JP2021038378A - 洗浄剤、洗浄剤の再生方法、及び洗浄方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(項目1)
一般式(1):R−O−CH2−CHX−OH
(式中、Rは、炭素数1〜4のアルキル基であり、Xは、水素原子又はメチル基である。)
で表されるアルキレングリコールモノアルキルエーテルを2種以上、及び
水、並びに
一般式(2):R1R2N−Ra−NR3R4
(式中、R1〜R4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基であり、Raは炭素数1〜6のアルキレン基である。)
で表されるジアミン、又は
一般式(3):
で表されるN−アルキルモルホリン
を含む共沸様混合物を含む、洗浄剤。
(項目2)
前記洗浄剤が前記共沸様混合物のみを含む、上記項目に記載の洗浄剤。
(項目3)
前記洗浄剤が曇点を有さない、上記項目のいずれか1項に記載の洗浄剤。
(項目4)
上記項目のいずれか1項に記載の洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸様混合物を得る工程を含む、洗浄剤の再生方法。
(項目5)
上記項目のいずれか1項に記載の洗浄剤を汚染物質と接触させる工程を含む、洗浄方法。
本開示は、
一般式(1):R−O−CH2−CHX−OH
(式中、Rは、炭素数1〜4のアルキル基であり、Xは、水素原子又はメチル基である。)
で表されるアルキレングリコールモノアルキルエーテルを2種以上、及び
水、並びに
一般式(2):R1R2N−Ra−NR3R4
(式中、R1〜R4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基であり、Raは炭素数1〜6のアルキレン基である。)
で表されるジアミン、又は
一般式(3):
で表されるN−アルキルモルホリン
を含む共沸様混合物を含む、洗浄剤を提供する。
上記洗浄剤において、上記一般式(1)で表わされるアルキレングリコールモノアルキルエーテルは、2種以上で使用される。
上記一般式(1)において、Xが水素原子であるものはエチレングリコールモノアルキルエーテルである。
上記一般式(1)で表されるエチレングリコールモノアルキルエーテルは、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−iso−プロピルエーテル、エチレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−iso−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−sec−ブチルエーテル、エチレングリコールモノ−tert−ブチルエーテル等が例示される。
上記一般式(1)において、Xがメチル基であるものはプロピレングリコールモノアルキルエーテルである。
プロピレングリコールモノメチルエーテル、プロピレングリコールモノエチルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−iso−プロピルエーテル、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−iso−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−sec−ブチルエーテル、プロピレングリコールモノ−tert−ブチルエーテル等が例示される。
エチレングリコールモノアルキルエーテル1種以上及びプロピレングリコールモノアルキルエーテル1種以上が含まれる。より好ましくは、上記洗浄剤に、プロピレングリコールモノエチルエーテル及びプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル、又はエチレングリコールモノ−iso−プロピルエーテル、及びプロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテルが含まれる。
上記一般式(2)で表わされるジアミンは、単独又は2種以上で使用され得る。
1−メチルエチレン基、2−メチルエチレン基、エチルメチレン基;
1−メチルプロピレン基、2−メチルプロピレン基、3−メチルプロピレン基、1−エチルエチレン基、2−エチルエチレン基、n−プロピルメチレン基、iso−プロピルメチレン基;
1−メチルブチレン基、2−メチルブチレン基、3−メチルブチレン基、4−メチルブチレン基、1−エチルプロピレン基、2−エチルプロピレン基、3−エチルプロピレン基、1,2−ジメチルプロピレン基、1,3−ジメチルプロピレン基、2,3−ジメチルプロピレン基、1−(n−プロピル)エチレン基、1−(iso−プロピル)エチレン基、2−(n−プロピル)エチレン基、2−(iso−プロピル)エチレン基、1−エチル−2−メチル−エチレン基、2−エチル−1−メチル−エチレン基、n−ブチルメチレン基、iso−ブチルメチレン基、sec−ブチルメチレン基、tert−ブチルメチレン基;
