JP2021055159A - リチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法および金属回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
酸素濃度が11vol%以下の雰囲気下で正極集電体と負極集電体とが焙焼されたリチウムイオン二次電池からマンガンを溶液中に浸出させる際、前記溶液のpHを4.00以下とし、且つ、ORP(3.3M KCl−Ag/AgCl)を−350mV以下とする、リチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法である。
前記正極集電体と前記負極集電体とを含む前記リチウムイオン二次電池を焙焼する際、前記正極集電体と前記負極集電体とを含む積層体を収容する外装容器が開口部を有し、前記開口部の開口面積が、前記開口部が設けられている前記外装容器の表面積に対して12.5%以下である。
前記正極集電体と前記負極集電体とを含む前記リチウムイオン二次電池を焙焼する際、前記正極集電体および前記負極集電体のうち融点が低い方の集電体の融点以上且つ融点が高い方の集電体の融点未満の温度で焙焼する。
前記溶液のpHを3.88以下とする。
前記第1の浸出工程後の残渣に対してコバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを別の溶液中に浸出させる第2の浸出工程と、
前記別の溶液中からコバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを回収する回収工程と、
を有する、金属回収方法である。
前記回収工程においては、コバルト、ニッケルおよびリチウムを回収する。
本実施形態に係るLIBからのマンガンの浸出方法および金属回収方法の対象となるのは、特許文献1に記載の焙焼工程を経たLIBである。焙焼工程前のLIBは、廃棄されたLIBが挙げられるが、それに限定されない。また、焙焼工程前のLIBとしては、正極集電体と負極集電体とを含むものであり、マンガン(Mn)と、コバルト(Co)およびニッケル(Ni)の少なくともいずれかを含んでいれば特に限定は無い。本実施形態においては、少なくともアルミニウム(Al),コバルト(Co),銅(Cu),マンガン(Mn),ニッケル(Ni),リチウム(Li)を含むLIBを例示する。
焙焼条件を特許文献1および参考文献1から引用すると以下のとおりである。
・酸素濃度が11vol%以下の雰囲気下で正極集電体と負極集電体とを焙焼する。
好適には、以下の焙焼条件が挙げられる。
・正極集電体および負極集電体のうち融点が低い方の集電体の融点以上且つ融点が高い方の集電体の融点未満の温度で焙焼する。
・正極集電体と負極集電体とを含む積層体を収容する外装容器が開口部を有し、前記開口部の開口面積が、前記開口部が設けられている前記外装容器の表面積に対して12.5%以下(好適には6.3%以下)である。なお、本明細書では、該割合を開口率と称する。
・酸素濃度が0.1vol%以上11vol%以下の雰囲気下、または、少なくとも焙焼中のLIB内部(特にLIBの外装容器内に配置された正極集電体と負極集電体)において酸素濃度が11vol%以下となるように、焙焼を行う。なお、酸素濃度の制御が難しい場合には、酸素濃度が0vol%である不活性ガス雰囲気下で焙焼を行ってもよい。焙焼から冷却の時間にて酸素濃度の調整によっても良いためである。
前記焙焼炉としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、ロータリーキルン、流動床炉、トンネル炉、マッフル等のバッチ式炉、キュポラ、ストーカー炉などが挙げられる。
図1は、本実施形態に係る金属回収方法のフローチャートである。
以下、図1を基に、LIBからのMnの浸出方法および金属回収方法を説明する。
・溶液のpHを4.00以下(好適には3.88以下、より好適には3.88未満、更に好適には3.55以下)とする。
・ORP(3.3M KCl−Ag/AgCl)を−350mV以下(好適には−400mV以下)とする。なお、ORPの条件は、還元剤を添加して実現してもよい。また、−1800〜−350mVが主な実施範囲であり、好ましくは下限は−1400mVである。前述のORP値は、本発明では標準電極に対して+199mV(vs.SHE、25℃)でいわゆる(vsAg/AgCl)である。
