CN112725714B - 一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法 - Google Patents
一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种铀铌合金中表层夹杂物的细化方法,所述夹杂物细化方法包括以下步骤:(1)试样预处理:切割铀铌合金,依次采用P180#、P360#SiC金相水砂纸逐级打磨,以每道打磨清理掉前一道磨痕为准,随后丙酮超声清洗,风干;(2)电子束表面改性处理:控制束压、束流、扫描速率等关键工艺参数,对步骤(1)获得的预处理试样进行改性处理,随后静置于真空腔体中>10min,获得夹杂物的尺寸细小且几何形状近球形的铀铌合金表面改性层。本发明的铀铌合金中夹杂物的细化方法用连续扫描式电子束作为高能密度热源,在一定扫描速率条件下实现铀铌合金表层的快速熔凝,最终可显著细化铀铌合金表层夹杂物,细化率可达70%以上。
Description
技术领域
本发明属于金属材料表层改性的技术领域,尤其是铀铌合金的表面改性,具体为一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法。
背景技术
铀铌合金以其优异的综合力学性能和独特的核性能,是核工程应用领域中重要的结构和功能材料。以高纯金属铀和金属铌为合金化原料,在带有涂层的石墨模具中采用真空感应熔炼的方法,结合γ相高温长时间保温均匀化处理的技术手段,是目前铀铌合金制造的主要途径之一。由于铀和铌的化学性质活泼,均为强碳化物结合元素,在合金制备过程中会不可避免的形成碳化物夹杂(Nb2C、U(N,C)),并残留在合金基体中,这些夹杂物多呈现带有尖锐棱角的不规则形态,其尺寸分布为10~30μm。
众多研究表明,夹杂物/基体界面是铀铌合金断裂失效过程中微裂纹与氢化腐蚀过程中点腐蚀的优先形核位置,从而对铀铌合金的使用性能造成破坏性的危害。夹杂物的尺寸越大,与基体间形成的界面面积越大,微裂纹与腐蚀点的形核几率也随之大幅增加。
为此,迫切需要寻求一种有效的细化、净化夹杂物的方法,以优化铀铌合金的使用性能。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法。该方法中用连续扫描式电子束作为高能密度热源,在一定扫描速率条件下实现铀铌合金表层的快速熔凝,最终可显著细化铀铌合金表层夹杂物,细化率可达70%以上。
为了实现以上发明目的,本发明的具体技术方案为:
一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法,所述夹杂物细化方法包括以下步骤:
(1)预准备
将预处理后的铀铌合金试样固定在电子束改性设备的试样底座上,备用;
(2)电子束表面改性
采用一定能量密度的电子束,对步骤(1)所准备的铀铌合金试样表面进行单次扫描处理,实验结束后试样在炉体中放置时间>10min,获得表面改性试样。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(1)中,铀铌合金试样中铌的含量为0~50%(以质量百分比计),其母料先采用真空感应熔炼的方法获得铸锭,然后在800℃~1000℃之间进行固溶、淬火热处理。并采用电火花线切割技术或精密切割机加工成形状规则的铀铌合金试样。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(1)中,试样预处理的过程如下:以流动的自来水为润滑剂,设置磨抛转速200~300r/min,依次采用P180、P360SiC金相水砂纸进行磨抛处理,直至试样表面无人工可见的黑色氧化物,呈现金属光泽且表面平整。随后在丙酮有机溶剂中超声处理3~5min,冷风吹干。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(1)中,将经过预处理后的铀铌合金试样迅速固定在电子束改性设备的试样底座上,以减少在大气环境中的暴露时间,完成试样的预准备。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(2)中,采用电子束改性设备对铀铌合金试样进行表面扫描处理过程在真空条件下进行,控制电子枪的真空度<5.0×10-3Pa,控制炉腔腔体的真空度<5.0×10-2Pa。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(2)中,电子束发射方式为连续式,并采用定扫描速率的方式进行电子束表面改性处理,扫描速率控制在0.1~0.6mm/s,电子束斑直径控制在8~10mm。