JP2020532608A - 分散剤ポリマーを含む自動食器洗浄用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
RO−(M)x−(N)y−OH、および
RO−(M)x−(N)y−(P)z−OH
式中、Mはエチレンオキシドの構造単位を表し、NはC3〜181,2−エポキシアルカンの構造単位を表し、PはC6〜18のアルキルグリシジルエーテルの構造単位を表し、xは5〜40であり、yは0〜20であり、zは0〜3であり、RはC6〜22直鎖または分岐鎖アルキル基を表す。
RO−(M)x−(N)y−OH、および
R−O−(M)x−(N)y−O−R’
式中、MおよびNは、アルキレンオキシド(そのうちの1つは、エチレンオキシドである)から誘導される構造単位であり、xは5〜40であり、yは0〜20であり、Rは、C6〜22の直鎖または分岐鎖アルキル基を表し、R’は、アルコール前駆体と、C6〜22の直鎖もしくは分岐鎖ハロゲン化アルキル、エポキシアルカン、またはグリシジルエーテルとの反応から誘導される基を表す。
RO−(M)x−OH
式中、Mはエチレンオキシドの構造単位を表し、xは少なくとも3(好ましくは少なくとも5、好ましくは10以下、より好ましくは8以下)である。好ましくは、前記式中、RおよびR’はそれぞれ少なくとも8個(より好ましくは少なくとも10個)の炭素原子を有する。
好ましくは、本発明の自動食器洗浄用組成物は、≦2重量%(より好ましくは、≦1.5重量%、最も好ましくは、≦1重量%)の低分子量(すなわち、<1,000ダルトン)のホスホネート化合物(例えば、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸(HEDP)およびその塩)含む。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(21.84g)、イタコン酸(10.04g)および酢酸ビニル(5.03g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(2.02g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(tert−butyl peroxypivilate)(0.58g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値をさらに80℃まで上昇させた。次に、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.03g)、酢酸ビニル(5.03g)および2−プロパノール(5.17g)のモノマー混合物を260分かけて加え、2−プロパノール(4.09g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.17g)の開始剤溶液を320分かけて加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固形分は42.53重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次に、乾燥ポリマーの、重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を乾燥ポリマーの計算された多分散性指数(PDI)と共に表1に示した。次いで、乾燥ポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOH溶液でpHを7.14に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は28.5重量%と測定された。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(19.93g)、イタコン酸(5.02g)および酢酸ビニル(7.54g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(2.02g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(0.58g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値をさらに80℃まで上昇させた。次に、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.11g)、酢酸ビニル(7.47g)および2−プロパノール(7.09g)のモノマー混合物を120分かけて加え、2−プロパノール(4.09g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.17g)の開始剤溶液を180分かけて加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固形分は44.39重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次いで、乾燥ポリマーの重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を乾燥ポリマーの計算された多分散性指数(PDI)と共に表1に示した。次いで、乾燥ポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOHでpHを7に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は26.79重量%と測定された。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(16.84g)、イタコン酸(10.04g)および酢酸ビニル(5.03g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(3.29g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(0.95g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値をさらに80℃まで上昇させた。