JP2021147521A - Lubricant composition - Google Patents
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- Lubricants (AREA)
Abstract
Description
本発明は、潤滑油組成物に関するものである。詳細には、自動車の変速機のように、金属部材の間の摺動部における摩耗および焼付きを抑制することができるパワートレイン用の潤滑油組成物、特に、電動自動車やハイブリッド自動車における変速機用としても適用可能な潤滑油組成物に関するものである。 The present invention relates to a lubricating oil composition. Specifically, a lubricating oil composition for a power train capable of suppressing wear and seizure in sliding portions between metal members, such as an automobile transmission, particularly a transmission in an electric vehicle or a hybrid vehicle. It relates to a lubricating oil composition that is also applicable for use.
自動車において、エンジンやモーターから得られる動力を効率よく駆動系に伝達することが必要である。動力は、ギヤ、ドライブシャフト、ベルトなどを介して駆動系に伝達されるが、いずれの場合においても、各部材は潤滑油によって潤滑または冷却されるのが一般的である。特に潤滑油は、金属部材の間に浸透して、金属部材同士の摩擦を適切に調整するほか、金属部材の摩耗や焼付きを抑制することが望ましい。 In automobiles, it is necessary to efficiently transmit the power obtained from the engine or motor to the drive system. Power is transmitted to the drive system via gears, drive shafts, belts, etc., but in any case, each member is generally lubricated or cooled by lubricating oil. In particular, it is desirable that the lubricating oil permeates between the metal members to appropriately adjust the friction between the metal members and suppress the wear and seizure of the metal members.
このような観点から、潤滑油に摩耗防止剤を組み合わせることが検討されている。例えば、特許文献１〜３には、潤滑油にリン酸エステル、亜リン酸エステル、チオ亜リン酸エステルなどを配合するものが提案されている。これらは、本発明者らの検討によれば、金属部材の摩耗を抑制するという点で一定の効果を発揮するものの、金属部材の焼付きを抑制するという点でまだ改良の余地があるものと考えられる。すなわち、昨今は電気自動車やハイブリッド自動車の開発が盛んであるため、それらに最適化された変速機にも適用可能であり、耐摩耗性に優れ、さらには耐焼付き性にも優れた潤滑油組成物の開発が望まれている。 From this point of view, it is being studied to combine the lubricating oil with an anti-wear agent. For example, Patent Documents 1 to 3 propose a lubricating oil containing a phosphoric acid ester, a phosphite ester, a thiophasphite ester, or the like. According to the studies by the present inventors, these have a certain effect in suppressing the wear of the metal member, but there is still room for improvement in suppressing the seizure of the metal member. Conceivable. That is, since the development of electric vehicles and hybrid vehicles is active these days, it can be applied to transmissions optimized for them, and has excellent wear resistance and seizure resistance. The development of things is desired.
本発明は上記課題に鑑みて、電動自動車やハイブリッド自動車における変速機に適用可能で、耐摩耗性と耐焼付き性をバランスよく両立した潤滑油組成物を提供することを課題とする。 In view of the above problems, it is an object of the present invention to provide a lubricating oil composition that can be applied to a transmission in an electric vehicle or a hybrid vehicle and has both wear resistance and seizure resistance in a well-balanced manner.
本発明によれば以下の発明が提供される。
［１］（Ａ）潤滑油基油と、
（Ｂ）一般式（１）：
それぞれのＲ１は独立に、−Ｈまたは炭素数１〜２４の脂肪族炭化水素基であり、ただし、少なくとも一つのＲ１は炭素数１〜２４の脂肪族炭化水素基である）
で表されるテトラチオホスフェートまたはその金属塩と、
（Ｃ）一般式（２）：
それぞれのＲ２は独立に、−Ｈ、−ＸＨ、炭素数１〜２４の、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基、または一般式（２ａ）：
それぞれのＸは独立に、ＯまたはＳであり、
ただし、少なくともひとつのＲ２は、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基であり、すべてのＸが同時にＳであることはない）で表されるリン含有化合物またはその金属塩と
を含んでなる潤滑油組成物であり、
前記潤滑油組成物の総質量を基準として、前記（Ｂ）成分由来のリン含有量をＰ１、前記（Ｃ）成分由来のリン含有量をＰ２、としたとき、Ｐ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が０．０５〜０．５５であることを特徴とする、潤滑油組成物。
［２］ 前記（Ｂ）成分由来のリン含有量Ｐ１と、前記（Ｃ）成分由来のリン含有量Ｐ２との合計が、前記潤滑油組成物の総質量を基準として、１００〜４００ｐｐｍである、［１］に記載の潤滑油組成物。
［３］ １００℃における動粘度が３〜１０ｍｍ２／ｓである、［１］または［２］に記載の潤滑油組成物。
［４］ 前記潤滑油組成物中に含まれる、前記潤滑油組成物の総質量を基準として、総リン含有量をＰ０、前記（Ｂ）成分由来のリン含有量をＰ１としたとき、Ｐ１／Ｐ０が０．０５〜０．５５である、［１］〜［３］のいずれかに記載の潤滑油組成物。
［５］ 式（１）中のすべてのＲ１の炭素数が６〜１２である、［１］〜［４］のいずれかに記載の潤滑油組成物。
［６］ 式（２）中のすべてのＸが同時にＯである、［１］〜［５］のいずれかに記載の潤滑油組成物。
［７］ 増粘剤、無灰分散剤、清淨剤、摩擦調整剤、金属不活性化剤、酸化防止剤、消泡剤、防錆剤、流動点降下剤、および抗乳化剤からなる群から選択される添加剤をさらに含んでなる、［１］〜［６］のいずれかに記載の潤滑油組成物。
［８］ ハイブリッド自動車または電気自動車のパワートレインに用いられる、［１］〜［７］のいずれかに記載の潤滑油組成物。
［９］ 前記パワートレインの変速機油として用いられる、［８］に記載の潤滑油組成物。
［１０］ ［１］〜［９｝のいずれかに記載の潤滑油組成物を用いて、ハイブリッド自動車または電気自動車のパワートレインを潤滑する方法。
According to the present invention, the following inventions are provided.
[1] (A) Lubricating oil base oil and
(B) General formula (1):
Each R 1 is independently -H or an aliphatic hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms, whereas at least one R 1 is an aliphatic hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms).
Tetrathiophosphate represented by or a metal salt thereof, and
(C) General formula (2):
Each R 2 is independently -H, -XH, a hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms and which may contain O or S, or the general formula (2a):
Each X is independently O or S,
However, at least one R 2 is a hydrocarbon group that may contain O or S, and not all Xs are S at the same time), and contains a phosphorus-containing compound or a metal salt thereof. It is a lubricating oil composition consisting of
When the phosphorus content derived from the component (B) is P 1 and the phosphorus content derived from the component (C) is P 2 , based on the total mass of the lubricating oil composition, P 1 / (P 1). A lubricating oil composition, characterized in that + P 2) is 0.05 to 0.55.
[2] The total of the phosphorus content P 1 derived from the component (B) and the phosphorus content P 2 derived from the component (C) is 100 to 400 ppm based on the total mass of the lubricating oil composition. The lubricating oil composition according to [1].
[3] The lubricating oil composition according to [1] or [2], which has a kinematic viscosity at 100 ° C. of 3 to 10 mm 2 / s.
[4] When the total phosphorus content is P 0 and the phosphorus content derived from the component (B) is P 1 , based on the total mass of the lubricating oil composition contained in the lubricating oil composition. The lubricating oil composition according to any one of [1] to [3], wherein P 1 / P 0 is 0.05 to 0.55.
[5] Formula (1) number of carbon atoms in all R 1 in the 6 to 12, [1] to the lubricating oil composition according to any one of [4].
[6] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [5], wherein all Xs in the formula (2) are O at the same time.
[7] Selected from the group consisting of thickeners, ashless dispersants, cleansing agents, friction modifiers, metal deactivators, antioxidants, defoamers, rust inhibitors, pour point depressants, and anti-emulsifiers. The lubricating oil composition according to any one of [1] to [6], further comprising an additive.
[8] The lubricating oil composition according to any one of [1] to [7], which is used in a power train of a hybrid vehicle or an electric vehicle.
[9] The lubricating oil composition according to [8], which is used as a transmission oil for the power train.
[10] A method for lubricating a power train of a hybrid vehicle or an electric vehicle by using the lubricating oil composition according to any one of [1] to [9}.
本発明による潤滑油組成物は、金属部材の摩耗および焼付きを効果的に抑制できるものである。このような潤滑油組成物は、これらの性能が要求される自動変速機油、ハイブリッド自動車または電気自動車のパワートレイン用の潤滑油、特に、電動パワートレインの変速機油として好適に用いることができる。 The lubricating oil composition according to the present invention can effectively suppress wear and seizure of metal members. Such a lubricating oil composition can be suitably used as an automatic transmission oil that requires these performances, a lubricating oil for a power train of a hybrid vehicle or an electric vehicle, and particularly as a transmission oil for an electric power train.
以下、本発明について詳述する。本明細書においては、特に断らない限り、数値ＡおよびＢについて「Ａ〜Ｂ」という表記は「Ａ以上Ｂ以下」を意味するものとする。かかる表記において数値Ｂのみに単位を付した場合には、当該単位が数値Ａにも適用されるものとする。また「または」および「もしくは」の語は、特に断りのない限り論理和を意味するものとする。本明細書において、要素Ｅ１およびＥ２について「Ｅ１および／またはＥ２」という表記は「Ｅ１もしくはＥ２、またはそれらの組み合わせ」を意味するものとし、要素Ｅ１、…、ＥＮ（Ｎは３以上の整数）について「Ｅ１、…、ＥＮ−１、および／またはＥＮ」という表記は「Ｅ１、…、ＥＮ−１、もしくはＥＮ、またはそれらの組み合わせ」を意味するものとする。 Hereinafter, the present invention will be described in detail. In the present specification, unless otherwise specified, the notation "A to B" for the numerical values A and B means "A or more and B or less". When a unit is attached only to the numerical value B in such a notation, the unit shall be applied to the numerical value A as well. The words "or" and "or" shall mean OR unless otherwise specified. In the present specification, the notation "E1 and / or E2" for elements E1 and E2 shall mean "E1 or E2, or a combination thereof", and elements E1, ..., EN (N is an integer of 3 or more). The notation "E1, ..., EN-1, and / or EN" shall mean "E1, ..., EN-1, or EN, or a combination thereof."
［潤滑油組成物］
本発明による潤滑油組成物は、潤滑油基油と、特定のテトラチオホスフェートと、特定のリン含有化合物とを含んでなるものである。また、さらにその他の添加剤を含んでもよい。本発明による潤滑油組成物は、自動変速機油、またはハイブリッド自動車もしくは電気自動車のパワートレイン用の潤滑油、特にパワートレインの変速機油に好適に用いることができるものである。以下、本発明による潤滑油組成物を構成する各成分について詳述する。
[Lubricating oil composition]
The lubricating oil composition according to the present invention comprises a lubricating oil base oil, a specific tetrathiophosphate, and a specific phosphorus-containing compound. In addition, other additives may be further contained. The lubricating oil composition according to the present invention can be suitably used for an automatic transmission oil or a lubricating oil for a power train of a hybrid vehicle or an electric vehicle, particularly a transmission oil for a power train. Hereinafter, each component constituting the lubricating oil composition according to the present invention will be described in detail.