本工程では、マンガン浸出工程後の残渣に対してCoおよびNiの少なくともいずれかを別の溶液中に浸出させる。本工程の具体的な条件には特に限定は無く、公知のCoNi浸出工程を採用してもよい。
本工程では、CoNi浸出工程を経た後の浸出液から、CoNiを溶媒抽出する。本工程の具体的な条件には特に限定は無く、公知のCoNi溶媒抽出工程を採用してもよい。例えば、リン酸系抽出剤を使用してもよい。
本試験においては、Mn浸出工程で設定した条件の有意性を確認する。
まず、参考文献1の実施例1に記載の手順で焙焼後LIBを得た。諸条件は、焙焼温度800℃、LIBの外装容器内の酸素濃度が11%以下となるように、開口率を12.5%未満とした。焙焼後LIB45gを1Lビーカーに添加した。そして、1Lビーカーに2枚の邪魔板を設置したうえで、ディスクタービン(2段)を採用した撹拌機で撹拌しつつ、硫酸溶液(調整剤)を加え、浸出試験を行った。なお、ディスクタービン(2段)の翼長比は1/2とした。また、浸出中の液温は60℃に設定した。
本明細書におけるpHおよびORPは、東亜ディーケーケー株式会社製のマルチ水質系MM−43X型を使用して求めた。
・溶液のpHを4.00以下(好適には3.88以下、より好適には3.88未満、更に好適には3.55以下)とする。
・ORP(3.3M KCl−Ag/AgCl)を−350mV以下の電位値(好適には−400mV以下)とする。
という条件を満たすことにより、CoNiに比べ、Mnの浸出率を高くすることができた。具体的には、CoNiの浸出率は30%以下(好適には15%以下)に抑えつつ、Mnの浸出率を80%以上(好適には85%以上)とすることができた。
また、Li、Alの浸出率も、CoNiに比べ、高くすることができた。具体的には、Liの浸出率を80%以上(好適には99%以上)、Alの浸出率を40%以上とすることができた。
本試験においては、CoNi浸出工程で設定した条件の有意性を確認する。
先のMn浸出工程後の試験例1−3での残渣を1Lビーカーに添加した。そして、1Lビーカーに2枚の邪魔板を設置したうえで、ディスクタービン(2段)を採用した撹拌機で撹拌しつつ、硫酸溶液(調整剤)、酸素ガスを加え、浸出試験を行った。なお、ディスクタービン(2段)の翼長比は1/2とした。また、浸出中の液温は60℃に設定した。
Claims (6)
- 酸素濃度が11vol%以下の雰囲気下で正極集電体と負極集電体とが焙焼されたリチウムイオン二次電池からマンガンを溶液中に浸出させる際、前記溶液のpHを4.00以下とし、且つ、ORP(3.3M KCl−Ag/AgCl)を−350mV以下とする、リチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法。
- 前記正極集電体と前記負極集電体とを含む前記リチウムイオン二次電池を焙焼する際、前記正極集電体と前記負極集電体とを含む積層体を収容する外装容器が開口部を有し、前記開口部の開口面積が、前記開口部が設けられている前記外装容器の表面積に対して12.5%以下である、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法。
- 前記正極集電体と前記負極集電体とを含む前記リチウムイオン二次電池を焙焼する際、前記正極集電体および前記負極集電体のうち融点が低い方の集電体の融点以上且つ融点が高い方の集電体の融点未満の温度で焙焼する、請求項1または2に記載のリチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法。
- 前記溶液のpHを3.88以下とする、請求項1〜3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池からのマンガンの浸出方法である第1の浸出工程と、
前記第1の浸出工程後の残渣に対してコバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを別の溶液中に浸出させる第2の浸出工程と、
前記別の溶液中からコバルトおよびニッケルの少なくともいずれかを回収する回収工程と、
を有する、金属回収方法。 - 前記回収工程においては、コバルト、ニッケルおよびリチウムを回収する、請求項5に記載の金属回収方法。
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