JP2021116443A - 混合装置及び混合方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】液状物にガスを導入し攪拌して反応を生じさせる混合槽において、ガス中の反応に寄与する成分をより均一に供給することができる混合装置及び混合方法を提供すること。【解決手段】本発明の混合装置１は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するための混合槽２１、液状物を攪拌するための攪拌機２２、及び液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入するための第１のガス導入管２３を有する攪拌装置２と、内部に水を収容するための水槽３と、水槽３内の水を混合槽２１に移送する移送管と、を備え、水槽３内に、第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入する第２のガス導入管５とを備えるものである。第２のガスは、酸素含有ガスであることが好ましい。また、第１のガスは、酸素含有ガスであることが好ましい。【選択図】図１
Description
本発明は、混合装置及び混合方法に関し、より詳しくは液状物にガスを導入し攪拌して反応を生じさせる混合槽において、ガス中の反応に寄与する成分をより均一に供給することができる混合装置及び混合装置に関する。
化学プラント等の反応装置として、攪拌しながら反応容器の内部の液状物やスラリー等の液相に気体を導入して反応させ、化学処理を行うものが多く用いられている。
例えば、鉱石の湿式製錬では、反応槽において、スラリーに酸素ガスを直接吹き込み導入して、金属成分と酸素ガスを接触させて反応を行っている。このような反応の速度を高めるためには、高温高圧の条件で液中にガスを導入することが有効である。より具体的には、容器内のスラリーに浸したパイプから空気を吹き込み、攪拌機の回転によって空気を細分化して、気液接触面積を高めている。
例えば、特許文献１には、反応容器としてのオートクレーブの内部に配置される攪拌機が有する攪拌羽根が所定の大きさを有し、且つ所定の位置に配置されることにより、オートクレーブ内に導入される気泡を分断して小さくして気液接触面積を高めることができることが報告されている。これによって、オートクレーブの内部での反応の速度をより高められると見込まれる。
鉱石の湿式製錬においては、浸出の効率や純度の向上のため、スラリー中の固形成分の粘度や温度が重要である。鉱石の湿式製錬においては、反応に伴って内部のスラリーの粘度が増加したり、温度が増加したりする。そこでスラリーの粘度や温度を調整するために、希釈及び冷却を目的として水（以下、「希釈水」と呼ぶ）を添加することが考えられる。しかしながら、希釈水が添加される箇所では、流れが生じているために、酸素ガスが十分に到達しない。そのため添加される箇所の酸素濃度が不十分となり、反応効率が低下することがある。また、このように混合槽の内部で酸素ガスの供給が不均一であると、反応生成物が不均一で品質が低いものとなることがある。このように、スラリーに希釈水を添加する場合に、希釈水が添加される箇所においても均一にして反応効率を高めるためには、なお改良の余地がある。
本発明は、液状物にガスを導入し攪拌して反応を生じさせる混合槽において、水を混合槽に供給する場合であっても、ガス中の反応に寄与する成分濃度の低下を抑制し、より均一に反応を生じさせることができる混合装置及び混合方法を提供することを目的とする。
液状物にガスを導入し攪拌して反応を生じさせる混合槽において、混合槽とは別に槽を設け、その槽の内部の水にガスを導入して得た水を、混合槽に導入する。これにより水が供給される箇所でガス中の反応に寄与する成分濃度の低下を抑制する。従ってより均一に反応を生じさせることができる本発明は、以下のものを提供する。
（１）本発明の第１の発明は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するための混合槽、前記液状物を攪拌するための攪拌機、及び前記液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入するための第１のガス導入管を有する攪拌装置と、内部に水を収容するための水槽と、前記水槽内の水を前記混合槽に移送する移送管と、を備え、前記水槽内の水に、前記第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入する第２のガス導入管とを備える混合装置である。
（２）本発明の第２の発明は、第１の発明において、前記第２のガスは、酸素含有ガスである、混合装置である。
（３）本発明の第３の発明は、第１又は第２の発明において、前記第１のガスは、酸素含有ガスである、混合装置である。
（４）本発明の第４の発明は、第１乃至第３のいずれかの発明において、前記混合槽は、２２０℃以上２８０℃以下、３ＭＰａＧ以上６ＭＰａＧ以下の条件に耐え得る、混合装置である。
（５）本発明の第５の発明は、第１乃至第４のいずれかの発明において、前記液状物は、スラリーである、混合装置である。
（６）本発明の第６の発明は、第１乃至第５のいずれかの発明において、前記第２のガス導入管は、前記水槽内の水に前記酸素含有ガスを導入することにより、前記水中の酸素が溶解平衡状態となるように酸素の量を供給する、混合装置である。
