JP2021136046A - 磁気記録媒体、磁気テープカートリッジおよび磁気記録再生装置 - Google Patents
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Abstract
Description
非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
上記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末であり、
上記磁性層の表面における磁性凸部の高さの標準偏差は0.5〜2.5nmの範囲である磁気記録媒体、
に関する。
本発明の一態様は、非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体に関する。上記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末であり、上記磁性層の表面における磁性凸部の高さの標準偏差(以下、単に「磁性凸部の高さの標準偏差」とも記載する、)は0.5〜2.5nmの範囲である。
本発明および本明細書において、「磁性凸部の高さの標準偏差」は、磁性層の表面において、以下の方法によって求められる値である。本発明および本明細書において、「磁性層(の)表面」は、磁気記録媒体の磁性層側表面と同義である。
(1)原子間力顕微鏡(Atomic Force Microscope;AFM)によって、タッピングモードで測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面の面積6.0μm×6.0μmの領域を撮像してAFM像を取得する。撮像条件は、スキャン速度(探針移動速度):4.5μm/秒、分解能:1024pixel×1024pixelとする。AFMとしては、エスアイアイ・ナノテクノロジー社製S−image/Nanonaviを使用することができ、探針としては日立ハイテクサイエンス社製SI−DF40(背面Alコート)を使用することができる。後述の実施例では、このAFMおよび探針を用いた。
(2)AFM像を取得した領域と同じ領域について、走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)によってSEM像を取得する。走査型電子顕微鏡としては、電界放射型走査型電子顕微鏡(Field Emission−Scanning Electron Microscope;FE−SEM)を使用する。FE−SEMとしては、例えば、日立ハイテクノロジーズ社製FE−SEM SU8220を用いることができ、後述の実施例ではこのFE−SEMを用いた。また、SEM像を撮像する前に磁性層表面へのコーティング処理は行わない。取得するSEM像は、反射電子 (Backscattered Electron) 像である。
撮像条件は、加速電圧:2kV、作動距離:3mm、撮影倍率:2万倍である。上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、反射電子像を撮像する。磁性層は、通常、強磁性粉末に加えて非磁性粉末の1種以上を含んでいる。かかる非磁性粉末によって形成された凸部を「非磁性凸部」と呼ぶ。撮像した反射電子像において、非磁性凸部を特定する。非磁性凸部は、例えば、撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消した反射電子像を画像処理ソフトに取り込み二値化処理を行って特定することができる。画像解析ソフトとしては、例えば、フリーソフトのImageJを使用することができる。二値化処理によって、画像は明部領域(白色部分)と暗部領域(黒色部分)とに区分けされる。
非磁性凸部の特定は、例えば以下のように行うことができる。
上記の撮像条件下で撮像された反射電子像において、磁性層表面に研磨性を付与するために磁性層に通常含まれる非磁性粉末(以下、「研磨剤」とも呼ぶ。)によって形成された凸部を明部領域(即ち白色部分)として表示するための二値化処理を実行する。例えば、下限値を210諧調、上限値を255諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理前に画像解析ソフトによってノイズ成分除去処理を行う。ノイズ成分除去処理は、例えば以下の方法により行うことができる。画像解析ソフトImageJにおいて、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行う。
上記二値化処理済み画像において明部領域(即ち白色部分)として表示されている部分を「非磁性凸部」と特定する。
上記二値化処理とは別に、上記の撮像条件下で撮像された反射電子像において、摩擦特性制御のために磁性層表面に適度な突起を形成すべく磁性層に通常含まれる非磁性粉末(以下、「突起形成剤」とも呼ぶ。)によって形成された凸部を暗部領域(即ち黒色部分)として表示するための二値化処理を実行する。例えば、下限値を0諧調、上限値を75諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理前に画像解析ソフトによってノイズ成分除去処理を行う。ノイズ成分除去処理は、例えば以下の方法により行うことができる。画像解析ソフトImageJにおいて、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行う。
上記二値化処理済み画像において暗部領域(即ち黒色部分)として表示されている部分も「非磁性凸部」と特定する。
または、非磁性凸部の特定は、SEMでの成分分析(例えば成分マップの取得)、エネルギー分散型X線分光法(EDS:Energy Dispersive X−ray Spectrometry)、オージェ電子分光法(AES:Auger Electron Spectroscopy)等の公知の方法での成分分析を併用して行うこともできる。例えば、上記の撮像条件下で撮像された反射電子像において、成分分析により非磁性粉末によって形成された凸部と同定された部分を、画像解析ソフトのフリーハンドツールを用いて特定することができる。かかる特定は、例えば、画像解析ソフトImageJにおいてフリーハンドROI(Region of Interest)ツールにて実施することができる。
または、上記の二値化処理では明部領域または暗部領域として表示されない種類の非磁性粉末(例えば突起形成剤)によって形成された凸部が存在する場合も、かかる凸部を同様に特定することができる。
(3)上記(1)で取得されたAFM像の高さデータから、上記(2)でSEM像において非磁性凸部と特定された位置の凸部の高さデータを排除する。残った凸部の高さデータにおける凸部を「磁性凸部」と定義する。これら磁性凸部の高さの標準偏差(即ち分散の正の平方根)を「磁性凸部の高さの標準偏差」とする。
以上の測定および解析を磁性層表面の3箇所の異なる測定領域について行う(n=3)。こうして得られる磁性凸部の高さの標準偏差の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面における磁性凸部の高さの標準偏差の値として採用するものとする。
