JP2020513216A - Ａｔｒ分光計及びサンプルの化学組成を分析する方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、サンプルの化学組成を分析するためのＡＴＲ分光計に関し、ＡＴＲ分光計（１）は、ＡＴＲ結晶（２）と、入射面（３）に配置される少なくとも一つの赤外線光源（５）と、赤外光検出器のラインアレイ（６）と、少なくとも一つの赤外光検出器（７）とを含み、少なくとも一つの赤外線光源（５）は、ＡＴＲ結晶に入射し、ＡＴＲ結晶のすぐ隣に配置されるサンプルとの相互作用及び内部全反射の下で赤外光検出器に導かれる赤外光を放射するように構成され、赤外光の経路に波長分散素子（８）が配置され、ラインアレイが赤外光のスペクトルを測定するように構成されており、単一の赤外光検出器（７）への赤外光の経路に波長フィルタ（９）が配置され、少なくとも一つの赤外光検出器は、信号の修正用に選択された赤外光検出器として選択され、ＡＴＲ分光計は、選択された赤外線検出器の電気信号を使用して、他の全ての赤外線検出器の電気信号を修正する。【選択図】図４
Description
本発明は、サンプルの化学組成を分析するためのＡＴＲ分光計、及びＡＴＲ分光計によってサンプルの化学組成を分析する方法に関する。
サンプルの化学組成は、赤外分光法によって分析できる。赤外分光法は、赤外線光源から放射される広帯域赤外光をサンプルに照射し、赤外光がサンプルを通過した後にサンプルの消光スペクトルを測定する吸光分光計によって行われる。又は、ＡＴＲ分光計を使用して赤外線分光法を行うことができる。該赤外線分光法では、ＡＴＲ分光計のＡＴＲ結晶と接触するサンプルで生成された赤外線のエバネッセント波が該サンプルと相互作用し、相互作用後のＡＴＲスペクトルが測定される。消光スペクトルとＡＴＲスペクトルの両方は、サンプルの消光の波長依存測定、つまりサンプルとの相互作用後の光の減衰の測定を含む。消光は、吸収成分と散乱成分で構成される。つまり、波長をλ、消光スペクトルをextinction（λ）、消光スペクトルの吸収成分をabsorption（λ）、、消光スペクトルの散乱成分をscattering（λ）として、extinction（λ）＝absorption（λ）＋scattering（λ）となる。サンプルの化学組成を分析するために、通常、吸収のみが考慮される。サンプルに水が含まれている場合、水に関するスペクトルはＡＴＲスペクトル中では消光スペクトルより目立たないため、ＡＴＲ分光計は吸光分光計より有利である。これにより、水に関するピークは、消光スペクトル中よりＡＴＲスペクトル中の他のピークをカバーしない。
しかし、赤外線光源から放射される赤外光の強度が時間的に変動すれば、ＡＴＲスペクトルの強度も変動して、品質が低下する。さらに、ＡＴＲ結晶と、消光スペクトルを測定するための赤外光の異なる部分を通過する線形可変フィルタは、ＡＴＲ分光計の検出器を配置するためのスペースが限られるため、限られた寸法となっている。検出器のスペースが限られているので、ＡＴＲスペクトルのスペクトル分解能が低下し、又はＡＴＲスペクトルの測定可能範囲が狭くなる。このため、ＡＴＲスペクトルの品質が低下する。
従って、本発明の目的は、ＡＴＲスペクトルを高品質で測定できるＡＴＲ分光計及びＡＴＲ分光計の動作方法を提供することである。
本発明による、サンプルの化学組成を分析するためのＡＴＲ分光計は、ＡＴＲ結晶の入口端の直近に配置される入射面と、入口端の反対側に配置され、ＡＴＲ結晶の出口端の直近に配置される出射面とを有するＡＴＲ結晶と、入射面に配置される少なくとも一つの赤外線光源と、出射面に配置され、赤外光検出器が線状に並べられたラインアレイと、出射面に配置され、少なくとも一つの単一の赤外光検出器とを備える。少なくとも一つの赤外光源は、入射面を介してＡＴＲ結晶に入射し、ＡＴＲ結晶にすぐ隣りに配置されるサンプルとの相互作用及び内部全反射の下で赤外光検出器に導かれる赤外光を放射するように構成される。波長分散素子は、出射面からラインアレイまでの赤外光の経路に配置されており、ラインアレイは、赤外光のスペクトルを測定するように構成され、波長フィルタは、出射面から単一の赤外光検出器までの赤外光の経路に配置される。赤外光検出器は、それぞれの赤外光検出器に入射する赤外光の量を示す電気信号を出力するように構成される。少なくとも一つの赤外光検出器は、信号修正用に選択された赤外光検出器として選択される。ＡＴＲ分光計は、前記選択された赤外線検出器の電気信号を使用して、他の全ての前記赤外線検出器の電気信号を修正するように構成される。
