JP2021015932A - 封止樹脂組成物およびモールドコイル - Google Patents
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Abstract
Description
一方、リアクトルは、電磁エネルギ変換に伴い、リアクトルコアが発熱し、これによりリアクトルを利用する昇圧コンバータでの電圧変換効率が低下する等の問題が生じる。そのため、リアクトルコイルにおいて発生した熱をより効果的に放熱させる技術が求められている。
そこで、本発明者は、トランスファー成形用のコイル封止用の樹脂組成物に着目し、鋭意検討を行った結果、熱硬化性樹脂と無機充填材を含む封止樹脂組成物であっても、コイルに求められる放熱性を実現できるものと、そうでないものとがあることを知見した。そして、両者を区別する観点から検討を重ねた結果、所定の熱伝導率を指標とし、これを制御することが有効であることを知見した。
熱硬化性樹脂(A)と、
無機充填材(B)と、を含み、
以下の手順により算出される熱伝導率が、2W/mK以上、50W/mK以下である、封止樹脂組成物が提供される。
手順:金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件で当該封止樹脂組成物の成形体(1.0×1.0mm、厚さ1.0mm)を作製し、175℃、2時間で後硬化し、試験片を得る。得られた試験片を用いて、レーザーフラッシュ法で熱拡散率を測定し、さらに、比重および比熱を測定し、得られた各測定値から、当該試験片の厚さ方向の熱伝導率を算出する。
熱硬化性樹脂(A)としては、例えば、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリイミド樹脂、ビスマレイミド樹脂、ユリア(尿素)樹脂、メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、シアネートエステル樹脂、シリコーン樹脂、オキセタン樹脂(オキセタン化合物)、(メタ)アクリレート樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、ジアリルフタレート樹脂、ベンゾオキサジン樹脂等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
無機充填材(B)は後述の磁性体粒子と区別され、非磁性体である。
無機充填材(B)としては、例えば、シリカ、アルミナ、カオリン、タルク、クレイ、マイカ、ロックウール、ウォラストナイト、ガラスパウダー、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ガラスファイバー、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミ、カーボンブラック、グラファイト、二酸化チタン、炭酸カルシウム、硫酸カルシウム、炭酸バリウム、炭酸マグネシウム、硫酸マグネシウム、硫酸バリウム、セルロース、アラミド、または木材等が挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を混合して用いてもよい。なかでも、良好な放熱性を得る点から、シリカおよびアルミナを含むことが好ましい。
無機充填材(B)の平均粒径を、上記下限値以上とすることにより、機械的強度を得つつ、放熱性が良好になり、一方、上記上限値以下とすることにより、均等な放熱性が安定的に得られる。
また、無機充填材(B)は、体積基準粒度分布が、1〜60μmの体積基準粒径の範囲に2つ以上の粒径ピークを有することが好ましい。すなわち、平均粒径が異なる2種以上の無機充填材を含むことが好ましい。これにより、封止樹脂組成物の充填性を向上し、低温・低圧封止をより効果的に向上させることが可能となる。
なお、無機充填材(B)の平均粒径、体積基準粒度分布は、市販のレーザー式粒度分布計(たとえば、株式会社島津製作所製、SALD−7000)で測定することができる。
無機充填材(B)の含有量を上記下限値以上とすることにより、封止樹脂組成物により封止されたコイルの機械特性を効果的に向上させつつ、良好な放熱性を得ることができる。また、無機充填材(B)の含有量を上記上限値以下とすることにより、封止樹脂組成物の流動性を良好なものとし、成形性を向上させることができる。
