JP2021172542A - SiC-COATED GRAPHITE MEMBER BONDED BODY AND MANUFACTURING METHOD THEREOF - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、黒鉛基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を有する複合材を組み合わせたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体、及び、該ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法に関する。 The present invention relates to a bonded body of a SiC-coated graphite member in which a composite material having a CVD-SiC layer is combined on the surface of a graphite base material, and a method for producing the bonded body of the SiC-coated graphite member.
半導体製造において高品質の製品を供給することにより、半導体製品の歩留まりの向上及び安定的な操業を確保するため、シリコンウエハ等の熱処理工程において用いられるサセプタ、治具、炉部材等の半導体装置用部品には、黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層がコーティングされた複合材が広く使用されている。黒鉛、ＳｉＣなどの素材は、シリコンに混入しても、シリコンをドープする作用がなく、導電率を変化させないので、得られるウエハの品質に与える影響が少ない点や、ＳｉＣ、黒鉛とも高温で安定であり、消耗が少ない点で、半導体装置用部品として適しているからである。 For semiconductor devices such as susceptors, jigs, and furnace members used in the heat treatment process for silicon wafers, etc., in order to improve the yield of semiconductor products and ensure stable operation by supplying high-quality products in semiconductor manufacturing. As a component, a composite material in which a CVD-SiC layer is coated on the surface of a base material made of graphite is widely used. Even if materials such as graphite and SiC are mixed with silicon, they do not dope the silicon and do not change the conductivity, so they have little effect on the quality of the obtained wafer, and both SiC and graphite are stable at high temperatures. This is because it is suitable as a component for a semiconductor device in that it consumes less.
黒鉛は、加工しやすく、複雑な形状が容易に得られるが、酸素、水、水素などが接触することにより消耗しやすい欠点がある。一方、ＳｉＣは、表面に薄い酸化膜を形成しやすく、酸素、水、水素などによる消耗に強いという特徴を有しているが、硬くて加工しにくい欠点がある。これらの特徴、欠点をうまく生かしたものが、黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成した複合材である。このような複合材では、基材自体は非常に加工しやすいので容易に複雑な形状が得られ、さらに表面をＣＶＤ−ＳｉＣ層で覆うので様々な雰囲気で使用可能な耐久性のある複合材となる。 Graphite is easy to process and a complicated shape can be easily obtained, but it has a drawback that it is easily consumed by contact with oxygen, water, hydrogen and the like. On the other hand, SiC has a feature that a thin oxide film is easily formed on the surface and is resistant to consumption by oxygen, water, hydrogen, etc., but has a drawback that it is hard and difficult to process. A composite material in which a CVD-SiC layer is formed on the surface of a base material made of graphite is a material that makes good use of these features and drawbacks. In such a composite material, the base material itself is very easy to process, so that a complicated shape can be easily obtained, and since the surface is covered with a CVD-SiC layer, it is a durable composite material that can be used in various atmospheres. Become.
特許文献１には、長孔を有する炭素部品の長孔内部に被膜を形成することにより、酸化性ガスや分解性ガスの雰囲気中でも消耗することなく使用できる炭素部品を提供し、特に孔内部からのパーティクル発生防止を図るために、内部に孔を有し、その外面がセラミック被膜で覆われた炭素部品であって、前記孔が二枚の板状の炭素体を重ね合わせて形成され、該板材は少なくとも一方の炭素体の重ね合わせ面に形成された溝と該溝に対向する他方の炭素体の重ね合わせ部とにより形成されており、前記溝を含む前記孔の内面全域がセラミック被膜で被覆されていることを特徴とする炭素部品が記載されている。
しかしながら、上記の発明は、２枚のＳｉＣ被膜を有する板材を組み合わせて構成されているので組み合わせの精度が必要である。この組み合わせの精度が低いと隙間ができたり、全体の寸法精度が低下するという問題がある。 However, since the above invention is constructed by combining two plate materials having a SiC coating, the accuracy of the combination is required. If the accuracy of this combination is low, there is a problem that a gap is formed and the overall dimensional accuracy is lowered.
本発明では、上記課題に鑑み、寸法精度が高く、隙間の発生のない、複数の黒鉛基材をＣＶＤ−ＳｉＣ層を介して組み合わせたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体、及び、該ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法を提供することを目的とする。 In view of the above problems, in the present invention, a conjugate of a SiC-coated graphite member in which a plurality of graphite substrates are combined via a CVD-SiC layer, which has high dimensional accuracy and no gaps are generated, and the SiC-coated graphite member. It is an object of the present invention to provide a method for producing a joined body of graphite.
上記課題を解決するための本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、板状の黒鉛基材が、主面同士が対向するように複数積層され、複数の上記黒鉛基材がそれぞれＣＶＤ−ＳｉＣ層によって被覆されるとともに互いに接合された板状のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、
上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、上記黒鉛基材の側面に位置する厚肉部と、上記黒鉛基材の２つの主面に位置する薄肉部とからなり、対向する上記黒鉛基材の表面の薄肉部は互いに接合することなく接触し、上記厚肉部が互いに上記黒鉛基材を接合していることを特徴とする。
In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention for solving the above-mentioned problems, a plurality of plate-shaped graphite base materials are laminated so that the main surfaces face each other, and the plurality of the above-mentioned graphite base materials are respectively CVD-SiC. A bonded body of plate-shaped SiC-coated graphite members coated by layers and bonded to each other.