六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体は、磁性層に従来使用されていた強磁性粉末を含む磁気記録媒体と比べて一般に異方性磁界Hkが高い。このことが、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体において、電磁変換特性が低下し易い理由と考えられる。詳しくは、Hkが高い磁気記録媒体は、スペーシング変動の影響を受け易く、磁性層深部の強磁性粒子が記録ヘッドの磁界で磁化反転し難い(記録され難い)傾向があることにより、電磁変換特性が低下し易いと推察される。
これに対し、上記磁気記録媒体は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層を有し、この磁性層の表面の磁性凸部の高さの標準偏差が0.5〜2.5nmの範囲である。磁性凸部は先に記載した方法によって特定される部分であり、実質的に強磁性粉末によって形成される凸部ということができると本発明者は考えている。かかる磁性凸部の高さの標準偏差が2.5nm以下であることは、磁性層表面の実質的に強磁性粉末から形成されている部分の表面形状の変動が小さいこと、即ちスペーシング変動が小さいことを意味すると本発明者は推察している。このことが、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層を有する磁気記録媒体の電磁変換特性向上に寄与すると考えられる。また、磁性層表面の磁性凸部を有する部分に適度な粗さ(適度な高さの変動)があることは、磁性層表面と磁気ヘッドとが接触し摺動する際の摩擦係数を低減して磁性層表面と磁気ヘッドとの円滑な摺動を可能にすることに寄与すると本発明者は推察している。円滑な摺動はノイズ低減につながり、このことも電磁変換特性向上に寄与し得ると考えられる。
(強磁性粉末)
上記磁気記録媒体は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層を有する。上記磁性層は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を1種単独または2種以上含むことができる。
本発明および本明細書において、「六方晶フェライト粉末」とは、X線回折分析によって、主相として六方晶フェライト型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。主相とは、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが帰属する構造をいう。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークが六方晶フェライト型の結晶構造に帰属される場合、六方晶フェライト型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。X線回折分析によって単一の構造のみが検出された場合には、この検出された構造を主相とする。六方晶フェライト型の結晶構造は、構成原子として、少なくとも鉄原子、二価金属原子および酸素原子を含む。二価金属原子とは、イオンとして二価のカチオンになり得る金属原子であり、ストロンチウム原子、バリウム原子、カルシウム原子等のアルカリ土類金属原子、鉛原子等を挙げることができる。本発明および本明細書において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がストロンチウム原子であるものをいう。六方晶バリウムフェライト粉末とは、この粉末に含まれる主な二価金属原子がバリウム原子であるものをいう。主な二価金属原子とは、この粉末に含まれる二価金属原子の中で、原子%基準で最も多くを占める二価金属原子をいうものとする。ただし、上記の二価金属原子には、希土類原子は包含されないものとする。本発明および本明細書における「希土類原子」は、スカンジウム原子(Sc)、イットリウム原子(Y)、およびランタノイド原子からなる群から選択される。ランタノイド原子は、ランタン原子(La)、セリウム原子(Ce)、プラセオジム原子(Pr)、ネオジム原子(Nd)、プロメチウム原子(Pm)、サマリウム原子(Sm)、ユウロピウム原子(Eu)、ガドリニウム原子(Gd)、テルビウム原子(Tb)、ジスプロシウム原子(Dy)、ホルミウム原子(Ho)、エルビウム原子(Er)、ツリウム原子(Tm)、イッテルビウム原子(Yb)、およびルテチウム原子(Lu)からなる群から選択される。
希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0
の比率を満たすことを意味する。後述の六方晶ストロンチウムフェライト粉末の希土類原子含有率とは、希土類原子バルク含有率と同義である。これに対し、酸を用いる部分溶解は六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部を溶解するため、部分溶解により得られる溶解液中の希土類原子含有率とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表層部における希土類原子含有率である。希土類原子表層部含有率が、「希土類原子表層部含有率/希土類原子バルク含有率>1.0」の比率を満たすことは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子において、希土類原子が表層部に偏在(即ち内部より多く存在)していることを意味する。本発明および本明細書における表層部とは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面から内部に向かう一部領域を意味する。
また、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末を磁性層の強磁性粉末として用いることは、磁気ヘッドとの摺動によって磁性層表面が削れることを抑制することにも寄与すると推察される。即ち、磁気記録媒体の走行耐久性の向上にも、希土類原子表層部偏在性を有する六方晶ストロンチウムフェライト粉末が寄与し得ると推察される。これは、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子の表面に希土類原子が偏在することが、粒子表面と磁性層に含まれる有機物質(例えば、結合剤および/または添加剤)との相互作用の向上に寄与し、その結果、磁性層の強度が向上するためではないかと推察される。
繰り返し再生における再生出力の低下をより一層抑制する観点および/または走行耐久性の更なる向上の観点からは、希土類原子含有率(バルク含有率)は、0.5〜4.5原子%の範囲であることがより好ましく、1.0〜4.5原子%の範囲であることが更に好ましく、1.5〜4.5原子%の範囲であることが一層好ましい。
上記部分溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認できる程度に溶解することをいう。例えば、部分溶解により、六方晶ストロンチウムフェライト粉末を構成する粒子について、粒子全体を100質量%として10〜20質量%の領域を溶解することができる。一方、上記全溶解とは、溶解終了時に液中に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の残留が目視で確認されない状態まで溶解することをいう。
