JP2021036520A - 非水電解質二次電池用下地層付き集電体、非水電解質二次電池用電極及び非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】金属集電体の少なくとも片面に下地層が形成された非水電解質二次電池用下地層付き集電体であって、
該下地層の目付け量(A)が0.05〜1g/m2であり、該下地層がカーボンナノチューブを含有し、下地層中のカーボンナノチューブの含有率(B)が、下地層の固形分の合計100質量%中、60〜90質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池用下地層付き集電体を用いることで、上記課題は解決する。
【選択図】なし
Description
(式1):〔(A)×(B)×(C)〕/100≦200
(A):下地層の目付け量(g/m2)
(B):下地層に含まれるカーボンナノチューブの固形分比率(質量%)
(C):下地層に用いたカーボンナノチューブのBET比表面積(m2/g)
金属集電体としては、従来、非水電解質二次電池の集電体に用いられるものから適宜選択することができ、例えば、アルミニウム、銅、ニッケル及びそれらの合金や、金属酸化物などの薄膜を用いることができる。導電性やコスト、生産性の点から、アルミニウム、アルミニウム合金、銅等からなる金属箔を用いることが好ましい。前記集電体の厚みは特に限定されないが、1〜50μmが好ましい。
本発明の下地層付き集電体とは、金属集電体上に少なくとも片面に形成された下地層を有するものである。
下地層は、カーボンナノチューブ(CNT)を含み、更に必要に応じてCNT分散剤、増粘剤及び/又は結着剤等の樹脂を含むCNT分散液を調整した後、金属の集電体に塗工、乾燥することによって得ることが好ましい。
(式1):〔(A)×(B)×(C)〕/100≦200
(A):下地層の目付け量(g/m2)
(B):下地層に含まれるCNTの固形分比率(質量%)
(C):下地層に使用したCNTのBET比表面積(m2/g)
さらに好ましくは以下(式2)を満たすことが好ましい。
(式2):50≦〔(A)×(B)×(C)〕/100≦200
(A):下地層の目付け量(g/m2)
(B):下地層に含まれるCNTの固形分比率(質量%)
(C):下地層に使用したCNTのBET比表面積(m2/g)
本発明の下地層を形成する際、CNT分散液を作製し、金属集電体に塗工して形成することが好ましい。
溶媒はCNTが分散可能な範囲であれば特に限定されない。例えば、水; メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール等のアルコール類; テトラヒドロフラン(THF)、ジエチルエーテル、1,2−ジメトキシエタン(DME)等のエーテル類; 塩化メチレン、クロロホルム、1,2−ジクロロエタン等のハロゲン化炭化水素類; N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)等のアミド類; アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類; n−ヘプタン、n−ヘキサン、シクロヘキサン等の脂肪族炭化水素類; ベンゼン、トルエン、キシレン、エチルベンゼン等の芳香族炭化水素類; エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、プロピレングリコールモノメチルエーテル等のグリコールエーテル類; エチレングリコール、プロピレングリコール等のグリコール類等の有機溶媒が挙げられる。これらのうち、水、NMP が好ましい。これらの溶媒は、1種、又は2種以上混合して用いることができる。
本発明の下地層を形成するCNT分散液を作製する際、分散剤を使用することができ、分散液中でCNTを分散安定化できれば特に制限されず、界面活性剤、樹脂型分散剤を使用することができる。界面活性剤は主にアニオン性、カチオン性、ノニオン性及び両性に分類される。CNTの分散に要求される特性に応じて適宜好適な種類の分散剤を、好適な配合量で使用することができる。
X社「フィルミックス」等、シルバーソン社製「アブラミックス」等)類、ペイントコンディショナー(レッドデビル社製)、コロイドミル(PUC社製「PUCコロイドミル」、IKA社製「コロイドミルMK」)類、コーンミル(IKA社製「コーンミルMKO」等)、ボールミル、サンドミル(シンマルエンタープライゼス社製「ダイノミル」等)、アトライター、パールミル(アイリッヒ社製「DCPミル」等)、コボールミル等のメディア型分散機、湿式ジェットミル(ジーナス社製「ジーナスPY」、スギノマシン社製「スターバースト」、ナノマイザー社製「ナノマイザー」等)、エム・テクニック社製「クレアSS−5」、奈良機械社製「MICROS」等のメディアレス分散機、その他ロールミル等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明の非水電解質二次電池用電極は、下記に記載する合材インキなどの電極形成用組成物を前記の下地層付き集電体に塗布することで得ることができる。
