JP2021017591A - 保存安定性や耐水性に優れるアクリルゴムベール - Google Patents
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Abstract
Description
本発明のアクリルゴムベールにおいて、ゲル量が、50重量%以下であることが好ましい。また、含水量が、1重量%未満であることが好ましい。
本発明のアクリルゴムベールは、反応性基を有するアクリルゴムから構成される。反応性基としては、格別な限定はなく使用目的に応じて適宜選択されるが、好ましくは、カルボキシル基、エポキシ基及びハロゲン基からなる群から選ばれる少なくとも1種の官能基、より好ましくはカルボキシル基、エポキシ基及び塩素原子からなる群から選ばれる少なくとも1種である官能基であるときにアクリルゴムベールの架橋特性を高度に改善できるので好適である。かかる反応性基を有するアクリルゴムとしては、アクリルゴムに後反応で反応性基を付与してもよいが、好ましくは反応性基含有単量体を共重合したものが好ましい。
(メタ)アクリル酸ハロアルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸クロロメチル、(メタ)アクリル酸1−クロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロエチル、(メタ)アクリル酸1,2−ジクロロエチル、(メタ)アクリル酸2−クロロプロピル、(メタ)アクリル酸3−クロロプロピル、(メタ)アクリル酸2,3−ジクロロプロピルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸ハロアシロキシアルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)エチル、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセトキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸3−(クロロアセトキシ)プロピル、(メタ)アクリル酸3−(ヒドロキシクロロアセトキシ)プロピルなどが挙げられる。(メタ)アクリル酸(ハロアセチルカルバモイルオキシ)アルキルエステルの具体例としては、(メタ)アクリル酸2−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)エチル、(メタ)アクリル酸3−(クロロアセチルカルバモイルオキシ)プロピルなどが挙げられる。
本発明のアクリルゴムベールを構成するアクリルゴムは、反応性基を有することを特徴とする。反応性基の含有量は、使用目的に応じて適宜選択されればよいが、反応性基自体の重量割合で、通常0.001〜5重量%、好ましくは0.01〜3重量%、より好ましくは0.05〜1重量%、特に好ましくは0.1〜0.5重量%の範囲あるときに加工性、強度特性、耐圧縮永久歪み性、耐油性、耐寒性、及び耐水性などの特性が高度にバランスされ好適である。
本発明のアクリルゴムベールは、上記アクリルゴムからなり、且つ灰分量と灰分成分が特定であることを特徴とする。アクリルゴムベール中の灰分は、JIS K6228 A法に準じて測定されるものであるが、アクリルゴムの製造において単量体成分をエマルジョン化して乳化重合する際に用いる乳化剤と乳化重合液を凝固する際に用いる凝固剤の残余が主要成分となる。
上記のアクリルゴムベールの製造方法は、格別限定されるものではないが、(a)(メタ)アクリル酸エステルと反応性基含有単量体とを含む単量体成分を水と乳化剤として硫酸エステルナトリウム塩を用いてエマルジョン化し重合触媒存在下に乳化重合し乳化重合液を得る乳化重合工程と、(b)得られた乳化重合液を凝固液(凝固剤含有水溶液)と接触させて含水クラムを生成する凝固工程と、(c)生成した含水クラムを温水で洗浄する洗浄工程と、(d)洗浄した含水クラムを、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下の乾燥バレルと先端部にダイを有するスクリュー型押出機を用いて脱水バレルで含水量1〜40重量%まで脱水した後に乾燥バレルで1重量%未満まで乾燥してシート状乾燥ゴムをダイから押し出す脱水・乾燥・成形工程と、(e)押し出されたシート状乾燥ゴムを積層してベール化するベール化工程とを含む製造方法により容易に製造できる。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における乳化重合工程は、(メタ)アクリル酸エステルと反応性基含有単量体とを含む単量体成分を水と乳化剤として硫酸エステルナトリウム塩を用いてエマルジョン化し、重合触媒存在下に乳化重合し乳化重合液を得ることを特徴とする。