選択された赤外線検出器による他の全ての赤外線検出器の修正により、少なくとも一つの赤外線光源の変動を修正でき、そのためＡＴＲスペクトルの高品質な測定が有利に達成される。ラインアレイと少なくとも一つの赤外線検出器を使用するため、波長分散素子、ラインアレイの赤外光検出器、及び／又は少なくとも一つの単一の赤外光検出器の波長フィルタの波長特性の選択により、ＡＴＲスペクトルを測定する波長領域の選択と選択された赤外線検出器の波長領域の選択が極めて柔軟になる。赤外線検出器を配置するための利用可能なスペースが限られているにもかかわらず、この大きな柔軟性が得られる。この波長領域の選択による大きな柔軟性によって、これらの波長領域をサンプルの最適なｉｃａ．１特性に適合させ、ＡＴＲスペクトルの品質をさらに高めることができる。
好ましくは、赤外光は、赤外光検出器へ進行方向を変えることなく出射面から導かれる。これにより、ＡＴＲ分光計のシンプルな設計が可能となる。
好ましくは、サンプルはＡＴＲ結晶のすぐ隣に配置され、選択された赤外線検出器は、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域になるように、対応する検出可能な波長範囲が選択される。このようにして、少なくとも一つの赤外線光源の強度の時間的変動を特に十分に補償でき、それにより、ＡＴＲスペクトルの品質をさらに高めることができる。
好ましくは、単一の赤外線検出器のそれぞれが、ラインアレイの赤外線検出器のそれぞれより大きな光活性表面を有する。従って、単一の赤外線検出器は、ラインアレイの赤外線検出器より高い信号対雑音比を有する。単一の赤外線検出器の一つを使用してＡＴＲスペクトルの一部を測定する場合、この部分は高い信号対雑音比で有利に測定できる。また、ＡＴＲスペクトルの特定の成分を定量的に測定できる。単一の赤外線検出器の一つが信号修正用に選択された赤外線検出器の一つである場合、高い信号対雑音比のために高精度で信号を修正できる。どちらの場合も、単一の赤外線検出器の大きな光活性表面によって、ＡＴＲスペクトルの品質が向上する。
好ましくは、出射面から単一の赤外光検出器までの赤外光の経路に配置される波長フィルタは帯域通過フィルタである。好ましくは、少なくとも一つの単一の赤外線検出器のスペクトル分解能は、ラインアレイの全ての赤外線検出器のスペクトル分解能より高い。この単一の赤外線検出器がＡＴＲスペクトルの一部の測定に使用される場合、ＡＴＲスペクトルのピークが解消する可能性があるが、ラインアレイのスペクトル分解能が低いために、ＡＴＲスペクトルのピークをラインアレイで検出できない。この単一の赤外線検出器が信号修正のために選択された赤外線検出器の一つである場合、信号の修正は、スペクトル分解能が低いため、ラインアレイの赤外線検出器の一つを使用した場合よりも高い精度で実行できる。どちらの場合も、単一の赤外線検出器の非常に高いスペクトル分解能により、ＡＴＲスペクトルの品質が向上する。
好ましくは、ＡＴＲ分光計の動作中に、他の全ての赤外線検出器によって出力される電気信号から選択された赤外線検出器によって出力される電気信号が減算されるように、選択された赤外線検出器は他の全ての赤外線検出器と接続される。このようにして、ＡＴＲ分光計は、電気信号が増幅及び／又はデジタル化される前に電気信号を修正するように構成される。また、電気信号の修正は、データ処理を高速化するソフトウェアではなく、ハードウェアによって実行される。データ処理の高速化により、ＡＴＲスペクトルをより高い繰り返し数で測定できる。繰り返し数が高いほど、ＡＴＲスペクトルを平均化でき、ＡＴＲスペクトルの品質が向上する。
