JP2021154261A

JP2021154261A - ガス精製装置の運転方法

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Publication number: JP2021154261A
Application number: JP2020060298A
Authority: JP
Inventors: 正也山脇; Masaya Yamawaki
Original assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Current assignee: Taiyo Nippon Sanso Corp
Priority date: 2020-03-30
Filing date: 2020-03-30
Publication date: 2021-10-07
Anticipated expiration: 2040-03-30
Also published as: JP7112446B2

Abstract

【課題】運転の開始直後に得られる精製ガスの純度を速やかに高めることができるガス精製装置の運転方法を提供する。【解決手段】３つの吸着塔１２（吸着塔１２ａ，吸着塔１２ｂ，吸着塔１２ｃ）と、真空ポンプ２２とを備え、ＰＳＡ方式により吸着塔１２で原料ガスから不純物を吸着・除去する精製工程と、吸着した不純物を脱離させる再生工程とを繰り返してガス精製を行うガス精製装置１１の運転方法であって、運転開始時に、次に精製工程が行われる吸着塔１２に、内部を真空ポンプ２２により真空排気する真空排気処理工程と、内部の圧力が、不純物が吸着する圧力に達するまで原料ガスを供給する加圧処理工程とを順に実施する。【選択図】図１

Description

本発明は、ガス精製装置の運転方法に関し、詳しくは、ＰＳＡ法によって水素又はヘリウムを精製するガス精製装置の起動時の運転方法に関する。

ＰＳＡ（ＰｒｅｓｓｕｒｅＳｗｉｎｇＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）式のガス精製装置は、一般的に、不純物を吸着する吸着剤が充填された吸着塔で、内部に流した原料ガスから不純物を高圧で吸着・除去させる吸着工程（精製工程）と、吸着した不純物を低圧で吸着剤から脱離させる再生工程とを行いガス精製を行う。また、複数の吸着塔を有する場合、吸着工程と再生工程とを、吸着塔ごとにタイミングをずらして交互に繰り返すことで連続的なガス精製が可能である。

とりわけ、再生工程を大気圧未満の圧力で行う、ＶＰＳＡ（ＶａｃｕｕｍＰｒｅｓｓｕｒｅＳｗｉｎｇＡｄｓｏｒｐｔｉｏｎ）式のものは、通常のＰＳＡ式のものに比べて、吸着工程における吸着圧力が低くても高い分離性能が得られるため、例えば、圧縮操作にリスクを伴う水素を生成する場合に多用されている。

ＰＳＡ及びＶＰＳＡ式のガス精製装置では、いずれも、運転を一旦停止すると、停止期間中に吸着剤に吸着していた不純物が吸着剤から離れて拡散する。よって、運転を再開するとき、拡散した不純物が精製ガスの供給側に流れて精製ガスの純度を下げることになる。このため、精製ガスが目標の純度に達するまでに時間がかかっていた。

これに対しては、運転の停止時に、吸着工程が終了した吸着塔の不純物の濃度をあらかじめ低減しておき、運転の再開時の不純物の拡散を抑制する方法が提案されている（例えば、特許文献１参照）。具体的には、吸着工程中の吸着塔の残留ガスを再生工程中の吸着塔に送って両方の吸着塔の圧力を均一にする均圧操作をするとともに、吸着工程中の吸着塔からガスを抜いて圧力を下げる脱圧操作を行うことで、吸着塔内の不純物の濃度を低減している。

特開２００９−１５４０７９号公報

しかしながら、特許文献１の方法では、均圧操作によって吸着工程中の吸着塔から再生工程中の吸着塔に流入するガス（均圧ガス）に不純物が含まれるため、再生工程中の吸着塔に不純物が流入する上に、流入した不純物が脱圧操作のみで吸着塔内から全て脱離するわけではなく、脱圧操作後も圧力に応じた量の不純物が吸着塔内に吸着したまま残存するので、運転の停止後の不純物の拡散を完全に防ぐことはできていなかった。

