JP2021091588A

JP2021091588A - 窒化珪素焼結体、窒化珪素基板およびそれを用いた窒化珪素回路基板並びに半導体装置

Info

Publication number: JP2021091588A
Application number: JP2019226419A
Authority: JP
Inventors: 青木　克之; Katsuyuki Aoki; 克之青木; 翔哉佐野; Shoya SANO; 紘彰高野; Hiroaki Takano; 深澤　孝幸; Takayuki Fukazawa; 孝幸深澤
Original assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp; Toshiba Materials Co Ltd
Priority date: 2019-12-02
Filing date: 2019-12-16
Publication date: 2021-06-17
Anticipated expiration: 2039-12-16
Also published as: JP7330089B2

Abstract

【課題】金属部との接合強度を高めることができる窒化珪素焼結体を提供する。【解決手段】少なくとも一部の表面２に酸化物層３を有する窒化珪素焼結体において、酸化物層３を有する焼結体表面２をＸＲＤ分析したとき、回折角２１．７±０．３°に検出される最強ピークをＩ２１．７、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩＳｉＮとし、その比であるＩ２１．７／ＩＳｉＮが０．０２以上０．４０以下であることを特徴とする。また、酸化物層３はクリストバライトを含有することが好ましい。【選択図】図１

Description

実施形態は、概ね、窒化珪素焼結体、窒化珪素基板およびそれを用いた窒化珪素回路基
板並びに半導体装置に関する。

セラミックス基板は、窒化珪素基板、窒化アルミニウム基板、酸化アルミニウム基板な
ど様々なものがある。窒化珪素基板は、３点曲げ強度が５５０ＭＰａ以上のものがある。
また、窒化アルミニウム基板は、熱伝導率１７０W／ｍ・K以上のものがある。酸化アルミ
ニウム基板は、３点曲げ強度４００〜５００ＭＰａ、熱伝導率２０〜３０Ｗ／ｍ・Ｋ程度
であるが、価格が安い。セラミックス基板は、それぞれの特性を活かして選択されている
。
例えば、特開平９−１２１００４号公報（特許文献１）では、窒化珪素基板を用いた回
路基板が開示されている。特許文献１では、活性金属法を用いて銅板を接合する方法や、
酸化物層を介してメタライズ層を形成する方法が開示されている。国際公開第２０１７／
０５６３６０号公報（特許文献２）には、活性金属法により銅板を接合した窒化珪素回路
基板が開示されている。銅板は厚いほど放熱性の向上や通電容量を稼ぐことができる。そ
の一方で、ＴＣＴの信頼性を向上させるためには、接合層のはみ出し部のサイズの制御を
行っている。はみ出し部のサイズ調整するためにエッチング工程を行っている。エッチン
グ工程は銅板とはみ出し部を処理する薬液が異なるため、コストアップの要因となってい
た。
特許文献１では、酸化物層を介してメタライズ層を形成しているものの、その接合強度
は必ずしも満足いくものではなかった。例えば、特開２０１５−１０９２９９号公報（特
許文献３）には、銅メタライズ層を設けた窒化珪素回路基板が開示されている。

特開平９−１２１００４号公報国際公開第２０１７／０５６３６０号公報特開２０１５−１０９２９９号公報特許第６２９３７７２号公報

特許文献３は、銅にガラス成分を添加したメタライズ層とすることにより、ＴＣＴ特性
の向上を図っている。特許文献３のＴＣＴ試験は温度範囲−２０℃〜２５０℃を１０サイ
クル後の状態を試験したものである。１０サイクル程度であれば問題はないが、それ以上
のサイクル数になると必ずしも満足いくものではなかった。
この原因を追究したところ、窒化珪素基板とメタライズ層の接合強度が不十分であるこ
とが判明した。また、メタライズ層形成後に絶縁性が低下すると言った問題もあった。実
施形態は、このような問題に対応するためのものであり、メタライズ層との接合強度を可
能とする窒化珪素基板を提供するものである。また、メタライズ層形成後の絶縁性低下も
抑制するものである。

実施形態にかかる窒化珪素焼結体は、少なくとも一部の表面に酸化物層を有する窒化珪
素焼結体において、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２１．７
±０．３°に検出される最強ピークをＩ_２１．７、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピーク
をＩ_ＳｉＮとし、その比であるＩ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下である
ことを特徴とするものである。

実施形態にかかる窒化珪素基板の一例を示す図。実施形態にかかる窒化珪素回路基板の一例を示す図。実施形態にかかる窒化珪素回路基板の他の一例を示す図。実施形態にかかる半導体装置の一例を示す図。

