JP2020517798A - 粘着シート - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2017年4月26日に出願された日本国特許出願2017−087545に基づく優先権を主張しており、その出願の全内容は本明細書中に参照として組み入れられている。
ここに開示される粘着シートの一構成例を図1に示す。この粘着シート1は、キャリアフィルム10の第一面10Aにアンカー層12および粘着剤層14がこの順に積層された構成を有する片面接着性の粘着シートとして構成されている。キャリアフィルム10は、少なくともアンカー層12側の部分、すなわち第一面10A側の部分がプラスチックフィルムにより構成されており、図1に示す例ではプラスチックフィルムからなるキャリアフィルム10が用いられている。使用前(被着体への貼付け前)の粘着シート1は、例えば図1に示すように、粘着剤層14の表面(粘着面)14Aが、少なくとも該粘着剤層側が剥離面となっている剥離ライナー22で保護された、剥離ライナー付き粘着シート60の形態であり得る。キャリアフィルム10の第二面10B(第一面10Aとは反対側の表面であり、背面ともいう。)は、剥離性であってもよく、非剥離性であってもよい。キャリアフィルム10の第二面10Bが剥離性である場合、使用前の粘着シート1は、キャリアフィルム10の第二面10Bに粘着面14Aが当接するように巻回または積層されることで粘着面14Aが保護された形態であってもよい。この形態には、剥離ライナー22が不要になるという利点がある。
上記粘着剤層を支持(裏打ち)するキャリアフィルムは、該キャリアフィルムのうち少なくとも上記アンカー層側の部分を構成するプラスチックフィルムを含むものであればよく、特に限定されない。上記プラスチックフィルムの例としては、ポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン・プロピレン共重合体等のポリオレフィンにより構成されたポリオレフィンフィルム;ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリブチレンテレフタレート(PBN)等のポリエステルにより構成されたポリエステルフィルム;塩化ビニル樹脂フィルム;ポリ酢酸ビニルやエチレン−酢酸ビニル共重合体等の酢酸ビニル樹脂により構成された酢酸ビニル樹脂フィルム;ポリイミド樹脂フィルム;ナイロンやアラミド等のポリアミド樹脂により構成されたポリアミド樹脂フィルム;フッ素樹脂フィルム;セロハン;天然ゴム、ブチルゴム、クロロプレンゴム、エチレンプロピレンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム等の各種ゴム類により構成されたゴムシート;等が挙げられる。なお、この明細書において「プラスチックフィルム」とは、典型的には非多孔質のフィルムであって、いわゆる不織布や織布、および発泡体シートとは区別される概念である。
キャリアフィルムと粘着剤層との間に配置されるアンカー層の材質や構成は、特に限定されず、所定の投錨力を満たす粘着シートが得られるように選択することができる。上記アンカー層は、例えば、ウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、アクリル系樹脂、ポリアミド系樹脂、メラミン系樹脂、変性ポリオレフィン系樹脂(例えば、塩素化ポリオレフィン樹脂)、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリスチレン系樹脂、セルロース系樹脂、エポキシ系樹脂、フェノール系樹脂、イソシアヌレート系樹脂、ポリ酢酸ビニル系樹脂、各種ゴム類(例えば、天然ゴム、イソプレンゴム、スチレンブタンジエンゴム(SBR)、クロロプレンゴム)等から選択される1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて含み得る。いくつかの態様において、ウレタン結合を含むアンカー層、すなわちウレタン系アンカー層を好ましく採用し得る。キャリアフィルムと粘着剤層との間にウレタン系アンカー層を備える構成によると、投錨力が高く非糊残り性に優れた粘着シートが得られやすい。
