JP2021167867A - 光学積層体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】少なくとも1種の重合性液晶化合物を含む重合性液晶組成物の硬化物から構成される位相差発現層を含む位相差層と、前記位相差層の少なくとも一方の面に隣接するガスバリア層とを含み、
前記ガスバリア層が500cm3/(m2・24h・atm)以下の酸素ガス透過度を有する、光学積層体。
【選択図】なし
Description
[1]少なくとも1種の重合性液晶化合物を含む重合性液晶組成物の硬化物から構成される位相差発現層を含む位相差層と、前記位相差層の少なくとも一方の面に隣接するガスバリア層とを含み、
前記ガスバリア層が500cm3/(m2・24h・atm)以下の酸素ガス透過度を有する、光学積層体。
[2]ガスバリア層は架橋構造を有するポリマーを含む、前記[1]に記載の光学積層体。
[3]架橋構造は疎水性架橋剤に由来する、前記[2]に記載の光学積層体。
[4]疎水性架橋剤が、イソシアネート系架橋剤、多価アルデヒド系架橋剤および金属化合物系架橋剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、前記[3]に記載の光学積層体。
[5]ポリマーはポリビニルアルコール系樹脂を含む、前記[2]〜[4]のいずれかに記載の光学積層体。
[6]前記ガスバリア層が位相差層の両面に隣接して配置される、前記[1]〜[5]のいずれかに記載の光学積層体。
[7]前記ガスバリア層が位相差層の厚み方向の少なくとも1つの側面を被覆する、前記[1]〜[6]のいずれかに記載の光学積層体。
[8]偏光子層をさらに含む、前記[1]〜[7]のいずれかに記載の光学積層体。
[9]偏光子層と位相差層とが、位相差層に隣接するガスバリア層のみを介して積層されている、前記[8]に記載の光学積層体。
なお、本明細書において位相差層とは、位相差発現層が配向膜上に形成されている場合には、配向膜と該配向膜上に形成された位相差発現層とからなる構成をいい、位相差発現層が配向膜なしで形成されている場合には、該位相差発現層からなる構成をいう。
ガスバリア層の酸素ガス透過度は、JIS K 7126−1に準拠した差圧式気体透過度測定法により測定することができる。詳細には、後述する実施例に記載の方法に従い測定できる。
本明細書において、ポリビニルアルコール系樹脂とは、ビニルアルコール由来の構成単位を50質量%以上含む樹脂をいう。ポリビニルアルコール系樹脂とは、ビニルアルコール由来の構成単位を50質量%以上含む樹脂をいう。ポリビニルアルコール系樹脂は、ビニルエステルに由来する構造単位を有するポリビニルエステル系樹脂をケン化することにより得ることができる。ポリビニルエステル系樹脂を構成するビニルエステルとして、例えば、酢酸ビニル、酪酸ビニル、プロピオン酸ビニル等が挙げられるが、酢酸ビニルが好ましい。
ガスバリア層がPVA系樹脂組成物から形成される場合、ポリビニルアルコール系ポリマーに架橋構造を導入するために使用し得る架橋剤としては、ポリビニルアルコール系樹脂における架橋剤として公知の化合物を用いることができる。そのような架橋剤としては、例えば、グリオキシル酸塩等のイオン結合性架橋剤やエポキシ系架橋剤、などの水溶性添加剤や架橋剤、イソシアネート系架橋剤、グリオキザールやグリオキザール誘導体等の多価アルデヒド系架橋剤、塩化ジルコニウム系またはチタンラクテート系等の金属化合物系架橋剤、などの疎水性架橋剤が挙げられる。中でも、ガスバリア層に、隣接する層との高い密着性に加えて優れた耐水性を付与し得る観点から、ガスバリア層を構成するポリマーにおける架橋構造が疎水性架橋剤に由来することが好ましく、イソシアネート系架橋剤、多価アルデヒド系架橋剤および金属化合物系架橋剤からなる群より選択される少なくとも1種の架橋剤に由来することがより好ましい。架橋剤は、単独で用いても、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
ガスバリア層形成用硬化性組成物としては、エポキシ系化合物とカチオン重合開始剤とを含有するカチオン重合性の硬化性組成物、アクリル系硬化成分とラジカル重合開始剤とを含有するラジカル重合性の硬化性組成物、エポキシ系化合物等のカチオン重合性の硬化成分およびアクリル系化合物等のラジカル重合性の硬化成分の両者を含み、さらにカチオン重合開始剤およびラジカル重合開始剤を含む硬化性組成物、および、重合開始剤を含まずに電子ビームを照射することで硬化される硬化性組成物等が挙げられる。中でも、酸素ガス透過性が低いことに起因する高強度紫外線に対する耐久性と、耐水性の観点から、ガスバリア層がエポキシ系樹脂を含む層であることが好ましく、エポキシ系化合物を含むカチオン重合性エポキシ系化合物含有の硬化性組成物から形成されることが好ましい。
Re(450)<Re(550)<Re(650)
〔Re(λ)は波長λでの位相差板の正面リタデーションを表す〕
を満たす化合物を意味する。
さらに、本発明において逆波長分散性を示す重合性液晶化合物は、重合性液晶化合物の配向状態の重合体が下記式(I)および(II)を満たすことが好ましい。
Re(450)/Re(550)≦1.0 (I)
1.0≦Re(650)/Re(550) (II)
〔式中、Re(λ)は上記と同じ意味を表す。〕
(A)ネマチック相またはスメクチック相を形成し得る化合物である。
(B)該重合性液晶化合物の長軸方向(a)上にπ電子を有する。
