JP2021144955A - グラフェン系炭素粒子を含むリチウムイオンバッテリ電極 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、米国特許出願第14/348,280号(2014年3月28日出願)の一部継続出願であり、該出願は、国際出願/US2012/057811(2012年9月28日出願)の国内段階であり、該出願は、米国特許出願第13/249,315号(2011年9月30日出願、現在、2013年7月16日発行米国特許第8,486,363号)および米国特許出願第13/309,894号(2011年12月2日出願、現在、2013年7月16日発行米国特許第8,486,364号)に対する優先権を主張し、上記出願の全ては、参照により本明細書に引用される。
本発明は、グラフェン系炭素粒子を含むリチウムイオンバッテリ電極に関する。
かしながら、平面シートの少なくとも一部は、実質的に湾曲、カール、折り目付け、または座屈させられ得る。粒子は、典型的には、回転楕円または等軸形態を有していない。
the American Chemical Society」、(60、309(1938))に説明されるBrunauer−Emmett−Teller方法に基づく、ASTMD3663−78規格に従って、窒素吸収によって決定される比表面積を指す。
的に低いバルク密度を有する。例えば、本発明のある実施形態において使用されるグラフェン系炭素粒子は、0.1g/cm3以下等、0.2g/cm3未満のバルク密度(タップ密度)を有することを特徴とする。本発明の目的のために、グラフェン系炭素粒子のバルク密度は、読み取り可能なスケールを有するガラス製測定シリンダ内に0.4グラムのグラフェン系炭素粒子を置くことによって決定される。シリンダは、約1インチ上昇され、シリンダの基部を硬質表面上に衝打させることによって、100回タップされ、グラフェン系炭素粒子をシリンダ内に沈降させる。粒子の体積が、次いで、測定され、バルク密度が、0.4グラムを測定された体積で除算することによって計算され、バルク密度は、g/cm3を単位として表される。
子は、粒子が連続的または略連続的ネットワークを形成するように、コーティング内に最小体積を占有し得る。そのような場合では、グラフェン系炭素粒子のアスペクト比は、浸出に要求される最小体積に影響を及ぼし得る。さらに、グラフェン系炭素粒子の表面エネルギーは、弾性ゴムの表面エネルギーと同一であるか、または類似し得る。そうでなければ、粒子は、処理されるにつれて、凝集または分離する傾向となり得る。
ル、1,2−ジクロロエタン、アリルアルコール、プロピオンアルデヒド、および/または臭化ビニル等)を形成することが可能な1つ以上の炭化水素前駆体材料が、熱区域(プラズマ等)内に導入され、(ii)炭化水素は、熱区域内で少なくとも1,000℃の温度まで加熱され、グラフェン系炭素粒子を形成する。他の実施形態では、グラフェン系炭素粒子は、米国特許第8,486,364号の[0015]から[0042]に説明される装置および方法を使用することによって作製され得、(i)メタン前駆体材料(少なくとも50パーセントのメタン、またはいくつかの場合では、少なくとも95もしくは99パーセントの純度もしくはそれを上回るガス状もしくは液体メタンを含む材料等)が、熱区域(プラズマ等)内に導入され、(ii)メタン前駆体は、熱区域内で加熱され、グラフェン系炭素粒子を形成する。そのような方法は、上記に説明される特性の少なくともいくつか、いくつかの場合では、その全てを有する、グラフェン系炭素粒子を生産することができる。
るために好適であると考えられている。さらに、そのような方法は、現在、実質的に2次元(または平坦)形態を有する粒子を主として生産するのとは対照的に、実質的に湾曲、カール、折り目付け、座屈させられた、または等軸の形態(本明細書では「3D」形態と称される)を有する実質的量のグラフェン系炭素粒子を生産すると考えられている。この特性は、先に説明される圧縮密度特性に反映されていると考えられ、現在、グラフェン系炭素粒子の有意な部分が3D形態を有するとき、組成物内のグラフェン系炭素粒子間の「縁/縁」および「縁/面」接触が、助長され得ると考えられるので、本発明において有益であると考えられている。これは、3D形態を有する粒子が、2次元形態を有する粒子よりも(より低いファンデルワールス力に起因して)組成物中に凝集される可能性が低いためであると考えられる。さらに、現在、3D形態を有する粒子間の「面/面」接触の場合でも、粒子は2以上の面平面を有し得るので、粒子表面全体が、別の単一粒子との単一「面/面」相互作用に関与せず、代わりに、他の平面において、他の「面/面」相互作用を含む、他の粒子との相互作用にも関与し得ると考えられている。その結果、3D形態を有するグラフェン系炭素粒子は、現在、本組成物中に最適な導電経路を提供すると考えられており、本発明の実施形態によって探求される導電率特性を得るために有用であると考えられている。
溶媒等級のN−メチル−2−ピロリドン(Ashland、570.7グラム)が、プラスチック容器に添加された。Cowles Bladeを用いて撹拌する間、Kynar HSV 900 PVDF(Arkema、29.3グラム)が、少しずつ添加された。撹拌は、PVDFが完全に溶解されるまで継続された。複数の試料が、表1に列挙されるように、32.79グラムのPVDF結合剤溶液を、種々のタイプおよび量の炭素質添加剤と混合することによって調製された。粉末を直接添加する代わりに、アクリル系分散剤が、グラフェン系炭素粒子のために使用された。試料番号1−6において使用された熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子は、米国特許出願第13/309,894号に開示される、前駆体材料としてメタンを利用する熱生産方法によって生産された。試料番号1−6の熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子はさらに、いずれの残留低分子量炭化水素汚染物質も抽出するために、トルエン溶液を用いて処理された。試料番号7−12において使用されたxGNP−C300グラフェン系炭素粒子および試料番号13−18において使用されたxGNP−C700グラフェン系炭素粒子は、XG Sciencesから商業的に利用可能であった。試料番号19−24において使用されたGraphene