ここに開示される粘着シートの粘着剤層は、水分散型粘着剤組成物を用いて形成される。上記水分散型粘着剤組成物は、粘着剤層形成成分の少なくとも一部が水性媒体に分散した形態の粘着剤組成物である。ここで水性媒体とは、該媒体を構成する溶媒が水または水を主成分とする混合溶媒(水性溶媒)であるものをいう。ここに開示される技術における水分散型粘着剤組成物の典型例は、エマルション型粘着剤組成物である。
ここに開示される粘着シートの粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含むアクリル系粘着剤層である。ここで「ベースポリマー」とは、ポリマー成分のなかの主成分をいう。また、本明細書において「主成分」とは、特に断りのない限り、50重量%を超えて含まれる成分を指す。
いくつかの態様において、アクリル系ポリマーを構成するモノマー成分に含まれるC6−10アルキル(メタ)アクリレートのうち、C6−10アルキルアクリレート(より好ましくはC8−9アルキルアクリレート)の占める割合は、例えば70重量%以上であってよく、80重量%以上でもよく、90重量%以上でもよく、95重量%以上でもよく、98重量%以上でもよく、実質的に100重量%でもよい。
副モノマーとして利用し得る化合物の例には、C6−10アルキル(メタ)アクリレート以外のアルキル(メタ)アクリレートが含まれる。例えば、C1−5アルキル(メタ)アクリレートおよびC11−20アルキル(メタ)アクリレートからなる群から選択される一種または二種以上を用いることができる。具体例としては、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、s−ブチル(メタ)アクリレート、t−ブチル(メタ)アクリレート、ペンチル(メタ)アクリレート、イソペンチル(メタ)アクリレート、ウンデシル(メタ)アクリレート、ドデシル(メタ)アクリレート、トリデシル(メタ)アクリレート、テトラデシル(メタ)アクリレート、ペンタデシル(メタ)アクリレート、ヘキサデシル(メタ)アクリレート、ヘプタデシル(メタ)アクリレート、ステアリル(メタ)アクリレート、イソステアリル(メタ)アクリレート、ノナデシル(メタ)アクリレート、エイコシル(メタ)アクリレート等が挙げられる。好適例として、メチルアクリレート(MA)、n−ブチルアクリレート(BA)、t−ブチルアクリレート等が挙げられる。
カルボキシ基含有モノマー:例えばアクリル酸(AA)、メタクリル酸(MAA)、クロトン酸等のエチレン性不飽和モノカルボン酸;マレイン酸、イタコン酸、シトラコン酸等のエチレン性不飽和ジカルボン酸およびその無水物(無水マレイン酸、無水イタコン酸等)。
水酸基含有モノマー:例えば2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、3−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4−ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート等のヒドロキシアルキル(メタ)アクリレート類;ビニルアルコール、アリルアルコール等の不飽和アルコール類。
アミド基含有モノマー:例えば(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−メチロールプロパン(メタ)アクリルアミド、N−メトキシメチル(メタ)アクリルアミド、N−ブトキシメチル(メタ)アクリルアミド。
アミノ基含有モノマー:例えばアミノエチル(メタ)アクリレート、N,N−ジメチルアミノエチル(メタ)アクリレート、t−ブチルアミノエチル(メタ)アクリレート。
エポキシ基を有するモノマー:例えばグリシジル(メタ)アクリレート、メチルグリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル。
シアノ基含有モノマー:例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル。
ケト基含有モノマー:例えばジアセトン(メタ)アクリルアミド、ジアセトン(メタ)アクリレート、ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、アリルアセトアセテート、ビニルアセトアセテート。