应理解,本步骤所述扫描速率、束斑直径将直接影响电子束与试样的作用效率,在具体实施过程中,应根据实际情况来调整相应参数,以获得最佳实验效果。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(2)中,电子束表面改性过程中通过控制设备的高压与束流来控制输出能量密度,高压控制在40~90kV之间,束流控制在6~20mA之间。应理解,由于金属材料从固态向液态转变所需吸收的能量由热容与熔化潜热组成,对于尺寸一定的铀铌合金试样,本步骤中所述能量密度超过某一临界值时,才能实现实验效果。
作为本申请中一种较好的实施方式,所述步骤(2)中,电子束扫描改性过程结束后,试样在炉腔中冷却时同样在真空环境中进行,控制真空度<5.0×10-2Pa。其目的在于使试样充分冷却,防止样品表面温度过高在大气环境中被氧化。
前述本发明主方案及其各进一步选择方案可以自由组合以形成多个方案,均为本发明可采用并要求保护的方案;且本发明,(各非冲突选择)选择之间以及和其他选择之间也可以自由组合。本领域技术人员在了解本发明方案后根据现有技术和公知常识可明了有多种组合,均为本发明所要保护的技术方案,在此不做穷举。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
(一)相比原始淬火态铀铌合金,通过本发明中电子束能量密度输出条件和扫描速率的控制,最终可获得一层铀铌合金表面改性层,所含夹杂物的尺寸明显细化、形状近似球形。
(二)本发明的铀铌合金中夹杂物的细化方法用连续扫描式电子束作为高能密度热源,在一定扫描速率条件下实现铀铌合金表层的快速熔凝,最终可显著细化铀铌合金表层夹杂物,细化率最高可达70%以上。
附图说明
图1为本发明实施例1(如图1b所示)、实施例2(如图1c所示)以及实施例3(如图1d所示)制备的铀铌合金表面改性层中夹杂物与未经表面改性铀铌合金中夹杂物(如图1a所示)的微观组织对比图。
图2为本发明实施例1(如图2b所示)、实施例2(如图2c所示)以及实施例3(如图2d所示)制备的铀铌合金表面改性层中夹杂物尺寸与未经表面改性铀铌合金中夹杂物尺寸(如图2a所示)分布柱状图及高斯拟合曲线的对比图。
图3为实施例1、实施例2、实施例3以及未经表面改性铀铌合金中夹杂物尺寸的算术平均值及标准偏差随功率的变化曲线图。
图4为本发明对比例1(如图4a所示)及对比例2(如图4b所示)制备的铀铌合金试样表面改性层中夹杂物的微观组织对比图。
图5为本发明对比例1(如图5a所示)及对比例2(如图5b所示)制备的铀铌合金试样表面改性层中夹杂物尺寸分布柱状图及高斯拟合曲线的对比图。
图6为对比例1(如图6a所示)、对比例2(如6b所示)以及未经表面改性铀铌合金中夹杂物尺寸的算术平均值及标准偏差随功率的变化曲线图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是,在不冲突的情况下,以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是,为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
因此,以下对本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
以下实施例与对比例中所采用的%,如无特殊说明,均表示其质量百分含量,即wt%。
实施例1:
(1)预准备
采用电火花线切割或精密切割机,将真空感应熔炼、固溶淬火处理获得的铀铌合金母料加工成形状规则的试样,试样尺寸为5.1mm×15.2mm×20.0mm,切割加工过程中要有足量冷却液(DIC-206水溶性线切割稀释液)。采用流动自来水作为润滑剂,设置磨抛机转速为300r/min,在180#、360#SiC金相水砂纸表面逐级打磨,磨制时间为20min左右,每道打磨以去掉前一道磨痕为准,直至表面完全显示出金属光泽。磨抛完之后,在丙酮有机溶剂中超声清洗3min,随即冷风吹干。备用。
(2)电子束表面改性
将步骤(1)准备的铀铌合金试样,固定在电子束炉腔中的试样底座上。具体表面改性工艺为:电子束枪体真空度4.8×10-3Pa,炉腔真空度4.5×10-2Pa,电子束加速电压42kV,电子束束流12mA,束斑直径8.5mm,电子束扫描速率0.2mm/s,改性时间50s。然后关闭电子束,试样在上述真空腔体中静置10min。
