JP2020520788A - 薄膜材料の転写方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)第1の歪み状態にある2次元材料を提供すステップと、
b)2次元材料に第2の歪み状態を生じさせる引張応力に2次元材料を曝しながら、2次元材料をターゲット基板上に塗布するステップと、
を含み、第2の歪み状態にある2次元材料の歪みが、第1の歪み状態にある2次元材料の歪みよりも大きい。
ステップb)の間に2次元材料に印加される引張応力は、2次元材料の単軸に沿って印加されてもよい。いくつかの実施形態では、ステップb)の間に2次元材料に印加される引張応力は、2次元材料の複数の軸に沿って同時に印加されてもよい。例えば、ステップb)の間に2次元材料に印加される引張応力は、2次元材料の2本の軸に沿って、好適には2本のほぼ垂直な軸に沿って同時に印加されてもよい。いくつかの実施形態では、ステップb)の間に2次元材料に印加される引張応力は、2次元材料の3本以上の軸に沿って同時に印加されてもよい。
歪み%=(長さにおける伸び/元の長さ)×100
好適には、2次元材料は支持層に積層される。従って、2次元材料は、積層膜の一部として提供され得る。好適には、支持層は可撓性材料、好適には可撓性材料の単一層である。
a)第1の歪み状態にある2次元材料および支持層を提供するステップと、
b)2次元材料および支持層に第2の歪み状態を生じさせる引張応力に2次元材料および支持層を曝しながら、2次元材料および支持層をターゲット基板上に塗布するステップと、
を含み、
第2の歪み状態にある2次元材料および支持層の歪みは、第1の歪み状態にある2次元材料および支持層の歪みよりも大きい。
a)第1の歪み状態にある2次元材料および支持層を提供するステップと、
b)2次元材料および支持層に第2の歪み状態を生じさせる引張応力に2次元材料および支持層を曝しながら、2次元材料および支持層をターゲット基板上に塗布するステップと、
を含み、
第2の歪み状態は0.05〜1.5%の歪みであり、
第2の歪み状態にある2次元材料および支持層の歪みが、第1の歪み状態にある2次元材料および支持層の歪みよりも大きい。
ステップa)は、2次元材料を転写基板に接着するステップを含み得る。転写基板は、2次元材料上に存在する2次元および/または支持層に接着されるテープであってもよい。好適には、転写基板は、(2次元材料に積層されている)支持層に接着されたテープである。
ターゲット基板は空孔を備えてもよく、ステップb)は空孔上に2次元材料を少なくとも部分的に懸架するステップを含んでもよい。
この第1の態様の方法のいくつかの実施形態では、ステップb)は、2次元材料の少なくとも第1の部分をターゲット基板に接着するステップと、2次元材料の第2の部分に引張応力を印加して、2次元材料の第1の部分と第2の部分との間の2次元材料に第2の歪み状態を提供するステップとを含む。
A)2次元材料を円筒ローラーにわたって移動させ、第1の歪み状態にある2次元材料を提供するステップと、
B)2次元材料に第2の歪み状態を生じさせる(一組の)ローラーを介して、2次元材料を引張応力に曝すステップと、
C)第2の歪み状態にある2次元材料を円筒ローラーにわたって移動させることにより、第2の歪み状態にある2次元材料をターゲット基板上に転写するステップと、
を含み得る。
1.セグメント化されたローラーによる一軸性歪み:ステップB)のローラーは、中心ローラーセグメントから最も外側のローラーセグメントに向けて徐々に増加する角度で、ステップA)のローラーの移動方向に対して僅かな角度でセグメント化され、方向付けられ得る。2次元材料が外方に面するセグメント化されたローラーを通過すると、ローラーの動きの垂直方向に歪みが生じる。
2.凸状ローラーによる一軸応力:ステップB)のローラーは、凸状であり得る。2次元材料が凸状ローラーを通過すると、ローラーの動きの垂直方向に歪みが生じる。
(i)少なくとも1つの空孔を有するターゲット基板を提供するステップと、
(ii)第1の態様の方法に従って、ターゲット基板上に2次元材料を塗布するステップと、を含む。
少なくとも1つの空孔を有する基板と、
基板上に取り付けられた2次元材料と、
を含むデバイスが提供され、
2次元材料は、空孔の少なくとも一部に広がり、かつ
2次元材料は0.05〜1.5%の歪みを有する。