窒素原子含有環を有するモノマー:例えばN−ビニル−2−ピロリドン、N−メチルビニルピロリドン、N−ビニルピリジン、N−ビニルピペリドン、N−ビニルピリミジン、N−ビニルピペラジン、N−ビニルピラジン、N−ビニルピロール、N−ビニルイミダゾール、N−ビニルオキサゾール、N−ビニルモルホリン、N−ビニルカプロラクタム、N−(メタ)アクリロイルモルホリン。
アルコキシシリル基含有モノマー:例えば3−(メタ)アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−(メタ)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン。
1/Tg=Σ(Wi/Tgi)
なお、上記Foxの式において、Tgは共重合体のガラス転移温度(単位:K)、Wiは該共重合体におけるモノマーiの重量分率(重量基準の共重合割合)、Tgiはモノマーiのホモポリマーのガラス転移温度(単位:K)を表す。アクリル系ポリマーのTgは、該ポリマーの合成に使用するモノマーの種類や使用量比によって調整することができる。
2−エチルヘキシルアクリレート −70℃
n−ブチルアクリレート −55℃
メチルメタクリレート 105℃
メチルアクリレート 8℃
アクリル酸 106℃
メタクリル酸 228℃
対象とするアクリル系ポリマーを酢酸エチル中に浸し、室温にて7日間浸漬して可溶分を溶出させ、当該可溶分の抽出液を乾燥させて測定サンプルを得る。この測定サンプルをテトラヒドロフラン(THF)に再溶解し、0.1重量%のTHF溶液を調製する。このTHF溶液を平均孔径0.45μmのフィルターで濾過した濾液(分子量測定用の試料溶液)につき、GPC測定装置により標準ポリスチレン基準のMwを求める。GPC測定装置としては、東ソー株式会社製の機種名「HLC−8220GPC」を用いるとよい。測定条件は以下のとおりとするとよい。
[GPC測定条件]
カラム:TSKgel GMH HR−H20
検出器:示差屈折計
溶離液:THF
流速:0.6mL/分
測定温度:40℃
サンプル注入量:100μL
ここに開示される水分散型粘着剤組成物は、粘着付与樹脂をさらに含み得る。粘着付与樹脂としては、例えば、ロジン系粘着付与樹脂、ロジン誘導体粘着付与樹脂を包含する、石油系粘着付与樹脂、テルペン系粘着付与樹脂、フェノール系粘着付与樹脂、ケトン系粘着付与樹脂等が挙げられる。これらは、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて使用することができる。
上記ロジン誘導体粘着付与樹脂としては、例えば、上記ロジン系粘着付与樹脂のエステル化物(例えば、安定化ロジンエステルや重合ロジンエステル等のロジンエステル類)、上記ロジン系樹脂のフェノール変性物(フェノール変性ロジン)およびそのエステル化物(フェノール変性ロジンエステル)等が挙げられる。
上記石油系粘着付与樹脂としては、例えば、脂肪族系石油樹脂、芳香族系石油樹脂、共重合系石油樹脂、脂環族系石油樹脂、これらの水素化物等が挙げられる。
上記テルペン系粘着付与樹脂としては、例えば、α−ピネン樹脂、β−ピネン樹脂、芳香族変性テルペン系樹脂、テルペンフェノール樹脂等が挙げられる。
上記ケトン系粘着付与樹脂としては、例えば、ケトン類(例えば、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセトフェノン等の脂肪族ケトン;シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン等の脂環式ケトン等)とホルムアルデヒドとの縮合によるケトン系樹脂;等が挙げられる。
