JP2021008962A

JP2021008962A - 真空乾燥機

Info

Publication number: JP2021008962A
Application number: JP2019121398A
Authority: JP
Inventors: 慶秀長田; Yoshihide Osada
Original assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Current assignee: Tokyo Rikakikai Co Ltd
Priority date: 2019-06-28
Filing date: 2019-06-28
Publication date: 2021-01-28
Anticipated expiration: 2039-06-28
Also published as: JP7328682B2

Abstract

【課題】真空ポンプからの騒音の低減とコストの低減とを図るとともに、真空ポンプの連続運転に起因する試料の汚染を防止することができる真空乾燥機を提供する。【解決手段】乾燥させる試料を収納する真空チャンバ１２と、真空チャンバ１２内を排気通路１３を介して減圧する真空ポンプ１４と、排気通路１３内に設けられる冷却トラップと１５と、排気通路１３の冷却トラップ１５と真空ポンプ１４との間に設けられ、真空ポンプ１４が作動中に開閉作動する電磁弁１６とを備え、試料を真空下で加熱して乾燥させる。【選択図】図１

Description

本発明は、真空乾燥機に関し、詳しくは、真空チャンバに収納した試料を真空乾燥させる真空乾燥機に関する。

真空乾燥機として、真空チャンバ内の試料載置棚に載置したシャーレやバットなどの容器に入れた試料を予め設定した温度に保持するとともに、真空チャンバ内を排気通路を介して真空ポンプで減圧することにより、短時間で試料を真空乾燥させるものがあり、真空チャンバ内で蒸発した蒸気を捕集して凍結させる冷却トラップを排気通路内に設けたものがあった（例えば、特許文献１参照。）。

このような真空乾燥機では、例えば、真空チャンバのドアパッキンなどから真空漏れがあったとしても、真空ポンプを作動させていれば試料を通常通りに真空乾燥させることができることから、乾燥開始から終了までの間、真空ポンプを連続して運転することが一般的であった。

特開２００８−４５８０２号公報

しかし、乾燥中に真空ポンプを連続運転することにより、連続的に騒音が発生するとともにコストが嵩んでいた。さらに、真空ポンプとして、例えば、油回転ポンプを用いた場合、油回転ポンプから真空チャンバ内に向けて油の成分が拡散し、乾燥が終了した試料に油の匂いが付着することがあり、特に、試料が食品である場合は問題であった。

そこで本発明は、真空ポンプからの騒音の低減とコストの低減とを図るとともに、試料の汚染を防止することができる真空乾燥機を提供することを目的としている。

上記目的を達成するため、本発明の真空乾燥機は、乾燥させる試料を収納する真空チャンバと、該真空チャンバ内を排気通路を介して減圧する真空ポンプと、前記排気通路内に設けられる冷却トラップとを備え、前記試料を真空下で加熱して乾燥させる真空乾燥機において、前記排気通路の前記冷却トラップと前記真空ポンプとの間に、前記真空ポンプが作動中に開閉作動するバルブを設けたことを特徴としている。

また、本発明の真空乾燥機の運転方法は、乾燥させる試料を収納する真空チャンバと、該真空チャンバ内を排気通路を介して減圧する真空ポンプと、前記排気通路内に設けられる冷却トラップとを備え、前記試料を真空下で加熱して乾燥させる真空乾燥機の運転方法において、前記真空チャンバ内の試料を設定温度に加温するとともに、前記冷却トラップを設定温度に冷却した状態で、前記真空ポンプを作動させた後に、前記排気通路の前記冷却トラップと前記真空ポンプとの間に設けたバルブを開き、前記真空チャンバ内のガスを前記冷却トラップ及び前記バルブを介して前記排気通路から前記真空ポンプによって排気する排気工程を行い、該排気工程で前記真空チャンバ内が設定圧力に減圧された後、前記バルブを閉じてから前記真空ポンプを停止させ、前記試料から蒸発した蒸気を前記冷却トラップで捕集する真空ポンプ停止工程を行うことを特徴としている。

さらに、前記真空ポンプ停止工程において、前記真空チャンバ内の圧力と、前記冷却トラップの温度と、前記排気通路の温度とを測定し、前記真空チャンバ内の圧力が上昇し、前記冷却トラップの温度が低下し、かつ、前記排気通路の温度が設定温度以下のときに、前記排気通路の前記真空チャンバと前記冷却トラップとの間が凝縮物によって閉塞されたと判定し、前記真空ポンプを作動させた後、前記バルブを開いて前記凝縮物を前記冷却トラップに向けて吸引、移動させる閉塞解除工程を行うことを特徴としている。