本実施形態の封止樹脂組成物は、熱硬化性樹脂(A)の硬化剤(C)を含むことができる。硬化剤(C)は、室温25℃において半硬化(固形)状のものを使用してもよい。
また、熱硬化性樹脂(A)がエポキシ樹脂を含む場合、硬化剤(C)として、例えば脂肪族ポリアミン、芳香族ポリアミン、芳香族ジアミン、ジシアミンジアミドのようなアミン化合物、脂環族酸無水物、芳香族酸無水物のような酸無水物、ノボラック型フェノール樹脂のようなポリフェノール化合物(フェノール系硬化剤)、イミダゾール化合物等を用いることができる。また、熱硬化性樹脂(A)がマレイミド樹脂を含む場合、硬化剤(C)としては例えばイミダゾール化合物を用いることができる。
なかでも、効果的に放熱性を高める点から、熱硬化性樹脂(A)がエポキシ樹脂を含み、硬化剤(C)がノボラック型フェノール樹脂のようなポリフェノール化合物(フェノール系硬化剤)を含むことが好ましい。
これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
硬化促進剤(D)としては、例えば、熱硬化性樹脂(A)の架橋反応を促進させるものであればよく、例えば有機ホスフィン、テトラ置換ホスホニウム化合物、ホスホベタイン化合物、ホスフィン化合物とキノン化合物との付加物、ホスホニウム化合物とシラン化合物との付加物等のリン原子含有化合物;2−メチルイミダゾール等のイミダゾール類(イミダゾール系硬化促進剤);1,8−ジアザビシクロ[5.4.0]ウンデセン−7、ベンジルジメチルアミン等が例示されるアミジンや3級アミン、前記アミジンやアミンの4級塩等の窒素原子含有化合物から選択される1種類または2種類以上を含むことができる。
なかでも、2−メチルイミダゾール等のイミダゾール類(イミダゾール系硬化促進剤)であることが好ましい。
カップリング剤(E)としては、例えば、シラン系カップリング剤、チタン系カップリング剤、ジルコニア系カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤等が挙げられる。
上記離型剤としては、例えばカルナバワックス等の天然ワックス、モンタン酸エステルワックスや酸化ポリエチレンワックス等の合成ワックス、ステアリン酸亜鉛等の高級脂肪酸およびその金属塩類、ならびにパラフィン等が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
上記低応力剤としては、ポリブタジエン化合物、アクリロニトリルブタジエン共重合化合物、シリコーンオイル、シリコーンゴム等のシリコーン化合物が挙げられる。これらを単独で用いても2種以上を組み合わせて用いてもよい。
磁性体粒子は、全体として上記の分布等を満たす限りにおいて、任意のもの、公知のものを用いることができる。具体的には、鉄、クロム、コバルト、ニッケル、銀およびマンガンからなる群より選択される1種以上の元素を含む磁性体粒子を挙げることができる。このような磁性体粒子を選択することで、磁気特性を一層高めることができる。
鉄基粒子としてより具体的には、軟磁性を示し、鉄原子の含有率が85質量%以上である粒子(軟磁性鉄高含有粒子)を用いることができる。なお、軟磁性とは、保磁力が小さい強磁性のことを指し、一般的には、保磁力が800A/m以下である強磁性のことを軟磁性という。
具体的には、以下で定義される「真円度」を、磁性体粒子の任意の10個以上(好ましくは50個以上)について求め、その値を平均することで求められる平均真円度が0.60以上であることが好ましく、0.75以上であることがより好ましい。
真円度の定義:磁性体粒子の輪郭を走査型電子顕微鏡で観察したときの、当該輪郭から求められる等面積円相当径をReq、当該輪郭に外接する円の半径をRcとしたときの、Req/Rcの値。
本実施形態の封止樹脂組成物は、上述した成分以外のその他の成分を含んでいてもよい。
その他の成分としては、例えば、密着助剤、着色剤、酸化防止剤、耐食剤、染料、顔料、難燃剤等が挙げられる。
手順:金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件で当該封止樹脂組成物の成形体(1.0×1.0mm、厚さ1.0mm)を作製し、175℃、2時間で後硬化し、試験片を得る。得られた試験片を用いて、レーザーフラッシュ法で熱拡散率を測定し、さらに、比重および比熱を測定し、得られた各測定値から、当該試験片の厚さ方向の熱伝導率を算出する。