上記部分溶解および表層部含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。ただし、下記の試料粉末量等の溶解条件は例示であって、部分溶解および全溶解が可能な溶解条件を任意に採用できる。
試料粉末12mgおよび1mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度70℃のホットプレート上で1時間保持する。得られた溶解液を0.1μmのメンブレンフィルタでろ過する。こうして得られたろ液の元素分析を誘導結合プラズマ(ICP;Inductively Coupled Plasma)分析装置によって行う。こうして、鉄原子100原子%に対する希土類原子の表層部含有率を求めることができる。元素分析により複数種の希土類原子が検出された場合には、全希土類原子の合計含有率を、表層部含有率とする。この点は、バルク含有率の測定においても、同様である。
一方、上記全溶解およびバルク含有率の測定は、例えば、以下の方法により行われる。
試料粉末12mgおよび4mol/L塩酸10mLを入れた容器(例えばビーカー)を、設定温度80℃のホットプレート上で3時間保持する。その後は上記の部分溶解および表層部含有率の測定と同様に行い、鉄原子100原子%に対するバルク含有率を求めることができる。
本発明および本明細書における異方性磁界Hkとは、磁性層の磁化困難軸方向に磁界を印加したときに、磁化が飽和する磁界をいう。異方性磁界Hkは、振動試料型磁力計等の磁気特性を測定可能な公知の測定装置を用いて測定することができる。測定対象の磁気記録媒体から測定装置に導入可能なサンプル片を切り出し、23℃の温度のサンプル片についてHkを測定する。サンプル片の周囲の雰囲気温度を23℃とすることにより、温度平衡が成り立つことによってサンプル片の温度を23℃とすることができる。六方晶ストロンチウムフェライト粉末を含む磁性層において、磁性層の磁化困難軸方向は、面内方向である。
本発明および本明細書において、「ε−酸化鉄粉末」とは、X線回折分析によって、主相としてε−酸化鉄型の結晶構造が検出される強磁性粉末をいうものとする。例えば、X線回折分析によって得られるX線回折スペクトルにおいて最も高強度の回折ピークがε−酸化鉄型の結晶構造に帰属される場合、ε−酸化鉄型の結晶構造が主相として検出されたと判断するものとする。ε−酸化鉄粉末の製造方法としては、ゲーサイトから作製する方法、逆ミセル法等が知られている。上記製造方法は、いずれも公知である。また、Feの一部がGa、Co、Ti、Al、Rh等の置換原子によって置換されたε−酸化鉄粉末を製造する方法については、例えば、J. Jpn. Soc. Powder Metallurgy Vol. 61 Supplement, No. S1, pp. S280−S284、J. Mater. Chem. C, 2013, 1, pp.5200−5206等を参照できる。ただし、上記磁気記録媒体の磁性層において強磁性粉末として使用可能なε−酸化鉄粉末の製造方法は、ここで挙げた方法に限定されない。
粉末を、透過型電子顕微鏡を用いて撮影倍率100000倍で撮影し、総倍率500000倍になるように印画紙にプリントするか、ディスプレイに表示する等して、粉末を構成する粒子の写真を得る。磁気記録媒体の磁性層に含まれる粉末については、以下の方法により作製した切削片を用いて撮影を行い、上記の粒子の写真を得ることができる。磁気記録媒体を樹脂ブロック等に接着し、ミクロトーム等を用いて切削片を作製し、作製した切削片を透過型電子顕微鏡を用いて観察して磁性層部分を特定して撮影を行う。例えばテープ状の磁気記録媒体(即ち磁気テープ)については、磁気テープを長手方向に切削して切削片を作製することができる。
得られた粒子の写真から目的の粒子を選びデジタイザーで粒子の輪郭をトレースし粒子(一次粒子)のサイズを測定する。一次粒子とは、凝集のない独立した粒子をいう。
以上の測定を、無作為に抽出した500個の粒子について行う。こうして得られた500個の粒子の粒子サイズの算術平均を、粉末の平均粒子サイズとする。上記透過型電子顕微鏡としては、例えば日立製透過型電子顕微鏡H−9000型を用いることができる。また、粒子サイズの測定は、公知の画像解析ソフト、例えばカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて行うことができる。後述の実施例に示す平均粒子サイズは、透過型電子顕微鏡として日立製透過型電子顕微鏡H−9000型、画像解析ソフトとしてカールツァイス製画像解析ソフトKS−400を用いて測定された値であり、強磁性粉末の平均粒子体積は、こうして求められた平均粒子サイズから球相当体積として算出された値である。本発明および本明細書において、粉末とは、複数の粒子の集合を意味する。例えば、強磁性粉末とは、複数の強磁性粒子の集合を意味する。また、複数の粒子の集合とは、集合を構成する粒子が直接接触している形態に限定されず、後述する結合剤、添加剤等が、粒子同士の間に介在している形態も包含される。粒子との語が、粉末を表すために用いられることもある。
(1)針状、紡錘状、柱状(ただし、高さが底面の最大長径より大きい)等の場合は、粒子を構成する長軸の長さ、即ち長軸長で表され、
(2)板状または柱状(ただし、厚みまたは高さが板面または底面の最大長径より小さい)の場合は、その板面または底面の最大長径で表され、
(3)球形、多面体状、不特定形等であって、かつ形状から粒子を構成する長軸を特定できない場合は、円相当径で表される。円相当径とは、円投影法で求められるものを言う。
そして、特記しない限り、粒子の形状が特定の場合、例えば、上記粒子サイズの定義(1)の場合、平均粒子サイズは平均長軸長であり、同定義(2)の場合、平均粒子サイズは平均板径である。同定義(3)の場合、平均粒子サイズは、平均直径(平均粒径、平均粒子径ともいう)である。
上記磁気記録媒体は塗布型の磁気記録媒体であることができ、磁性層に結合剤を含むことができる。結合剤は、1種以上の樹脂である。結合剤としては、塗布型磁気記録媒体の結合剤として通常使用される各種樹脂を用いることができる。例えば、結合剤としては、ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、塩化ビニル樹脂、スチレン、アクリロニトリル、メチルメタクリレート等を共重合したアクリル樹脂、ニトロセルロース等のセルロース樹脂、エポキシ樹脂、フェノキシ樹脂、ポリビニルアセタール、ポリビニルブチラール等のポリビニルアルキラール樹脂等から選ばれる樹脂を単独で用いるか、または複数の樹脂を混合して用いることができる。これらの中で好ましいものはポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、セルロース樹脂、および塩化ビニル樹脂である。これらの樹脂は、ホモポリマーでもよく、コポリマー(共重合体)でもよい。これらの樹脂は、後述する非磁性層および/またはバックコート層においても結合剤として使用することができる。
以上の結合剤については、特開2010−24113号公報の段落0028〜0031を参照できる。磁性層の結合剤の含有量は、強磁性粉末100.0質量部に対して、例えば1.0〜30.0質量部であることができる。結合剤として使用される樹脂の平均分子量は、重量平均分子量として、例えば10,000以上200,000以下であることができる。本発明および本明細書における重量平均分子量とは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)によって、下記測定条件により測定された値をポリスチレン換算して求められる値である。後述の実施例に示す結合剤の重量平均分子量は、下記測定条件によって測定された値をポリスチレン換算して求めた値である。
