JP2021173688A - 溶離液およびスラッジ水の分析方法 - Google Patents
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Abstract
Description
スラッジ水中にはすでに水和反応したセメントだけでなく、未水和のセメントも含まれているため、未水和のセメントの水和反応を抑制しておくことで、新しい生コンを製造する際のセメント分の一部として再利用することができる。
スラッジ水の再利用を促進することは、低炭素型社会を構築する上で極めて重要である。日本全体のCO2排出量の約40%が建設産業に由来しており、このうちコンクリートの比率は20〜30%である。コンクリートのCO2原単位の大部分はセメントに由来するので、スラッジ水の再利用が促進されれば、コンクリート産業におけるCO2排出量を大幅に削減できることになる。
また、未水和のセメントの水和反応を抑制するために、安定剤(凝結遅延剤)としてグルコン酸ナトリウムをコンクリートに添加することが提案されている(非特許文献1)。
そのためスラッジ水を再利用するにあたっては、グルコン酸イオン濃度を測定することも求められている。
特許文献1によれば、近赤外分光分析計を使用すれば、硫酸イオン濃度とグルコン酸イオン濃度の双方を測定可能であるとされている。
しかしながら、近赤外領域においては、グルコン酸イオンとピークが重なる夾雑物が多数存在するため、低濃度のグルコン酸イオンを近赤外分光分析計で定量することは困難であった。
しかし、スラッジ水には、通常種々の夾雑物が含まれている。また、イオンクロマトグラフィーでは、通常分離カラムを一定の温度、例えば40℃程度に加温しておくことが必要である。そのため、イオンクロマトグラフィーでスラッジ水を分析しようとすると、加温されたカラム内において、カビや細菌が繁殖する懸念があった。
電気伝導率検出器の前にサプレッサーカラムを取り付けて溶離液の解離を抑制することで、溶離液のバックグラウンド電気伝導率を低下させることも可能である。しかし、その場合、サプレッサーカラムが必要になるので、生コン工場の現場において使用する測定装置としては大がかりになり過ぎる。
しかし、有機酸は細菌の温床となりやすく、生コン工場の現場で溶離液を保管することが困難となる。
[1]レディーミクストコンクリートのスラッジ水に含まれるグルコン酸イオン濃度と硫酸イオン濃度を、イオンクロマトグラフ装置で分析するための溶離液であって、
炭素数が6以下の有機溶剤と有機酸と有機pH調整剤を含み、
前記溶離液に占める前記有機溶剤の割合は0.02〜15体積%であり、
前記溶離液中の前記有機酸の含有量は0.5〜10mMであり、
pHが3〜5であることを特徴とする、溶離液。
[2]前記有機溶剤が、炭素数が6以下のアルコール、アセトン及びアセトニトリルからなる群から選択される一種以上である、[1]に記載の溶離液。
[3]前記有機酸が、クエン酸、酒石酸、フタル酸、及びマロン酸からなる群から選択される一種以上である、[1]又は[2]に記載の溶離液。
[4]前記有機pH調整剤が、β−アラニン、6−アミノ-n-ヘキサン酸、トリスヒドロキシメチルアミノメタン、及びグリシンからなる群から選択される一種以上である、[1]〜[3]のいずれか一項に記載の溶離液。
[5]電気伝導率が60mS/m以下である、[1]〜[4]のいずれか一項に記載の溶離液。
[6]レディーミクストコンクリートのスラッジ水に含まれるグルコン酸イオン濃度と硫酸イオン濃度を分析するスラッジ水の分析方法であって、
陰イオン交換樹脂が充填された分離カラムに[1]〜[5]のいずれか一項に記載の溶離液を通過させ、スラッジ水又は希釈したスラッジ水を前記分離カラムに送られる前記溶離液中に注入し、前記分離カラムから流出した前記溶離液の電気伝導率を検出することを特徴とする、スラッジ水の分析方法。
[7]前記分離カラムの下流側にサプレッサーカラムを配置しない、[6]に記載の分析方法。
本発明の溶離液は、炭素数が6以下の有機溶剤と有機酸と有機pH調整剤を含む。