合材インキとは、非水電解質二次電池で使用される電極の構成成分である活物質と、バインダーと、溶媒などを、液体状もしくはペースト状にしたものをいい、本発明の非水電解質二次電池用電極においても、活物質と、溶媒を必須とし、必要に応じて導電助剤と、バインダーとを含有する。
活物質はできるだけ多く含まれることが好ましく、例えば、合材インキ固形分に占める活物質の割合は、80〜99質量%が好ましい。導電助剤を含む場合、合材インキ固形分に占める導電助剤の割合は、0.1〜15質量%であることが好ましい。バインダーを含む場合、合材インキ固形分に占めるバインダーの割合は、0.1〜15質量%であることが好ましい。
TiO2等の遷移金属酸化物粉末、層状構造のニッケル酸リチウム、コバルト酸リチウム
、マンガン酸リチウム、スピネル構造のマンガン酸リチウムなどのリチウムと遷移金属との複合酸化物粉末、オリビン構造のリン酸化合物であるリン酸鉄リチウム系材料、TiS2、FeSなどの遷移金属硫化物粉末等が挙げられる。
また、水性の合材インキ中で好適に使用されるバインダーとしては水媒体のものが好ましく、水媒体のバインダーの形態としては、水溶性型、エマルション型、ハイドロゾル型等が挙げられ、適宜選択することができる。
正極もしくは負極の少なくとも一方に上記の電極を用い、二次電池、キャパシターなどの非水電解質二次電池を得ることができる。
リチウムイオン二次電池の場合を例にとって説明する。電解液としては、リチウムを含んだ電解質を非水系の溶剤に溶解したものを用いる。
LiCF3SO3、Li(CF3SO2)2N、LiC4F9SO3、Li(CF3SO2)3C、
LiI、LiBr、LiCl、LiAlCl、LiHF2、LiSCN、又はLiBPh4(但し、Phはフェニル基を表す)等が挙げられるがこれらに限定されない。
セパレーターとしては、例えば、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリアミド不織布及びそれらに親水性処理を施したものが挙げられるが、特にこれらに限定されるものではない。
CNTを電子天秤(sartorius社製、MSA225S100DI)を用いて、0.03g計量した後、110℃で15分間、脱気しながら乾燥させた。その後、全自動比表面積測定装置(MOUNTECH社製、HM−model1208)を用いて、CNTのBET比表面積(m2/g)を測定した。
CNTを透過型電子顕微鏡で観測するとともに撮像し、観測写真において、任意の300本のCNTを選び、それぞれの繊維径を計測する。次に繊維径の数平均としてCNTの平均繊維径(nm)を算出し、CNTの繊維径とした。
(製造例1:CNT分散液(1)の作成)
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を1.09質量部、分散剤B1(株式会社日本触媒社製、ポリビニルピロリドン K−30)を0.16質量部、NMP(N−メチル−2−ピロリドン)を124部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて6時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(1)を得た。
CNT分散液の組成比を表1に示すとおりに変更した以外は、CNT分散液(1)と同様の方法により、CNT分散液(2)〜(10)を得た。
製造例1のCNT分散液(1)で使用したCNTをカーボンブラック(デンカ社製、HS−100)に変更した以外は、CNT分散液(1)と同様の方法によりCNT分散液(11)を得た。
(実施例1)
(下地層付き集電体(1)の作成)
上記で得られたCNT分散液(1)を、集電体となる厚さ20μmの銅箔に、下地層の目付け量が0.5g/m2となるようにバーコーターを用いて塗布し、120℃のオーブンに10分入れて溶媒の除去を行い、下地層付き集電体(1)を得た。
(下地層付き集電体(2)〜(10)の作成)
CNT分散液の種類、および下地層の目付け量を表2に示すとおりに変更した以外は、下地層付き集電体(1)と同様の方法により、下地層付き集電体(2)〜(10)を得た。なお、比較例3で作製したCNT分散体(10)は分散性が悪く、欠陥が発生したため、下地層を形成することができなかった。
実施例1の下地層で使用したCNT分散液(1)を、CNT分散液(11)に変更した以外は実施例6と同様の方法により下地層付き集電体(11)を得た。
(CNT)
・A1:KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T (繊維径 11nm)
・A2:JEIO社製、JENOTUBE 8S (繊維径 7nm)
・A3:昭和電工社製、VGCH−H (繊維径 150nm)
<リチウムイオン二次電池負極用合材インキ>