GPC装置:HLC−8120(東ソー社製)
カラム:TSK gel Multipore HXL−M(東ソー社製、7.8mmID(Inner Diameter)×30.0cm)
溶離液:テトラヒドロフラン(THF)
結合剤として使用可能な樹脂とともに硬化剤を使用することもできる。硬化剤は、一形態では加熱により硬化反応(架橋反応)が進行する化合物である熱硬化性化合物であることができ、他の一形態では光照射により硬化反応(架橋反応)が進行する光硬化性化合物であることができる。硬化剤は、磁性層形成工程の中で硬化反応が進行することにより、少なくとも一部は、結合剤等の他の成分と反応(架橋)した状態で磁性層に含まれ得る。この点は、他の層を形成するために用いられる組成物が硬化剤を含む場合に、この組成物を用いて形成される層についても同様である。好ましい硬化剤は、熱硬化性化合物であり、ポリイソシアネートが好適である。ポリイソシアネートの詳細については、特開2011−216149号公報の段落0124〜0125を参照できる。磁性層形成用組成物の硬化剤の含有量は、結合剤100.0質量部に対して例えば0〜80.0質量部であることができ、磁性層の強度向上の観点からは50.0〜80.0質量部であることができる。
磁性層には、必要に応じて1種以上の添加剤が含まれていてもよい。添加剤としては、一例として、上記の硬化剤が挙げられる。また、磁性層に含まれる添加剤としては、非磁性粉末(例えば無機粉末、カーボンブラック等)、潤滑剤、分散剤、分散助剤、防黴剤、帯電防止剤、酸化防止剤等を挙げることができる。例えば、潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0033、0035および0036を参照できる。後述する非磁性層に潤滑剤が含まれていてもよい。非磁性層に含まれ得る潤滑剤については、特開2016−126817号公報の段落0030〜0031、0034、0035および0036を参照できる。分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061および0071を参照できる。分散剤を非磁性層形成用組成物に添加してもよい。非磁性層形成用組成物に添加し得る分散剤については、特開2012−133837号公報の段落0061を参照できる。
磁性層表面の表面電気抵抗値Rsが低い磁気記録媒体は、帯電の抑制が可能である。帯電を抑制することにより、ドロップアウトの発生原因となり得る埃等の異物が帯電によって磁性層表面に付着することを抑制することができる。帯電を抑制する観点からは、磁性層表面の表面電気抵抗値Rs(シート抵抗;sheet resistivity)は、1.0×10+7Ω/sq未満であることが好ましい。また、磁性層表面の表面電気抵抗値Rsは、例えば1.0×10+4Ω/sq以上であることができる。ただし、表面電気抵抗値Rsが低いことは帯電を抑制する観点から好ましいため、1.0×10+4Ω/sqを下回ってもよい。本発明および本明細書において、「表面電気抵抗値Rs」は、印加電圧50Vにて測定される値とし、公知の方法で測定することができる。例えば、カーボンブラックは磁気記録媒体に導電性を付与する機能を発揮し得るため、磁性層の下層に位置する非磁性層にカーボンブラックを含有させることによって、磁性層の表面の表面電気抵抗値Rsを下げることができる。尚、Rsの単位に関して、「Ω/sq」は、「ohms per square」を意味する。
次に非磁性層について説明する。上記磁気記録媒体は、非磁性支持体表面上に直接磁性層を有していてもよく、非磁性支持体表面上に非磁性粉末を含む1層または複数の非磁性層を介して磁性層を有していてもよい。
上記磁気記録媒体は、非磁性支持体の磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有することもできる。バックコート層には、カーボンブラックおよび無機粉末のいずれか一方または両方が含有されていることが好ましい。例えば、バックコート層の非磁性粉末としては、平均粒子サイズが15〜50nmのカーボンブラックおよび平均粒子サイズが75〜500nmのカーボンブラックの一方または両方を使用することができる。バックコート層のカーボンブラックの含有量は、結合剤100.0質量部に対して、好ましくは50.0〜200.0質量部の範囲であり、より好ましくは75.0〜150.0質量部の範囲である。
次に、非磁性支持体について説明する。非磁性支持体(以下、単に「支持体」とも記載する。)としては、二軸延伸を行ったポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリアミドイミド、芳香族ポリアミド等の公知のものが挙げられる。これらの中でもポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートおよびポリアミドが好ましい。これらの支持体には、あらかじめコロナ放電、プラズマ処理、易接着処理、加熱処理等を行ってもよい。
非磁性支持体の厚みは、例えば3.0〜50.0μmであり、好ましくは3.0〜10.0μmであり、より好ましくは3.0〜5.0μmである。
磁性層、非磁性層およびバックコート層を形成するための組成物は、先に説明した各種成分とともに、通常、溶媒を含む。溶媒としては、塗布型磁気記録媒体を製造するために一般に使用される各種有機溶媒を用いることができる。各層形成用組成物における溶媒量は特に限定されるものではなく、通常の塗布型磁気記録媒体の各層形成用組成物と同様にすることができる。各層形成用組成物を調製する工程は、通常、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工程の前後に必要に応じて設けた混合工程を含むことができる。個々の工程はそれぞれ2段階以上に分かれていてもかまわない。各層形成用組成物の調製に用いられる各種成分は、どの工程の最初または途中で添加してもよい。また、個々の成分を2つ以上の工程で分割して添加してもよい。
バックコート層は、バックコート層形成用組成物を、非磁性支持体の磁性層を有する(または磁性層が追って設けられる)側とは反対側に塗布することにより形成することができる。
各層形成のための塗布の詳細については、特開2010−24113号公報の段落0051を参照できる。
また、サーボバンドに情報を埋め込む方法としては、上記以外の方法を採用することも可能である。例えば、一対のサーボストライプの群の中から、所定の対を間引くことによって、所定のコードを記録するようにしてもよい。
本発明の一態様は、テープ状の上記磁気記録媒体(即ち磁気テープ)を含む磁気テープカートリッジに関する。
本発明の一態様は、上記磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置に関する。
また、記録再生ヘッドは、他のデータバンドに対する記録および/または再生を行うことも可能である。その際には、先に記載したUDIM情報を利用してサーボ信号読み取り素子を所定のサーボバンドに移動させ、そのサーボバンドに対するトラッキングを開始すればよい。