実施形態にかかる窒化珪素焼結体は、少なくとも一部の表面に酸化物層を有する窒化珪
素焼結体において、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２１．７
±０．３°に検出される最強ピークをＩ_２１．７、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピーク
をＩ_ＳｉＮとし、その比であるＩ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下である
ことを特徴とするものである。
以下に、窒化珪素焼結体を窒化珪素基板に適用したものを例示して説明する。図１に実
施形態にかかる窒化珪素基板の一例を示した。また、図２および図３に実施形態にかかる
窒化珪素回路基板の一例を示した。図中、１は窒化珪素基板、２は基板表面、３は酸化物
層、４は中心部、５は金属部、１０は窒化珪素回路基板、である。
窒化珪素基板１の基板表面２には酸化物層３が設けられている。基板表面２は、金属部
５を設ける個所を示す。基板表面２には酸化物層３が設けられている。酸化物層３は金属
部５を設ける個所に存在するものである。図２は、上から見たときに酸化物層３と金属部
５が同じサイズになっているものである。また、図３は、上から見たときに酸化物層３が
金属部５よりも広く設けられたものである。実施形態にかかる窒化珪素回路基板１０は、
酸化物層３を介して金属部５を設けた構造を有するものとする。このため、実施形態にか
かる窒化珪素基板１は、金属部５を設けたい個所に酸化物層３が存在すればよいものとす
る。従って、窒化珪素基板１の裏面や側面に酸化物層３が設けられていてもよいものとす
る。

酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２１．７±０．３°に検出
される最強ピークをＩ_２１．７、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮとし、
その比であるＩ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下であることを特徴とする
ものである。
まず、酸化物層３を有する窒化珪素基板１をＸＲＤ（Ｘ線回折）分析を行う。ＸＲＤ分
析は、Ｂｒｕｋｅｒ製Ｄ８−ＡＤＶＡＮＣＥを用いるものとする。また、測定条件は、Ｃ
ｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）、スキャンタイプθ−２θ、スキャンモードＣｏｎｔｉｎｕ
ｏｕｓＰＳＤｆａｓｔｓｃａｎ、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、計数時間０．５°／
ｍｉｎ、走査範囲（２θ）１０°〜５０°、ステップ幅０．０２°でおこなうものとする
。また、酸化物層３と垂直方向から測定を行うものとする。また、Ｂｒｕｋｅｒ製Ｄ８−
ＡＤＶＡＮＣＥと同等の性能を有するＸＲＤ分析装置を用いてもよいものとする。

まず、回折角２１．７±０．３°に検出される最強ピークをＩ_２１．７とする。さらに
、窒化珪素結晶粒子に応じた２７．１±０．３°、３６．１±０．３°に検出される最強
ピーク強度をＩ_２７．１、Ｉ_３６．１とする。Ｉ_２７．1とＩ_３６．１を合計したピーク
高さを、窒化珪素結晶粒子に基づくピークＩ_ＳｉＮと定義する（Ｉ_ＳｉＮ＝Ｉ_２７．1＋
Ｉ_３６．１）。
また、回折角２１．７±０．３°に検出されるということは、酸化物層３中に珪素酸化
物が含まれていることを示している。特に、珪素酸化物がクリストバライト（ｃｒｉｓｔ
ｏｂａｌｉｔｅ）であることが好ましい。珪素酸化物は、シリカ（ｓｉｌｉｃａ）と呼ば
れている。シリカは、石英（ｑｕａｒｔｚ）、トリディマイト（ｔｒｉｄｙｍｉｔｅ）、
クリストバライト、コーサイト（ｃｏｅｓｉｔｅ）など様々な結晶相を持っている。一般
的に、珪素酸化物は白色である。窒化珪素焼結体は、灰色である。珪素酸化物を含む酸化
物層３を設けることにより、酸化物層３を設けた個所を目視により判別することができる
。このため、珪素酸化物を含む酸化物層を設けることが好ましい。