本発明のアクリルゴムシートの製造方法における凝固工程としては、上記の乳化重合工程で得られた乳化重合液を凝固液(凝固剤含有水溶液)と接触させて含水クラムを生成させることを特徴とする。
本発明においては、凝固剤として硫酸塩及び/又はナトリウム塩が好ましく、硫酸塩としては上記の硫酸の金属塩など、ナトリウム塩としては上記ナトリウム塩などが挙げられ、これらの中でも硫酸ナトリウムが特に好ましい。
(a)目開き9.5mmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が10重量%以下、
(b)目開き9.5mmのJIS篩を通過して6.7mmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が30重量%以下、
(c)目開き6.7mmのJIS篩を通過して710μmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が20重量%以上、
(d)目開き710μmのJIS篩を通過して425μmのJIS篩を通過しない含水クラムの割合が30重量%以下、及び
(e)目開き425μmのJIS篩を通過する含水クラムの割合が10重量%以下。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における洗浄工程は、上記凝固工程で生成した含水クラムを洗浄する工程である。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法における脱水・乾燥・成形工程は、上記洗浄した含水クラムを、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下の乾燥バレルと先端部にダイを有するスクリュー型押出機を用いて脱水バレルで含水量1〜40重量%まで脱水した後に乾燥バレルで1重量%未満まで乾燥してシート状乾燥ゴムをダイから押し出すことを特徴とする。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法において、上記水洗工程の後及び脱水・乾燥工程の前に、洗浄後の含水クラムから水切り機で遊離水を分離する水切り工程を設けることが好ましい。ここで水切りを行うことは脱水効率を上げる上で好適である。
含水クラムの脱水は、スクリュー型押出機に設けた脱水スリットを有する脱水バレル部で行われる。脱水スリットの目開きは、使用条件に応じて適宜選択されればよいが、通常0.01〜5mm、好ましくは0.1〜1mm、より好ましくは0.2〜0.6mmの範囲であるときに、含水クラム損出が少なく且つ断水クラムの脱水が効率的にでき好適である。
脱水バレルを複数個備えるスクリュー型押出機を用いて行う場合は、排水及び排蒸気を組み合わせることで粘着性アクリルゴムの脱水が効率よくでき好適である。脱水バレルを3個以上備えるスクリュー型押出機の場合、各バレルを排水型脱水バレルにするか排蒸気型脱水バレルにするかの選択は、使用目的に応じて適宜行えばよいが、通常製造されるアクリルゴムベール中の灰分量を少なくするは排水型バレルを多くし、含水量を低減する場合は排蒸気型バレルを多くする。
上記脱水後の含水クラムの乾燥は、減圧下の乾燥バレル部で行うことを特徴とする。乾燥バレルの減圧度は、適宜選択すればよいが、通常1〜50kPa,好ましくは2〜30kPa、より好ましくは3〜20kPaであるときに、効率よく含水クラムを乾燥でき好適である。
スクリュー型押出機の上記脱水バレル及び乾燥バレルのスクリュー部で脱水・乾燥されたアクリルゴムは、スクリュー型押出機の先端部付近に設けられた、スクリューの無い整流のダイ部に送られる。スクリュー部とダイ部の間には、ブレーカープレートや金網を設けてもよいし、設けなくてもよい。
使用されるスクリュー型押出機のスクリュー長(L)は、使用目的に応じて適宜選択されるが、通常3,000〜15,000mm、好ましくは4,000〜10,000mm、より好ましくは4,500〜8,000mmの範囲である。