如图1b和图2b,分别示出了实施例1中进行电子束改性处理过后铀铌合金试样横截面的微观组织和夹杂物尺寸统计结果图,其中,夹杂物的尺寸在Image-Pro Plus 6.0专业图像分析软件中通过计算夹杂物的等效直径来进行标定。从图中可以看出,与原始基体组织相比,经过实施例1处理过后,改性层中夹杂物的尺寸平均值由(17.05±3.81)μm降低至(11.50±2.82)μm,得到明显细化,细化率达32.6%,但夹杂物几何形状与原始形状接近,仍表现出尖锐棱角形态。
实施例2:
(1)预准备
采用电火花线切割或精密切割机,将真空感应熔炼、固溶淬火处理获得的铀铌合金母料加工成形状规则的试样,试样尺寸为5.2mm×15.0mm×20.1mm,切割加工过程中要有足量冷却液。采用流动自来水作为润滑剂,设置磨抛机转速为200r/min,在180#、360#SiC金相水砂纸表面逐级打磨,磨制时间为20min左右,每道打磨以清理掉前一道磨痕为准,直至表面完全显示出金属光泽。磨抛完之后,在丙酮有机溶剂中超声清洗4min,随即冷风吹干。备用。
(2)电子束表面改性
将步骤(1)准备的铀铌合金试样,固定在电子束炉腔中的试样底座上。具体表面改性工艺为:电子束枪体真空度3.8×10-3Pa,炉腔真空度4.3×10-2Pa,电子束加速电压84kV,电子束束流8mA,束斑直径8.0mm,电子束扫描速率0.2mm/s,改性时间60s。然后关闭电子束,试样在上述真空腔体中静置15min。
图1c和图2c分别示出了实施例2中进行电子束改性处理过后铀铌合金试样横截面的微观组织和夹杂物尺寸统计结果图。可以看出,与实施例1处理结果相比,采用实施例2所示工艺处理过后,改性层中夹杂物的尺寸进一步得到细化,夹杂物尺寸平均值降低至(7.74±2.39)μm,细化率达54.6%,且夹杂物几何形状表现出明显变化,开始呈现类球形形态。
实施例3:
(1)预准备
采用电火花线切割或精密切割机,将真空感应熔炼、固溶淬火处理获得的铀铌合金母料加工成形状规则的试样,5.1mm×15.0mm×20.2mm,切割加工过程中要有足量冷却液。采用流动自来水作为润滑剂,设置磨抛机转速为200r/min,在180#、360#SiC金相水砂纸表面逐级打磨,磨制时间为20min左右,每道打磨以清理掉前一道磨痕为准,直至表面完全显示出金属光泽。磨抛完之后,在丙酮有机溶剂中超声清洗5min,随即冷风吹干。备用。
(2)电子束表面改性
将步骤(1)准备的铀铌合金试样,固定在电子束炉腔中的试样底座上。具体表面改性工艺为:电子束枪体真空度3.9×10-3Pa,炉腔真空度4.5×10-2Pa,电子束加速电压84kV,电子束束流10mA,束斑直径8.2mm,电子束扫描速率0.2mm/s,改性时间60s。然后关闭电子束,试样在上述真空腔体中静置10min。
图1d和图2d分别示出了实施例3中进行电子束改性处理过后铀铌合金试样横截面的微观组织和夹杂物尺寸统计结果图。可以看出,与图1a~图1c所示微观组织相比,采用实施例3所示工艺改性后,改性层中夹杂物的尺寸进一步得到细化,夹杂物尺寸平均值降低至(4.95±1.70)μm,细化率达71.0%,夹杂物形态由原来的几何聚集体转变为细小的球状弥散颗粒分散在基体中。
对比例1:
(1)预准备
采用电火花线切割或精密切割机,将真空感应熔炼、固溶淬火处理获得的铀铌合金母料加工成形状规则的试样,试样尺寸为5.1mm×10.2mm×15.0mm,切割加工过程中要有足量冷却液。采用流动自来水作为润滑剂,设置磨抛机转速为300r/min,在180#、360#SiC金相水砂纸表面逐级打磨,磨制时间为20min左右,每道打磨以除掉前一道磨痕为准,直至表面完全显示出金属光泽。磨抛完之后,在丙酮有机溶剂中超声清洗4min,随即冷风吹干。备用。
(2)电子束表面改性
将步骤(1)准备的铀铌合金试样,固定在电子束炉腔中的试样底座上。具体表面改性工艺为:电子束枪体真空度4.4×10-3Pa,炉腔真空度4.3×10-2Pa,电子束加速电压42kV,电子束束流12mA,束斑直径8.5mm,电子束扫描速率1.0mm/s,改性时间12s。然后关闭电子束,试样在上述真空腔体中静置10min以上。
图4a和图5a分别示出了对比例1中进行电子束改性处理过后铀铌合金试样横截面的微观组织和夹杂物尺寸统计结果图。从图中可以看出,与原始基体组织相比,经过对比例1处理过后,表面层中夹杂物的尺寸平均值由(17.05±3.81)μm增加至(30.28±7.12)μm,粗化现象明显,但夹杂物几何形状与原始形状接近,无明显变化。
对比例2:
(1)预准备