［（Ａ）潤滑油基油］
潤滑油基油は、特に限定されるものではなく、例えば、原油を常圧蒸留および／または減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製、硫酸洗浄、白土処理等の精製処理から選ばれる１種または２種以上の組み合わせにより精製したパラフィン系基油、およびノルマルパラフィン系基油、イソパラフィン系基油、ならびにこれらの混合物等が挙げられる。
[(A) Lubricating oil base oil]
The base oil for lubricating oil is not particularly limited. For example, the lubricating oil distillate obtained by distillation of crude oil at atmospheric pressure and / or distillation under reduced pressure is subjected to solvent removal, solvent extraction, hydrocracking, and solvent removal. Paraffin-based base oil refined by one or a combination of two or more selected from purification treatments such as wax, catalytic dewaxing, hydrorefining, sulfuric acid washing, and clay treatment, and normal paraffin-based base oils and isoparaffin-based base oils. In addition, a mixture thereof and the like can be mentioned.
潤滑油基油の好ましい例としては、以下に示す基油（１）〜（８）を原料とし、この原料油および／またはこの原料油から回収された潤滑油留分を、所定の精製方法によって精製し、潤滑油留分を回収することによって得られる基油を挙げることができる。
（１）パラフィン系原油および／または混合系原油の常圧蒸留による留出油
（２）パラフィン系原油および／または混合系原油の常圧蒸留残渣油の減圧蒸留による留出油（ＷＶＧＯ）
（３）潤滑油脱ろう工程により得られるワックス（スラックワックス等）および／またはガストゥリキッド（ＧＴＬ）プロセス等により得られる合成ワックス（フィッシャートロプシュワックス、ＧＴＬワックス等）
（４）基油（１）〜（３）から選ばれる１種または２種以上の混合油および／または当該混合油のマイルドハイドロクラッキング処理油
（５）基油（１）〜（４）から選ばれる２種以上の混合油
（６）基油（１）、（２）、（３）、（４）または（５）の脱れき油（ＤＡＯ）
（７）基油（６）のマイルドハイドロクラッキング処理油（ＭＨＣ）
（８）基油（１）〜（７）から選ばれる２種類以上の混合油。
As a preferable example of the lubricating oil base oil, the following base oils (1) to (8) are used as raw materials, and the raw material oil and / or the lubricating oil distillate recovered from the raw material oil is obtained by a predetermined refining method. The base oil obtained by refining and recovering the lubricating oil distillate can be mentioned.
(1) Distilled oil by atmospheric distillation of paraffin crude oil and / or mixed crude oil (2) Distilled oil by atmospheric distillation residual oil of paraffin crude oil and / or mixed crude oil (WVGO)
(3) Wax obtained by dewaxing lubricating oil (slack wax, etc.) and / or synthetic wax obtained by gas to liquid (GTL) process, etc. (Fischer-Tropsch wax, GTL wax, etc.)
(4) One or more mixed oils selected from the base oils (1) to (3) and / or mild hydrocracking treated oils of the mixed oils (5) Selected from the base oils (1) to (4) Two or more mixed oils (6) Base oil (1), (2), (3), (4) or (5) degreasing oil (DAO)
(7) Mild hydrocracking treated oil (MHC) of base oil (6)
(8) Base oil Two or more kinds of mixed oils selected from (1) to (7).
なお、上記所定の精製方法としては、水素化分解、水素化仕上げなどの水素化精製；フルフラール溶剤抽出などの溶剤精製；溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう；酸性白土や活性白土などによる白土精製；硫酸洗浄、苛性ソーダ洗浄などの薬品（酸またはアルカリ）洗浄などが好ましい。本発明では、これらの精製方法のうちの１種を単独で行ってもよく、２種類以上を組み合わせて行ってもよい。また、２種類以上の精製方法を組み合わせる場合、その順序は特に制限されず、適宜選定することができる。 The above-mentioned predetermined purification methods include hydrorefining such as hydrocracking and hydrofinishing; solvent refining such as full-fural solvent extraction; dewaxing such as solvent dewaxing and contact dewaxing; using acidic clay or activated clay. Clay purification; chemical (acid or alkali) cleaning such as sulfuric acid cleaning and caustic soda cleaning is preferable. In the present invention, one of these purification methods may be performed alone, or two or more of them may be combined. Further, when two or more kinds of purification methods are combined, the order thereof is not particularly limited and can be appropriately selected.
さらに、潤滑油基油としては、上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分について所定の処理を行うことにより得られる下記基油（９）または（１０）が特に好ましい。
（９）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化分解し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または当該脱ろう処理をした後に蒸留することによって得られる水素化分解基油
（１０）上記基油（１）〜（８）から選ばれる基油または当該基油から回収された潤滑油留分を水素化異性化し、その生成物またはその生成物から蒸留等により回収される潤滑油留分について溶剤脱ろうや接触脱ろうなどの脱ろう処理を行い、または、当該脱ろう処理をしたあとに蒸留することによって得られる水素化異性化基油。脱ろう工程としては接触脱ろう工程を経て製造された基油が好ましい。
Further, as the lubricating oil base oil, the following base oil obtained by performing a predetermined treatment on the base oil selected from the above base oils (1) to (8) or the lubricating oil fraction recovered from the base oil ( 9) or (10) is particularly preferable.
(9) The base oil selected from the above base oils (1) to (8) or the lubricating oil distillate recovered from the base oil is hydrolyzed and decomposed, and the product or the product thereof is recovered by distillation or the like. Hydrodegradation base oil (10) The above base oils (1) to ( The base oil selected from 8) or the lubricating oil distillate recovered from the base oil is hydroisomerized, and the lubricating oil distillate recovered from the product or the product by distillation or the like is subjected to solvent dewaxing or catalytic delamination. A hydride isomerized base oil obtained by performing a dewaxing treatment such as wax, or by distilling after the dewaxing treatment. As the dewaxing step, a base oil produced through a contact dewaxing step is preferable.
また、上記（９）または（１０）の潤滑油基油を得るに際して、必要に応じて溶剤精製処理および／または水素化仕上げ処理工程を適当な段階でさらに行ってもよい。 Further, when obtaining the lubricating oil base oil of the above (9) or (10), a solvent refining treatment and / or a hydrogenation finishing treatment step may be further performed at an appropriate stage, if necessary.
また、上記水素化分解・水素化異性化に使用される触媒は特に制限されないが、分解活性を有する複合酸化物（例えば、シリカアルミナ、アルミナボリア、シリカジルコニアなど）または当該複合酸化物の１種類以上を組み合わせてバインダーで結着させたものを担体とし、水素化能を有する金属（例えば周期律表第ＶＩａ族の金属や第ＶＩＩＩ族の金属などの１種類以上）を担持させた水素化分解触媒、あるいはゼオライト（例えばＺＳＭ−５、ゼオライトベータ、ＳＡＰＯ−１１など）を含む担体に第ＶＩＩＩ族の金属のうち少なくとも１種類以上を含む水素化能を有する金属を担持させた水素化異性化触媒が好ましく使用される。水素化分解触媒および水素化異性化触媒は、積層または混合などにより組み合わせて用いてもよい。 The catalyst used for the hydrocracking / hydroisomerization is not particularly limited, but is a composite oxide having decomposition activity (for example, silica alumina, alumina boria, silica zirconia, etc.) or one type of the composite oxide. Hydrocracking by combining the above and binding with a binder as a carrier and supporting a metal having hydride potential (for example, one or more kinds of metals of Group VIa and Group VIII of the periodic table). A hydrogenation isomerization catalyst in which a catalyst or a carrier containing a zeolite (for example, ZSM-5, zeolite beta, SAPO-11, etc.) is supported on a metal having a hydrogenating ability containing at least one of Group VIII metals. Is preferably used. The hydrogenation decomposition catalyst and the hydrogenation isomerization catalyst may be used in combination by stacking or mixing.
水素化分解・水素化異性化の際の反応条件は特に制限されないが、水素分圧０．１〜２０ＭＰａ、平均反応温度１５０〜４５０℃、ＬＨＳＶ０．１〜３．０ｈｒ−１、水素／油比５０〜２０，０００ｓｃｆ／ｂとすることが好ましい。 The reaction conditions for hydrogenation decomposition and hydrogenation isomerization are not particularly limited, but hydrogen partial pressure 0.1 to 20 MPa, average reaction temperature 150 to 450 ° C., LHSV 0.1 to 3.0 hr -1 , hydrogen / oil ratio. It is preferably 50 to 20,000 scf / b.
潤滑油基油の１００℃における動粘度は、好ましくは１．７〜８．０ｍｍ２／ｓであり、より好ましくは２．２〜７．０ｍｍ２／ｓであり、さらに好ましくは２．５〜６．０ｍｍ２／ｓである。潤滑油基油の１００℃における動粘度が上記数値範囲内であれば、十分な省燃費性が得られ、また、潤滑箇所での油膜形成が良好に行われて潤滑性に優れる。なお、本明細書において「１００℃における動粘度」とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−２０１０に準拠して測定された１００℃での動粘度を意味する。 The kinematic viscosity of the lubricating oil base oil at 100 ° C. is preferably 1.7 to 8.0 mm 2 / s, more preferably 2.2 to 7.0 mm 2 / s, and further preferably 2.5 to 2.0 mm. It is 6.0 mm 2 / s. When the kinematic viscosity of the lubricating oil base oil at 100 ° C. is within the above numerical range, sufficient fuel efficiency can be obtained, and an oil film is well formed at the lubricated portion to be excellent in lubricity. In addition, in this specification, "kinematic viscosity at 100 degreeC" means the kinematic viscosity at 100 degreeC measured according to JIS K 2283-2010.
潤滑油基油の４０℃における動粘度は、好ましくは５．０〜４０ｍｍ２／ｓであり、より好ましくは７．０〜３５ｍｍ２／ｓであり、さらに好ましくは１０〜３０ｍｍ２／ｓである。潤滑油基油の４０℃における動粘度が上記数値範囲内であれば、十分な省燃費性が得られ、また、潤滑箇所での油膜形成が良好に行われて潤滑性に優れる。なお、本明細書において「４０℃における動粘度」とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−２０１０に準拠して測定された４０℃での動粘度を意味する。 The kinematic viscosity of the lubricating oil base oil at 40 ° C. is preferably 5.0 to 40 mm 2 / s, more preferably 7.0 to 35 mm 2 / s, and further preferably 10 to 30 mm 2 / s. .. When the kinematic viscosity of the lubricating oil base oil at 40 ° C. is within the above numerical range, sufficient fuel efficiency can be obtained, and an oil film is well formed at the lubricated portion, so that the lubricity is excellent. In the present specification, the "kinematic viscosity at 40 ° C." means the kinematic viscosity at 40 ° C. measured according to JIS K 2283-2010.