(C)長軸方向(a)に対して交差する方向〔交差方向(b)〕上にπ電子を有する。
(D)長軸方向(a)に存在するπ電子の合計をN(πa)、長軸方向に存在する分子量の合計をN(Aa)として下記式(i)で定義される重合性液晶化合物の長軸方向(a)のπ電子密度:
D(πa)=N(πa)/N(Aa) (i)
と、交差方向(b)に存在するπ電子の合計をN(πb)、交差方向(b)に存在する分子量の合計をN(Ab)として下記式(ii)で定義される重合性液晶化合物の交差方向(b)のπ電子密度:
D(πb)=N(πb)/N(Ab) (ii)
とが、式(iii)
0≦〔D(πa)/D(πb)〕<1 (iii)
の関係にある〔すなわち、交差方向(b)のπ電子密度が、長軸方向(a)のπ電子密度よりも大きい〕。上記記載のように長軸およびそれに対して交差方向上にπ電子を有する重合性液晶化合物は、一般にT字構造となりやすい。
・長軸方向(a)は、例えば棒状構造を有する化合物であれば、その棒状の長軸方向である。
・長軸方向(a)上に存在するπ電子数N(πa)には、重合反応により消失するπ電子は含まない。
・長軸方向(a)上に存在するπ電子数N(πa)には、長軸上のπ電子およびこれと共役するπ電子の合計数であり、例えば長軸方向(a)上に存在する環であって、ヒュッケル則を満たす環に存在するπ電子の数が含まれる。
・交差方向(b)に存在するπ電子数N(πb)には、重合反応により消失するπ電子は含まない。
上記を満たす重合性液晶化合物は、長軸方向にメソゲン構造を有している。このメソゲン構造によって、液晶相(ネマチック相、スメクチック相)を発現する。
L1a、L2a、B1aおよびB2aはそれぞれ独立に、単結合または二価の連結基であって、炭素数1〜4のアルキレン基、−COO−、−OCO−、−O−、−S−、−ROR−、−RCOOR−、−ROCOR−、ROC=OOR−、−N=N−、−CR’=CR’−、または−C≡C−である。ここで、前記Rはそれぞれ独立に、単結合もしくは炭素数1〜4のアルキレン基を表し、R’はそれぞれ独立に、炭素数1〜4のアルキル基または水素原子を表す。
G1aおよびG2aはそれぞれ独立に、二価の芳香族基または二価の脂環式炭化水素基を表し、該脂環式炭化水素基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子、炭素数1〜4のアルキル基、炭素数1〜4のフルオロアルキル基、炭素数1〜4のアルコキシ基、シアノ基またはニトロ基に置換されていてもよく、該二価の芳香族基または二価の脂環式炭化水素基を構成する炭素原子は、酸素原子、硫黄原子または窒素原子に置換されていてもよい。
E1aおよびE2aはそれぞれ独立に、炭素数1〜17のアルカンジイル基を表す。ここで、該アルカンジイル基に含まれる水素原子は、ハロゲン原子で置換されていてもよく、該アルカンジイル基に含まれる−CH2−は、−O−、−S−、−Si−で置換されていてもよい。
P1aおよびP2aはそれぞれ独立に、水素原子または重合性基を表し、P1aおよびP2aのうちの少なくとも1つは重合性基である。
kaおよびlaは、それぞれ独立に0〜3の整数を表し、1≦ka+laの関係を満たす。ここで、2≦ka+laである場合、B1aおよびB2a、G1aおよびG2aは、それぞれ互いに同一であってもよく、異なっていてもよい。
ここで、R’’はそれぞれ独立に単結合、−CH2−、−CH2CH2−のいずれかを表す。B1aおよびB2aはそれぞれ独立に、さらに好ましくは単結合、−O−、−CH2CH2−、−COO−、−COOCH2CH2−、−OCO−または−OCOCH2CH2−である。式(1)中、B1aおよびB2aは互いに同一であっても異なっていてもよいが、重合性液晶化合物の製造が容易となり、製造コストを抑制することができる観点から、B1aとB2aが互いに同一であることが好ましい。
前記芳香族炭化水素環としては、例えば、ベンゼン環、ナフタレン環、アントラセン環等が挙げられ、ベンゼン環、ナフタレン環等が挙げられる。前記芳香族複素環としては、フラン環、ベンゾフラン環、ピロール環、インドール環、チオフェン環、ベンゾチオフェン環、ピリジン環、ピラジン環、ピリミジン環、トリアゾール環、トリアジン環、ピロリン環、イミダゾール環、ピラゾール環、チアゾール環、ベンゾチアゾール環、チエノチアゾール環、オキサゾール環、ベンゾオキサゾール環、およびフェナンスロリン環等が挙げられる。Araに窒素原子が含まれる場合、当該窒素原子はπ電子を有することが好ましい。
本発明において、重合性液晶組成物は少なくとも1種類の光重合開始剤を含むことが好ましく、1種類若しくは2種類の光重合開始剤を含むことがより好ましい。
Re(450)/Re(550)≦1.00 (I)
1.00≦Re(650)/Re(550) (II)
100nm≦Re(550)≦180nm (III)
〔式中、Re(λ)は位相差発現層の波長λnmにおける面内位相差値を表し、Re=(nx(λ)−ny(λ))×dである(dは位相差発現層の厚みを表し、nxは、位相差発現層が形成する屈折率楕円体において、位相差発現層の平面に平行な方向の波長λnmにおける主屈折率を表し、nyは、位相差発現層が形成する屈折率楕円体において、位相差発現層の平面に対して平行であり、且つ、前記nxの方向に対して直交する方向の波長λnmにおける屈折率を表す)。〕
支持基材または配向膜上に重合性液晶組成物の塗膜を形成し、該塗膜を乾燥し、かつ、該重合性液晶組成物中の重合性液晶化合物を配向させる工程、および、
配向状態を保持したまま重合性液晶化合物を重合させ、液晶硬化層である位相差発現層を形成する工程