采用电火花线切割或精密切割机,将真空感应熔炼、固溶淬火处理获得的铀铌合金母料加工成形状规则的试样,试样尺寸为5.4mm×14.9mm×20.3mm,切割加工过程中要有足量冷却液。采用流动自来水作为润滑剂,设置磨抛机转速为200r/min,在180#、360#SiC金相水砂纸表面逐级打磨,磨制时间为20min左右,每道打磨以除掉前一道磨痕为准,直至表面完全显示出金属光泽。磨抛完之后,在丙酮有机溶剂中超声清洗4min,随即冷风吹干。备用。
(2)电子束表面改性
将步骤(1)准备的铀铌合金试样,固定在电子束炉腔中的试样底座上。具体表面改性工艺为:电子束枪体真空度3.5×10-3Pa,炉腔真空度4.4×10-2Pa,电子束加速电压84kV,电子束束流2mA,束斑直径8.0mm,电子束扫描速率0.2mm/s,改性时间60s。然后关闭电子束,试样在上述真空腔体中静置15min。
图4b和图5b分别示出了对比例2中进行电子束改性处理过后铀铌合金试样横截面的微观组织和夹杂物尺寸统计结果图。可以看出,与原始状态试样相比,采用对比例2所示工艺处理过后,表面层中夹杂物尺寸平均值由(13.59±3.92)μm增加至(16.15±6.08)μm,表现出一定粗化现象。
前述本发明基本例及其各进一步选择例可以自由组合以形成多个实施例,均为本发明可采用并要求保护的实施例。本发明方案中,各选择例,与其他任何基本例和选择例都可以进行任意组合。本领域技术人员可知有众多组合。
以上实施例仅为本发明的优选方案,本发明的实施方式与保护范围并不受限于上述实施例,凡使用本发明思路下的设计及技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出,对于本技术领域的技术人员而言,在不脱离本发明设计原理前提下的若干改动也应视作本发明的保护范围。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。
Claims (7)
1.一种铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)预准备:将预处理后的铀铌合金试样固定在电子束改性设备的试样底座上,备用;
(2)电子束表面改性:采用一定能量密度的电子束,对步骤(1)所准备的铀铌合金试样表面进行单次扫描处理,实验结束后试样在炉体中放置,获得表面改性试样;
步骤(2)中,将预处理后的铀铌合金试样,置于真空环境中进行电子束扫描改性处理,采用电子束扫描改性处理的条件如下:改性过程中,控制设备炉体真空度<5×10-2Pa,电子束腔体真空度<5×10-3Pa,扫描速率0.1~0.6mm/s,电子束高压40~90kV,电子束束流6~20mA,表面改性结束以后试样于真空环境中静置>10min。
2.根据权利要求1所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,预处理包括样品切割与表面磨抛处理。
3.根据权利要求2所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:所述步骤(1)中,样品切割方式为电火花线切割、精密切割机加工中的任意一种,表面磨抛过程中依次采用P180#、P360#SiC金相水砂纸进行除氧化皮处理,随即采用丙酮超声清洗除水处理。
4.根据权利要求1所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:所述步骤(2)中,电子束斑直径控制在8~10mm,表面改性时间应根据扫描速率进行适当调整。
5.根据权利要求1所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:所述步骤(2)中,电子束表面改性过程中通过控制设备的高压与束流来控制输出能量密度,高压控制在40~90kV,束流控制在6~20mA。
6.根据权利要求1~5任一项所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:以质量百分比计,所述铀铌合金中铌含量为0~50%。
7.根据权利要求1~5任一项所述铀铌合金表层夹杂物的细化方法,其特征在于:以质量百分比计,所述铀铌合金中铌含量为5.5~50%,碳杂质元素含量小于500ppm。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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