JP2021017378A - Method for manufacturing hollow structural member - Google Patents

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優棋 薮花
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Abstract

To provide a method for easily producing a hollow structural member having a thick hollow structure.SOLUTION: A method of this invention for producing a hollow structural member 30 includes following steps of: preparing a plurality of ceramic sheets 11, 12 which contain at least ceramic powder and binder and are formed into a sheet shape; forming a through-hole 12a, a notch 12b or a recess 12c in at least one ceramic sheet 12 of the plurality of ceramic sheets 11, 12; laminating the plurality of ceramic sheets 11, 12 in the thickness direction to manufacture a ceramic sheet laminate 10 having a hollow structure; heating and integrating the ceramic sheet laminate 10 to manufacture a hollow structure 20 comprising a ceramic temporary sintered body or a ceramic sintered body having a hollow structure; placing the ceramic powder 21 on at least one surface in the thickness direction of the hollow structure 20 and heating it while pressing it in the thickness direction, thereby manufacturing the hollow structure member 30 comprising a ceramic sintered body in which the hollow structure 20 and a portion derived from the ceramic powder 21 are integrated.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本発明は、中空構造部材の作製方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a hollow structural member.

半導体製造装置において、表面に載置された基板を加熱するヒータ、サセプタなどは、セラミックス基材の内部に電極を内蔵すると共に、セラミックス基材を冷却するための冷却媒体が流れる中空構造の流路を備えた中空構造部材を備えている。 In semiconductor manufacturing equipment, heaters, susceptors, etc. that heat a substrate placed on the surface have electrodes built in the ceramic base material, and a hollow structure flow path through which a cooling medium for cooling the ceramic base material flows. It is provided with a hollow structural member.

特許文献1において、このような中空構造体の中空構造は、少なくとも1つのセラミックス焼結体の接合面に凹部を形成しておき、複数のセラミックス焼結体を拡散接合(固相接合)することにより前記凹部に由来するものとして形成していた。 In Patent Document 1, in the hollow structure of such a hollow structure, a recess is formed in the joint surface of at least one ceramic sintered body, and a plurality of ceramic sintered bodies are diffusion-bonded (solid-state bonding). It was formed as being derived from the recess.

また、特許文献2においては、複数枚のセラミックシートのうち少なくとも1枚のセラミックシートに貫通孔、切り欠き又は凹部を形成し、これらセラミックシートを厚み方向に積層してなるセラミックシート積層体を焼成することにより、前記貫通孔、切り欠き又は凹部に由来する中空構造を有するセラミックス焼結体を形成していた。 Further, in Patent Document 2, a through hole, a notch or a recess is formed in at least one of a plurality of ceramic sheets, and a ceramic sheet laminate formed by laminating these ceramic sheets in the thickness direction is fired. By doing so, a ceramic sintered body having a hollow structure derived from the through hole, notch or recess was formed.

特開2012−71995号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2012-71995 特開2007−12795号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2007-12795

しかしながら、セラミックス焼結体は高硬度であるので、接合面の表面粗さが拡散接合を行うことができる程度に小さくなるように研磨することは困難であった。 However, since the ceramic sintered body has a high hardness, it is difficult to polish it so that the surface roughness of the joint surface becomes small enough to allow diffusion bonding.

また、セラミックシート積層体を形成する際、セラミックシート積層体の厚みを厚くするには、多数のセラミックシートを積層する必要があり、所望の厚さのセラミックシート積層体の作製に長時間を要するなどの問題が生じる。 Further, when forming a ceramic sheet laminate, in order to increase the thickness of the ceramic sheet laminate, it is necessary to laminate a large number of ceramic sheets, and it takes a long time to produce a ceramic sheet laminate having a desired thickness. Problems such as occur.

本発明は、かかる事情に鑑みてなされたものであり、厚みのある中空構造を有する中空構造部材の簡易な作製を図ることが可能な方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of such circumstances, and an object of the present invention is to provide a method capable of easily producing a hollow structure member having a thick hollow structure.

本発明の第1の中空構造部材の作製方法は、少なくともセラミックス粉末及びバインダを含有してシート状に形成されてなるセラミックシートを複数枚用意し、前記複数枚のセラミックシートのうち少なくとも1枚のセラミックシートに貫通孔、切り欠き又は凹部を形成し、前記複数枚のセラミックシートを厚み方向に積層して中空構造を有するセラミックシート積層体を作製する工程と、前記セラミックシート積層体を加熱して一体化し、中空構造を有するセラミックス仮焼体又はセラミックス焼結体からなる中空構造体を作製する工程と、前記中空構造体の厚み方向の少なくとも一方の面にセラミックス粉末を載せたうえで前記厚み方向に加圧しながら加熱することにより、前記中空構造体と前記セラミックス粉末に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材を作製する工程とを含むことを特徴とする。 In the method for producing the first hollow structural member of the present invention, a plurality of ceramic sheets formed in a sheet shape containing at least ceramic powder and a binder are prepared, and at least one of the plurality of ceramic sheets is prepared. A step of forming through holes, cutouts or recesses in the ceramic sheet and laminating the plurality of ceramic sheets in the thickness direction to prepare a ceramic sheet laminate having a hollow structure, and heating the ceramic sheet laminate. A step of manufacturing a hollow structure made of a ceramic calcined body or a ceramic sintered body which is integrated and has a hollow structure, and a ceramic powder is placed on at least one surface of the hollow structure in the thickness direction and then in the thickness direction. It is characterized by including a step of producing a hollow structural member made of a ceramic sintered body in which the hollow structure and a portion derived from the ceramic powder are integrated by heating while pressurizing.