を含む方法により製造することができる。
溶媒としては、例えば、水、メタノール、エタノール、エチレングリコール、イソプロピルアルコール、プロピレングリコール、エチレングリコールメチルエーテル、エチレングリコールブチルエーテルおよびプロピレングリコールモノメチルエーテル等のアルコール溶媒;酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールメチルエーテルアセテート、γ−ブチロラクトン、プロピレングリコールメチルエーテルアセテートおよび乳酸エチル等のエステル溶媒;アセトン、メチルエチルケトン、シクロペンタノン、シクロヘキサノン、2−ヘプタノンおよびメチルイソブチルケトン等のケトン溶媒;ペンタン、ヘキサンおよびヘプタン等の脂肪族炭化水素溶媒;トルエンおよびキシレン等の芳香族炭化水素溶媒;アセトニトリル等のニトリル溶媒;テトラヒドロフランおよびジメトキシエタン等のエーテル溶媒;クロロホルムおよびクロロベンゼン等の塩素含有溶媒;ジメチルアセトアミド、ジメチルホルミアミド、N−メチル−2−ピロリドン、1,3−ジメチル−2−イミダゾリジノン等のアミド系溶媒等が挙げられる。これら溶媒は、1種類のみを用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。中でも、アルコール溶媒、エステル溶媒、ケトン溶媒、塩素含有溶媒、アミド系溶媒および芳香族炭化水素溶媒が好ましい。
市販の環状オレフィン系樹脂としては、“Topas”(登録商標)(Ticona社(独)製)、“アートン”(登録商標)(JSR株式会社製)、“ゼオノア(ZEONOR)”(登録商標)、“ゼオネックス(ZEONEX)”(登録商標)(以上、日本ゼオン株式会社製)および“アペル”(登録商標)(三井化学株式会社製)が挙げられる。このような環状オレフィン系樹脂を、溶媒キャスト法、溶融押出法等の公知の手段により製膜して、基材とすることができる。市販されている環状オレフィン系樹脂基材を用いることもできる。市販の環状オレフィン系樹脂基材としては、“エスシーナ”(登録商標)、“SCA40”(登録商標)(以上、積水化学工業株式会社製)、“ゼオノアフィルム”(登録商標)(オプテス株式会社製)および“アートンフィルム”(登録商標)(JSR株式会社製)が挙げられる。
なお、液晶相転移温度は、例えば、温度調節ステージを備えた偏光顕微鏡や、示差走査熱量計(DSC)、熱重量示差熱分析装置(TG−DTA)等を用いて測定することができる。また、重合性液晶化合物として2種以上を組み合わせて用いる場合、上記相転移温度は、重合性液晶組成物を構成する全重合性液晶化合物を重合性液晶組成物における組成と同じ比率で混合した重合性液晶化合物の混合物を用いて、1種の重合性液晶化合物を用いる場合と同様にして測定される温度を意味する。また、一般に重合性液晶組成物中における重合性液晶化合物の液晶相転移温度は、重合性液晶化合物単体としての液晶相転移温度よりも下がる場合もあることが知られている。
偏光子層は、少なくとも直線偏光子を含む偏光機能を有する層であり、直線偏光子の少なくとも一方の面に貼合される熱可塑性樹脂フィルム等をさらに含んでいてもよい。直線偏光子とは、無偏光の光を入射させたとき、吸収軸に直交する振動面をもつ直線偏光を透過させる性質を有する光学素子をいう。
このような共重合体を含む粘着剤は、粘着性に優れており、被転写体に貼合した後に取り除くときも、被転写体に糊残り等を生じさせることなく、比較的容易に取り除くことが可能であるので好ましい。
前面板は、例えば熱可塑性樹脂フィルムであってよい。熱可塑性樹脂フィルムを構成する樹脂としては、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系樹脂;ノルボルネン系ポリマー等の環状ポリオレフィン系樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系樹脂;ポリ(メタ)アクリル酸メチル等の(メタ)アクリル酸系樹脂;トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロースおよびセルロースアセテートプロピオネート等のセルロースエステル系樹脂;ポリビニルアルコールおよびポリ酢酸ビニル等のビニルアルコール系樹脂;ポリカーボネート系樹脂;ポリスチレン系樹脂;ポリアリレート系樹脂;ポリスルホン系樹脂;ポリエーテルスルホン系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリイミド系樹脂;ポリエーテルケトン系樹脂;ポリフェニレンスルフィド系樹脂;ポリフェニレンオキシド系樹脂、およびこれらの混合物、共重合物等から構成される樹脂フィルムが挙げられる。上記樹脂のうち、環状ポリオレフィン系樹脂、ポリエステル系樹脂、セルロースエステル系樹脂および(メタ)アクリル酸系樹脂のいずれかまたはこれらの混合物を用いることが好ましい。熱可塑性樹脂フィルムは、上記のような樹脂材料を1種または2種以上を混合した単層であってもよく、2層以上の多層構造を有していてもよい。多層構造を有する場合、各層を構成する樹脂は互いに同じであって、異なっていてもよい。