潤滑油基油の粘度指数は、好ましくは１００以上であり、より好ましくは１１０以上であり、１２０以上であってもよい。粘度指数が上記数値範囲内であれば、潤滑油組成物の粘度−温度特性および熱・酸化安定性、揮発防止性が良好となり、摩擦係数を低下させ、また、耐摩耗性をさらに向上させることができる。なお、本明細書において「粘度指数」とは、ＪＩＳ Ｋ ２２８３−２０１０に準拠して測定された粘度指数を意味する。 The viscosity index of the lubricating oil base oil is preferably 100 or more, more preferably 110 or more, and may be 120 or more. When the viscosity index is within the above numerical range, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidation stability, and volatilization prevention property of the lubricating oil composition are good, the friction coefficient is lowered, and the wear resistance is further improved. Can be done. In addition, in this specification, a "viscosity index" means a viscosity index measured according to JIS K 2283-2010.
潤滑油基油の１５℃における密度（ρ１５）は、好ましくは０．８６０以下であり、より好ましくは０．８５０以下であり、さらに好ましくは０．８４０以下である。なお、本明細書において１５℃における「密度」とは、ＪＩＳ Ｋ ２２４９−１９９５に準拠して測定された１５℃での密度を意味する。 The density (ρ 15 ) of the lubricating oil base oil at 15 ° C. is preferably 0.860 or less, more preferably 0.850 or less, still more preferably 0.840 or less. In the present specification, the "density" at 15 ° C. means the density at 15 ° C. measured according to JIS K 2249-1995.
潤滑油基油の流動点は、好ましくは−１０℃以下であり、より好ましくは−１２．５℃以下であり、さらに好ましくは−１５℃以下である。流動点が上記数値範囲内であれば、潤滑油組成物全体の低温流動性を向上させることができる。なお、本明細書において「流動点」とは、ＪＩＳ Ｋ ２２６９−１９８７に準拠して測定された流動点を意味する。 The pour point of the lubricating oil base oil is preferably −10 ° C. or lower, more preferably -12.5 ° C. or lower, and further preferably −15 ° C. or lower. When the pour point is within the above numerical range, the low temperature fluidity of the entire lubricating oil composition can be improved. In addition, in this specification, a "pour point" means a pour point measured according to JIS K 2269-1987.
潤滑油基油における硫黄分の含有量は、その原料の硫黄分の含有量に依存する。例えば、フィッシャートロプシュ反応等により得られる合成ワックス成分のように実質的に硫黄を含まない原料を用いる場合には、実質的に硫黄を含まない潤滑油基油を得ることができる。また、潤滑油基油の精製過程で得られるスラックワックスや精ろう過程で得られるマイクロワックス等の硫黄を含む原料を用いる場合には、得られる潤滑油基油中の硫黄分は通常１００質量ｐｐｍ以上となる。潤滑油基油においては、熱・酸化安定性の向上および低硫黄化の点から、潤滑油基油の硫黄分の含有量は好ましくは１００質量ｐｐｍ以下であり、より好ましくは５０質量ｐｐｍ以下であり、さらに好ましくは１０質量ｐｐｍ以下である。なお、本明細書において「潤滑油基油の硫黄分の含有量」とは、ＪＩＳ Ｋ ２５４１−２００３に準拠して測定された値を意味する。 The sulfur content of the lubricating oil base oil depends on the sulfur content of the raw material. For example, when a raw material that does not substantially contain sulfur such as a synthetic wax component obtained by a Fischer-Tropsch reaction or the like is used, a lubricating oil base oil that does not substantially contain sulfur can be obtained. Further, when a raw material containing sulfur such as slack wax obtained in the refining process of the lubricating oil base oil or microwax obtained in the refining process is used, the sulfur content in the obtained lubricating oil base oil is usually 100 mass ppm. That is all. In the lubricating oil base oil, the sulfur content of the lubricating oil base oil is preferably 100 mass ppm or less, more preferably 50 mass ppm or less, from the viewpoint of improving thermal / oxidation stability and reducing sulfur content. Yes, more preferably 10 mass ppm or less. In the present specification, the “sulfur content of the lubricating oil base oil” means a value measured in accordance with JIS K 2541-2003.
潤滑油基油における飽和分の含有量は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは９０質量％以上であり、好ましくは９５質量％以上、より好ましくは９９質量％以上である。また、当該飽和分に占める環状飽和分の割合は、好ましくは４０質量％以下であり、好ましくは３５質量％以下であり、好ましくは３０質量％以下であり、より好ましくは２５質量％以下であり、さらに好ましくは２１質量％以下である。飽和分の含有量が上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性および熱・酸化安定性を向上させることができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。さらに、潤滑油基油自体の摩擦特性を改善することができ、その結果、摩擦低減効果の向上、ひいては省燃費性の向上を達成することができる。なお本明細書において飽和分の含有量とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定された値を意味する。 The content of the saturated content in the lubricating oil base oil is preferably 90% by mass or more, preferably 95% by mass or more, and more preferably 99% by mass or more, based on the total amount of the lubricating oil base oil. The ratio of the cyclic saturated content to the saturated content is preferably 40% by mass or less, preferably 35% by mass or less, preferably 30% by mass or less, and more preferably 25% by mass or less. , More preferably 21% by mass or less. When the content of the saturated component satisfies the above conditions, the viscosity-temperature characteristics and thermal / oxidation stability can be improved, and when an additive is added to the lubricating oil base oil, the addition is made. The function of the additive can be exhibited at a higher level while the agent is sufficiently stably dissolved and retained in the lubricating oil base oil. Further, the friction characteristics of the lubricating oil base oil itself can be improved, and as a result, the friction reduction effect can be improved, and eventually the fuel efficiency can be improved. In the present specification, the saturated content means a value measured in accordance with ASTM D 2007-93.
潤滑油基油における上記飽和分に占める環状飽和分の割合は、好ましくは３質量％以上であり、より好ましくは５質量％以上である。潤滑油基油における飽和分に占める環状飽和分の割合が上記条件を満たすことにより、粘度−温度特性および熱・酸化安定性を向上させることができ、また、当該潤滑油基油に添加剤が配合された場合には、当該添加剤を潤滑油基油中に十分に安定的に溶解保持しつつ、当該添加剤の機能をより高水準で発現させることができる。なお本明細書において潤滑油基油における飽和分に占める環状飽和分の含有量とは、以下の条件に基づいて測定された値を意味する。
［試験条件］
試験装置：日本電子製 ＪＭＳ−ＭＳ７００Ｖ
試料導入法：ガラスリザーバー
分解能：５００
試験法：ＡＳＴＭ Ｄ２７８６−９１準拠
ただし、ＡＳＴＭ Ｄ２７８６−９１ ８章に替えて、以下の条件を満たすようにキャリブレーションを行い、測定条件を決定する。
Σ６７／Σ７１＝０．２０〜０．２２
Σ６９／Σ７１＝０．１４〜０．１６
Ｈ１２７／Ｈ２２６＝０．８０〜０．８５
（ここで、Σ６７、Σ６９、Σ７１はそれぞれＡＳＴＭ Ｄ２７８６に記載の定義に基づき、Ｈ１２７およびＨ２２６は、ｍ／ｚ＝１２７および２２６におけるそれぞれのピーク強度を意味する）
またイオン源への導入量は、ｎ−ヘキサデカンの検出ピークのうち最も強度の大きいｍ／ｚ＝５７のピークが飽和しない程度に設定する。
The ratio of the cyclic saturated content to the saturated content in the lubricating oil base oil is preferably 3% by mass or more, and more preferably 5% by mass or more. When the ratio of the cyclic saturated component to the saturated component in the lubricating oil base oil satisfies the above conditions, the viscosity-temperature characteristics and the thermal / oxidation stability can be improved, and the additive can be added to the lubricating oil base oil. When blended, the function of the additive can be exhibited at a higher level while sufficiently stably dissolving and holding the additive in the lubricating oil base oil. In the present specification, the content of the cyclic saturated content in the saturated content of the lubricating oil base oil means a value measured based on the following conditions.
[Test conditions]
Test equipment: JMS-MS700V manufactured by JEOL Ltd.
Sample introduction method: Glass reservoir Resolution: 500
Test method: ASTM D2786-91 compliant However, instead of ASTM D2786-91 Chapter 8, calibration is performed so as to satisfy the following conditions, and the measurement conditions are determined.
Σ67 / Σ71 = 0.20 to 0.22
Σ69 / Σ71 = 0.14 to 0.16
H127 / H226 = 0.80 to 0.85
(Here, Σ67, Σ69, and Σ71 are based on the definitions described in ASTM D2786, respectively, and H127 and H226 mean the peak intensities at m / z = 127 and 226, respectively).
The amount introduced into the ion source is set so that the peak of m / z = 57, which has the highest intensity among the detection peaks of n-hexadecane, is not saturated.
なお、前記の装置および／または試料導入法を用いた測定を実施できない事情がある場合には、同様の結果が得られ、かつＡＳＴＭ Ｅ１３７に準拠する限り類似の装置を使用することができる。なお、その際の試験法は前項に記載の内容に準拠するものとする。 If there are circumstances in which measurement using the above-mentioned device and / or the sample introduction method cannot be performed, a similar device can be used as long as similar results can be obtained and ASTM E137 is complied with. The test method at that time shall be in accordance with the contents described in the preceding paragraph.
潤滑油基油における芳香族分は、潤滑油基油全量を基準として、好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下、さらに好ましくは４質量％以下、さらにより好ましくは３質量％以下、最も好ましくは２質量％以下であり、０質量％であってもよい。芳香族分の含有量が上記数値範囲内であれば、粘度−温度特性、熱・酸化安定性および摩擦特性、さらには揮発防止性および低温粘度特性が良好となる。 The aromatic content in the lubricating oil base oil is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, still more preferably 4% by mass or less, still more preferably 3% by mass, based on the total amount of the lubricating oil base oil. % Or less, most preferably 2% by mass or less, and may be 0% by mass. When the content of the aromatic component is within the above numerical range, the viscosity-temperature characteristics, thermal / oxidation stability and friction characteristics, as well as volatilization prevention and low temperature viscosity characteristics are good.
なお、本明細書において芳香族分とは、ＡＳＴＭ Ｄ ２００７−９３に準拠して測定された値を意味する。芳香族分には、通常、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンの他、アントラセン、フェナントレンおよびこれらのアルキル化物、さらにはベンゼン環が四環以上縮環した化合物、ピリジン類、キノリン類、フェノール類、ナフトール類等のヘテロ原子を有する芳香族化合物などが含まれる。 In addition, in this specification, the aromatic content means the value measured according to ASTM D 2007-93. Aromatic components usually include alkylbenzene, alkylnaphthalene, anthracene, phenanthrene and alkylated products thereof, compounds having four or more fused benzene rings, pyridines, quinoline, phenols, naphthols and the like. Aromatic compounds having a hetero atom and the like are included.
