JP2020173044A - 深冷空気分離装置 - Google Patents

Abstract

【課題】窒素、アルゴンおよび高純度酸素を高い収率で回収できる深冷空気分離装置を提供することを目的とする。【解決手段】深冷空気分離装置は、熱交換器１と、第一精留塔２と、第一凝縮器３と、第二精留塔５と、第三精留塔６と、第二凝縮器７と、高純度酸素精留塔８と、第三凝縮器４と、窒素圧縮機１０と、窒素圧縮機１０で圧縮された製品窒素ガスを圧縮リサイクルガスとして、超高純度酸素蒸発器９の温端（熱源）へ導入するための圧縮リサイクルガスラインＬ５２とを備える。【選択図】図１

Description

本発明は、窒素、アルゴンおよび高純度酸素を製造する深冷空気分離装置に関する。

半導体産業向けなどに炭化水素などの高沸点成分を含まない高純度酸素の需要がある。この高純度酸素を製造するために、例えば、特許文献１に開示されているように、窒素、酸素、アルゴンを製造する、中圧塔、低圧塔、粗アルゴン塔の３つの精留塔を含む深冷空気分離装置がある。特許文献１では、粗アルゴン塔の中間から得られる、高沸点成分が除去された酸素富化液を、中圧窒素ガスをリボイル源として濃縮する方法が記載されている。中圧窒素ガスの他にも、例えば特許文献２で開示されているように、原料空気や中圧塔の底部から得られる酸素富化液をリボイル源として高純度酸素を得る方法も記載されている。

米国特許公報第５０４９１７３号公報 米国特許公報第５９３４１０４号公報

しかしながら、従来技術のように中圧窒素ガスを、高純度酸素をリボイルするために使用すると、その分だけ低圧塔底部に供給される中圧窒素ガスが減少する。これは、低圧塔における蒸気流減少を招き、特に分離が困難なアルゴンの回収を著しく減少させる。
空気成分においてアルゴンは酸素窒素に対して物質量比１％を占めるに過ぎないので、一般的に深冷空気分離装置の設計において、製品酸素または製品窒素の副産物としてアルゴンを製造するように計画することが経済的である。ところが、上述のように、高純度酸素の回収のためにアルゴン回収を犠牲にしてしまうと、アルゴン需要量に合わせて深冷空気分離装置を設計する必要が生じやすくなり、結果的に経済的非効率を招く可能性がある。
原料空気を高純度酸素のリボイル源に使用する方法では、中圧塔への原料空気供給が減少して窒素の回収量が減少する問題がある。
また、中圧塔底部から供給される酸素富化液をリボイル源とする方法では、酸素富化液と高純度酸素の温度差に相当する限られた顕熱しか使用できないため、僅かな量の高純度酸素しか回収できない。

上記実情に鑑みて、本発明は、窒素、アルゴンおよび高純度酸素を高い収率で回収できる深冷空気分離装置を提供することを目的とする。

本発明の深冷空気分離装置は、
原料空気（Ｆｅｅｄ ａｉｒ）を熱交換する熱交換器（１）と、
前記熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される第一精留塔（中圧塔）（２）であって、酸素富化液が溜まる第一塔底部（２１）と、前記原料空気を精留する第一精留部（２２）と、前記第一精留部（２２）の上部に配置され第一蒸発ガスが溜まる第一塔頂部（２３）とを有する第一精留塔（中圧塔）（２）と、
前記第一塔頂部（２３）の上方に配置され、前記第一塔頂部（２３）の第一蒸発ガスを凝縮する第一凝縮器（窒素凝縮器）（３）と、
第二塔底部（３１）と、第二精留部（５１、５２、５３）と、（製品となりうる）窒素ガスが導出される第二塔頂部（５４）を有する第二精留塔（５）と、
アルゴンを精留するための第三精留塔（粗アルゴン塔）（６）であって、前記第二精留塔（５）の第二精留部５０の中間部（５１）から導出される粗アルゴンフィードガスが導入される第三塔底部（６１）と、前記粗アルゴンフィードガスを精留する第三精留部（６２）と、アルゴンが溜まる第三塔頂部（６３）とを有する第三精留塔（６）と、
前記第三塔頂部（６３）の上方に配置され、前記第三塔頂部（６３）のアルゴンを凝縮とする第二凝縮器（粗アルゴン凝縮器）（７）と、
高純度酸素を精留するための高純度酸素精留塔（８）であって、高純度酸素蒸発器（９）をその下方に配置する酸素塔底部（８１）と、前記第三精留塔（６）の第三精留部（６２）の中間部から導出される酸素富化液（中間部導出液）が導入される酸素精留部（８２）と、前記第三精留塔（６）の第三精留部（６２）の中間部へ戻すために酸素蒸発ガスが導出される酸素塔頂部（８３）とを有する高純度酸素精留塔（８）と、
前記酸素塔頂部（８３）の上方に配置され、前記酸素塔頂部（８３）の酸素蒸発ガスを熱源とする第三凝縮器（高純度酸素凝縮器）（４）と、
前記第三凝縮器（４）の上方（４１）から導出される（製品となりうる）第二窒素ガスと、前記第二精留塔（５）の第二塔頂部（５４）から導出される（製品となりうる）第一窒素ガスを、前記熱交換器（１）を経由させた後で、圧縮する第一窒素圧縮機（１０）と、
前記第一窒素圧縮機（１０）で圧縮された製品窒素ガスを圧縮リサイクルガスとして、前記高純度酸素蒸発器（９）の温端（熱源）へ導入するための圧縮リサイクルガスライン（Ｌ５２）と、を備える。