次いで、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.03g)、酢酸ビニル(5.03g)および2−プロパノール(5.17g)のモノマー混合物を260分かけて加え、2−プロパノール(6.69g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.92g)の開始剤溶液を320分かけて、加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固形分は45.04重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次に、反応混合物中のポリマーの重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を計算された多分散性指数(PDI)と共に表1に示した。次いで、乾燥ポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOH溶液でpHを7.38に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は27.02重量%と測定された。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(10.6g)、イタコン酸(10.04g)および酢酸ビニル(5.03g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(2.02g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(0.58g)の溶液と2−プロパノール(3.57g)中のメルカプトエタノール(0.13g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値をさらに80℃まで上昇させた。次に、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.03g)、酢酸ビニル(5.03g)、2−プロパノール(5.17g)のモノマー混合物を260分かけて加え、2−プロパノール(4.09g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.17g)の開始剤溶液を320分かけて加え、2−プロパノール(7.245g)中のメルカプトエタノール(0.255g)の溶液を320分かけて加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固体は42.09重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次に、反応混合物中のポリマーの重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を計算された多分散性指数(PDI)と共に、表1に示した。次いで、乾燥ポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOH溶液でpHを7.45に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は26.24重量%と測定された。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(14.92g)、イタコン酸(5.02g)および酢酸ビニル(7.54g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(3.34g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(0.96g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値をさらに80℃まで上昇させた。次に、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.11g)、酢酸ビニル(7.47g)、2−プロパノール(7.09g)のモノマー混合物を120分かけて加え、2−プロパノール(6.68g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.92g)の開始剤溶液を180分かけて加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固形物は44.98重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次に、反応混合物中のポリマーの重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を多分散性指数(PDI)と共に表1に示した。次いで、乾燥したポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOH溶液でpHを7.26に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は28.04重量%と測定された。
オーバーヘッドスターラー、窒素バブラー、圧力コントローラー、還流コンデンサーおよび温度コントローラーを備えたステンレススチールジャケット内に含まれるガラス容器に、2−プロパノール(8.82g)、イタコン酸(5.02g)および酢酸ビニル(7.54g)を加えた。温度コントローラーの設定値は25℃に設定した。オーバーヘッドスターラーを250rpmに設定した。圧力コントローラーは、フラスコの内容物に30psigの圧力を提供するように設定した。次に、2−プロパノール(2.02g)中のtert−ブチルペルオキシピビレート(0.58g)の溶液と、2−プロパノール(3.57g)のメルカプトエタノール(0.13g)の溶液をフラスコの内容物に加え、温度コントローラーの設定値を70℃に上昇させた。5分後、温度コントローラーの設定値はさらに80℃まで上昇させた。次に、フラスコの内容物に、シリンジポンプを介して、アクリル酸(5.11g)、酢酸ビニル(7.47g)および2−プロパノール(7.09g)のモノマー混合物を120分かけて加え、2−プロパノール(4.09g)中のtert−ブチルペルオキシピバレート(1.17g)の開始剤溶液を180分かけて加え、2−プロパノール(7.245g)中のメルカプトエタノール(0.255g)の溶液を180分かけて加えた。開始剤の添加が終了した後、フラスコの内容物を120分間維持した。次いで、フラスコの内容物を大気圧まで減圧し、室温まで冷却させた。次に、得られた固体分は44.18重量%と測定された。次いで、生成物ポリマーをn−ヘキサンへの沈殿により回収した。回収したポリマーを、80℃の真空オーブンで5日間乾燥させた。次に、反応混合物中のポリマーの重量平均分子量、MW、および数平均分子量、MNを測定し、結果を計算された多分散性指数(PDI)と共に、表1に示した。次いで、乾燥したポリマーを、撹拌しながら脱イオン水に添加し、50重量%NaOH溶液でpHを7.33に調整することにより中和した。水溶液の最終固形分%は27.97重量%と測定された。
