JP2021147256A - ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体 - Google Patents

Abstract

【課題】接合強度が高く、寸法精度に優れ、気密性の高いＳｉＣ被覆黒鉛材料の接合体を提供する。【解決手段】ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、黒鉛からなる基材の表面を覆うととともに、前記基材が組み合わせ面を介して前記ＣＶＤ−ＳｉＣ層により複数個接合されているＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、前記少なくとも一方の基材は、前記組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部と、他端側に、他の基材と組み合わせた際、外部に開口した凹部を有し、前記ＣＶＤ—ＳｉＣ層は、前記組み合わせ面の凸部の外側で前記基材を接合体の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、前記組み合わせ面の凹部の外側で凹部に貫入し前記基材を対向する面同士接合する第二の接合部を有することを特徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。【選択図】 図３

Description

本発明は、基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を有する複合材をＣＶＤ−ＳｉＣ層で接合したＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体に関する。

半導体製造において高品質の製品を供給することにより、半導体製品の歩留まりの向上及び安定的な操業を確保するため、シリコンウエハ等の熱処理工程において用いられるサセプタ、治具、炉部材等の半導体装置用部品には、黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層がコーティングされた複合材が広く使用されている。黒鉛、ＳｉＣなどの素材は、シリコンに混入しても、シリコンをドープする作用がなく、導電率を変化させないので、得られるウエハの品質に与える影響が少ない点や、ＳｉＣ、黒鉛とも高温で安定であるので消耗が少ない点で、半導体装置用部品として適しているからである。

黒鉛は、加工しやすく、複雑な形状が容易に得られるが、酸素、水、水素などが接触することにより消耗しやすい欠点がある。一方、ＳｉＣは、表面に薄い酸化膜を形成しやすく、酸素、水、水素などによる消耗に強いという特徴を有しているが、硬くて加工しにくい欠点がある。これらの特徴、欠点をうまく生かしたものが、黒鉛からなる基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成した複合材である。このような複合材では、基材自体は非常に加工しやすいので容易に複雑な形状がえられ、さらに表面をＣＶＤ−ＳｉＣ層で覆うので様々な雰囲気で使用可能な耐久性のある複合材となる。

特許文献１には、長尺の円筒部の一端側を絞った形状の半導体拡散炉用チューブであって、炭化ケイ素又は黒鉛製の長尺の円筒の一端に、炭化ケイ素又は黒鉛製の絞り部が炭化ケイ素のＣＶＤ膜によって接合され、且つ少なくともチューブの全内周面がＣＶＤ膜で被覆されていることを特徴とする半導体製造装置用部品が記載されている。
このような半導体製造装置用部品によれば、高純度で緻密なＳｉＣ被膜で覆われた半導体製造装置用部品が得られ、またパーツ同士の組み合わせ部の間隔がＣＶＤ析出物で埋まり、且つ、接合されているのでパーツのガタつきがないことが記載されている。

特開昭６２−２００７２２号公報

しかしながら、上記の発明は、隙間をＣＶＤ−ＳｉＣ層で埋めているので、あらかじめ充分な隙間を作り、隙間を完全に埋めるためには、充分な厚さのＣＶＤ−ＳｉＣ層が必要である。しかし、ＣＶＤ−ＳｉＣ層を厚くすると寸法精度が悪くなるという問題がある。
また、薄いＣＶＤ−ＳｉＣ層にすると隙間を充分に埋められず、気密性が低下するトレードオフがあり、接合強度と寸法精度、気密性を同時に満足させるＳｉＣ被覆黒鉛材料の接合体を得るのは難しいという課題があった。

