母粒子を製造した。比較例2のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂F 10質量部
エステルワックスH 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子F 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例3のトナー母粒子を製造した。比較例3のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂G 10質量部
エステルワックスI 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子G 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例4のトナー母粒子を製造した。比較例4のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
エステルワックスJ 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 90質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子C 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例5のトナー母粒子を製造した。比較例5のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂A 10質量部
エステルワックスK 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子H 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例6のトナー母粒子を製造した。比較例6のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂C 10質量部
エステルワックスL 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子D 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例7のトナー母粒子を製造した。比較例7のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂E 10質量部
エステルワックスM 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子I 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性チタン酸ストロンチウム 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例8のトナー母粒子を製造した。比較例8のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂A 10質量部
エステルワックスN 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子J 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
まず、トナー母粒子の原料の組成を下記に変更した以外は、実施例1と同様にして比較例9のトナーを製造した。比較例9のトナー母粒子の体積平均粒径は6μmであった。
結晶性ポリエステル樹脂C 10質量部
エステルワックスO 3質量部
非結晶性ポリエステル樹脂 80質量部
カーボンブラック 6質量部
帯電制御剤(AlとMgを含むポリサッカライド包接化合物) 1質量部
シリカ粒子K 1質量部
疎水性シリカβ1 2質量部
疎水性酸化チタン 1質量部
各例のトナーを0.5g秤量し、三角フラスコに収容した。次に、三角フラスコに塩化メチレン2mLを添加してトナーを溶解した。さらに、三角フラスコに、ヘキサン4mlを添加して混合液とした。混合液をろ過し、ろ液と不溶物とに分離した。窒素気流下で前記ろ液から溶媒を留去し、析出物を得た。この析出物について、トナーから抽出したエステルワックス中のエステル化合物の炭素数分布を測定した。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:−10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10〜2000。
各エステルワックス1gを温度70℃、3時間の条件下でメタノリシス反応を行った。メタノリシス反応後の生成物について、FD−MSによる質量分析を行い、各炭素数の長鎖アルキルカルボン酸の含有量、各炭素数の長鎖アルキルアルコールの含有量を求めた。
