JP2021170568A - 炭素質材料および電気二重層コンデンサ - Google Patents
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Abstract
Description
(操作A1)
純水にD−グルコースを混ぜて、マグネットスターラーで撹拌することによって溶解させ、1M、100mLのグルコース水溶液を作製した。
作製したグルコース水溶液を反応容器(オートクレーブユニット)に添加し、最高温度200℃、保持時間5時間の条件で、撹拌羽を用いて300rpmの速度で撹拌しながら、密閉下で水熱反応させた。
オートクレーブユニットの冷却後、ユニット内のスラリーをディスポカップに添加した。続いて、スラリーを、ろ別にて、合成された炭素質材料と水溶液とに分離した。具体的には、純粋50mLで6回、ろ液が透明になるまでスラリーを洗浄した後、さらに、エタノール50mLで6回、ろ液が透明になるまで洗浄を行った。そして、スパチュラなどを用いて、ろ紙上に残された炭素質材料を回収した。続いて、回収した炭素質材料を、定温乾燥器を用いて、50℃、3時間、大気化の条件で乾燥させた。
操作A3の工程を経て得られた炭素質材料を、メノウ乳鉢で解砕してアルミナるつぼに添加した後、焼成炉で熱処理した。熱処理条件は、最高温度1000℃、保持時間は1時間、昇温速度は8℃/分とし、窒素(N2)ガス5L/分、水素(H2)ガス100cc/分を常時流通させる雰囲気で熱処理を行った。そして、炉内温度が400℃に到達したときに、水蒸気ガスを0.5cc/分流通させて、水蒸気賦活を行った。水蒸気ガスは、上述した最高温度(1000℃)を1時間保持した後、その供給を停止した。
操作A4の工程を経て作製された炭素質材料の粉体に対して、300℃、3時間の条件で前処理を行った後、マイクロトラック・ベル社製の比表面積・細孔分布測定装置「BELSORP」を用いて、液体窒素温度における窒素の吸着等温線により、比表面積と細孔分布の測定を行った。ここでは、BET法により炭素質材料のBET比表面積を求めるとともに、公知のtプロット解析により、炭素質材料の全比表面積、炭素質材料を構成する粒子の表面の比表面積である外部比表面積、および、粒子内部の細孔の比表面積である内部比表面積をそれぞれ求めた。外部比表面積は、炭素質材料の全比表面積のうち、内部比表面積以外の比表面積である。すなわち、外部比表面積と内部比表面積との合計が全比表面積となる。また、tプロット解析により求めた炭素質材料の全比表面積に対する外部比表面積の割合である外部比表面積率を求めた。
実施例1の操作A4において、水蒸気賦活処理時の水蒸気ガスの流通量を0.7cc/分とした以外は、実施例1の炭素質材料を作製する方法と同様の方法により、実施例2の炭素質材料を作製した。また、作製した炭素質材料について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
実施例1の操作A4において、水蒸気賦活処理時の水蒸気ガスの流通量を1.0cc/分とした以外は、実施例1の炭素質材料を作製する方法と同様の方法により、実施例3の炭素質材料を作製した。また、作製した炭素質材料について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
市販の炭素質材料として、株式会社クラレの活性炭「YP−50F」を用意し、用意した活性炭について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
実施例1の操作A4において、水蒸気賦活処理における水蒸気ガスの流通量を0cc/分とした以外は、実施例1の炭素質材料を作製する方法と同様の方法により、比較例2の炭素質材料を作製した。また、作製した炭素質材料について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
実施例1の操作A4において、水蒸気賦活処理時の水蒸気ガスの流通量を1.5cc/分とした以外は、実施例1の炭素質材料を作製する方法と同様の方法により、比較例3の炭素質材料を作製した。また、作製した炭素質材料について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
実施例1の操作A4において、水蒸気賦活処理時の水蒸気ガスの流通量を2.0cc/分とした以外は、実施例1の炭素質材料を作製する方法と同様の方法により、比較例4の炭素質材料を作製した。また、作製した炭素質材料について、上述した操作A5の処理を行い、BET比表面積、外部比表面積率、マイクロ孔容積比、および、メソ孔容積比などを求めた。
(操作B1)
実施例1で作製した炭素質材料0.32g、結着材としてポリテトラフルオロエチレン0.04g、導電助剤としてアセチレンブラック0.04gをメノウ乳鉢に添加し、メノウ乳棒を用いて均一になるように混練して、混合物を得た。
操作B1により得られた混合物をペットフィルム上に置き、圧延ローラーを用いて、厚みが200μmとなるように圧延して電極圧延体を作製した。その後、電極圧延体を直径12mmの円板状に打ち抜き、真空低温乾燥器を用いて、80℃で一昼夜乾燥させることによって、電極を作製した。
操作B2により得られた電極を用いて、ドライルーム内で評価用セルを作製した。具体的には、一対の電極の間に、セパレータとしてガラス不織布を介在させ、電解液を120μL注液することによって、電極体を作製した。ここでは、電解液として、スピロビピロリジニウムテトラフルオロボレート(SBP−BF4)を用いた。そして、集電体としてのステンレス板で電極体を挟んでケース内に収容し、上蓋でケースを封じることによって、評価用セルを作製した。
操作B3により得られた評価用セルに対し、バイオロジック社製の電気化学システム「VMP3」を用いて、サイクリックボルタンメトリー測定(以下、CV測定と呼ぶ)を行った。ここでは、2つの評価用セルに対して、CV測定を行った。サイクルの繰り返し数は3サイクル、評価セルの電圧は2Vとし、掃引速度は、1mV/秒、10mV/秒、100mV/秒、1000mV/秒、5000mV/秒としてCV測定を行った。その後、CV測定で得られた結果に基づいて、電流が放電電流になった時点からの電位範囲において、放電電流値を積分することによって得られるクーロン値をセル電圧で割る除算を行うことによって、静電容量を求めた。
実施例2の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
実施例3の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
比較例1の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
比較例2の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
比較例3の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
比較例4の炭素質材料を用いて、上記操作B1〜B4の処理を行った。
Claims (3)
- BET比表面積が2000m2/g以上3500m2/g以下であり、tプロット解析により求めた全比表面積のうち、粒子表面の比表面積を外部比表面積とし、粒子内部の細孔の比表面積を内部比表面積としたときに、前記全比表面積に対する前記外部比表面積の割合である外部比表面積率が4.8%以上14.5%以下であることを特徴とする炭素質材料。
- 全細孔容積に対するマイクロ孔容積の割合であるマイクロ孔容積比は、40%以上70%以下、かつ、前記全細孔容積に対するメソ孔容積の割合であるメソ孔容積比は、30%以上60%以下であることを特徴とする請求項1に記載の炭素質材料。
- 請求項1または2に記載の炭素質材料を含む電極を備えることを特徴とする電気二重層コンデンサ。
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2020
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