本発明では、上記課題を鑑み、接合強度が高く、寸法精度に優れ、気密性の高いＳｉＣ被覆黒鉛材料の接合体を提供することを目的とする。

上記課題を解決するための本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、黒鉛からなる基材の表面を覆うととともに、上記基材が組み合わせ面を介して上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層により複数個接合されているＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、
上記少なくとも一方の基材は、上記組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部と、他端側に、他の基材と組み合わせた際、外部に開口した凹部を有し、上記ＣＶＤ―ＳｉＣ層は、上記組み合わせ面の凸部の外側で上記基材を接合体の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、上記組み合わせ面の凹部の外側で凹部に貫入し、上記基材を対向する面同士接合する第二の接合部と、を有することを特徴とする。
なお、上記組み合わせ面とは、接合するＣＶＤ―ＳｉＣ層を有する基材を組み合わせる際に、両者が対向する面をいい、凸部と凹部が含まれる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、上記組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部を有し、上記ＣＶＤ―ＳｉＣ層は、上記組み合わせ面の凸部の外側で上記基材を接合体の外表面に沿って接合しているので、基材の凸部に挟まれた部分は、隙間ができにくく、その外側をＣＶＤ―ＳｉＣ層が上記基材を接合体の外表面に沿って接合しているので、薄く気密性の高いＣＶＤ―ＳｉＣ層の第一の接合部が組み合わせ面の一端側に得られる。また、他端側では、他の基材と組み合わせた際、外部に開口した凹部にＣＶＤ−ＳｉＣ層が貫入し、基材を対向する面同士接合する第２の接合部を有しているので、接合部でしっかり接合することができ、強固な接合を得ることができる。
すなわち、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、薄いＣＶＤ―ＳｉＣ層でありながら、一端側の第一の接合部で気密性を保持し、他端側の第２の接合部では接合強度を確保するよう役割分担することにより、接合強度が高く、気密性を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を提供することができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記組み合わせ面では、双方の黒鉛からなる上記基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を有することが望ましい。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＣＶＤ−ＳｉＣ層は、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層と内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層とから構成されている。具体的には、それぞれの黒鉛からなる基材の表面を内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の被覆層が覆いＳｉＣ被覆部材を構成し、さらに外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層がそれぞれのＳｉＣ被覆部材を接合して得られている。なお、組み合わせ面以外の部分では、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層と外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が単純に積層し一体化している。

ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、他端側のＣＶＤ−ＳｉＣ層を有する凹部に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の被覆層が入り口側ほど厚く、内部ほど薄く形成されるため奥の方には空洞が形成されやすい。従って、双方の黒鉛からなる基材の表面に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されていないと、黒鉛が露出した部分が形成され易くなる。しかしながら、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体においては、上記組み合わせ面において、双方の黒鉛からなる基材の表面に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を有すると、組み合わせる前に予め基材の周囲に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる被覆層が形成されているので、黒鉛が露出された部分を無くすことができ、凹部に貫入し、ＳｉＣ被覆黒鉛部材を対向する面同士接合する外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層による第二の接合部を形成することができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記凸部の頂部の表面のＣＶＤ−ＳｉＣ層は研磨面であることが望ましい。
基材に形成したＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面は粗面で固く、加工性が悪いため、凸部の頂部の表面の内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層に研磨面を形成しないと、凸部の表面に形成したＣＶＤ−ＳｉＣ層同士を押し付けても、気密性の高い接合体を得ることは難しい。
しかし、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記凸部の頂部の表面のＣＶＤ−ＳｉＣ層が研磨面であると、ＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面は高精度で平坦となり、気密性の高いＳｉＣ被覆黒鉛部材を容易に得ることができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記凸部の頂部に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面は、他方の基材の表面に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面と同一平面上にあることが望ましい。
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記凸部の頂部に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面が、他方の基材の表面に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面と同一平面上にあると、凸部に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面同士が一平面となる。従って、製膜後の加工が単に平面加工のみで対応でき、凸部が形成された部分は、単純な加工で高精度の隙間のない組み合わせ面となる。よって、気密性の高いＳｉＣ被覆黒鉛部材となる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、上記組み合わせ面において、対向する前記基材の上記凸部側の端部同士と他端側の端部同士の間隔差は４０〜１００μｍであることが望ましい。
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体において、上記組み合わせ面において、対向する前記基材の上記凸部側の端部同士と他端側の端部同士の間隔差が４０μｍ以上であると、上記凹部の内部まで貫入したＣＶＤ−ＳｉＣ層が得られやすく、高強度の接合体が得られる。また、上記間隔差が１００μｍ以下であると、上記凹部を薄いＣＶＤ−ＳｉＣ層で塞ぎやすく、寸法精度の高いＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を得ることができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法では、上記組み合わせ面の面積に対する上記凸部の頂部の面積の比の百分率は、５〜６０％であることが望ましい。
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法において、上記組み合わせ面の面積に対する上記凸部の頂部の面積の比の百分率が５％以上であると、形成される空洞が少なく、上記凸部の周辺に応力集中が起こりにくいので、一端側のＣＶＤ−ＳｉＣ層に歪みを加わりにくくすることができる。また、上記組み合わせ面の面積に対する上記凸部の頂部の面積の比の百分率が、６０％以下であると接合面を大きくとることができ、高強度の接合体を得ることができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体によれば、薄いＣＶＤ―ＳｉＣ層でありながら、一端側の第一の接合部で気密性を保持し、他端側の第２の接合部では接合強度を確保するよう役割分担することにより、接合強度が高く、気密性を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を提供することができる。