（７）本発明の第７の発明は、第１乃至第６のいずれかの発明において、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬に用いるための、混合装置である。
（８）本発明の第８の発明は、第１乃至第７のいずれかの発明に係る混合装置を用いた液状物とガスとの混合方法であって、第１のガス導入管より前記液状物に第１のガスを導入しながら、前記攪拌機を用いて前記液状物を攪拌して、少なくとも該液状物と該第１のガスを混合するに際し、前記第２のガス導入管より前記水槽内に、前記第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入し、前記第２のガスが導入された水槽内の水を、前記移送管を通じて、前記混合槽内に移送する、混合方法である。
本発明によれば、液状物にガスを導入し攪拌して反応を生じさせる混合槽において、ガス中の反応に寄与する成分濃度の低下を抑制し、均一に反応を生じさせることができる。
以下、本発明の具体的な実施形態（以下、「本実施形態」という）について詳細に説明する。なお、本発明は、以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲で種々の変更が可能である。また、本明細書において、「Ｘ〜Ｙ」（Ｘ、Ｙは任意の数値）との表記は、「Ｘ以上Ｙ以下」の意味である。
≪１．混合装置≫
本実施形態に係る混合装置は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するための混合槽、液状物を攪拌するための攪拌機、及び液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入する第１のガス導入管を有する攪拌装置と、内部に水を収容するための水槽と、水槽内の水を混合槽に移送する移送管と、を備え、水槽内の水に第２のガスを導入する第２のガス導入管とを備えるものである。このような混合装置によれば、攪拌装置を備える混合槽に対して、第２のガス導入した水を水槽から供給することにより、その水が供給される箇所でガス中の反応に寄与する成分濃度の低下を抑制してより均一に反応を生じさせることができる。
本実施形態に係る混合装置は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するための混合槽、液状物を攪拌するための攪拌機、及び液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入する第１のガス導入管を有する攪拌装置と、内部に水を収容するための水槽と、水槽内の水を混合槽に移送する移送管と、を備え、水槽内の水に第２のガスを導入する第２のガス導入管とを備えるものである。このような混合装置によれば、攪拌装置を備える混合槽に対して、第２のガス導入した水を水槽から供給することにより、その水が供給される箇所でガス中の反応に寄与する成分濃度の低下を抑制してより均一に反応を生じさせることができる。
以下、図を用いて、各部の詳細について説明する。図１は、本実施形態に係る混合装置の概略模式図である。図示の混合装置１は、主として、混合槽２１、攪拌機２２、及び第１のガス導入管２３を有する攪拌装置２と、水槽３と、移送管４と、を備え、第２のガス導入管５とを備える。
〔攪拌装置〕
攪拌装置２は、主として、混合槽２１、攪拌機２２、及び第１のガス導入管２３を有するものである。
攪拌装置２は、主として、混合槽２１、攪拌機２２、及び第１のガス導入管２３を有するものである。
混合槽２１には、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物が収容されている。液状物とは化学反応を行うための被対象物であって、液状であれば特に限定されない。液状物は、例えば、第１のガス中に含まれる少なくとも一つの成分と反応して化学反応を生じさせるものを含む。例えばそれ自身が第１のガスと反応して化学反応を生じさせる液体、第１のガス中の成分と反応して化学反応を生じさせる成分（固体、液体、気体を問わない）が液体に溶解している溶液、固体成分が液体に分散しているスラリー等が挙げられる。例えば鉱石のスラリーを用いることができる。
液状物は、例えば液状物供給管２４等を設けてそこから供給する。液状物中に第１のガスを導入するため、第１のガス導入管２３の端部は液状物に浸漬させる。導入するガスはガス導入管にバルブ（弁）を設け、これにより流入量を調節する。また、第１のガス導入管２３の端部に排出口を設けてもよい。例えばノズルを複数設けるようにして調整してもよい。この第１のガス導入管２３から導入された第１のガス中の成分は、混合槽２１の内部の液状物と接触して、必要に応じて溶解する等して、液状物中の成分と反応を生じる。この第１のガスの液状物への接触機会を増加させて反応効率を高めるため、攪拌機２２を設けて、混合槽２１の内部の液状物を攪拌する。
（混合槽）
混合槽２１は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するものである。また、この混合槽２１は、内部に含まれる、少なくとも液状物とガスとが関与する反応の反応容器としての役割も有している。