例えば、水系接着剤組成物は水溶性樹脂または水分散性樹脂を主成分としてなる接着剤である。水溶性樹脂または水分散性樹脂としては、例えば、(メタ)アクリル系樹脂;ポリビニルアルコール系樹脂;ポリビニルアセタール系樹脂;エチレン−ビニルアルコール共重合体系樹脂;ポリビニルピロリドン系樹脂;ポリアミドアミン系樹脂;エポキシ系樹脂;メラミン系樹脂;ユリア系樹脂;ポリアミド系樹脂;ポリエステル系樹脂;ポリウレタン系樹脂;メチルセルロース、ヒドロエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等のセルロース系樹脂;アルギン酸ナトリウム、デンプン等の多糖類等が挙げられる。これらのうち、(メタ)アクリル系樹脂;ポリビニルアルコール系樹脂やポリビニルアセタール系樹脂等の水酸基含有樹脂が好ましく、ポリビニルアルコール系樹脂がより好ましい。
(1)偏光子層を含む積層体1の作製
以下の部材を用いて、第一積層体を作製した。
前面板として、ケン化処理を施した25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製、「KC2UA」)を用いた。
離型用基材Aとして、ケン化処理を施していない40μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製、「KC4UY」)を用いた。
離型用基材Bとして、ケン化処理を施していない25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製、「KC2UA」)を用いた。
離型用基材Cとして、コロナ処理を施していない50μm厚のシクロオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン株式会社製、「ZF−14−50」)を用いた。
離型用基材Dとして、コロナ処理を施していない23μm厚のシクロオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン株式会社製、「ZF−14−23」)を用いた。
常温にて、下記組成液Aと組成液Bとを質量比1:1で混合し、30分間撹拌して水系接着剤層形成用組成物を調製した。
組成液A:水(蒸留水)にケン化度が99.2モル%であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(三菱ケミカル株式会社製、「ゴーセノールZ200」)を溶解し、固形分8質量%のPVA水溶液を調製した。調製した8質量%PVA溶液とグリオキザール40%水溶液を質量比が3.0:0.7になるよう混合し、さらに水100部に対して全固形分が3部になるよう調整して、組成液Aを作製した。
組成液B:水(蒸留水)にケン化度が99.2モル%であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(三菱ケミカル株式会社製、「ゴーセノールZ200」)を溶解し、固形分8質量%のPVA水溶液を調製した。調製した8質量%PVA溶液と塩化亜鉛を質量比が3.0:0.09になるよう混合し、さらに水100部に対して全固形分が3部になるよう調整して、組成液Bを作製した。
偏光子層としてポリビニルアルコール系樹脂フィルムにヨウ素を吸着、配向させてなる一軸延伸フィルムである直線偏光子(厚み:8μm)を準備した。
偏光子層の一方の面に、水系接着剤層形成用組成物を介して前面板を積層するとともに、偏光子層の他方の面に離型用基材Aを、純水を介して積層し、一対の貼合ロール間に通した後、85℃で3分間乾燥させて、前面板/水系接着剤層/偏光子層/離型用基材Aの層構成を有する積層体1を得た。偏光子層と離型用基材Aとの間には接着剤は介在しておらず、離型用基材Aは剥離可能に偏光子層に積層されている。前記積層体1の離型用基材Aを剥離することで、前面板/水系接着剤層/偏光子層の層構成を有する第一積層体が得られる。
<位相差層>
位相差層は、下記の位相差層基材上に剥離可能に形成された下記光配向膜と位相差発現層とからなる。
下記構造の光配向性材料5部(重量平均分子量:30000)とシクロペンタノン(溶媒)95部とを混合した。得られた混合物を80℃で1時間攪拌することにより、光配向膜形成用組成物を得た。
位相差発現層を形成するために、下記の重合性液晶化合物αと重合性液晶化合物βを用いた。重合性液晶化合物αは、特開2010−31223号公報に記載された方法で製造した。また、重合性液晶化合物βは、特開2009−173893号公報に記載された方法に準じて製造した。以下にそれぞれの分子構造を示す。
重合性液晶化合物αは、単独で配向した状態において500mJ/cm2の紫外線を照射した後に測定される波長450nmにおける位相差値〔R(A,500,450)〕に対して、単独で配向した状態において3000mJ/cm2の紫外線を照射した後に測定される波長450nmにおける位相差値〔R(A,3000,450)〕が正方向に変化する重合性液晶化合物である。また、波長550nmにおける位相差値についても、波長550nmにおける単独で配向した状態において500mJ/cm2の紫外線を照射した後に測定される位相差値〔R(A,500,550)〕に対して、単独で配向した状態において3000mJ/cm2の紫外線を照射した後に測定される位相差値〔R(A,3000,550)〕についても正方向に変化する。
重合性液晶化合物βは、上記特定の紫外線照射条件下において位相差値が変化しない性質を有する重合性液晶化合物である。
50μm厚のシクロオレフィン系樹脂フィルム(日本ゼオン株式会社製、「ZF−14−50」)上にコロナ処理を施し、位相差層基材とした。コロナ処理は、ウシオ電機株式会社製のTEC−4AXを使用して行った。コロナ処理は、出力0.78kW、処理速度10m/分の条件で1回行った。
