JP2021102814A - 付加製造を用いたナノ結晶物品の作成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[1001] 本出願は、2016年3月3日出願の米国仮特許出願第62/303,288号の優先権および利益を主張するものであり、その開示は参照により全体が本明細書に組み込まれる。
ナノ結晶材料
[1032] 表面積対体積比が高いナノ結晶微細構造は、多数の界面領域または結晶粒界を有することがあり、このことにより不安定になる可能性がある。いくつかの実施形態では、不安定性は、系中の多量の過剰エネルギーを示す可能性があり、純粋なナノ構造材料において室温でさえも顕著な結晶粒成長が観察されることがある。特定の理論に縛られることなく、この現象は熱力学的観点から理解することができる。ギブスの自由エネルギーGは、結晶粒界領域Aを掛けた結晶粒界エネルギーγに比例する。したがって、結晶粒成長の結果として生じる結晶粒界面積の減少により、系のエネルギー状態がより低くなる。
dGαγdA (1)
∂γ=−RT Γs ∂ ln cs, (2)
[1036] 式中、Tは温度であり、Rは気体定数であり、Γsは溶質原子の界面過剰量である。偏析の場合、Γs>0であり、γは溶質濃度csの増加とともに減少する。γが特定の溶質濃度でゼロに近い場合、ナノ結晶合金は準安定状態にあり得る。等式(2)から、全結晶粒界エネルギーは、
γ=γ0−Γ(ΔHseg+kT lnX), (3)
によって与えられる。
[1037] 式中、γ0は純元素の比結晶粒界エネルギー、ΔHsegは溶質原子の偏析エンタルピー、kはボルツマン定数、Xは結晶粒界の溶質濃度である。特にNi−P合金、Y−Fe合金、Nb−Cu合金、Pd−Zr合金、およびFe−Zr合金の、溶質偏析によるナノ結晶材料粒径の安定化を行うことができる。
[1040] いくつかの実施形態では、体心立方構造のナノ結晶金属は、これらの金属が、高速負荷下での局部せん断力を含む望ましい特性を示すため、望ましい場合がある。高速負荷下でのせん断帯の形成は、運動エネルギーペネトレータにおいて利用される材料にとっては、ペネトレータの塑性変形の結果として散逸するエネルギーを低下させることによって、より多くのエネルギーを貫徹される対象物に伝達することができるので、有益であり得る。いくつかの実施形態では、タングステンは、その高い密度および強度のために、運動エネルギーペネトレータ用途において、劣化ウランの代替候補として望ましいことがある。さらに、より大きな粒径を有するタングステンとは異なり、ナノ結晶タングステンは、高速負荷下でせん断帯を示すことがある。
[1047] ナノサイズの粒子を有するタングステン材料を安定化するための元素の選択において、ΔHsegが重要であり得る。ΔHsegの値が大きい元素は、結晶粒界エネルギーを減少させる可能性がある。溶液のΔHsegは、溶液の弾性ひずみエネルギーに直接関連し、溶液の弾性ひずみエネルギーは、原子半径の不一致に応じて大きさが変わることがある。したがって、いくつかの実施形態では、原子半径の不一致が増加すると、結晶粒界エネルギーが減少する可能性がある。
[1052] タングステンは3,422℃という高い融点を有するので、高融点金属材料としてタングステンを用いることができる。いくつかの実施形態では、焼結技術を用いても、真密度の焼結タングステン材料を得るために、約2,400℃〜約2,800℃の高温を必要とする場合がある。少量の追加元素をタングステンに添加して焼結反応速度を向上させ、それにより焼結温度を下げることができる。添加元素は、本明細書に記載されるもののいずれかを含む金属元素であってもよい。いくつかの実施形態では、添加元素は、Pd、Pt、Ni、CoおよびFeのうちの少なくとも1つであってもよい。これらの添加金属元素は、タングステン粒子を取り囲んでタングステンの比較的高速の輸送拡散経路を提供し、それによってタングステン拡散の活性化エネルギーを減少させる。いくつかの実施形態では、この技術は、活性化焼結と呼ばれる。
[1055] 場合によっては、添加元素は望ましいものかもしれないが、添加元素が多すぎるとタングステンの緻密化が妨げられることがある。いかなる特定の理論にも縛られるべきではないが、これは、タングステンの活性化焼結が拡散制御プロセスであり得ることを示唆し得る。添加元素Fe、Co、NiおよびPdの活性化エネルギーは、それぞれ480kJ/mol、370kJ/mol、280kJ/molおよび200kJ/molである。
[1058] 焼結は、いくつかの異なる拡散メカニズムによってもたらされるミクロ構造の変化を含む、複合プロセスであり得る。いくつかの実施形態では、この複合焼結プロセスは、ミクロ構造の進化に基づいて、初期段階、中間段階および最終段階の3段階に区別することができる。初期段階は、低温で始まり、粒子間にネックが形成される。ネックは表面拡散によって形成され、密度がわずかに増加し得る。初期段階は、3%未満の線収縮率に相関し得る。中間段階ではかなりの緻密化を生じ得る。中間段階での緻密化は、相対密度が最大93%であり得る。最終段階の間、分離した孔が形成され、次いで除去される。最終段階では、体積拡散が優勢である。