本発明の第1の中空構造部材の作製方法によれば、中空構造体とセラミックス粉末に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材が作製される。この中空構造部材は、中空構造体における中空構造を維持しながら、セラミックス粉末に由来する部分の分だけ中空構造体よりも厚さが増したものとなる。これにより、厚みのある中空構造を有する中空構造部材を簡易に作製を図ることが可能となる。 According to the first method for producing a hollow structure member of the present invention, a hollow structure member made of a ceramic sintered body in which a hollow structure and a portion derived from ceramic powder are integrated is produced. While maintaining the hollow structure in the hollow structure, the hollow structure member is thicker than the hollow structure by the portion derived from the ceramic powder. This makes it possible to easily manufacture a hollow structure member having a thick hollow structure.

本発明の第2の中空構造部材の作製方法は、少なくともセラミックス粉末及びバインダを含有してシート状に形成されてなるセラミックシートを複数枚用意し、前記複数枚のセラミックシートのうち少なくとも1枚のセラミックシートに貫通孔、切り欠き又は凹部を形成し、前記複数枚のセラミックシートを厚み方向に積層して中空構造を有するセラミックシート積層体を作製する工程と、前記セラミックシート積層体を加熱して一体化し、中空構造を有するセラミックス仮焼体又はセラミックス焼結体からなる中空構造体を作製する工程と、前記中空構造体の厚み方向の少なくとも一方の面にセラミックス粉末を成形してなるセラミックス成形体又は当該セラミックス成形体を加熱してなる脱脂体若しくはセラミックス仮焼体からなるセラミックス加熱体を重ね合せたうえで前記厚み方向に加圧しながら加熱することにより、前記中空構造体と前記セラミックス成形体又は前記セラミックス加熱体に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材を作製する工程とを含むことを特徴とする。 In the method for producing the second hollow structural member of the present invention, a plurality of ceramic sheets formed in a sheet shape containing at least ceramic powder and a binder are prepared, and at least one of the plurality of ceramic sheets is prepared. A step of forming through holes, cutouts or recesses in the ceramic sheet and laminating the plurality of ceramic sheets in the thickness direction to prepare a ceramic sheet laminate having a hollow structure, and heating the ceramic sheet laminate. A ceramic molded body formed by integrating and producing a hollow structure made of a ceramic calcined body or a ceramic sintered body having a hollow structure, and molding ceramic powder on at least one surface of the hollow structure in the thickness direction. Alternatively, the hollow structure and the ceramic molded body or the ceramic molded body are formed by superimposing a degreased body made by heating the ceramic molded body or a ceramic heated body made of a ceramic calcined body and heating the ceramic molded body while pressurizing in the thickness direction. It is characterized by including a step of producing a hollow structural member made of a ceramic sintered body in which a portion derived from the ceramic heating body is integrated.

本発明の第2の中空構造部材の作製方法によれば、中空構造体とセラミックス成形体又はセラミックス加熱体に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材が作製される。この中空構造部材は、中空構造体における中空構造を維持しながら、セラミックス成形体又はセラミックス加熱体に由来する部分の分だけ中空構造体よりも厚さが増したものとなる。これにより、厚みのある中空構造を有する中空構造部材を簡易に作製を図ることが可能となる。 According to the second method for manufacturing a hollow structure member of the present invention, a hollow structure member made of a ceramic sintered body in which a hollow structure and a portion derived from a ceramic molded body or a ceramic heating body are integrated is manufactured. The hollow structure member is thicker than the hollow structure by the portion derived from the ceramic molded body or the ceramic heating body while maintaining the hollow structure in the hollow structure. This makes it possible to easily manufacture a hollow structure member having a thick hollow structure.

なお、本発明において、中空構造体又は中空構造部材における中空構造とは、中空構造体又は中空構造部材の内部にて閉じ外部に連通しない空間を有する構造の他、中空構造体又は中空構造部材において周縁部にて開口して外部に連通する空間を有する構造も含めて意味する。 In the present invention, the hollow structure in the hollow structure or the hollow structure member is a structure having a space that is closed inside the hollow structure or the hollow structure member and does not communicate with the outside, as well as in the hollow structure or the hollow structure member. It is meant to include a structure having a space that opens at the peripheral edge and communicates with the outside.

本発明の第1又は第2の中空構造部材の作製方法において、前記セラミックシート積層体を常圧で加熱して一体化することにより前記中空構造体を作製することが好ましい。 In the method for producing the first or second hollow structure member of the present invention, it is preferable to produce the hollow structure by heating the ceramic sheet laminate at normal pressure and integrating them.

この場合、セラミックシート積層体における中空構造が、その形状が崩れることなく保持された状態で中空構造体、ひいては中空構造部材にて維持することを図ることが可能となる。 In this case, it is possible to maintain the hollow structure in the ceramic sheet laminated body by the hollow structure, and by extension, the hollow structure member in a state where the hollow structure is held without losing its shape.

本発明の第1の実施形態に係る中空構造部材の作製方法を示すフローチャート。The flowchart which shows the manufacturing method of the hollow structure member which concerns on 1st Embodiment of this invention. セラミックシート積層体を示す模式断面図。Schematic cross-sectional view showing a ceramic sheet laminate. 中空構造体及びセラミックス粉末の型内に配置した状態を示す模式断面図。A schematic cross-sectional view showing a state of being arranged in a hollow structure and a ceramic powder mold. 中空構造部材を示す模式断面図。Schematic cross-sectional view showing a hollow structural member. セラミックシート積層体の別態様を示す模式断面図。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing another aspect of the ceramic sheet laminate. セラミックシート積層体のさらに別態様を示す模式断面図。FIG. 3 is a schematic cross-sectional view showing still another aspect of the ceramic sheet laminate. 本発明の第2の実施形態に係る中空構造部材の作製方法におけるセラミックシート積層体を示す模式断面図。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a ceramic sheet laminate in the method for producing a hollow structural member according to a second embodiment of the present invention. 中空構造体及びセラミックス成形体又はセラミックス加熱体の型内に配置した状態を示す模式断面図。A schematic cross-sectional view showing a state in which a hollow structure and a ceramic molded body or a ceramic heated body are arranged in a mold. 中空構造部材を示す模式断面図。Schematic cross-sectional view showing a hollow structural member. 実施例1の中空構造部材を示す模式断面図。The schematic cross-sectional view which shows the hollow structure member of Example 1. FIG. 実施例4の中空構造部材を示す模式断面図。The schematic cross-sectional view which shows the hollow structure member of Example 4. FIG. 実施例5の中空構造部材を示す模式断面図。FIG. 6 is a schematic cross-sectional view showing a hollow structural member of Example 5.