修正は、例えば、選択された赤外線検出器によって出力された信号値を、他の全ての赤外線検出器の信号値から減算する。あるいは、修正は、選択された赤外線検出器によって出力される信号値の逆数を、他の全ての赤外線検出器の信号値の逆数から減算する。好ましくは、両方の選択肢について、ＡＴＲ分光計は、複数の選択された赤外線光検出器の電気信号を使用して波長依存関数を生成し、波長依存関数を使用して他の全ての赤外線光検出器の電気信号を修正するように構成される。信号値が減算される場合、波長依存関数は、選択された赤外線検出器によって出力される信号値に波長依存関数を適合させることによって生成され、波長依存関数は他の全ての赤外光検出器によって出力される信号値から減算される。信号値の逆数が減算される場合、波長依存関数は、選択された赤外線検出器によって出力される信号値の逆数に波長依存関数を適合させることにより生成され、波長依存関数は、他のすべての赤外線検出器によって出力される信号値の逆数から減算される。これにより、赤外線光源の強度の変動だけでなく、赤外線光源のスペクトルドリフトも修正できる。これにより、ＡＴＲスペクトルの品質がさらに向上する。
好ましくは、少なくとも一つの選択された赤外線検出器はラインアレイの赤外線検出器の一つであり、少なくとも一つの選択された赤外線検出器は単一の赤外線検出器の一つである。少なくとも一つの選択された赤外線検出器に対応する波長フィルタは、ラインアレイで測定できるスペクトル外の波長領域の透過性を有する。このようにして、選択された赤外線検出器で広いスペクトル範囲がカバーされるため、ほとんど波長に依存せずにスペクトルシフトを特に高精度で修正できる。選択された赤外線検出器に対応する検出可能な波長範囲が、サンプルが実質的に吸収しない波長領域にある場合、散乱の波長依存性が小さいため、サンプルの散乱の影響を特によく修正できる。
本発明によるサンプルの化学組成を分析するための方法は、以下のステップを含む。
ａ）ＡＴＲ結晶の入口端の直近に配置される入射面と、ＡＴＲ結晶の入口端の反対側に配置される出口端の直近に配置される出射面とを有するＡＴＲ結晶と、入射面に配置される少なくとも一つの赤外線光源と、出射面に配置され、赤外光検出器が線状に並べられたラインアレイと、出射面に配置され、少なくとも一つの赤外線検出器とを有し、少なくとも一つの赤外線光源は、入射面を通じてＡＴＲ結晶に入射し、全反射及びＡＴＲ結晶のすぐ隣に配置されるサンプルとの相互作用及び内部全反射の下で赤外光検出器に導かれる赤外光を放射するように構成され、出射面からラインアレイへの赤外光の経路に波長分散素子が配置され、ラインアレイが赤外光のスペクトルを測定するように構成されており、出射面から単一の赤外光検出器への赤外光の経路に波長フィルタが配置されるＡＴＲ分光計を提供する。ｂ）少なくとも一つの赤外光検出器を選択された赤外光検出器として選択し、該選択された赤外線検出器に対応する検出可能な波長範囲は、サンプルが実質的に吸収がない波長領域になるようにする。ｃ）ＡＴＲ結晶のすぐ隣にサンプルを配置する。つまり、サンプルをＡＴＲ結晶の表面に接触させる。ｄ）少なくとも一つの赤外線光源によって赤外線を放射する。ｅ）赤外光検出器のそれぞれに入射する赤外光の量を示す電気信号を赤外光検出器のそれぞれから出力する。ｆ）選択された赤外線検出器の電気信号で、他の全ての赤外線検出器の電気信号を修正する。