混合槽２１は、内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するものである。また、この混合槽２１は、内部に含まれる、少なくとも液状物とガスとが関与する反応の反応容器としての役割も有している。
混合槽２１としては、種類、形状、大きさ、材質等、特に限定されない。混合槽２１の内部の液状物の種類や量、導入する第１のガスの種類や量、内部で生じさせる反応などに応じて、各種反応槽を用いることができる。例えば、高温高圧下で反応を行う場合には、耐熱性及び耐圧性を有する容器を用いることができる。
なお、このような混合槽２１内の液状物に含まれる成分の濃度を調整するための希釈や、液状物の温度を調整するための冷却を目的として、希釈水、冷却水が添加されることがある。このような希釈水、冷却水の代わりとして、後述する水槽３から、第２のガスを導入した水を供給する。
また、混合槽２１としては、高温高圧条件で用いる場合、例えばオートクレーブを用いることができる。この場合、混合槽２１内は、混合槽２１としては、高温高圧条件とする場合２０℃以上２８０℃以下、３ＭＰａＧ以上６ＭＰａＧ以下の条件に耐え得るものであることが好ましい。例えば鉱石のスラリーを用いて、高温高圧条件で所望の物質の抽出をすることができる。
（攪拌機）
攪拌機２２は、混合槽２１内の液状物を攪拌することにより、少なくとも液状物とガスとを混合させるものである。
攪拌機２２は、混合槽２１内の液状物を攪拌することにより、少なくとも液状物とガスとを混合させるものである。
攪拌機２２としては、例えば図１に示すように、攪拌軸２２１の端部に、複数の攪拌羽根２２２が設けられたプロペラ形状を有しているものを用いることができる。攪拌軸２２１の他端部は、モーター（図示せず）に接続されており、モーターの回転が攪拌軸２２１に伝達されて回転する。
攪拌機２２としては、混合槽２１内の液状物とガスを混合できるものであれば、図示のものに限定されない。例えば、攪拌軸２２１の形状、攪拌軸２２１の大きさ、攪拌羽根２２２の形状、攪拌羽根２２２の大きさ、攪拌羽根２２２の数、攪拌羽根２２２の（攪拌軸２２１に対する）位置、攪拌機２２の数、攪拌機２２の位置等は、液状物やガスの種類や量、混合槽の大きさ等を考慮して適宜決定することができる。具体的には、液状物の粘性、ガスの種類、回転速度等によって変更する。例えばパドル翼、アンカー翼、タービン翼、リボン翼等を用いればよい。
（第１のガス導入管）
第１のガス導入管２３は、液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入するためのものである。
第１のガス導入管２３は、液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入するためのものである。
第１のガスとしては、液状物に含まれる成分と反応を生じる成分を少なくとも一つ含むものであれば特に限定されず、例えば、純酸素、炭酸ガス、水素、塩素等が挙げられる。なお、第１のガスとしては、空気等の混合物であってよく、この場合、空気中に含まれる少なくとも一つの成分（例えば酸素）が、液状物に含まれる成分と反応を生じる成分であればよい。また、第１のガスとしては、所望の反応を少なくとも阻害しない限りにおいて、他の成分を含んでいてもよい。
例えば酸素含有ガスを用いることができる。酸素含有ガスとしては、純酸素、空気等を用いることができる。高圧容器に導入する場合、酸素含有ガスは高圧にして導入することが好ましい。
この第１のガス導入管２３は、混合槽２１の液状物に、第１のガスを排出する排出口を有する。この排出口より、第１のガスを吹き込む等して、第１のガスを液状物に導入する。そして、このようにして導入された第１のガスは、気泡となり液状物中に分散したり、溶解したりする。第１のガスに含まれる成分が、液状物中に含まれる成分と反応して、所望の反応を進行させる。
この第１のガス導入管２３は、混合槽２１の液状物に、第１のガスを排出する排出口を有する。この排出口より、第１のガスを吹き込む等して、第１のガスを液状物に導入する。そして、このようにして導入された第１のガスは、気泡となり液状物中に分散したり、溶解したりする。第１のガスに含まれる成分が、液状物中に含まれる成分と反応して、所望の反応を進行させる。
第１のガス導入管２３としては、混合槽２１内に第１のガスを導入できるものであれば、図示のものに限定されない。例えば材質、長さ、径、形状、排出口の大きさ等は、液状物や第１のガスの種類や量、混合槽の大きさ等を考慮して適宜決定することができる。
〔水槽〕
水槽３は、内部に水を収容するためのものである。また、内部に、第２のガスを導入する第２のガス導入管を備えられている。
水槽３は、内部に水を収容するためのものである。また、内部に、第２のガスを導入する第２のガス導入管を備えられている。
水槽３には、例えば水供給管３１より供給された水が収容されている。そして、この水には、第２のガスを導入する第２のガス導入管が設けられ、第２のガスの成分が水に溶解している。
水槽３としては、種類、形状、大きさ、材質等特に限定されず、水槽３内の水の量、水中に含まれる他の成分、導入する第２のガスの種類や量などに応じて、各種貯槽を用いることができる。