各炭素数のカルボン酸の割合は、FD−MS「JMS−T100GC(日本電子株式会社製)」により測定された。測定条件は、以下の通りである。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:−10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10〜2000。
各炭素数のアルコールの割合は、FD−MS「JMS−T100GC(日本電子株式会社製)」により測定された。測定条件は、以下の通りである。
試料濃度:1mg/ml(溶媒、クロロホルム)。
カソード電圧:−10kv。
スペクトル記録間隔:0.4s。
測定質量範囲(m/z):10〜2000。
エステルワックスA〜Oについて、最大含有量であるエステル化合物の炭素数Cl、第1のモノマー群中の最大含有量であるカルボン酸の炭素数Cn、第2のモノマー群中の最大含有量であるアルコールの炭素数Cmは、それぞれ下記の通りであった。
・エステルワックスA(Cl:44、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスB(Cl:44、Cn:20、Cm:24)
・エステルワックスC(Cl:44、Cn:24、Cm:20)
・エステルワックスD(Cl:44、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスE(Cl:44、Cn:20、Cm:24)
・エステルワックスF(Cl:44、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスG(Cl:42、Cn:18、Cm:24)
・エステルワックスH(Cl:44、Cn:18、Cm:26)
・エステルワックスI(Cl:44、Cn:26、Cm:18)
・エステルワックスJ(Cl:44、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスK(Cl:44、Cn:20、Cm:24)
・エステルワックスL(Cl:44、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスM(Cl:46、Cn:24、Cm:22)
・エステルワックスN(Cl:46、Cn:22、Cm:22)
・エステルワックスO(Cl:36、Cn:18、Cm:18)
レーザー回折式粒度分布測定装置(島津製作所製(SALD7000))を使用した。
・シリカ粒子A(D50:80nm、接合度:90%)
・シリカ粒子B(D50:110nm、接合度:84%)
・シリカ粒子C(D50:95nm、接合度:89%)
・シリカ粒子D(D50:100nm、接合度:82%)
・シリカ粒子E(D50:58nm、接合度:80%)
・シリカ粒子F(D50:48nm、接合度:88%)
・シリカ粒子G(D50:172nm、接合度:40%)
・シリカ粒子H(D50:110nm、接合度:25%)
・シリカ粒子I(D50:80nm、接合度:60%)
・シリカ粒子J(D50:50nm、接合度:77%)
・シリカ粒子K(D50:98nm、接合度:50%)
各例のトナーについて走査電子顕微鏡(ZEISS社製)により電子顕微鏡写真を撮影した。画像解析ソフトで解析し、トナー母粒子の表面に付着したシリカ粒子αについて、一次粒子の個数:n1と二次粒子の個数:n2を数えた。画像解析ソフトを用いて粒子の長径に対する短径の比、すなわちアスペクト比が0.92未満であるシリカ粒子を二次粒子と判別した。シリカの重なり合い等で画像解析ソフトによる判断が難しいものは目視で判断を行った。ここで、走査電子顕微鏡において、シリカ粒子α、シリカ粒子βをそれぞれ識別できるため、接合度は、トナー母粒子の表面に付着したシリカ粒子αについて算出できる。
次に、下記式に基づいて接合度を算出し、20個のトナーの平均値を接合度とした。各例のトナー母粒子に付着したシリカ粒子α(すなわち、シリカ粒子A〜D)の接合度の測定結果を表2に示す。
接合度(%)=(n2/(n1+n2))×100
フェライトキャリア100質量部に対し各例のトナー8.5質量部をターブラミキサーで撹拌し、各例の現像剤を得た。フェライトキャリアの表面は、平均粒径が40μmであるシリコーン樹脂でコートされている。
各例のトナーを55℃で10時間放置した。55℃で10時間放置した後の各例のトナー15gをメッシュで篩い、メッシュ上に残ったトナーを秤量した。メッシュ上に残ったトナーの量は、少ないほどよい。メッシュ上に残ったトナーが3g以下であるとき、トナーの保存性を合格(○)と評価した。メッシュ上に残ったトナーが3g超であるとき、トナーの保存性を不合格(×)と評価した。
各例の現像剤をトナーカートリッジに収容した。このトナーカートリッジを耐熱性評価用の画像形成装置内に配置した。耐熱性評価用の画像形成装置は、市販のe−studio6530c(東芝テック製)の現像器に熱電対を取り付けたものである。耐熱性評価用の画像形成装置を用い、印字率4.0%の原稿をA4用紙に連続的にコピーした。コピーしながら、現像器内の温度が2℃上昇するたびに搬送不良、不良画像が発生しているか否か確認し、搬送不良、不良画像が発生し始めた温度を記録した。搬送不良、不良画像が発生し始めた温度が47℃以上であるとき、トナーの耐熱性を合格(○)と評価した。搬送不良、不良画像が発生し始めた温度が45℃未満であるとき、トナーの耐熱性を不合格(×)と評価した。