静電容量型圧力センサの製造は、グラフェンを平坦化するプロセスから開始する。上面にCVDグラフェンを有する5mm×5mmサイズの銅箔に、スピンコーティングし、130℃で5分間焼き付けることによって、薄いポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)層をコーティングする。次いで、銅をエッチング除去するために、箔を2.5重量/体積%の過硫酸アンモニウム水溶液に4時間浮遊させる。続いて、残りのグラフェン−PMMA膜を顕微鏡スライドでフィッシングすることにより、脱イオン(DI)水浴に移送する。このプロセスを15分間隔で更に2回のDI水浴に対して繰り返すことで、グラフェン表面から汚染物質を除去することができる。3回目のDI水浴の後、同じフィッシング方法を使用して、膜をプラズマ洗浄したSi/SiO2基板に転写する。この基板から水分が乾燥すると、グラフェン−PMMA膜はSiO2の表面に適合する。乾燥した基板を130°Cで15分間焼き付けると、PMMAがリフローすることで、グラフェンがSi/SiO2基板表面上で更に平坦化する。
圧力センサの性能をモデル化するには、崩壊した、または亀裂が入っている機能しない膜の数を特定することが重要である。製造手順を最適化するために、一連の光学的および機械的手法を併せて使用して、崩壊した膜の故障メカニズムを特定した。グラフェン−ポリマーフィルムにおける裂け目、亀裂、または汚染物質をチェックするために、センサを光学顕微鏡(OM)によって最初に画像化した。次に、ラマン分光法と原子間力顕微鏡法(AFM)により、完全に被覆する均一な膜転写を備えたサンプルを分析した。
グラフェンに加えられた歪みを推定するために、比較デバイス1(無歪み転写)とデバイス例1(歪み転写)とのラマンスペクトルを比較した(図1a)。図1bに示すように、合計で、空孔アレイの周囲に広がる8つのサンプルポイントが2つのサンプルのそれぞれでプローブされた。地形上の起伏に起因する測定のアーチファクトを排除するために、基板の平坦部分で各サンプルポイントを取得した。無歪みサンプルと歪みサンプルとのプローブされた各ポイントの2DおよびGピークの位置を図1cに示す。相対サンプルにおけるピーク位置の平均値は、それぞれ1585cm−1および2685cm−1にてシグネチャ2DおよびGピークの大幅なダウンシフトを示している。これは、デバイス例1のグラフェン膜が0.15±0.05%だけ歪んでいることを示している。
広い圧力範囲を維持しながら、静電容量型圧力センサの小さな領域にわたって高感度を達成するための課題は、感応膜と空孔床との間の空隙を最小化することである。静電容量型圧力センサの感度を最大化するために、膜を空孔床の可能な限り近くに配置した。
本発明の歪み転写方法後の膜の表面は、下にある任意の基板に対して(存在する場合)、しわの入ったフィルムと比較して、表面のしわ/欠陥を測定することによって(x、y、z測定)分析することができる。このような測定は、原子間力顕微鏡(AFM)によって実行可能である。
高感度に最適化されたデバイス例1を、図4に示す圧力設定でテストした。デバイスの性能を、次の測定プロトコルを使用して特徴付けた。最初にデバイスをスクロールポンプを使用して排気し、続いてN2ガスをパージし、圧力チャンバ内に安定した不活性雰囲気を形成した。静電容量のドリフトを較正するために、サンプルをN2雰囲気の平衡圧力にて1時間測定した。この期間中、全静電容量の0.05%のドリフトが観察された。次に、センサ応答を特徴付けるために、様々な速度および時間間隔での大気圧(空孔の内部と外部との間の0kPaの圧力差)と80kPaとの間で圧力を変化させた。チャンバ内の圧力が上昇すると、懸架グラフェン−ポリマー膜がチャンバの圧力に比例する力でマイクロ空孔に押し込まれる。グラフェン層とドープシリコン基板との間の静電容量は、通常の動作条件で1fFの分解能を有する高精度LCRメータを使用して測定する。静電容量の測定は、1Vのバイアスで1kHzで行われ、0.05%のノイズ制限静電容量精度が得られた。
デバイス例1は、グラフェン−ポリマー膜の改善された電気機械的結合、従って改善された装置感度を実証している。更に、膜の直径が大幅に小さく保たれ、かつ転写手順中に膜が予歪みを受けるため、大きな圧力範囲(800kPa)が維持される。これらのデバイスで使用される膜の剛性は、シリコンとポリマーベースMEMS(10.9GPa)との剛性の間にあり、膜転写技術により、ウエハスケール上での高密度に充填された懸架膜の製造が可能となる。しかしながら、ポリマーの厚さまたはグラフェン層の数のいずれかを変更することによって、膜の弾性特性を簡単に変更することができる。例えば、デバイス例1によって示すような同様のアーキテクチャで更に剛性の高い膜を使用することによって、高感度を維持しながら、グラフェン−ポリマー圧力センサの圧力範囲を更に拡張することができる。