本発明の真空乾燥機及び真空乾燥機の運転方法によれば、排気通路の冷却トラップと真空ポンプとの間に、真空ポンプが作動中に開閉作動するバルブを設け、真空チャンバ内の試料を設定温度に加温するとともに、冷却トラップを設定温度に冷却した状態で、真空ポンプを作動させた後に、バルブを開き、真空チャンバ内のガスを冷却トラップ及びバルブを介して排気通路から真空ポンプによって排気する排気工程を行い、排気工程で真空チャンバ内が設定圧力に減圧された後、バルブを閉じてから真空ポンプを停止させ、試料から蒸発した蒸気を冷却トラップで捕集する真空ポンプ停止工程を行うことにより、真空ポンプからの騒音を低減させることができるとともにコストの低減を図ることができる。また、真空ポンプからの汚染物質が排気通路の上流に向かって拡散することを防止でき、試料が汚染される虞がない。

さらに、真空ポンプ停止工程において、真空チャンバ内の圧力と、冷却トラップの温度と、排気通路の温度とを測定し、真空チャンバ内の圧力が上昇し、冷却トラップの温度が低下し、かつ、排気通路の温度が設定温度以下のときに、排気通路の真空チャンバと冷却トラップとの間が凝縮物によって閉塞されたと判定し、真空ポンプを作動させた後、バルブを開いて凝縮物を冷却トラップに向けて吸引、移動させる閉塞解除工程を設けたことにより、排気通路の閉塞を防止することができる。

本発明の真空乾燥機の一形態例を示す説明図である。

真空乾燥機１１は、乾燥させる試料を収納する真空チャンバ１２と、真空チャンバ１２内を排気通路１３を介して減圧する真空ポンプ１４と、排気通路１３内に設けられる冷却トラップ１５と、排気通路１３の冷却トラップ１５と真空ポンプ１４との間に設けられる電磁弁１６（バルブ）とを備えている。

真空チャンバ１２は、内部に複数の試料載置棚１２ａが着脱可能に設けられるとともに、真空チャンバ１２内を加熱する電気ヒータ（図示せず）が設けられている。冷却トラップ１５は、排気通路１３を介して真空チャンバ１２に連結され、真空チャンバ１２内で発生した蒸気を捕集して冷却し、液化して回収する。電磁弁１６は、制御部（図示せず）からの信号により、真空ポンプ１４が作動中に開閉作動する。

上述のような真空乾燥機１１で試料を真空乾燥させる際には、まず、真空チャンバ１２内の試料を設定温度に加温するとともに、冷却トラップ１５を設定温度に冷却した状態で、真空ポンプ１４を作動させた後に、電磁弁１６を開き、真空チャンバ１２内のガスを冷却トラップ１５及び電磁弁１６を介して排気通路１３から真空ポンプ１４によって排気する排気工程を行う。

次いで、排気工程で真空チャンバ１２内が設定圧力に減圧され、冷却トラップ１５の温度が上昇し始めた段階で、電磁弁１６を閉じてから真空ポンプ１４を停止させ、試料から蒸発した蒸気を冷却トラップ１５で捕集する真空ポンプ停止工程を行う。この時、試料から蒸発した蒸気の温度に対して室温が低く、排気通路１３の温度が低い場合では、真空チャンバ１２から冷却トラップ１５に至る排気通路１３のどこかで蒸気が凝縮して配管が閉塞することがあった。

そこで、真空ポンプ停止工程では、真空チャンバ１２内の圧力と、冷却トラップ１５の温度と、排気通路１３の温度とを測定し、真空チャンバ１２内の圧力が上昇し、冷却トラップ１５の温度が低下し、かつ、排気通路１３の温度が設定温度以下のときに、制御部が排気通路１３の真空チャンバ１２と冷却トラップ１５との間が凝縮物によって閉塞されたと判定し、真空ポンプ１４を作動させた後、電磁弁１６を開いて凝縮物を冷却トラップ１５に向けて吸引、移動させる閉塞解除工程が行われる。

閉塞解除工程を終了して、閉塞が解消すると、真空チャンバ１２内に溜まっていた多量の蒸気が冷却トラップ１５に流れ込み、冷却トラップ１５の温度が急上昇するが、冷却トラップ１５は、温度が上がったことにより冷凍能力が上がり、蒸気を急速に凝縮させて凍結させる。蒸気の量が減少するのに伴って、真空乾燥機１１は、閉塞を生じる前の安定した運体状態に戻る。真空乾燥機１１が安定した運転状態となった後、電磁弁１６を閉じてから真空ポンプ１４を停止させ、試料から蒸発した蒸気を冷却トラップ１５で捕集する真空ポンプ停止工程を再開する。