有機溶剤としては、炭素数が6以下のアルコール、アセトン及びアセトニトリルからなる群から選択される一種以上が挙げられる。中でも、炭素数が3以下のアルコール及びアセトニトリルからなる群から選択される一種以上がカラムに負荷を与えにくいので好ましい。
炭素数が6以下の有機溶剤の割合が0.02体積%以上であることにより、溶離液やカラムにおける細菌やカビの繁殖を抑制することができる。また、炭素数が6以下の有機溶剤の割合が15体積%以下であることにより、スラッジ水中の硫酸イオンとグルコン酸イオンの分離を妨げない。また、分離カラムやガードカラムに充填されている樹脂にダメージを与えにくい。
溶離液中の有機酸の含有量は0.5〜10mMであり、1〜5mMであることが好ましい。有機酸の含有量が0.5mM以上であれば、グルコン酸イオンのピーク感度を高くしやすい。有機酸の含有量が10mM以下であれば、硫酸イオンが流出するまでの時間を短縮しやすい。
溶離液中の有機pH調整剤の含有量は、溶離液全体のpHが3〜5となる量とする。溶離液全体のpHは、3〜4であることがより好ましい。
溶離液全体のpHが3以上であれば、硫酸イオンが流出するまでの時間を短縮できる。溶離液全体のpHが5以下であれば、濃度の低いグルコン酸イオンの感度を高めやすい。
本発明の溶離液は、無機塩や無機塩基ではなく、有機酸と有機pH調整剤を用いるため、電気伝導率を容易に低くすることができる。
本発明の溶離液は、無機塩や無機塩基を含まないことが好ましい。
(1)クエン酸とβ−アラニンを含むエタノール水溶液。
クエン酸の含有量は1〜4mMが好ましい。β−アラニンの含有量は10〜20mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは3.5〜4.5であることが好ましい。
例えば、4mMのクエン酸と16mMのβ−アラニンを含む10体積%エタノール水溶液(pH4.1)とすることができる。
フタル酸の含有量は1〜4mMが好ましい。6−アミノ−n−ヘキサン酸の含有量は1〜2mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは2.5〜4.5であることが好ましい。
例えば、1.3mMのフタル酸と1.8mMの6−アミノ−n−ヘキサン酸を含む5体積%エタノール水溶液(pH4.1)とすることができる。
酒石酸の含有量は0.5〜4mMが好ましい。β−アラニンの含有量は5〜10mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは4〜4.5であることが好ましい。
例えば、1mMの酒石酸と10mMのβ−アラニンを含む10体積%エタノール水溶液(pH4.3)とすることができる。
酒石酸の含有量は1〜4mMが好ましい。6−アミノ−n−ヘキサン酸の含有量は1〜10mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは3〜5であることが好ましい。
例えば、2mMの酒石酸と7mMの6−アミノ−n−ヘキサン酸を含む5体積%エタノール水溶液(pH4.5)とすることができる。
マロン酸の含有量は1〜6mMが好ましい。トリスヒドロキシメチルアミノメタンの含有量は4〜6mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは3.0〜4.5であることが好ましい。
例えば、5mMのマロン酸と5.25mMのトリスヒドロキシメチルアミノメタンを含む5体積%エタノール水溶液(pH4.6)とすることができる。
フタル酸の含有量は1〜5mMが好ましい。グリシンの含有量は20〜35mMが好ましい。エタノールの溶離液に占める割合は5〜10体積%であることが好ましい。pHは3.0〜4.5であることが好ましい。
例えば、4mMのフタル酸と30mMのグリシンを含む5体積%エタノール水溶液(pH4.6)とすることができる。
ただし、水溶性の低い有機溶剤(例えば炭素数が4〜6のアルコール)を用いる場合は、カラム内に残存しやすいため、有機溶剤の含有量を5体積%未満とすることが好ましい。
本発明の溶離液は、レディーミクストコンクリート(生コン)のスラッジ水に含まれるグルコン酸イオン濃度と硫酸イオン濃度を、イオンクロマトグラフ装置で分析するための溶離液である。