図１（ａ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体用の基材の一例を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示した基材のＡ−Ａ線断面図である。 図２は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材を模式的に示す断面図である。 図３（ａ）は、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＢ−Ｂ線断面図であり、図３（ｃ）は、図３（ｂ）に示した断面図において、内側ＣＶＤ―ＳｉＣ層と外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の区別を無くした断面図である。 図４は、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材を２個組み合わせた様子を模式的に示す断面図である。 図５（ａ）〜（ｄ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法の各工程を模式的に示す断面図である。 図６（ａ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＣ−Ｃ線断面図である。 図７（ａ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図７（ｂ）は、図７（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＤ−Ｄ線断面図である。 図８（ａ）は、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の断面を示す偏光顕微鏡写真であり、図８（ｂ）は、図８（ａ）に示したＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の構成を模式的に示す断面図である。 図９（ａ）〜（ｄ）は、それぞれ図１〜図７に示したＳｉＣ被覆黒鉛部材の組み合わせ以外のＳｉＣ被覆黒鉛部材の組み合わせ例を示した断面図である。

以下、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体について、各実施形態に分けて詳細に説明するが、本発明は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において適宜変更して適用することができる。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、黒鉛からなる基材の表面を覆うととともに、上記基材が組み合わせ面を介して上記ＣＶＤ−ＳｉＣ層により複数個接合されているＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、
上記少なくとも一方の基材は、上記組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部と、他端側に、他の基材と組み合わせた際、外部に開口した凹部を有し、上記ＣＶＤ―ＳｉＣ層は、上記組み合わせ面の凸部の外側で上記基材を接合体の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、上記組み合わせ面の凹部の外側で凹部に貫入し上記基材を対向する面同士接合する第二の接合部を有することを特徴とする。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層と内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層とから構成されている。具体的には、それぞれの黒鉛からなる基材の表面を内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の被覆層が覆いＳｉＣ被覆部材を構成し、さらに外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層がそれぞれのＳｉＣ被覆部材を接合して得られている。なお、組み合わせ面以外の部分では、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層と外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が単純に積層し一体化している。

組み合わせ面において、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層はそれぞれ個別に製造されたものあるので接合しておらず、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層によって接合して接合体が得られている。以下説明のため、ＣＶＤ−ＳｉＣ層を、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層と、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層に分けて説明する場合もあるが、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の上に被覆しても連続的に形成されやすく、必ずしもその境界は明確に識別できるわけではない。

まず、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を構成する基材について説明することとする。
図１（ａ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体用の基材の一例を示す斜視図であり、図１（ｂ）は、図１（ａ）に示した基材のＡ−Ａ線断面図である。