なお、水槽３の内部の収容された水の温度は、常温であればよい。常温とは２０℃±１５℃を指すが、例えば室温によって３５℃以上になってもよい。例えば、混合槽２１での水温が室温より高温である場合に、この条件に合わせて温度を調整してもよい。水槽３の内部の温度調整に、加熱装置または冷却器を用いてもよい。例えば、後述する移送管４部分にヒーターを設置して事前に加熱制御してもよい。
また、水槽３内の圧力としては、例えば８５０ｈＰａ以上１１００ｈＰａ以下、例えば大気圧（１０１３．２５ｈＰａ）であればよい。混合槽２１での圧力が大気圧より高圧になる場合、その条件に合わせて圧力を調整すれば混合槽２１での攪拌に影響がすくなくより好ましい。水槽３の容器内の圧力は、コンプレッサー等を用いて調整すればよい。
〔移送管〕
移送管４は、水槽３内の水を混合槽２１に移送するものである。なお、移送管４は、水槽３及び混合槽２１と、少なくともいずれか一方の槽と連結して構成することも、連結せずに構成することもできる。
移送管４は、水槽３内の水を混合槽２１に移送するものである。なお、移送管４は、水槽３及び混合槽２１と、少なくともいずれか一方の槽と連結して構成することも、連結せずに構成することもできる。
図１に示す混合装置１の例においては、移送装置４１によって水槽３の水を混合槽２に移送する。移送装置４１としては、例えばポンプ等を用いることができる。なお、移送管４には、圧力計や真空計、各種のバルブ４２（弁等）を設けることもできる。
また、移送管４においては、例えば水槽３を混合槽２と比較して高さ方向で上方に配置し、混合槽２を高さ方向で下方に向けて配置する等して移送することができれば、移送装置４１を設けなくてもよい。なお、このような場合に、移送管４の流路に、弁等を設けて水槽３からの供給の有無や流速を制御することもできる。
〔第２のガス導入管〕
第２のガス導入管５は、水槽３内の水に第２のガスを導入するものである。
第２のガス導入管５は、水槽３内の水に第２のガスを導入するものである。
この第２のガス導入管５は、水槽３内の水に、第２のガスを排出する排出口を有する。この排出口より、第２のガスを吹き込む等して、第２のガスを水槽３に収容される水に導入する。そして、このようにして導入された第２のガスの成分の少なくとも一部は溶解する。第２のガスに含まれる成分が、液状物中に含まれる成分と反応して、所望の反応を進行させる。
第２のガス導入管５としては、水槽３内の水に第２のガスを導入できるものであれば、図示のものに限定されない。例えば材質、長さ、径、形状、排出口の大きさ等は、液状物、第１のガス及び第２のガスの種類や量、混合槽の大きさ等を考慮して適宜決定することができる。
第２のガスとしては、第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含むものであり、且つその成分が液状物に含まれる成分と反応を生じるものである。このような第２のガスとしては、特に限定されないが、例えば、純酸素、炭酸ガス、水素、塩素等が挙げられる。なお、第２のガスとしては、空気等の混合物であってよく、この場合、空気中に含まれる少なくとも１つの成分（例えば酸素）が、液状物に含まれる成分と反応を生じる成分であればよい。また、第２のガスとしては、所望の反応を少なくとも阻害しない限りにおいて、他の成分を含んでいてもよい。なお、上述した第１のガスと第２のガスとは、共通する成分以外の成分組成について、同一でも、異なっていてもよい。例えば、第１のガスと第２のガスはいずれも空気（酸素を含む）であってよく、また、第１のガスが純酸素で、第２のガスが空気（酸素を含む）であってもよい。
なお、第２のガスとしては、酸素含有ガスを用いることができる。酸素含有ガスとしては、純酸素、空気等を用いることができる。
≪２．混合方法≫
本実施形態に係る混合方法は、例えば図１に示す混合装置１を用いて行うことができる液状物とガスとの混合方法である。具体的に、この混合方法は、第１のガス導入管２３より液状物に第１のガスを導入しながら、攪拌機２２を用いて液状物を攪拌して、少なくとも該液状物と該第１のガスを混合するに際し、第２のガス導入管５より水槽３内に、第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入し、第２のガスが導入された水槽内の水を、移送管４を通じて、混合槽２１内に供給するものである。具体的な方法や好ましい態様は、上述したとおりであるため、ここでは詳細な説明を省略する。
本実施形態に係る混合方法は、例えば図１に示す混合装置１を用いて行うことができる液状物とガスとの混合方法である。具体的に、この混合方法は、第１のガス導入管２３より液状物に第１のガスを導入しながら、攪拌機２２を用いて液状物を攪拌して、少なくとも該液状物と該第１のガスを混合するに際し、第２のガス導入管５より水槽３内に、第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入し、第２のガスが導入された水槽内の水を、移送管４を通じて、混合槽２１内に供給するものである。具体的な方法や好ましい態様は、上述したとおりであるため、ここでは詳細な説明を省略する。
≪３．混合装置の応用例：ニッケル酸化鉱石の湿式製錬≫