また、停電等による緊急停止時には、均圧操作や脱圧操作を行えないので、吸着塔内の不純物の濃度を低減できないという問題もあった。

そこで本発明は、運転の開始直後に得られる精製ガスの純度を速やかに高めることができるガス精製装置の運転方法を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明にかかる第１のガス精製装置の運転方法は１つ以上の吸着塔と、真空ポンプとを備え、ＰＳＡ方式により前記吸着塔で原料ガスから不純物を吸着・除去する精製工程と、前記吸着塔から吸着した不純物を脱離させる再生工程とを繰り返してガス精製を行うガス精製装置の運転方法であって、運転開始時に、次に前記精製工程が行われる前記吸着塔に、内部を前記真空ポンプにより真空排気する真空排気処理工程と、内部の圧力が、不純物が吸着する圧力に達するまで原料ガスを供給する加圧処理工程とを順に実施することを特徴としている。

また、上記目的を達成するため、本発明にかかる第２のガス精製装置の運転方法は、１つ以上の吸着塔と、真空ポンプとを備え、ＰＳＡ方式により前記吸着塔で原料ガスから不純物を吸着・除去する精製工程と、前記吸着塔から吸着した不純物を脱離させる再生工程とを繰り返してガス精製を行うガス精製装置の運転方法であって、運転開始時に、次に前記精製工程が行われる前記吸着塔に、内部を前記真空ポンプにより真空排気する真空排気処理工程と、内部の圧力が、不純物が吸着する圧力に達するまで精製ガス又は精製ガスと同種類かつ同純度以上の製品ガスを供給する加圧処理工程とを順に実施することを特徴としている。

また、前記真空排気処理工程において、前記真空排気が行われている前記吸着塔に上部から精製ガスを供給すること、前記ガス精製装置から得られる精製ガスは、水素又はヘリウムであることも特徴としている。

本発明によれば、運転停止中に各吸着塔内に残存した原料ガスが拡散して、精製工程前の吸着塔内に不純物が吸着している場合であっても、運転再開前には、吸着した不純物が除去されるとともに不純物を即座に吸着できる状態になるので、運転の開始直後に得られる精製ガスの純度を速やかに高めることができる。

本発明の一形態例が適用されるガス精製装置の構成を示す系統図である。図１のガス精製装置のバルブシーケンスの一例を示すタイムチャートである。図１のガス精製装置の起動前後の処理を示すブロック図である。図３の真空排気処理のガスフローを示す系統図である。図３で原料ガスを供給する場合の加圧処理のガスフローを示す系統図である。図３で精製ガスを供給する場合の加圧処理のガスフローを示す系統図である。図３の運転前処理の有無によるガス精製速度の差を比較した実験結果を示すグラフである。本発明の他の形態例が適用されるガス精製装置の構成を示す系統図である。図９のガス精製装置における真空排気処理のガスフローを示す系統図である。図９のガス精製装置における原料ガスを供給する場合の加圧処理のガスフローを示す系統図である。図９のガス精製装置における精製ガスを供給する場合の加圧処理のガスフローを示す系統図である。

図１は、本発明の一形態例が適用されるガス精製装置１１の構成を示す系統図である。ガス精製装置１１は、ＰＳＡ方式によって水素又はヘリウムを含む原料ガスから不純物を分離して高純度の水素又はヘリウムを精製ガスとして得る装置である。

図１に示されるように、ガス精製装置１１は、不純物を吸着する吸着剤が充填された吸着塔１２を３つ（吸着塔１２ａ、吸着塔１２ｂ、吸着塔１２ｃ）備え、原料ガス供給源１３から原料ガスの供給を受けるとともに、吸着塔１２から再生工程等で排出されるオフガスをオフガス排出部１４に送り、吸着塔１２から精製工程で供給される精製ガスを精製ガス貯留タンク１５で一時的に留めてから製品ガスとして製品ガス供給部１６に送るように構成されている。