ａ）ＡＴＲ結晶の入口端の直近に配置される入射面と、ＡＴＲ結晶の入口端の反対側に配置される出口端の直近に配置される出射面とを有するＡＴＲ結晶と、入射面に配置される少なくとも一つの赤外線光源と、出射面に配置され、赤外光検出器が線状に並べられたラインアレイと、出射面に配置され、少なくとも一つの赤外線検出器とを有し、少なくとも一つの赤外線光源は、入射面を通じてＡＴＲ結晶に入射し、全反射及びＡＴＲ結晶のすぐ隣に配置されるサンプルとの相互作用及び内部全反射の下で赤外光検出器に導かれる赤外光を放射するように構成され、出射面からラインアレイへの赤外光の経路に波長分散素子が配置され、ラインアレイが赤外光のスペクトルを測定するように構成されており、出射面から単一の赤外光検出器への赤外光の経路に波長フィルタが配置されるＡＴＲ分光計を提供する。ｂ）少なくとも一つの赤外光検出器を選択された赤外光検出器として選択し、該選択された赤外線検出器に対応する検出可能な波長範囲は、サンプルが実質的に吸収がない波長領域になるようにする。ｃ）ＡＴＲ結晶のすぐ隣にサンプルを配置する。つまり、サンプルをＡＴＲ結晶の表面に接触させる。ｄ）少なくとも一つの赤外線光源によって赤外線を放射する。ｅ）赤外光検出器のそれぞれに入射する赤外光の量を示す電気信号を赤外光検出器のそれぞれから出力する。ｆ）選択された赤外線検出器の電気信号で、他の全ての赤外線検出器の電気信号を修正する。
ステップｆ）で、選択された赤外線検出器から出力される信号値を、他の全ての赤外線検出器の信号値から減算できる。あるいは、選択された赤外線検出器によって出力される信号値の逆数を、他の全ての赤外線検出器の信号値の逆数から減算できる。ステップｂ）で、好ましくは、赤外光検出器の一つのみが選択される。このようにして、好ましくは、少なくとも一つの赤外線光源によって放射される赤外光の強度の変動を効果的に補償できる。これにより、好ましくは、複数の赤外線光源が設けられ、選択された赤外光検出器が全ての赤外線光源の赤外光による影響を受ける。このようにして、選択された赤外線検出器の一つだけで、多数の赤外線光源から放射される赤外線の強度の変動を補償できる。
両方の選択肢、すなわち信号値の減算又は信号値の逆数の減算の場合、好ましくは、ステップｂ）で複数の赤外線検出器が選択され、方法は以下のステップを含む。ｅｌ）選択された複数の赤外線検出器の電気信号を使用して波長依存関数を生成する。ステップｆ）で、波長依存関数を使用して、他の全ての赤外線検出器の電気信号が修正される。信号値が減算される場合、波長依存関数は、選択された赤外線検出器によって出力される信号値に波長依存関数を適合させることによって生成され、波長依存関数は他の全ての赤外線光検出器によって出力される信号値から減算される。信号値の逆数が減算される場合、波長依存関数は、選択された赤外線検出器によって出力された信号値の逆数に波長依存関数を適合させることにより生成され、波長依存関数は他の全ての赤外線検出器によって出力される信号値の逆数から減算される。従って、有利なことに、赤外線光源によって放射される赤外光のスペクトルシフトの補償を達成できる。
これにより、好ましくは、少なくとも一つの選択された赤外線検出器がラインアレイの赤外線検出器の一つであり、少なくとも一つの選択された赤外線検出器が単一の赤外線検出器の一つである。少なくとも一つの選択された赤外光検出器に対応する波長フィルタは、ラインアレイで測定できるスペクトル外の波長領域で透過性を有する。それにより、散乱の影響を特に高精度で修正できる。
ステップｂ）で、特にＦＴＩＲ分光計を使用して、異なる濃度のサンプル又はサンプルに類似する参照サンプルの消光スペクトルを測定し、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域は、隣接する部分より濃度依存性が小さい消光スペクトルの一部として識別される。例えば、サンプルがエタノールと水を含み、サンプル内のエタノール濃度を決定しようとする場合、エタノールと水を含む参照サンプルを測定するだけで十分である。なぜなら、エタノール濃度が異なると、消光スペクトルの絶対強度は異なるが、スペクトルは変化しないからである。
濃度依存度が隣接部分より小さい消光スペクトルの部分を識別するために、例えば、濃度に関して消光スペクトルの導関数を形成し、このように形成されたスペクトルの局所的最小値を識別することが考えられる。