ガラス基板上に固定された位相差層基材に光配向膜形成用組成物をワイヤーバーコーター(有限会社折原製作所製、「G−7型塗工装置」)で塗布し、80℃で1分間乾燥した。塗布膜に対して、偏光UV照射装置(ウシオ電機株式会社製、「SPOT CURE SP−9」)を用いて、波長313nmにおける積算光量が100mJ/cm2となるように、軸角度45°にて偏光UV露光を実施した。得られた光配向膜の膜厚を光学膜厚計(フィルメトリクス株式会社製、「F20」)で測定したところ100nmであった。
前記光配向膜上に位相差発現層形成用組成物を、ワイヤーバーコーター(有限会社折原製作所製、「G−7型塗工装置」)で塗布し、120℃で1分間乾燥した。塗布膜に対して、高圧水銀ランプ(ウシオ電機株式会社製、「ユニキュアVB−15201BY−A」)を用いて、紫外線を照射(窒素雰囲気下、波長365nmにおける積算光量:500mJ/cm2)して、位相差発現層を形成した。続いて、位相差発現層上に粘着剤層を積層し、該粘着剤層を介して、位相差発現層/光配向膜/位相差層基材の層構成からなる積層体をガラスに貼合した。
なお、前記粘着剤層として、(メタ)アクリル系粘着剤層(厚み:15μm)の一方の面に積層される軽剥離性ノンキャリアフィルム(以下、単に「軽剥離NCF」ともいう)と、その他方の面に積層される重剥離性ノンキャリアフィルム(以下、単に「重剥離NCF」ともいう)とを有する粘着積層体を用意した。粘着剤層を含む光学積層体は、軽剥離NCFを剥離して露出させた面を被着層(位相差発現層)に密着転写させることにより得られる。
次いで、位相差層基材を剥離して、リターデーションを測定するためのサンプルを得た。波長550nmにおけるリターデーションを位相差測定装置(王子計測機器株式会社製、「KOBRA−WPR」)で測定した結果、142nmであった。
以下に従い、ガスバリア層1〜3を作製した。
(i)ガスバリア層形成用組成物の調製
<ガスバリア1形成用組成物(非疎水性架橋PVA系樹脂組成物)>
水(蒸留水)にケン化度が99.2モル%であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(三菱ケミカル製、ゴーセノールZ200)を溶解し、固形分8質量%のPVA水溶液を調製した。調製した8質量%PVA溶液と、架橋剤としてグリオキシル酸ナトリウム10質量%(三菱ケミカル株式会社製、「Safelink SPM−01」)を質量比が3.0:0.3になるよう混合し、さらに水100部に対して全固形分が3部になるよう調整して、ガスバリア1形成用組成物を準備した。
水(蒸留水)にケン化度が99.2モル%であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(三菱ケミカル株式会社製、「ゴーセノールZ200」)を溶解し、固形分8質量%のPVA水溶液を調製した。調製した8質量%PVA溶液と、架橋剤としてグリオキザール40%水溶液を質量比が3.0:0.7になるよう混合し、さらに水100部に対して全固形分が3部になるよう調整して、PVA系樹脂組成物Aを得た。
これとは別に、水(蒸留水)にケン化度が99.2モル%であるアセトアセチル基変性ポリビニルアルコール系樹脂(三菱ケミカル株式会社製、「ゴーセノールZ200」)を溶解し、固形分8質量%のPVA水溶液を調製した。調製した8質量%PVA溶液と、塩化亜鉛を質量比が3.0:0.09になるよう混合し、さらに水100部に対して全固形分が3部になるよう調整して、PVA系樹脂組成物Bを得た。
前記で調製したPVA系樹脂組成物AおよびBを、常温にて質量比1:1で混合し、30分間撹拌して、ガスバリア2形成用組成物を準備した。
ガスバリア3形成用組成物として、エポキシ系重合性化合物、重合開始剤、光増感剤およびレベリング剤を含有し、溶媒を含まないガスバリア3形成用組成物を準備した。
<酸素ガス透過度の測定方法>
酸素ガスの気体透過度は、JIS K 7126−1(差圧法)に準拠した差圧式気体透過度測定装置(GTRテック株式会社製、「GTR−30AS」)を用いて測定した。測定条件は下記のとおりである。なお、以下において、特に断りのない場合、酸素ガスの気体透過度を単に「酸素透過度」という。
測定条件
・測定温度:30℃
・透過面積:15.2cm2
・透過気体:超高純度酸素ガス
・気体供給圧力:2kgf/cm2(223cmHg)
・積層体の気体透過方向:塗工面から基材面にかけて透過
・気体透過時間:0分、15分および30分
下記式(X)を用いて、二層積層体の酸素透過度から各層の酸素透過度を求めた。
(TA)−1 + (TB)−1 = (TAB)−1 (X)
[式中、A層の酸素透過度をTA、B層の酸素透過度をTB、A層とB層の積層体の酸素透過度をTABとする。]
ガスバリア層1〜3を作製するための基材として、25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製「KC2UA」)を用いた。該基材の酸素透過度は1600cm3/(m2・24h・atm)であった。
ケン化処理を施した25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製、「KC2UA」)基材と離型用基材Aとの間にガスバリア1形成用組成物を滴下し、一対の貼合ロール間を通した後、80℃で3分間乾燥させて、25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム基材/ガスバリア層1/離型用基材Aの層構成を有する積層体を得た。前記積層体の離型用基材Aを剥離して得た25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム基材/ガスバリア層1からなる積層体の酸素透過度は、100cm3/(m2・24h・atm)未満であり検出下限であった。該測定値と式(X)による算出値より、ガスバリア層1の酸素透過度は100cm3/(m2・24h・atm)未満であった。