以下、本実施形態に係る混合装置の応用例の一つとして、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬について説明するが、本発明は、以下の具体的な実施形態に限定されるものではない。
以下、本実施形態に係る混合装置の応用例の一つとして、ニッケル酸化鉱石の湿式製錬について説明するが、本発明は、以下の具体的な実施形態に限定されるものではない。
リモナイト鉱等に代表される低品位ニッケル酸化鉱石からニッケルやコバルト等の有価金属を回収する湿式製錬法として、硫酸等の酸を用いて高温高圧下で浸出する高温高圧酸浸出（ＨＰＡＬ：Ｈｉｇｈ Ｐｒｅｓｓｕｒｅ Ａｃｉｄ Ｌｅａｃｈｉｎｇ）法が知られている。
図２は、ＨＰＡＬ法によるニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法の流れを示すフロー図である。本実施形態のニッケル酸化鉱石の湿式製錬方法は、原料のニッケル酸化鉱石をスラリー化する鉱石スラリー化工程Ｓ１１と、スラリーを高温高圧下で硫酸により浸出して浸出スラリーを得る浸出工程Ｓ１２と、浸出スラリーを浸出液と浸出残渣とに固液分離する固液分離工程Ｓ１３と、浸出液に中和剤を添加して不純物を含む中和澱物と中和後液とを得る中和工程Ｓ１４と、中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの混合硫化物と硫化後液とを得る硫化工程Ｓ１５とを含むものである。
（１）鉱石スラリー化工程
鉱石スラリー化工程Ｓ１１では、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に水を添加し鉱石スラリーを調製する。
鉱石スラリー化工程Ｓ１１では、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石に水を添加し鉱石スラリーを調製する。
原料のニッケル酸化鉱石は、主としてリモナイト鉱及びサプロライト鉱等のいわゆるラテライト鉱である。
ニッケル酸化鉱石としては、特に限定されないが、例えば炭素品位が０．１５質量％以下である、有機成分の含有量が少ない原料や、炭素品位が０．２０質量％以上である、有機成分の含有量が多い原料等を用いることもできる。詳細は後述するが、炭素品位によって、後述する浸出工程Ｓ１２における酸化還元電位が異なる。原料のニッケル酸化鉱石について、高炭素品位のものとして、炭素品位が０．２０質量％〜０．３０質量％のものが知られている。なお、ニッケル酸化鉱石に含まれる炭素品位は、酸素気流中で高周波燃焼させ赤外線吸収法により測定する一般的な炭素硫黄分析装置により測定することができる。
なお、ラテライト鉱におけるニッケル含有量は、通常、０．５質量％〜３．０質量％であり、水酸化物又はケイ苦土（ケイ酸マグネシウム）鉱物として含有される。また、鉄の含有量は、１０質量％〜５０質量％であり、主として３価の水酸化物（ゲーサイト、ＦｅＯＯＨ）の形態であるが、一部２価鉄がケイ苦土鉱物に含有される。
鉱石スラリー化工程では、例えば、原料鉱石であるニッケル酸化鉱石を、所定の分級点で分級してオーバーサイズの鉱石粒子を除去した後に、アンダーサイズの鉱石粒子に水を添加して鉱石スラリーとする。ニッケル酸化鉱石の分級方法は、所望とする粒径に基づいて分級できれば特に限定されず、グリズリーや振動篩等を用いた篩分けによって行うことができる。また、その分級点についても、所望とする粒径値以下の鉱石粒子からなる鉱石スラリーを得るための分級点を適宜設定することができる。
鉱石スラリー化工程で調製する鉱石スラリーのスラリー濃度としては、処理されるニッケル酸化鉱の性質に大きく左右されるため、特に限定されるものではないが、鉱石スラリーのスラリー濃度は高い方が好ましく、通常、概ね２５質量％〜４５質量％に調製される。すなわち、スラリー濃度が２５質量％未満では、浸出の際に、同じ滞留時間を得るために大きな設備が必要となり、酸の添加量も残留酸濃度を調製するために増加する。また、得られる浸出液のニッケル濃度が低くなる。一方で、スラリー濃度が４５質量％を超えると、設備の規模は小さくできるものの、スラリー自体の粘性（降伏応力）が高くなり、搬送が困難（管内閉塞の頻発、エネルギーを要する等）という問題が生じることとなる。
（２）浸出工程
浸出工程Ｓ１２では、反応容器内において鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施し、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）を含む浸出残渣とからなる浸出スラリーを得る。本実施形態の混合装置１は、例えばこの浸出工程Ｓ１２に用いることができる。
浸出工程Ｓ１２では、反応容器内において鉱石スラリーに硫酸を添加して高温高圧下で浸出処理を施し、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と、ヘマタイト（Ｆｅ２Ｏ３）を含む浸出残渣とからなる浸出スラリーを得る。本実施形態の混合装置１は、例えばこの浸出工程Ｓ１２に用いることができる。
具体的に、浸出工程Ｓ１２においては、下記式（１）〜（３）で表される浸出反応と下記式（４）、（５）で表される高温加水分解反応によって、ニッケル、コバルト等の硫酸塩としての浸出と、浸出された硫酸鉄のヘマタイトとしての固定化が行われる。