あるいは、計量化学法（ケモメトリックス法）を使用することも考えられる。計量化学法では、ガウス型のウィンドウなどの消光スペクトルのウィンドウが、消光スペクトルの一方の端から消光スペクトルの他方の端まで選択され、これらのウィンドウは濃度の反復で減じられる。これらの修正されたスペクトルは、部分最小二乗（ＰＬＳ）回帰を介して、標準誤差の二乗平均平方根（ＲＭＳＥ）と測定濃度と予測濃度のＲ2が取得される。最良のＲ2、つまり最も１に近いもの及び対応するウィンドウは、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域に対して選択される。
好ましくは、ＦＴＩＲ分光計は、少なくとも５ｃｍ-1、特に少なくとも１ｃｍ-1のスペクトル分解能を有する。この高いスペクトル分解能によって、サンプルが実質的に吸収を有さない消光スペクトルの波長領域を簡単に特定できる。さらに、好ましくは、消光スペクトルは２μｍから２０μｍのスペクトル範囲をカバーする。ＦＴＩＲ分光計は、赤外光がサンプル又は参照サンプルを確実に透過する強力な赤外線光源を有しているため、さらに有利である。
好ましくは、ステップａ）において、本発明又は好ましいＡＴＲ分光計の一つが提供される。
以下において、本発明は概略図に基づいて説明される。
図１から図３に示すように、サンプルの化学組成を分析するためのＡＴＲ分光計１は、ＡＴＲ結晶２、少なくとも一つの赤外光源５、赤外光検出器が線状に並べられたラインアレイ６、及び少なくとも一つの単一の赤外光検出器７を含む。図１及び図２は、少なくとも一つの単一の赤外線検出器７及びラインアレイ６が互いに離れて配置され、ラインアレイ６と単一の赤外線検出器７との間に空間が配置されることを示す。複数の単一の赤外光検出器７が設けられる場合、隣接する単一の赤外光検出器７の間にさらなる空間を設けることができる。ＡＴＲ結晶２は、ＡＴＲ結晶２の入口端の直近に配置される入射面３を有する。出射面４は、ＡＴＲ結晶２の出口端の直近に配置され、出口端は入口端の反対側に配置される。少なくとも一つの赤外線光源５は、入射面３に配置される。赤外光検出器のラインアレイ６及び単一の赤外光検出器７は、出射面４に配置される。
サンプルの化学組成を分析するために、サンプルはＡＴＲ結晶２のすぐ近くに配置され、このため、サンプルがＡＴＲ結晶２の表面に接触し、入射面３及び出射面４に面していないが、入射面３及び出射面４に平行に配置される（図３参照）。
少なくとも一つの赤外線光源５は、入射面３を通じてＡＴＲ結晶２に入り、出射面４を通じてＡＴＲ結晶２を出て、赤外光検出器、すなわちラインに導かれる赤外光を発するように構成される。全反射及びサンプルとの相互作用の下で、アレイ６及び少なくとも一つの単一の赤外線検出器７に接続される。少なくとも一つの赤外線光源５は、全反射及びサンプルとの相互作用下で、赤外光検出器、すなわちラインアレイ６及び少なくとも一つの単一赤外光検出器７に導かれる。赤外光は、方向転換することなく、すなわち、赤外光が進行方向を変えることなく、出口表面４から赤外光検出器に導かれる。図３は、波長分散素子８が出射面４からラインアレイ６への赤外光の経路に配置され、ラインアレイ６が赤外光のスペクトルを測定するようになっていることを示している。波長分散素子は、例えば、プリズム、格子、及び／又は線形可変フィルタでよい。波長フィルタ９は、出射面４から単一の赤外光検出器７までの赤外光の経路に配置される。複数の単一赤外光検出器７が設けられる場合、それぞれの波長フィルタ９がそれぞれの単一の赤外光検出器７に設けられる。波長フィルタ９のそれぞれは、異なる波長依存透過性を有する。
赤外光検出器は、それぞれの赤外光検出器に当たる赤外光の量を示す電気信号を出力するように構成される。電気信号は、例えば、電流又は電圧でよい。電気信号は、通常、それぞれの赤外光検出器に当たる光の量が増えると高くなる。少なくとも一つの赤外線検出器が、信号修正用に選択された赤外線検出器として選択される。ＡＴＲ分光計１は、選択された赤外線検出器の電気信号を使用して、他の全ての赤外線検出器の電気信号を修正するように構成されている。