分析の対象となるスラッジ水は、安定剤(凝結遅延剤)としてグルコン酸イオンが添加されたコンクリートのスラッジ水(安定化スラッジ水)であることが好ましい。
本発明のスラッジ水の分析方法に使用するイオンクロマトグラフ装置は、少なくとも分離カラムと、分離カラムに溶離液を送り通過させる溶離液ポンプと、分離カラムから流出した溶離液の電気伝導率を検出する電気伝導率検出器とを備える。
分離カラムは、陰イオン交換樹脂が充填されたカラムである。陰イオン交換樹脂が有するイオン交換基としては、第4級アンモニウム基が好ましい。第4級アンモニウム基としては、ジエチルアミノプロピル基、ジエチルアミノエチル基等が挙げられる。
例えば、基材がポリヒドロキシメタクリレート、官能基が第4級アンモニウム基である陰イオン交換樹脂を好適に使用できる。
また、生コン工場の現場の負担軽減のため、試料を自動的に分離カラム又はガードカラムに注入する試料注入手段を有することが好ましい。さらに、スラッジ水の濾過、希釈等を自動で行う前処理部を備えることが好ましい。
ただし、本発明の分析方法はサプレッサーカラムの使用を排除するものではない。サプレッサーカラムを使用すれば、さらに溶離液のバックグラウンド電気伝導率を低下させることができるので、分析精度を向上させることができる。
なお、電気伝導率検出器には特に安定した温度制御が求められるため、電気伝導率検出器の検出セルに、追加的な温度調節機能を持たせてもよい。
溶離液の流量は、分離カラムの容量にもよるが、例えば0.6〜1.0mL/分とすることができる。その場合、試料のカラムへの注入量は、例えば20μLとすることができる。
各実施例には、以下のガードカラム、分離カラム、及び検出器が直列に接続されたイオンクロマトグラフ装置を用いた。サプレッサーカラムは使用しなかった。
(ガードカラム)
内径(I.D.):4.6mm
長さ(L):10mm
充填基材:第4級アンモニウム基を有するポリヒドロキシメタクリレート、粒径5μm
内径(I.D.):4.6mm
長さ(L):100mm
充填基材:第4級アンモニウム基を有するポリヒドロキシメタクリレート、粒径5μm
(検出器)
電気伝導率検出器
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図1に示す。
なお、図1において、GLAと記載されたピークが、グルコン酸イオンに対応するピーク、SO4と記載されたピークが硫酸イオンに対応するピークである。図2以下の図においても同様である。
(溶離液)
クエン酸の4mMとβ−アラニンの16mMを含む、10体積%エタノール水溶液。pH3.9、電気伝導率26mS/m。
(サンプル)
混和剤(BASF社製、マスターポリヒード)を、セメント重量(固形分)に対して8〜13質量%添加したセメントのスラッジ水(ただし、採取後24時間以上が経過し、混和剤に含有されていたグルコン酸は、総て消費されていると考えられるもの。)の1mLに、グルコン酸イオン換算濃度が1000mg/Lのグルコン酸ナトリウム水溶液を0.1mL添加し、水を加えて10mLとし、シリンジフィルター(アドバンテック社製 13CP020CN)で濾過したもの。
溶離液流量:1.0mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図2に示す。
(溶離液)
フタル酸の1.3mMとアミノヘキサン酸の1.8mMを含む、5体積%エタノール水溶液。pH4.1、電気伝導率12mS/m。
(サンプル)
混和剤(BASF社製、マスターセット110LCN)を、セメント重量(固形分)に対して8〜13質量%添加したセメントのスラッジ水(ただし、採取後24時間以上が経過し、混和剤に含有されていたグルコン酸は、総て消費されていると考えられるもの。)の1mLに、グルコン酸イオン換算濃度が1000mg/Lのグルコン酸ナトリウム水溶液を0.1mL添加し、水を加えて10mLとし、シリンジフィルター(アドバンテック社製 13CP020CN)で濾過したもの。
溶離液流量:1.0mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図3に示す。
(溶離液)