表2に記載STIWA食品汚れは、以下の手順により調製した。
a)水を沸騰させる。
b)紙コップでインスタントグレービー、安息香酸、デンプンを混ぜ、次いで混合物を沸騰水に追加する。
c)(b)の生成物に牛乳とマーガリンを加える。
d)(c)の生成物を約40℃に冷却させ、次いで混合物をキッチンミキサー(Polytron)に追加する。
e)別の紙コップで、卵黄、ケチャップ、マスタードを混ぜ合わせ、スプーンで混ぜる。
f)(e)の生成物をブレンダー内の(d)の混合物に連続的に撹拌しながら加える。
g)(f)の生成物をブレンダーで5分間撹拌する。
h)7からの生成物である食品汚れ混合物を凍結する。
i)冷凍スラッシュを、以下に示す時間に食器洗い機に入れる。
表3に特定された成分配合を有する比較例DC1〜DC3および実施例D1〜D4のそれぞれにおいて食器洗浄用組成物を調製した。各成分配合物に使用されたプロテアーゼは、Novozymesから入手可能なSavinase(登録商標)12Tプロテアーゼであった。各成分配合物に使用されたアミラーゼは、Novozymesから入手可能なStainzyme(登録商標)12Tアミラーゼであった。
機械:Miele SS−ADW、モデルG1222SC Labor。プログラム:8分間にわたる加熱洗浄、ファジィ論理離脱、加熱乾燥を伴う65℃での1回の洗浄サイクル。水:375ppmの硬度(EDTA滴定により確認された、CaCO3として)、Ca:Mg=3:1。食品汚れ:表2に記述された50gの組成物を、コップで凍結したt=15分間で洗浄液に導入した。比較例DC1〜DC3および実施例D1〜D4からの各食器洗浄用組成物を試験し、1回の洗浄につき20gを添加した。
上記の食器洗浄試験条件下で15回の洗浄サイクルの後、ガラスタンブラーを外気で乾燥させた。外気で乾燥させた後、訓練を受けた評価者によって、下からの制御された照明を有する発光ボックス内でガラスタンブラーを観察することにより、膜張りおよび斑点の評価を判定した。ガラスタンブラーを、ASTM法に従って、1(膜張り/斑点なし)から5(重度の膜張り/斑点形成)までの範囲で、膜張りおよび斑点を評価した。膜張りおよび斑点についての平均値1〜5を各ガラスタンブラーについて判定し、表4に報告する。
Claims (10)
- 自動食器洗浄用組成物であって、
炭酸塩、重炭酸塩、クエン酸塩、ケイ酸塩およびこれらの混合物からなる群から選択されるビルダーと、
非イオン性界面活性剤と、
分散剤ポリマーであって、
(a)5〜75重量%のイタコン酸の構造単位、
(b)10〜85重量%の式Iを有する構造単位であって、
(c)10〜65重量%の(メタ)アクリル酸の構造単位を含む、分散剤ポリマーと、を含み、
前記分散剤ポリマーはラクトン末端基を有し、前記分散剤ポリマーは重量平均分子量1,500〜6,000を有する、自動食器洗浄用組成物。 - 前記分散剤ポリマー中の前記式Iの構造単位の0〜50モル%で、R3が水素である、請求項1に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 前記自動食器洗浄用組成物が、リン元素として測定される、0.1重量%未満のホスフェートを含有する、請求項1に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 前記自動食器洗浄用組成物は、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、グリシン−N,N−二酢酸、メチルグリシン−N,N−二酢酸、2−ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、グルタミン酸−N,N−二酢酸、3−ヒドロキシ−2,2’−イミノジスクシネート、S,S−エチレンジアミンジコハク酸アスパラギン酸−二酢酸、N,N−エチレンジアミンジコハク酸、イミノジコハク酸、アスパラギン酸、アスパラギン酸−N,N−二酢酸、ベータ−アラニン二酢酸、ポリアスパラギン酸、これらの塩およびこれらの混合物、からなる群から選択されるビルダーを0重量%含有する、請求項1に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 前記自動食器洗浄用組成物が、リン元素として測定される、0.1重量%未満のホスフェートを含有する、請求項4に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 前記ラクトン末端基がγ−ラクトンである、請求項5に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 前記分散剤ポリマーが式IIを有し、
- 漂白剤、漂白活性化剤、酵素、充填剤、およびこれらの混合物からなる群から選択される添加剤をさらに含む、請求項7に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 添加剤をさらに含み、前記添加剤が漂白剤の混合物、漂白活性化剤および酵素を含む、請求項7に記載の自動食器洗浄用組成物。
- 自動食器洗浄機内で物品を清浄する方法であって、
少なくとも1つの物品を提供することと、
請求項1に記載の自動食器洗浄用組成物を提供することと、
前記自動食器洗浄用組成物を、前記少なくとも1つの物品に適用することと、を含む、方法。
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