図１は、ＡＴＲ分光計１の第１の実施形態を示す。第１の実施形態では、ラインアレイ６の全体を照明し、単一の赤外光検出器７の全体を照明するために十分に大きい指向角を有する唯一の赤外線光源５が設けられる。図２は、ＡＴＲ分光計１の第２の実施形態を示す。第２の実施形態では、二つの赤外線光源５が設けられ、各赤外光検出器は二つの赤外線光源５の少なくとも一つによって照射される。一つだけの選択された赤外線検出器が提供される場合、この選択された赤外線検出器は、両方の赤外線光源５によって照射される場所に配置される。
図４及び図５は、選択した赤外線光検出器の電気信号を使用して、他の全ての赤外線光検出器の電気信号を修正する方法を示す。図４は修正前のＡＴＲスペクトル１０を示し、図５は修正後のＡＴＲスペクトル１１を示す。修正前のＡＴＲスペクトル１０を決定するために、全ての電気信号の逆数が使用され、図４の場合、周波数ｖに対してプロットされる。図４及び図５は、ラインアレイ６によって測定可能なスペクトルの波長範囲１２も示す。
ＡＴＲ分光計１は、選択された複数の赤外線検出器の電気信号を使用して波長依存関数１６を生成し、波長依存関数１６を使用して他の全ての赤外線検出器の電気信号を修正するように構成される。
少なくとも一つの選択された赤外線検出器は、ラインアレイ６の赤外線検出器の一つである。図４及び図５の場合、二つの選択された赤外線検出器がラインアレイ６から選択される。選択された赤外線検出器の少なくとも一つは、一つの単一の赤外線検出器７である。図４及び図５の場合、単一の赤外線検出器の一つだけが、選択された赤外線検出器の一つである。その結果、図４及び図５によれば、ＡＴＲ分光計１は、三つの選択された赤外線検出器を備える。一つの選択された赤外光検出器、つまり単一の赤外光検出器７に対応する波長フィルタ９は、バンドパスフィルタであり、ラインアレイ６で測定できるスペクトル外の波長領域に透過性を有する（図４及び図５参照）。
選択された赤外光検出器は、対応する検出可能な波長範囲が、サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域にあるように選択される。ＡＴＲ分光計１は三つの選択された赤外光検出器を有するため、ＡＴＲ分光計１は実質的に吸収がないＡＴＲスペクトルの三つの異なる波長領域を測定するように構成されている。図４及び図５から分かるように、第１の波長領域１３はラインアレイ６の二つの選択された赤外線検出器の一つに対応し、第２の波長領域１４はラインアレイ６の二つの選択された赤外線検出器の他の一つに対応し、第３の波長領域１５は単一の赤外光検出器７に対応する。
波長領域を選択するために、ＦＴＩＲ分光計を使用して、サンプル又はサンプルに類似する参照サンプルの消光スペクトルを測定することが考えられる。実質的に吸収がない波長領域は、消光スペクトルから決定できる。
ＡＴＲ分光計１は、選択された赤外光検出器によって出力される信号値の逆数に波長依存関数１６を適合させるように構成される。図３による波長依存関数１６は、ｙ（ｖ）＝ａ＋ｂ×ｅｘｐ（ｃ×ｖ）という形式を有し、ａ、ｂ、及びｃは波長依存関数１６のパラメータである。波長依存関数１６の三つの点は、三つの選択された赤外線検出器によって決定されるため、関数ｙは明確に決定される。しかし、波長依存関数１６の他の形態も考えられる。波長依存関数１６が導出された後、波長依存関数が図４のＡＴＲスペクトル１０から減じられる。減算の結果、図５のＡＴＲスペクトル１１が得られる。このようにして、少なくとも一つの赤外光源５のスペクトルドリフトを補償でき、同時に散乱の寄与をＡＴＲスペクトル１０から除去できる。
サンプルの化学組成は、修正後のスペクトル１１の少なくとも一部へのランベルト・ベールの法則の適用によって、及び／又は修正後のスペクトル１１への計量化学法の適用によって分析できる。
１ ＡＴＲ分光計
２ ＡＴＲ結晶
３ 入射面
４ 出射面
