JP2021179008A - 金被覆銀ナノプレートの懸濁液並びにその用途及び製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの懸濁液であって、
前記銀ナノプレートの平均粒子径が、55nm以下であり、前記金層が、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に形成されており、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記懸濁液が可視光領域に極大吸収波長を有し、前記懸濁液の波長900nmにおける消光度(E900)に対する前記極大吸収波長における消光度(Emax)の比率(Emax/E900)が5以上である、懸濁液。
〔2〕前記金層の平均厚みが、1.5nm〜10.0nmである、前記〔1〕に記載の懸濁液。
〔3〕前記コアとしての銀ナノプレートのアスペクト比が、1より大きく10以下である、前記〔1〕又は〔2〕に記載の懸濁液。
〔4〕前記極大吸収波長が、400nm〜680nmに存在している、前記〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の懸濁液。
〔5〕前記極大吸収波長における消光度が2以上である、前記〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の懸濁液。
〔6〕前記金被覆銀ナノプレートが、被験物質に対する特異的結合物質を担持している、前記〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の懸濁液。
〔7〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の懸濁液の乾燥物。
〔8〕前記〔6〕に記載の懸濁液を使用して、被験物質を検出する方法であって、
前記懸濁液中の前記金被覆銀ナノプレートと前記被験物質とを接触させて、これらの複合体を形成する工程、及び、
前記複合体を検出する工程を含む、方法。
〔9〕前記〔1〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の懸濁液中の前記金被覆銀ナノプレートに、前記被験物質に対する特異的結合物質を担持させて、前記〔6〕に記載の懸濁液を調製する工程をさらに含む、前記〔8〕に記載の方法。
〔10〕前記〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の懸濁液又は前記〔7〕に記載の乾燥物を含む、被験物質を検出するためのキット。
〔11〕コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの製造方法であって、
平均粒子径が55nm以下の銀ナノプレート、金含有水溶性化合物、及び金イオンの錯化剤を含む被覆混合液を調製して、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に前記金層を形成する工程を含み、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記被覆混合液において、銀濃度(CAg)が0.25mM以下であり、金濃度(CAu)が0.1mM以上であり、かつCAgに対するCAuの比率(CAu/CAg)が0.50以上である、製造方法。
〔12〕前記錯化剤が、亜硫酸塩、チオ硫酸塩、シアン塩、チオ硫酸、及びチオ尿素からなる群から選択される少なくとも1種である、前記〔11〕に記載の製造方法。
〔13〕コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの懸濁液を用意する工程と、
前記懸濁液と被験物質に対する特異的結合物質との混合液を調製して、前記金被覆銀ナノプレートと前記特異的結合物質とを接触させる工程と
を含む、前記特異的結合物質を担持している金被覆銀ナノプレートの製造方法であって、
前記銀ナノプレートの平均粒子径が、55nm以下であり、前記金層が、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に形成されており、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記懸濁液が可視光領域に極大吸収波長を有し、前記懸濁液の波長900nmにおける消光度(E900)に対する前記極大吸収波長における消光度(Emax)の比率(Emax/E900)が5以上であり、
前記懸濁液の極大吸収波長における消光度が2以上であり、前記接触工程における前記特異的結合物質の濃度が、前記混合液全体の容量に対して100μg/mL以下である、製造方法。
〔14〕前記懸濁液の極大吸収波長における消光度が100以下であり、及び/又は、
前記接触工程における前記特異的結合物質の濃度が、前記混合液全体の容量に対して0.5μg/mL以上である、前記〔13〕に記載の製造方法。
本発明は、コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの懸濁液に関している。本明細書に記載の「銀ナノプレート」とは、銀から製造されたナノメートル(nm)オーダーの大きさを持つプレート(板)状粒子のことをいい、主平面となる上面及び下面、並びに、当該上面及び下面の間の端面(側面)を備えている。前記銀ナノプレートの上面と下面の形状は、特に制限されないが、例えば、三角形、四角形、五角形、六角形などの多角形(角が丸みを帯びた形状を含む)又は円形などであってもよい。前記金被覆銀ナノプレートにおいては、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に前記金層が形成されており、いわゆる銀ナノプレートと金層のコアシェル構造が形成されている。