また、Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下であることを特徴とするもの
である。Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下であるということは、酸化物
層３に所定量の珪素酸化物が含まれていることを示している。特に、クリストバライトが
所定量含まれていることを示している。金属部５は、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル
（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、モリブデン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）など様々な金属が用い
られる。クリストバライトは、このような金属と反応し難い成分である。特に、銅や銀と
反応し難い成分である。金属との反応を抑制できるため、金属部を構成する金属成分が窒
化珪素基板１の内部まで入り込むのを抑制できる。このため、絶縁性の低下を防ぐことが
できる。
Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２未満では、酸化物層３中のクリストバライトの存在量
が不足する。また、Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０．４０を超えると、窒化珪素基板１の性能
を低下させる恐れがある。窒化珪素基板１は放熱性が求められるため熱伝導率５０Ｗ／ｍ
・Ｋ以上、さらには８０Ｗ／ｍ・Ｋ以上のものが使われる。酸化物層３の存在量が増える
と窒化珪素基板の放熱性を低下させる恐れがある。このため、Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮは０
．０２以上０．４０以下、さらには０．０４以上０．１０以下が好ましい。
なお、酸化物層３中のクリストバライトの有無は、前述のＩ_２１．７のピーク以外にも
、３１．３±０．３°または３６．９±０．３°にピークが検出されるので判断できる。
また、前述のピークが他の成分のピークと重複して判別しにくいときは、ＴＥＭ（透過電
子顕微鏡）またはラマン分光法を使ってもよいものとする。ＴＥＭにより、格子間隔を分
析する方法などが挙げられる。

また、窒化珪素焼結体の中心部をＸＲＤ分析したとき、Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０以上
０．０１以下であることが好ましい。窒化珪素基板１の中心部４は、窒化珪素基板１の厚
み方向の中心線と長辺方向の中心線が交わる個所である。窒化珪素基板１の中心部４近傍
をＸＲＤ分析するものとする。窒化珪素基板１を上から加工して中心部４まで掘っていく
処理を行うものとする。ＸＲＤ分析の測定条件は前述と同様である。なお、窒化珪素焼結
体が大型のときは、断面を測定面としてもよいものとする。例えば、窒化珪素基板ではＸ
ＲＤ分析のビームスポット径が基板断面を覆ってしまうこともある。このようなときは、
切削加工やイオンミリング処理して測定した方がよい。
中心部４のＩ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０以上０．０１以下であるということは、窒化珪素
基板１の中心部４はクリストバライトの存在量が少ないことを示している。また、中心部
４のＩ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮがゼロとは、中心部４のＩ_２１．７が検出限界以下であること
も含むものである。
また、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したときのＩ_２１．７をＩ_{２１．７Ｓ}
、窒化珪素焼結体の中心部のＩ_２１．７をＩ_{２１．７Ｃ}とし、（Ｉ_{２１．７Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ
）／（Ｉ_{２１．７Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が５以上であることが好ましい。Ｉ_{２１．７Ｓ}のＳは表
面を意味している。また、Ｉ_{２１．７Ｃ}のＣは中心部を意味している。
（Ｉ_{２１．７Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ）／（Ｉ_{２１．７Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が５以上であるということ
は、クリストバライトの存在量が表面は多く、内部は少ないことを示している。前述のよ
うに、クリストバライトは、金属部５の成分が窒化珪素基板１の内部に入り込み過ぎるの
を防ぐことができる。一方で、窒化珪素基板１の内部にクリストバライトが存在すると熱
伝導率や強度を低下する恐れがある。このため、焼結助剤としてクリストバライトを用い
るのではなく、窒化珪素基板１の基板表面２上にクリストバライトを含む酸化物層３を設
けることが好ましい。

以上のように、クリストバライトを含む酸化物層３を設けることが有効である。言い換
えると、Ｉ_２１．７はクリストバライト結晶構造に基づくピークであることが好ましい。
また、酸化物層の厚さは５μｍ以下であることが好ましい。酸化物層３は金属部５との
界面に存在するものである。また、窒化珪素回路基板１０の金属部５は半導体素子などを
実装する箇所として使われる。酸化物層３の厚さが５μｍより厚いと、酸化物層３自体が
熱抵抗となり放熱性を低下させる原因となるおそれがある。このため、酸化物層３の厚さ
は５μｍ以下、さらには１μｍ以下が好ましい。なお、酸化物層３の厚さの下限は特に限
定されるものではないが、０．１μｍ以上が好ましい。０．１μｍ未満と薄い酸化物層で
は金属部と窒化珪素基板が反応し過ぎて絶縁性が低下する可能性がある。
また、酸化物層３の厚さの測定は、イオンミリング処理したものを測定することが好ま
しい。酸化物層３を有する窒化珪素基板１に対して、酸化物層３の垂直方向からミリング
処理していくものとする。また、前述の中心部のＸＲＤ分析したときの試料を使えばよい
ものとする。ミリング処理した試料において、窒化珪素基板の最表面にある窒化珪素結晶
粒子より上にある酸化物層の厚さを求めるものとする。