負極活物質として天然黒鉛(放電容量365mAh/g)88.2質量部とSiO(放電容量1500mAh/g)9.8質量部、カルボキシメチルセルロース(CMCダイセル#1190、ダイセル化学工業社製)1.5%水溶液66.7質量部(固形分として1質量部)をプラネタリーミキサーに入れて混練し、水33質量部、スチレンブタジエンエマルション(TRD2001、JSR社製)48質量%水系分散液2.08質量部(固形分として1質量部)を混合して、負極二次電池電極用合材インキを得た。
(実施例11:下地層付きリチウムイオン二次電池用負極(1)の作成)
上述のリチウムイオン二次電池負極用合材インキを、下地層付き集電体(1)上にドクターブレードを用いて塗布した後、80℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が9mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が1.6g/cm3となる負極(1)を作製した。
(下地層付きリチウムイオン二次電池用負極(2)〜(11)の作成)
下地層付き集電体(1)の種類を表3に示すとおりに変更した以外は、下地層付きリチウムイオン二次電池用負極(1)と同様の方法により、下地層付きリチウムイオン二次電池用負極(2)〜(11)を得た。
上述のリチウムイオン二次電池負極用合材インキを集電体となる厚さ20μmの銅箔箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、80℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が9mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が1.6g/cm3となる負極(12)を作製した。
上記得られた二次電池用電極を、塗工方向を長軸として90mm×20mmの長方形に2本カットした。剥離強度の測定には卓上型引張試験機(東洋精機製作所社製、ストログラフE3)を用い、180度剥離試験法により評価した。具体的には、100mm×30mmサイズの両面テープ(No.5000NS、ニトムズ(株)製)をステンレス板上に貼り付け、作製した電池電極合材層を両面テープのもう一方の面に密着させ、一定速度(50mm/分)で下方から上方に引っ張りながら剥がし、このときの応力の平均値を剥離強度とした。
・剥離強度
以下の基準で評価した結果を表3に示す。
◎:「剥離強度が下地層なしに比べ1.5倍以上。特に優れている。」
○:「剥離強度が下地層なしに比べ1.2倍以上、1.5倍未満。優れている。」
△:「剥離強度が下地層なしと同等。(0.8倍以上、1.2倍未満)」
×:「剥離強度が下地層なしに比べ0.8倍未満。劣っている。」
<リチウムイオン二次電池正極用合材インキ>
正極活物質としてLiNi0.5Mn0.3Co0.2O292質量部、導電剤としてアセチレンブラック(デンカブラックHS−100、デンカ社製)4質量部、バインダーとしてカルボキシメチルセルロース(CMCダイセル#1240、ダイセル化学工業社製)2.5質量%水溶液80質量部(固形分として2質量部)およびポリテトラフルオロエチレン水分散液(30−J、固形分60%水分散液、三井・デュポンフロロケミカル社製)3.3質量部(固形分として2質量部)、水25質量部をミキサーに入れて混合し、正極二次電池電極用合材インキを作製した。
上述のリチウムイオン二次電池正極用合材インキを、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、120℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が20mg/cm2となるようにとなるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が3.1g/cm3となる正極を作製した。
(実施例21:ラミネート型リチウムイオン二次電池(1)の作成)
上記の正極と、下地層付きリチウムイオン二次電池用負極(1)とを各々45mm×40mm、50mm×45mmに打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロプレンフィルム)とをアルミ製ラミネート袋に挿入し、真空乾燥の後、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒に、LiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)を注入した後、アルミ製ラミネ
ートを封口してラミネート型リチウムイオン電池を作製した。ラミネート型リチウムイオン電池の作製はアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で行い、ラミネート型リチウムイオン電池(1)を作製した。
使用した負極の種類を表4に示すとおりに変更した以外は、ラミネート型リチウムイオン二次電池(1)と同様の方法により、ラミネート型リチウムイオン二次電池(2)〜(12)を得た。