スクリュー型押出機から押し出される乾燥ゴムの形状は、シート状であり、このときに空気を巻き込まず比重が大きくアクリルゴムベールの保存安定性を高度に改善でき好適である。スクリュー型押出機から押し出されるシート状乾燥ゴムは、好適には、冷却されて適当なサイズに切断されたアクリルゴムシートとして使用される。
本発明のアクリルゴムベールの製造方法におけるベール化工程は、上記シート状乾燥ゴムを積層してベール化するものである。シート状乾燥ゴムの積層温度は、格別限定されないが、通常30℃以上、好ましくは35℃以上、より好ましくは40℃以上であるときに、積層時に巻き込まれる空気を逃がすことができ好適である。積層枚数は、アクリルゴムベールの大きさあるいは重さに応じて適宜選択すればよい。
本発明のゴム混合物は、上記アクリルゴムベールに、充填剤、架橋剤を混合してなることを特徴とする。
本発明のゴム混合物の製造方法としては、本発明のアクリルゴムベールに、上記充填剤、架橋剤及び必要に応じて含有できる上記その他のゴム成分、老化防止剤及びその他の配合剤を混合する方法が挙げられ、混合には、従来ゴム加工分野において利用されている任意の手段、例えば、オープンロール、バンバリーミキサー、各種ニーダー類などを利用することができる。すなわち、これらの混合機を用いて、アクリルゴムベールと、上記充填剤、架橋剤などを直接混合、好ましくは直接混錬することにより混合できる。その場合において、アクリルゴムベールは、得られたベールをそのままでも、分割(切断など)して用いてもよい。
本発明のゴム架橋物は、上記ゴム混合物を架橋してなるものである。
本発明のゴム架橋物は、本発明のゴム混合物を用い、所望の形状に対応した成形機、例えば、押出機、射出成形機、圧縮機、ロールなどにより成形を行い、加熱することにより架橋反応を行い、ゴム架橋物として形状を固定化することにより製造することができる。この場合においては、予め成形した後に架橋しても、成形と同時に架橋を行ってもよい。成形温度は、通常10〜200℃、好ましくは25〜150℃である。架橋温度は、通常100〜250℃、好ましくは130〜220℃、より好ましくは150〜200℃であり、架橋時間は、通常0.1分〜10時間、好ましくは1分〜5時間である。加熱方法としては、プレス加熱、蒸気加熱、オーブン加熱、及び熱風加熱などのゴムの架橋に用いられる方法を適宜選択すればよい。
次に、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムベールの製造に用いられる装置構成について説明する。図1は、本発明の一実施形態に係るアクリルゴムベールの製造に用いられる装置構成を有するアクリルゴム製造システムの一例を模式的に示す図である。本発明に係るアクリルゴムの製造には、例えば、図1に示すアクリルゴム製造システム1を使用することができる。
アクリルゴムにおける単量体組成に関して、アクリルゴム中の各単量体単位の単量体構成はH−NMRで確認し、アクリルゴム中に反応性基の活性が残存していること及びその各反応性基含有量は下記試験法で確認した。また、各単量体単位のアクリルゴム中の含有割合は、各単量体の重合反応に用いた使用量及び重合転化率から算出した。具体的には、重合反応は乳化重合反応でその重合転化率は、未反応の単量体がいずれも確認できない略100%であったことから、各単量体単位の含有割合を各単量体の使用量と同一とした。
アクリルゴムの反応性基の含有量は、下記方法によりアクリルゴムベール中の含有量として測定した。
(1)カルボキシル基量は、アクリルゴムベールをアセトンに溶解し水酸化カリウム溶液で電位差滴定を行うことにより算出した。
(2)エポキシ基量は、アクリルゴムベールをメチルエチルケトンに溶解し、それに規定量の塩酸を加えてエポキシ基と反応させ、残留した塩酸量を水酸化カリウムで滴定することにより算出した。
(3)塩素量は、アクリルゴムベールを燃焼フラスコ中で完全燃焼させ、発生する塩素を水に吸収させ硝酸銀で滴定することにより算出した。
アクリルゴムベール中に含まれる灰分量(%)は、JIS K6228 A法に準じて測定した。
アクリルゴムベール灰分中の各成分量(ppm)は、上記の灰分量測定の差異に採取した灰分をΦ20mmの滴定濾紙に圧着し、ZSX Primus(Rigaku社製)を用いてXRF測定した。
アクリルゴムベールのゲル量(%)は、メチルエチルケトンに対する不溶解分の量であり、以下の方法により求めた。