この基材１０は、本発明の一実施形態である管状のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を構成する基材であり、中央に貫通孔となる溝部１５が形成されており、溝部の両側に組み合わせ面を形成するための壁部１２が形成されている。両側の壁部１２は、凸部１３と凹部１４とから構成されており、凸部１３の頂部１３ａは、平面状である。凸部１３と凹部１４とは階段状となっており、凸部１３は、凹部１４より一段高く形成されている。

この基材を構成する黒鉛の種類は、特に限定されるものではないが、異方性の低い等方性黒鉛材が望ましい。このように異方性の低い等方性黒鉛材を基材として使用すると、方向による機械的特性等の偏りが少ないので、破損等が発生しにくく、長期間安定して使用することができる。

上記等方性黒鉛材とは、等方的な構造、特性を有する黒鉛材であり、例えば、ＣＩＰ（静水圧成形法）により製造することができる。具体的には、例えば、圧力容器内で等方性黒鉛材の原料粉をゴムバッグに詰め、水などで加圧することにより成形したのち、焼成、黒鉛化することにより製造することができる。
なお、上記等方性黒鉛材においては、原料粉の平均粒子径は、例えば１０〜５０μｍであり、等方性黒鉛材が細かな組織を有していることが特徴である。

上記基材が黒鉛からなる場合、気孔率が５〜２０％であり、かさ密度が１．７０〜１．９０ｇ／ｃｍ^３である材料が望ましい。
上記基材の気孔率が５％以上であると、開気孔を含有しているため、開気孔の内部に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が含侵し易く、アンカー効果により、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が基材としっかり密着する。一方、上記基材の気孔率が２０％以下であると、気孔の含有割合が高すぎないため、基材自体の機械的強度が大きい。

また、上記基材のかさ密度が１．７０ｇ／ｃｍ^３以上であると、気孔を有していても、基材の機械的特性に優れる。また、上記基材のかさ密度が１．９０ｇ／ｃｍ^３以下であると、開気孔を適切な範囲で含んでおり、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が開気孔内部に充填され易く、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層からなる被覆層が密着性に優れたものとなる。

上記基材は、炭素繊維の骨材の隙間に炭素のマトリックスが充填され、強化されたＣ／Ｃ複合材であってもよい。骨材である炭素繊維の種類としては、特に限定されず、ＰＡＮ系炭素繊維であっても、ピッチ系炭素繊維であってもよい。
なお、Ｃ／Ｃ複合材は、例えば、炭素繊維の基材に熱分解炭素を沈積する方法、炭素繊維の基材に樹脂を含浸したのち炭素化する方法等により得られる。Ｃ／Ｃ複合材は、高強度炭素繊維で補強されているので、高温でも破壊靭性があり、機械的強度を保つことができる。

基材の形状は、特に限定されるものではないが、上記したように、少なくとも一方の基材（以下、一の基材という）は、組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部と、凸部に比べて相対的に低い凹部を有する。
凸部の頂部は、平面であることが望ましい。凹部は、凸部に比べて一段低い平面で、凸部と凹部とが階段状になっていてもよく、凸部から少しずつ低くなるように傾斜面が形成されていてもよい。
上記基材と組み合わせる他の基材の組み合わせ面は、単なる平面で構成されていてもよく、上記した一の基材と同様の形状であってもよいが、必ずしも両者が同じ形状である必要はない。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体では、この基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成したＳｉＣ被覆黒鉛部材を用いて本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を製造する。

図２は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材を模式的に示す断面図である。なお、ＳｉＣ被覆黒鉛部材等に関し、斜視図では、被覆の状態が分かりにくいので、以下においては、上記した断面図に基づいて説明することとする。

さらに、図２に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材２０では、底面１０ａを含む全体にほぼ均一な厚さで内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層２６が形成されているので、基本的な形状は、基材と変わらない。従って、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材２０についても、該当部分を溝部２５、壁部２２、凸部２３、凹部２４ということとする。

すなわち、このＳｉＣ被覆黒鉛部材２０においても、中央に貫通孔となる溝部２５が形成されており、溝部２５の両側に組み合わせ面を形成するための壁部２２が形成されている。
両側の壁部２２は、一端側に周囲よりも高い凸部２３と凸部２３に比べて低い凹部２４とを有する。

