JP2021038435A - 多結晶バルク体、及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
<化合物10の概要>
本発明の一実施形態に係る多結晶バルク体1の各結晶粒を構成する鉄系の化合物10は、化学式AA’Fe4As4で表される化合物である。
化合物10の結晶構造について、図1の(a)を参照して説明する。図1の(a)は、多結晶バルク体1の各結晶粒を構成する化合物10の結晶構造を示す斜視図である。
化合物10の多結晶のバルク体である多結晶バルク体1について、図1の(b)及び図2を参照して説明する。図1の(b)は、多結晶バルク体1の斜視図である。図1の(b)において、化合物10により構成された各結晶粒は、図示を省略している。図2は、錫が添加された多結晶バルク体1の電子顕微鏡像である。図2においては、錫の添加量を10wt%,20wt%,30wt%,40wt%と変化させた化合物10の各々について、倍率を200倍、400倍、及び1500倍で撮影した場合の電子顕微鏡像を示している。また、各化合物10について、Snの分布を示す画像も示している。
上述したように、多結晶バルク体1は、化学式AA’Fe4As4で表され、上記Aは、Caであり、該Aのうちの一部のAは、Sr及びEuのうち少なくとも一方で置換されていてもよく、上記A’は、K、Rb及びCsから選ばれる少なくとも1つの元素であり、AFe2As2層とA’Fe2As2層とが交互に積層した結晶構造を有し、上記結晶構造の空間群は、単純正方晶P4/mmmであり、臨界温度未満の温度領域において超伝導性を示す鉄系化合物により各結晶粒が構成されている。本実施形態において、Aは、Caであり、A’は、Kである。
<製造方法M10>
本発明の第2の実施形態に係る多結晶バルク体の製造方法M10について、図3及び図4を参照して説明する。製造方法M10は、図1に示した多結晶バルク体1を製造するために好適に利用できる。図3は、製造方法M10のフローチャートである。図4は、後述する熱処理工程S14において、多結晶バルク体1のなかに不純物が生成しない目安となる熱処理時間の熱処理温度依存性を示すグラフである。
混合工程S11は、出発原料である、A、A’、Fe、及びAsの各元素、又は、A、A’、Fe、及びAsを含む各化合物を混合する工程である。混合工程S11を実施することによって、出発原料の混合物が得られる。なお、A、A’、Fe、及びAsの各元素、又は、A、A’、Fe、及びAsを含む各化合物は、秤量工程において予め秤量されている。この秤量工程については、後述する。
加圧工程S12は、混合工程S11において混合された混合物を加圧する工程である。加圧工程S12は、混合物を容器に密閉し、混合物が所望の形状になるように、例えば、円盤状あるいは円柱状になるように、外部から圧力を加える。加圧工程S12を実施することにより、混合物は、所望の形状に成形される。
加熱工程S13は、加圧工程S12のあとに、又は、加圧工程S12と並行して実施される工程である。上述した理由におり、加熱工程S13は、加圧工程S12と並行して実施されることが好ましい。
熱処理工程S14は、加熱工程S13が施された混合物を、容器中に密閉した状態で、温度が750℃未満である環境下に放置することによって、混合物に熱処理を施す工程である。この熱処理は、アニール処理とも呼ばれる。以下において、熱処理工程S14において混合物お放置する温度のことを熱処理温度とも称する。
上述したように、製造方法M10は、混合工程S11のまえに、出発原料である各化合物を秤量する秤量工程を含んでいる。
上述したように、製造方法M10は、化学式AA’Fe4As4で表される鉄系化合物の多結晶バルク体の製造方法である。上記Aは、Caであり、該Aのうちの一部のAは、Sr及びEuのうち少なくとも一方で置換されていてもよい。上記A’は、K、Rb及びCsから選ばれる少なくとも1つの元素である。製造方法M10は、出発原料である、A、A’、Fe、及びAsの各元素、又は、A、A’、Fe、及びAsを含む各化合物を混合する混合工程S11と、混合工程S11において混合された混合物を加圧する加圧工程S12と、加圧工程S12のあとに、又は、加圧工程S12と並行して実施される加熱工程であって、混合物を、容器中に密閉した状態で、750℃以上、1000℃以下で加熱する加熱工程S13と、を含む。
本発明の実施例について説明する前に、本発明の参考例であるCaK1144の単結晶と、本発明の比較例の参考例であるBaK122の単結晶とについて、図5を参照して説明する。図5は、CaK1144の単結晶及びBaK122の単結晶の各々のJcの温度依存性を示すグラフである。なお、図5には、CaK1144の単結晶及びBaK122の単結晶の各々について、それぞれ、ab面方向に3Tの磁場を印加した場合のJcと、c軸方向に3Tの磁場を印加した場合のJcとをプロットした。