潤滑油基油として、ＡＰＩ基油分類のグループＩＩ基油、グループＩＩＩ基油、グループＩＶ基油、もしくはグループＶ基油、またはそれらの混合基油を好ましく用いることができる。ＡＰＩグループＩＩ基油は、硫黄分が０．０３質量％以下、飽和分が９０質量％以上、且つ粘度指数が８０以上１２０未満の鉱油系基油である。ＡＰＩグループＩＩＩ基油は、硫黄分が０．０３質量％以下、飽和分が９０質量％以上、且つ粘度指数が１２０以上の鉱油系基油である。ＡＰＩグループＩＶ基油はポリα−オレフィン基油である。ＡＰＩグループＶ基油は前記グループＩ〜グループＩＶのいずれにも属さない基油であり、エステル系基油が例として挙げられる。 As the lubricating oil base oil, a group II base oil, a group III base oil, a group IV base oil, a group V base oil, or a mixed base oil thereof of the API base oil classification can be preferably used. The API group II base oil is a mineral oil-based base oil having a sulfur content of 0.03% by mass or less, a saturation content of 90% by mass or more, and a viscosity index of 80 or more and less than 120. The API group III base oil is a mineral oil-based base oil having a sulfur content of 0.03% by mass or less, a saturation content of 90% by mass or more, and a viscosity index of 120 or more. The API Group IV base oil is a poly-α-olefin base oil. The API group V base oil is a base oil that does not belong to any of the group I to group IV, and an ester-based base oil can be mentioned as an example.
潤滑油基油としては、合成系基油を用いてもよい。合成系基油としては、ポリα−オレフィンおよびその水素化物、イソブテンオリゴマーおよびその水素化物、イソパラフィン、アルキルベンゼン、アルキルナフタレン、モノエステル（ブチルステアレート、オクチルラウレート、２−エチルヘキシルオレート等）、ジエステル（ジトリデシルグルタレート、ジ−２−エチルヘキシルアジペート、ジイソデシルアジペート、ジトリデシルアジペート、ジ−２−エチルヘキシルセバケート等）、ポリオールエステル（トリメチロールプロパンカプリレート、トリメチロールプロパンペラルゴネート、ペンタエリスリトール２−エチルヘキサノエート、ペンタエリスリトールペラルゴネート等）、ポリオキシアルキレングリコール、ジアルキルジフェニルエーテル、ポリフェニルエーテル、並びにこれらの混合物等が挙げられ、中でも、ポリα−オレフィンが好ましい。ポリα−オレフィンとしては、典型的には、炭素数２〜３２、好ましくは炭素数６〜１６のα−オレフィンのオリゴマーまたはコオリゴマー（１−オクテンオリゴマー、デセンオリゴマー、エチレン−プロピレンコオリゴマー等）およびそれらの水素化生成物が挙げられる。 As the lubricating oil base oil, a synthetic base oil may be used. Synthetic base oils include poly-α-olefins and hydrides thereof, isobutene oligomers and hydrides thereof, isoparaffins, alkylbenzenes, alkylnaphthalene, monoesters (butylstearate, octyllaurate, 2-ethylhexylolate, etc.), diesters (diesters). Ditridecylglutarate, di-2-ethylhexyl adipate, diisodecyl adipate, ditridecyl adipate, di-2-ethylhexyl sebacate, etc.), polyol esters (trimethylolpropane caprilate, trimethylolpropane pelargonate, pentaerythritol 2-ethylhexa Noate, pentaerythritol pelargonate, etc.), polyoxyalkylene glycol, dialkyldiphenyl ether, polyphenyl ether, and mixtures thereof, etc., among which poly-α-olefins are preferable. The poly-α-olefin is typically an α-olefin oligomer or co-oligomer having 2-32 carbon atoms, preferably 6 to 16 carbon atoms (1-octene oligomer, decene oligomer, ethylene-propylene co-oligomer, etc.). And their hydrocarbon products.
ポリα−オレフィンの製法は特に制限されないが、例えば、三塩化アルミニウムまたは三フッ化ホウ素と、水、アルコール（エタノール、プロパノール、ブタノール等）、カルボン酸またはエステルとの錯体を含む触媒のような重合触媒の存在下、α−オレフィンを重合する方法が挙げられる。 The method for producing the poly-α-olefin is not particularly limited, but for example, polymerization such as a catalyst containing a complex of aluminum trichloride or boron trifluoride with water, alcohol (ethanol, propanol, butanol, etc.), carboxylic acid or ester. A method of polymerizing an α-olefin in the presence of a catalyst can be mentioned.
潤滑油基油にエステル系基油が含有されている場合、該エステル系基油の含有量は、潤滑油基中全量基準で好ましくは１０質量％以下であり、より好ましくは５質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下であり、さらにより好ましくは０質量％である。潤滑油基油中のエステル系基油の含有量が上記数値範囲内であれば、酸化劣化後のスラッジ発生量を低減することができる。 When the lubricating oil base oil contains an ester-based base oil, the content of the ester-based base oil is preferably 10% by mass or less, more preferably 5% by mass or less, based on the total amount in the lubricating oil group. Yes, more preferably 1% by mass or less, and even more preferably 0% by mass. When the content of the ester-based base oil in the lubricating oil base oil is within the above numerical range, the amount of sludge generated after oxidative deterioration can be reduced.
潤滑油基油は、潤滑油基油全体として、単一の基油成分からなってもよく、複数の基油成分を含んでもよい。 The lubricating oil base oil may be composed of a single base oil component or may contain a plurality of base oil components as the lubricating oil base oil as a whole.
潤滑油組成物における潤滑油基油の含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として通常７０質量％以上であり、好ましくは７５質量％以上であり、より好ましくは８０質量％以上であり、また通常９８質量％以下である。 The content of the lubricating oil base oil in the lubricating oil composition is usually 70% by mass or more, preferably 75% by mass or more, and more preferably 80% by mass or more, based on the total mass of the lubricating oil composition. , And usually 98% by mass or less.
［（Ｂ）テトラチオホスフェート］
本発明による潤滑油組成物は、特定のテトラチオホスフェートまたはその金属塩を含んでなる。このテトラチオホスフェートは下記一般式（１）により表されるものである。
それぞれのＲ１は独立に、−Ｈまたは炭素数１〜２４のＯもしくはＳを含有してもよい脂肪族炭化水素基であり、ただし、少なくとも一つのＲ１は炭素数１〜２４のＯもしくはＳを含有してもよい脂肪族炭化水素基である）
[(B) Tetrathiophosphate]
The lubricating oil composition according to the present invention comprises a specific tetrathiophosphate or a metal salt thereof. This tetrathiophosphate is represented by the following general formula (1).
Each R 1 is independently an aliphatic hydrocarbon group which may contain −H or O or S having 1 to 24 carbon atoms, except that at least one R 1 is O or O or S having 1 to 24 carbon atoms. An aliphatic hydrocarbon group that may contain S)
Ｒ１は、直鎖状脂肪族炭化水素基であっても、分岐鎖状脂肪族炭化水素基であってもよい。ここで、３つのＲ１すべてが脂肪族炭化水素基であることが好ましく、また、そのとき、それぞれの脂肪族炭化水素基の炭素数が１〜１８であることが好ましく、６〜１２であることがより好ましい。このような構造を有することで、テトラチオホスフェートの潤滑油基油に対する親和性を維持しながら、潤滑油組成物の耐焼付き性、耐摩耗性を向上することが可能になる。また、分子中に含まれるいずれか二つのＲ１が相互に炭化水素鎖によって結合して環構造を形成してもよい。 R 1 may be a linear aliphatic hydrocarbon group or a branched chain aliphatic hydrocarbon group. Here, it is preferable that all three of R 1 is an aliphatic hydrocarbon group, and at that time, it is preferable that the number of carbon atoms in each aliphatic hydrocarbon group is 1 to 18, is 6-12 Is more preferable. Having such a structure makes it possible to improve the seizure resistance and wear resistance of the lubricating oil composition while maintaining the affinity of tetrathiophosphate with the lubricating oil base oil. Further, two R 1 or contained in the molecule may be bonded to form a ring structure by a hydrocarbon chain with one another.
また、一般式（１）で表されるテトラチオホスフェートは、金属と塩を形成することができるが、その金属塩を成分（Ｂ）として用いることもできる。テトラチオホスフェートと金属塩を形成し得る金属としては、アルカリ金属、マグネシウム、アルカリ土類金属、遷移金属、第１２族元素が挙げられる。これらのうち、溶解性の観点からは、亜鉛塩、銅塩、モリブデン塩を用いることが好ましく、亜鉛塩が特に好ましい。 Further, the tetrathiophosphate represented by the general formula (1) can form a salt with a metal, but the metal salt can also be used as a component (B). Examples of the metal capable of forming a metal salt with tetrathiophosphate include alkali metals, magnesiums, alkaline earth metals, transition metals, and Group 12 elements. Of these, from the viewpoint of solubility, zinc salts, copper salts, and molybdenum salts are preferably used, and zinc salts are particularly preferable.
このようなテトラチオホスフェートとしては、具体的には、以下のものが挙げられる。
本発明による潤滑油組成物は、一般式（１）で表されるテトラチオホスフェートを２種類以上含んでいてもよい。 The lubricating oil composition according to the present invention may contain two or more types of tetrathiophosphate represented by the general formula (1).
［（Ｃ）リン含有化合物］
本発明による潤滑油組成物は、特定のリン含有化合物を含んでなる。このリン含有化合物は下記一般式（２）により表されるものである。
それぞれのＲ２は独立に、−Ｈ、−ＸＨ、炭素数１〜２４の、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基、または一般式（２ａ）：
それぞれのＸは独立に、ＯまたはＳであり、
ただし、少なくともひとつのＲ２は、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基であり、すべてのＸが同時にＳであることはない）
[(C) Phosphorus-containing compound]
The lubricating oil composition according to the present invention comprises a specific phosphorus-containing compound. This phosphorus-containing compound is represented by the following general formula (2).
Each R 2 is independently -H, -XH, a hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms and may contain O or S, or the general formula (2a):
Each X is independently O or S,
However, at least one R 2 is a hydrocarbon group that may contain O or S, and not all X's are S at the same time.)
なお、一般式（２）の化合物が互変異性体を生じる場合には、当該互変異性体は上記一般式（２）の化合物と同一の物質とみなす。したがって、一般式（２）の化合物の含有量には、その互変異性体の含有量が含まれるものとする。 When the compound of the general formula (2) produces a tautomer, the tautomer is regarded as the same substance as the compound of the general formula (2). Therefore, it is assumed that the content of the compound of the general formula (2) includes the content of its tautomer.