以下に記載の各種強磁性粉末の平均粒子体積は、先に記載の方法により求められた値である。以下に記載の各種粉末の粒子のサイズに関する各種値も先に記載の方法により求められた値である。
異方性定数Kuは、各強磁性粉末について振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて先に記載の方法により求められた値である。
また、質量磁化σsは、振動試料型磁力計(東英工業社製)を用いて磁場強度15kOeで測定された値である。
また、以下に記載の磁気記録媒体の異方性磁界Hkは、振動試料型磁力計TM−VSM5050−SMS型(玉川製作所製)を用いて測定された値である。
<六方晶ストロンチウムフェライト粉末の作製方法>
SrCO3を1707g、H3BO3を687g、Fe2O3を1120g、Al(OH)3を45g、BaCO3を24g、CaCO3を13g、およびNd2O3を235g秤量し、ミキサーにて混合し原料混合物を得た。
得られた原料混合物を、白金ルツボで溶融温度1390℃で溶融し、融液を撹拌しつつ白金ルツボの底に設けた出湯口を加熱し、融液を約6g/秒で棒状に出湯させた。出湯液を水冷双ローラーで圧延急冷して非晶質体を作製した。
作製した非晶質体280gを電気炉に仕込み、昇温速度3.5℃/分にて635℃(結晶化温度)まで昇温し、同温度で5時間保持して六方晶ストロンチウムフェライト粒子を析出(結晶化)させた。
次いで六方晶ストロンチウムフェライト粒子を含む上記で得られた結晶化物を乳鉢で粗粉砕し、ガラス瓶に粒径1mmのジルコニアビーズ1000gと濃度1%の酢酸水溶液を800ml加えてペイントシェーカーにて3時間分散処理を行った。その後、得られた分散液をビーズと分離させステンレスビーカーに入れた。分散液を液温100℃で3時間静置させてガラス成分の溶解処理を行った後、遠心分離器で沈澱させてデカンテーションを繰り返して洗浄し、炉内温度110℃の加熱炉内で6時間乾燥させて六方晶ストロンチウムフェライト粉末を得た。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末(後述の表1中、「SrFe」)の平均粒子体積は900nm3、異方性定数Kuは2.2×105J/m3、質量磁化σsは49A・m2/kgであった。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって部分溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子の表層部含有率を求めた。
別途、上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末から試料粉末を12mg採取し、この試料粉末を先に例示した溶解条件によって全溶解して得られたろ液の元素分析をICP分析装置によって行い、ネオジム原子のバルク含有率を求めた。
上記で得られた六方晶ストロンチウムフェライト粉末の鉄原子100原子%に対するネオジム原子の含有率(バルク含有率)は、2.9原子%であった。また、ネオジム原子の表層部含有率は8.0原子%であった。表層部含有率とバルク含有率との比率、「表層部含有率/バルク含有率」は2.8であり、ネオジム原子が粒子の表層に偏在していることが確認された。
PANalytical X’Pert Pro回折計、PIXcel検出器
入射ビームおよび回折ビームのSollerスリット:0.017ラジアン
分散スリットの固定角:1/4度
マスク:10mm
散乱防止スリット:1/4度
測定モード:連続
1段階あたりの測定時間:3秒
測定速度:毎秒0.017度
測定ステップ:0.05度
純水90gに、硝酸鉄(III)9水和物8.3g、硝酸ガリウム(III)8水和物1.3g、硝酸コバルト(II)6水和物190mg、硫酸チタン(IV)150mg、およびポリビニルピロリドン(PVP)1.5gを溶解させたものを、マグネチックスターラーを用いて撹拌しながら、大気雰囲気中、雰囲気温度25℃の条件下で、濃度25%のアンモニア水溶液4.0gを添加し、雰囲気温度25℃の温度条件のまま2時間撹拌した。得られた溶液に、クエン酸1gを純水9gに溶解させて得たクエン酸溶液を加え、1時間撹拌した。撹拌後に沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で乾燥させた。
乾燥させた粉末に純水800gを加えて再度粉末を水に分散させて分散液を得た。得られた分散液を液温50℃に昇温し、撹拌しながら濃度25%アンモニア水溶液を40g滴下した。50℃の温度を保ったまま1時間撹拌した後、テトラエトキシシラン(TEOS)14mLを滴下し、24時間撹拌した。得られた反応溶液に、硫酸アンモニウム50gを加え、沈殿した粉末を遠心分離によって採集し、純水で洗浄し、炉内温度80℃の加熱炉内で24時間乾燥させ、強磁性粉末の前駆体を得た。
得られた強磁性粉末の前駆体を、大気雰囲気下、炉内温度1000℃の加熱炉内に装填し、4時間の加熱処理を施した。
加熱処理した強磁性粉末の前駆体を、4mol/Lの水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液中に投入し、液温を70℃に維持して24時間撹拌することにより、加熱処理した強磁性粉末の前駆体から不純物であるケイ酸化合物を除去した。
その後、遠心分離処理により、ケイ酸化合物を除去した強磁性粉末を採集し、純水で洗浄を行い、強磁性粉末を得た。
得られた強磁性粉末の組成を高周波誘導結合プラズマ発光分光分析(ICP−OES;Inductively Coupled Plasma−Optical Emission Spectrometry)により確認したところ、Ga、CoおよびTi置換型ε−酸化鉄(ε−Ga0.28Co0.05Ti0.05Fe1.62O3)であった。また、先に六方晶ストロンチウムフェライト粉末の作製方法について記載した条件と同様の条件でX線回折分析を行い、X線回折パターンのピークから、得られた強磁性粉末が、α相およびγ相の結晶構造を含まない、ε相の単相の結晶構造(ε−酸化鉄型の結晶構造)を有することを確認した。
得られたε−酸化鉄粉末(後述の表1中、「ε−酸化鉄」)の平均粒子体積は750nm3、異方性定数Kuは1.2×105J/m3、質量磁化σsは16A・m2/kgであった。
各層形成用組成物の処方を、下記に示す。
強磁性粉末(表1参照) 100.0部
ポリウレタン樹脂 17.0部
分岐側鎖含有ポリエステルポリオール/ジフェニルメタンジイソシアネート系、−SO3Na=400eq/ton
α−Al2O3(平均粒子サイズ:150nm) 5.0部
ダイヤモンド粉末(平均粒子サイズ:60nm) 1.0部
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm) 1.0部
シクロヘキサノン 110.0部
メチルエチルケトン 100.0部
トルエン 100.0部
ブチルステアレート 2.0部
ステアリン酸 1.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):表1参照
平均短軸長:表1参照
針状比:表1参照
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm) 25.0部