1−メチルペンチレン基、2−メチルペンチレン基、3−メチルペンチレン基、4−メチルペンチレン基、5−メチルペンチレン基、1−エチルブチレン基、2−エチルブチレン基、3−エチルブチレン基、4−エチルブチレン基、1,2−ジメチルブチレン基、1,3−ジメチルブチレン基、1,4−ジメチルブチレン基、2,3−ジメチルブチレン基、2,4−ジメチルブチレン基、3,4−ジメチルブチレン基、1−(n−プロピル)プロピレン基、1−(iso−プロピル)プロピレン基、2−(n−プロピル)プロピレン基、2−(iso−プロピル)プロピレン基、3−(n−プロピル)プロピレン基、3−(iso−プロピル)プロピレン基、1−エチル−2−メチルプロピレン基、1−エチル−3−メチルプロピレン基、2−エチル−3−メチルプロピレン基、1−メチル−2−エチルプロピレン基、1−メチル−3−エチルプロピレン基、2−メチル−3−エチルプロピレン基、1,2,3−トリメチルプロピレン基、1−(n−ブチル)エチレン基、1−(iso−ブチル)エチレン基、1−(sec−ブチル)エチレン基、1−(tert−ブチル)エチレン基、2−(n−ブチル)エチレン基、2−(iso−ブチル)エチレン基、2−(sec−ブチル)エチレン基、2−(tert−ブチル)エチレン基、1−(n−プロピル)−2−メチルエチレン基、1−(iso−プロピル)−2−メチルエチレン基、2−(n−プロピル)−1−メチルエチレン基、2−(iso−プロピル)1−メチルエチレン基、1,2−ジエチルエチレン基、n−ペンチルメチレン基、ネオペンチルメチレン基、イソペンチルメチレン基、sec−ペンチルメチレン基、3−ペンチルメチレン基、tert−ペンチルメチレン基等が例示される。
N,N,N’,N’−テトラメチルジアミノメタン等のジアミノメタン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,2−エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,1−エチレンジアミン等のエチレンジアミン(ジアミノエタン);
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノプロパン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,2−ジアミノプロパン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,1−ジアミノプロパン等のジアミノプロパン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ジアミノブタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノブタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,2−ジアミノブタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,1−ジアミノブタン等のジアミノブタン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,5−ジアミノペンタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ジアミノペンタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノペンタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,2−ジアミノペンタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,1−ジアミノペンタン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノシクロペンタン等のジアミノペンタン;
N,N,N’,N’−テトラメチル−1,6−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,5−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,3−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,2−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,1−ジアミノヘキサン、N,N,N’,N’−テトラメチル−1,4−ジアミノシクロヘキサン等のジアミノヘキサン等が例示される。