Ｒ２は、すべてが同一であっても異なっていてもよいが、少なくとも一つが−Ｈであることが好ましい。また、それぞれのＲ２は、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基であってもよい。その場合、Ｒ２は好ましくはＯもしくはＳを含有してもよい脂肪族炭化水素基である。具体的にはＲ２は、脂肪族炭化水素基、アルキル基のほか、アルコキシ基（−Ｏ−ＣｎＨ２ｎ＋１）、アルキルチオ基（−Ｓ−ＣｎＨ２ｎ＋１）、オキサアルキル基（−ＣｎＨ２ｎ−Ｏ−ＣｍＨ２ｍ＋１）、チアアルキル基（−ＣｎＨ２ｎ−Ｓ−ＣｍＨ２ｍ＋１）、アルコキシチアアルキル基（−Ｏ−ＣｎＨ２ｎ−Ｓ−ＣｍＨ２ｍ＋１）、アルコキシオキサアルキル基（−Ｏ−ＣｎＨ２ｎ−Ｏ−ＣｍＨ２ｍ＋１）（いずれも、ｎおよびｍは１以上の整数）などである。これらの脂肪族炭化水素基は直鎖状であっても、分岐鎖状であってもよい。また、分子中に含まれるいずれか二つのＲ２が相互に炭化水素鎖によって結合して環構造を形成してもよい。 All of R 2 may be the same or different, but at least one is preferably −H. Further, each R 2 may be a hydrocarbon group which may contain O or S. In that case, R 2 is preferably an aliphatic hydrocarbon group that may contain O or S. Specifically, R 2 is an aliphatic hydrocarbon group, an alkyl group, an alkoxy group (-OC n H 2n + 1 ), an alkylthio group (-SC n H 2n + 1 ), and an oxaalkyl group (-C n + 1). H 2n -O-C m H 2m + 1), thiaalkyl (-C n H 2n -S-C m H 2m + 1), alkoxyalkyl thia group (-O-C n H 2n -S -C m H 2m + 1), alkoxy An oxaalkyl group (-O-C n H 2n- O-C m H 2m + 1 ) (both n and m are integers of 1 or more) and the like. These aliphatic hydrocarbon groups may be linear or branched chain. Further, two R 2 or contained in the molecule may be bonded to form a ring structure by a hydrocarbon chain with one another.
ここで、分子中に含まれるＲ２のうち少なくともひとつがＯもしくはＳを含有する炭化水素基であり、また、そのとき、それぞれの炭化水素基の炭素数が１〜１８であることが好ましく、４〜１２であることがより好ましい。このような構造を有することで、リン含有化合物の潤滑油基油に対する親和性を維持しながら、潤滑油組成物の耐摩耗性をより高めることが可能になる。また、潤滑油組成物の耐摩耗性を向上させる観点からは、少なくともひとつのＲ２が−Ｈであることで吸着性が高まり、より好ましい。 Here, at least one of R 2 contained in the molecule is a hydrocarbon group containing O or S, and at that time, it is preferable that each hydrocarbon group has 1 to 18 carbon atoms. It is more preferably 4 to 12. Having such a structure makes it possible to further enhance the wear resistance of the lubricating oil composition while maintaining the affinity of the phosphorus-containing compound for the lubricating oil base oil. Further, from the viewpoint of improving the wear resistance of the lubricating oil composition, it is more preferable that at least one R 2 is −H because the adsorptivity is enhanced.
また、一般式（２）のリン含有化合物は、すべてのＸが同時にＳではなく、すなわち、少なくとも一つのＸがＯである。しかしながら、すべてのＸが同時にＯであることが好ましい。 Further, in the phosphorus-containing compound of the general formula (2), not all Xs are S at the same time, that is, at least one X is O. However, it is preferable that all X's are O at the same time.
また、一般式（２）で表されるリン含有化合物は、金属と塩を形成することができるが、その金属塩を成分（ｃ）として用いることもできる。リン含有化合物と金属塩を形成し得る金属としては、遷移金属、および第１２族元素が挙げられる。溶解性の観点からは、亜鉛塩、銅塩、モリブデン塩を用いることが好ましく、亜鉛塩が特に好ましい。 Further, the phosphorus-containing compound represented by the general formula (2) can form a salt with a metal, but the metal salt can also be used as the component (c). Examples of the metal capable of forming a metal salt with the phosphorus-containing compound include a transition metal and a Group 12 element. From the viewpoint of solubility, zinc salt, copper salt and molybdenum salt are preferably used, and zinc salt is particularly preferable.
このようなリン含有化合物としては、具体的には、ホスホン酸エステル類、チオホスホン酸エステル類、ジチオホスホン酸エステル類、トリチオホスホン酸エステル類、リン酸エステル類、チオリン酸エステル類、ジチオリン酸エステル類、トリチオリン酸エステル類、これらのアミン塩、これらの金属塩、これらの誘導体等が挙げられる。耐摩耗性と耐焼付き性のバランスにより優れるという観点から、ホスホン酸エステル類を用いることが好ましい。より具体的には、以下のものが挙げられる。
一般式（２）で表されるリン含有化合物のうち、耐摩耗性と耐焼付き性との両立に優れる観点から、式（２−１）で表される化合物を用いることが特に好ましい。 Among the phosphorus-containing compounds represented by the general formula (2), it is particularly preferable to use the compound represented by the formula (2-1) from the viewpoint of excellent compatibility between wear resistance and seizure resistance.
本発明による潤滑油組成物は、一般式（２）で表されるリン含有化合物を２種類以上含んでいてもよい。 The lubricating oil composition according to the present invention may contain two or more kinds of phosphorus-containing compounds represented by the general formula (2).
なお、これらのリン含有化合物は、ホスフェートと呼ぶことができるものが含まれるが、リンに結合する酸素を含んでいるので、一般式（１）で表されるテトラチオホスフェートと区別される。したがって、一般式（１）のテトラチオホスフェートは、リンを含有しているが、本発明においては「リン含有化合物」には包含されないものとする。 Although these phosphorus-containing compounds include those that can be called phosphate, they are distinguished from tetrathiophosphate represented by the general formula (1) because they contain oxygen that binds to phosphorus. Therefore, although the tetrathiophosphate of the general formula (1) contains phosphorus, it is not included in the "phosphorus-containing compound" in the present invention.
［テトラチオホスフェートおよびリン含有化合物の配合量］
本発明による潤滑油組成物は、前記の（Ｂ）成分、および（Ｃ）成分を含むものであるが、これらの配合量が適切なときに優れた効果を発揮することができる。
[Amount of tetrathiophosphate and phosphorus-containing compound]
The lubricating oil composition according to the present invention contains the above-mentioned component (B) and component (C), and when the blending amount of these components is appropriate, an excellent effect can be exhibited.
まず、本発明において 潤滑油組成物の総質量を基準として、（Ｂ）成分由来のリン含有量をＰ１、（Ｃ）成分由来のリン含有量をＰ２、としたとき、Ｐ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が０．０５〜０．５５であることが必要であり、０．１〜０．５であることが好ましい。すなわち、いずれか一方だけを用いても、本発明の効果を得ることができず、両方を適切な比率で配合したときにはじめて顕著な効果が発現する。なお、この比率はテトラチオホスフェートまたはリン含有化合物の質量を基準とした比率ではなく、それぞれの成分に由来するリンの質量を基準とした比率である。 First, in the present invention, when the phosphorus content derived from the component (B) is P 1 and the phosphorus content derived from the component (C) is P 2 , based on the total mass of the lubricating oil composition, P 1 / ( P 1 + P 2 ) needs to be 0.05 to 0.55, preferably 0.1 to 0.5. That is, even if only one of them is used, the effect of the present invention cannot be obtained, and a remarkable effect is exhibited only when both are blended in an appropriate ratio. It should be noted that this ratio is not a ratio based on the mass of tetrathiophosphate or a phosphorus-containing compound, but a ratio based on the mass of phosphorus derived from each component.
また、本発明による潤滑油組成物は、前記した（Ａ）〜（Ｃ）の各成分を含み、かつＰ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が０．０５〜０．５５であることを満たす限り、前記式（１）または式（２）に包含されないリン含有化合物（以下、「第三のリン含有添加剤」）を含んでいてもよい。本発明の潤滑油組成物が第三のリン含有添加剤を含む場合、その含有量は、（Ｂ）成分由来のリン含有量と（Ｃ）成分由来のリン含有量の合計（すなわち、（Ｐ１＋Ｐ２））に対して２０％以下であることが好ましく、１０％以下であることがより好ましい。 Further, as long as the lubricating oil composition according to the present invention contains the above-mentioned components (A) to (C) and satisfies that P 1 / (P 1 + P 2 ) is 0.05 to 0.55. , The phosphorus-containing compound not included in the formula (1) or the formula (2) (hereinafter, “third phosphorus-containing additive”) may be contained. When the lubricating oil composition of the present invention contains a third phosphorus-containing additive, the content thereof is the sum of the phosphorus content derived from the component (B) and the phosphorus content derived from the component (C) (that is, (P). It is preferably 20% or less, more preferably 10% or less with respect to 1 + P 2)).
また、本発明による潤滑油組成物は、（Ｂ）成分と（Ｃ）成分との組み合わせによって効果を得るものであるが、それら総量は特に限定されず、目的などに応じて適宜調整することができる。ただし、これらの総量が過度に多いと、使用によって生じるスラッジが多くなる傾向にある。潤滑油組成物の耐摩耗性を向上させながらこのようなスラッジ生成を抑制するためには、（Ｂ）成分由来のリン含有量Ｐ１と、前記（Ｃ）成分由来のリン含有量Ｐ２との合計である総リン含有量Ｐ０が、前記潤滑油組成物の総質量を基準として、１００〜４００ｐｐｍであることが好ましい。なお、本明細書において「リン含有量」とは、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３に準拠して誘導結合プラズマ発光分光分析法（強度比法）により測定される値を意味する。 Further, the lubricating oil composition according to the present invention is effective depending on the combination of the component (B) and the component (C), but the total amount thereof is not particularly limited and may be appropriately adjusted according to the purpose and the like. can. However, if the total amount of these is excessively large, the sludge generated by use tends to increase. While improving the wear resistance of the lubricating oil composition in order to suppress such sludge produced, (B) and phosphorus content P 1 derived from the component, the (C) and phosphorus content P 2 derived from the component The total phosphorus content P 0 , which is the total of the above, is preferably 100 to 400 ppm based on the total mass of the lubricating oil composition. In the present specification, the “phosphorus content” means a value measured by inductively coupled plasma emission spectroscopy (intensity ratio method) in accordance with JPI-5S-38-2003.
［その他の添加剤］
本発明による潤滑油組成物は、必須成分として、前記した（Ａ）〜（Ｃ）の各成分を含んでなるものであるが、必要に応じて、本発明の効果が適切に得られる範囲内で、潤滑油組成物に通常使用される、増粘剤（粘度調整剤）、無灰分散剤、清淨剤、極圧剤、摩擦調整剤、金属不活性化剤、酸化防止剤、消泡剤、防錆剤、流動点降下剤、抗乳化剤、等の他の成分をさらに含んでもよい。
[Other additives]
The lubricating oil composition according to the present invention contains each of the above-mentioned components (A) to (C) as an essential component, but is within a range in which the effects of the present invention can be appropriately obtained, if necessary. Thickeners (viscosity modifiers), ashless dispersants, cleansing agents, extreme pressure agents, friction modifiers, metal deactivators, antioxidants, defoamers, which are usually used in lubricating oil compositions. Other components such as rust preventives, flow point lowering agents, anti-emulsifiers, etc. may be further contained.