ガス精製装置１１の具体的な配管構成は以下の通りである。各吸着塔１２（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ）は、それぞれの下端部に下部配管１７（１７ａ，１７ｂ，１７ｃ）を備えており、それぞれの上端部に上部配管１８（１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）を備えている。

また、各上部配管１８（１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）には、吸着塔１２内のゲージ圧力を検出する圧力計１９（１９ａ，１９ｂ，１９ｃ）が、それぞれ取り付けられている。精製ガス貯留タンク１５にも、タンク内部のゲージ圧力を検出する圧力計１９ｄが取り付けられている。

原料ガス供給源１３には、原料ガス供給ライン２０が接続されており、原料ガス供給ライン２０からは、原料ガス分岐ライン２０ａ，２０ｂ，２０ｃがそれぞれ分岐して延びている。原料ガス分岐ライン２０ａは、吸着塔１２ａの下部配管１７ａに接続し、原料ガス分岐ライン２０ｂは、吸着塔１２ｂの下部配管１７ｂに接続し、原料ガス分岐ライン２０ｃは、吸着塔１２ｃの下部配管１７ｃに接続している。

オフガス排出部１４には、オフガス排出ライン２１が接続されており、オフガス排出ライン２１からは、オフガス分岐ライン２１ａ，２１ｂ，２１ｃがそれぞれ延びている。オフガス分岐ライン２１ａは、吸着塔１２ａの下部配管１７ａに接続し、オフガス分岐ライン２１ｂは、吸着塔１２ｂの下部配管１７ｂに接続し、オフガス分岐ライン２１ｃは、吸着塔１２ｃの下部配管１７ｃに接続している。

また、オフガス排出ライン２１には、真空ポンプ２２が取り付けられており、各吸着塔１２（１２ａ，１２ｂ，１２ｃ）内を真空排気可能である。

精製ガス貯留タンク１５と製品ガス供給部１６とは、製品ガス供給ライン２３を介して接続されており、精製ガス貯留タンク１５には、精製ガス送出ライン２４と、再生ガス供給ライン２５と、均圧・充圧ガス配送ライン２６とが接続されている。

再生ガス供給ライン２５には、精製ガス貯留タンク１５から再生ガスとして供給される精製ガスの流量を調節する流量調整器２７が取り付けられており、均圧・充圧ガス配送ライン２６には、精製ガス貯留タンク１５から充圧ガスとして供給される精製ガスの送出をオンオフするニードル弁２８が取り付けられている。

精製ガス送出ライン２４からは、精製ガス分岐ライン２４ａ，２４ｂ，２４ｃがそれぞれ延びて、精製ガス分岐ライン２４ａは、吸着塔１２ａの上部配管１８ａに接続し、精製ガス分岐ライン２４ｂは、吸着塔１２ｂの上部配管１８ｂに接続し、精製ガス分岐ライン２４ｃは、吸着塔１２ｃの上部配管１８ｃに接続している。

再生ガス供給ライン２５からは、再生ガス分岐ライン２５ａ，２５ｂ，２５ｃがそれぞれ延びて、再生ガス分岐ライン２５ａは、吸着塔１２ａの上部配管１８ａに接続し、再生ガス分岐ライン２５ｂは、吸着塔１２ｂの上部配管１８ｂに接続し、再生ガス分岐ライン２５ｃは、吸着塔１２ｃの上部配管１８ｃに接続している。

均圧・充圧ガス配送ライン２６からは、均圧・充圧ガス分岐ライン２６ａ，２６ｂ，２６ｃがそれぞれ延びて、均圧・充圧ガス分岐ライン２６ａは、吸着塔１２ａの上部配管１８ａに接続し、均圧・充圧ガス分岐ライン２６ｂは、吸着塔１２ｂの上部配管１８ｂに接続し、均圧・充圧ガス分岐ライン２６ｃは、吸着塔１２ｃの上部配管１８ｃに接続している。