The CVD-SiC layer is composed of a thick portion located on the side surface of the graphite substrate and a thin portion located on two main surfaces of the graphite substrate, and the thin portion on the surface of the graphite substrate facing the graphite substrate. Are in contact with each other without being bonded to each other, and the thick portions are bonded to each other with the graphite base materials.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、上記黒鉛基材の対向する２つの主面を覆うＣＶＤ−ＳｉＣ層は、ともに薄肉部で構成され、互いに熱膨張差を打ち消しあうように内部応力が働く。このため、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材は反りが発生しにくく、高い形状精度を有し、対向する主面に隙間の発生のない接合体を得ることができる。また、厚さの厚い厚肉部により黒鉛基材同士を接合しているので、黒鉛基材同士がしっかりと接合された接合体となる。さらに、黒鉛基材の主面の間には、機械的強度の高いＣＶＤ−ＳｉＣ層が存在するので、機械的強度に優れた接合体となる。 According to the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, the CVD-SiC layers covering the two opposing main surfaces of the graphite base material are both composed of thin-walled portions, and are internally formed so as to cancel each other's thermal expansion differences. Stress works. Therefore, the SiC-coated graphite member on which the CVD-SiC layer is formed is less likely to warp, has high shape accuracy, and can obtain a bonded body having no gaps on the opposing main surfaces. Further, since the graphite base materials are bonded to each other by a thick portion having a thick thickness, the graphite base materials are firmly bonded to each other to form a bonded body. Further, since a CVD-SiC layer having high mechanical strength exists between the main surfaces of the graphite base material, the bonded body has excellent mechanical strength.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記厚肉部の厚さは、上記薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であることが望ましい。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, it is desirable that the thickness of the thick portion is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin portion.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記厚肉部の厚さが、上記薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であると、上記黒鉛基材を接合する部分である厚肉部のうち、接合に関与する部分の厚さを充分に厚くすることができ、しっかりと黒鉛基材同士が接合されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体とすることができる。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, when the thickness of the thick portion is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin portion, it is a portion for joining the graphite base material. The thickness of the portion of the thick portion involved in joining can be made sufficiently thick, and a joined body of a SiC-coated graphite member in which graphite base materials are firmly bonded to each other can be obtained.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、上記厚肉部から上記薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化していることが望ましい。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, it is desirable that the thickness of the CVD-SiC layer gradually changes from the thick portion to the thin portion.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、厚肉部から薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化していると、ヒートサイクルや熱衝撃によってクラックの起点となるノッチが形成されにくく、熱衝撃等に対して耐久性のあるＣＶＤ−ＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体となる。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, when the thickness of the CVD-SiC layer changes gently from the thick portion to the thin portion, a notch that becomes a crack starting point due to a heat cycle or a thermal shock is formed. It is a bonded body of a SiC-coated graphite member having a CVD-SiC layer that is difficult to form and is durable against thermal shock and the like.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記接合体の側面と主面との境界部は、厚肉部で覆われていることが望ましい。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, it is desirable that the boundary portion between the side surface and the main surface of the bonded body is covered with a thick portion.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の側面と主面との境界部が、厚肉部で覆われているとは、厚肉部が黒鉛基材の側面のみでなく、主面上の一部にまで及んで形成されていることを意味している。
このように上記接合体の側面と主面との境界部が厚肉部で覆われていると、熱衝撃や、打撃等によって損傷を受けやすいＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の側面と主面との境界部であるエッジ部を保護することができ、熱衝撃によって損傷しにくく、また、上記エッジ部が傷つくのを防止することができる。
In the joined body of the SiC-coated graphite member of the present invention, the boundary portion between the side surface and the main surface of the joined body of the SiC-coated graphite member is covered with a thick-walled portion, which means that the thick-walled portion is a graphite base material. It means that it is formed not only on the side surface but also on a part of the main surface.
When the boundary between the side surface and the main surface of the bonded body is covered with a thick portion in this way, the side surface and the main surface of the bonded body of the SiC-coated graphite member which is easily damaged by thermal shock, impact, etc. It is possible to protect the edge portion which is the boundary portion of the surface, prevent the edge portion from being damaged by thermal shock, and prevent the edge portion from being damaged.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法は、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法であって、
複数の上記黒鉛基材の表面に、一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより上記薄肉部を有する複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材を得る第１のＣＶＤ工程と、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の露出した主面を、マスキング材によりマスキングする積層・マスキング工程と、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより上記厚肉部を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を得る第２のＣＶＤ工程とからなることを特徴とする。
The method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention is the method for producing a bonded body of the SiC-coated graphite member.
A first CVD step of obtaining a plurality of SiC-coated graphite members having the thin-walled portion by uniformly forming a CVD-SiC layer on the surface of the plurality of the graphite substrates, and laminating a plurality of the SiC-coated graphite members. By doing so, a laminate of SiC-coated graphite members is produced, and a lamination / masking step of masking the exposed main surface of the produced laminate of SiC-coated graphite members with a masking material, and lamination of the above-mentioned SiC-coated graphite members. It is characterized by comprising a second CVD step of obtaining a bonded body of the SiC-coated graphite member having the thick-walled portion by further forming a CVD-SiC layer on a portion including a side surface of the body.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法によれば、第１のＣＶＤ工程で、黒鉛基材に反りが発生しないように一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成した後、積層・マスキング工程で、複数の黒鉛基材（ＳｉＣ被覆黒鉛部材）を重ね、内部応力が生じないよう主面同士が接触していない露出した側の主面にマスキングし、第２のＣＶＤ工程で、側面を中心に第２のＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成しているので、上記製造方法により製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、加熱、冷却しても黒鉛基材には反りが生じにくく、上記接合体の変形、剥がれを防止することができる。
なお、「一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する」とは、ほぼ同じ厚さになるように、黒鉛基材の全体にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することをいう。
According to the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention, in the first CVD step, a CVD-SiC layer is uniformly formed so that the graphite substrate does not warp, and then a lamination / masking step is performed. Then, a plurality of graphite substrates (SiC-coated graphite members) are stacked, masked on the exposed main surface where the main surfaces are not in contact with each other so that internal stress does not occur, and in the second CVD step, the side surface is centered. Since the second CVD-SiC layer is formed on the graphite substrate, the bonded body of the SiC-coated graphite member manufactured by the above-mentioned manufacturing method is less likely to warp even when heated and cooled, and the above-mentioned bonded body is not easily warped. It is possible to prevent deformation and peeling of graphite.
In addition, "uniformly forming the CVD-SiC layer" means forming the CVD-SiC layer on the entire graphite base material so as to have substantially the same thickness.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法では、製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の上記厚肉部の厚さは、上記薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であることが望ましい。 In the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention, the thickness of the thick portion of the manufactured carbide of the SiC-coated graphite member is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin-walled portion. Is desirable.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法では、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層はそれぞれ独立して黒鉛基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する第１のＣＶＤ工程と、その後表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材を積層した後ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する第２のＣＶＤ工程によって形成されている。すなわち、厚肉部は、第１のＣＶＤ工程と、第２のＣＶＤ工程で得られたＣＶＤ−ＳｉＣ層が積層して構成されている。形成される厚肉部の厚さは、薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であるが、薄肉部の厚さと同じ厚さ（１．００倍）の部分は、第１のＣＶＤ工程で得られたＣＶＤ−ＳｉＣ層に相当し、残りの薄肉部の厚さの０．５０〜２．００倍の厚さの部分は、第２のＣＶＤ工程で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層に相当する。第１のＣＶＤ−ＳｉＣ層はそれぞれの黒鉛基材に対し、独立して形成されているので黒鉛基材同士を接合する作用はなく、組み合わせた後に第２のＣＶＤ工程で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層が接合に寄与しており、上記のように、第２のＣＶＤ工程で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層は、充分な厚さを有しているので、充分な接合強度を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体となる。 In the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention, the CVD-SiC layers are each independently formed into a CVD-SiC layer on the surface of a graphite base material, followed by a CVD-SiC layer on the surface. It is formed by a second CVD step of forming a CVD-SiC layer after laminating the SiC-coated graphite members on which the SiC layer is formed. That is, the thick portion is formed by laminating the CVD-SiC layer obtained in the first CVD step and the second CVD step. The thickness of the thick portion formed is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin portion, but the portion having the same thickness (1.00 times) as the thickness of the thin portion is the first. Corresponding to the CVD-SiC layer obtained in the CVD step, the portion having a thickness of 0.50 to 2.00 times the thickness of the remaining thin portion is the CVD-SiC layer formed in the second CVD step. Corresponds to. Since the first CVD-SiC layer is independently formed on each graphite base material, there is no action of bonding the graphite base materials to each other, and the CVD-SiC formed in the second CVD step after the combination is performed. The layer contributes to the bonding, and as described above, the CVD-SiC layer formed in the second CVD step has a sufficient thickness, so that the SiC-coated graphite member has a sufficient bonding strength. It becomes a joint of.