また、ガスバリア層1の厚みを、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製 「JSM−7500F」)を用いた切断面測長によって測定したところ、最薄部0.1μmおよび最厚部0.2μmであった。
ガスバリア1形成用組成物に代えてガスバリア2形成用組成物を用いた以外は、ガスバリア層1と同様の手順にて、25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム基材/ガスバリア層2/離型用基材Aの層構成を有する積層体を形成し、酸素透過度を測定した。ガスバリア層2の酸素透過度は、100cm3/(m2・24h・atm)未満であった。また、ガスバリア層2の厚みを、走査型電子顕微鏡(日本電子株式会社製 「JSM−7500F」)を用いた切断面測長によって測定したところ、最薄部0.1μmおよび最厚部0.2μmであった。
コロナ処理を施した25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製「KC2UA」)基材と離型用基材Cの間にガスバリア3形成用組成物を滴下し、一対の貼合ロール間を通した後、紫外線照射装置(へレウス株式会社製の重水素ランプを使用)を用いて積算光量が400mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射した。これにより、25μm厚トリアセチルセルロース系樹脂フィルム基材/ガスバリア層3/離型用基材Cの層構成を有する積層体を得た。前記積層体の離型用基材Cを剥離して得た25μm厚トリアセチルセルロース系樹脂フィルム基材/ガスバリア層3の積層体の酸素透過度は750cm3/(m2・24h・atm)であった。該測定値と式(X)による算出値より、ガスバリア層3の酸素透過度は1400cm3/(m2・24h・atm)であった。
また、ガスバリア層3の厚みを走査型電子顕微鏡(フィルメトリクス株式会社製 「F20」)を用いて測定したところ、2.5μmであった。
25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム(コニカミノルタ株式会社製、「KC2UA」)基材上に厚さ15μmのアクリル系粘着剤層を積層して25μm厚のトリアセチルセルロース系樹脂フィルム/粘着剤層積層体の酸素透過度を測定したところ、酸素透過度は1600cm3/(m2・24h・atm)であった。該測定値と式(X)による算出値より、該粘着剤層の酸素透過度は測定上限を超える値であった。
(i)実施例1
<第二積層体の作製>
位相差層基材上に形成された位相差層(位相差層基材/光配向膜/位相差発現層の構成)の位相差発現層面にガスバリア2形成用組成物を介して離型用基材Aを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、80℃で3分間乾燥させて、離型用基材A/ガスバリア層2/位相差層/位相差層基材からなる積層体を得た。位相差層のサンプル幅は離型用基材Aのサンプル幅と同じであり、離型用基材Aは剥離可能にガスバリア層2に積層されている。前記積層体から前記離型用基材Aを剥離してガスバリア層2面に、重剥離NCF/粘着剤層からなる積層体の粘着剤層面を密着積層することで、重剥離NCF/粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層/位相差層基材からなる層構成を有する積層体2を得た。前記積層体2の重剥離NCFを剥離することで、粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層からなる第二積層体(発光部(ガラス板)側ガスバリア層なし)と位相差層基材とからなる積層体を得ることができる。
第一積層体の偏光子層側と、第二積層体と位相差層基材の積層体の粘着剤層側とを、密着積層して、前面板/水系接着剤層/偏光子層/粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層からなる第三積層体と位相差層基材とからなる積層体を得た。次に、前記積層体の位相差層基材を剥離して露出した面と厚さ0.7mmのガラス板とを粘着剤層を介して密着積層して環境試験用サンプルを得た。該環境試験用サンプルは、第三積層体/粘着剤層/ガラス板からなり、第三積層体の各辺がガラス板の各辺よりも10mm内側に位置するように作製した。ガラス板の大きさは50mm×50mmとした。なお、前記積層体とガラス板とを貼合するための粘着剤層は、第一積層体と第二積層体とを貼合するための粘着剤層と同じである。
<第二積層体の作製>