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
ステアリン酸 1.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
非磁性無機粉末(α−酸化鉄) 85.0部
表面処理層:Al2O3、SiO2
平均粒子サイズ:150nm
タップ密度:0.8
針状比:7
BET(Brunauer−Emmett−Teller)比表面積:52m2/g
pH:8
DBP(Dibutyl phthalate)吸油量:33g/100g
カーボンブラック(平均粒子サイズ:16nm) 20.0部
塩化ビニル共重合体(カネカ社製MR104) 13.0部
ポリウレタン樹脂(東洋紡社製バイロンUR820) 6.0部
フェニルフォスフォン酸 3.0部
アルミナ粉末(平均粒子サイズ:0.25μm) 5.0部
シクロヘキサノン 140.0部
メチルエチルケトン 170.0部
ブチルステアレート 2.0部
ステアリン酸 1.0部
上記の磁性層形成用組成物、非磁性層形成用組成物およびバックコート層形成用組成物のそれぞれについて、各成分をオープンニーダで240分間混練した後、サンドミルで分散させた。分散時間は、磁性層形成用組成物については720分間とし、非磁性層形成用組成物については24時間とし、バックコート層形成用組成物については1080分間とした。非磁性層形成用組成物の分散のためには分散ビーズとしてビーズ径0.1mmのジルコニアビーズを使用した。上記非磁性層形成用組成物の分散条件を「分散条件1」と呼ぶ。こうして得られた分散液にポリイソシアネート(東ソー社製コロネート3041)をそれぞれ4.0部加え、更に20分間撹拌混合した後、0.5μmの孔径を有するフィルタを用いてろ過した。
以上により、磁性層形成用組成物、非磁性層形成用組成物およびバックコート層形成用組成物を調製した。
厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物とを同時重層塗布した。各組成物の塗布量は、非磁性層形成用組成物は乾燥後の非磁性層の厚みが1.0μmになる量とし、磁性層形成用組成物は乾燥後の磁性層の厚みが60nmになる量とした。こうして塗布して形成された磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を上記塗布層の表面に対し垂直方向に印加する垂直配向処理を施した。その後、雰囲気温度100℃の環境下で上記塗布層を乾燥させることにより、上記支持体の一方の表面側に非磁性層と磁性層とを形成した。上記支持体の非磁性層と磁性層とを形成した表面とは反対側の表面上に乾燥後の厚みが0.4μmになるようにバックコート層形成用組成物を塗布して雰囲気温度120℃の環境下で乾燥させてバックコート層を形成した。
その後、金属ロ−ルのみから構成される7段のカレンダ機によりカレンダ速度120m/min、線圧350kg/cm(1kg/cmは0.98kN/m)、カレンダ温度(カレンダロールの表面温度)70℃でカレンダ処理を行った。このカレンダ条件を「カレンダ条件1」と呼ぶ。その後、雰囲気温度70℃の環境下で24時間の熱処理を行った後、1/2インチ幅(1インチは0.0254メートル)にスリットした。スリットして得られた磁気テープの磁性層を消磁した状態で、市販のサーボライターに搭載されたサーボライトヘッドによって、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターンを磁性層に形成した。これにより、磁性層に、LTO Ultriumフォーマットにしたがう配置でデータバンド、サーボバンド、およびガイドバンドを有し、かつサーボバンド上にLTO Ultriumフォーマットにしたがう配置および形状のサーボパターン(タイミングベースサーボパターン)を有する磁気テープを得た。得られた磁気テープを、磁気テープカートリッジ(LTO Ultrium7データカートリッジ)のリールへ巻き取り、長さ950mの磁気テープがリールに巻装された単リール型の比較例1〜3の各磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物に分散剤としてパルミチン酸を1.0部添加した点および非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点以外、比較例2と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物に分散剤としてパルミチン酸を1.0部添加した点および非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点以外、比較例3と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物に分散剤(パルミチン酸)を添加しなかった点以外、実施例1と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物に分散剤(パルミチン酸)を添加しなかった点以外、実施例2と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点および非磁性層形成用組成物の塗布量を変更して厚み0.5μmの非磁性層を形成した点以外、比較例2と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点および非磁性層形成用組成物の塗布量を変更して厚み0.5μmの非磁性層を形成した点以外、比較例3と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点および非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物を以下のように逐次塗布して非磁性層および磁性層を形成した点以外、比較例2と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、乾燥後の厚みが1.0μmになるように非磁性層形成用組成物を塗布して雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて非磁性層を形成し、非磁性層の表面上に乾燥後の厚みが60nmになるように磁性層形成用組成物を塗布し、磁性層形成用組成物の塗布層を形成した。この塗布層が湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を上記塗布層の表面に対し垂直方向に印加する垂直配向処理を施した。その後、上記塗布層を乾燥させて磁性層を形成した。その後の工程は比較例2と同様とした。
非磁性層形成用組成物の分散条件を分散条件1から分散条件2(分散ビーズ:ビーズ径0.05mmのジルコニアビーズ、分散時間:36時間)に変更した点および非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物を実施例5と同様に逐次塗布して非磁性層および磁性層を形成した点以外、比較例3と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
非磁性層を以下のように2層形成し、形成した上層非磁性層上に実施例5と同様に磁性層形成用組成物を逐次塗布して磁性層を形成した点以外、比較例2と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