アクリルゴムベール0.2g程度を秤量(Xg)し、100mlメチルエチルケトンに浸漬させて室温で24時間放置後、80メッシュ金網を用いてメチルエチルケトンに対する不溶解分を濾別した濾液、すなわち、メチルエチルケトンに溶解するゴム成分のみが溶解した濾液を蒸発乾燥固化させた乾燥固形分(Yg)を秤量し、下式により算出した。
ゲル量(%)=100×(X−Y)/X
アクリルゴムベールの比重は、JIS K6268架橋ゴム−密度測定のA法に準じて測定した。
アクリルゴムのガラス転移温度(Tg)は、示差走査型熱量計(DSC、製品名「X−DSC7000」、日立ハイテクサイエンス社製)を用いて測定した。
アクリルゴムベールのpHは、6g(±0.05g)のアクリルゴムベールをテトラヒドロフラン100gで溶解後、蒸留水2.0mlを添加し完全に溶解したことを確認後にpH電極で測定した。
アクリルゴムベールの含水量(%)は、JIS K6238−1:オーブンA(揮発分測定)法に準じて測定した。
アクリルゴムの重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn及びMz/Mw)は、溶媒としてジメチルホルムアミドに塩化リチウムが0.05mol/L、37%濃塩酸が0.01%の濃度でそれぞれ添加された溶液を用いた、GPC−MALS法により測定される絶対分子量及び絶対分子量分布である。具体的には、GPC(Gel Permeation Chromatography)装置に多角度レーザ光散乱光度計(MALS)及び示差屈折率計(RI)を組み入れ、GPC装置でサイズ分別された分子鎖溶液の光散乱強度及び屈折率差を、溶出時間を追って測定することにより、溶質の分子量とその含有率を順次計算し求めた。GPC装置による測定条件及び測定方法は、以下のとおりである。
カラム:TSKgel α−M 2本(φ7.8mm×30cm、東ソー社製)
温度:カラム 40℃
流速:0.8ml/mm
試料調整:試料10mgに溶媒5mlを加え、室温で緩やかに撹拌した(溶解を視認)。その後0.5μmフィルターを用いてろ過を行った。
注入量:0.200ml
アクリルゴムベールの複素粘性率ηは、動的粘弾性測定装置「ラバープロセスアナライザRPA−2000」(アルファテクノロジー社製)を用いて、歪み473%、1Hzにて温度分散(40〜120℃)を測定し、各温度における複素粘性率ηを求めた。ここでは、上述の動的粘弾性のうち60℃における動的粘弾性を複素粘性率η(60℃)とし、100℃における動的粘弾性を複素粘性率η(100℃)として、η(100℃)/η(60℃)、及び、η(60℃)/η(100℃)の値を算出した。
アクリルゴムシート又はアクリルゴムベールのムーニー粘度(ML1+4,100℃)は、JIS K6300の未架橋ゴム物理試験法に従って測定した。
ゴム試料の加工性は、ゴム試料を50℃に加温したバンバリーミキサーに投入し1分間素練り後、表1記載のゴム混合物の配合の配合剤Aを投入して1段目のゴム混合物が一体化して最大トルク値を示すまでの時間、すなわちBIT(Black Incorporation Time)を測定し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど加工性に優れる)。
ゴム試料の保存安定性は、ゴム試料を45℃×80%RHの恒温恒湿度槽(ESPEC社製SH−222)に投入し7日間保存し、恒温恒湿槽投入前後のゴム試料の加工性(BIT)を測定し、恒温恒湿槽投入前後のBIT変化率を算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど保存安定性に優れる)。
ゴム試料の耐水性は、JIS K6258に準拠してゴム試料の架橋物を温度85℃蒸留水中に100時間浸漬させて浸漬試験を行い、浸漬前後の体積変化率を下記式に従って算出し、比較例1を100とする指数で評価した(指数が小さいほど耐水性に優れる)。
浸漬前後の体積変化率(%)=((浸漬後の試験片体積−浸漬前の試験片体積)/浸漬前の試験片体積)×100
ホモミキサーを備えた混合容器に、純水46部、アクリル酸エチル48.5部、アクリル酸n−ブチル29部、アクリル酸メトキシエチル21部、クロロ酢酸ビニル1.5部、及び乳化剤としてラウリル硫酸ナトリウム0.709部とポリオキシエチレンドデシルエーテル(分子量1500)1.82部を仕込み撹拌して、単量体エマルジョンを得た。
・第2の脱水バレルでの排水後の含水クラムの含水量:20%
・第3の脱水バレルでの排蒸気後の含水クラムの含水量:10%
ゴム温度:
・第1の供給バレルに供給する含水クラムの温度:65℃
・スクリュー型押出機から排出されるゴムの温度:140℃
各バレルの設定温度:
・第1の脱水バレル:90℃
・第2の脱水バレル:100℃
・第3の脱水バレル:120℃
・第1の乾燥バレル:120℃
・第2の乾燥バレル:130℃
・第3の乾燥バレル:140℃
・第4の乾燥バレル:160℃
・第5の乾燥バレル:180℃
運転条件:
・バレルユニット内のスクリューの直径(D):132mm
・バレルユニット内のスクリューの全長(L):4620mm
・L/D:35
・バレルユニット内のスクリューの回転数:135rpm
・ダイからのゴムの押出量:700kg/hr
・ダイの樹脂圧:2MPa
単量体成分を、アクリル酸エチル98.5部、クロロ酢酸ビニル1.5部に変更して、スクリュー型押出機の第1脱水バレルの温度を100℃、第2の脱水バレルの温度を120℃に変えて第1の脱水バレルのみで排水を行うようにし、第1脱水バレルでの排水後の含水クラムの含水率を30%に変更する以外は実施例1と同様に行い、アクリルゴムベール(B)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル43部、アクリル酸n−ブチル25部、アクリル酸メトキシエチル26部、アクリロニトリル2部及びアリルグリシジルエーテル4部に変更する以外は実施例2と同様に行い、アクリルゴムベール(C)を得て各特性(配合剤は「配合2」に替えて)を評価した。それらの結果を表2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル4.5部、アクリル酸n−ブチル64.5部、アクリル酸メトキシエチル39.5部、フマル酸モノn−ブチル1.5部に変更する以外は実施例2と同様に行いアクリルゴムベール(D)を得て各特性(配合剤は「配合3」に替えて)を評価した。それらの結果を表2に示した。
単量体成分を、アクリル酸エチル42.2部、アクリル酸n−ブチル35部、アクリル酸メトキシエチル20部、アクリロニトリル1.5部、クロロ酢酸ビニル1.3部に変更する以外は実施例2と同様に行い、アクリルゴムベール(E)を得て各特性を評価した。それらの結果を表2に示した。
実施例5と同様に乳化重合を行った乳化重合液(回転数100rpm、周速0.5m/s)に、0.7%硫酸ナトリウム水溶液を添加して含水クラムを生成し、生成後の含水クラム100部に対して、工業用水194部を添加し、凝固槽内で25℃、5分間撹拌した後、凝固槽から水分を排出する含水クラムの洗浄を4回行い、次いで、pH3の硫酸水溶液194部を添加して25℃で5分間撹拌した後、凝固槽から水分を排出させ、さらに酸洗浄を1回行った後、純水194部添加して純水洗浄を1回行った後に、洗浄した含水クラムを160℃の熱風乾燥機で乾燥させて含水率0.4重量%のクラム状アクリルゴム(F)を得た。得られたクラム状アクリルゴム(F)の各特性を評価して表2に示した。
実施例5と同様に洗浄工程まで行い、洗浄後の含水クラムを160℃の熱風乾燥機で乾燥させて含水率0.4重量%のクラム状アクリルゴム(G)を得た。得られたクラム状アクリルゴム(G)の各特性を評価して表2に示した。
3 凝固装置
4 洗浄装置
5 スクリュー型押出機
6 冷却装置
7 ベール化装置
Claims (25)
- 反応性基を有するアクリルゴムからなり、灰分量が0.2重量%以下で、灰分中のナトリウムとイオウの合計量が30重量%以上であり、ナトリウムとイオウとの比([Na]/[S])が重量比で0.4〜2.5の範囲、及び比重が0.8〜1.4の範囲であるアクリルゴムベール。
- 比重が、0.95〜1.25の範囲である請求項1記載のアクリルゴムベール。
- 灰分量が、0.15重量%以下である請求項1又は2に記載のアクリルゴムベール。
- アクリルゴムが、(メタ)アクリル酸エステルが主成分である請求項1〜3のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- アクリルゴムが、(メタ)アクリル酸アルキルエステル及び(メタ)アクリル酸アルコキシアルキルエステルからなる群から選ばれる少なくとも1種の(メタ)アクリル酸エステルを含むものである請求項1〜4のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 反応性基含有量が、0.01重量%以上である請求項1〜5のいずれかに1項に記載のアクリルゴムベール。