各例の現像剤をトナーカートリッジに収容した。このトナーカートリッジを低温定着性評価用の画像形成装置内に配置した。低温定着性評価用の画像形成装置は、定着温度を100℃から200℃まで0.1℃刻みで変更して設定できるように市販のe−studio6530c(東芝テック製)を改造したものである。低温定着性評価用の画像形成装置を用い、定着温度を150℃に設定し、トナー付着量が1.5mg/cm2のベタ画像を10枚取得した。10枚のベタ画像のすべてにオフセット又は未定着による画像剥がれが生じなかった場合、設定温度を1℃低下させて、上記と同様にしてベタ画像を取得した。この操作を繰り返し、ベタ画像に画像剥がれが生じない定着温度の下限の温度を求め、この下限の温度をトナーの最低定着温度とした。最低定着温度が120℃以下であるとき、トナーの低温定着性を合格(○)と評価した。最低定着温度が120℃超であるとき、トナーの低温定着性を不合格(×)と評価した。
市販されているe−studio5005AC(東芝テック製)を使用し、印字率8.0%の原稿をA4用紙に連続的に200,000枚コピーした。その後、現像器のマグネットローラの下側に堆積したトナーを掃除機で吸引し、堆積したトナー量を汚染トナー量として測定した。汚染トナー量が170mg以下であるとき、トナーの帯電量を合格(○)と評価した。汚染トナー量が170mg超であるとき、トナーの帯電量を不合格(×)と評価した。
実施例1〜6のトナーは、低温定着性、保存性、耐熱性に優れていた。また、トナー汚染量が少なく、画像形成装置内の高温多湿下でも帯電量を充分に維持できた。
これに対して比較例1〜9のトナーは、低温定着性、保存性、耐熱性、帯電量のすべてが同時に合格基準に達することはなかった。
具体的にはシリカ粒子の接合度を変更したトナーについて、外添剤の付着強度を測定した。まず、サイクロン捕集器でトナーに高いエアー圧をかけて外添剤を離脱させた。外添剤が離脱する前後のトナーについて蛍光X線(XRF)分析を行い、トナー母粒子の表面のSi元素のピーク強度を測定した。
付着強度(%)=((外添剤が離脱した後のSi元素のピーク強度)/(外添剤が離脱する前のSi元素のピーク強度))×100
外添剤の脱離の前後でSiの元素のピーク強度の比が1に近いほど付着強度は大きい。
シリカ粒子の接合度が80%以上であると、外添剤の付着強度が高くなることがわかる。そのため、シリカ粒子の接合度が80%以上であると、トナーの帯電量が維持されやすくなると考えられる。
Claims (6)
- トナー母粒子と、前記トナー母粒子の表面に付着した外添剤とを有し、
前記トナー母粒子は、結晶性ポリエステル樹脂と、エステルワックスとを含有し、
前記エステルワックスは、少なくとも3種類以上のカルボン酸からなる第1のモノマー群と、少なくとも2種類以上のアルコールからなる第2のモノマー群との縮合重合物であり、
前記第1のモノマー群中の最大含有量である炭素数Cnのカルボン酸の割合が、前記第1のモノマー群100質量%に対して70〜95質量%であり、
前記第1のモノマー群中の炭素数18以下のカルボン酸の割合が、前記第1のモノマー群100質量%に対して5質量%以下であり、
前記第2のモノマー群中の最大含有量である炭素数Cmのアルコールの割合が、前記第2のモノマー群100質量%に対して70〜90質量%であり、
前記第2のモノマー群中の炭素数18以下のアルコールの割合が、前記第2のモノマー群100質量%に対して20質量%以下であり、
前記外添剤は、体積平均一次粒子径:D50が70〜120nmであるシリカ粒子を含有し、
前記シリカ粒子は、シリカの一次粒子と、2粒以上のシリカの一次粒子が合着した二次粒子とからなり、
前記シリカ粒子の下記式で算出される接合度が、80%以上である、トナー。
接合度(%)=(n2/(n1+n2))×100
式中、n1は、1粒のトナー母粒子について測定される前記一次粒子の個数であり、n2は、1粒のトナー母粒子について測定される前記二次粒子の個数である。 - 前記エステルワックスを構成するエステル化合物のうち最大含有量である炭素数Clのエステル化合物の割合が、前記エステルワックス100質量%に対して65〜90質量%である、請求項1に記載のトナー。
- 前記外添剤が、チタン酸ストロンチウム及び酸化チタンのいずれか一方又は両方をさらに含有する、請求項1又は2に記載のトナー。
- 前記外添剤の含有量が、前記トナー母粒子100質量部に対して2〜15質量部である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のトナー。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナーが収容された、トナーカートリッジ。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載のトナーが収容された、画像形成装置。
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