位相差層基材上に形成された位相差層(位相差層基材/光配向膜/位相差発現層の構成)の位相差発現層面にガスバリア2形成用組成物を介して離型用基材Aを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、80℃で3分間乾燥させて、離型用基材A/ガスバリア層2/位相差層/位相差層基材からなる積層体を得た。次に、前記積層体から位相差層基材を剥離して露出した面にガスバリア2形成用組成物を介して離型用基材Bを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、80℃で3分間乾燥させて、離型用基材A/ガスバリア層2/位相差層/ガスバリア層2/離型用基材Bからなる積層体を得た。二つの離型用基材は、それぞれ剥離可能にガスバリア層2に積層されており、離型用基材Aを離型用基材Bよりも先に剥離することができる。前記積層体の離型用基材Aを剥離して露出するガスバリア層2の面に、重剥離NCF/粘着剤層からなる積層体の粘着剤層面を密着積層することで、重剥離NCF/粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層/ガスバリア層2/離型用基材Bからなる層構成を有する積層体を得た。前記積層体の重剥離NCFを剥離することで、粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層/ガスバリア層2からなる第二積層体(両面ガスバリア層)と離型用基材Bとからなる積層体を得ることができる。
第一積層体の偏光子層側と、第二積層体と離型用基材Bの積層体の粘着剤層側とを、密着積層して、前面板/水系接着剤層/偏光子層/粘着剤層/ガスバリア層2/位相差層/ガスバリア層2からなる第三積層体と離型用基材Bとからなる積層体を得た。次に、前記積層体の離型用基材Bを剥離して露出した面と厚さ0.7mmのガラス板とを実施例1で用いたのと同様の粘着剤層を介して密着積層して環境試験用サンプルを得た。該環境試験用サンプルは、第三積層体/粘着剤層/ガラス板からなり、第三積層体の各辺がガラス板の各辺よりも10mm内側に位置するように作製した。ガラス板の大きさは50mm×50mmとした。
<第二積層体の作製>
位相差層の位相差発現層面にガスバリア2形成用組成物を介して離型用基材Aを積層する際に、位相差層のサンプル幅を離型用基材Aのサンプル幅に比べて10mm狭くし、位相差層の厚み方向の全端部にもガスバリア層2を形成したことを除いては、実施例2と同様にして、第二積層体を得た。
実施例2と同様にして環境試験用サンプルを得た。
位相差層の位相差発現層面と第一積層体の偏光子層面とをガスバリア2形成用組成物を介して積層し、一対の貼合ロール間に通した後、80℃で3分間乾燥させて、前面板/水系接着剤層/偏光子層/ガスバリア層2/位相差層からなる第三積層体(粘着剤層無し、かつ、発光部(ガラス板)側ガスバリア層無し)と位相差層基材とからなる積層体を得た。前記積層体から位相差層基材を剥離して露出する面と厚さ0.7mmのガラス板とを実施例1で用いたのと同様の粘着剤層を介して密着積層して環境試験用サンプルを得た。該環境試験用サンプルは、第三積層体/粘着剤層/ガラス板からなり、第三積層体の各辺がガラス板の各辺よりも10mm内側に位置するように作製した。ガラス板の大きさは50mm×50mmとした。
<第二積層体の作製>
ガスバリア形成用組成物としてガスバリア1形成用組成物を用いたことを除いては実施例1と同様にして、第二積層体(発光部(ガラス板)側ガスバリア層無し)を得た。
実施例1と同様にして環境試験用サンプルを得た。
第一積層体の偏光子層面と位相差層の位相差発現層面とを粘着剤層を介して積層し、前面板/水系接着剤層/偏光子層/粘着剤層/位相差層からなる第三積層体と位相差層基材の層構成からなる積層体を得た。前記積層体から位相差層基材を剥離して露出する面と厚さ0.7mmのガラス板とを実施例1で用いたのと同様の粘着剤層を介して密着積層して環境試験用サンプルを得た。
<第二積層体の作製>
位相差層の位相差発現層面に、ガスバリア3形成用組成物を介して離型用基材Cを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、紫外線照射装置(へレウス株式会社製の重水素ランプを使用)を用いて積算光量が400mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射して、離型用基材C/ガスバリア層3/位相差層/位相差層基材からなる積層体を得た。離型用基材Cは剥離可能にガスバリア層3に積層されている。前記積層体から前記離型用基材Cを剥離してガスバリア層3面に重剥離NCF/粘着剤層からなる積層体の粘着剤層面を密着積層することで、重剥離NCF/粘着剤層/ガスバリア層3/位相差層/位相差層基材とからなる層構成を有する積層体を得た。前記積層体の重剥離NCFを剥離することで、粘着剤層/ガスバリア層3/位相差層からなる第二積層体(発光部(ガラス板)側ガスバリア層なし)と位相差層基材とからなる積層体を得ることができる。
実施例1と同様にして環境試験用サンプルを得た。
<第二積層体の作製>
位相差層の位相差発現層面にガスバリア3形成用組成物を介して離型用基材Cを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、紫外線照射装置(へレウス株式会社製の重水素ランプを使用)を用いて積算光量が400mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射して、離型用基材C/ガスバリア層3/位相差層/位相差層基材からなる積層体を得た。次に、前記積層体から位相差層基材を剥離して露出した面にガスバリア3形成用組成物を介して離型用基材Dを積層し、一対の貼合ロール間に通した後、積算光量が400mJ/cm2(UVB)となるように紫外線を照射して、離型用基材C/ガスバリア層3/位相差層/ガスバリア層3/離型用基材Dからなる積層体を得た。二つの離型用基材は、それぞれ剥離可能にガスバリア層3に積層されており、離型用基材Cを離型用基材Dよりも先に剥離することができる。前記積層体の離型用基材Cを剥離して露出するガスバリア層3面に、重剥離NCF/粘着剤層からなる積層体の粘着剤層面を密着積層することで、重剥離NCF/粘着剤層/ガスバリア層3/位相差層/ガスバリア層3/離型用基材Dからなる層構成を有する積層体を得た。前記積層体の重剥離NCFを剥離することで、粘着剤層/ガスバリア層3/位相差層/ガスバリア層3からなる第二積層体(両面ガスバリア層)と離型用基材Dとからなる積層体を得ることができる。