また、原料ガス分岐ライン２０ａ，２０ｂ，２０ｃには、ぞれぞれ、原料ガス元弁Ｖａ１，Ｖｂ１，Ｖｃ１が取り付けられている。オフガス分岐ライン２１ａ，２１ｂ，２１ｃには、ぞれぞれ、オフガス元弁Ｖａ２，Ｖｂ２，Ｖｃ２が取り付けられている。

精製ガス分岐ライン２４ａ，２４ｂ，２４ｃには、ぞれぞれ、精製ガス元弁Ｖａ３，Ｖｂ３，Ｖｃ３が取り付けられている。再生ガス分岐ライン２５ａ，２５ｂ，２５ｃには、ぞれぞれ、再生ガス元弁Ｖａ４，Ｖｂ４，Ｖｃ４が取り付けられている。均圧・充圧ガス分岐ライン２６ａ，２６ｂ，２６ｃには、ぞれぞれ、均圧・充圧ガス元弁Ｖａ５，Ｖｂ５，Ｖｃ５が取り付けられている。

ガス精製装置１１には、ガス精製装置１１の運転を制御可能な制御部２９が設けられている。制御部２９は、真空ポンプを動作させることができ、流量調整器２７と、ニードル弁２８と、各弁（原料ガス元弁Ｖａ１，Ｖｂ１，Ｖｃ１、オフガス元弁Ｖａ２，Ｖｂ２，Ｖｃ２、精製ガス元弁Ｖａ３，Ｖｂ３，Ｖｃ３、再生ガス元弁Ｖａ４，Ｖｂ４，Ｖｃ４、均圧・充圧ガス元弁Ｖａ５，Ｖｂ５，Ｖｃ５）とを制御可能に構成されている。

また、制御部２９は、あらかじめ設定された運転スケジュールに基づいてガス精製装置１１の運転を行うように設定されている。

図２は、ガス精製装置１１の通常の運転時におけるバルブシーケンスの一例を示すタイムチャートである。図２の網掛けが施された期間は弁が開かれた状態を、網掛けが施されていない期間は弁が閉じられた状態を、それぞれ示している。

図２に示されるように、図１のガス精製装置１１の制御部２９は、あらかじめ設定された運転スケジュールに基づいて、吸着塔１２ａ、吸着塔１２ｂ、吸着塔１２ｃのそれぞれにおいて、精製工程と、再生工程と、充圧工程と、均圧工程とを、所定の順序及び時間間隔で繰り返すように設定されている。

より詳細には、吸着塔１２ａ、吸着塔１２ｂ、吸着塔１２ｃは、期間Ｔ１〜Ｔ６において、［Ｔ１：精製工程、充圧工程、再生工程→Ｔ２：均圧工程、精製工程、均圧工程→Ｔ３：再生工程、精製工程、充圧工程→Ｔ４：均圧工程、均圧工程、精製工程→Ｔ５：充圧工程、再生工程、精製工程→Ｔ６：精製工程、均圧工程、均圧工程］と工程を遷移させ、期間Ｔ６後は、再び期間Ｔ１の工程が開始されるように設定されている。

精製工程では、原料ガス元弁Ｖａ１（又は、Ｖｂ１、Ｖｃ１）と精製ガス元弁Ｖａ３（又は、Ｖｂ３、Ｖｃ３）とが開放されるので、原料ガスが吸着塔１２ａ（又は、１２ｂ、１２ｃ）内に流されるとともに、吸着剤が不純物を吸着する圧力（以下、吸着圧力と呼ぶ）の下で、不純物が吸着・除去され、精製ガスとして図１の精製ガス貯留タンク１５に送られる。