カーボンブラック(平均粒子サイズ:20nm) 100.0部
トリオクチルアミン 4.0部
塩化ビニル樹脂 12.0部
ステアリン酸 1.5部
ステアリン酸アミド 0.3部
ブチルステアレート 1.5部
シクロヘキサノン 200.0部
メチルエチルケトン 510.0部
非磁性無機粉末 α−酸化鉄 100.0部
平均粒子サイズ(平均長軸長):表1参照
平均短軸長:表1参照
針状比:表1参照
SO3Na基含有ポリウレタン樹脂 18.0部
重量平均分子量:70,000、SO3Na基:0.2meq/g
ステアリン酸 1.0部
シクロヘキサノン 300.0部
メチルエチルケトン 300.0部
以上により、下層非磁性層形成用組成物および上層非磁性層形成用組成物を調製した。 厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、下層非磁性層形成用組成物を乾燥後の厚みが0.25μmになるように塗布し、雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて下層非磁性層を形成した。下層非磁性層上に、乾燥後の厚みが0.25μmになるように上層非磁性層形成用組成物を塗布し、雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて上層非磁性層を形成した。
非磁性層を実施例7と同様に2層形成し、形成した上層非磁性層上に実施例5と同様に磁性層形成用組成物を逐次塗布して磁性層を形成した点以外、比較例3と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
上層非磁性層形成用組成物の作製に使用するα−酸化鉄粉末として表1に示すサイズのα−酸化鉄を使用した点以外、実施例7と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
上層非磁性層形成用組成物の作製に使用するα−酸化鉄粉末として表1に示すサイズのα−酸化鉄を使用した点以外、実施例8と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
上層非磁性層形成用組成物に分散剤としてパルミチン酸を1.0部添加した点およびカレンダ条件をカレンダ条件1からカレンダ条件2(カレンダ速度:100m/min、線圧350kg/cm、カレンダ温度:100℃)に変更した点以外、実施例9と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
上層非磁性層形成用組成物に分散剤としてパルミチン酸を1.0部添加した点およびカレンダ条件をカレンダ条件1からカレンダ条件2に変更した点以外、実施例10と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
以下のように下層非磁性層、上層非磁性層および磁性層を形成した点以外、実施例9と同様に磁気テープカートリッジを作製した。即ち、上層非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物を同時重層塗布した。
厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、下層非磁性層形成用組成物を乾燥後の厚みが0.25μmになるように塗布し、雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて下層非磁性層を形成した。その後、上層非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物とを同時重層塗布した。各組成物の塗布量は、上層非磁性層形成用組成物は乾燥後の厚みが0.25μmになる量とし、磁性層形成用組成物は乾燥後の磁性層の厚みが60nmになる量とした。こうして塗布して形成された磁性層形成用組成物の塗布層が湿潤状態にあるうちに、磁場強度0.6Tの磁場を上記塗布層の表面に対し垂直方向に印加する垂直配向処理を施した。その後、雰囲気温度100℃の環境下で上記塗布層を乾燥させることにより、上記支持体の一方の表面側に下層非磁性層、上層非磁性層および磁性層を形成した。
比較例6と同様に下層非磁性層、上層非磁性層および磁性層を形成した点以外、実施例10と同様に磁気テープカートリッジを作製した。即ち、上層非磁性層形成用組成物と磁性層形成用組成物を同時重層塗布した。
カレンダ条件をカレンダ条件1からカレンダ条件3(カレンダ速度:80m/min、線圧350kg/cm、カレンダ温度:120℃)に変更した点以外、実施例9と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
カレンダ条件をカレンダ条件1からカレンダ条件3に変更した点以外、実施例10と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、非磁性層形成用組成物として実施例9で上層非磁性層形成用組成物として調製した組成物を乾燥後の厚みが0.5μmになるように塗布し、雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて単層の非磁性層を形成した点以外、実施例9と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
厚み4.6μmの二軸延伸ポリエチレンナフタレート製支持体の一方の表面上に、非磁性層形成用組成物として実施例9で上層非磁性層形成用組成物として調製した組成物を乾燥後の厚みが0.5μmになるように塗布し、雰囲気温度100℃の環境下で乾燥させて単層の非磁性層を形成した点以外、実施例10と同様に磁気テープカートリッジを作製した。
<磁性凸部の高さの標準偏差>
磁気テープカートリッジから取り出した磁気テープについて、以下の方法によって磁性凸部の高さの標準偏差を求めた。
(1)原子間力顕微鏡(AFM)としてエスアイアイ・ナノテクノロジー社製S−image/Nanonaviを使用し、探針として日立ハイテクサイエンス社製SI−DF40(背面Alコート)を使用して、タッピングモードで測定対象の磁気テープの磁性層の表面の面積6.0μm×6.0μmの領域を撮像してAFM像を取得する。撮像条件は、スキャン速度(探針移動速度):4.5μm/秒、分解能:1024pixel×1024pixelとする。
(2)走査型電子顕微鏡(FE−SEM)を用いて、上記(1)でAFM像を取得した領域の反射電子像を撮像する。撮像条件として、加速電圧は2kVとし、作動距離は3mmとし、撮影倍率は2万倍とする。上記の撮像条件下でフォーカス調整を行い、反射電子像を撮像する。撮像された画像からサイズ等を表示する部分(ミクロンバー、クロスマーク等)を消した反射電子像を、画像処理ソフト(フリーソフトのImageJ)に取り込み、以下の手順により、以下の2通りの二値化処理をそれぞれ行う。
反射電子像を二値化処理するための閾値は、下限値を210諧調、上限値を255諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)において、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像について、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)によって、明部領域(非磁性凸部)の位置を特定する。