[1061] 式中、ρは嵩密度であり、dは結晶粒径または粒子径であり、γは表面エネルギーであり、Vはモル体積であり、Rは気体定数であり、Tは絶対温度であり、Qは活性化エネルギーであり、f(ρ)は密度のみの関数である。Cは定数であり、Aはd、T、またはρに関係しない材料パラメータである。最後に、結晶粒界拡散や体積拡散などの拡散メカニズムがnの値を決定する。等方的収縮状況では、ρは単純な数学的関係と収縮データに基づいて得られる。
[1065] いくつかの実施形態では、添加合金元素、すなわち、安定化元素および/または活性化元素を使用することができる。安定化元素は、結晶粒界における偏析によって、ナノ結晶タングステンを熱力学的に安定化することができる。この偏析は、結晶粒界エネルギーを減少させ、それにより結晶粒成長の駆動力を低下させることができる。いくつかの実施形態では、ナノ結晶タングステン合金は、約1,000℃以上の温度で、例えば約1,050℃以上、約1,000℃以上、約1,150℃以上、約1,200℃以上、約1,250℃以上、約1,300℃以上、約1,350℃以上、約1,400℃以上、約1,450℃以上、約1,500℃以上、またはそれ以上の温度で、熱力学的に安定であるか、または実質的に熱力学的に安定である。
[1068] 安定化元素は、焼結材料の結晶粒界エネルギーを減少させることができ、それにより結晶粒成長の駆動力を低減させることができる任意の元素であってもよい。一般に、安定化元素は、焼結材料との正の混合熱を示す場合がある。いくつかの実施形態では、安定化元素は、前述の金属元素のいずれかであり得る金属元素であってもよい。
[1071] 活性化元素は、焼結材料の焼結反応速度を向上させることができる任意の元素であってもよい。活性化焼結のいくつかの実施形態では、活性化元素は、タングステンの拡散のための高速担体経路として作用することができる。その結果、いくつかの実施形態では、活性化元素の選択は、2つの条件に基づくことができる。第1に、タングステン中の活性化元素の溶解度および粒子間界面での偏析が低い場合である。さらに、活性化元素はタングステンに対して比較的高い溶解度を示すべきであり、これにより活性化元素は、タングステン原子の高速拡散経路として作用することができる。第2に、活性化元素がリッチな相におけるタングステンの拡散速度が、比較的速いことがある。さらに、活性化元素がリッチな相におけるタングステンの拡散速度は、タングステンそれ自体の拡散速度よりも速くなければならない。いくつかの実施形態における、ある相における元素の含有量に関する「リッチ」という用語は、その相における少なくとも約50原子%の元素の含有量、例えば、少なくとも約60原子%、約70原子%、約80原子%、約90原子%、約99原子%、またはそれを超える原子%の元素の含有量を意味する。いくつかの実施形態における、「相」という用語は、物質の状態を意味する。例えば、いくつかの実施形態では、相は、相図に示される位相を意味することがある。
[1079] 1つの元素が、安定剤と活性剤の両方として作用できない場合、2つの要素を使用してもよい。2つの元素間の相互作用は、活性剤および安定剤の役割が適切に達成されることを確実にするために考慮することができる。例えば、活性剤および安定剤が金属間化合物を形成する場合、各元素はそれらの指定された役割を果たすことが妨げられることがある。その結果、予想焼結温度で金属間化合物を形成する能力を有する活性剤と安定剤との組合せは、少なくとも場合によっては回避されるべきである。2つの元素間の金属間化合物形成の可能性は、相図を用いて分析することができる。
[1092] 液相焼結の少なくとも1つの実施形態では、合金は、予想処理温度で成分の固相線の上に2つ以上の成分を含み、液相が予想処理温度で存在する。緻密化速度は、液相中の原子の高い拡散率によって、固相焼結と比較して、液相焼結の方が速い場合がある。産業用焼結は、一般に、コストおよび生産性の利点によって、液相の存在下で実施することができる。70%を超える焼結材料は、液相焼結技術を用いて処理することができる。