粘着剤層を形成するために用いられる水分散型粘着剤組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で架橋剤を含んでいてもよい。架橋剤としては、イソシアネート系架橋剤、エポキシ系架橋剤、オキサゾリン系架橋剤、アジリジン系架橋剤、メラミン系架橋剤、過酸化物系架橋剤、尿素系架橋剤、金属アルコキシド系架橋剤、金属キレート系架橋剤、金属塩系架橋剤、カルボジイミド系架橋剤、ヒドラジン系架橋剤、アミン系架橋剤等から適宜選択して用いることができる。このような架橋剤は、典型的には、あらかじめ合成されたアクリル系ポリマーの水分散液に添加(後添加)する態様で、水分散型粘着剤組成物の調製に用いられ得る。架橋剤は、単独で、または2種以上を組み合わせて用いることができる。架橋剤の使用量は特に制限されず、例えば、アクリル系ポリマー100重量部に対して凡そ10重量部以下(例えば凡そ0.005〜10重量部)とすることができ、凡そ5重量部以下でもよく、凡そ1重量部以下でもよい。
ここに開示される粘着シートの製造方法は特に限定されない。例えば、アンカー層を有するキャリアフィルムの該アンカー層上に、上記水分散型粘着剤組成物から形成された粘着剤層を設ける方法を好ましく採用し得る。上記アンカー層を有するキャリアフィルムは、プラスチックフィルムの製造プロセスの途中でアンカー層が形成されたものであり得る。
水分散型粘着剤組成物から形成された粘着剤層をアンカー層上に設ける方法は特に限定されず、公知の各種方法を適宜選択して用いることができる。いくつかの態様において、アンカー層を有するキャリアフィルムの該アンカー層上に粘着剤組成物を直接付与(典型的には塗布)して乾燥させることにより粘着剤層を形成する方法(直接法)を採用することができる。他のいくつかの態様において、剥離性を有する表面(剥離面)に粘着剤組成物を付与して乾燥させることにより該表面上に粘着剤層を形成し、アンカー層を有するキャリアフィルムの該アンカー層上に上記粘着剤層を転写する方法(転写法)を採用してもよい。上記剥離面としては、剥離ライナーの表面や、剥離処理されたキャリアフィルム背面等を利用し得る。ここに開示される粘着剤層は、平滑性の高い粘着面が得られやすいことから、転写法により形成された粘着剤層であることが好ましい。粘着面の平滑性が高いことは、被着体に対する初期濡れ性向上の観点から有利となり得る。
また、ここに開示される粘着シートは、水分散型粘着剤組成物から形成された粘着剤層を備えることから、揮発性有機化合物の総量(TVOC)の少ないものとなり得る。このため、自動車の室内等のように気密性が高くかつ高温になり得る空間において各種部材を接合または固定する用途や、建材や家具等のように居住空間において使用される部材または製品の固定や組立ての用途に好ましく使用され得る。
粘着シートを幅20mm、長さ100mmに切断して、図3に示す測定サンプル100を得た。この測定サンプル100は、支持基材102と該支持基材102に支持された粘着剤層101とから構成されている。23℃、50%RHの環境下にて、この測定サンプル100の背面100Bを、市販の両面粘着シート105を介してステンレス鋼板(SUS板)110に貼り合わせて固定した。両面粘着シート105としては、日東電工株式会社製の商品名「No.512」を使用した。その後、測定サンプル100の粘着面100Aに市販の片面粘着シート(幅20mm、長さ100mm)111を重ね合わせ、2kgのローラを1往復させて圧着した。片面粘着シート111としては、日東電工株式会社製の商品名「No.315」を使用した。圧着は、測定サンプル100の粘着面100Aと片面粘着シート111の粘着面111Aとが向かい合って接着するように行った。このとき、測定サンプル100の長手方向の一端に、測定サンプル100の粘着面100Aと片面粘着シート111の粘着面111Aとの間に厚さ90μm程度のあて紙(幅20mm、長さ30mm)112を挟み込んで固定した。あて紙112は、その長手方向において、測定サンプル100の長手方向の一端から約10mmが測定サンプル100の粘着面100Aと片面粘着シート111の粘着面111Aとの間に挟まれており、残りの約20mmが測定サンプル100の長手方向の一端から外方に延びている。これを同環境下に30分間放置した後、あて紙112の露出部分をチャックで固定し、引張試験機を使用して、剥離角度180度(図中、矢印方向)、引張速度300mm/分の条件で、測定サンプル100の粘着剤層101と支持基材102とを強制的に引き剥がし、そのときの剥離強度(N/20mm)を測定した。得られた値を投錨力(N/20mm)として記録した。引張試験機としては、万能引張圧縮試験機(装置名「引張圧縮試験機、TCM−1kNB」ミネベア(株)製)を使用した。測定は3回行い(すなわちN=3)、それらの平均値を当該粘着シートの投錨力とした。