T=(b−a)/2
によって平均厚み(T)を算出することができる。銀ナノプレートの主平面の形状が正三角形状の場合には、金被覆前の正三角形の平均高さ(c)及び金被覆後の正三角形の平均高さ(d)を測定し、以下の式:
T=(d−c)/3
によって平均厚み(T)を算出することができる。
(1)銀ナノプレートの種粒子の調製
2.5mMのクエン酸三ナトリウム水溶液200mLに、0.5g/Lのポリスチレンスルホン酸(分子量70,000)水溶液10mLと、10mMの水素化ほう素ナトリウム水溶液11.5mLとを撹拌しながら添加し、次いで、0.74mMの硝酸銀水溶液200mLを86mL/分で添加した。撹拌停止後、得られた溶液をインキュベーター(30℃)中に60分間静置し、銀ナノプレート種粒子の水分散液(シード懸濁液)を作製した。
蒸留水2000mLに、10mMのアスコルビン酸水溶液45mLと、上記シード懸濁液72mLを撹拌しながら添加した。次いで、7.4mMの硝酸銀水溶液120mLを26mL/分で添加した。得られた溶液に、250mMのクエン酸三ナトリウム水溶液20mLを添加し、撹拌を停止した。得られた溶液を大気雰囲気下のインキュベーター(23℃)中に20時間静置し、銀ナノプレート水分散液1(AgPL懸濁液1)を調製した。このAgPL懸濁液1の銀濃度は0.41mMと計算された。そして、調製された銀ナノプレートの平均粒子径は24.8nmだった。なお、この平均粒子径は、AgPL懸濁液1を走査透過電子顕微鏡(STEM)で観察し、任意の銀ナノプレート100個の最大長径を計測した合計100点のデータから上下10%を除いた80点のデータの平均値を求めることによって算出した。
蒸留水150mLに、24mMの塩化金酸水溶液を14mL、200mMの水酸化ナトリウム水溶液を8mL、10mMの亜硫酸ナトリウム水溶液を103mL混合して、成長溶液1を調製した。そして、蒸留水312mLに、AgPL懸濁液1を312mL、5質量%のポリビニルピロリドン水溶液を69mL、500mMのアスコルビン酸水溶液を14mL、500mMの水酸化ナトリウム水溶液を14mL、100mMの亜硫酸ナトリウム水溶液を3mL、成長溶液1を275mL混合して室温で24時間静置し、金被覆銀ナノプレートの水分散液1(Ag@Au懸濁液1)を調製した。そして、成長溶液1を1.33倍又は2倍に希釈して使用した以外は同様の方法で、Ag@Au懸濁液2及びAg@Au懸濁液3をそれぞれ調製した。Ag@Au懸濁液1〜3を適宜希釈し、分光光度計 V−770(日本分光株式会社製)により測定した分光スペクトルを図1に示す。そして、Ag@Au懸濁液1〜3中の金被覆銀ナノプレートのSTEM観察写真を、それぞれ図2〜4に示す。
Ag@Au懸濁液1〜8を透過走査顕微鏡で観察し、各懸濁液中の金被覆銀ナノプレートの端面における金層の平均厚みを算出した。具体的には、計算の便宜のため形状が円形状の金被覆銀ナノプレートを選定して平均粒子径を測定し、金被覆前に測定していた平均粒子径との差を2で割って、端面における金層の平均厚みを算出した。表1に、金被覆操作時の混合液の銀濃度及び金濃度、コアの銀ナノプレートの平均粒子径及び端面における金層の平均厚み、並びに、金被覆銀ナノプレートの極大吸収波長及び当該極大吸収波長又は900nmにおける消光度をまとめて示す。
Ag@Au懸濁液1〜8に対して、終濃度が5%となるように塩化ナトリウム水溶液をそれぞれ添加し、添加前後での色調変化を目視で観察した。また、Ag@Au懸濁液3及び8について、塩化ナトリウム水溶液の添加前後の分光スペクトルを測定して比較した。結果を表2並びに図13及び14に示す。
Ag@Au懸濁液3中の金被覆銀ナノプレートを遠心分離で沈殿させ、上清を除去後、0.5mMのクエン酸三ナトリウム水溶液を添加し、沈殿した金被覆銀ナノプレートを分散させた。同様の操作を二回繰り返し、最終的に極大吸収波長における消光度が2.0になるように、Ag@Au懸濁液の濃度を調整した。この懸濁液1mLを、5mMのホウ酸緩衝液(pH7.5)で50μg/mLの濃度に希釈した抗ヒト絨毛性ゴナドトロピン(hCG)抗体溶液0.1mLと混合して、得られた混合液を室温下で60分間静置した。ここへ80μMのポリエチレングリコール溶液(5mMのホウ酸緩衝液中)を0.05mL添加して、得られた懸濁液を室温下で30分間静置した。次いで、0.5mMのウシ血清アルブミン溶液(5mMのホウ酸緩衝液中)を0.100mL添加し、得られた懸濁液を室温下で60分間静置した。これを遠心分離して前記抗体と金被覆銀ナノプレートとの複合体を沈殿させ、上澄み液を除去した。その後、前記複合体に20mMのトリス塩酸緩衝液(8μMのポリエチレングリコール、0.25mMのBSA、及び150mMのNaClを含む)を0.40mL添加して再分散させ、極大吸収波長の消光度が1.0になるように濃度を調整して、展開液3を作製した。また、同様にして、Ag@Au懸濁液4及び5から、それぞれ展開液4及び5を作製した。