再生工程では、再生ガス元弁Ｖａ４（又は、Ｖｂ４、Ｖｃ４）とオフガス元弁Ｖａ２（又は、Ｖｂ２、Ｖｃ２）とが開放されるので、吸着塔１２内が真空排気されるとともに、精製ガス貯留タンク１５から精製ガスが再生ガスとして流れ込み、吸着塔１２内に吸着した不純物が吸着塔１２から脱離して、吸着塔１２内に残存する原料ガスとともに吸着塔１２から排出される。

充圧工程では、均圧・充圧ガス元弁Ｖａ５（又は、Ｖｂ５、Ｖｃ５）とともに、図１のニードル弁２８が開かれ、吸着塔１２ａ（又は、１２ｂ、１２ｃ）内に吸着圧力に達するまで精製ガスが導入される。

均圧工程では、均圧・充圧ガス元弁Ｖａ５，Ｖｂ５，Ｖｃ５の内の２つが開かれることで、外部からのガスの流入がない状態で、２つの吸着塔１２に対して、両塔の内部が連通されて圧力が均一化される。

図３は、ガス精製装置１１の起動前後の処理を示すブロック図である。図３に示されるように、図１のガス精製装置１１の制御部２９は、ガス精製装置１１の運転停止後、再び起動して運転を再開するにあたり、運転前処理として、次に精製工程が行われる吸着塔１２に対して、真空排気処理３０と、加圧処理３１とを続けて行った後に、通常の運転を開始するように設定されている。

ここで、真空排気処理３０は、吸着塔１２をオフガス排出ライン２１と通気させて真空ポンプ２２により吸着塔１２内部のガスを排出する処理であり、例えば、吸着塔１２内の圧力が−８０ｋＰａＧに減圧されるまで継続される。

加圧処理３１は、吸着塔１２に原料ガス供給ライン２０から原料ガスを吸着塔１２に吸着圧力となるまで導入する処理であり、例えば、吸着塔１２内の圧力が７０ｋＰａＧに加圧されるまで継続される。

図４は、図３の真空排気処理３０のガスフローを示す系統図であり、図５は、図３で原料ガスを供給する場合の加圧処理３１のガスフローを示す系統図であり、図６は、図３で精製ガスを供給する場合の加圧処理３１のガスフローを示す系統図である。

図４乃至図６では、開放されている弁は白抜き、閉鎖された弁は黒塗りとし、通気可能なラインは実線、通気不可なラインは点線としている。

図４に示されるように、吸着塔１２ａに対して図３の真空排気処理３０が行われる場合、オフガス元弁Ｖａ２と、再生ガス元弁Ｖａ４とが開放され、精製ガス貯留タンク１５から精製ガスが吸着塔１２ａ内に引き込まれるとともに、真空ポンプ２２によって吸着塔１２ａ内のガスがオフガスとしてオフガス排出部１４へと引き出され、吸着塔１２ａ内に残存する原料ガスや不純物が排出される。なお、真空排気処理は再生ガスなしでもよく、再生ガス元弁Ｖａ４が閉鎖していてもよい。

図５に示されるように、吸着塔１２ａに対して原料ガスによって図３の加圧処理３１が行われる場合、原料ガス元弁Ｖａ１が開放され、原料ガス供給源１３から吸着塔１２ａに、内部の圧力が吸着圧力に達するまで原料ガスが導入される。

なお、加圧処理３１については、原料ガス供給ライン２０から原料ガスを吸着塔１２に吸着圧力となるまで導入することに代えて、精製ガス貯留タンク１５から吸着塔１２に精製ガスを吸着圧力となるまで導入するようにしてもよい。精製ガスを用いた方が、原料ガスに含まれる不純物が吸着塔に混入しないため、運転開始後の速やかなガス精製に貢献される。

この場合は、図６に示されるように、吸着塔１２ａに対して精製ガスによって図３の加圧処理３１が行われると、均圧・充圧ガス元弁Ｖａ５が開放され、精製ガス貯留タンク１５から吸着塔１２ａに、内部の圧力が吸着圧力に達するまで精製ガスが導入される。