[1096] いくつかの実施形態では、ナノ結晶合金の製造方法は、複数のナノ結晶粒子を焼結させることを含む。ナノ結晶微粒子は、タングステンなどの第1の金属材料、および活性化元素などの第2の金属材料を含むことができる。ナノ結晶微粒子は、第2の金属材料が第1の金属材料に溶解している非平衡相を含むことができる。いくつかの実施形態によれば、非平衡相は過飽和相であってもよい。「過飽和相」という用語は、以下でさらに説明する。非平衡相は、ナノ結晶微粒子の焼結の間に分解する。ナノ結晶微粒子の焼結は、ナノ結晶微粒子の表面および結晶粒界の少なくとも1つにおいて、第2の金属材料がリッチな相の形成をもたらし得る。第2の金属材料がリッチな相の形成は、焼結中の非平衡相の分解の結果であり得る。第2の金属材料がリッチな相は、第1の金属材料の高速拡散経路として作用し、焼結反応速度を高め、ナノ結晶粒子の焼結速度を加速する。いくつかの実施形態によれば、ナノ結晶微粒子の焼結中の非平衡相の分解は、ナノ結晶微粒子の焼結速度を加速する。焼結プロセスの結果として製造されるナノ結晶合金は、バルクナノ結晶合金であってもよい。
[1102] いくつかの実施形態は、複数のタングステン微粒子および第2の金属材料を含む粉末を機械的に加工する工程を含む、ナノ結晶タングステン微粒子の製造方法を提供する。いくつかの実施形態では、第2の金属材料は、活性化元素または安定化元素であってもよい。機械加工は、ボールミル粉砕プロセスまたは高エネルギーボールミル粉砕プロセスであってもよい。代表的なボールミル粉砕プロセスでは、約2:1〜約5:1のボール対粉末比および約0.01wt%〜約3wt%のステアリン酸プロセス制御剤含量を有するタングステンカーバイドまたはスチールミリングバイアルを使用することができる。他の実施形態では、機械加工は、約1重量%、約3wt%、または約3wt%のステアリン酸プロセス制御剤の存在下で実施することができる。他の実施形態によれば、機械加工は、プロセス制御剤の非存在下で実施する。いくつかの実施形態において、ボールミル粉砕は、過飽和相を含むナノ結晶微粒子を製造するのに十分な任意の条件下で実施してもよい。
付加製造
Claims (23)
- 複数のナノ結晶粒子を配置する工程と、
ナノ結晶粒子を選択的に一緒に結合させて物品を形成する工程と
を含む、物品を製造する方法。 - ナノ結晶粒子を焼結させて、ナノ結晶粒子を選択的に一緒に結合させる、請求項1に記載の方法。
- ナノ結晶粒子を配置するときに焼結させて、ナノ結晶粒子を一緒に結合させる、請求項1または2に記載の方法。
- ナノ結晶粒子を基板上に配置する、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ結晶粒子を、付加製造プロセスを使用して配置する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- ナノ結晶粒子を、基板および付加製造プロセスからの先行層の少なくとも一部のうちの少なくとも1つの上に配置する、請求項5に記載の方法。
- 複数のナノ結晶粒子および結合剤を組み合わせて中間材料を作成する工程と、
ナノ結晶粒子を選択的に一緒に結合させる工程と、
選択的に結合させたナノ結晶粒子を焼結温度で焼結させて、物品を形成する工程と
を含む、物品を製造する方法。 - ナノ結晶粒子を選択的に一緒に結合させてグリーン体を形成する、請求項7に記載の方法。
- グリーン体を焼結させて物品を形成する、請求項8に記載の方法。
- 結合剤が、焼結温度未満の揮発温度を有する、請求項7から9のいずれか一項に記載の方法。
- 複数のナノ結晶粒子が、第1の金属材料および第2の金属材料を含む、請求項7から10のいずれか一項に記載の方法。
- 結合剤が、ワックス、ポリマーおよび金属のうちの少なくとも1つである、請求項7から11のいずれか一項に記載の方法。
- 結合剤が、焼結中に実質的に蒸発する、請求項7から9のいずれか一項に記載の方法。
- 複数のナノ結晶粒子および結合剤を配置する工程と、
ナノ結晶粒子のうちの少なくとも1つおよび結合剤を選択的に結合させる工程と、
結合剤を蒸発させる工程と、
ナノ結晶粒子を焼結温度で焼結させて物品を形成する工程と
を含む、物品を製造する方法。 - ナノ結晶粒子のうちの少なくとも1つおよび結合剤を選択的に結合させてグリーン体を形成する、請求項14に記載の方法。
- グリーン体を焼結させて物品を形成する、請求項15に記載の方法。
- 結合剤が、焼結温度未満の揮発温度を有する、請求項14から16のいずれか一項に記載の方法。
- 複数のナノ結晶粒子および結合剤を配置する工程と、
ナノ結晶粒子のうちの少なくとも1つおよび結合剤を選択的に結合させる工程と、
結合剤を第1の温度で蒸発させる工程と、
ナノ結晶粒子を第2の温度で焼結させて物品を形成する工程と
を含む、物品を製造する方法。 - 第1の温度が、第2の温度よりも低い、請求項18に記載の方法。
- ナノ結晶粒子が結合剤でコーティングされている、請求項18または19に記載の方法。
- 請求項1から20のいずれか一項に記載の方法によって製造された物品。
- 物品がミクロ結晶構造を有する、請求項21に記載の物品。
- 物品がナノ結晶構造を有する、請求項21に記載の物品。
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