実験によれば、一つの乾燥実験で、排気通路１３に２回の閉塞が生じ、上記の閉塞解除工程を行った。閉塞解除工程を行っても、トータルの乾燥時間が延びることなく、また、真空ポンプ１４による試料の汚染は生じなかった。冷却トラップ１５は一気に流入した水蒸気を処理しきれずにその温度が急上昇するが、一定時間経過後に定常運転に戻った。実験では乾燥時間が約６時間の場合、最初の閉塞では約１分間、二度目の閉塞では約１０秒間、真空ポンプ１４を作動させて、電磁弁１６を開放する閉塞解除工程を行うことにより閉塞を解消することができた。

本形態例は、上述のように、排気通路１３の冷却トラップ１５と真空ポンプ１４との間に、真空ポンプ１４が作動中に開閉作動する電磁弁１６を設け、前記排気工程を行い、排気工程で真空チャンバ１２内が設定圧力に減圧され、冷却トラップ１５の温度が上昇し始めた段階で、電磁弁１６を閉じてから真空ポンプ１４を停止させ、試料から蒸発した蒸気を冷却トラップ１５で捕集する真空ポンプ停止工程を行うことにより、真空ポンプ１４からの騒音を低減させることができるとともにコストの低減を図ることができる。また、真空ポンプ１４からの汚染物質が排気通路１３の上流に向かって拡散することを防止でき、試料が汚染される虞がない。

さらに、真空ポンプ停止工程において、真空チャンバ１２内の圧力と、冷却トラップ１５の温度と、排気通路１３の温度とを測定し、真空チャンバ１２内の圧力が上昇し、冷却トラップ１５の温度が低下し、かつ、排気通路１３の温度が設定温度以下のときに、制御部が、排気通路１３の真空チャンバ１２と冷却トラップ１５との間が凝縮物によって閉塞されたと判定し、真空ポンプ１４を作動させた後、電磁弁１６を開いて凝縮物を冷却トラップに向けて吸引、移動させる閉塞解除工程を行うことにより、排気通路１３の閉塞を防止することができる。

なお、本発明のバルブは、上述の形態例のように電磁弁に限るものではなく、手動のバルブや、空圧バルブ等でもよい。

１１…真空乾燥機、１２…真空チャンバ、１２ａ…試料載置棚、１３…排気通路、１４…真空ポンプ、１５…冷却トラップ、１６…電磁弁

Claims

乾燥させる試料を収納する真空チャンバと、該真空チャンバ内を排気通路を介して減圧する真空ポンプと、前記排気通路内に設けられる冷却トラップとを備え、前記試料を真空下で加熱して乾燥させる真空乾燥機において、前記排気通路の前記冷却トラップと前記真空ポンプとの間に、前記真空ポンプが作動中に開閉作動するバルブを設けたことを特徴とする真空乾燥機。
乾燥させる試料を収納する真空チャンバと、該真空チャンバ内を排気通路を介して減圧する真空ポンプと、前記排気通路内に設けられる冷却トラップとを備え、前記試料を真空下で加熱して乾燥させる真空乾燥機の運転方法において、前記真空チャンバ内の試料を設定温度に加温するとともに、前記冷却トラップを設定温度に冷却した状態で、前記真空ポンプを作動させた後に、前記排気通路の前記冷却トラップと前記真空ポンプとの間に設けたバルブを開き、前記真空チャンバ内のガスを前記冷却トラップ及び前記バルブを介して前記排気通路から前記真空ポンプによって排気する排気工程を行い、該排気工程で前記真空チャンバ内が設定圧力に減圧された後、前記バルブを閉じてから前記真空ポンプを停止させ、前記試料から蒸発した蒸気を前記冷却トラップで捕集する真空ポンプ停止工程を行うことを特徴とする真空乾燥機の運転方法。
前記真空ポンプ停止工程において、前記真空チャンバ内の圧力と、前記冷却トラップの温度と、前記排気通路の温度とを測定し、前記真空チャンバ内の圧力が上昇し、前記冷却トラップの温度が低下し、かつ、前記排気通路の温度が設定温度以下のときに、前記排気通路の前記真空チャンバと前記冷却トラップとの間が凝縮物によって閉塞されたと判定し、前記真空ポンプを作動させた後、前記バルブを開いて前記凝縮物を前記冷却トラップに向けて吸引、移動させる閉塞解除工程を行うことを特徴とする請求項２記載の真空乾燥機の運転方法。