また、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角１６．５±０．３°
に検出される最強ピークをＩ_１６．５、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮ
とし、その比であるＩ_１６．５／Ｉ_ＳｉＮが０．０１以上０．１０以下であることが好ま
しい。
Ｉ_１６．５は、シリカ（ＳｉＯ_２）に基づくピークである。Ｉ_１６．５／Ｉ_ＳｉＮが０
．０１以上０．１０以下であるということは、酸化物層３にＳｉＯ_２が存在していること
を示している。前述のようにクリストバライトは金属部５との反応を抑制するものである
。酸化物層３がクリストバライトのみで形成されていると、酸化物層３と金属部５の密着
強度が低下する可能性がある。このため、酸化物層３にＳｉＯ_２が含まれていることが好
ましい。Ｉ_１６．５／Ｉ_ＳｉＮが０．０１未満であるとＳｉＯ_２を設ける効果が不十分で
ある。また、０．１０を超えると、ＳｉＯ_２が多くなり過ぎて、クリストバライトの効果
が低下する可能性がある。
また、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したときのＩ_１６．５をＩ_{１６．５Ｓ}
、窒化珪素焼結体の中心部のＩ_１６．５をＩ_{１６．５Ｃ}とし、（Ｉ_{１６．５Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ
）／（Ｉ_{１６．５Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が１．５以上であることが好ましい。（Ｉ_{１６．５Ｓ}／
Ｉ_ＳｉＮ）／（Ｉ_{１６．５Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が１．５以上であるということは酸化物層３に
ＳｉＯ_２が多く存在していることを示している。
なお、Ｉ_{２１．７Ｓ}やＩ_{１６．５Ｓ}の測定において、酸化物層中に存在しているかを確
認するにはＥＰＭＡ（電子線マイクロアナライザ）分析と組合わせることも有効である。
ＸＲＤ分析では窒化珪素焼結体中のＳｉＯ_２を検出してしまうこともある。このため、Ｅ
ＰＭＡと組合わせて酸化物層中に目的とする成分が存在することを確認してもよいものと
する。

酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２８．０±０．３°に検出
される最強ピークをＩ_２８．０、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮとし、
その比であるＩ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．２０以下であることが好ましい。
Ｉ_２８．０は、アルカリ土類金属元素−珪素−酸素系化合物に基づくピークである。ア
ルカリ土類金属元素は、Ｂｅ（ベリリウム）、Ｍｇ（マグネシウム）、Ｃａ（カルシウム
）、Ｓｒ（ストロンチウム）、Ｂａ（バリウム）、Ｒａ（ラジウム）から選ばれる１種で
ある。アルカリ土類金属元素は日本の周期律表では２Ａ族元素になっている。アルカリ土
類金属元素の中では、マグネシウムが好ましい。マグネシウム−珪素−酸素（Ｍｇ−Ｓｉ
−Ｏ）系化合物は、Ｍｇ（ＳｉＯ_３）などが挙げられる。Ｍｇ−Ｓｉ−Ｏ系化合物は、銅
や銀などの金属と反応し易い化合物である。このため、酸化物層３にＭｇ−Ｓｉ−Ｏ系化
合物を含有させることにより、金属部との密着性を向上させることができる。
Ｉ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０．０２未満では、アルカリ土類金属元素−Ｓｉ−Ｏ系化合物
を設ける効果が小さい。また、Ｉ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０．２０を超えて多いと、金属部
５が窒化珪素基板１と反応して絶縁性を低下させる可能性がある。このため、Ｉ_２８．０
／Ｉ_ＳｉＮは０．０２以上０．２０以下、さらには０．０３以上０．０８以下が好ましい
。

また、窒化珪素焼結体の中心部をＸＲＤ分析したとき、Ｉ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０以上
０．０２以下であることが好ましい。また、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析し
たときのＩ_２８．０をＩ_{２８．０Ｓ}、窒化珪素焼結体の中心部のＩ_２８．０をＩ_２８．０
_Ｃとし、（Ｉ_{２８．０Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ）／（Ｉ_{２８．０Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が１．５以上である
ことが好ましい。これは、酸化物層３よりも中心部４の方がアルカリ土類金属元素−Ｓｉ
−Ｏ系化合物が少ないことを示している。また、Ｉ_{２８．０Ｃ}がゼロのときは（Ｉ_２８．
_０Ｓ／Ｉ_ＳｉＮ）／（Ｉ_{２８．０Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）は無限大となる。また、Ｉ_{２８．０Ｃ}が
ゼロのときは検出限界以下も含むものである。