５ 赤外線光源
６ ラインアレイ
７ 単一赤外線検出器
８ 波長分散素子
９ 波長フィルタ
１０ 修正前のＡＴＲスペクトル
１１ 修正後のＡＴＲスペクトル
１２ ラインアレイの波長範囲
１３ 第１の波長領域
１４ 第２の波長領域
１５ 第３の波長領域
１６ 波長依存関数
２ ＡＴＲ結晶
３ 入射面
４ 出射面
５ 赤外線光源
６ ラインアレイ
７ 単一赤外線検出器
８ 波長分散素子
９ 波長フィルタ
１０ 修正前のＡＴＲスペクトル
１１ 修正後のＡＴＲスペクトル
１２ ラインアレイの波長範囲
１３ 第１の波長領域
１４ 第２の波長領域
１５ 第３の波長領域
１６ 波長依存関数
Claims (15)
- サンプルの化学組成を分析するためのＡＴＲ分光計であって、
前記ＡＴＲ分光計（１）は、
ＡＴＲ結晶（２）の入口端の直近に配置される入射面（３）と、前記入口端の反対側に配置され、ＡＴＲ結晶（２）の出口端の直近に配置される出射面（４）とを有するＡＴＲ結晶（２）と、
前記入射面（３）に配置される少なくとも一つの赤外線光源（５）と、
前記出射面（４）に配置され、赤外線検出器が線状に並べられたラインアレイ（６）と、
前記出射面（４）に配置され、少なくとも一つの赤外線検出器（７）とを備え、
前記少なくとも一つの赤外線光源（５）は、前記入射面（３）を通じて前記ＡＴＲ結晶（２）に入射し、前記ＡＴＲ結晶（２）のすぐ隣りに配置される前記サンプルとの相互作用及び内部全反射の下で前記赤外光検出器に導かれる赤外線を放射するように構成され、
前記出射面（４）から前記ラインアレイ（６）への前記赤外光の前記経路に波長分散素子（８）が配置され、前記ラインアレイ（６）が前記赤外光のスペクトルを測定するように構成されており、
前記出射面（４）から前記単一の赤外光検出器（７）への前記赤外光の前記経路に波長フィルタ（９）が配置され、
前記赤外光検出器は、それぞれの前記赤外光検出器に入射する前記赤外光の量を示す電気信号を出力するように構成され、
少なくとも一つの前記赤外光検出器は、信号の修正用に選択された赤外光検出器として選択され、
前記ＡＴＲ分光計（１）は、前記選択された赤外線検出器の前記電気信号を使用して、他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正するように構成されるＡＴＲ分光計。 - 請求項１に記載のＡＴＲ分光計であって、
前記サンプルは前記ＡＴＲ結晶のすぐ隣に配置され、
前記選択された赤外線検出器は、前記サンプルが実質的に吸収を有さない波長領域になるように、対応する検出可能な波長範囲が選択されるＡＴＲ分光計。 - 請求項１又は２に記載のＡＴＲ分光計であって、
前記単一の赤外光検出器（７）のそれぞれが、前記ラインアレイ（６）の赤外光検出器のそれぞれより大きな光活性表面を有するＡＴＲ分光計。 - 請求項１から３のいずれか一つに記載のＡＴＲ分光計であって、
前記波長フィルタ（９）は帯域通過フィルタであるＡＴＲ分光計。 - 請求項４に記載のＡＴＲ分光計であって、
少なくとも一つの前記単一の赤外線検出器（７）のスペクトル分解能は、前記ラインアレイ（６）の全ての赤外線検出器のスペクトル分解能より高いＡＴＲ分光計。 - 請求項１から５のいずれか一つに記載のＡＴＲ分光計であって、
前記選択された赤外光検出器は、前記ＡＴＲ分光計（１）の動作中に、他の全ての前記赤外線検出器によって出力される前記電気信号から前記選択された赤外線検出器によって出力される前記電気信号が減算されるように、他の全ての前記赤外線検出器と接続されるＡＴＲ分光計。 - 請求項１から６のいずれか一つに記載のＡＴＲ分光計であって、
前記ＡＴＲ分光計（１）は、
前記複数の選択された赤外線検出器の前記電気信号を使用して波長依存関数（１６）を生成し、
前記波長依存関数（１６）を使用して、他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正するように構成されるＡＴＲ分光計。 - 請求項７に記載のＡＴＲ分光計であって、