また、上記二値化処理とは別に、反射電子像を二値化処理するための閾値を、下限値を0諧調、上限値を75諧調とし、これら2つの閾値により二値化処理を実行する。二値化処理後、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)において、ぼかし処理Gauss Filterを選択しノイズ成分の除去を行う。
こうして得られた二値化処理済み画像において、画像解析ソフト(フリーソフトのImageJ)によって、暗部領域(非磁性凸部)の位置を特定する。
(3)上記(1)で取得されたAFM像の高さデータから、上記(2)でSEM像において非磁性凸部と特定された位置の凸部の高さデータを排除する。残った凸部の高さデータにおける凸部を「磁性凸部」と定義する。これら磁性凸部の高さの標準偏差(即ち分散の正の平方根)を「磁性凸部の高さの標準偏差」とする。
以上の測定および解析を磁性層表面の3箇所の異なる測定領域について行う(n=3)。こうして得られる磁性凸部の高さの標準偏差の算術平均を、測定対象の磁気記録媒体の磁性層の表面における磁性凸部の高さの標準偏差の値として採用する。
実施例および比較例の各磁気テープについて、IEC(International Electrotechnical Commission)式Rs測定治具を使用し、1/2インチ(0.0127メートル)幅デジタル超絶縁抵抗測定機(タケダ理研社製TR−811A)を用いて、電圧50Vを印加した際の磁性層表面の表面抵抗値Rsを実測した。実測値が1.0×10+7Ω/sq未満だった場合を評価結果「A」、1.0×10+7Ω/sq以上だった場合を評価結果「B」として表1に示す。評価結果Aのものは、ドロップアウトの発生原因となり得る埃等の異物が帯電によって磁性層表面に付着することを抑制する観点から好ましい。評価結果がAであった磁気テープのRsは、いずれも1.0×10+4Ω/sq以上1.0×10+7Ω/sq未満であった。
実施例および比較例の各磁気テープカートリッジを磁気記録再生装置に装着し、磁気テープを下記の走行条件で走行させ、下記の記録再生条件にて磁気信号を磁気テープの長手方向に記録し、再生ヘッド(MRヘッド)により再生した。再生信号を、シバソク社のスペクトラムアナライザーを用いて周波数分析し、300kfciの出力と、0kfci〜600kfciの範囲で積分したノイズと、の比をSNR(Signal−to−Noise−ratio)とした。尚、単位kfciは、線記録密度の単位(SI単位系に換算不可)である。SNRを求める際には、磁気テープの走行を開始してから、十分に安定した信号を使用した。以下の表1には、SNRを比較例1の値をゼロとする相対値として示す。比較例8および比較例9については、磁性層表面と再生ヘッドとの摺動時の摩擦係数が高すぎてSNRを測定することができなかったため、表1には「測定不可」と記載した。
−走行条件−
搬送速度(ヘッド/テープ相対速度):5.5m/秒
1パスあたりの長さ:1000m
走行回数:1000パス往復
−記録再生条件−
(記録)
記録トラック幅:5.0μm
記録ギャップ:0.17μm
磁気ヘッドの飽和磁束密度(Bs):1.8T
(再生)
再生トラック幅:0.4μm
シールド(shield)間距離:0.08μm
線記録密度:300kfci
実施例1〜14においても、磁気テープは六方晶ストロンチウムフェライト粉末またはε−酸化鉄粉末を含む磁性層を有する。表1に示すように、磁性凸部の高さの標準偏差が0.5〜2.5nmの範囲である実施例1〜14において、六方晶ストロンチウムフェライト粉末またはε−酸化鉄粉末を含む磁性層を有するものの磁性凸部の標準偏差が上記範囲外の比較例2〜7と比べて高いSNR値が得られた。この結果から、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末を含む磁性層において、磁性凸部の高さの標準偏差を0.5〜2.5nmの範囲とすることが、電磁変換特性向上に寄与することが確認できる。
また、実施例1〜12と実施例13、14との対比から、カーボンブラックを含む非磁性層を設けることは、磁性層表面のRsを下げることに寄与し、帯電抑制の観点から好ましいことも確認できる。
Claims (15)
- 非磁性支持体と、強磁性粉末を含む磁性層と、を有する磁気記録媒体であって、
前記強磁性粉末は、六方晶ストロンチウムフェライト粉末およびε−酸化鉄粉末からなる群から選択される強磁性粉末であり、
前記磁性層の表面における磁性凸部の高さの標準偏差は0.5〜2.5nmの範囲である磁気記録媒体。 - 前記非磁性支持体と前記磁性層との間に、非磁性粉末を含む非磁性層を少なくとも1層有する、請求項1に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性粉末は、非磁性酸化鉄粉末およびカーボンブラックからなる群から選択される非磁性粉末である、請求項2に記載の磁気記録媒体。
- カーボンブラックを含む非磁性層を少なくとも1層有する、請求項3に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層を2層有する、請求項2〜4のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記2層の非磁性層のうちの磁性層側の非磁性層に非磁性酸化鉄粉末を含み、非磁性支持体側の非磁性層にカーボンブラックを含む、請求項5に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性酸化鉄粉末は、α−酸化鉄粉末である、請求項3〜6のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性酸化鉄粉末の平均粒子サイズは50nm以下である、請求項3〜7のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性酸化鉄粉末の針状比は3.0以下である、請求項3〜8のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記磁性層の表面の表面電気抵抗値Rsは1.0×10+7Ω/sq未満である、請求項1〜9のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性層の厚みは0.05〜1.5μmの範囲であり、該厚みは複数の非磁性層を有する場合には該複数の非磁性層の厚みの合計厚みである、請求項2〜10のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 前記非磁性支持体の前記磁性層を有する表面側とは反対の表面側に、非磁性粉末を含むバックコート層を有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 磁気テープである、請求項1〜12のいずれか1項に記載の磁気記録媒体。
- 請求項13に記載の磁気テープを含む磁気テープカートリッジ。
- 請求項1〜13のいずれか1項に記載の磁気記録媒体を含む磁気記録再生装置。
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