本発明の実施形態に係る中空構造部材30の作製方法について図面を参照して説明する。なお、図面においては、中空構造部材30及び構成要素などを明確化するためにデフォルメされており、実際の比率を表すものではなく、上下などの方向も単なる例示である。 A method for manufacturing the hollow structural member 30 according to the embodiment of the present invention will be described with reference to the drawings. In the drawings, the hollow structural member 30 and the constituent elements are deformed in order to clarify them, and do not represent the actual ratio, and the directions such as up and down are merely examples.

本発明の第1の実施形態に係る中空構造部材30の作製方法は、図1に示すように、セラミックシート積層体形成工程STEP1、中空構造体作製工程STEP2及び中空構造部材作製工程STEP3を備えている。 As shown in FIG. 1, the method for manufacturing the hollow structure member 30 according to the first embodiment of the present invention includes a ceramic sheet laminate forming step STEP1, a hollow structure manufacturing step STEP2, and a hollow structure member manufacturing step STEP3. There is.

グリーンシート積層体作製工程STEP1においては、図2Aを参照して、シート積層法により中空構造を有するセラミックシート積層体10を作製する工程である。具体的には、少なくともセラミックス粉末及びバインダを含有してシート状に形成されてなるセラミックシート11,12を複数枚用意し、これらセラミックシート11,12のうち少なくとも1枚のセラミックシート12に厚さ方向に貫通孔12aを形成し、前記複数枚のセラミックシート11,12を厚み方向(図2Aの上下方向)に積層して中空構造を有するセラミックシート積層体10を作製する工程である。なお、接着剤などの接合剤を介してセラミックシート11,12を積層してもよい。 Green sheet laminate manufacturing step STEP1 is a step of manufacturing a ceramic sheet laminate 10 having a hollow structure by a sheet lamination method with reference to FIG. 2A. Specifically, a plurality of ceramic sheets 11 and 12 formed in a sheet shape containing at least ceramic powder and a binder are prepared, and at least one of the ceramic sheets 11 and 12 has a thickness. This is a step of forming a through hole 12a in the direction and laminating the plurality of ceramic sheets 11 and 12 in the thickness direction (vertical direction in FIG. 2A) to produce a ceramic sheet laminate 10 having a hollow structure. The ceramic sheets 11 and 12 may be laminated via a bonding agent such as an adhesive.

セラミックシート積層体10においては、貫通孔12aが形成されたセラミックシート12の厚さ方向の両側には、貫通孔12aが形成されていないセラミックシート11が少なくとも1枚ずつ配置されている。これにより、セラミックシート積層体10は、外部に連通しない中空空間Sを有する中空構造を有する。 In the ceramic sheet laminate 10, at least one ceramic sheet 11 having no through hole 12a is arranged on both sides of the ceramic sheet 12 having the through hole 12a formed in the thickness direction. As a result, the ceramic sheet laminate 10 has a hollow structure having a hollow space S that does not communicate with the outside.

なお、図3Aに示すように、セラミックシート11,12のうち少なくとも1枚のセラミックシート12に厚さ方向に貫通する切り欠き12bを形成し、セラミックシート積層体10において、切り欠き12bが形成されたセラミックシート12の厚さ方向の両側には、切り欠き12bや貫通孔12aが形成されていないセラミックシート11が少なくとも1枚ずつ配置されていてもよい。これによっても、セラミックシート積層体10は、その側面において外部に連通した中空空間Sを有する中空構造を形成する。 As shown in FIG. 3A, at least one of the ceramic sheets 11 and 12 is formed with a notch 12b penetrating in the thickness direction, and the notch 12b is formed in the ceramic sheet laminate 10. At least one ceramic sheet 11 without a notch 12b or a through hole 12a may be arranged on both sides of the ceramic sheet 12 in the thickness direction. Also by this, the ceramic sheet laminate 10 forms a hollow structure having a hollow space S communicating with the outside on the side surface thereof.

さらに、図3Bに示すように、セラミックシート11,12のうち少なくとも1枚のセラミックシート12に厚さ方向に貫通しない凹部12cを形成し、セラミックシート積層体10において、凹部12cが形成された側のセラミックシート12の面に面接触するように、セラミックシート11が少なくとも1枚配置されていてもよい。 Further, as shown in FIG. 3B, at least one of the ceramic sheets 11 and 12 is formed with a recess 12c that does not penetrate in the thickness direction, and the side of the ceramic sheet laminate 10 on which the recess 12c is formed is formed. At least one ceramic sheet 11 may be arranged so as to make surface contact with the surface of the ceramic sheet 12.

また、図示しないが、前記面接触するセラミックシート11において、凹部12cと対向する位置に、又は凹部12cの位置とは関係しない位置に凹部が形成されていてもよい。さらに、凹部12cは、セラミックシート12の側面において外部に開放されるものであっても、外部に開放されずに閉じたものであってもよい。 Further, although not shown, a recess may be formed in the surface-contacting ceramic sheet 11 at a position facing the recess 12c or at a position unrelated to the position of the recess 12c. Further, the recess 12c may be opened to the outside on the side surface of the ceramic sheet 12, or may be closed without being opened to the outside.

以上に例示したものの他、セラミックシート積層体10は、任意の中空構造を有するものであればよく、例えば、内部において閉じた又は、何れかの面において外部と連通する、1又は複数の中空空間Sを有するものであってもよい。また、貫通孔12a,切り欠き12b及び凹部12cの内部に樹脂などから中子を入れてもよい。これにより、中空構造体作製工程STEP2において、中空空間Sの維持をさらに良好に図ることが可能となる。 In addition to those exemplified above, the ceramic sheet laminate 10 may have any hollow structure, for example, one or a plurality of hollow spaces that are closed inside or communicate with the outside on any surface. It may have S. Further, a core may be inserted from resin or the like inside the through hole 12a, the notch 12b and the recess 12c. This makes it possible to further improve the maintenance of the hollow space S in the hollow structure manufacturing step STEP2.