上述したラミネート電池を、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用い、充放電測定を行った。
電解液を注入した後、25℃で24時間放置した。その後、充電電流12mA(0.2C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.6mA)を行ない、初回充電容量を求めた。その後、放電電流12mA(0.2C)で放電終止電圧3.0Vに達するまで定電流放電を行って、初回放電容量を求めた。充放電効率は初回充電容量に対する初回放電容量の比、つまり以下(式2)で表される。
(式2) 充放電効率=初回放電容量/初回充電容量×100(%)
以下の基準で評価した結果を表4に示す。
◎:「充放電効率が下地層なしと同等。」
○:「放電効率が下地層なしに比べ0.5%低下。」
△:「放電効率が下地層なしに比べ0.5〜1.0%低下。」
×:「放電効率が下地層なしに比べ1.0%以上低下。」
充放電効率を求めた電池を用いて以下の通り、レート特性の評価を行った。
充電電流12mA(0.2C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.6mA)を行った後、放電電流12mA(0.2C)および600mA(10C)で放電終止電圧3.0Vに達するまで定電流放電を行って、それぞれ放電容量を求めた。レート特性は0.2C放電容量と2C放電容量の比、つまり以下(式3)で表される。
(式3) レート特性=10C放電容量/0.2C放電容量×100(%)
以下の基準で評価した結果を表4に示す。
・レート特性
◎:「レート特性が80%以上。特に優れている。」
○:「レート特性が75%以上、80%未満。優れている。」
△:「レート特性が70以上、75%未満。やや優れている。」
×:「レート特性が70%未満。下地層なしのレート特性と同等。」
充放電効率を求めた電池を用いて以下の通り、サイクル特性の評価を行った。
40℃恒温槽にて充電電流60mA(1C)にて充電終止電圧4.2Vで定電流定電圧充電(カットオフ電流0.6mA)を行った後、放電電流60mA(1C)で放電終止電圧3.0Vに達するまで定電流放電を行って、放電容量を求めた。これを100回繰り返し、1回目と300回目の放電容量を測定した。サイクル特性は1回目の容量と300回
目の放電容量の比、つまり以下(式4)で表される。
(式4) サイクル特性=100回目の放電容量/1回目の放電容量×100(%)
以下の基準で評価した結果を表4に示す。
・サイクル特性
◎:「サイクル特性が90%以上。特に優れている。」
○:「サイクル特性が80%以上、90%未満。優れている。」
△:「サイクル特性が70%以上、80%未満。やや優れている。」
×:「サイクル特性が70%未満。下地層なしのサイクル特性と同等。」
イクル特性の改善が確認された。これは、集電体と合材層の密着性や界面抵抗が改善されたためと考えられる。
ガラス瓶(M−225、柏洋硝子株式会社製)に、CNT(KUMHO PETROCHEMICAL社製、100T)を1.09質量部、分散剤B2(株式会社クラレ、ポリビニルアルコール クラレポバール26−80)を0.16質量部、水を124部およびジルコニアビーズ(ビーズ径1.25mmφ)200部を仕込み、レッドデビル社製ペイントコンディショナーを用いて6時間分散処理を行った後、ジルコニアビーズを分離して、CNT分散液(21)を得た。
CNT分散液の組成比を表5に示すとおりに変更した以外は、CNT分散液(21)と同様の方法により、CNT分散液(22)〜(30)を得た。
製造例21のCNT分散液(21)で使用したCNTをカーボンブラック(デンカ社製、HS−100)に変更した以外は、CNT分散液(21)と同様の方法によりCNT分散液(31)を得た。
(下地層付き集電体(21)の作成)
上記で得られたCNT分散液(21)を、集電体となる厚さ20μmのアルミ箔に、下地層の目付け量が0.5g/m2となるようにバーコーターを用いて塗布し、120℃のオーブンに10分入れて溶媒の除去を行い、下地層付き集電体(21)を得た。
(下地層付き集電体(22)〜(30)の作成)
CNT分散液の種類、および下地層の目付け量を表6に示すとおりに変更した以外は、下地層付き集電体(21)と同様の方法により、下地層付き集電体(22)〜(30)を得た。なお、比較例33で作製したCNT分散体(30)は分散性悪く、欠陥が発生したため、下地層を形成することができなかった。
実施例1の下地層で使用したCNT分散液(21)を、CNT分散液(31)に変更した以外は実施例36と同様の方法により下地層付き集電体(31)を得た。
上述のリチウムイオン二次電池正極用合材インキを、下地層付き集電体(21)上にドクターブレードを用いて塗布した後、120℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が20mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が3.1g/cm3となる正極(1)を作製した。