増粘剤としては、潤滑油において用いられる公知の増粘剤を特に制限なく用いることができる。例えば、ポリメタクリレート、エチレン−α−オレフィン共重合体およびその水素化物、α−オレフィンと重合性不飽和結合を有するエステル単量体との共重合体、ポリイソブチレンおよびその水素化物、スチレン−ジエン共重合体の水素化物、スチレン−無水マレイン酸エステル共重合体、並びに、ポリアルキルスチレン等が挙げられる。これらの中でもポリメタクリレート、もしくは、エチレン−α−オレフィン共重合体もしくはその水素化物、またはそれらの組み合わせを好ましく用いることができる。増粘剤は分散型であってもよく、非分散型であってもよい。増粘剤の重量平均分子量は例えば２０００〜３００００であり得る。潤滑油組成物は増粘剤を含有しなくても良いが、潤滑油が増粘剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜１２質量％であり、より好ましくは０．０５〜８質量％である。なお本明細書において「重量平均分子量」とは、ゲル浸透クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定される標準ポリスチレン換算での重量平均分子量を意味する。 As the thickener, a known thickener used in the lubricating oil can be used without particular limitation. For example, polymethacrylate, ethylene-α-olefin copolymer and its hydride, copolymer of α-olefin and an ester monomer having a polymerizable unsaturated bond, polyisobutylene and its hydride, and styrene-diene. Examples thereof include hydrides of polymers, styrene-maleic anhydride copolymers, and polyalkylstyrenes. Among these, polymethacrylate, an ethylene-α-olefin copolymer or a hydride thereof, or a combination thereof can be preferably used. The thickener may be dispersed or non-dispersed. The weight average molecular weight of the thickener can be, for example, 2000-30000. The lubricating oil composition does not have to contain a thickener, but when the lubricating oil contains a thickener, the content thereof is preferably 0.01 to 0.01 based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 12% by mass, more preferably 0.05 to 8% by mass. In the present specification, the "weight average molecular weight" means the weight average molecular weight in terms of standard polystyrene measured by gel permeation chromatography (GPC).
無灰分散剤は、特に限定されず、例えば、
（ｉ）アルキル基もしくはアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するコハク酸イミドまたはその誘導体、
（ｉｉ）アルキル基もしくはアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するベンジルアミンまたはその誘導体、
（ｉｉｉ）アルキル基もしくはアルケニル基を分子中に少なくとも１個有するポリアミンまたはその誘導体、
を用いることができる。
The ashless dispersant is not particularly limited, and for example,
(I) Succinimide or a derivative thereof having at least one alkyl group or alkenyl group in the molecule.
(Ii) Benzylamine or a derivative thereof having at least one alkyl group or alkenyl group in the molecule.
(Iii) A polyamine or a derivative thereof having at least one alkyl group or alkenyl group in the molecule.
Can be used.
潤滑油組成物は無灰分散剤を含有しなくても良いが、潤滑油組成物が無灰分散剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、０．１〜６．０質量％であり、好ましくは０．５〜５．０質量％であり、より好ましくは０．５〜４．０質量％である。無灰分散剤の含有量が上記下限値以上であることにより、潤滑油組成物の耐焼付き性をさらに向上させることができる。また無灰分散剤の含有量が上記上限値以下であることにより、潤滑油組成物の電気絶縁性を良好に維持することができる。 The lubricating oil composition does not have to contain an ashless dispersant, but when the lubricating oil composition contains an ashless dispersant, the content thereof is 0.1 to 1 based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 6.0% by mass, preferably 0.5 to 5.0% by mass, and more preferably 0.5 to 4.0% by mass. When the content of the ashless dispersant is at least the above lower limit value, the seizure resistance of the lubricating oil composition can be further improved. Further, when the content of the ashless dispersant is not more than the above upper limit value, the electrical insulating property of the lubricating oil composition can be well maintained.
清淨剤は一般的に潤滑剤に用いられるものから選択することができ、特に限定されない。例えばアルカリ土類金属系清浄剤を用いることができる。より具体的には、アルカリ土類金属フェネート、アルカリ土類金属スルホネート、アルカリ土類金属サリシレート、またはこれらの組み合わせを用いることができ、アルカリ土類金属スルホネートを用いることが好ましい。 The cleansing agent can be selected from those generally used as a lubricant, and is not particularly limited. For example, an alkaline earth metal-based cleaning agent can be used. More specifically, alkaline earth metal phenate, alkaline earth metal sulfonate, alkaline earth metal salicylate, or a combination thereof can be used, and it is preferable to use alkaline earth metal sulfonate.
潤滑油組成物は清淨剤を含有しなくても良いが、潤滑油組成物がアルカリ土類金属系清浄剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、アルカリ土類金属量として１０〜１０００ｐｐｍであり、好ましくは２０〜７００ｐｐｍであり、より好ましくは５０〜５００ｐｐｍであり、さらに好ましくは８０〜３００質量ｐｐｍである。アルカリ土類金属系清浄剤の含有量が上記下限値以上であれば、耐摩耗性および耐焼付き性をさらに向上させることができる。また、アルカリ土類金属系清浄剤の含有量が上記上限値以下であれば、電気絶縁性を良好に維持することができる。また本明細書において、「アルカリ土類金属」にはマグネシウムも包含されるものとし、「アルカリ土類金属量」とは、ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３に準拠して誘導結合プラズマ発光分光分析法（強度比法）により測定される値を意味する。 The lubricating oil composition does not have to contain a cleansing agent, but when the lubricating oil composition contains an alkaline earth metal-based cleaning agent, the content thereof is alkaline based on the total mass of the lubricating oil composition. The amount of earth metal is 10 to 1000 ppm, preferably 20 to 700 ppm, more preferably 50 to 500 ppm, and further preferably 80 to 300 mass ppm. When the content of the alkaline earth metal-based cleaning agent is at least the above lower limit value, the wear resistance and the seizure resistance can be further improved. Further, when the content of the alkaline earth metal-based cleaning agent is not more than the above upper limit value, good electrical insulation can be maintained. Further, in the present specification, magnesium is also included in the "alkaline earth metal", and the "alkaline earth metal amount" is an inductively coupled plasma emission spectroscopic analysis method in accordance with JPI-5S-38-2003. It means a value measured by (intensity ratio method).
極圧剤の例としては、ジスルフィド類、硫化オレフィン類、硫化油脂類、ジチオカーバメート類等の硫黄含有化合物が挙げられる。潤滑油組成物は極圧剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が極圧剤を含有する場合、その含有量は、組成物全量基準で、好ましくは１０質量％以下、より好ましくは５質量％以下である。当該含有量が上記上限値以下であることにより、電気絶縁性を良好に維持することができる。含有量の下限は特に制限されるものではないが、通常０．１質量％以上である。 Examples of extreme pressure agents include sulfur-containing compounds such as disulfides, olefins sulfides, fats and oils sulfides, and dithiocarbamates. The lubricating oil composition does not have to contain an extreme pressure agent, but when the lubricating oil composition contains an extreme pressure agent, the content thereof is preferably 10% by mass or less, more preferably 10% by mass or less, based on the total amount of the composition. Is 5% by mass or less. When the content is not more than the above upper limit value, good electrical insulation can be maintained. The lower limit of the content is not particularly limited, but is usually 0.1% by mass or more.
摩擦調整剤としては、特に限定されず、潤滑油用の摩擦調整剤として通常用いられている化合物を用いることができる。例えば、分子中に酸素原子、窒素原子、硫黄原子から選ばれる１種類以上のヘテロ元素を含有する、炭素数６〜５０の化合物が挙げられる。さらに具体的には、炭素数６〜３０のアルキル基またはアルケニル基、特に炭素数６〜３０の直鎖アルキル基、直鎖アルケニル基、分岐アルキル基、または分岐アルケニル基を分子中に少なくとも１個有する、アミン化合物、脂肪酸エステル、脂肪酸アミド、脂肪酸、脂肪族アルコール、脂肪族エーテル、ウレア系化合物、ヒドラジド系化合物等の摩擦調整剤等が挙げられる。 The friction modifier is not particularly limited, and a compound usually used as a friction modifier for lubricating oil can be used. For example, a compound having 6 to 50 carbon atoms containing at least one hetero element selected from an oxygen atom, a nitrogen atom, and a sulfur atom in the molecule can be mentioned. More specifically, at least one alkyl group or alkenyl group having 6 to 30 carbon atoms, particularly a linear alkyl group having 6 to 30 carbon atoms, a linear alkenyl group, a branched alkyl group, or a branched alkenyl group is contained in the molecule. Examples thereof include friction modifiers such as amine compounds, fatty acid esters, fatty acid amides, fatty acids, aliphatic alcohols, aliphatic ethers, urea compounds, and hydrazide compounds.
潤滑油組成物は摩擦調整剤を含有しなくても良いが、潤滑油組成物が摩擦調整剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１質量％以上、より好ましくは０．１質量％以上、さらに好ましくは０．２質量％以上であり、また、好ましくは３質量％以下であり、より好ましくは２質量％以下であり、さらに好ましくは１質量％以下である。無灰摩擦調整剤の含有量が上記数値範囲内であれば、摩擦低減効果が向上し、添加剤の溶解性を保つことができる。 The lubricating oil composition does not have to contain a friction modifier, but when the lubricating oil composition contains a friction modifier, the content thereof is preferably 0, based on the total mass of the lubricating oil composition. 01% by mass or more, more preferably 0.1% by mass or more, still more preferably 0.2% by mass or more, preferably 3% by mass or less, more preferably 2% by mass or less, still more preferable. Is 1% by mass or less. When the content of the ashless friction modifier is within the above numerical range, the friction reducing effect is improved and the solubility of the additive can be maintained.
金属不活性化剤としては、例えば、トリアゾール誘導体、チアジアゾール誘導体、ベンゾトリアゾール誘導体、トリルトリアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、ピリミジン誘導体などが挙げられる。より具体的には、アルキルチアジアゾール、Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）−（４または５）−メチル−１Ｈ−ベンゾトリアゾール−１−メチルアミン、１−［Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−ベンゾトリアゾール、１−［（２−エチルヘキシル）アミノメチル］−ベンゾトリアゾール、Ｎ，Ｎ−ビス（２−エチルヘキシル）−［（１，２，４−トリアゾール−１−イル）メチル］アミン、トリルトリアゾール、１，２，３−ベンゾトリアゾール、メルカプトベンゾチアゾール、１，３，４−チアジアゾールポリスルフィド、１，３，４−チアジアゾリル−２，５−ビスジアルキルジチオカーバメート、２−（アルキルジチオ）ベンゾイミダゾール、β−（ｏ−カルボキシベンジルチオ）プロピオンニトリル、イミダゾリン等が挙げられる。潤滑油組成物は金属不活性化剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が金属不活性化剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜１質量％であり、より好ましくは０．０５〜０．５質量％である。 Examples of the metal inactivating agent include a triazole derivative, a thiazizol derivative, a benzotriazole derivative, a triltriazole derivative, an imidazole derivative, a pyrimidine derivative and the like. More specifically, alkylthiazol, N, N-bis (2-ethylhexyl)-(4 or 5) -methyl-1H-benzotriazole-1-methylamine, 1- [N, N-bis (2-ethylhexyl) ) Aminomethyl] -benzotriazole, 1-[(2-ethylhexyl) aminomethyl] -benzotriazole, N, N-bis (2-ethylhexyl)-[(1,2,4-triazole-1-yl) methyl] Amin, triltriazole, 1,2,3-benzotriazole, mercaptobenzotriazole, 1,3,4-thiazidol polysulfide, 1,3,4-thiadiazolyl-2,5-bisdialkyldithiocarbamate, 2- (alkyldithio) Benzotriazole, β- (o-carboxybenzylthio) propionnitrile, imidazoline and the like can be mentioned. The lubricating oil composition does not have to contain a metal inactivating agent, but when the lubricating oil composition contains a metal inactivating agent, the content thereof is based on the total mass of the lubricating oil composition. It is preferably 0.01 to 1% by mass, and more preferably 0.05 to 0.5% by mass.