すなわち、厚肉部の厚さが薄肉部の厚さの１．５０倍以上であると、薄肉部の厚さの０．５０倍以上の部分が接合に関与し、複数の黒鉛基材（ＳｉＣ被覆黒鉛部材）を強固に接合することができる。また、厚肉部の厚さが薄肉部の厚さの３．００倍以下であると、薄肉部の厚さの２．００倍以下の部分が接合に関与することとなり、全体の寸法に対し、コントロールしにくいＣＶＤによる被膜の比率が下がるので全体の寸法精度を高く維持することができる。 That is, when the thickness of the thick portion is 1.50 times or more the thickness of the thin portion, the portion of 0.50 times or more the thickness of the thin portion is involved in the bonding, and a plurality of graphite substrates (SiC) are involved. The coated graphite member) can be firmly joined. Further, when the thickness of the thick portion is 3.00 times or less of the thickness of the thin portion, the portion of 2.00 times or less of the thickness of the thin portion is involved in the joining, and the overall dimensions are increased. Since the proportion of the coating film due to CVD, which is difficult to control, is reduced, the overall dimensional accuracy can be maintained high.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、上記黒鉛基材の２つの主面を覆うＣＶＤ−ＳｉＣ層は、ともに薄肉部で構成され互いに熱膨張差を打ち消しあうように内部応力が働く。このため、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材は反りが発生しにくく高い形状精度のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体となる。
また、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法によれば、第１のＣＶＤ工程で、黒鉛基材に反りが発生しないように一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成した後、積層・マスキング工程で、複数の黒鉛基材（ＳｉＣ被覆黒鉛部材）を重ね、内部応力が生じないよう主面同士が接触していない露出した側の主面にマスキングし、第２のＣＶＤ工程で、側面を中心に第２のＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成しているので、上記製造方法により製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、加熱、冷却しても黒鉛基材には反りが生じにくく、上記接合体の変形、剥がれを防止することができる。
According to the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, the CVD-SiC layers covering the two main surfaces of the graphite base material are both composed of thin-walled portions, and internal stress acts so as to cancel each other's thermal expansion difference. .. Therefore, the SiC-coated graphite member on which the CVD-SiC layer is formed is less likely to warp and becomes a bonded body of the SiC-coated graphite member having high shape accuracy.
Further, according to the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention, in the first CVD step, a CVD-SiC layer is uniformly formed so that the graphite base material does not warp, and then laminated. In the masking step, a plurality of graphite substrates (SiC-coated graphite members) are stacked, and masking is performed on the exposed main surface where the main surfaces are not in contact with each other so that internal stress does not occur. Since the second CVD-SiC layer is formed around the graphite base material, the bonded body of the SiC-coated graphite member manufactured by the above-mentioned manufacturing method is less likely to warp even when heated and cooled, and the above-mentioned It is possible to prevent deformation and peeling of the joined body.
以下、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体及びその製造方法について、各実施形態に分けて詳細に説明するが、本発明は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。 Hereinafter, the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention and the method for producing the same will be described in detail separately for each embodiment, but the present invention is not limited to the following embodiments, and the gist of the present invention is described. It can be changed and applied as appropriate within the range that does not change.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、板状の黒鉛基材が、主面同士が対向するように複数積層され、複数の上記黒鉛基材がそれぞれＣＶＤ−ＳｉＣ層によって被覆されるとともに互いに接合された板状のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、
上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、上記黒鉛基材の側面に位置する厚肉部と、上記黒鉛基材の２つの主面に位置する薄肉部とからなり、対向する上記黒鉛基材の表面の薄肉部は互いに接合することなく接触し、上記厚肉部が互いに上記黒鉛基材を接合していることを特徴とする。
In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, a plurality of plate-shaped graphite substrates are laminated so that the main surfaces face each other, and the plurality of graphite substrates are each coated with a CVD-SiC layer and are coated with each other. It is a bonded body of bonded plate-shaped SiC-coated graphite members.
The CVD-SiC layer is composed of a thick portion located on the side surface of the graphite substrate and a thin portion located on two main surfaces of the graphite substrate, and the thin portion on the surface of the graphite substrate facing the graphite substrate. Are in contact with each other without being bonded to each other, and the thick portions are bonded to each other with the graphite base materials.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を構成する黒鉛基材の対向する２つの主面を覆うＣＶＤ−ＳｉＣ層は、ともに薄肉部で構成され、互いに熱膨張差を打ち消しあうように内部応力が働く。このため、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材は反りが発生しにくく、高い形状精度を有し、対向する主面に隙間の発生のない接合体を得ることができる。また、厚さの厚い厚肉部により黒鉛基材同士を接合しているので、黒鉛基材同士がしっかりと接合された接合体となる。さらに、黒鉛基材の主面の間には、機械的強度の高いＣＶＤ−ＳｉＣ層が存在するので、機械的強度に優れた接合体となる。 According to the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, the CVD-SiC layers covering the two opposing main surfaces of the graphite base material constituting the bonded body of the SiC-coated graphite member are both composed of thin-walled portions and are mutually formed. Internal stress acts to cancel out the difference in thermal expansion. Therefore, the SiC-coated graphite member on which the CVD-SiC layer is formed is less likely to warp, has high shape accuracy, and can obtain a bonded body having no gaps on the opposing main surfaces. Further, since the graphite base materials are bonded to each other by a thick portion having a thick thickness, the graphite base materials are firmly bonded to each other to form a bonded body. Further, since a CVD-SiC layer having high mechanical strength exists between the main surfaces of the graphite base material, the bonded body has excellent mechanical strength.
図１は、本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す断面図である。
本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０は、板状の黒鉛基材１１がＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる薄肉部１２により被覆されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５が複数積層され、接合されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、具体的には、黒鉛基材１１の主面１１ａ同士が薄肉部１２を介して対向するように積層され、黒鉛基材１１の側面の薄肉部１２とその上に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａを含む厚肉部１３が黒鉛基材１１を接合している。また、このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０の主面１１ａをみると、ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、上記厚肉部から上記薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化している。
なお、黒鉛基材１１の対向する主面１１ａに形成された薄肉部１２は互いに接合してはおらず、かつ、隙間なく接触しており、薄肉部１２の表面の接触している境界部は、認識可能であるが、厚肉部１３においては、薄肉部１２と後で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａとは、同じ材料から構成されているので強固に接合されており、明確な境界部は認識しにくい。従って、図１においては、薄肉部１２と後で形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａとの境界部は、破線で描いているが、後に描く図２〜７においては、簡単にするため、実線で描いている。また、他の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体については、下記するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法により製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体として説明することとする。
FIG. 1 is a cross-sectional view schematically showing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to the first embodiment of the present invention.
In the bonded
The thin-
上記黒鉛基材を構成する黒鉛の種類は、特に限定されるものではないが、異方性の低い等方性黒鉛材が望ましい。このように異方性の低い等方性黒鉛材を黒鉛基材として使用すると、方向による機械的特性等の偏りが少ないので、破損等が発生しにくく、長期間安定して使用することができる。 The type of graphite constituting the graphite base material is not particularly limited, but an isotropic graphite material having low anisotropy is desirable. When an isotropic graphite material having low anisotropy is used as a graphite base material in this way, there is little bias in mechanical properties depending on the direction, so that damage is unlikely to occur and stable use can be performed for a long period of time. ..