また、酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角３２．１±０．３°
または３３．０±０．３°のいずれか一方または両方にピークが検出されることが好まし
い。また、回折角３２．１±０．３°の最強ピークをＩ_３２．１、回折角３３．０±０．
３°の最強ピークをＩ_３３．０とする。Ｉ_３２．１／Ｉ_ＳｉＮは０．００５以上０．０２
以下であることが好ましい。また、Ｉ_３３．０／Ｉ_ＳｉＮは０．００５以上０．０２以下
であることが好ましい。
Ｉ_３２．１またはＩ_３３．０は、希土類元素−第４族元素−酸素系化合物またはアルカ
リ土類金属元素―希土類元素―珪素−酸素系化合物のいずれか１種以上に基づくピークで
ある。
希土類元素は、Ｙ（イットリウム）、ランタノイド元素、アクチノイド元素から選ばれ
る１種または２種以上である。希土類元素としてはＹ、ランタノイド元素から選ばれる1
種または２種以上が好ましい。また、ランタノイド元素としては、Ｃｅ（セリウム）、Ｐ
ｒ（プラセオジウム）、Ｇｄ（ガドリニウム）、Ｄｙ（ジスプロシウム）、Ｅｒ（エルビ
ウム）、Ｙｂ（イッテルビウム）が好ましい。
また、第４族元素は、Ｔｉ（チタン）、Ｚｒ（ジルコニウム）、Ｈｆ（ハフニウム）か
ら選ばれる１種または２種以上である。また、第４族元素は、日本の周期律表では４Ａ族
元素になっている。
希土類元素−第４族元素−酸素系化合物は、希土類元素−チタン−酸素系化合物である
ことが好ましい。希土類元素−チタン−酸素系化合物としては、Ｙ_２ＴｉＯ_５、ＹｂＴｉ
Ｏ_３などが挙げられる。また、アルカリ土類金属元素―希土類元素―珪素−酸素系化合物
としては、マグネシウム−希土類元素―珪素−酸素系化合物が好ましい。また、マグネシ
ウム−希土類元素―珪素−酸素系化合物としては、ＭｇＹ_４Ｓｉ_５Ｏ_１３、Ｍｇ_２Ｙ_３（
ＳｉＯ_４）_３Ｆなどが挙げられる。また、アルカリ土類金属元素―希土類元素―珪素−酸
素系化合物としては、ＣａＹ_４（ＳｉＯ_４）_３Ｏなどが挙げられる。
希土類元素−第４族元素−酸素系化合物またはアルカリ土類金属元素―希土類元素―珪
素−酸素系化合物についても、金属部との密着性を向上させる機能を有するものである。
以上のような酸化物層３を有する窒化珪素基板１は窒化珪素回路基板１０に好適である
。また、窒化珪素基板１の酸化物層３上に金属部５を設けた窒化珪素回路基板１０である
ことが好ましい。

金属部５は、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、モリブデン（
Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）など様々な金属が用いられる。また、金属部５はメタライズ
層や薄膜層であることが好ましい。メタライズ層とは金属ペーストを熱処理して固めたも
のである。また、薄膜層は、スパッタやメッキなどの成膜方法により形成した膜である。
メタライズ層や薄膜層は厚さ０．１ｍｍ以下の金属部を形成するのに有効である。メタラ
イズ層は金属部を形成したい個所に金属ペーストを塗布して形成することができる。同様
に、薄膜層も金属部を形成しない箇所にマスクを施すことにより、金属部を設けたい個所
のみに形成することができる。このため、エッチング工程を削減することができる。また
、エッチング処理を施すとしても金属部の厚さを薄くすることにより、負荷を減らすこと
ができる。

以上、窒化珪素基板および窒化珪素回路基板を例に示したが、実施形態にかかる窒化珪
素焼結体はこれ以外にも様々な分野に用いることができる。例えば、酸化物層を設けた窒
化珪素焼結体製ローラに金属部を設けることにより、帯電防止や柔軟な表面を得ることが
できる。