酸化防止剤としては、例えば、アミン系酸化防止剤、フェノール系酸化防止剤が挙げらる。アミン系酸化防止剤としては、例えば、アルキル化ジフェニルアミン、アルキル化フェニル−α−ナフチルアミン、フェニル−α−ナフチルアミン、フェニル−β−ナフチルアミン等の公知のアミン系酸化防止剤を用いることができる。フェノール系酸化防止剤としては例えば、２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチル−４−メチルフェノール（ＤＢＰＣ）、４，４'−メチレンビス（２，６−ジ−ｔｅｒｔ−ブチルフェノール）等の公知のフェノール系酸化防止剤を用いることができる。 Examples of the antioxidant include amine-based antioxidants and phenol-based antioxidants. As the amine-based antioxidant, for example, known amine-based antioxidants such as alkylated diphenylamine, alkylated phenyl-α-naphthylamine, phenyl-α-naphthylamine, and phenyl-β-naphthylamine can be used. Known phenolic phenolic agents include, for example, 2,6-di-tert-butyl-4-methylphenol (DBPC), 4,4'-methylenebis (2,6-di-tert-butylphenol) and the like. Antioxidants can be used.
潤滑油組成物は酸化防止剤を含有しなくても良いが、潤滑油組成物が酸化防止剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜５質量％であり、より好ましくは０．１〜３質量％である。酸化防止剤の含有量が上記数値範囲内であれば、十分な酸化防止効果を得ることができる。 The lubricating oil composition does not have to contain an antioxidant, but when the lubricating oil composition contains an antioxidant, the content thereof is preferably 0, based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 01 to 5% by mass, more preferably 0.1 to 3% by mass. When the content of the antioxidant is within the above numerical range, a sufficient antioxidant effect can be obtained.
消泡剤としては、例えば、２５℃における動粘度が１，０００〜１，０００，０００ｍｍ２／ｓのシリコーンオイル、アルケニルコハク酸誘導体、ポリヒドロキシ脂肪族アルコールと長鎖脂肪酸とのエステル、メチルサリチレート、および、ｏ−ヒドロキシベンジルアルコール等が挙げられる。潤滑油組成物は消泡剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が消泡剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０００１〜０．５質量％であり、より好ましくは０．０００５〜０．１質量％である。 Examples of the defoaming agent include silicone oil having a kinematic viscosity at 25 ° C. of 1,000 to 1,000,000 mm 2 / s, an alkenyl succinic acid derivative, an ester of a polyhydroxy fatty alcohol and a long-chain fatty acid, and methylsali. Examples thereof include tilate and o-hydroxybenzyl alcohol. The lubricating oil composition does not have to contain a defoaming agent, but when the lubricating oil composition contains a defoaming agent, the content thereof is preferably 0, based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 0001 to 0.5% by mass, more preferably 0.0005 to 0.1% by mass.
防錆剤としては、例えば、石油スルホネート、アルキルベンゼンスルホネート、ジノニルナフタレンスルホネート、アルケニルコハク酸エステル、および多価アルコールエステル等が挙げられる。潤滑油組成物は防錆剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が防錆剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜１質量％であり、より好ましくは０．０５〜０．５質量％である。 Examples of the rust preventive include petroleum sulfonate, alkylbenzene sulfonate, dinonylnaphthalene sulfonate, alkenyl succinic acid ester, polyhydric alcohol ester and the like. The lubricating oil composition does not have to contain a rust preventive, but when the lubricating oil composition contains a rust preventive, the content thereof is preferably 0, based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 01 to 1% by mass, more preferably 0.05 to 0.5% by mass.
流動点降下剤としては、例えば、使用する潤滑油基油に適合するポリメタクリレート系のポリマー等が使用できる。潤滑油組成物は流動点降下剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が流動点降下剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜１質量％であり、より好ましくは０．０５〜０．５質量％である。 As the pour point lowering agent, for example, a polymethacrylate-based polymer compatible with the lubricating oil base oil to be used can be used. The lubricating oil composition does not have to contain a pour point lowering agent, but when the lubricating oil composition contains a pour point lowering agent, the content thereof is preferably based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 0.01 to 1% by mass, more preferably 0.05 to 0.5% by mass.
抗乳化剤としては、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、およびポリオキシエチレンアルキルナフチルエーテル等のポリアルキレングリコール系非イオン系界面活性剤等が挙げられる。潤滑油組成物は抗乳化剤を含有しなくてもよいが、潤滑油組成物が抗乳化剤を含有する場合、その含有量は、潤滑油組成物の総質量を基準として、好ましくは０．０１〜５質量％であり、より好ましくは０．０５〜３質量％である。 Examples of the anti-emulsifier include polyalkylene glycol-based nonionic surfactants such as polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkyl phenyl ether, and polyoxyethylene alkyl naphthyl ether. The lubricating oil composition does not have to contain an anti-emulsifier, but when the lubricating oil composition contains an anti-emulsifier, the content thereof is preferably 0.01 to 0.01 based on the total mass of the lubricating oil composition. It is 5% by mass, more preferably 0.05 to 3% by mass.
［潤滑油組成物の物性］
潤滑油組成物の１００℃における動粘度は、好ましくは３〜１０ｍｍ２／ｓ以下であり、より好ましくは４〜８ｍｍ２／ｓである。潤滑油組成物の１００℃における動粘度が上記数値範囲内であれば、低温粘度特性が良好となり、十分な省燃費性が得られ、また、潤滑箇所での油膜形成が良好に行われて潤滑性に優れる。
[Physical characteristics of lubricating oil composition]
Kinematic viscosity at 100 ° C. of the lubricating oil composition is preferably not more than 3 to 10 mm 2 / s, more preferably 4 to 8 mm 2 / s. When the kinematic viscosity of the lubricating oil composition at 100 ° C. is within the above numerical range, the low-temperature viscosity characteristics are good, sufficient fuel efficiency can be obtained, and an oil film is well formed at the lubricated portion for lubrication. Excellent in sex.
潤滑油組成物の４０℃における動粘度は、好ましくは１０〜５０ｍｍ２／ｓであり、よりこのましくは２０〜３５ｍｍ２／ｓである。潤滑油組成物の４０℃における動粘度が上記数値範囲内であれば、低温粘度特性が良好となり、十分な省燃費性が得られ、また、潤滑箇所での油膜形成が良好に行われて潤滑性に優れる。 The kinematic viscosity of the lubricating oil composition at 40 ° C. is preferably 10 to 50 mm 2 / s, more preferably 20 to 35 mm 2 / s. When the kinematic viscosity of the lubricating oil composition at 40 ° C. is within the above numerical range, the low-temperature viscosity characteristics are good, sufficient fuel efficiency can be obtained, and an oil film is well formed at the lubricated portion for lubrication. Excellent in sex.
潤滑油組成物の粘度指数は、好ましくは１２０以上であり、より好ましくは１３０以上であり、さらに好ましくは１６０以上である。潤滑油組成物の粘度指数が上記数値範囲内であれば、低温粘度特性が良好となり、十分な省燃費性が得られ、また、潤滑箇所での油膜形成が良好に行われて潤滑性に優れる。 The viscosity index of the lubricating oil composition is preferably 120 or more, more preferably 130 or more, and even more preferably 160 or more. When the viscosity index of the lubricating oil composition is within the above numerical range, the low-temperature viscosity characteristics are good, sufficient fuel efficiency can be obtained, and the oil film is well formed at the lubricated part, and the lubricity is excellent. ..
［潤滑方法］
本発明は、上記の潤滑油組成物を用いて、自動変速機、またはハイブリッド自動車もしくは電気自動車のパワートレインを潤滑する方法にも関する。本発明においては、耐焼付き性、および耐摩耗性が良好な潤滑油組成物を用いることで、使用中のパワートレインの性能を向上させることができる。
[Lubrication method]
The present invention also relates to a method of lubricating an automatic transmission or a power train of a hybrid vehicle or an electric vehicle by using the above-mentioned lubricating oil composition. In the present invention, the performance of the power train in use can be improved by using a lubricating oil composition having good seizure resistance and wear resistance.
以下に実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to Examples and Comparative Examples, but the present invention is not limited to these Examples.
［物性値の測定方法］
潤滑油基油、ならびに実施例および比較例による潤滑油組成物について、物性値の測定方法は以下の方法に従って行った。
・動粘度（４０℃、１００℃）： ＡＳＴＭ Ｄ−４４５に準拠して測定した。
・粘度指数： ＪＩＳ Ｋ ２２８３−１９９３に準拠して測定した。
・油中の元素分の含有量： ＪＰＩ−５Ｓ−３８−２００３（強度比法）に準拠して測定した。
・高速四球試験： ＡＳＴＭ Ｄ ４１７２に準拠し、回転数１５００ｒｐｍ、荷重３９２Ｎで１時間運転した後の摩耗こん径（ｍｍ）を測定した。本試験で測定された摩耗こん径が０．５５ｍｍ以下であれば、耐摩耗性が良好であると判断できる。
・ＦＡＬＥＸ焼付き試験： 潤滑油組成物のそれぞれについて、ＡＳＴＭ Ｄ３２３３に準拠したＦＡＬＥＸ焼付き試験により、潤滑油組成物の耐荷重能を評価した。油温１１０℃の条件下、２個の静止した鋼製のＶブロックで挟まれた鋼製のピンを２９０ｒｐｍで回転させ、焼付きが生じた荷重を測定した。本試験で測定された焼付荷重が９５０ｌｂｆ以上であると、耐焼付き性が良好であると判断できる。
・ＩＳＯＴ後ペンタン不溶解分測定： ＪＩＳ Ｋ２５１４−１：２０１３に準拠するＩＳＯＴ試験（１５０℃）にて、試験油（潤滑油組成物）に触媒として銅片と鉄片を入れて、試験油を強制劣化させ、９６時間後のｎ−ペンタン不溶解分（Ｂ法）を測定した。本試験で測定されたｎ−ペンタン不溶解分が０．０５ｍａｓｓ％以下であると、スラッジ発生量が少なく酸化安定性が良好であると判断できる。
[Measurement method of physical property value]
For the lubricating oil base oil and the lubricating oil compositions according to Examples and Comparative Examples, the method for measuring the physical property values was as follows.
Viscosity (40 ° C, 100 ° C): Measured according to ASTM D-445.
-Viscosity index: Measured according to JIS K 2283-1993.
-Content of element content in oil: Measured according to JPI-5S-38-2003 (strength ratio method).
-High-speed walk test: According to ASTM D 4172, the wear diameter (mm) after operating at a rotation speed of 1500 rpm and a load of 392 N for 1 hour was measured. If the wear diameter measured in this test is 0.55 mm or less, it can be judged that the wear resistance is good.