上記等方性黒鉛材とは、等方的な構造、特性を有する黒鉛材であり、例えば、ＣＩＰ（静水圧成形法）により製造することができる。具体的には、例えば、圧力容器内で等方性黒鉛材の原料粉をゴムバッグに詰め、水などで加圧することにより成形したのち、焼成、黒鉛化することにより製造することができる。
なお、上記等方性黒鉛材においては、原料粉の平均粒子径は、例えば１０〜５０μｍであり、等方性黒鉛材が細かな組織を有していることが特徴である。
The isotropic graphite material is a graphite material having an isotropic structure and characteristics, and can be produced by, for example, CIP (hydrostatic pressure molding method). Specifically, for example, the raw material powder of an isotropic graphite material is packed in a rubber bag in a pressure vessel, molded by pressurizing with water or the like, and then calcined and graphitized.
In the isotropic graphite material, the average particle size of the raw material powder is, for example, 10 to 50 μm, and the isotropic graphite material is characterized by having a fine structure.
上記黒鉛基材が黒鉛からなる場合、気孔率が１０〜２０％であり、かさ密度が１．７０〜１．９０ｇ／ｃｍ３である材料が望ましい。
上記黒鉛基材の気孔率が１０％以上であると、開気孔を含有しているため、開気孔の内部にＣＶＤ−ＳｉＣ層が含侵し易く、アンカー効果により、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が黒鉛基材としっかり密着する。一方、上記黒鉛基材の気孔率が２０％以下であると、気孔の含有割合が高すぎないため、黒鉛基材自体の機械的強度が大きい。
When the graphite base material is made of graphite, a material having a porosity of 10 to 20% and a bulk density of 1.70 to 1.90 g / cm 3 is desirable.
When the porosity of the graphite base material is 10% or more, the CVD-SiC layer easily invades the inside of the open pores because it contains open pores, and the CVD-SiC layer becomes the graphite base material due to the anchor effect. Firmly adheres to. On the other hand, when the porosity of the graphite base material is 20% or less, the porosity content is not too high, so that the mechanical strength of the graphite base material itself is high.
また、上記黒鉛基材のかさ密度が１．７０ｇ／ｃｍ３以上であると、気孔を有していても、黒鉛基材の機械的特性に優れる。また、上記黒鉛基材のかさ密度が１．９０ｇ／ｃｍ３以下であると、開気孔を適切な範囲で含んでおり、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が開気孔内部に充填され易く、ＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる被覆層が密着性に優れたものとなる。 Further, when the bulk density of the graphite base material is 1.70 g / cm 3 or more, the mechanical properties of the graphite base material are excellent even if it has pores. Further, when the bulk density of the graphite base material is 1.90 g / cm 3 or less, the open pores are included in an appropriate range, and the CVD-SiC layer is easily filled inside the open pores, and the CVD-SiC layer is used. The coating layer has excellent adhesion.
上記黒鉛基材は、炭素繊維の骨材の隙間に炭素のマトリックスが充填され、強化されたＣ／Ｃ複合材であってもよい。骨材である炭素繊維の種類としては、特に限定されず、ＰＡＮ系炭素繊維であっても、ピッチ系炭素繊維であってもよい。
なお、Ｃ／Ｃ複合材は、例えば、炭素繊維の黒鉛基材に熱分解炭素を沈積する方法、炭素繊維の黒鉛基材に樹脂を含浸したのち炭素化する方法等により得られる。Ｃ／Ｃ複合材は、高強度炭素繊維で補強されているので、高温でも破壊靭性があり、機械的強度を保つことができる。
The graphite base material may be a C / C composite material reinforced by filling the gaps between the aggregates of carbon fibers with a carbon matrix. The type of carbon fiber as the aggregate is not particularly limited, and may be PAN-based carbon fiber or pitch-based carbon fiber.
The C / C composite material can be obtained by, for example, a method of depositing pyrolytic carbon on a carbon fiber graphite base material, a method of impregnating a carbon fiber graphite base material with a resin, and then carbonizing the material. Since the C / C composite material is reinforced with high-strength carbon fibers, it has fracture toughness even at high temperatures and can maintain mechanical strength.
板状の黒鉛基材の形状は、特に限定されるものではなく、平面視した形状が円形であってもよく、三角形、矩形、五角形、六角形、楕円形、レーストラック形状等であってもよい。
上記黒鉛基材の寸法も、特に限定されるものではないが、その厚さは、１〜１００ｍｍが望ましく、平面視した形状が円形の場合、その直径は、１０〜１０００ｍｍが望ましい。
接合の対象となる複数の黒鉛基材の厚さは、それぞれ異なっていてもよいが、平面視した形状が同じであることが望ましい。上記した黒鉛基材の特性は、以下の第２の実施形態〜第４の実施形態においても、同様である。
The shape of the plate-shaped graphite base material is not particularly limited, and the plan-viewed shape may be circular, triangular, rectangular, pentagonal, hexagonal, elliptical, racetrack, or the like. good.
The dimensions of the graphite base material are also not particularly limited, but the thickness thereof is preferably 1 to 100 mm, and when the shape in a plan view is circular, the diameter is preferably 10 to 1000 mm.
The thicknesses of the plurality of graphite substrates to be bonded may be different from each other, but it is desirable that the shapes in a plan view are the same. The characteristics of the graphite base material described above are the same in the following second to fourth embodiments.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を構成する薄肉部及び厚肉部は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層により構成されており、上記厚肉部の厚さは、上記薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であることが望ましい。 The thin-walled portion and the thick-walled portion constituting the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention are composed of a CVD-SiC layer, and the thickness of the thick-walled portion is 1.50 of the thickness of the thin-walled portion. It is desirable that it is ~ 3.00 times.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記厚肉部の厚さが、上記薄肉部の厚さの１．５０〜３．００倍であると、上記黒鉛基材を接合する部分である厚肉部のうち、接合に関与する部分の厚さを充分に厚くすることができ、しっかりと黒鉛基材同士が接合されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体とすることができる。なお、薄肉部の厚さは、３０〜１００μｍが好ましい。
ＣＶＤ−ＳｉＣ層の形成方法については、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法の項で説明することとする。
In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, when the thickness of the thick portion is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin portion, it is a portion for joining the graphite base material. The thickness of the portion of the thick portion involved in joining can be made sufficiently thick, and a joined body of a SiC-coated graphite member in which graphite base materials are firmly bonded to each other can be obtained. The thickness of the thin portion is preferably 30 to 100 μm.
The method for forming the CVD-SiC layer will be described in the section of the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、上記厚肉部から上記薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化していることが望ましい。
上記厚肉部から上記薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化しているとは、厚肉部の終了部分から次第に厚さが薄くなり、所定の距離離れた部分で薄肉部の厚さとなることをいい、厚肉部の終了部分から薄肉部の厚さになるまでの距離は、１〜２０ｍｍが望ましい。また、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の黒鉛基材の主面に垂直な断面図において、その形態は、直線で表示される形態であってもよく、ロジスティック曲線のような曲線で表示される形態であってもよい。
In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, it is desirable that the thickness of the CVD-SiC layer gradually changes from the thick portion to the thin portion.