図３（ａ）は、上記したＳｉＣ被覆黒鉛部材を用いた本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図３（ｂ）は、図３（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＢ−Ｂ線断面図であり、図３（ｃ）は、図３（ｂ）に示した断面図において、内側ＣＶＤ―ＳｉＣ層と外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の区別を無くした断面図である。

本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００では、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、同じ形状のＳｉＣ被覆黒鉛部材２０を、組み合わせ面を介して組み合わせ、その周囲にＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより、接合体が形成されている。

ＳｉＣ被覆黒鉛部材２０は、組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部２３と、他端側に外部に開口した凹部２４を有し、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００は、組み合わせ面の凸部２３の外側の領域ＡでＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００の外表面に沿って接合する第一の接合部２８ａを有するとともに、組み合わせ面の凹部２４の外側から凹部２４に貫入し、上記基材を対向する面同士接合する第二の接合部２８ｂをＢ領域に有する。
図中、第一の接合部２８ａが形成されている領域を領域Ａとして示しており、第二の接合部２８ｂが形成されている領域を領域Ｂとして示している。

第一の接合部２８ａ及び第二の接合部２８ｂは、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層２８に形成されているが、製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００では、２層のＣＶＤ−ＳｉＣ層は一体となっており、２つのＣＶＤ−ＳｉＣ層の境界部分を識別することは困難である。
従って、製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、内部に上述した形状の基材が凸部を対向させた状態で埋設されており、表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成され、長さ方向に垂直な貫通孔の断面の形状が矩形で、管の厚さが一定の管状体である。

従って、図３（ｃ）に示すように、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００において、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００を構成する基材１０を中心にみると、基材１０は、組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部１３と、他端側に外部に開口した凹部１４を有し、ＣＶＤ−ＳｉＣ層２７は、凸部１３の外側の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、組み合わせ面の凹部の外側から凹部に貫入し、上記基材を対向する面同士接合する第二の接合部を有する。なお、凸部２３の頂部２３ａが当接された部分は、内部まで原料ガスが入りにくいので、製造された後であっても、接合していない。

次に、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の製造方法について説明する。
本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体は、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層形成工程、組み合わせ工程、及び、接合工程を経て製造される。以下、各工程について、説明する。

（内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層形成工程）
内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層形成工程では、図１に示した基材の表面に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する。
ＣＶＤ法により内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法としては、特に限定されず、熱ＣＶＤ法、プラズマ有機ＣＶＤ法、光ＣＶＤ法、減圧ＣＶＤ法、有機金属ＣＶＤ法、ＣＶＩ法（化学気相含浸法）等が挙げられる。

ＣＶＩ法を用いる場合には、基材である黒鉛を８００〜１４００℃程度に加熱し、メチルトリクロロシラン等の有機シラン系ガスからなる原料ガスを基材の周囲に流通させるか、又は、基材に吹き付け、基材の表面や開気孔内に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する。原料ガスは、アルゴン等の不活性ガスや水素が希釈されていてもよい。
開気孔内部に含浸されやすい条件を設定し、ＣＶＩ法を用いると、基材の開孔にも内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が侵入し、剥がれにくいＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することができる。

形成する内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の厚さは、２０〜２００μｍが望ましい。
内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層は、黒鉛からなる基材の全面に形成されていなくてもよいが、面全体に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されていることが望ましい。
この内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層形成工程を経ることにより、図２に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材２０が製造される。

本発明では、基材として黒鉛を使用しているので、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する前に、容易に加工を行うことができ、任意の形状の基材を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材を得ることができる。
本発明では、接合しようとする複数の他の基材に対しても、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成された複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材を製造する。