さらに、中空空間は、セラミックシート積層体10の厚さ方向の面において外部と連通していてもよい。ただし、中空構造体作製工程STEP2においてセラミックス粉末21が載せられる側の面に中空空間Sが開口している場合、この中空空間内に樹脂製などの中子を挿入してセラミックス粉末21が流入することを防止することが好ましい。 Further, the hollow space may communicate with the outside on the surface of the ceramic sheet laminate 10 in the thickness direction. However, when the hollow space S is opened on the surface on which the ceramic powder 21 is placed in the hollow structure manufacturing step STEP2, the ceramic powder 21 flows into the hollow space by inserting a core made of resin or the like. It is preferable to prevent this.

セラミックシート11,12は、窒化アルミニウム(AlN)、酸化イットリウム(Y)、アルミナ(Al)、炭化ケイ素(SiC)などのセラミックス粉末に焼結助剤、有機バインダなどのバインダや可塑剤を添加したものを溶剤を用いて混合して、ドクターブレード法などの公知の方法を用いて薄板状に形成したものであり、セラミックグリーンシートなどとも呼称される。 Ceramic sheets 11 and 12, aluminum nitride (AlN), yttrium oxide (Y 2 O 3), alumina (Al 2 O 3), sintering aid in ceramic powder such as silicon carbide (SiC), a binder such as an organic binder It is formed into a thin plate by using a known method such as a doctor blade method by mixing a material to which or a plasticizer is added with a solvent, and is also called a ceramic green sheet or the like.

セラミックシート11,12の厚さは0.1mm以上2.0mm以下、好ましくは0.3mm以上0.7mm以下である。複数枚のセラミックシート11,12において、厚さなどは相違していてもよい。また、セラミックシート積層体10を構成するセラミックシート11,12の枚数又は合計厚さは特に限定されない、ただし、中空構造体作製工程STEP2において、セラミックシート積層体10を加熱する際に、セラミックシート11,12の間に剥がれなどが生じないと共に、その全体が同様に加熱されて一体化する程度に、セラミックシート積層体10の厚さは、20mm以下が好ましく、10mm以下であることがより好ましい。 The thickness of the ceramic sheets 11 and 12 is 0.1 mm or more and 2.0 mm or less, preferably 0.3 mm or more and 0.7 mm or less. The thickness and the like of the plurality of ceramic sheets 11 and 12 may be different. Further, the number or total thickness of the ceramic sheets 11 and 12 constituting the ceramic sheet laminate 10 is not particularly limited, but the ceramic sheet 11 is heated when the ceramic sheet laminate 10 is heated in the hollow structure manufacturing step STEP2. The thickness of the ceramic sheet laminate 10 is preferably 20 mm or less, and more preferably 10 mm or less so that peeling or the like does not occur between 12 and 12 and the whole is similarly heated and integrated.

さらに、セラミックス積層体10に、中空構造部材30において内部電極などとして機能するものを形成するために金属又は金属を含む材料を埋設してもよい。例えば、セラミックシート11,12の上に導電体ペーストを印刷などによって塗布し、その上にセラミックシート11,12を積み重ねてもよい。また、セラミックシート11,12に貫通孔又は凹部を形成して、これらの中にメッシュ金属や箔状金属などを配置、又は導電体ペーストを印刷などによって充填してもよい。 Further, a metal or a material containing a metal may be embedded in the ceramic laminate 10 in order to form a hollow structural member 30 that functions as an internal electrode or the like. For example, the conductor paste may be applied on the ceramic sheets 11 and 12 by printing or the like, and the ceramic sheets 11 and 12 may be stacked on the conductive paste. Further, through holes or recesses may be formed in the ceramic sheets 11 and 12, and a mesh metal, a foil-like metal, or the like may be arranged therein, or a conductor paste may be filled by printing or the like.

中空構造体作製工程STEP2は、図2Bを参照して、セラミックシート積層体10を加熱して一体化し、中空構造を有する中空構造体20を作製する工程である。 Hollow structure manufacturing step STEP2 is a step of heating and integrating the ceramic sheet laminate 10 to prepare the hollow structure 20 having a hollow structure with reference to FIG. 2B.

具体的には、セラミックシート積層体10を900℃以上でセラミックシート11,12に含まれるセラミックスの粒子がネッキングを開始し、かつ粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度未満の温度で加熱を行うことにより、セラミックス仮焼体からなり中空構造を有する中空構造体20を作製する。あるいは、セラミックシート積層体10を900℃以上でセラミックシート11,12に含まれるセラミックスの粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度以上の温度で加熱を行うことにより、セラミックス焼結体からなり中空構造を有する中空構造体20を作製する。 Specifically, the ceramic sheet laminate 10 is heated at 900 ° C. or higher at a temperature lower than the sintering temperature at which the ceramic particles contained in the ceramic sheets 11 and 12 start necking and sintering proceeds due to the volume diffusion of the particles. A hollow structure 20 having a hollow structure made of a ceramic calcined body is produced. Alternatively, the ceramic sheet laminate 10 is made of a ceramic sintered body by heating at 900 ° C. or higher at a temperature equal to or higher than the sintering temperature at which sintering proceeds due to volume diffusion of ceramic particles contained in the ceramic sheets 11 and 12. A hollow structure 20 having a hollow structure is produced.

中空構造体作製工程STEP2においては、常圧、セラミックシート積層体10の積層方向に多少、例えば錘を載せた程度に加圧した状態で加熱することが好ましい。これにより、セラミックシート積層体10における中空構造が、その形状が崩れることなく保持された状態で中空構造体20にて維持される。 In the hollow structure manufacturing step STEP2, it is preferable to heat the ceramic sheet laminated body 10 at normal pressure in a slightly pressurized state, for example, to the extent that a weight is placed. As a result, the hollow structure in the ceramic sheet laminate 10 is maintained in the hollow structure 20 in a state where the shape is maintained without being deformed.