「浸出反応」
ＭＯ＋Ｈ２ＳＯ４→ＭＳＯ４＋Ｈ２Ｏ ・・・（１）
（なお、式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す。）
２ＦｅＯＯＨ＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋４Ｈ２Ｏ ・・・（２）
ＦｅＯ＋Ｈ２ＳＯ４→ＦｅＳＯ４＋Ｈ２Ｏ ・・・（３）
「高温加水分解反応」
２ＦｅＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４＋１／２Ｏ２→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋Ｈ２Ｏ ・・・（４）
Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋３Ｈ２Ｏ→Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｈ２ＳＯ４ ・・・（５）
ＭＯ＋Ｈ２ＳＯ４→ＭＳＯ４＋Ｈ２Ｏ ・・・（１）
（なお、式中Ｍは、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｃｕ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｍｎ等を表す。）
２ＦｅＯＯＨ＋３Ｈ２ＳＯ４→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋４Ｈ２Ｏ ・・・（２）
ＦｅＯ＋Ｈ２ＳＯ４→ＦｅＳＯ４＋Ｈ２Ｏ ・・・（３）
「高温加水分解反応」
２ＦｅＳＯ４＋Ｈ２ＳＯ４＋１／２Ｏ２→Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋Ｈ２Ｏ ・・・（４）
Ｆｅ２（ＳＯ４）３＋３Ｈ２Ｏ→Ｆｅ２Ｏ３＋３Ｈ２ＳＯ４ ・・・（５）
ここで、浸出工程Ｓ１２における浸出処理では、高圧の酸素含有ガスを導入することにより、浸出処理における酸化還元電位（ＯＲＰ、Ａｇ／ＡｇＣｌ基準）を所定の範囲に制御する。
具体的には、例えば、ニッケル酸化鉱石の炭素品位が０．１５質量％以下である場合、浸出処理における酸化還元電位を、例えば４００ｍＶ〜６００ｍＶの範囲に調整する。また、ニッケル酸化鉱石の炭素品位が０．２０質量％以上である場合、浸出処理における酸化還元電位を、例えば５２０ｍＶ〜５６０ｍＶの範囲に制御する。
上記式（４）に示す反応を促進させ、且つ酸化還元電位を上述した範囲に調整するため、反応容器（混合槽）内に装入された鉱石スラリーに対して、高圧の酸素含有ガスを導入する。本実施形態の混合装置１は、この高圧の酸素含有ガスの供給による酸化還元電位の調整に用いることができる。以下、図１を用いて具体的に説明する。
攪拌装置２の混合槽２１には、鉱石スラリーが装入されている。第１のガス導入管２３は、混合槽２１内（の鉱石スラリー）に高圧の酸素含有ガスを導入する。この際に、攪拌機２２で攪拌して、高圧の酸素含有ガスを気泡化して、鉱石スラリーと高圧の酸素含有ガスを接触させて浸出処理を行う。これにより、適切にかつ安定的に酸化還元電位を上述した範囲に制御することができる。そしてこれにより、主要不純物である鉄の大部分を高い酸化率で酸化させて、ヘマタイトの形で浸出残渣として固定することができる。また、硫酸使用量を有効に抑えながら、ニッケル及びコバルトを高い浸出率で浸出させることができる。
ただし、浸出工程Ｓ１２では、スラリーの粘度や温度が、スラリー内部で起こる反応高率に大きな影響を及ぼす。そこで、粘度や温度の上昇を抑制するための希釈水を供給することが考えられる。しかしながら、冷却水がスラリー内部に流入されて流れが存在する箇所では、第１のガス導入管２３より導入された気体である酸素が到達することができない箇所がある。
そこで、希釈水の代わりに水槽３、移送管４及び第２のガス導入管５によって、酸素が溶存した水を供給する。具体的に、第２のガスの導入管５によって、水槽３内の水に酸素含有ガスを導入する。これによって、水槽３内の水に酸素が溶解し、酸素濃度が高い水が得られる。このようにして得られた酸素濃度の高い水を、移送管４によって混合槽２１に移送する。このように、第１のガス導入管２３からの高圧の酸素含有ガスに加えて、移送管４から酸素が溶存した水を加えることにより、移送管４の混合槽２１側の開口部近傍でも酸素濃度が低くならず、希釈水を添加した場合でも、混合槽２１内の液状物がより均一になる。
水槽３から混合槽２１に移送する水の供給量としては、特に限定されないが。例えば、単位時間あたり（例えば１時間あたり）に移送する鉱石スラリーの固形成分１ｋｇあたりに移送する水の供給量（単位時間あたりの供給量）としては、１Ｌ〜３Ｌであることが好ましく、１．５Ｌ／ｍｉｎ〜２．５Ｌ／ｍｉｎであることがより好ましい。スラリー導入量に対して１〜２倍が好ましく、混合槽２１内部での反応が促進されて液の粘性が高くなりすぎる場合に、粘性の向上による反応ロスを考慮にいれた場合、〜３倍程度が好ましい。水槽３から混合槽２１に移送する水の流量が、単位時間に供給する鉱石スラリーの固形成分１ｋｇあたり、１Ｌ以上であることにより、混合槽２１内に均一に酸素を供給することができる。水槽３から混合槽２１に移送する水の流量が、単位時間に供給する鉱石スラリーの固形成分１ｋｇあたり、３Ｌ／ｍｉｎ以下であることにより、酸素濃度の低下とそれに伴う反応効率の低下を抑制することができる。