（組み合わせ工程）
組み合わせ工程では、組み合わせ面で内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材を複数組み合わせる。
図４は、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材を２個組み合わせた様子を模式的に示す断面図である。
図４に示すように、組み合わせ面を構成する凸部２３の頂部２３ａ同士が互いに当接するように、２つのＳｉＣ被覆黒鉛部材２０を組み合わせる。なお、組み合わせ面とは、凸部２３と凹部２４の両方をいうこととする。凹部２４が外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成して、２つＳｉＣ被覆黒鉛部材を接合する際に、重要な役割を果たすからである。

図４では、全く同じ形状、構成のＳｉＣ被覆黒鉛部材２０（基材１０）を２個組み合わせているが、他のＳｉＣ被覆黒鉛部材は、一のＳｉＣ被覆黒鉛部材の凸部と当接が可能な面を有し、両者を組み合わせることにより、外部に開口する凹部が形成されることとなるのであれば、その形状は異なっていてもよい。
また、ＳｉＣ被覆黒鉛部材を複数組み合わせた後、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより、接合される構造を有するものであれば、一のＳｉＣ被覆黒鉛部材を含む３個以上のＳｉＣ被覆黒鉛部材を組み合わせてもよい。

（接合工程）
接合工程では、組み合わされた複数のＳｉＣ被覆黒鉛部材を、さらに外側から外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層で覆う。

外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法は、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する方法と同様であり、基材である黒鉛を８００〜１４００℃程度に加熱し、メチルトリクロロシラン等の有機シラン系ガスからなる原料ガスをＳｉＣ被覆黒鉛部材の周囲に流通させるか、又は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材に吹き付け、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の表面に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する。
このようにして、図３（ａ）及び（ｂ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体２００が製造される。

図５（ａ）〜（ｄ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を製造する際の各工程を模式的に示す断面図である。
図５（ａ）では、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３６が形成された２個の同形状のＳｉＣ被覆黒鉛部材３０を組み合わせようとしているが、内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３６の凸部３３の頂部３３ａの表面は粗面となり易く、頂部３３ａ同士を当接させても、隙間が形成され易く、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成しても組み合わせ部分の気密性を保つことが難しい。

そこで、図５（ｂ）に示すように、頂部３３ａを研磨し、平坦面を有する平坦化頂部３３０ａを形成する。その後、図５（ｃ）に示すように、平坦化頂部３３０ａ同士が当接するように、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材３０を組み合わせ、図５（ｄ）に示すように、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３８を形成する。このように、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３８を形成することにより、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体３００を形成することができる。

この実施形態においては、凹部３４の内部全体に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３８が形成されず、凹部３４の入り口のみに外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層３８が形成され、内部には、空洞３９が形成されている。
しかしながら、領域Ａには、第一の接合部３８ａが形成され、領域Ｂには、凹部３４に貫入し、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材を接合する第二の接合部３８ｂが形成されているので、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材が強固に接合されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体３００となる。

製造されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を見ると、凸部及び凹部を有する基材の表面に所定厚さのＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成され、上記ＣＶＤ―ＳｉＣ層は、上記組み合わせ面の凸部の外側で上記基材を接合体の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、上記組み合わせ面の凹部の外側で凹部に貫入し上記基材を対向する面同士接合する第二の接合部を有し、内部に空洞が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体である。なお、平坦化頂部３３０ａは、内部まで原料ガスが入りにくいので、製造された後であっても、接合していない。

図６（ａ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図６（ｂ）は、図６（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＣ−Ｃ線断面図である。

本実施の形態のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４００において、基材４１及び内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層４６を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材４０は円筒形状であり、一端部となる凸部４３は、中心軸側に形成されており、他端となる凹部４４は外周側に形成されている。
また、凸部４３の頂部は、ＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面にできた突起を除去し、平坦面となるように研磨されている。

このＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４００では、図６（ｂ）に示すように、凸部４３の頂部同士が当接するように、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材４０が組み合わされ、円筒の内部及び外周部分に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層４８が形成されている。
この実施形態においては、凹部４４の内部全体に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層４８が形成されず、凹部４４の入り口のみに外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層４８が形成され、内部には、空洞４９が形成されている。
しかしながら、領域Ａには、第一の接合部４８ａが形成されて、領域Ｂには、凹部４４に貫入し、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材を接合する第二の接合部４８ｂが形成されているので、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材４０が強固に接合されたＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体４００となる。