少なくとも一つの前記選択された赤外線検出器は、前記ラインアレイ（６）の前記赤外線検出器の一つであり、
少なくとも一つの前記選択された赤外線検出器は、前記単一の赤外線検出器（７）の一つであり、
前記少なくとも一つの前記選択された赤外線検出器に対応する前記波長フィルタ（９）は、前記ラインアレイ（６）で測定できるスペクトル外の波長領域の透過性を有するＡＴＲ分光計。 - 以下のａからｆの手順を含む、サンプルの化学組成を分析する方法であって、
ａ）ＡＴＲ結晶（２）の入口端の直近に配置される入射面（３）と、前記入口端の反対側に配置され、ＡＴＲ結晶（２）の出口端の直近に配置される出射面（４）とを有するＡＴＲ結晶（２）と、前記入射面（３）に配置される少なくとも一つの赤外線光源（５）と、前記出射面（４）に配置され、赤外光検出器が線状に並べられたラインアレイ（６）と、前記出射面（４）に配置され、少なくとも一つの赤外線検出器（７）とを含み、前記少なくとも一つの赤外線光源（５）は、前記入射面（３）を通じて前記ＡＴＲ結晶（２）に入射し、前記ＡＴＲ結晶（２）のすぐ隣りに配置される前記サンプルとの相互作用及び内部全反射の下で前記赤外光検出器に導かれる赤外光を放射するように構成され、前記出射面（４）から前記ラインアレイ（６）への前記赤外光の経路に波長分散素子（８）が配置され、前記ラインアレイ（６）が前記赤外光のスペクトルを測定するように構成されており、前記出射面（４）から前記単一の赤外光検出器（７）への前記赤外光の前記経路に波長フィルタ（９）が配置されるＡＴＲ分光計（１）を提供し、
ｂ）少なくとも一つの前記赤外光検出器を選択された赤外光検出器として選択し、該選択された赤外線検出器に対応する検出可能な波長範囲は、前記サンプルが実質的に吸収がない波長領域になるようにし、
ｃ）前記ＡＴＲ結晶（２）のすぐ隣に前記サンプルを配置し、
ｄ）前記少なくとも一つの赤外線光源（５）によって前記赤外線を放射し、
ｅ）前記赤外光検出器のそれぞれに入射する前記赤外光の量を示す前記電気信号を前記赤外光検出器のそれぞれから出力し、
ｆ）前記選択された赤外線検出器の前記電気信号で、他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正する手順を含む方法。 - 請求項９に記載の方法であって、
ステップｂ）において、一つの前記赤外線検出器のみが選択される方法。 - 請求項１０に記載の方法であって、
複数の前記赤外線光源（５）が設けられ、前記選択された赤外光検出器が全ての前記赤外線光源（５）の前記赤外光による影響を受ける方法。 - 請求項９に記載の方法であって、
ステップｅｌ）において、前記選択された複数の赤外線検出器の前記電気信号を使用して波長依存関数（１６）を生成し、
ステップｆ）において、前記波長依存関数（１６）を使用して、他の全ての前記赤外線検出器の前記電気信号を修正する方法。 - 請求項１２に記載の方法であって、
少なくとも一つの前記選択された赤外光検出器は、前記ラインアレイ（６）の前記赤外光検出器の一つであり、
少なくとも一つの前記選択された赤外光検出器は、前記単一の赤外光検出器（７）の一つであり、
前記少なくとも一つの前記選択された赤外光検出器に対応する前記波長フィルタ（９）は、前記ラインアレイ（６）で測定できるスペクトル外の波長領域で透過性を有する方法。 - 請求項９から１３のいずれか一つに記載の方法であって、
ステップｂ）において、特にＦＴＩＲ分光計を使用して、異なる濃度の前記サンプル又は前記サンプルに類似する参照サンプルの消光スペクトルを測定し、
前記サンプルが実質的に吸収を有さない前記波長領域は、隣接する部分より濃度依存性が小さい前記消光スペクトルの一部として識別される方法。 - 請求項９から１４のいずれか一つに記載の方法であって、
請求項１から７のいずれか一つに記載のＡＴＲ分光計がステップａ）で提供される方法。
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