図７は、図３の運転前処理の有無によるガス精製速度の差を比較した実験結果を示すグラフである。この実験において、原料ガスは、水素（Ｈ２）ガス７５％、窒素（Ｎ２）ガス２５％からなり、ガス精製装置１１は、水素ガスの精製を目的としている。

図７の縦軸は、ガス精製装置１１の起動後の精製工程で得られる精製ガスに含まれる、不純物である窒素ガスの濃度を対数表示で表しており、横軸は、ガス精製装置１１の起動後の運転時間を表している。

また、図７の各データは、ガス精製装置１１が、図２のバルブシーケンスにおいて、期間Ｔ５を終えて運転を停止した後に、期間Ｔ６から運転を再開して得られる精製ガスの純度の時間変化を、運転前処理の有無及び条件を変えて計測してプロットしたものであり、予測値を算定できるように近似曲線によって外挿されている。

第一データ系列と第二データ系列とは、運転しているガス精製装置１１を、期間Ｔ５の工程を終えた際に一旦停止させ、３ヶ月経過させた後に起動してからデータの取得を開始している。

第一データ系列の方は、起動後、運転前処理をせずに、期間Ｔ６の工程を開始した場合のデータであり、第二データ系列の方は、起動後、運転前処理として、吸着塔１２ａを真空排気処理３０により１５分間、−８０ｋＰａＧに減圧した後に、吸着塔１２ａに原料ガスを、塔内の圧力が７０ｋＰａＧに加圧されるまで導入してから、期間Ｔ６の工程を開始した場合のデータである。

第三データ系列と第四データ系列とは、運転しているガス精製装置１１を、期間Ｔ５の工程を終えた際に一旦停止させ、各吸着塔１２を真空排気するとともに、各吸着塔１２内の圧力が７０ｋＰａＧになるまで窒素ガスを充填し、２０時間経過させた後に起動してからデータの取得を開始している。

第三データ系列の方は、起動後、運転前処理をせずに、期間Ｔ６の工程を開始した場合のデータであり、第四データ系列の方は、起動後、運転前処理として、吸着塔１２ａを真空排気処理３０により１５分間、−８０ｋＰａＧに減圧した後に、吸着塔１２ａに原料ガスを、塔内の圧力が７０ｋＰａＧに加圧されるまで導入してから、期間Ｔ６の工程を開始した場合のデータである。

図７に示されるように、第一データ系列と第二データ系列とを比較すると、３ヶ月間の長期停止後の起動操作において、精製純度９９．９９９％以上の水素ガスが得られるまでの時間が、運転前処理を行わなかった第一データ系列では約１３時間必要であったのに対し、運転前処理を行った第二データ系列では約５時間に短縮されている。

また、第三データ系列と第四データ系列とを比較すると、装置納入時のように、起動前に各吸着塔１２内に窒素ガスが充填されている条件下においても、精製純度９９．９９％以上の水素ガスが得られるまでの時間が、運転前処理を行わなかった第三データ系列では、約１０時間必要であったと予測されるのに対し、運転前処理を行った第四データ系列では約１０分に短縮されている。

第一データ系列と第２データ系列との比較から分かるように、一旦停止した運転を再開する際に、次に精製工程が行われる吸着塔１２に対して、内部を真空ポンプ２２により真空排気をした後に、内部の圧力が吸着圧力に達するまで原料ガスを供給することによって、運転停止中に各吸着塔１２内に残存した原料ガスが拡散して、精製工程前の吸着塔１２内に吸着していた不純物の影響で、精製ガスの純度が安定するまでに必要だった時間を短縮することが可能となっている。

また、第三データ系列と第四データ系列との比較から分かるように、装置納入時のような吸着塔内に窒素ガスが充填されている条件においても、精製ガスの純度が安定するまでに必要な時間が短縮できることから、本発明のガス精製装置の運転方法が、納入直後の運転にも効果があることが分かる。