The gentle change in thickness from the thick portion to the thin portion means that the thickness gradually decreases from the end portion of the thick portion and becomes the thickness of the thin portion at a portion separated by a predetermined distance. It is desirable that the distance from the end portion of the thick portion to the thickness of the thin portion is 1 to 20 mm. Further, in the cross-sectional view perpendicular to the main surface of the graphite base material of the SiC-coated graphite member, the form may be a form displayed by a straight line or a form displayed by a curve such as a logistic curve. May be good.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、図１に示すように、厚肉部から薄肉部にかけて穏やかに厚さが変化していると、ヒートサイクルや熱衝撃によってクラックの起点となるノッチが形成されにくく、熱衝撃等に対して耐久性のあるＣＶＤ−ＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体となる。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, when the thickness of the CVD-SiC layer changes gently from the thick portion to the thin portion as shown in FIG. 1, it is caused by a heat cycle or a thermal shock. It is a bonded body of a SiC-coated graphite member having a CVD-SiC layer that is difficult to form a notch that is the starting point of cracks and is durable against thermal shock and the like.
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記接合体の側面と主面との境界部は、厚肉部で覆われていることが望ましい。 In the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, it is desirable that the boundary portion between the side surface and the main surface of the bonded body is covered with a thick portion.
このように上記接合体の側面と主面との境界部が厚肉部で覆われていると、熱衝撃や、打撃等によって損傷を受けやすいＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の側面と主面との境界部であるエッジ部を保護することができ、熱衝撃によって損傷しにくく、また、上記エッジ部が傷つくのを防止することができる。 When the boundary between the side surface and the main surface of the bonded body is covered with a thick portion in this way, the side surface and the main surface of the bonded body of the SiC-coated graphite member which is easily damaged by thermal shock, impact, etc. It is possible to protect the edge portion which is the boundary portion of the surface, prevent the edge portion from being damaged by thermal shock, and prevent the edge portion from being damaged.
次に、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法について説明する。
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法は、上記のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法であって、
複数の上記黒鉛基材の表面に、一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより上記薄肉部を有する複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材を得る第１のＣＶＤ工程と、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の露出した主面を、マスキング材によりマスキングする積層・マスキング工程と、上記ＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより上記厚肉部を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を得る第２のＣＶＤ工程とからなることを特徴とする。
Next, a method for producing a bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention will be described.
The method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention is the above-mentioned method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member.
A first CVD step of obtaining a plurality of SiC-coated graphite members having the thin-walled portion by uniformly forming a CVD-SiC layer on the surface of the plurality of the graphite substrates, and laminating a plurality of the SiC-coated graphite members. By doing so, a laminate of SiC-coated graphite members is produced, and a lamination / masking step of masking the exposed main surface of the produced laminate of SiC-coated graphite members with a masking material, and lamination of the above-mentioned SiC-coated graphite members. It is characterized by comprising a second CVD step of obtaining a bonded body of the SiC-coated graphite member having the thick-walled portion by further forming a CVD-SiC layer on a portion including a side surface of the body.
以下においては、図１に示したＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法を例にとって本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法を第１の実施形態として説明するが、後で他の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材、及び、その接合体の製造方法についても説明することとする。 In the following, the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member of the present invention will be described as a first embodiment by taking the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member shown in FIG. 1 as an example, but other methods will be described later. The SiC-coated graphite member according to the embodiment and the method for producing the bonded body thereof will also be described.
[第１の実施形態]
図２（ａ）〜（ｅ）は、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における各工程を示す断面図である。
（第１のＣＶＤ工程）
本発明の第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法では、まず、板状の黒鉛基材１１（図２（ａ）参照）の表面に、一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより薄肉部１２を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５（図２（ｂ）参照）を得る。図２（ａ）に示す黒鉛基材１１は、円盤状である。
[First Embodiment]
2 (a) to 2 (e) are cross-sectional views showing each step in the method for manufacturing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to the first embodiment.
(First CVD step)
In the method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to the first embodiment of the present invention, first, a CVD-SiC layer is uniformly formed on the surface of a plate-shaped graphite base material 11 (see FIG. 2A). A SiC-coated
ＣＶＤ法により第１のＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法としては、特に限定されず、熱ＣＶＤ法、プラズマ有機ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、減圧ＣＶＤ法、有機金属ＣＶＤ法、ＣＶＩ法（化学気相含浸法）等が挙げられる。 The method for forming the first CVD-SiC layer by the CVD method is not particularly limited, and is a thermal CVD method, a plasma organic CVD method, an optical CVD method, a reduced pressure CVD method, an organic metal CVD method, and a CVI method (chemical vapor deposition). Impregnation method) and the like.
具体的には、黒鉛基材である黒鉛を８００〜１６００℃程度に加熱し、減圧又は常圧で、原料ガスを黒鉛基材の周囲に流通させるか、又は、黒鉛基材に吹き付け、黒鉛基材の表面や開気孔内にＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる薄肉部１２を形成する。
Specifically, graphite, which is a graphite base material, is heated to about 800 to 1600 ° C., and the raw material gas is circulated around the graphite base material under reduced pressure or normal pressure, or is sprayed onto the graphite base material to form a graphite group. A
使用する原料ガスは、炭素と珪素が供給できれば特に限定されず、例えば、炭化水素とシラン系ガスの混合ガス、珪素と炭素を含有する原料ガスを用いることができる。炭化水素としては、メタン、エタン、プロパン、エチレン、プロピレン、アセチレン、ベンゼン、トルエン等、どのようなものでも使用することができる。また、シラン系ガスは、シランのほか一部をハロゲンで置き換えたクロロシラン、ジクロロシラン、トリクロロシラン等の有機塩素化合物のほか、一部をフッ素、臭素、ヨウ素などで置き換えた有機ハロゲン化合物などを使用することができる。珪素と炭素を含有する化合物としては、メチルシラン、クロロメチルシラン、ジクロロメチルシラン、トリクロロメチルシラン等が挙げられる。
これらの原料ガスは、アルゴン等の不活性ガスや水素で希釈されていてもよい。
形成する薄肉部（ＣＶＤ−ＳｉＣ層）の厚さは、３０〜１００μｍが望ましい。
The raw material gas to be used is not particularly limited as long as carbon and silicon can be supplied, and for example, a mixed gas of hydrocarbon and silane-based gas and a raw material gas containing silicon and carbon can be used. As the hydrocarbon, any of methane, ethane, propane, ethylene, propylene, acetylene, benzene, toluene and the like can be used. In addition, as the silane-based gas, in addition to silane, organic chlorine compounds such as chlorosilane, dichlorosilane, and trichlorosilane in which a part is replaced with halogen, and organic halogen compounds in which a part is replaced with fluorine, bromine, iodine, etc. are used. can do. Examples of the compound containing silicon and carbon include methylsilane, chloromethylsilane, dichloromethylsilane, trichloromethylsilane and the like.
These raw material gases may be diluted with an inert gas such as argon or hydrogen.
The thickness of the thin-walled portion (CVD-SiC layer) to be formed is preferably 30 to 100 μm.