第一積層体の偏光子層側と、第二積層体と離型用基材Dの積層体の粘着剤層側とを、密着積層して前面板/水系接着剤層/偏光子層/粘着剤層/ガスバリア層3/位相差層/ガスバリア層3からなる第三積層体と離型用基材Dとからなる積層体を得た。次に、前記積層体の離型用基材Dを剥離して露出した面と厚さ0.7mmのガラス板とを実施例1で用いたのと同様の粘着剤層を介して密着積層し環境試験用サンプルを得た。
上記環境試験用サンプルを実施例1〜4、参考例1、比較例1〜3の実施形態について作製し、環境試験耐久性を評価した。環境試験としては光線暴露試験と温水浸漬試験を行った。各結果を表1に示す。
(i)<光線暴露試験の方法>
光線暴露耐久性は、下記装置および方法を用いた劣化試験を行い評価した。光源はキセノンアークランプ、石英ガラスおよび昼光フィルターからなり、試験槽内温度は45℃を超えないように調整した。
測定装置:ATLAS サンテストXLS+(アメテック株式会社製)
条件:300nm〜800nm波長帯での照射エネルギーで267W/m2×300時間
光線暴露耐久性試験前後の環境試験用サンプルの面内中央部の同一箇所について波長550nmにおけるリターデーションR0(nm)を位相差測定装置(王子計測機器株式会社製、「KOBRA−WPR」)で測定し、光線暴露耐久性試験前後の変化量を求めた。R0変化が1nm程度を下回るサンプルでは明確に視認できる反射色変化を確認できなかったが、R0変化が2nmを超えるサンプルでは顕著な反射色変化を引き起こし、黒表示能力の大幅な低下をもたらした。
環境試験用サンプルのガラス面にアルミホイル(株式会社UACJ製箔製、「マイホイル」)を、粘着剤層を介して貼合したサンプルを用いて、光線暴露耐久性試験前後のサンプルの端部色変化部の長さを求めた。画像表示装置の色変化がスマートホンやテレビの画像表示装置の辺を被覆する非視認部分を超えて変色する恐れがあるため、端部色変化長さは3mm未満である必要がある。
60℃の純水に環境試験用サンプルを10時間浸漬し、浸漬前後の変化を観察した。
温水浸漬により、ガスバリア層の端部から面内中央部に水分が侵食し、ガスバリア層と位相差層との間に斑点状の浮き、剥がれが見られたものを×とした。一方、偏光子層端部に0.5mm未満の透過色変化部分がみられるものの、偏光子中央部への水分浸食はなく浮き、剥がれ等も見られなかったものを〇とした。
2:ガスバリア層
3:配向膜
4:位相差発現層
5:剥離可能基材
6:粘着剤層
7:偏光子層
8:前面板
9:接着剤層
11:光学積層体
<第二積層体の作製>
ガスバリア形成用組成物としてガスバリア1形成用組成物を用いたことを除いては実施例1と同様にして、第二積層体(発光部(ガラス板)側ガスバリア層無し)を得た。
上記環境試験用サンプルを実施例1〜5、比較例1〜3の実施形態について作製し、環境試験耐久性を評価した。環境試験としては光線暴露試験と温水浸漬試験を行った。各結果を表1に示す。
(i)<光線暴露試験の方法>
光線暴露耐久性は、下記装置および方法を用いた劣化試験を行い評価した。光源はキセノンアークランプ、石英ガラスおよび昼光フィルターからなり、試験槽内温度は45℃を超えないように調整した。
測定装置:ATLAS サンテストXLS+(アメテック株式会社製)
条件:300nm〜800nm波長帯での照射エネルギーで267W/m2×300時間
Claims (9)
- 少なくとも1種の重合性液晶化合物を含む重合性液晶組成物の硬化物から構成される位相差発現層を含む位相差層と、前記位相差層の少なくとも一方の面に隣接するガスバリア層とを含み、
前記ガスバリア層が500cm3/(m2・24h・atm)以下の酸素ガス透過度を有する、光学積層体。 - ガスバリア層は架橋構造を有するポリマーを含む、請求項1に記載の光学積層体。
- 架橋構造は疎水性架橋剤に由来する、請求項2に記載の光学積層体。
- 疎水性架橋剤が、イソシアネート系架橋剤、多価アルデヒド系架橋剤および金属化合物系架橋剤からなる群より選択される少なくとも1種を含む、請求項3に記載の光学積層体。
- ポリマーはポリビニルアルコール系樹脂を含む、請求項2〜4のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ガスバリア層が位相差層の両面に隣接して配置される、請求項1〜5のいずれかに記載の光学積層体。
- 前記ガスバリア層が位相差層の厚み方向の少なくとも1つの側面を被覆する、請求項1〜6のいずれかに記載の光学積層体。
- 偏光子層をさらに含む、請求項1〜7のいずれかに記載の光学積層体。
- 偏光子層と位相差層とが、位相差層に隣接するガスバリア層のみを介して積層されている、請求項8に記載の光学積層体。
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