図８は、本発明の他の形態例が適用されるガス精製装置４１の構成を示す系統図である。

図８に示されるように、ガス精製装置４１は、図１のガス精製装置１１と同様にＰＳＡ方式によって水素又はヘリウムを含む原料ガスから不純物を分離して高純度の水素又はヘリウムを精製ガスとして得る装置であるが、吸着塔１２は、吸着塔１２ａと吸着塔１２ｂとの２つであり、均圧・充圧ガス配送ライン２６が設けられていない点が異なっている。

また、ガス精製装置４１の制御部２９は、図３に示したガス精製装置１１の起動前後の処理と同様の処理を行うように設定されており、ガス精製装置４１の運転停止後、再び起動して運転を再開するにあたり、運転前処理として、次に精製工程が行われる吸着塔１２に対して、真空排気処理３０と、加圧処理３１とを続けて行った後に、通常の運転を開始するように設定されている。

図９は、ガス精製装置４１における真空排気処理３０のガスフローを示す系統図であり、図１０は、図８のガス精製装置４１における原料ガスを供給する場合の加圧処理３１のガスフローを示す系統図であり、図１１は、図９のガス精製装置４１における精製ガスを供給する場合の加圧処理３１のガスフローを示す系統図である。

図９乃至図１１では、開放されている弁は白抜き、閉鎖された弁は黒塗りとし、通気可能なラインは実線、通気不可なラインは点線としている。

図９に示されるように、吸着塔１２ａに対して真空排気処理３０が行われる場合、オフガス元弁Ｖａ２と、再生ガス元弁Ｖａ４とが開放され、精製ガス貯留タンク１５から精製ガスが吸着塔１２ａ内に引き込まれるとともに、真空ポンプ２２によって吸着塔１２ａ内のガスがオフガスとしてオフガス排出部１４へと引き出され、吸着塔１２ａ内に残存する原料ガスや不純物が排出される。

図１０に示されるように、吸着塔１２ａに対して原料ガスによって図３の加圧処理３１が行われる場合、原料ガス元弁Ｖａ１が開放され、原料ガス供給源１３から吸着塔１２ａに、内部の圧力が吸着圧力に達するまで原料ガスが導入される。

図１１に示されるように、吸着塔１２ａに対して精製ガスによって図３の加圧処理３１が行われる場合、再生ガス元弁Ｖａ４が開放され、精製ガス貯留タンク１５から吸着塔１２ａに、内部の圧力が吸着圧力に達するまで精製ガスが導入される。

このように、本発明の、ガス精製装置１１、４１の運転方法によれば、一旦停止した運転を再開する際に、次に精製工程が行われる吸着塔１２に対して、内部を真空ポンプ２２により真空排気をした後に、内部の圧力が吸着圧力に達するまで原料ガス又は精製ガスが供給される。

したがって、運転停止中に各吸着塔１２内に残存した原料ガスが拡散して、精製工程前の吸着塔１２内に不純物が吸着している場合であっても、運転再開前には、吸着した不純物が除去されるとともに不純物を即座に吸着できる状態になるので、運転の開始直後に得られる精製ガスの純度を速やかに高めることができる。

なお、本発明は、以上の形態例に限定されることなく、発明の範囲内において種々の変更が可能である。例えば、本形態例では、ガス精製装置の吸着塔は、２つ又は３つが設けられているが、必ずしも吸着塔の数が２つ又は３つに限られるわけではなく、吸着塔が一つの場合も含めて任意の数にしてよい。

また、本形態例では、真空排気処理において、次に精製工程を行う吸着塔のみ真空排気するようにしているが、必ずしも真空排気を次に精製工程を行う吸着塔のみに限定する必要はなく、次に精製工程を行う吸着塔とともに他の吸着塔について真空排気してもよく、あるいは全ての吸着塔について真空排気するようにしてもよい。