本発明の第1の実施例〜第10の実施例について、図6〜図8を参照して説明する。図6の(a)は、第1の実施例、第5の実施例、第6の実施例、及び第1の比較例〜第2の比較例のXRDパターンを示すグラフである。図6の(b)は、第1の実施例及び第6の実施例のXRDパターンを示すグラフである。図7の(a)及び(b)の各々は、それぞれ、第6の実施例〜第10の実施例の、磁化の温度依存性及びJcの温度依存性を示すグラフである。図7の(c)は、第6の実施例〜第10の実施例のTc及びJcの錫添加量依存性を示すグラフである。図8は、第6の実施例〜第10の実施例のXRDパターンを示すグラフである。
したがって、第2の実施例〜第6の実施例の各々には、熱処理工程S14を施したものの、錫は添加していない。
まず、熱処理工程S14の効果を検証するために、第2の実施例〜第6の実施例の各々についてXRDパターンを測定した。表1には、それぞれのXRDパターンから得られた、a軸方向の格子定数La、c軸方向の格子定数Lc、体積、及びTcを記載した。
次に錫添加を伴う熱処理工程S14の効果を検証するために、第7の実施例〜第10の実施例の各々について、磁化の温度依存性、Jcの温度依存性、及びXRDパターンを測定した。なお、図7及び図8には、熱処理工程S14を実施せず、且つ、錫を添加していない第1の実施例もプロットしている。
本発明は上述した各実施形態に限定されるものではなく、請求項に示した範囲で種々の変更が可能であり、異なる実施形態にそれぞれ開示された技術的手段を適宜組み合わせて得られる実施形態についても本発明の技術的範囲に含まれる。
10 化合物
11 Aサイト
12 A’サイト
13 Feサイト
14、15 Asサイト
16 AFe2As2層
17 A’Fe2As2層
Claims (10)
- 化学式AA’Fe4As4で表され、
上記Aは、Caであり、該Aのうちの一部のAは、Sr及びEuのうち少なくとも一方で置換されていてもよく、
上記A’は、K、Rb及びCsから選ばれる少なくとも1つの元素であり、
AFe2As2層とA’Fe2As2層とが交互に積層した結晶構造を有し、
上記結晶構造の空間群は、単純正方晶P4/mmmであり、
臨界温度未満の温度領域において超伝導性を示す鉄系化合物により各結晶粒が構成されている、多結晶バルク体。 - 上記A’は、Kであり、該A’のうちの一部のA’は、Rb及びCsのうち少なくとも一方で置換されていてもよい、請求項1に記載の多結晶バルク体。
- 上記結晶構造におけるc軸方向の格子定数が12.85Å以上である、請求項2に記載の多結晶バルク体。
- 錫、ガリウム、及びインジウムから選ばれる少なくとも1つが添加されている、請求項1〜3の何れか1項に記載の多結晶バルク体。
- 上記錫、ガリウム、及びインジウムから選ばれる少なくとも1つは、上記各結晶粒の粒界の少なくとも一部に充填されている、請求項4に記載の多結晶バルク体。
- 化学式AA’Fe4As4で表される鉄系化合物の多結晶バルク体の製造方法であって、
上記Aは、Caであり、該Aのうちの一部のAは、Sr及びEuのうち少なくとも一方で置換されていてもよく、
上記A’は、K、Rb及びCsから選ばれる少なくとも1つの元素であり、
出発原料である、A、A’、Fe、及びAsの各元素、又は、A、A’、Fe、及びAsを含む各化合物を混合する混合工程と、
上記混合工程において混合された混合物を加圧する加圧工程と、
上記加圧工程のあとに、又は、上記加圧工程と並行して実施される加熱工程であって、上記混合物を、容器中に密閉した状態で、750℃以上、1000℃以下で加熱する加熱工程と、を含む、
多結晶バルク体の製造方法。 - 上記加熱工程として、放電プラズマ焼結法を用いる、請求項6に記載の多結晶バルク体の製造方法。
- 上記A’は、Kであり、該A’のうちの一部のA’は、Rb及びCsのうち少なくとも一方で置換されていてもよい、請求項6又は7に記載の多結晶バルク体の製造方法。
- 上記加熱工程が施された混合物に対して、750℃未満で熱処理を施す熱処理工程を更に含む、請求項8に記載の多結晶バルク体の製造方法。
- 上記熱処理工程は、上記混合物及び錫、ガリウム、及びインジウムから選ばれる少なくとも1つを容器中に密閉した状態で、上記混合物に対して熱処理を施す、請求項9に記載の多結晶バルク体の製造方法。
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