粘着シートを幅20mm、長さ100mmにカットして測定サンプルを作製した。23℃、50%RHの環境下にて、上記測定サンプルを被着体としてのステンレス鋼板(SUS304BA板)に、2kgのローラを1往復させて圧着した。これを23℃、50%RHの環境下に30分間放置した後、JIS Z0237に準じて、引張試験機を使用して、引張速度300mm/分の条件で、SUSに対する180度引き剥がし粘着力[N/20mm]を測定した。測定は3回行い(すなわちN=3)、それらの平均値を当該粘着シートの対SUS粘着力とした。
対SUS粘着力の測定において、測定サンプルを引き剥がした後の被着体表面と、被着体から引き剥がした測定サンプルとを観察した。その結果から、以下の2水準で粘着シートのリワーク性を評価した。
G:被着体表面に糊残りは認められなかった(リワーク性良好)
P:被着体表面に糊残りが認められた(リワーク性に乏しい)
粘着シートを5cm角の正方形状にカットして評価用サンプルを作製した。上記評価用サンプルの端を手で持ち、23℃、50%RHの環境下において、水平に保持したガラス板(縦6.5cm、横16.5cmのガラス、松浪硝子社製)の上面から高さ約10mmの位置に、粘着面を下方として水平に(ガラス板の上面と略平行となるように)保持した。次いで、上記サンプルから静かに手を離し、該サンプルを上記ガラス板上に自由落下させた。上記サンプルがガラス板に接触してから5秒後の状態を真上から撮影し、その画像を観察することにより、サンプル全体の面積のうち該サンプルの粘着面がガラス板と密着している面積の占める割合を濡れ面積率として求めた。その結果から、以下の3水準で粘着シートの初期濡れ性を評価した。
G:濡れ面積率が60%以上(初期濡れ性良好)
A:濡れ面積率が40%を超えて60%未満(実用上許容可能な初期濡れ性を示す)
P:濡れ面積率が40%以下(初期濡れ性に乏しい)
(例1)
(アクリル系ポリマー水分散液の調製)
2EHA85部、MA13部、AA1.2部、MAA0.8部および3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM−503」、信越化学工業社製)0.02部からなるモノマー成分と、固形分で0.048部のターシャリーラウリルメルカプタン(連鎖移動剤)と2.0部の乳化剤とを、イオン交換水100部中で混合して乳化することにより、モノマー混合物の水性エマルション(モノマーエマルション)を調製した。乳化剤としては、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸ナトリウム(商品名「ラテムルE−118B」、花王社製)を使用した。
冷却管、窒素導入管、温度計および攪拌装置を備えた反応容器に上記モノマーエマルションを入れ、窒素ガスを導入しながら室温にて1時間以上攪拌した。次いで、系を60℃に昇温し、この反応容器に2,2’−アゾビス[N−(2−カルボキシエチル)−2−メチルプロピオンアミジン]ハイドレート(重合開始剤)(商品名「VA−057」、和光純薬工業社製)0.1部を投入し、系を60℃に保ちつつ、上記モノマーエマルションを6時間反応させた。系を常温まで冷却した後、10%アンモニウム水の添加によりpHを7.5に調整して、アクリル系ポリマー(ベースポリマー)の水分散液1−Wを得た。このアクリル系ポリマーのTgは、上記Foxの式から約−60℃と計算される。
上記水分散液1−Wに対し、固形分で、該水分散液に含まれるアクリル系ポリマー100部当たり30部の粘着付与樹脂を添加した。さらに、pH調整剤としての10%アンモニア水および増粘剤としてのポリアクリル酸(不揮発分36%の水溶液)を使用して、pHを約7.5、粘度を約9Pa・sに調整した。上記粘着付与樹脂としては、表1に示すものを使用した。このようにして水分散型アクリル系粘着剤組成物1−Cを得た。