本発明では、接合しようとする複数の他の黒鉛基材に対しても、ＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる薄肉部１２を形成することにより薄肉部１２を有する複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を作製する。
このようにして作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５は、黒鉛基材１１の両側の主面に均等にＣＶＤ−ＳｉＣ層（薄肉部）が形成されているので、加熱、冷却した際に生じる熱応力は表裏均等に生じ、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５に反りが発生しにくい。
In the present invention, a plurality of SiC-coated
In the SiC-coated
（積層・マスキング工程）
積層・マスキング工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の露出した主面（互いに接していない主面）の大部分を、マスキング材１８によりマスキングする（図２（ｃ）参照）。
(Laminating / masking process)
In the laminating / masking step, a plurality of SiC-coated
図２（ｃ）に示すマスキング材１８の材料は、特に限定されないが、８００〜１６００℃の温度に耐える耐久性の材料である必要があり、黒鉛、コージェライト、アルミナ、シリカ、ムライト等の酸化物系セラミック、炭化ケイ素、炭化ジルコニウム、炭化チタン、炭化タンタル、炭化タングステン等の炭化物系セラミック、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、窒化ホウ素、窒化チタン等の窒化物系セラミック等が挙げられる。
The material of the masking
第１の実施形態では、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を積層しているが、積層するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の数は、２個に限られず、３個以上であってもよい。第２の実施形態以降の実施形態においても、積層するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の数は、２個に限られず、３個以上であってもよい。また、それぞれのＳｉＣ被覆黒鉛部材の厚さも異なっていてもよい。
In the first embodiment, two SiC-coated
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａを形成し（図２（ｄ）参照）、マスキング材１８を取り除くことにより、側面に厚肉部１３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０を得る（図２（ｅ）参照）。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
ＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａを形成する方法は、第１のＣＶＤ工程においてＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。形成するＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａの厚さは、５０〜３００μｍが望ましい。
The method of forming the CVD-
なお、図２（ｃ）に示すマスキング材１８は、大きさの異なる板状体が２枚積層された形状をなしており、薄肉部１２に接している部分が小さく外側の部分は大きく、内側部分と外側部分との間に段差が形成されており、段差の部分に小さな空間が形成されている。
このため、上記空間の内部まで原料ガスが到達しにくく、ＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａの厚さが空間の内部に行くに従って薄くなり、その結果、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０の主面においては、端部から内側に行くに従って、ＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａの厚さが穏やかに変化した形態となる。また、段差のある部分は、空洞１９となるが、空洞１９を形成するＣＶＤ−ＳｉＣ層は、極めて薄いので、マスキング材は、容易に取り除くことができ、境界部にバリやクラックが生じにくくなっている。
The masking
Therefore, it is difficult for the raw material gas to reach the inside of the space, and the thickness of the CVD-
得られたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０の両主面の大部分には、第２のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａが形成されていないので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０を構成するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の２つの主面は、薄肉部１２が形成されているのみで、略同等の厚さであり、加熱、冷却されても熱歪みが同じように生じるので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５に反りが発生しにくい。
Since the CVD-
一方、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１０の側面には、第１のＣＶＤ工程で薄肉部１２が形成され、第２のＣＶＤ工程で、さらにその上にＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａが形成され、厚肉部１３となっており、ＣＶＤ−ＳｉＣ層１３ａにより二つのＳｉＣ被覆黒鉛部材１５が接合されている。
第１の実施形態では、第１のＣＶＤ工程と、第２のＣＶＤ工程は、特に限定されないが、例えば同じ条件で製膜し、それぞれ同じ厚みのＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する。このため、本実施形態においては、厚肉部１３の厚さは、薄肉部１２の厚さの２倍となるが、その厚さの比は、特には限定されない。ただし、厚肉部１３の厚さは、薄肉部１２の厚さの１．５０〜３．００倍であることが望ましい。
On the other hand, a thin-
In the first embodiment, the first CVD step and the second CVD step are not particularly limited, but for example, a film is formed under the same conditions to form a CVD-SiC layer having the same thickness. Therefore, in the present embodiment, the thickness of the
[第２の実施形態]
図３（ａ）〜（ｅ）は、第２の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における積層・マスキング工程以降の工程を模式的に示す断面図である。
このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、黒鉛基材の材料や形状及び第１のＣＶＤ工程は、図３（ａ）〜（ｂ）に示すように、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法と同様であるので、ここではその説明を省略し、積層・マスキング工程から説明する。
[Second Embodiment]
3 (a) to 3 (e) are cross-sectional views schematically showing the steps after the laminating / masking step in the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention according to the second embodiment.
In the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member, the material and shape of the graphite base material and the first CVD step are the SiC according to the first embodiment as shown in FIGS. 3 (a) to 3 (b). Since it is the same as the method for manufacturing a bonded body of a coated graphite member, the description thereof will be omitted here and will be described from the laminating / masking step.
（積層・マスキング工程）
第２の実施形態における積層・マスキング工程では、第１のＣＶＤ工程を経ることにより作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の露出した主面の大部分を、マスキング材２８によりマスキングする。本実施形態では、マスキング材２８が第１の実施形態と異なり、主面の面積がＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の主面より少し小さい板状体（円盤）となっている（図３（ｃ）参照）。
(Laminating / masking process)
In the laminating / masking step of the second embodiment, a laminated body of the SiC-coated
図３（ｃ）に示すマスキング材２８の材料は、特に限定されず、第１の実施形態で使用した材料と同じである。
The material of the masking
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層２３ａを形成し（図３（ｄ）参照）、マスキング材２８を取り除くことにより、側面に厚肉部２３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２０を得る（図３（ｅ）参照）。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
第２のＣＶＤ工程において、ＣＶＤ−ＳｉＣ層２３ａを形成する方法は、第１の実施形態において第１のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。
The method of forming the CVD-
なお、マスキング材２８を取り除くと、マスキング材２８があった部分に近い部分は厚く、取り除く際にバリが形成される。形成されたバリは、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２０を使用する際に、特に影響がなければそのまま使用してもよく、研磨などによって除去してもよい。なお、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２０の側面と主面との境界部は、厚肉部２３で覆われている。
When the masking
得られたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２０の両主面には、第２のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層２３ａがほとんど形成されておらず、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２０を構成するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の２つの主面の大部分は、薄肉部１２が形成されており、略同等の厚さであり、加熱、冷却されても熱歪みが同じように生じるので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５に反りが発生しにくくなっている。
Almost no CVD-
[第３の実施形態]
図４（ａ）〜（ｅ）は、第３の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における積層・マスキング工程以降の工程を模式的に示す断面図である。
このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、黒鉛基材の材料や形状及び第１のＣＶＤ工程は、図４（ａ）〜（ｂ）に示すように、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法と同様であるので、ここではその説明を省略し、積層・マスキング工程から説明する。
[Third Embodiment]
4 (a) to 4 (e) are cross-sectional views schematically showing the steps after the laminating / masking step in the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention according to the third embodiment.
In the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member, the material and shape of the graphite base material and the first CVD step are the SiC according to the first embodiment as shown in FIGS. 4A to 4B. Since it is the same as the method for manufacturing a bonded body of a coated graphite member, the description thereof will be omitted here and will be described from the laminating / masking step.