中空構造部材作製工程STEP3は、図2B及び図2Cを参照して、中空構造体20の厚み方向の少なくとも一方の面にセラミックス粉末21を載せたうえで厚み方向に加圧しながら加熱することにより、中空構造体20とセラミックス粉末21に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材30を作製する工程である。 In the hollow structure member manufacturing step STEP3, referring to FIGS. 2B and 2C, the ceramic powder 21 is placed on at least one surface of the hollow structure 20 in the thickness direction, and the ceramic powder 21 is heated while being pressurized in the thickness direction. This is a step of producing a hollow structural member 30 made of a ceramics sintered body in which a hollow structure 20 and a portion derived from the ceramic powder 21 are integrated.

セラミックス粉末21は、セラミックシート11,12の原料としたセラミックス粉末に焼結助剤、有機バインダなどのバインダや可塑剤などの添加剤を適宜添加して混合して、成形原料を作製し、この成形材料を用いて加圧成形して粉末としたものである。混合方法は、湿式、乾式の何れであってもよく、例えばボールミル、振動ミルなどの混合器を用いることができる。 The ceramic powder 21 is prepared by appropriately adding an additive such as a sintering aid and an organic binder and an additive such as a plasticizer to the ceramic powder used as the raw material of the ceramic sheets 11 and 12 and mixing them to prepare a molding raw material. It is made into powder by pressure molding using a molding material. The mixing method may be either wet or dry, and for example, a mixer such as a ball mill or a vibration mill can be used.

なお、セラミックス粉末21に、中空構造部材30において内部電極などとして機能するものを形成するために金属又は金属を含む材料を埋設してもよい。例えば、セラミックス粉末21内にメッシュ金属や箔状金属などを埋設してもよい。 In addition, a metal or a material containing a metal may be embedded in the ceramic powder 21 in order to form a hollow structural member 30 that functions as an internal electrode or the like. For example, a mesh metal, a foil-like metal, or the like may be embedded in the ceramic powder 21.

中空構造部材作製工程STEP3は、ホットプレス法を用いて加熱及び加圧を行えばよい。この場合、中空構造体20を型内に載置し、その上方の型内にセラミックス粉末を充填した後、一軸加圧を行いながら、セラミックシート11,12及びセラミックス粉末21に含まれるセラミックスの粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度以上の温度で加熱を行う。また、型内の下部にセラミックス粉末21を所定の厚さだけ敷きしめ、その上に中空構造体20を載置し、さらにその上方の型内にセラミックス粉末を充填した後、一軸加圧を行いながら、セラミックシート11,12及びセラミックス粉末21に含まれるセラミックスの粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度以上の温度で加熱を行う。 In the hollow structure member manufacturing step STEP3, heating and pressurization may be performed by using a hot press method. In this case, the hollow structure 20 is placed in the mold, the mold above the hollow structure 20 is filled with the ceramic powder, and then the ceramic particles contained in the ceramic sheets 11 and 12 and the ceramic powder 21 are subjected to uniaxial pressurization. Heating is performed at a temperature higher than the sintering temperature at which sintering proceeds due to volume diffusion. Further, the ceramic powder 21 is spread in the lower part of the mold by a predetermined thickness, the hollow structure 20 is placed on the hollow structure 20, the ceramic powder is filled in the mold above the mold, and then uniaxial pressurization is performed. However, heating is performed at a temperature equal to or higher than the sintering temperature at which sintering proceeds due to volume diffusion of the ceramic particles contained in the ceramic sheets 11 and 12 and the ceramic powder 21.

これらにより、中空構造体20とセラミックス粉末21に由来する部分とが一体焼結化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材30が作製される。この中空構造部材30は、中空構造体20における中空空間Sを維持しながら、セラミックス粉末21に由来する部分の分だけ中空構造体20よりも厚さが増したものとなる。 As a result, the hollow structure member 30 made of a ceramic sintered body in which the hollow structure 20 and the portion derived from the ceramic powder 21 are integrally sintered is produced. The hollow structure member 30 is thicker than the hollow structure 20 by the portion derived from the ceramic powder 21 while maintaining the hollow space S in the hollow structure 20.

以下、本発明の第2の実施形態に係る中空構造部材30の作製方法は、前述した第1の実施形態に係る中空構造部材30の作製方法とは、中空構造部材作製工程STEP3が異なる。 Hereinafter, the method for manufacturing the hollow structure member 30 according to the second embodiment of the present invention is different from the method for manufacturing the hollow structure member 30 according to the first embodiment described above in the hollow structure member manufacturing step STEP3.

本発明の第2の実施形態において、中空構造部材作製工程STEP3は、図4B及び図4Cを参照して、中空構造体20の厚み方向の少なくとも一方の面に上述したセラミックス粉末21を成形してなるセラミックス成形体22又は当該セラミックス成形体22を加熱したセラミックス加熱体23を重ね合せたうえで厚み方向に加圧しながら加熱することにより、中空構造体20とセラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材30を作製する工程である。 In the second embodiment of the present invention, in the hollow structure member manufacturing step STEP3, the above-mentioned ceramic powder 21 is formed on at least one surface of the hollow structure 20 in the thickness direction with reference to FIGS. 4B and 4C. By superimposing the ceramic molded body 22 or the heated ceramics heated body 23 and heating the ceramic molded body 22 while pressurizing in the thickness direction, the hollow structure 20 and the ceramic molded body 22 or the ceramic heated body 23 are formed. This is a step of producing a hollow structural member 30 made of a ceramics sintered body in which the derived portion is integrated.