図７（ａ）は、他の実施形態に係る本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を模式的に示す斜視図であり、図７（ｂ）は、図７（ａ）に示すＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体のＤ−Ｄ線断面図である。

本実施の形態のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体５００では、下部がテーパー形状となっているパイプ状のＳｉＣ被覆黒鉛部材５０と、ＳｉＣ被覆黒鉛部材５０のテーパー部と略嵌合するように傾斜面が形成されたフランジ状のＳｉＣ被覆黒鉛部材６０とが組み合わされ、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成されることにより両者が接合されている。

パイプ状のＳｉＣ被覆黒鉛部材５０のテーパー部の中心軸側には、一端部となる凸部５３が形成され、外周側には、他端となる凹部５４が形成されている。
また、フランジ状のＳｉＣ被覆黒鉛部材６０の傾斜面にも、中心軸側に、一端部となる凸部６３が形成され、外周側には、他端となる凹部６４が形成されている。これらの頂部は、共摺りなどの方法により平坦化されている。

このような形態のＳｉＣ被覆黒鉛部材５０及びＳｉＣ被覆黒鉛部材６０の凸部５３と凸部６３とが当接するように組み合わされ、凸部５３と凸部６３との外側及び凹部５４及び凹部６４の内部全体に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層５８が形成され、ＳｉＣ被覆黒鉛部材５０とＳｉＣ被覆黒鉛部材６０とが接合され、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体５００が形成されている。

図８（ａ）は、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の断面を示す偏光顕微鏡写真であり、図８（ｂ）は、図８（ａ）に示したＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体の構成を模式的に示す断面図である。
図８（ｂ）によれば、基材７１の表面に内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層７６が形成されたＳｉＣ被覆黒鉛部材７０同士が組み合わせ面で組み合わされ、凹部７４に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層７８が形成され、この外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層７８により、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材７０が接合されている。
ＳｉＣ被覆黒鉛部材７０に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層７８を形成する際、図面の右側（外側）から原料ガスが凹部７４に供給されるが、通常、凹部７４の奥になるほど原料ガスの濃度は薄くなっていくため、原料ガスの条件によっては、表層部分で第二の接合部７８ｂを形成した後は、凹部７４の中に接合部は形成されず、空洞となる場合がある。しかし、第二の接合部７８ｂ及び写真には示していないが、凸部側に第一の接合部が形成されており、接合強度が高く、気密性を有するＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体をとなる。

図９（ａ）〜（ｄ）は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体を製造する際のそれぞれ図１〜図７に示したＳｉＣ被覆黒鉛部材の組み合わせ以外のＳｉＣ被覆黒鉛部材の組み合わせ例を示した断面図である。
図９（ａ）〜（ｄ）において、ｄ１は、ＳｉＣ被覆黒鉛部材を組み合わせた際の凸部における基材同士の間隔を示しており、ｄ２は、凹部における基材同士の間隔の最も長い距離を表している。ｄ１が短いということは、挟まれる内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層の厚さが薄いことを意味する。また、（ｄ２−ｄ１）は、組み合わせ面において、凸部側の端部同士と他端側（凹部側）の端部同士の間隔差となる。

図９（ａ）は、凸部と凹部が形成された同じ形状の基材８１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材８０）同士を組み合わせた組み合わせ例であり、この組み合わせ例では、ｄ２の距離が大きく、大きな容量の凹部が形成されるので、凹部の内部に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成し易い。

図９（ｂ）は、凸部と凹部が形成された基材８１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材８０）と、組み合わせ面が平面からなる基材９１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材９０）とを組み合わせた組み合わせ例であり、ｄ２は、図９（ａ）に示した組み合わせ例と比較してその距離は約半分になり、凹部を塞ぐ外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層は形成し易いが、凹部の入り口にのみ第２の外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層が形成され易い。また、組み合わせ面が平面であるである基材９１は形状が単純であるので加工しやすい。