（積層・マスキング工程）
第３の実施形態における積層・マスキング工程では、第１のＣＶＤ工程を経ることにより作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の露出した主面全体を、マスキング材３８によりマスキングする。マスキング材３８は、第１の実施形態や第２の実施形態と異なり、主面の面積がＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の主面より少し大きい板状体（円盤）となっており、マスキング材３８がＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の主面を覆うとともに、主面から少しはみ出している（図４（ｃ）参照）。
(Laminating / masking process)
In the laminating / masking step of the third embodiment, a laminated body of the SiC-coated
図４（ｃ）に示すマスキング材３８の材料は、特に限定されず、第１の実施形態で使用した材料と同じである。
The material of the masking
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層３３ａを形成し（図４（ｄ）参照）、マスキング材３８を取り除くことにより、側面に厚肉部３３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体３０を得る（図４（ｅ）参照）。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
本実施の形態では、第２のＣＶＤ工程を行う際、ＳｉＣ被覆部材の接合体３０の露出する側の主面全体がマスキング材３８で覆われており、厚肉部３３と薄肉部１２の境界部は、ＳｉＣ被覆部材の接合体３０の側面と主面との間のエッジ部にできる。また、第２のＣＶＤ工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５とマスキング材３８を接合するようにＣＶＤ−ＳｉＣ層３３ａが形成されるので、マスキング材３８を取り外す際にバリが形成される。形成されたバリは影響がなければそのまま使用してもよいし、研磨などによって除去してもよい。
In the present embodiment, when the second CVD step is performed, the entire main surface of the bonded
第２のＣＶＤ工程において、ＣＶＤ−ＳｉＣ層３３ａを形成する方法は、第１の実施形態において第１のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。
The method of forming the CVD-
得られたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体３０の両主面には、第２のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層３３ａが形成されていないので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体３０を構成するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の２つの主面は、薄肉部１２が形成されているのみで、略同等の厚さであり、加熱、冷却されても熱歪みが同じように生じるので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５に反りが発生しにくくなっている。
Since the CVD-
[第４の実施形態]
図５（ａ）〜（ｅ）は、第４の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における積層・マスキング工程以降の工程を模式的に示す断面図である。
このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、黒鉛基材の材料や形状及び第１のＣＶＤ工程は、図５（ａ）〜（ｂ）に示すように、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法と同様であるので、ここではその説明を省略し、積層・マスキング工程から説明する。
[Fourth Embodiment]
5 (a) to 5 (e) are cross-sectional views schematically showing the steps after the laminating / masking step in the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention according to the fourth embodiment.
In the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member, the material and shape of the graphite base material and the first CVD step are the SiC according to the first embodiment as shown in FIGS. 5A to 5B. Since it is the same as the method for manufacturing a bonded body of a coated graphite member, the description thereof will be omitted here and will be described from the laminating / masking step.
（積層・マスキング工程）
第４の実施形態における積層・マスキング工程では、第１のＣＶＤ工程を経ることにより作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の露出した主面の全体を、マスキング材４８によりマスキングする。マスキング材４８は第１〜第３の実施形態と異なり、主面の面積がＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の主面より少し大きい板状体（円盤）で、主面から少しはみ出し、かつ、下に折れ曲がり、側面の一部を覆っており、側面とマスキング材４８との間に小さな空間が形成されている（図５（ｃ）参照）。
(Laminating / masking process)
In the laminating / masking step of the fourth embodiment, a laminate of SiC-coated
図５（ｃ）に示すマスキング材４８の材料は、特に限定されず、第１の実施形態で使用した材料と同じである。
The material of the masking
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層４３ａを形成し（図５（ｄ）参照）、マスキング材４８を取り除くことにより、側面に厚肉部４３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４０を得る（図５（ｅ）参照）。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
第２のＣＶＤ工程において、ＣＶＤ−ＳｉＣ層４３ａを形成する方法は、第１の実施形態において第１のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。
The method of forming the CVD-
上記したように、側面とマスキング材４８との間に小さな空間が形成されているため、上記空間の内部まで原料ガスが到達しにくく、その結果、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４０の側面においては、端部は薄肉部１２と同じ厚さで、端部から内側に行くに従って、ＣＶＤ−ＳｉＣ層４３ａの厚さが徐々に厚くなり、一定の厚さの厚肉部４３となる。また、空間が形成されている部分は、空洞４９となるが、空洞４９を形成するＣＶＤ−ＳｉＣ層４３ａは、境界部は極めて薄いので、マスキング材４８は、容易に取り除くことができ、境界部にバリやクラックが生じにくくなっている。
As described above, since a small space is formed between the side surface and the masking
得られたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４０の両主面には、第２のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層４３ａが形成されていないので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４０を構成するＳｉＣ被覆黒鉛部材１５の２つの主面は、薄肉部１２が形成されているのみで、略同等の厚さであり、加熱、冷却されても熱歪みが同じように生じるので、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１５に反りが発生しにくくなっている。
Since the CVD-
[従来の実施形態]
図６（ａ）〜（ｅ）は、従来の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における積層工程以降の工程を模式的に示す断面図である。
本実施形態では、熱膨張係数がＣＶＤ−ＳｉＣ層よりも大きい黒鉛基材を用い、マスキング材を使用せずにＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を製造した場合を示しており、製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、本発明の範囲外である。
[Conventional Embodiment]
6 (a) to 6 (e) are cross-sectional views schematically showing the steps after the laminating step in the method for manufacturing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to a conventional embodiment.
In the present embodiment, a case is shown in which a graphite base material having a coefficient of thermal expansion larger than that of the CVD-SiC layer is used to manufacture a bonded body of a SiC-coated graphite member without using a masking material, and the manufactured SiC coating is shown. Joined graphite members are outside the scope of the present invention.
このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、黒鉛基材の材料や形状及び第１のＣＶＤ工程は、図６（ａ）〜（ｂ）に示すように、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法と同様であるので、ここではその説明を省略し、積層工程から説明する。なお、従来の実施形態では、マスキングは行わないので、積層工程ということとする。 In the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member, the material and shape of the graphite base material and the first CVD step are the SiC according to the first embodiment as shown in FIGS. 6 (a) to 6 (b). Since it is the same as the method for manufacturing a bonded body of a coated graphite member, the description thereof will be omitted here and will be described from the laminating step. Since masking is not performed in the conventional embodiment, it is referred to as a laminating step.
（積層工程）
従来の実施形態における積層工程では、第１のＣＶＤ工程を経ることにより作製された黒鉛基材１１１の表面に薄肉部１１２を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５の積層体を作製する（図６（ｃ）参照）が、マスキング材は用いずに、下記する第２のＣＶＤ工程を行う。
(Laminating process)
In the laminating step in the conventional embodiment, the SiC-coated
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、マスキング材を用いず、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５の積層体の全体に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層１１３ａを形成し、全面に厚肉部１１３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０を製造する。図６（ｄ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０が製造された直後を示しており、図６（ｅ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０が製造された後、室温まで冷却された状態を示している。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
なお、第２のＣＶＤ工程において、ＣＶＤ−ＳｉＣ層１１３ａを形成する方法は、第１の実施形態において第１のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。
The method of forming the CVD-
上記のように、第２のＣＶＤ工程で、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０の全面に厚肉部１１３が形成されるが、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０を構成する個々のＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５に注目すると、露出した主面には厚肉部１１３が形成されているが、主面同士が接している部分には、薄肉部１１２のみが形成されており、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５の２つ主面のＣＶＤ−ＳｉＣ層の厚さが異なる。このため、図６（ｄ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１１０が製造された直後では、個々のＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５に熱歪みは生じず、変形しないが、室温まで冷却されると、黒鉛基材１１１とＣＶＤ−ＳｉＣ層の熱膨張係数の差に起因して図６（ｅ）に示すように、外側に凸になるように反りが発生し、個々のＳｉＣ被覆黒鉛部材１１５の主面が隣り合う部分に空隙が発生する。
As described above, in the second CVD step, the
[従来の別の実施形態]
図７（ａ）〜（ｅ）は、従来の別の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法における積層工程以降の工程を模式的に示す断面図である。
本実施形態では、熱膨張係数がＣＶＤ−ＳｉＣ層よりも小さい黒鉛基材を用い、マスキング材を使用せずにＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を製造した場合を示しており、製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、本発明の範囲外である。
[Another conventional embodiment]
7 (a) to 7 (e) are cross-sectional views schematically showing the steps after the laminating step in the method for manufacturing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to another conventional embodiment.