セラミックス成形体22は、セラミックシート粉末21を型などを用いて所定の形状に形成したものである。なお、セラミックス粉末21に、中空構造部材30において内部電極などとして機能するものを形成するために金属又は金属を含む材料を埋設しておき、セラミックス成形体22にこれらを内蔵させてもよい。 The ceramic molded body 22 is formed by forming a ceramic sheet powder 21 into a predetermined shape using a mold or the like. In addition, a metal or a material containing a metal may be embedded in the ceramic powder 21 in order to form a hollow structural member 30 that functions as an internal electrode or the like, and these may be incorporated in the ceramic molded body 22.

セラミックス加熱体23はセラミックス成形体22を加熱して作製したものである。具体的には、セラミックス成形体22を大気または窒素ガス雰囲気下で500℃以上900℃未満の温度で加熱して脱脂処理を行うことにより、脱脂体からなるセラミックス加熱体23を作製する。あるいは、セラミックス成形体22を900℃以上でセラミックス粉末21に含まれるセラミックスの粒子がネッキングを開始し、かつ粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度未満の温度で加熱を行うことにより、セラミックス仮焼体からなるセラミックス加熱体23を作製する。 The ceramic heating body 23 is produced by heating the ceramic molded body 22. Specifically, the ceramic molded body 22 is made of a degreased body by heating the ceramic molded body 22 at a temperature of 500 ° C. or higher and lower than 900 ° C. in an atmosphere of air or nitrogen gas to perform degreasing treatment. Alternatively, the ceramic molded body 22 is heated at 900 ° C. or higher at a temperature lower than the sintering temperature at which the ceramic particles contained in the ceramic powder 21 start necking and sintering proceeds due to the volume diffusion of the particles. A ceramic heating body 23 made of a calcined body is produced.

中空構造部材作製工程STEP3は、ホットプレス法を用いて加熱及び加圧を行えばよい。この場合、中空構造体20を型内に載置し、その上方の型内にセラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23を載置した後、一軸加圧を行いながら、セラミックス粉末31に含まれるセラミックスの粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度以上の温度で加熱を行う。また、型内の下部にセラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23を載置し、その上に中空構造体20を載置し、さらにその上方の型内に別のセラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23を載置した後、一軸加圧を行いながら、セラミックスの粒子の体積拡散による焼結が進む焼結温度以上の温度で加熱を行う。 In the hollow structure member manufacturing step STEP3, heating and pressurization may be performed by using a hot press method. In this case, the hollow structure 20 is placed in the mold, the ceramic molded body 22 or the ceramic heating body 23 is placed in the mold above the hollow structure 20, and then the ceramics contained in the ceramic powder 31 are subjected to uniaxial pressurization. Heating is performed at a temperature higher than the sintering temperature at which sintering proceeds by volume diffusion of the particles. Further, the ceramic molded body 22 or the ceramic heating body 23 is placed in the lower part of the mold, the hollow structure 20 is placed on the ceramic molded body 22, and another ceramic molded body 22 or the ceramic heating body is placed in the mold above the hollow structure 20. After placing 23, while performing uniaxial pressurization, heating is performed at a temperature equal to or higher than the sintering temperature at which sintering proceeds by volume diffusion of ceramic particles.

これらにより、中空構造体20とセラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23に由来する部分とが一体焼結化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材30が作製される。この中空構造部材30は、中空構造体20における中空空間Sを維持しながら、セラミックス成形体22又はセラミックス加熱体23に由来する部分の分だけ中空構造体20よりも厚さが増したものとなる。 As a result, the hollow structure member 30 made of a ceramic sintered body in which the hollow structure 20 and the portion derived from the ceramic molded body 22 or the ceramic heating body 23 are integrally sintered is produced. The hollow structure member 30 is thicker than the hollow structure 20 by the portion derived from the ceramic molded body 22 or the ceramic heating body 23 while maintaining the hollow space S in the hollow structure 20. ..

以下、図5〜図7を参照して、実施例1〜4として、直径80mm、厚み15mm、中空空間Sの断面が1辺5mmの正方形である中空構造部材40,50を作製し、実施例5として、直径330mm、厚み15mm、中空空間Sの断面が1辺5mmの正方形である中空構造部材60を作製した。 Hereinafter, with reference to FIGS. 5 to 7, as Examples 1 to 4, hollow structural members 40 and 50 having a diameter of 80 mm, a thickness of 15 mm, and a cross section of the hollow space S having a side of 5 mm are produced, and Examples are made. As No. 5, a hollow structural member 60 having a diameter of 330 mm, a thickness of 15 mm, and a hollow space S having a cross section of 5 mm on a side was produced.

(実施例1)
セラミックシート積層体形成工程STEP1として、図2Aを参照して、窒化アルミニウム(AlN)を主原料とする厚さ0.65mmの複数のセラミックシート11,12を積層してセラミックシート積層体10を作製した。ここで用いる、複数のグリーンシート11,12としては、電極42(図5参照)となるタングステンペーストを表面に印刷したセラミックシート11と、打ち抜き加工により直径5mmの貫通孔12aを形成したセラミックシート12と何も加工されていないセラミックシート11とが含まれている。これら複数のグリーンシート11,12を所望の順番で積層することでセラミックシート積層体10を作製した。
(Example 1)
As step 1 of the ceramic sheet laminate forming step STEP1, a ceramic sheet laminate 10 is produced by laminating a plurality of ceramic sheets 11 and 12 having a thickness of 0.65 mm using aluminum nitride (AlN) as a main raw material with reference to FIG. 2A. did. The plurality of green sheets 11 and 12 used here are a ceramic sheet 11 on which a tungsten paste serving as an electrode 42 (see FIG. 5) is printed on the surface, and a ceramic sheet 12 having a through hole 12a having a diameter of 5 mm formed by punching. And an unprocessed ceramic sheet 11 are included. The ceramic sheet laminate 10 was produced by laminating these plurality of green sheets 11 and 12 in a desired order.