また、本形態例では、加圧処理において、吸着塔に原料ガス又は精製ガスを供給しているが、吸着塔の内部の圧力を吸着圧力まで高められるのであれば、他のガスを供給してもよく、例えば、精製ガスと同種類かつ同純度以上の製品ガスを充填したボンベから供給してもよい。この場合も精製ガスと同様に、吸着塔の上部から導入することにより、速やかなガス精製に貢献される。

なお、本発明の運転方法が適用されるガス精製装置の精製対象として、上述の形態例で水素又はヘリウムとしている理由は、分子径が大きい場合には真空排気処理をする時間を要してしまうためで、分子径の小さい水素又はヘリウムにおいて、本発明の効果を十分に発揮できるからである。

１１…ガス精製装置１２…吸着塔１２ａ…吸着塔１２ｂ…吸着塔１２ｃ…吸着塔１３…原料ガス供給源１４…オフガス排出部１５…精製ガス貯留タンク１６…製品ガス供給部１７（１７ａ，１７ｂ，１７ｃ）…下部配管１８（１８ａ，１８ｂ，１８ｃ）…上部配管１９（１９ａ，１９ｂ，１９ｃ，１９ｄ）…圧力計２０…原料ガス供給ライン２０ａ，２０ｂ，２０ｃ…原料ガス分岐ライン２１…オフガス排出ライン２１ａ，２１ｂ，２１ｃ…オフガス分岐ライン２２…真空ポンプ２３…製品ガス供給ライン２４…精製ガス送出ライン２４ａ，２４ｂ，２４ｃ…精製ガス分岐ライン２５…再生ガス供給ライン２５ａ，２５ｂ，２５ｃ…再生ガス分岐ライン２６…均圧・充圧ガス配送ライン２６ａ，２６ｂ，２６ｃ…均圧・充圧ガス分岐ライン２７…流量調整器２８…ニードル弁２９…制御部３０…真空排気処理３１…加圧処理４１…ガス精製装置

Ｖａ１，Ｖｂ１，Ｖｃ１…原料ガス元弁Ｖａ２，Ｖｂ２，Ｖｃ２…オフガス元弁Ｖａ３，Ｖｂ３，Ｖｃ３…精製ガス元弁Ｖａ４，Ｖｂ４，Ｖｃ４…再生ガス元弁Ｖａ５，Ｖｂ５，Ｖｃ５…均圧・充圧ガス元弁

Claims

１つ以上の吸着塔と、真空ポンプとを備え、ＰＳＡ方式により前記吸着塔で原料ガスから不純物を吸着・除去する精製工程と、前記吸着塔から吸着した不純物を脱離させる再生工程とを繰り返してガス精製を行うガス精製装置の運転方法であって、
運転開始時に、次に前記精製工程が行われる前記吸着塔に、内部を前記真空ポンプにより真空排気する真空排気処理工程と、内部の圧力が、不純物が吸着する圧力に達するまで原料ガスを供給する加圧処理工程とを順に実施することを特徴とするガス精製装置の運転方法。
１つ以上の吸着塔と、真空ポンプとを備え、ＰＳＡ方式により前記吸着塔で原料ガスから不純物を吸着・除去する精製工程と、前記吸着塔から吸着した不純物を脱離させる再生工程とを繰り返してガス精製を行うガス精製装置の運転方法であって、
運転開始時に、次に前記精製工程が行われる前記吸着塔に、内部を前記真空ポンプにより真空排気する真空排気処理工程と、内部の圧力が、不純物が吸着する圧力に達するまで精製ガス又は精製ガスと同種類かつ同純度以上の製品ガスを供給する加圧処理工程とを順に実施することを特徴とするガス精製装置の運転方法。
前記真空排気処理工程において、前記真空排気が行われている前記吸着塔に上部から精製ガスを供給することを特徴とする請求項１又は２記載のガス精製装置の運転方法。
前記ガス精製装置から得られる精製ガスは、水素又はヘリウムであることを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項記載のガス精製装置の運転方法。