-FALEX seizure test: For each of the lubricating oil compositions, the load-bearing capacity of the lubricating oil composition was evaluated by the FALEX seizure test in accordance with ASTM D3233. Under the condition of an oil temperature of 110 ° C., a steel pin sandwiched between two stationary steel V blocks was rotated at 290 rpm, and the load at which seizure occurred was measured. When the seizure load measured in this test is 950 lbf or more, it can be judged that the seizure resistance is good.
-Measurement of pentane insoluble matter after ISOT: In the ISOT test (150 ° C) based on JIS K2514-1: 2013, copper pieces and iron pieces were added as catalysts to the test oil (lubricating oil composition), and the test oil was forced. After deterioration, the n-pentane insoluble matter (method B) after 96 hours was measured. When the n-pentane insoluble content measured in this test is 0.05 mass% or less, it can be judged that the amount of sludge generated is small and the oxidative stability is good.
［潤滑油組成物の調製］
以下に示す潤滑油基油および各種添加剤を用いて、表１に記載の配合で、本発明の潤滑油組成物（実施例１〜１０）および比較用の潤滑油組成物（比較例１〜４）をそれぞれ調製した。表１中、「ｉｎｍａｓｓ％」は潤滑油基油の総質量を基準とする質量％を表し、「ｍａｓｓ％」は潤滑油組成物全量を基準とする質量％を表す。また、テトラチオホスフェート、およびリン含有化合物の含有量は、それらに含まれるリンの含有量によって表している。
[Preparation of lubricating oil composition]
Using the lubricating oil base oil and various additives shown below, the lubricating oil composition of the present invention (Examples 1 to 10) and the lubricating oil composition for comparison (Comparative Examples 1 to 10) with the formulations shown in Table 1 are used. 4) were prepared respectively. In Table 1, "inmass%" represents mass% based on the total mass of the lubricating oil base oil, and "mass%" represents mass% based on the total amount of the lubricating oil composition. Moreover, the content of tetrathiophosphate and the phosphorus-containing compound is represented by the content of phosphorus contained therein.
［潤滑油基油］
潤滑油基油Ａ：下記基油Ｏ−１を２０ｉｎｍａｓｓ％、下記基油Ｏ−２を８０ｉｎｍａｓｓ％配合することにより得た。動粘度（１００℃）は３．５ｍｍ２／ｓ、粘度指数は１３３であった。
潤滑油基油Ｂ：下記基油Ｏ−３を用いた。動粘度（１００℃）は４．２ｍｍ２／ｓ、粘度指数は１２５であった。
基油Ｏ−１： ワックス異性化基油（Ｇｒｏｕｐ ＩＩＩ、動粘度（４０℃）：９．０７２ｍｍ２／ｓ、動粘度（１００℃）：２．６２１ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２７、硫黄分：１０ｐｐｍ未満
基油Ｏ−２：ワックス異性化基油（Ｇｒｏｕｐ ＩＩＩ、動粘度（４０℃）：１５．６５ｍｍ２／ｓ、動粘度（１００℃）：３．８８３ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１４２、硫黄分：１０ｐｐｍ未満）
基油Ｏ−３：水素化精製鉱油（Ｇｒｏｕｐ ＩＩＩ、動粘度（４０℃）：１９．４ｍｍ２／ｓ、動粘度（１００℃）：４．２ｍｍ２／ｓ、粘度指数：１２５、硫黄分：１０ｐｐｍ未満）
[Lubricating oil base oil]
Lubricating oil base oil A: Obtained by blending the following base oil O-1 in an amount of 20 inmass% and the following base oil O-2 in an amount of 80 inmass%. The kinematic viscosity (100 ° C.) was 3.5 mm 2 / s, and the viscosity index was 133.
Lubricating oil base oil B: The following base oil O-3 was used. The kinematic viscosity (100 ° C.) was 4.2 mm 2 / s, and the viscosity index was 125.
Base oil O-1: Wax isomerized base oil (Group III, kinematic viscosity (40 ° C): 9.072 mm 2 / s, kinematic viscosity (100 ° C): 2.621 mm 2 / s, viscosity index: 127, sulfur content : Less than 10 ppm Base oil O-2: Wax isomerized base oil (Group III, kinematic viscosity (40 ° C): 15.65 mm 2 / s, kinematic viscosity (100 ° C): 3.883 mm 2 / s, viscosity index: 142 , Sulfur content: less than 10ppm)
Base oil O-3: Hydrorefined mineral oil (Group III, kinematic viscosity (40 ° C): 19.4 mm 2 / s, kinematic viscosity (100 ° C): 4.2 mm 2 / s, viscosity index: 125, sulfur content: Less than 10ppm)
［テトラチオホスフェート］
トリデシルテトラチオホスフェート（式（１−１））を用いた。
[Tetrathiophosphate]
Tridecyltetrathiophosphate (formula (1-1)) was used.
［リン含有化合物］
ジ（３−チアウンデシル）ホスホン酸エステル（式（２−１））およびジアルキルジチオリン酸亜鉛（式（２−８ａ）で表される化合物の混合物、Ｚｎ含有量：１０．６％、Ｓ含有量：２０％、Ｐ含有量：９．５％、炭素数４の第１級アルキル基：炭素数５の第１級アルキル基＝８０：２０）を用いた。
A mixture of di (3-thiaundesyl) phosphonic acid ester (formula (2-1)) and zinc dialkyldithiophosphate (formula (2-8a)), Zn content: 10.6%, S content: 20%, P content: 9.5%, primary alkyl group having 4 carbon atoms: primary alkyl group having 5 carbon atoms = 80:20) was used.
［増粘剤］
増粘剤ａ１：非分散型ポリメタクリレート（重量平均分子量２０，０００）
増粘剤ａ２：非分散型ポリメタクリレート（重量平均分子量４５，０００）
[Thickener]
Thickener a1: Non-dispersive polymethacrylate (weight average molecular weight 20,000)
Thickener a2: Non-dispersive polymethacrylate (weight average molecular weight 45,000)
［無灰分散剤］
ｂ１： ホウ素含有コハク酸イミド（窒素含有率１．６％、ホウ素含有率０．３５％）
ｂ２： 非ホウ素化コハク酸イミド（窒素含有率１．８％）
[Ashless dispersant]
b1: Boron-containing succinimide (nitrogen content 1.6%, boron content 0.35%)
b2: Non-borated succinimide (nitrogen content 1.8%)
［清淨剤］
ｃ１： カルシウムスルホネート（全塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ）
ｃ２： カルシウムサリシレート（全塩基価３００ｍｇＫＯＨ／ｇ）
[Cleaning agent]
c1: Calcium sulfonate (total base value 300 mgKOH / g)
c2: Calcium salicylate (total base value 300 mgKOH / g)
［摩擦調整剤］
ｄ１： 脂肪酸多価アルコールエステル
ｄ２： 脂肪酸アミド
[Friction modifier]
d1: Fatty acid polyhydric alcohol ester d2: Fatty acid amide
［金属不活性化剤］
ｅ： チアジアゾール（硫黄含有量３６％）
[Metal inactivating agent]
e: Thiadiazole (sulfur content 36%)
［酸化防止剤］
ｆ： ジフェニルアミン系酸化防止剤
[Antioxidant]
f: Diphenylamine-based antioxidant
［消泡剤］
ｇ： ジメチルシリコーン系消泡剤
[Defoamer]
g: Dimethyl silicone antifoaming agent
［潤滑油組成物の物性］
実施例１〜１０および比較例１〜５の各潤滑油組成物について、得られた各物性値は表１に示した通りであった。
[Physical characteristics of lubricating oil composition]
The physical characteristic values obtained for each of the lubricating oil compositions of Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 to 5 were as shown in Table 1.
（評価結果）
実施例１〜１０の潤滑油組成物は、耐摩耗性、耐焼付き性、酸化安定性において良好な結果を示した。
（Ｂ）成分を全く含まない比較例１の潤滑油組成物は、耐焼付き性において劣っていた。
（Ｃ）成分を全く含まない比較例２の潤滑油組成物は、耐摩耗性において劣っていた。
（Ｂ）成分由来のリン含有量をＰ１、（Ｃ）成分由来のリン含有量をＰ２、としたときのＰ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が過大であった比較例３の潤滑油組成物は、耐摩耗性において劣っていた。
（Ｂ）成分を全く含まず、２種の（Ｃ）成分を用いた比較例４の潤滑油組成物は、耐摩耗性および耐焼き付き性において劣っていた。
前記Ｐ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が過小であった比較例５の潤滑油組成物は、耐焼付き性において劣っていた。
(Evaluation results)
The lubricating oil compositions of Examples 1 to 10 showed good results in wear resistance, seizure resistance, and oxidation stability.
The lubricating oil composition of Comparative Example 1 containing no component (B) was inferior in seizure resistance.
The lubricating oil composition of Comparative Example 2 containing no component (C) was inferior in wear resistance.
Lubricating oil of Comparative Example 3 in which P 1 / (P 1 + P 2 ) was excessive when the phosphorus content derived from the component (B) was P 1 and the phosphorus content derived from the component (C) was P 2. The composition was inferior in wear resistance.
The lubricating oil composition of Comparative Example 4 containing no component (B) and using two types of component (C) was inferior in abrasion resistance and seizure resistance.
The lubricating oil composition of Comparative Example 5 in which P 1 / (P 1 + P 2) was too small was inferior in seizure resistance.
Claims (9)
（Ｂ）一般式（１）：
それぞれのＲ１は独立に、−Ｈまたは炭素数１〜２４の脂肪族炭化水素基であり、ただし、少なくとも一つのＲ１は炭素数１〜２４の脂肪族炭化水素基である）
で表されるテトラチオホスフェートまたはその金属塩と、
（Ｃ）一般式（２）：
それぞれのＲ２は独立に、−Ｈ、−ＸＨ、炭素数１〜２４の、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基、または一般式（２ａ）：
それぞれのＸは独立に、ＯまたはＳであり、
ただし、少なくともひとつのＲ２は、ＯもしくはＳを含有してもよい炭化水素基であり、すべてのＸが同時にＳであることはない）
で表されるリン含有化合物またはその金属塩と
を含んでなる潤滑油組成物であり、
前記潤滑油組成物の総質量を基準として、前記（Ｂ）成分由来のリン含有量をＰ１、前記（Ｃ）成分由来のリン含有量をＰ２、としたとき、Ｐ１／（Ｐ１＋Ｐ２）が０．０５〜０．５５であることを特徴とする、潤滑油組成物。 (A) Lubricating oil base oil and
(B) General formula (1):
Each R 1 is independently -H or an aliphatic hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms, whereas at least one R 1 is an aliphatic hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms).
Tetrathiophosphate represented by or a metal salt thereof, and
(C) General formula (2):
Each R 2 is independently -H, -XH, a hydrocarbon group having 1 to 24 carbon atoms and may contain O or S, or the general formula (2a):
Each X is independently O or S,
However, at least one R 2 is a hydrocarbon group that may contain O or S, and not all X's are S at the same time.)
A lubricating oil composition containing a phosphorus-containing compound represented by (1) or a metal salt thereof.
When the phosphorus content derived from the component (B) is P 1 and the phosphorus content derived from the component (C) is P 2 , based on the total mass of the lubricating oil composition, P 1 / (P 1). A lubricating oil composition, characterized in that + P 2) is 0.05 to 0.55.
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