すなわち、所定の条件で測定され、算出された熱伝導率を2W/mK以上、50W/mK以下の範囲内に制御することによって、コイルの用途に適した放熱性が得られる。当該熱伝導率は、好ましくは2.1W/mK以上、より好ましくは5W/mK以上である。一方、当該熱伝導率は、好ましくは40W/mK以下、より好ましくは30W/mK以下、さらに好ましくは20W/mK以下、ことさら好ましくは10W/mK以下である。
当該熱伝導率を、上記下限値以上とすることにより、上記下限値以上とすることにより、放熱性が良好になる。一方、当該熱伝導率を、上記上限値以下とすることにより、生産安定性が良好になる。
ただし、本実施形態の封止樹脂組成物は、かかる材料や製造方法に限定されるものではない。
図1(a)は、構造体100の上面からみた構造体の概要を示す。図1(b)は、図1(a)におけるA−A'断面視における断面図を示す。
なお、上記構造体100は、コイル10と磁性コア20との間に、これらの絶縁を確保する観点から、不図示のインシュレータを介在させた構造としてもよい。
[実施例1〜6、比較例1,2]
各実施例・比較例のそれぞれについて、次のようにして封止樹脂組成物を調製した。まず、表1に示す原料成分およびその配合比率に従い、各原料成分をミキサーにより混合した。次いで、得られた混合物をロール混練した後、冷却、粉砕して、打錠成形することでタブレット状の封止樹脂組成物を得た。
熱硬化性樹脂(A)
・エポキシ樹脂1:YDCN−800−55(新日鉄住金化学社製)、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂
・エポキシ樹脂2:エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、トリスフェニルメタン型エポキシ樹脂、E1032H60、室温25℃で固形)
・エポキシ樹脂3:エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、YL6810、室温25℃で固形)
・無機充填材1:溶融球状シリカ(電気化学工業社製、FB−950FC、d50:22μm)
・無機充填材2:結晶シリカ(ヒューズレックスRD120、龍森社製、平均粒径33μm)
・無機充填材3:球状アルミナ(昭和電工株式会社製AS20、平均粒径21μm)
・硬化剤:PR−HF−3(住友ベークライト社製)、フェノールノボラック樹脂
・硬化促進剤1:イミダゾール系硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、キュアゾール2PZ−PW)
・硬化促進剤2:イミダゾール系硬化促進剤(四国化成工業株式会社製、キュアゾール2P4MZ)
・カップリング剤:フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(東レ・ダウコーニング社製、CF4083)
・着色剤:カーボンブラック(三菱化学社製、カーボン#5)
・離型剤1:合成ワックス(クラリアントケミカルズ株式会社製、エステルワックスWE−4)
・離型剤2:カルナバワックス(日興ファイン社製、ニッコウカルナバ)
・イオン捕捉剤:ハイドロタルサイト(協和化学社製、DHT−4H)
・低応力剤:アクリロニトリルブタジエン共重合体化合物(PTIジャパン社製、CTBN1008SP)
上記実施例・比較例で得られた封止樹脂組成物について、以下の評価項目に基づいて評価を行った。評価結果を表1に示す。
得られた封止樹脂組成物を低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒間で注入成形し、幅10mm、厚み4mm、長さ80mmの成形品を得た。次いで、得られた成形品を金型内で175℃、4時間で後硬化して試験片を作製した。
その後、試験片を金型から取り出し、室温にて、1分間放置したあと、当該試験片の表面温度を測定し、以下の基準に従い評価した。
◎:表面温度が、90℃以下
〇:表面温度が、90℃超、100℃以下
×:表面温度が、100℃超
得られた封止樹脂組成物を低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒間で注入成形し、幅10mm、厚み4mm、長さ80mmの成形品を得た。次いで、得られた成形品を175℃、4時間で後硬化して試験片を作製した。次に得られた試験片の25℃における曲げ強度(MPa)をJIS K 6911に準拠して測定した。