図９（ｃ）は、凸部を有する基材８１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材８０）と、少し形状が異なるものの凸部を有する基材１０１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材１００）とを組み合わせた組み合わせ例である。ただし、一方のＳｉＣ被覆黒鉛部材の凸部を他方のＳｉＣ被覆黒鉛部材の凸部が形成されていない低い方の面と組み合わせており、凹部の容量が小さく、２個の部材の距離ｄ２がより近いため、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成すると、容易に凹部に第二の接合部を形成することができるが、空洞が形成され易い。また、この組み合わせ例においては、互いに嵌め込まれる形状であるので、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成する際にセッティングのずれが生じにくく、製造時の取り扱いがしやすい。

図９（ｄ）は、凹部が凸部の頂部から次第に低くなる傾斜面を有する基材１１１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材１１０）と、組み合わせ面が平坦な面を有する基材９１（ＳｉＣ被覆黒鉛部材９０）とを組み合わせた組み合わせ例であり、凹部の断面積が次第に小さくなる形状であるので、原料ガスが凹部の奥に侵入し易く、凹部の全体に外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成し易い。

図９（ａ）〜（ｄ）に示したように、２個のＳｉＣ被覆黒鉛部材を組み合わせ、外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層を形成することにより、本発明のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体となる。

１０、３１、４１、５１、６１、７１、８１、９１、１０１、１１１ 基材
１０ａ 底面
１２、２２ 壁部
１３、２３、３３、４３、５３、６３ 凸部
１３ａ、２３ａ、３３ａ 頂部
１４、２４、３４、４４、５４、６４、７４ 凹部
１５、２５ 溝部
２０、３０、４０、５０、６０、７０ ＳｉＣ被覆黒鉛部材
８０、９０、１００、１１０ ＳｉＣ被覆黒鉛部材
２７ ＣＶＤ−ＳｉＣ層
２６、３６、４６、５６、７６ 内側ＣＶＤ−ＳｉＣ層
２８、３８、４８、５８、７８ 外側ＣＶＤ−ＳｉＣ層
２８ａ、３８ａ、４８ａ、５８ａ 第一の接合部
２８ｂ、３８ｂ、４８ｂ、５８ｂ、７８ｂ 第二の接合部
３９、４９ 空洞
２００、３００、４００、５００、７００ ＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体
３３０ａ 平坦化頂部

Claims (6)

1. ＣＶＤ−ＳｉＣ層が、黒鉛からなる基材の表面を覆うととともに、前記基材が組み合わせ面を介して前記ＣＶＤ−ＳｉＣ層により複数個接合されているＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体であって、
   前記少なくとも一方の基材は、前記組み合わせ面の一端側に周囲よりも高い凸部と、他端側に、他の基材と組み合わせた際、外部に開口した凹部を有し、
   前記ＣＶＤ―ＳｉＣ層は、
   前記組み合わせ面の凸部の外側で前記基材を接合体の外表面に沿って接合する第一の接合部を有するとともに、
   前記組み合わせ面の凹部の外側で凹部に貫入し、前記基材を対向する面同士接合する第二の接合部を有することを特徴とするＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。
2. 前記組み合わせ面では、双方の黒鉛からなる前記基材の表面にＣＶＤ−ＳｉＣ層を有することを特徴とする請求項１に記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。
3. 前記凸部の頂部に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層は、研磨面であることを特徴とする請求項２に記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。
4. 前記凸部の頂部に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面は、他方の基材の表面に形成されたＣＶＤ−ＳｉＣ層の表面と同一平面上にあることを特徴とする請求項３に記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。
5. 前記組み合わせ面において、対向する前記基材の前記凸部側の端部同士と他端側の端部同士の間隔差は４０〜１００μｍであることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。
6. 前記組み合わせ面の面積に対する凸部の頂部の面積の比の百分率は、５〜６０％であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１項に記載のＳｉＣ被覆黒鉛部材の接合体。

Images