上記一般式(3)で表わされるN−アルキルモルホリンは、単独又は2種以上で使用され得る。
上記水は、超純水、純水、蒸留水、イオン交換水、及び水道水等が例示される。上記水は軟水であっても硬水であってもよい。
1つの実施形態において、前記洗浄剤は曇点を有さない。従来の洗浄剤は曇点を有するものが洗浄性に優れていることが知られていた。本発明者らは、鋭意検討した結果、驚くべきことに、曇点を有していない洗浄剤であったとしても洗浄性やリンス性に優れていることを見出したものである。
上記洗浄剤は、上記アルキレングリコールモノアルキルエーテル、上記ジアミン、水のいずれにも該当しない剤を添加剤として含み得る。
本開示は、上記洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸様混合物を得る工程を含む、洗浄剤の再生方法を提供する。上記洗浄剤は、洗浄後の廃液にフラックスや上記洗浄剤以外の洗浄剤を含んでいたとしても、蒸留操作により再生されることができる。再生後の洗浄剤は、使用前の洗浄剤と比べても組成比や洗浄力が殆ど変化しない。その結果、洗浄剤を再生利用できる。その結果、洗浄剤廃液、排水の量を低減させることができる。
本開示は、上記洗浄剤を汚染物質と接触させる工程を含む、洗浄方法を提供する。上記洗浄剤は容易に乾燥する。その結果、被洗浄物の表面に残らないことから、リンス剤及びリンス剤使用後に生じるリンス剤廃液の量を低減させることが可能となる。1つの実施形態において、被洗浄物は、樹脂を含む。
1つの実施形態において、上記汚染物質はハンダ付け用フラックス、ソルダペースト、フラックス残渣及び工業油からなる群の少なくとも1つを含み得る。
本開示において、「ハンダ付け用フラックス」は、ハンダ及び母材(金属電極等)表面の酸化皮膜を除去し、両者の接合を容易にするために用いられる組成物である。一般的には、ベース樹脂、活性剤及び有機溶剤を含み、必要に応じてチキソトロピック剤、酸化防止剤、その他の添加剤が含まれていてもよい。また、ハンダ付け用フラックスは、その組成により、ソルダペースト用フラックス、並びに糸はんだ用フラックス、ポストフラックス及びプレフラックス等の非ソルダペースト用フラックスに分類される。
本開示において「ソルダペースト」とはハンダ付け用フラックス及びハンダ粉末を含む組成物である。ハンダ粉末としては、Sn−Ag系、Sn−Cu系、Sn−Sb系、Sn−Zn系の鉛フリーハンダ粉末、更に鉛を構成成分とする鉛含有ハンダ粉末が例示される。また、これらハンダ金属は、Ag、Al、Au、Bi、Co、Cu、Fe、Ga、Ge、In、Ni、P、Pt、Sb、Znの1種又は2種以上の元素がドープされたものであってよい。ソルダペーストは、スクリーン印刷によりメタルマスクを介して電極上に供給され、その上に電子部品が載置された後に、加熱下でハンダ付けが行われる。
フラックス残渣は、ソルダペースト、糸ハンダ、プレフラックス、ポストフラックス等を用い、電子部品等を電極に接合した後に生ずる残渣である。フラックス残渣は、ハンダ金属及び母材を腐食したり、基板の絶縁抵抗を低下させたりするため、洗浄により除去する必要がある。
工業油は、加工油、切削油、鉱物油、機械油グリース、潤滑油、防錆油、ワックス、ピッチ、パラフィン、油脂、グリース等が例示される。これらは機械加工、金属加工等の分野において、材料と工具間の摩擦を低減して焼き付きを防止したり、加工に要する力を低減して形成し易くしたり、製品の錆や腐食を防止したりするために使用される。また、メッキ処理が予定されている部品に工業用油が残存しているとメッキ不良が生じ得るため、そうした部品の洗浄に上記洗浄剤は特に適している。
実施例1
200mLの三口フラスコに、プロピレングリコールモノエチルエーテル(PE)を20g、プロピレングリコールモノ−n−ブチルエーテル(PNB)を10g、N,N,N’,N’−テトラメチルジアミノプロパン(TMDAP)を2g、イオン交換水を68g入れ、よく振とうすることにより、混合溶液を調製した。
次いで、当該三口フラスコに、理論段数N=10に相当する蒸留カラム、ト字管、温度計及びリービッヒ冷却器を接続した。さらに、常圧下、当該三口フラスコをオイルバスで加熱し、混合溶液を沸騰させることにより、沸点100℃以下の留分のみを採取した。
そして、当該留分における各成分の含有量を、ガスクロマトグラフィー6850 Network GC System(Agilent Technologies社製)を用いて、絶対検量線法に従い、定量した。
50mLのスクリュー管に各実施例の洗浄剤を40g入れ、恒温水槽を用いて徐々に加温し、洗浄剤に濁りが生じたときの温度を記録した。
(試験基材A)