次に、中空構造体作製工程STEP2として、セラミックシート積層体10を、粒子の体積拡散による焼結が進む温度として1800℃で還元雰囲気で常圧焼成し、焼成後に加工を行うことにより、直径80mm、厚み10mmのセラミックス焼結体からなる中空構造体20を作製した。 Next, as the hollow structure manufacturing step STEP2, the ceramic sheet laminate 10 is fired at 1800 ° C. at a temperature at which sintering by volume diffusion of particles proceeds at normal pressure in a reducing atmosphere, and is processed after firing to have a diameter of 80 mm. , A hollow structure 20 made of a ceramic sintered body having a thickness of 10 mm was produced.

次に、中空構造部材作製工程STEP3として、中空構造体20をカーボン型に設置した後、カーボン型内に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末21を充填し、2MPaの圧力を加えながら1850℃に加熱する一軸ホットプレス焼成を行った。これにより、図5に示すように、中空構造体20に由来する部分41と中空構造体20の厚み方向の一方の面側のセラミックス粉末21に由来する部分43とが一体化した中空構造部材40が作製された。この中空構造部材40の中空構造体20に由来する部分41には電極42が内蔵されている。 Next, as the hollow structure member manufacturing step STEP3, after the hollow structure 20 is installed in the carbon mold, the carbon mold is filled with ceramic powder 21 containing aluminum nitride as a main component, and the temperature is raised to 1850 ° C. while applying a pressure of 2 MPa. Uniaxial hot press firing to heat was performed. As a result, as shown in FIG. 5, the hollow structure member 40 in which the portion 41 derived from the hollow structure 20 and the portion 43 derived from the ceramic powder 21 on one surface side in the thickness direction of the hollow structure 20 are integrated. Was produced. An electrode 42 is built in a portion 41 of the hollow structure member 40 derived from the hollow structure 20.

(実施例2)
図4Bを参照して、カーボン型内に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末21を充填する代わりに脱脂体からなるセラミックス加熱体23を中空構造体20に重ねて配置したことを除いて、実施例1と同様の方法により中空構造部材40を作製した。
(Example 2)
With reference to FIG. 4B, this was carried out except that the ceramic heating body 23 made of a degreased body was placed on the hollow structure 20 instead of filling the carbon mold with the ceramic powder 21 containing aluminum nitride as a main component. The hollow structural member 40 was produced by the same method as in Example 1.

(実施例3)
電極42となるタングステンペーストを表面に印刷したセラミックシート11を用いず、中空構造体20とセラミックス加熱体23との間にモリブデン(Mo)からなり線径0.1mm、メッシュサイズ50の平織メッシュからなる電極を載置したことを除いて、実施例2と同様の方法により中空構造部材を作製した。そして、この中空構造部材は、図示しないが、中空構造体20に由来する部分とセラミックス加熱体23に由来する部分との間に電極が介在された構造となっている。
(Example 3)
A plain weave mesh with a wire diameter of 0.1 mm and a mesh size of 50 made of molybdenum (Mo) between the hollow structure 20 and the ceramic heating body 23 without using the ceramic sheet 11 on which the tungsten paste used as the electrode 42 is printed on the surface. A hollow structural member was produced by the same method as in Example 2 except that the electrode was placed. Although not shown, the hollow structure member has a structure in which an electrode is interposed between a portion derived from the hollow structure 20 and a portion derived from the ceramic heating body 23.

(実施例4)
実施例1と同様の方法により中空構造部材20を作製した後、この中空構造体20を表裏反転させた状態でカーボン型に設置した。次に、カーボン型内の中空構造体20の他方の面側に窒化アルミニウムを主成分とするセラミックス粉末21を充填し、2MPaの圧力を加えながら1850℃に加熱する一軸ホットプレス焼成を行った。
(Example 4)
After producing the hollow structure member 20 by the same method as in Example 1, the hollow structure 20 was installed in a carbon mold in a state of being turned upside down. Next, the other surface side of the hollow structure 20 in the carbon mold was filled with ceramic powder 21 containing aluminum nitride as a main component, and uniaxial hot press firing was performed by heating to 1850 ° C. while applying a pressure of 2 MPa.

その結果、図6に示すように、中空構造体20に由来する部分51と中空構造体20の厚み方向の両面側のセラミックス粉末21に由来する部分53,54とが一体化した中空構造部材50を作製した。実施例4によれば、より厚みの厚い中空構造部材50を容易に作製できることが確かめられた。 As a result, as shown in FIG. 6, the hollow structure member 50 in which the portion 51 derived from the hollow structure 20 and the portions 53 and 54 derived from the ceramic powder 21 on both sides in the thickness direction of the hollow structure 20 are integrated. Was produced. According to Example 4, it was confirmed that a thicker hollow structural member 50 can be easily produced.

(実施例5)
実施例5の中空構造部材60は、図7に示すように、セラミックス粉末21に由来する部分62の内部に電極63が埋設され、その直径が330mmであることを除いて実施例1の中空構造部材40と同様である。
(Example 5)
As shown in FIG. 7, the hollow structure member 60 of the fifth embodiment has the hollow structure of the first embodiment except that the electrode 63 is embedded inside the portion 62 derived from the ceramic powder 21 and the diameter thereof is 330 mm. It is the same as the member 40.

実施例5は、実施例1と同様の方法で電極64が内蔵された中空構造体20を作製し、これをカーボン型に設置した後、カーボン型内に窒化アルミニウムを主成分とするセラッミクス粉末21(図2B参照)を充填し、その上にモリブデンからなり線径0.1mm、メッシュサイズ50の平織メッシュからなる電極63を載置し、さらにその電極63の上に窒化アルミニウムを主成分とするセラッミクス粉末21を充填したのち2MPaの圧力を加えながら1850℃に加熱する一軸ホットプレス焼成を行った。 In Example 5, a hollow structure 20 having an electrode 64 built therein is produced in the same manner as in Example 1, and after installing the hollow structure 20 in a carbon mold, a cellamics powder 21 containing aluminum nitride as a main component is placed in the carbon mold. (See FIG. 2B) is filled, and an electrode 63 made of molybdenum, a wire diameter of 0.1 mm, and a plain weave mesh having a mesh size of 50 is placed on the electrode 63, and aluminum nitride is the main component on the electrode 63. After filling the seramics powder 21, uniaxial hot press firing was performed by heating to 1850 ° C. while applying a pressure of 2 MPa.