(下地層付きリチウムイオン二次電池用正極(2)〜(11)の作成)
下地層付き集電体(21)の種類を表7に示すとおりに変更した以外は、下地層付きリチウムイオン二次電池用正極(1)と同様の方法により、下地層付きリチウムイオン二次電池用正極(2)〜(11)を得た。
上述のリチウムイオン二次電池正極用合材インキを集電体となる厚さ20μmのアルミ箔箔上にドクターブレードを用いて塗布した後、120℃で加熱乾燥して電極の単位面積当たりの目付け量が20mg/cm2となるように調整した。さらにロールプレスによる圧延処理を行い、合材層の密度が3.1g/cm3となる正極(12)を作製した。
上記得られた二次電池用電極を、実施例11〜17と同様の方法で剥離強度を測定した。
・剥離強度
以下の基準で評価した結果を表7に示す。
◎:「剥離強度が下地層なしに比べ1.5倍以上。特に優れている。」
○:「剥離強度が下地層なしに比べ1.2倍以上、1.5倍未満。優れている。」
△:「剥離強度が下地層なしと同等。(0.8倍以上、1.2倍未満)」
×:「剥離強度が下地層なしに比べ0.8倍未満。劣っている。」
下地層付きリチウムイオン二次電池用正極(1)と上記の負極(12)を各々45mm×40mm、50mm×45mmに打ち抜き、その間に挿入されるセパレーター(多孔質ポリプロプレンフィルム)とをアルミ製ラミネート袋に挿入し、真空乾燥の後、電解液(エチレンカーボネートとジエチルカーボネートを1:1(体積比)の割合で混合した混合溶媒に、LiPF6を1Mの濃度で溶解させた非水系電解液)を注入した後、アルミ製ラミネートを封口してラミネート型リチウムイオン電池を作製した。ラミネート型リチウムイオン電池の作製はアルゴンガス置換したグロ−ブボックス内で行い、ラミネート型リチウムイオン電池(21)を作製した。
使用した正極の種類を表8に示すとおりに変更した以外は、ラミネート型リチウムイオン二次電池(21)と同様の方法により、ラミネート型リチウムイオン二次電池(22)〜(32)を得た。
上述したラミネート電池を、実施例21〜27と同様の方法で、充放電装置(北斗電工社製SM−8)を用いて充放電測定を行い、充放電効率を計算した結果を表8に示す。
◎:「充放電効率が下地層なしと同等。」
○:「放電効率が下地層なしに比べ0.5%低下。」
△:「放電効率が下地層なしに比べ0.5〜1.0%低下。」
×:「放電効率が下地層なしに比べ1.0%以上低下。」
充放電効率を求めた電池を用いて、実施例21〜27と同様の方法でレート特性を計算した結果を表8に示す。
◎:「レート特性が80%以上。特に優れている。」
○:「レート特性が75%以上、80%未満。優れている。」
△:「レート特性が70以上、75%未満。やや優れている。」
×:「レート特性が70%未満。下地層なしのレート特性と同等。」
充放電効率を求めた電池を用いて、実施例21〜27と同様の方法でサイクル特性を計算した結果を表8に示す。
◎:「サイクル特性が90%以上。特に優れている。」
○:「サイクル特性が80%以上、90%未満。優れている。」
△:「サイクル特性が70%以上、80%未満。やや優れている。」
×:「サイクル特性が70%未満。下地層なしのサイクル特性と同等。」
Claims (5)
- 金属集電体の少なくとも片面に下地層が形成された非水電解質二次電池用下地層付き集電体であって、
該下地層の目付け量(A)が0.05〜1g/m2であり、該下地層がカーボンナノチューブを含有し、下地層中のカーボンナノチューブの含有率(B)が、下地層の固形分の合計100質量%中、60〜90質量%であることを特徴とする非水電解質二次電池用下地層付き集電体。 - 前記下地層のカーボンナノチューブのBET比表面積(C)が100〜1000m2/gであり、繊維径が5〜30nmであることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質二次電池用下地層付き集電体。
- 前記下地層が以下(式1)を満たすことを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質二次電池用下地層付き集電体。
(式1):〔(A)×(B)×(C)〕/100≦200
(A):下地層の目付け量(g/m2)
(B):下地層に含まれるカーボンナノチューブの固形分比率(質量%)
(C):下地層に用いたカーボンナノチューブのBET比表面積(m2/g) - 請求項1〜3いずれかに記載の非水電解質二次電池用下地層付き集電体と、電極活物質及びバインダーを有する電極形成用組成物から形成された合材層とを有する非水電解質二次電池用電極。
- 正極と負極と電解液とを具備する非水電解質二次電池であって、正極または負極の少なくとも一方が請求項4に記載の非水電解質二次電池用電極である、非水電解質二次電池。
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2020
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