次に、実施形態にかかる窒化珪素焼結体の製造方法について説明する。実施形態にかか
る窒化珪素焼結体は上記構成を有していれば、その製造方法は特に限定されるものではな
いが歩留まり良く得るための方法として次の方法が挙げられる。
まず、窒化珪素焼結体を用意する。窒化珪素回路基板に用いる場合は、熱伝導率５０Ｗ
／ｍ・Ｋ以上、３点曲げ強度６００ＭＰａ以上の窒化珪素基板であることが好ましい。ま
た、窒化珪素基板は板厚０．７ｍｍ以下、さらには０．１ｍｍ以上０．４ｍｍ以下のもの
であることが好ましい。基板を薄くすることにより、窒化珪素基板の熱抵抗を下げること
ができる。また、ローラなどの耐摩耗性部材に用いる場合は、熱伝導率３０Ｗ／ｍ・Ｋ以
下、３点曲げ強度８００ＭＰａ以上のものが好ましい。回路基板に用いる窒化珪素焼結体
と耐摩耗性部材に用いる窒化珪素焼結体は熱伝導率で区別することが好ましい。熱伝導率
の測定はフラッシュ法を用いるものとする。また、３点曲げ強度はＪＩＳ−Ｒ−１６０１
に準拠して測定するものとする。例えば、窒化珪素基板としては特許第６２９３７７２号
公報（特許文献４）が例示される。
また、窒化珪素焼結体は、粒界相にアルカリ土類金属元素、第４族元素、希土類元素の
１種または２種以上を含有するものであることが好ましい。粒界相に含有させるには、焼
結助剤としてアルカリ土類金属元素、第４族元素、希土類元素の１種または２種以上を用
いることが好ましい。

次に、酸化物層を形成する工程を行うものとする。酸化物層を形成する工程は、窒化珪
素焼結体を熱処理する工程が挙げられる。また、酸化物ペーストを塗布、焼成する工程が
挙げられる。また、酸化物の薄膜を形成する工程が挙げられる。
窒化珪素焼結体を熱処理する工程は、酸素含有雰囲気中で熱処理する方法が有効である
。また、熱処理温度は１１００℃以上が好ましい。１１００℃以上の高温にすると、酸化
物層中にクリストバライトが形成され易い。なお、熱処理温度の上限は１５００℃以下が
好ましい。熱処理温度が１５００℃を超えて高いと、窒化珪素焼結体内部にまでクリスト
バライトが形成されてしまう可能性がある。このため、熱処理温度は１１００℃以上１５
００℃以下が好ましい。
また、粒界相にアルカリ土類金属元素、第４族元素、希土類元素の１種または２種以上
を含有する窒化珪素焼結体であれば、アルカリ土類金属元素−珪素−酸素化合物、希土類
元素−第４族元素−酸素系化合物またはアルカリ土類金属元素−希土類元素―珪素−酸素
系化合物の１種または２種以上を含んだ酸化物層を形成することができる。

また、酸化物ペーストを塗布、焼成する工程が挙げられる。酸化物ペーストを用いる場
合は、クリストバライトおよびＳｉＯ_２を含むペーストを用意する。酸化物ペーストには
、必要に応じ、アルカリ土類金属元素−珪素−酸素化合物、希土類元素−第４族元素−酸
素系化合物またはアルカリ土類金属元素−希土類元素―珪素−酸素系化合物の１種または
２種以上を含有させるものとする。酸化物ペーストを窒化珪素焼結体に塗布し、焼成する
ものとする。
また、酸化物の薄膜を形成する工程が挙げられる。酸化物の薄膜は、スパッタリング法
などの成膜方法を用いて行うものとする。

また、窒化物焼結体を熱処理する工程であれば、窒化珪素焼結体を熱処理するので均一
な酸化膜を得ることができる。また、窒化珪素焼結体自体を酸化するので、酸化物層と窒
化珪素焼結体の密着性を向上させることができる。なお、金属部を設けない箇所の酸化物
層は、そのまま残しておいてもよいし、予め取り除いてもよい。
また、酸化物ペーストを使う工程は、必要な個所にペーストを塗布することにより、目
的とする個所に酸化物層を形成することができる。また、酸化物の薄膜を形成する工程も
、マスクを設けることにより、必要な個所に酸化物層を形成することができる。
以上の工程により、酸化物層を有する窒化珪素焼結体を作製することができる。

次に、金属部を形成する工程を行うものとする。金属部は酸化物層の上に形成するもの
とする。金属部は、銅（Ｃｕ）、銀（Ａｇ）、ニッケル（Ｎｉ）、金（Ａｕ）、モリブデ
ン（Ｍｏ）、タングステン（Ｗ）など様々な金属を用いることができる。
また、金属部はメタライズ層や薄膜層であることが好ましい。メタライズ層とは金属ペ
ーストを熱処理して固めたものである。また、薄膜層は、スパッタやメッキなどの成膜方
法により形成した膜である。メタライズ層や薄膜層は厚さ０．１ｍｍ以下の金属部を形成
するのに有効である。メタライズ層は金属部を形成したい個所に金属ペーストを塗布して
形成することができる。同様に、薄膜層も金属部を形成しない箇所にマスクを施すことに
より、金属部を設けたい個所のみに形成することができる。
また、金属部上に半導体素子などを実装することにより、半導体装置を製造することが
できる。また、金属部上には、端子などの金属部材を実装してもよいものとする。