なお、浸出工程Ｓ１２における浸出処理では、浸出液中の酸化還元電位（酸化還元電位）をモニタリングしながら、酸化還元電位が上述した範囲となるように、高圧の酸素含有ガスの導入量及び酸素が溶存した水の供給量を調整すればよい。
酸素含有ガスとしては、酸素分子（Ｏ２）が含有しているものであれば特に限定されないが、純酸素（分子）、空気等を用いることができる。第１のガス導入管２３から導入される酸素含有ガスとしては、高圧にしたガスを用いることができる。第２のガス導入管５から導入される酸素含有ガスとしては、空気を用いることが好ましい。
酸素含有ガスの混合槽２１及び水槽３への導入としては、連続的であっても、間隙的であってもよく、反応やニッケル酸化鉱石の湿式製錬の稼動計画に基づき適宜選択することができる。なお酸素含有ガスの水槽３への導入は、連続的であることが好ましい。酸素含有ガスの水槽３への導入を連続的に行うことにより、ヘンリーの法則によって、常時、酸素が水槽の水へ溶解平衡状態となり、水槽３内の水中の酸素濃度を高めることができる。
水槽３中の酸素濃度は、例えば混合槽２１に比べて高くないが、このように室温で濃度を高めて混合槽２１に添加することにより、混合槽２１内の液状物の酸素濃度をより均一に近づけることができる。
高圧の酸素含有ガスとして高圧空気を混合槽２１に導入する場合、高圧空気の供給量としては、特に限定されない。例えば、単位時間あたり（例えば１時間あたり）に供給する鉱石スラリーの固形成分１ｋｇあたりの、高圧空気の供給量（単位時間あたりの供給量）は１Ｎｍ３〜５Ｎｍ３であることが好ましく、２Ｎｍ３〜４Ｎｍ３であることがより好ましい。また、高圧の酸素含有ガスとして高圧酸素を混合槽２１に導入する場合、単位時間あたりに供給する鉱石スラリーの固形成分１ｋｇあたりの高圧酸素の供給量としては、特に限定されないが、例えば０．２Ｎｍ３〜１Ｎｍ３であることが好ましく、０．４Ｎｍ３〜０．８Ｎｍ３であることがより好ましい。
混合槽２１内の温度条件としては、特に限定されないが、２２０℃〜２８０℃程度であることが好ましく、２４０℃〜２７０℃程度であることがより好ましい。このような温度範囲で反応を行うことにより、より効率的に鉄をヘマタイトとして固定化することができる。温度が２２０℃未満であると、高温熱加水分解反応の速度が遅いため反応溶液中に鉄が溶存して残り、鉄を除去するための後工程の中和工程における負荷が増加し、ニッケルとの分離が困難となる。一方で、温度が２８０℃を超えると、高温熱加水分解反応自体は促進されるものの、高温高圧浸出に用いる容器の材質の選定が難しいだけでなく、温度上昇にかかる高圧水蒸気のコストが上昇するため好ましくない。
混合槽２１内の温度の制御は、例えば、反応容器内に高圧水蒸気を供給して行うことができる。
また、混合槽２１内の圧力条件としては、例えば、３ＭＰａＧ〜６ＭＰａＧ程度に加圧することが好ましい。混合槽２１内の圧力は、高圧酸素とともに、上述した高圧水蒸気の供給により制御することができる。なお、このような温度、圧力の条件で行う浸出処理においては、混合槽２１としては、オートクレーブ装置等の加圧反応容器が用いられる。
浸出処理に用いる硫酸の添加量としては、特に限定されないが、例えば、乾燥鉱石１トン当たり２００〜２５０［ｋｇ−Ｈ２ＳＯ４／ｔ−ｄｒｙ Ｓｏｌｉｄ］程度とすることが好ましい。乾燥鉱石１トン当たりの硫酸添加量が多すぎると、硫酸の使用に伴うコストが上昇し、また後工程の中和工程における中和剤使用量が多くなり好ましくない。
また、得られる浸出液のｐＨは、生成したヘマタイトを含む浸出残渣を分離するためのろ過性の観点から、０．１〜１．０に調整されることが好ましい。
水槽３内の温度条件としては、特に限定されず、例えば４０℃以下で行うことが好ましく、５℃〜３５℃で行うことがより好ましい。水槽３内の温度は特に制御する必要がなく、室温で行ってもよい。
水槽３内の圧力条件としては、特に限定されないが、例えば８５０ｈＰａ〜１１００ｈＰａで行うことが好ましく、９５０〜１０５０ｈＰａで行うことがより好ましい。
（３）固液分離工程
固液分離工程Ｓ１３では、浸出工程Ｓ１２で生成した浸出スラリーを多段洗浄して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と、ヘマタイトである浸出残渣とを固液分離する。
固液分離工程Ｓ１３では、浸出工程Ｓ１２で生成した浸出スラリーを多段洗浄して、ニッケル及びコバルトを含む浸出液と、ヘマタイトである浸出残渣とを固液分離する。
固液分離工程Ｓ１３では、浸出スラリーを洗浄液と混合した後、シックナー等の固液分離装置を用いて固液分離処理を施す。具体的には、先ず、スラリーが洗浄液により希釈され、次に、スラリー中の浸出残渣がシックナーの沈降物として濃縮される。これにより、浸出残渣に付着するニッケル分をその希釈の度合いに応じて減少させることができる。実操業では、このような機能を持つシックナーを多段に連結して用いる。
（４）中和工程