鉛フリーソルダペースト(商品名「VAPY−LF219」、荒川化学工業(株)製)を、ソルダレジストが塗布されたガラスエポキシ銅張積層板(30×30×T0.1mm)の銅パターン上に、メタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、以下のプロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板(以下、試験基材Aという。)を作製した。
(試験基材Aのリフロープロファイル)
雰囲気 : 大気
昇温速度 : 3℃/秒
プレヒート : 160℃、90秒間
ピーク温度 : 235℃、45秒間
鉛フリーソルダペースト(商品名「VAPY−LF219」、荒川化学工業(株)製)を、ガラスエポキシ銅張積層板(30×30×T0.1mm)の銅パターン上に、メタルマスクを介して印刷し、得られた積層板を、試験基材Aと同様のプロファイルでリフローすることによって、フラックス残渣が付着した基板(以下、試験基材Bという。)を作製した。
50mLのビーカーに、実施例1で得られた組成を基にして調製した洗浄剤を50g入れ、40℃に加温した後、前記試験基材A又はBを浸漬し、超音波洗浄機(商品名「卓上型超音波洗浄機W−113」、本多電子(株)製)により45kHzの超音波を45分間照射した後、該基材A又はBを引き上げ、80℃に設定した循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。
フラックスの洗浄性は、光学顕微鏡を用いた目視検査により除去率を求めることで判定した。尚、フラックス洗浄性の判定基準は下記の通りである。
除去率(%)=(1−洗浄後のフラックス付着面積/洗浄前のフラックス付着面積)×100
◎ : 除去率95%以上
○ : 除去率80%以上、かつ95%未満
△ : 除去率60%以上、かつ80%未満
× : 除去率60%未満
(樹脂A)
100mLのビーカーに、実施例1の洗浄剤を100g入れ、50℃に加温した後、予め重さを量っておいたポリスチレンのテストピース(50×25×T2.0mm)(以下、樹脂Aという。)を1時間浸漬した。次いで、当該樹脂を引き上げ、室温下で1時間乾燥させた後、外観の確認及び質量の再測定を行なった。
洗浄剤が樹脂に及ぼす影響については、下記の判定基準に基づき評価した。
質量変化率(%)=(浸漬後の質量−浸漬前の質量)/浸漬前の質量×100
◎ : 質量変化率1%未満
○ : 質量変化率1%以上、かつ2%未満
△ : 質量変化率2%以上、かつ3%未満
× : 質量変化率3%以上、又は樹脂外観に白化や損傷等の変化がある
樹脂Aと同様の評価方法により、ポリカーボネート樹脂、ABS樹脂及びポリアリレート樹脂のテストピース(50×25×T2.0mm)(以下、樹脂B、樹脂C及び樹脂Dという。)についても、それぞれ洗浄剤の影響を調べた。
軟膏缶に各実施例の洗浄剤を1g入れ、80℃に設定した循風乾燥機の中で液滴が無くなるまでの時間(以下、乾燥時間という。)を計測した。
(評価方法、及び評価基準)
洗浄剤の乾燥性については、下記の判定基準に基づき評価した。
◎ : 乾燥時間が25分未満
○ : 乾燥時間が25分以上、かつ35分未満
△ : 乾燥時間が35分以上、かつ45分未満
× : 乾燥時間が45分以上
<銅合金変色有無の確認>
20mLのスクリュー管に各実施例の洗浄剤を10g入れ、60℃に加温した後、ベリリウム銅(C1720)のテストピース(8×4×0.05mm)を浸漬し、超音波洗浄機(商品名「卓上型超音波洗浄機W−113」、本多電子(株)製)により45kHzの超音波を1時間照射した後、該銅合金を引き上げ、80℃に設定した循風乾燥機の中で10分間乾燥させた。
銅合金の変色については目視で確認した。
評価基準
◎ : 変色なし
〇 : ほとんど変色なし
× : 明らかに変色している
Claims (5)
- 一般式(1):R−O−CH2−CHX−OH
(式中、Rは、炭素数1〜4のアルキル基であり、Xは、水素原子又はメチル基である。)
で表されるアルキレングリコールモノアルキルエーテルを2種以上、及び
水、並びに
一般式(2):R1R2N−Ra−NR3R4
(式中、R1〜R4はそれぞれ独立に炭素数1〜4のアルキル基であり、Raは炭素数1〜6のアルキレン基である。)
で表されるジアミン、又は
一般式(3):
で表されるN−アルキルモルホリン
を含む共沸様混合物を含む、洗浄剤。 - 前記洗浄剤が前記共沸様混合物のみを含む、請求項1に記載の洗浄剤。
- 前記洗浄剤が曇点を有さない、請求項1又は2に記載の洗浄剤。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の洗浄剤を含む液を蒸留し、前記共沸様混合物を得る工程を含む、洗浄剤の再生方法。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の洗浄剤を汚染物質と接触させる工程を含む、洗浄方法。
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