得られた封止樹脂組成物を低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒間で注入成形し、幅10mm、厚み4mm、長さ80mmの成形品を得た。次いで、得られた成形品を175℃、4時間で後硬化して試験片を作製した。そして得られた試験片の25℃における曲げ弾性率(GPa)をJIS K 6911に準拠して測定した。
得られた樹脂組成物を低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力9.8MPa、硬化時間120秒間で注入成形し、15mm×4mm×4mmの成形品を得た。次いで、得られた成形品を175℃、4時間で後硬化して試験片を作製した。そして、得られた試験片に対して、熱機械分析装置(セイコーインスツル社製、TMA100)を用いて、測定温度範囲0℃〜400℃、昇温速度5℃/分の条件下で、ガラス転移温度(℃)、25−70℃における平均線膨張係数α1(ppm/℃)、270−290℃における平均線膨張係数α2(ppm/℃)を測定した。
得られた封止樹脂組成物を低圧トランスファー成形機(コータキ精機株式会社製「KTS−30」)を用いて、金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒間で注入成形し、幅1mm、厚み1mm、長さ1mmの成形体を得た。次いで、得られた成形体を175℃、2時間で後硬化し、試験片を得た。得られた試験片について、レーザーフラッシュ法(NETZSCH製のキセノンフラッシュアナライザーLFA447)を用いて熱拡散率を測定した。また、アルファーミラージュ株式会社製の電子比重計SD?200Lを用いて、熱伝導率測定に用いた試験片の比重を測定し、更に、株式会社リガク製の示差走査熱量計DSC8230を用いて、熱伝導率及び比重測定に用いた試験片の比熱を測定した。測定した熱拡散率、比重及び比熱の各測定値から、当該試験片の厚さ方向の熱伝導率を算出した。
10 コイル
20 磁性コア
30 外装部材
Claims (9)
- コイルを封止するために用いられる封止樹脂組成物であって、
熱硬化性樹脂(A)と、
無機充填材(B)と、を含み、
以下の手順により算出される熱伝導率が、2W/mK以上、50W/mK以下である、封止樹脂組成物。
手順:金型温度175℃、注入圧力6.9MPa、硬化時間120秒の条件で当該封止樹脂組成物の成形体(1.0×1.0mm、厚さ1.0mm)を作製し、175℃、2時間で後硬化し、試験片を得る。得られた試験片を用いて、レーザーフラッシュ法で熱拡散率を測定し、さらに、比重および比熱を測定し、得られた各測定値から、当該試験片の厚さ方向の熱伝導率を算出する。 - 前記封止樹脂組成物を175℃、2分の条件で硬化させたときの硬化物の、室温25℃における曲げ強度が、70MPa以上300MPa以下である、請求項1に記載の封止樹脂組成物。
- 前記封止樹脂組成物を175℃、2分の条件で硬化させたときの硬化物の、室温25℃における曲げ弾性率が、5GPa以上80GPa以下である、請求項1または2に記載の封止樹脂組成物。
- 熱硬化性樹脂(A)が、エポキシ樹脂を含む、請求項1乃至3いずれか一項に記載の封止樹脂組成物。
- 無機充填材(B)が、シリカ、アルミナ、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウム、タルク及びマイカの中から選ばれる1種または2種以上を含む、請求項1乃至4いずれか一項に記載の封止樹脂組成物。
- 無機充填材(B)の含有量が、前記封止樹脂組成物全体に対して60質量%以上、95質量%以下である、請求項1乃至5いずれか一項に記載の封止樹脂組成物。
- 硬化剤(C)を含む、請求項1乃至6いずれか一項に記載の封止樹脂組成物。
- リアクトルコイルを封止するために用いられる、請求項1乃至7いずれか一項に記載の封止樹脂組成物。
- 請求項1乃至8いずれか一項に記載の封止樹脂組成物により、前記コイルが封止されてなる、モールドコイル。
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