上記で得た粘着剤組成物1−Cを、片面が剥離処理された剥離面となっているPETフィルム(剥離フィルム)の該剥離面上に塗布し、120℃で3分間乾燥させて、上記剥離面上に厚さ50μmの粘着剤層を形成した。片面に厚さ約10nm〜70nmのウレタン系アンカー層を有する厚さ25μmのPETフィルムを支持基材1−Fとして使用した。上記剥離フィルム上の粘着剤層を上記支持基材1−Fのアンカー層形成面に貼り合わせることにより(転写法)、本例に係る粘着シートを作製した。
粘着付与樹脂の種類および量、ならびに粘着剤層の厚さを表1に示すとおりとした他は例1と同様にして、本例に係る粘着シートを作製した。
モノマー成分の組成を2EHA30部、BA70部、AA3部および3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM−503」、信越化学工業社製)0.03部に変更した他は水分散液W−1の調製と同様にして、アクリル系ポリマーの水分散液W−2を得た。このアクリル系ポリマーのTgは、上記Foxの式から約−57℃と計算される。上記水分散液2−Wを使用し、表1に示す粘着付与樹脂を用いた他は例1と同様にして、本例に係る粘着シートを作製した。
支持基材として、アンカー層を有しない厚さ25μmのPETフィルム(東レ株式会社製の商品名「ルミラーS10」)6−Fを使用した。その他の点は例2と同様にして、本例に係る片面粘着シートを作製した。
上記水分散液1−Wに対し、該水分散液に含まれるアクリル系ポリマー100部当たり0.5部のイソシアネート系架橋剤を配合し、表1に示す粘着付与樹脂を使用した点、および、支持基材1−Fに代えて支持基材6−Fを用いた点を除いては、例1と同様にして、本例に係る粘着シートを作製した。上記イソシアネート系架橋剤としては、水分散型ポリイソシアネート(DIC株式会社製の商品名「バーノックDNW−5010」)を使用した。
片面に厚さ約2μm以上5μm未満のアクリル系アンカー層を有する厚さ25μmのPETフィルムを支持基材8−Fとして使用した他は例4と同様にして、本例に係る粘着シートを作製した。
10 キャリアフィルム
10A 第一面
10B 第二面
14,15 粘着剤層
14A,15A 粘着面
22,24 剥離ライナー
60,70 剥離ライナー付き粘着シート
Claims (9)
- 水分散型粘着剤組成物から形成された粘着剤層と、
前記粘着剤層を支持するキャリアフィルムと、
前記キャリアフィルムと前記粘着剤層との間に配置されたアンカー層と、
を含む粘着シートであって、
前記キャリアフィルムは、該キャリアフィルムのうち少なくとも前記アンカー層側の部分をなすプラスチックフィルムを含み、
前記粘着剤層は、ベースポリマーとしてアクリル系ポリマーを含み、
前記アクリル系ポリマーは、炭素原子数6〜10のアルキル基をエステル末端に有するアルキル(メタ)アクリレートを50重量%より多く含むモノマー成分の重合物であり、
前記粘着剤層の投錨力が15N/20mm以上であり、かつ
前記粘着シートのステンレス鋼に対する引き剥がし粘着力が6N/20mm以上である、粘着シート。 - 前記粘着シートは、水平に保持したガラス板上に無加圧で載置してから5秒後に該ガラス板と前記粘着剤層とが密着している面積の割合として定義される濡れ面積率が60%以上である、請求項1に記載の粘着シート。
- 前記アンカー層としてウレタン系アンカー層を有する、請求項1または2に記載の粘着シート。
- 前記アンカー層の厚さは10μm未満である、請求項1から3のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着剤層は粘着付与樹脂を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記粘着付与樹脂の含有量は、前記アクリル系ポリマー100重量部に対して5重量部以上30重量部以下である、請求項5に記載の粘着シート。
- 前記アクリル系ポリマーのガラス転移温度が−50℃以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記プラスチックフィルムはポリエステルフィルムである、請求項1から7のいずれか一項に記載の粘着シート。
- 前記投錨力が前記粘着力より4N/20mm以上高い、請求項1から8のいずれか一項に記載の粘着シート。
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