（実施例）
（実施例１〜５、比較例１〜３）
表１に示した窒化珪素基板を用意した。窒化珪素基板は、縦５０ｍｍ×横４０ｍｍ×厚
さ０．３２ｍｍのものに統一した。それぞれ熱処理条件を変えて熱処理を施すことにより
、酸化物層を有する窒化珪素基板を用意した。なお、粒界相の成分は、粒界相で検出され
た金属元素を示したものである。また、窒化珪素基板の熱伝導率および３点曲げ強度は熱
処理前の値である。また、比較例３は比較例１の窒化珪素基板に熱処理を施さなかったも
のである。

次に、ＸＲＤ分析を行った。ＸＲＤ分析は、酸化物層を垂直にみる方向から行った。ま
た、窒化珪素基板の中心部についてもＸＲＤ分析を行った。なお、中心部とは、基板の長
手方向（縦方向）と厚さ方向の中心線が交わる点である。
また、ＸＲＤ分析は、Ｂｒｕｋｅｒ製Ｄ８−ＡＤＶＡＮＣＥを用いた。また、測定条件
は、Ｃｕターゲット（Ｃｕ−Ｋα）、スキャンタイプθ−２θ、スキャンモードＣｏｎｔ
ｉｎｕｏｕｓＰＳＤｆａｓｔｓｃａｎ、管電圧４０ｋＶ、管電流４０ｍＡ、計数時間０．
５°／ｍｉｎ、走査範囲（２θ）１０°〜５０°、ステップ幅０．０２°で行った。
その結果を表２に示す。

Ｉ_２１．７は回折角（２θ）が２１．７±０．３°に検出された最強ピークである。ま
た、Ｉ_１６．５は回折角（２θ）が１６．５±０．３°に検出された最強ピークである。
また、Ｉ_２８．０は回折角（２θ）が２８．０±０．３°に検出された最強ピークである
。また、Ｉ_３２．１は回折角（２θ）が３２．１±０．３°に検出された最強ピークであ
る。また、Ｉ_３３．０は回折角（２θ）が３３．０±０．３°に検出された最強ピークで
ある。また、Ｉ_ＳｉＮは、回折角２７．０±０．３°または３６．１±０．３°のいずれ
か一方に検出されたピークの大きい方である。
また、表２において「０」と表記したものは、それぞれの分子側に示したピークが検出
限界以下であったものである。なお、検出限界以下とはＩ_ＳｉＮとの比が０．００１未満
となったものである。
表から分かる通り、実施例にかかる窒化珪素基板は、Ｉ_21.7S／Ｉ_SiNが０．０２〜０．
４０の範囲内であった。それに対し、比較例１はＩ_21.7Sのピークが検出されなかった。
また、熱処理温度が高い比較例２はＩ_21.7S／Ｉ_SiNは０．４０を超えたものであった。ま
た、比較例３は酸化物層を設けないため、ＸＲＤ分析は行わなかった。

次に、金属部を設ける工程を行った。金属部として、厚さ０．１ｍｍの銅メタライズ層
を形成した。銅メタライズ層は、銅ペーストを酸化物層上に塗布し、焼成して固めたもの
である。また、銅メタライズ層の厚さは０．１ｍｍとした。これにより、実施例および比
較例にかかる窒化珪素回路基板を作製した。
窒化珪素回路基板について、熱伝導率、熱抵抗、金属部の接合強度、絶縁性を測定した
。
熱伝導率は、熱処理後で金属部を設ける前の窒化珪素基板の熱伝導率をフラッシュ法に
より測定した。
また、熱抵抗は、比較例３の窒化珪素回路基板の熱抵抗を１００とする。各窒化珪素回
路基板の熱抵抗を測定し、比較例３との差が１０以下の場合を良品（〇）、１０を超えた
ものを不良品（×）として表示した。
また、金属部の接合強度はテープ試験とした。金属部上にテープを貼付けた後、テープ
をはがした。テープをはがした後の金属部の残存量が５０％以上を良品（〇）、５０％未
満を不良（×）とした。
また、絶縁性は、絶縁耐力が１７ｋＶ／ｍｍ以上であるものを最良品（〇）、１４〜１
６ｋV/mmのものを良品（△）、１４ｋＶ／ｍｍ未満を不良（×）とした。その結果を表３
に示した。