- 60℃における複素粘性率([η]60℃)が、15,000Pa・s以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 100℃における複素粘性率([η]100℃)と60℃における複素粘性率([η]60℃)との比([η]100℃/[η]60℃)が、0.5以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 100℃における複素粘性率([η]100℃)と60℃における複素粘性率([η]60℃)との比([η]100℃/[η]60℃)が、0.8以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- ゲル量が、50重量%以下である請求項1〜9のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- 含水量が、1重量%未満である請求項1〜10のいずれか1項に記載のアクリルゴムベール。
- (メタ)アクリル酸エステルと反応性基含有単量体とを含む単量体成分を水と乳化剤として硫酸エステルナトリウム塩を用いてエマルジョン化し、重合触媒存在下に乳化重合して乳化重合液を得る乳化重合工程と、
得られた乳化重合液を凝固液と接触させて含水クラムを生成する凝固工程と、
生成した含水クラムを温水で洗浄する洗浄工程と、
洗浄した含水クラムを、脱水スリットを有する脱水バレルと減圧下の乾燥バレルと先端部にダイを有するスクリュー型押出機を用い、脱水バレルで含水量1〜40重量%まで脱水した後に乾燥バレルで1重量%未満まで乾燥してシート状乾燥ゴムをダイから押し出す脱水・乾燥・成形工程と、
押し出されたシート状乾燥ゴムを積層してベール化するベール化工程と
を含むアクリルゴムベールの製造方法。 - 凝固剤が、硫酸塩及び/又はナトリウム塩である請求項12記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 凝固液の凝固剤濃度が、0.5重量%以上である請求項12又は13記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 乳化重合液と凝固液との接触が、撹拌されている凝固液に乳化重合液を添加することにより行われるものである請求項12〜14のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 撹拌されている凝固液の撹拌数が、100rpm以上である請求項15記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 撹拌されている凝固液の周速が、0.5m/s以上である請求項15又は16記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- スクリュー型押出機に投入する含水クラムの温度が、40℃以上である請求項12〜17のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- シート状乾燥ゴムの積層が、シート状乾燥ゴムの切断後に行われるものである請求項12〜18のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- シート状乾燥ゴムの切断が、60℃以下のシート状乾燥ゴム温度で行われるものである請求項19記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- シート状乾燥ゴムの積層が、30℃以上のシート状乾燥ゴム温度で行われるものである請求項12〜20のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールの製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールに、充填剤及び架橋剤を混合してなるゴム混合物。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールに、充填剤及び架橋剤を混合機で混合することを特徴とするゴム混合物の製造方法。
- 請求項1〜11のいずれか1項に記載のアクリルゴムベールと充填剤を混合後に架橋剤を混合するゴム混合物の製造方法。
- 請求項22記載のゴム混合物を架橋してなるゴム。
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