X Technologies製グラフェン系炭素粒子は、Graphene Technologyから商業的に利用可能であった。試料番号4−6、10−12、16−18、22−24、および25−27において使用されたカーボンブラック粒子は、TimcalからのC−Nergy Super C65粒子であった。
wer P2(ロット番号1110GY195)であった。スラリーは、約35重量パーセントの固体分を含有するように調合された。固体分の成分の重量比が、表1に列挙される。
要求される電流値を指す。例えば、0.2Cにおける放電容量は、5時間でバッテリを完全に放電させるために要求される電流値におけるリン酸鉄リチウムのグラムあたりの乾燥コーティングされたフィルムの容量(ミリアンペア/時間)を指す。同様に、1Cにおける放電容量は、1時間でバッテリを完全に放電させるために要求される電流値におけるリン酸鉄リチウムのグラムあたりの乾燥コーティングされたフィルムの容量(ミリアンペア/時間)を指す。
の1と引用される最大値の10との間(および含む)、つまり、1と等しいまたはそれを上回る最小値および10に等しいまたはそれを下回る最大値を有する、全ての部分範囲を含むことが意図される。
(項1)
リチウムイオンバッテリ電極材料であって、
リチウム含有活性材料と、
熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子と、
結合剤と
を含む、リチウムイオンバッテリ電極材料。
(項2)
80〜99.5重量パーセントの前記リチウム含有材料と、0.5〜10重量パーセントの前記熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子と、0.5〜10重量%の前記結合剤とを含む、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項3)
前記リチウム含有活性材料は、87〜99重量パーセントを成し、前記熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子は、1〜8重量パーセントを成す、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項4)
前記リチウム含有活性材料は、リン酸鉄リチウム、コバルト酸リチウム、ニッケルコバルトアルミン酸リチウム、マンガン酸リチウム、ニッケルコバルトマンガン酸リチウム、またはそれらの組み合わせを含む、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。(項5)
前記熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子は、3:1を上回るアスペクト比を有し、3,500℃を上回る温度を有する熱区域において生産される、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項6)
前記熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子は、0.3〜6ナノメートルの平均厚さを有する、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項7)
前記熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子は、グラムあたり70平方メートルを上回るBET比表面積を有する、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項8)
前記結合剤は、PVDF、アクリル、またはそれらの組み合わせから選択されるポリマーを含む、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項9)
分散剤をさらに含む、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項10)
前記バッテリ電極材料は、導電性基板上の層として提供される、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項11)
前記バッテリ電極材料の層は、10〜500ミクロンの厚さを有する、上記項10に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項12)
前記バッテリ電極材料の層は、20〜200ミクロンの厚さを有する、上記項10に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項13)
前記バッテリ電極材料は、240オーム/平方未満の電気抵抗率を有する、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項14)
前記バッテリ電極材料は、100オーム/平方未満の電気抵抗率を有する、上記項1に記載のリチウムイオンバッテリ電極材料。
(項15)
リチウムイオンバッテリカソード材料であって、
リチウム含有活性材料と、
グラフェン系炭素粒子と、
結合剤と
を含み、前記材料は、200オーム/平方未満の電気抵抗率を有する、リチウムイオンバッテリカソード材料。
(項16)
リチウムイオンバッテリであって、
アノードと、
カソードと、
前記アノードと前記カソードとの間のセパレータと、
前記アノードおよび前記カソードと接触する電解質と
を備え、前記カソードは、リチウム含有活性材料、熱的に生産されたグラフェン系炭素粒子、および結合剤のコーティングを備えている、
リチウムイオンバッテリ。
(項17)
前記カソードコーティングは、金属フォイルを備えている導電性基板上に提供される、上記項16に記載のリチウムイオンバッテリ。
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