マロン酸の5mMとトリスヒドロキシメチルアミノメタンの5.25mMを含む、5体積%エタノール水溶液。pH4.6、電気伝導率39mS/m。
(サンプル)
グルコン酸ナトリウムをグルコン酸イオン換算で10mg/L、硫酸ナトリウムを硫酸イオン換算で250mg含む水溶液。
溶離液流量:0.65mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図4に示す。
(溶離液)
フタル酸の1.3mMとアミノヘキサン酸の1.8mMを含む、0.02体積%ヘキサノール水溶液。pH4.1、電気伝導率12mS/m。
(サンプル)
グルコン酸ナトリウムをグルコン酸イオン換算で10mg/L、硫酸ナトリウムを硫酸イオン換算で250mg含む水溶液。
溶離液流量:1.0mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図5に示す。
(溶離液)
フタル酸の4mMとグリシンの30mMを含む、5体積%エタノール水溶液。pH4.6、電気伝導率35mS/m。
(サンプル)
グルコン酸ナトリウムをグルコン酸イオン換算で10mg/L、硫酸ナトリウムを硫酸イオン換算で250mg含む水溶液。
溶離液流量:1.0mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
下記の溶離液を用いて、下記のサンプルを濾過した後に10倍に希釈してから、ガードカラムを介して分離カラムに注入して下記条件にて分析した。得られたクロマトグラムを図6に示す。
(溶離液)
クエン酸の4mMとβ−アラニンの16mMを含む、10体積%エタノール水溶液。pH3.9、電気伝導率26mS/m。
(サンプル)
グルコン酸イオンを含む混和剤(BASF社製、マスターポリヒード)を、グルコン酸イオン濃度が75mg/Lとなるような管理条件で添加されているスラッジ水。
溶離液流量:1.0mL/分
サンプル注入量:20μL
ガードカラム及び分離カラムの温度:37℃
検出器の温度:40℃
また、実施例6の分析を2時間おきに繰り返すことを5日間続けたところ、カラムにカビや細菌が繁殖するような問題は生じなかった。また、溶離液についても生コン工場の現場で、1か月静置してもカビや細菌による劣化はみられなかった。
Claims (7)
- レディーミクストコンクリートのスラッジ水に含まれるグルコン酸イオン濃度と硫酸イオン濃度を、イオンクロマトグラフ装置で分析するための溶離液であって、
炭素数が6以下の有機溶剤と有機酸と有機pH調整剤を含み、
前記溶離液に占める前記有機溶剤の割合は0.02〜15体積%であり、
前記溶離液中の前記有機酸の含有量は0.5〜10mMであり、
pHが3〜5であることを特徴とする、溶離液。 - 前記有機溶剤が、炭素数が6以下のアルコール、アセトン及びアセトニトリルからなる群から選択される一種以上である、請求項1に記載の溶離液。
- 前記有機酸が、クエン酸、酒石酸、フタル酸、及びマロン酸からなる群から選択される一種以上である、請求項1又は2に記載の溶離液。
- 前記有機pH調整剤が、β−アラニン、6−アミノ-n-ヘキサン酸、トリスヒドロキシメチルアミノメタン、及びグリシンからなる群から選択される一種以上である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の溶離液。
- 電気伝導率が60mS/m以下である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の溶離液。
- レディーミクストコンクリートのスラッジ水に含まれるグルコン酸イオン濃度と硫酸イオン濃度を分析するスラッジ水の分析方法であって、
陰イオン交換樹脂が充填された分離カラムに請求項1〜5のいずれか一項に記載の溶離液を通過させ、スラッジ水又は希釈したスラッジ水を前記分離カラムに送られる前記溶離液中に注入し、前記分離カラムから流出した前記溶離液の電気伝導率を検出することを特徴とする、スラッジ水の分析方法。 - 前記分離カラムの下流側にサプレッサーカラムを配置しない、請求項6に記載の分析方法。
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