In the present embodiment, a case is shown in which a graphite base material having a coefficient of thermal expansion smaller than that of the CVD-SiC layer is used and a bonded body of a SiC-coated graphite member is manufactured without using a masking material. Joined graphite members are outside the scope of the present invention.
このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、黒鉛基材の材料や形状及び第１のＣＶＤ工程は、図７（ａ）〜（ｂ）に示すように、第１の実施形態に係るＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法と同様であるので、ここではその説明を省略し、積層工程から説明する。 In the method for manufacturing a bonded body of the SiC-coated graphite member, the material and shape of the graphite base material and the first CVD step are the SiC according to the first embodiment as shown in FIGS. 7A to 7B. Since it is the same as the method for manufacturing a bonded body of a coated graphite member, the description thereof will be omitted here and will be described from the laminating step.
（積層工程）
従来の別の実施形態における積層工程では、第１のＣＶＤ工程を経ることにより作製された黒鉛基材１２１の表面に薄肉部１２２を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５の積層体を作製する（図７（ｃ）参照）が、マスキング材は用いずに、下記する第２のＣＶＤ工程を行う。
(Laminating process)
In the laminating step in another conventional embodiment, a plurality of SiC-coated
（第２のＣＶＤ工程）
第２のＣＶＤ工程では、マスキング材を用いず、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５の積層体の全体に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層１２３ａを形成し、全面に厚肉部１２３を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０を製造する。図７（ｄ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０が製造された直後を示しており、図７（ｅ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０が製造された後、室温まで冷却された状態を示している。
(Second CVD step)
In the second CVD step, a CVD-
なお、第２のＣＶＤ工程において、ＣＶＤ−ＳｉＣ層１２３ａを形成する方法は、第１の実施形態において第１のＣＶＤ工程でＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様である。
The method of forming the CVD-
第２のＣＶＤ工程で、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０の全面に厚肉部１２３が形成されるが、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０を構成する個々のＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５に注目すると、露出した主面には厚肉部１２３が形成されているが、主面同士が接している部分には、薄肉部１２２のみが形成されており、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５の２つ主面の厚さが異なる。このため、図７（ｄ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体１２０が製造された直後では、個々のＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５に熱歪みは生じず、変形しないが、室温まで冷却されると、黒鉛基材とＣＶＤ−ＳｉＣ層の熱膨張係数の差に起因して周辺部分にいくに従って離れるように強い張力がかかり、ＳｉＣ被覆黒鉛部材１２５に反りが発生し、破壊強度を超えると、両者の間に図７（ｅ）に示すように剥離が生じる。
In the second CVD step, the
以上説明したように従来の２つの実施形態においては黒鉛基材とＣＶＤ−ＳｉＣ層との熱膨張係数の差によって反りが発生するが、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体においては内部応力を互いに打ち消しあうことができるので、このような反りの発生を防止することができ、寸法精度が高く隙間の発生のないＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を提供することができる。 As described above, in the two conventional embodiments, warpage occurs due to the difference in the coefficient of thermal expansion between the graphite base material and the CVD-SiC layer, but in the bonded body of the SiC-coated graphite member of the present invention, internal stress is applied. Since they can cancel each other out, it is possible to prevent the occurrence of such warpage, and it is possible to provide a bonded body of SiC-coated graphite members having high dimensional accuracy and no gaps.
１０、２０、３０、４０、１１０、１２０ ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体
１１、１１１、１２１ 黒鉛基材
１１ａ 主面
１２、１１２、１２２ 薄肉部
１３ａ、２３ａ、３３ａ、４３ａ、１１３ａ、１２３ａ ＣＶＤ−ＳｉＣ層
１３、２３、３３、４３、１１３、１２３ 厚肉部
１５、１１５、１２５ ＳｉＣ被覆黒鉛部材
１８、２８、３８、４８ マスキング材
１９、４９ 空洞
10, 20, 30, 40, 110, 120 Joined body of SiC-coated
Claims (6)
前記ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、前記黒鉛基材の側面に位置する厚肉部と、前記黒鉛基材の２つの主面に位置する薄肉部とからなり、対向する前記黒鉛基材の表面の薄肉部は互いに接合することなく接触し、前記厚肉部が互いに前記黒鉛基材を接合していることを特徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。 A plurality of plate-shaped graphite base materials are laminated so that their main surfaces face each other, and the plurality of graphite base materials are each coated with a CVD-SiC layer and joined to each other by joining plate-shaped SiC-coated graphite members. The body
The CVD-SiC layer is composed of a thick-walled portion located on the side surface of the graphite base material and a thin-walled portion located on two main surfaces of the graphite base material, and the thin-walled portion on the surface of the graphite base material facing the graphite base material. Is a bonded body of a SiC-coated graphite member, wherein the thick portions are in contact with each other without joining each other, and the graphite base materials are bonded to each other.
複数の前記黒鉛基材の表面に、一様にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより前記薄肉部を有する複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材を得る第１のＣＶＤ工程と、
前記ＳｉＣ被覆黒鉛部材を複数積層することによりＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体を作製するとともに、作製されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の露出した主面を、マスキング材によりマスキングする積層・マスキング工程と、
前記ＳｉＣ被覆黒鉛部材の積層体の側面を含む部分に、さらにＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより前記厚肉部を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を得る第２のＣＶＤ工程と
からなることを特徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法。 The method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member according to any one of claims 1 to 4.
A first CVD step of obtaining a plurality of SiC-coated graphite members having the thin-walled portion by uniformly forming a CVD-SiC layer on the surfaces of the plurality of graphite substrates.
A laminating / masking step of producing a laminate of SiC-coated graphite members by laminating a plurality of the SiC-coated graphite members and masking the exposed main surface of the produced laminate of SiC-coated graphite members with a masking material. ,
The second CVD step is to obtain a bonded body of the SiC-coated graphite member having the thick portion by further forming a CVD-SiC layer on the portion including the side surface of the laminate of the SiC-coated graphite member. A method for producing a bonded body of a SiC-coated graphite member.
The SiC coating according to claim 5, wherein the thickness of the thick portion of the joined body of the manufactured SiC-coated graphite member is 1.50 to 3.00 times the thickness of the thin portion. A method for manufacturing a bonded body of a graphite member.
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