本発明は、グラフェン−ポリマー静電容量型圧力センサアレイの製造および特性化プロトコルを提供する。この方法を使用して、比較的広い作動圧力範囲を維持しながら、感度が向上した静電容量型圧力センサを製造した。転写中に膜に歪みを加えることにより、直径30ミクロンの膜が二酸化ケイ素にエッチングされたマイクロ空孔の表面上の50nm未満で懸架した。この精度により、80kPaの圧力スケールで123aF/Pa*mm2の前例のない圧力感度を実現する優れた電気機械的結合が可能になる。この改善された転写プロセスは、例えばマイクロ流体力学やラボオンチップデバイスのミクロンスケールポンプやバルブから、生物医学用途の圧力センサやアクチュエータに至るまで、様々な用途を持つ他のMEMSおよびNEMSデバイスを更に改善する可能性がある。
Claims (15)
- 2次元材料をターゲット基板上に塗布する方法であって、
a)第1の歪み状態にある前記2次元材料を提供するステップと、
b)前記2次元材料に第2の歪み状態を生じさせる引張応力に前記2次元材料を曝しながら、前記2次元材料を前記ターゲット基板上に塗布するステップと、
を含み、
前記第2の歪み状態にある2次元材料の歪みが、前記第1の歪み状態にある2次元材料の歪みよりも大きい、方法。 - 前記第2の歪み状態は、ステップb)の後、前記ターゲット基板上の2次元材料において少なくとも部分的に維持される、請求項1に記載の方法。
- ステップa)は、元基板から前記2次元材料を除去するステップを含む、請求項1または2に記載の方法。
- ステップa)は、前記2次元材料を転写基板に接着するステップを含む、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記2次元材料のうち少なくとも一部は、前記転写基板の第1の部分と第2の部分との間に自由に懸架されている、請求項4に記載の方法。
- 前記ターゲット基板は空孔を含み、また、ステップb)は、前記空孔上に前記2次元材料を少なくとも部分的に懸架するステップを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第1の歪み状態は、0.2%未満の歪みである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記第2の歪み状態は、0.05〜1.5%の歪みである、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記2次元材料は、支持層に積層されている、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 前記支持層が誘電材料である、請求項9に記載の方法。
- ステップb)は、前記2次元材料の少なくとも第1の部分を前記ターゲット基板に接着するステップと、前記2次元材料の第2の部分に引張応力を印加して、前記2次元材料の第1の部分と第2の部分との間の前記2次元材料に前記第2の歪み状態を提供するステップと、を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)は、前記2次元材料の第1の部分と第2の部分との間の前記ターゲット基板に前記2次元材料を徐々に塗布するステップを含む、請求項11に記載の方法。
- ステップb)は、ロールからの前記2次元材料を前記ターゲット基板上に塗布するステップを含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- デバイスの製造方法であって、
(i)少なくとも1つの空孔を有するターゲット基板を提供するステップと、
(ii)請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法に従って、前記ターゲット基板上に2次元材料を塗布するステップと、
を含む、方法。 - デバイスであって、
少なくとも1つの空孔を有する基板と、
前記基板上に取り付けられた2次元材料と、
を含み、
前記2次元材料が前記空孔の少なくとも一部に広がり、かつ、
前記2次元材料が0.05〜1.5%の歪みを有する、デバイス。
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