表から分かる通り、実施例にかかる窒化珪素回路基板は、金属部の接合強度が高かった
。また、厚さ５μｍ以下の薄い酸化膜であるため、熱伝導率の低下も防ぐことができた。
このため、金属部を設けたとしても熱抵抗の低下も防げた。また、絶縁性も維持できてい
た。このため、金属部が窒化珪素基板の内部まで入り込んでいないことが分かる。
それに対し、比較例１は接合強度が不足した。また、絶縁耐力がやや低下することが確
認された。クリストバライトが形成されていないため、メタライズ層と窒化珪素基板が反
応し過ぎたためと考えられる。また、比較例２は酸化物層が厚すぎるため熱伝導率が低下
した。熱伝導率の低下は回路基板としての放熱性の低下を招くものである。また、比較例
３は酸化物層を設けていないため接合強度は不足した。

以上、本発明のいくつかの実施形態を例示したが、これらの実施形態は、例として提示し
たものであり、発明の範囲を限定することは意図していない。これら新規な実施形態は、
その他の様々な形態で実施されることが可能であり、発明の要旨を逸脱しない範囲で、種
々の省略、置き換え、変更などを行うことができる。これら実施形態やその変形例は、発
明の範囲や要旨に含まれるとともに、特許請求の範囲に記載された発明とその均等の範囲
に含まれる。また、前述の各実施形態は、相互に組み合わせて実施することができる。

１…窒化珪素基板
２…基板表面
３…酸化物層
４…中心部
５…金属部
１０…窒化珪素回路基板
１１…半導体素子
２０…半導体装置

Claims

少なくとも一部の表面に酸化物層を有する窒化珪素焼結体において、酸化物層を有する
焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２１．７±０．３°に検出される最強ピークを
Ｉ_２１．７、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮとし、その比であるＩ_２１
_．７／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．４０以下であることを特徴とする窒化珪素焼結体。
窒化珪素焼結体の中心部をＸＲＤ分析したとき、Ｉ_２１．７／Ｉ_ＳｉＮが０以上０．０
１以下であることを特徴とする請求項１記載の窒化珪素焼結体。
酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したときのＩ_２１．７をＩ_{２１．７Ｓ}、窒化
珪素焼結体の中心部のＩ_２１．７をＩ_{２１．７Ｃ}とし、（Ｉ_{２１．７Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ）／（
Ｉ_{２１．７Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が５以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項２のい
ずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
Ｉ_２１．７はクリストバライト結晶構造に基づくピークであることを特徴とする請求項
１ないし請求項３のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
酸化物層の厚さは５μｍ以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項４のいずれ
か１項に記載の窒化珪素焼結体。
酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角１６．５±０．３°に検出
される最強ピークをＩ_１６．５、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮとし、
その比であるＩ_１６．５／Ｉ_ＳｉＮが０．０１以上０．１０以下であることを特徴とする
請求項１ないし請求項５のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角２８．０±０．３°に検出
される最強ピークをＩ_２８．０、窒化珪素結晶粒子に基づく最強ピークをＩ_ＳｉＮとし、
その比であるＩ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０．０２以上０．２０以下であることを特徴とする
請求項１ないし請求項６のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
窒化珪素焼結体の中心部をＸＲＤ分析したとき、Ｉ_２８．０／Ｉ_ＳｉＮが０以上０．０
２以下であることを特徴とする請求項１ないし請求項７のいずれか１項に記載の窒化珪素
焼結体。
酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したときのＩ_２８．０をＩ_{２８．０Ｓ}、窒化
珪素焼結体の中心部のＩ_２８．０をＩ_{２８．０Ｃ}とし、（Ｉ_{２８．０Ｓ}／Ｉ_ＳｉＮ）／（
Ｉ_{２８．０Ｃ}／Ｉ_ＳｉＮ）が１．５以上であることを特徴とする請求項１ないし請求項８
のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
酸化物層を有する焼結体表面をＸＲＤ分析したとき、回折角３２．１±０．３°または
３３．０±０．３°のいずれか一方または両方にピークが検出されることを特徴とする請
求項１ないし請求項９のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体。
請求項１ないし請求項１０のいずれか１項に記載の窒化珪素焼結体からなる窒化珪素基板
。
請求項１１の窒化珪素基板の酸化物層上に金属部を設けたことを特徴とする窒化珪素回路
基板。
請求項１２の窒化珪素回路基板の金属部上に半導体素子を実装したことを特徴とする半導
体装置。