その結果、図7に示すように、中空構造体20に由来する部分61と中空構造体20の厚み方向の一方の面側のセラミックス粉末21に由来する部分62とにそれぞれ電極63,64が埋設された中空構造部材60が作製された。実施例5の中空構造部材60によれば、埋設された一の電極をヒータ電極、他の電極を静電吸着用電極や高周波発生用電極として機能させることができる。 As a result, as shown in FIG. 7, electrodes 63 and 64 are embedded in the portion 61 derived from the hollow structure 20 and the portion 62 derived from the ceramic powder 21 on one surface side in the thickness direction of the hollow structure 20, respectively. The hollow structural member 60 was produced. According to the hollow structure member 60 of the fifth embodiment, one embedded electrode can function as a heater electrode, and the other electrode can function as an electrostatic adsorption electrode or a high frequency generation electrode.

10…セラミックシート積層体、 11,12…セラミックシート、 12a…貫通孔、 12b…切り欠き、 12c…凹部、 20…中空構造体、 21…セラミックス粉末、 22…セラミックス成形体、 23…セラミック加熱体、 30,40,50,60…中空構造部材、 41,51,61…中空構造体に由来する部分、 42,52,63,64…電極、 43,53,54,62…セラミックス粉末に由来する部分、S…中空空間。 10 ... Ceramic sheet laminate, 11, 12 ... Ceramic sheet, 12a ... Through hole, 12b ... Notch, 12c ... Recessed structure, 20 ... Hollow structure, 21 ... Ceramic powder, 22 ... Ceramic molded body, 23 ... Ceramic heating body , 30, 40, 50, 60 ... Hollow structural member, 41, 51, 61 ... Part derived from hollow structure, 42, 52, 63, 64 ... Electrode, 43, 53, 54, 62 ... Derived from ceramic powder Part, S ... Hollow space.

Claims (3)

少なくともセラミックス粉末及びバインダを含有してシート状に形成されてなるセラミックシートを複数枚用意し、前記複数枚のセラミックシートのうち少なくとも1枚のセラミックシートに貫通孔、切り欠き又は凹部を形成し、前記複数枚のセラミックシートを厚み方向に積層して中空構造を有するセラミックシート積層体を作製する工程と、
前記セラミックシート積層体を加熱して一体化し、中空構造を有するセラミックス仮焼体又はセラミックス焼結体からなる中空構造体を作製する工程と、
前記中空構造体の厚み方向の少なくとも一方の面にセラミックス粉末を載せたうえで前記厚み方向に加圧しながら加熱することにより、前記中空構造体と前記セラミックス粉末に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材を作製する工程とを含むことを特徴とする中空構造部材の作製方法。
A plurality of ceramic sheets formed into a sheet containing at least ceramic powder and a binder are prepared, and through holes, notches or recesses are formed in at least one of the plurality of ceramic sheets. A step of laminating the plurality of ceramic sheets in the thickness direction to prepare a ceramic sheet laminate having a hollow structure, and
A step of heating and integrating the ceramic sheet laminate to produce a hollow structure made of a ceramic calcined body or a ceramic sintered body having a hollow structure.
Ceramic powder is placed on at least one surface of the hollow structure in the thickness direction and then heated while being pressurized in the thickness direction to integrate the hollow structure and the portion derived from the ceramic powder. A method for producing a hollow structural member, which comprises a step of producing a hollow structural member made of a sintered body.
少なくともセラミックス粉末及びバインダを含有してシート状に形成されてなるセラミックシートを複数枚用意し、前記複数枚のセラミックシートのうち少なくとも1枚のセラミックシートに貫通孔、切り欠き又は凹部を形成し、前記複数枚のセラミックシートを厚み方向に積層して中空構造を有するセラミックシート積層体を作製する工程と、
前記セラミックシート積層体を加熱して一体化し、中空構造を有するセラミックス仮焼体又はセラミックス焼結体からなる中空構造体を作製する工程と、
前記中空構造体の厚み方向の少なくとも一方の面にセラミックス粉末を成形してなるセラミックス成形体又は当該セラミックス成形体を加熱してなる脱脂体若しくはセラミックス仮焼体からなるセラミックス加熱体を重ね合せたうえで前記厚み方向に加圧しながら加熱することにより、前記中空構造体と前記セラミックス成形体又は前記セラミックス加熱体に由来する部分とが一体化したセラミックス焼結体からなる中空構造部材を作製する工程とを含むことを特徴とする中空構造部材の作製方法。
A plurality of ceramic sheets formed into a sheet containing at least ceramic powder and a binder are prepared, and through holes, notches or recesses are formed in at least one of the plurality of ceramic sheets. A step of laminating the plurality of ceramic sheets in the thickness direction to prepare a ceramic sheet laminate having a hollow structure, and
A step of heating and integrating the ceramic sheet laminate to produce a hollow structure made of a ceramic calcined body or a ceramic sintered body having a hollow structure.
A ceramic molded body formed by molding ceramic powder or a degreased body formed by heating the ceramic molded body or a ceramic heated body made of a ceramic calcined body is superposed on at least one surface of the hollow structure in the thickness direction. A step of producing a hollow structural member made of a ceramic sintered body in which the hollow structure and the ceramic molded body or a portion derived from the ceramic heated body are integrated by heating while pressurizing in the thickness direction. A method for producing a hollow structural member, which comprises.
前記セラミックシート積層体を常圧で加熱して一体化することにより前記中空構造体を作製することを特徴とする請求項1又は2に記載の中空構造部材の作製方法。 The method for producing a hollow structure member according to claim 1 or 2, wherein the hollow structure is produced by heating the ceramic sheet laminate at normal pressure and integrating them.
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