中和工程Ｓ１４では、浸出液に中和剤を添加してｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る。このような中和処理により、ニッケル、コバルト、スカンジウム等の有価金属は、中和後液に含まれるようになり、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分が中和澱物となる。
中和工程Ｓ１４では、浸出液に中和剤を添加してｐＨを調整し、不純物元素を含む中和澱物と中和後液とを得る。このような中和処理により、ニッケル、コバルト、スカンジウム等の有価金属は、中和後液に含まれるようになり、アルミニウムをはじめとした不純物の大部分が中和澱物となる。
中和処理に用いる中和剤としては、公知のもの使用することができる。例えば、石灰石、消石灰、水酸化ナトリウム等が挙げられる。また、中和処理においては、分離された浸出液の酸化を抑制しながら、ｐＨを１〜４の範囲に調整することが好ましく、ｐＨを１．５〜２．５の範囲に調整することがより好ましい。ｐＨが１未満であると、中和が不十分となり、中和澱物と中和後液とに分離できない可能性がある。一方で、ｐＨが４を超えると、アルミニウムをはじめとした不純物のみならず、ニッケル等の有価金属も中和澱物に含まれる可能性がある。
（５）硫化工程
硫化工程Ｓ１５では、中和処理で得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの混合硫化物と、硫化後液とを得る。このような硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となって回収され、スカンジウム等のその他の元素は硫化後液に残留することになる。
硫化工程Ｓ１５では、中和処理で得られた中和後液に硫化剤を添加してニッケル及びコバルトの混合硫化物と、硫化後液とを得る。このような硫化処理により、ニッケル、コバルト、亜鉛等は硫化物となって回収され、スカンジウム等のその他の元素は硫化後液に残留することになる。
具体的に、硫化工程Ｓ１５では、得られた中和後液に対して、硫化水素ガス、硫化ナトリウム、水素化硫化ナトリウム等の硫化剤を添加し、不純物成分の少ないニッケル及びコバルトを含む混合硫化物（ニッケル・コバルト混合硫化物）と、ニッケル等の濃度を低い水準で安定させた硫化後液（貧液）とを生成させる。
硫化工程Ｓ１５における硫化処理では、ニッケル・コバルト混合硫化物を含むスラリーをシックナー等の沈降分離装置を用いて分離処理し、その混合硫化物をシックナーの底部より分離回収する一方で、水溶液成分である硫化後液はオーバーフローさせて回収する。
なお、硫化処理に供する中和後液に亜鉛が含まれる場合には、硫化物としてニッケル及びコバルトを分離するに先立って、亜鉛を硫化物として選択的に分離することができる。
以上では、混合装置１のニッケル酸化鉱石の湿式製錬への応用例について説明したが、本実施形態の混合装置１は、液状物とガスとを混合するあらゆるプロセスに適用することができる。
１ 混合装置
２ 攪拌装置
２１ 混合槽
２２ 攪拌機
２２１ 攪拌軸
２２２ 攪拌羽根
２３ 第１のガス導入管
２４ 液状物供給管
３ 水槽
３１ 水供給管３
４ 移送管
４１ 移送装置
４２ バルブ
５ 第２のガス導入管
２ 攪拌装置
２１ 混合槽
２２ 攪拌機
２２１ 攪拌軸
２２２ 攪拌羽根
２３ 第１のガス導入管
２４ 液状物供給管
３ 水槽
３１ 水供給管３
４ 移送管
４１ 移送装置
４２ バルブ
５ 第２のガス導入管
Claims (8)
- 内部に化学反応を行うための被対象物である液状物を収容するための混合槽、前記液状物を攪拌するための攪拌機、及び前記液状物に少なくとも一つの成分を含む第１のガスを導入するための第１のガス導入管を有する攪拌装置と、
内部に水を収容するための水槽と、
前記水槽内の水を前記混合槽に移送する移送管と、を備え、
前記水槽内の水に、前記第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入する第２のガス導入管とを備える
混合装置。 - 前記第２のガスは、酸素含有ガスである
請求項１に記載の混合装置。 - 前記第１のガスは、酸素含有ガスである
請求項１又は２に記載の混合装置。 - 前記混合槽は、２２０℃以上２８０℃以下、３ＭＰａＧ以上６ＭＰａＧ以下の条件に耐え得る
請求項１乃至３のいずれか１項に記載の混合装置。 - 前記液状物は、スラリーである
請求項１乃至４のいずれか１項に記載の混合装置。 - 前記第２のガス導入管は、前記水槽内の水に前記酸素含有ガスを導入することにより、前記水中の酸素が溶解平衡状態となるように酸素の量を供給する
請求項１乃至５のいずれか１項に記載の混合装置。 - ニッケル酸化鉱石の湿式製錬に用いるための
請求項１乃至６のいずれか１項に記載の混合装置。 - 請求項１乃至７のいずれか１項に記載の混合装置を用いた液状物とガスとの混合方法であって、
第１のガス導入管より前記液状物に第１のガスを導入しながら、前記攪拌機を用いて前記液状物を攪拌して、少なくとも該液状物と該第１のガスを混合するに際し、
前記第２のガス導入管より前記水槽内に、前記第１のガスに含まれる成分と同一の成分を含む第２のガスを導入し、
前記第２のガスが導入された水槽内の水を、前記移送管を通じて、前記混合槽内に移送する
混合方法。
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