上記項目1(2)に記載の方法に準じ、シード懸濁液の使用量を100mL又は42mLに代えた以外はそれと同様にして、AgPL懸濁液4及びAgPL懸濁液5をそれぞれ調製した。調製された銀ナノプレートの平均粒子径は、それぞれ20.2nm(AgPL懸濁液4)及び32.8nm(AgPL懸濁液5)であった。
Ag@Au懸濁液10中の金被覆銀ナノプレートを遠心分離で沈殿させ、上清を除去後、0.5mMのクエン酸三ナトリウム水溶液を添加し、沈殿した金被覆銀ナノプレートを分散させた。同様の操作を二回繰り返し、最終的に極大吸収波長における消光度が2、4、又は8になるようにクエン酸三ナトリウム水溶液を添加し、Ag@Au懸濁液10(2)、10(4)、及び10(8)を調製した。なお、濃度が高い懸濁液は適宜希釈してから消光度を測定し、希釈倍率を乗算して原液の消光度を算出した。
Claims (14)
- コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの懸濁液であって、
前記銀ナノプレートの平均粒子径が、55nm以下であり、前記金層が、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に形成されており、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記懸濁液が可視光領域に極大吸収波長を有し、前記懸濁液の波長900nmにおける消光度(E900)に対する前記極大吸収波長における消光度(Emax)の比率(Emax/E900)が5以上である、懸濁液。 - 前記金層の平均厚みが、1.5nm〜10.0nmである、請求項1に記載の懸濁液。
- 前記コアとしての銀ナノプレートのアスペクト比が、1より大きく10以下である、請求項1又は2に記載の懸濁液。
- 前記極大吸収波長が、400nm〜680nmに存在している、請求項1〜3のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記極大吸収波長における消光度が2以上である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 前記金被覆銀ナノプレートが、被験物質に対する特異的結合物質を担持している、請求項1〜5のいずれか1項に記載の懸濁液。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の懸濁液の乾燥物。
- 請求項6に記載の懸濁液を使用して、被験物質を検出する方法であって、
前記懸濁液中の前記金被覆銀ナノプレートと前記被験物質とを接触させて、これらの複合体を形成する工程、及び、
前記複合体を検出する工程を含む、方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の懸濁液中の前記金被覆銀ナノプレートに、前記被験物質に対する特異的結合物質を担持させて、請求項6に記載の懸濁液を調製する工程をさらに含む、請求項8に記載の方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の懸濁液又は請求項7に記載の乾燥物を含む、被験物質を検出するためのキット。
- コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの製造方法であって、
平均粒子径が55nm以下の銀ナノプレート、金含有水溶性化合物、及び金イオンの錯化剤を含む被覆混合液を調製して、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に前記金層を形成する工程を含み、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記被覆混合液において、銀濃度(CAg)が0.25mM以下であり、金濃度(CAu)が0.1mM以上であり、かつCAgに対するCAuの比率(CAu/CAg)が0.50以上である、製造方法。 - 前記錯化剤が、亜硫酸塩、チオ硫酸塩、シアン塩、チオ硫酸、及びチオ尿素からなる群から選択される少なくとも1種である、請求項11に記載の製造方法。
- コアとしての銀ナノプレートと、前記銀ナノプレートを被覆する金層とを有する金被覆銀ナノプレートの懸濁液を用意する工程と、
前記懸濁液と被験物質に対する特異的結合物質との混合液を調製して、前記金被覆銀ナノプレートと前記特異的結合物質とを接触させる工程と
を含む、前記特異的結合物質を担持している金被覆銀ナノプレートの製造方法であって、
前記銀ナノプレートの平均粒子径が、55nm以下であり、前記金層が、前記銀ナノプレートの主平面及び端面に形成されており、
前記銀ナノプレートの平均粒子径(D)に対する前記端面での前記金層の平均厚み(T)の比率(T/D)が0.05以上であり、
前記懸濁液が可視光領域に極大吸収波長を有し、前記懸濁液の波長900nmにおける消光度(E900)に対する前記極大吸収波長における消光度(Emax)の比率(Emax/E900)が5以上であり、
前記懸濁液の極大吸収波長における消光度が2以上であり、前記接触工程における前記特異的結合物質の濃度が、前記混合液全体の容量に対して100μg/mL以下である、製造方法。 - 前記懸濁液の極大吸収波長における消光度が100以下であり、及び/又は、
前記接触工程における前記特異的結合物質の濃度が、前記混合液全体の容量に対して0.5μg/mL以上である、請求項13に記載の製造方法。
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