上記の深冷空気分離装置は、
前記第二塔底部（３１）から導出され前記熱交換器（１）を通過し、（製品となりうる）酸素を取り出すための酸素導出ライン（Ｌ３）と、
前記第三塔頂部（６３）から（製品となりうる）アルゴン（ガス状および／または液状）を取り出すためのアルゴンガス導出ライン（Ｌ６３）と、
前記第三塔底部（６１）から導出されるアルゴン含有液を、前記第二精留塔（５）の第二精留部の第一中間段（５１）へ導入するためのアルゴン含有液導出ライン（Ｌ６１）と、
前記第二凝縮器（７）の上方（７１）から導出される第二凝縮器蒸発ガスを、前記第二精留部の第二中間段（５２）へ導入するための第二凝縮器蒸発ガス導入ライン（Ｌ７１）と、
前記酸素塔底部（８１）から（製品となる）高純度液体酸素を取り出すための高純度液体酸素導出ライン（Ｌ８１）と、
前記高純度酸素蒸発器（９）の熱源から導出される、少なくとも一部が液化された圧縮リサイクルガスを、前記第三凝縮器（４）の上方（４１）へ導入するための第一循環ライン（Ｌ５２１）と、
前記高純度酸素蒸発器（９）の熱源から導出される、少なくとも一部が液化された圧縮リサイクルガスを、前記第二精留塔（低圧塔）（５）の前記第二塔頂部（５４）へ導入するための第二循環ライン（Ｌ５２２）と、を備えてもよい。

上記の深冷空気分離装置は、
前記第二精留塔（５）の第二塔頂部（５４）から導出される第一窒素ガスを前記熱交換器（１）へ導入するための第一製品窒素ガスライン（Ｌ５）と、
前記第三凝縮器（４）の上方（４１）から導出される第二窒素ガスを熱交換器（１）へ導入するための第二製品窒素ガスライン（Ｌ８４）と、を備えてもよい。
第一窒素圧縮機（１０）で圧縮された圧縮窒素ガスは製品窒素回収ライン（Ｌ５１）を通じて取り出されてもよい。

上記の深冷空気分離装置は、
前記第二製品窒素ガスライン（Ｌ８４）により前記熱交換器（１）を通過した第二窒素ガスを圧縮する第二窒素圧縮機（１１）を備え、
前記第二窒素圧縮機（１１）で圧縮して得られた圧縮リサイクルガスを、圧縮リサイクルガスライン（Ｌ５２）を通じて前記高純度酸素蒸発器（９）の温端（熱源）へ導入してもよい。

上記構成によれば、第三精留塔（粗アルゴン塔）（６）の中間部（精留部６２）から、炭化水素等の酸素より高沸点の成分が除去された酸素富化液が高純度酸素精留塔（８）に供給され、精留され、超高純度酸素（ＵＰＯＸ）が底部（８１）から回収される。超高純度酸素を精留するための超高純度酸素蒸発器（９）のリボイル源として、熱交喚器（１）の温端から回収された窒素ガス（第一窒素ガスおよび／または第二窒素ガス）が第一窒素圧縮機（１０）または第二窒素圧縮機（１１）で昇圧されて供給される。
また、超高純度酸素蒸発器（９）で凝縮された液体窒素の少なくとも一部を、第二精留塔（低圧塔）（５）の第二塔頂部（５４）に供給することで、第二精留塔（低圧塔）（５）の還流液を増加することができ、第二塔頂部（５４）から回収される第一窒素ガスを増量させることができる。
また、超高純度酸素蒸発器（９）で凝縮された液体窒素の少なくとも一部を、高純度酸素精留塔（８）の塔頂部（８３）にある第三凝縮器（高純度酸素凝縮器）（４）の寒冷源として供給し、第三凝縮器（４）の上方（４１）から導出された第二窒素ガスを熱交喚器（１）を経由して窒素圧縮機（１０）に供給することで、高純度酸素精留塔（８）および第三精留塔（粗アルゴン塔）（６）の精留を改善することが可能となり、アルゴンおよび超高純度酸素の回収が改善される。
また、第二窒素ガスは第三凝縮器の上方から第一窒素ガスより高い圧力で導出することができるので、熱交換器（１）を経由して第二窒素圧縮機（１１）に供給すれば、第一窒素圧縮機（１０）よりも低い圧縮比で圧縮でき、高純度酸素精留にかかる窒素圧縮動力を削減することができる。

上記の深冷空気分離装置において、
前記第三精留塔（粗アルゴン塔）（６）が、高純度酸素精留塔（８）に導入される酸素富化液（中間部導出液）が導出される点で、上部粗アルゴン塔（６２０）と下部粗アルゴン塔（６１０）とに分割されてもよい。
前記上部粗アルゴン塔（６２０）は、塔下部（６２１）と、塔中部（６２２）と、塔上部（６２３）を有し、前記下部粗アルゴン塔（６１０）は、塔下部（６１１）と、塔中部（６１２）と、塔上部（６１３）を有してもよい。
前記上部粗アルゴン塔（６２０）が高純度酸素精留塔（８）の上部に配置され、高純度酸素凝縮器（４）が、上部粗アルゴン塔（６２０）の上部に配置され、高純度酸素凝縮器（４）が上部粗アルゴン塔（６２０）の塔上部（６２３）の蒸発ガスを凝縮してもよい。
この構成により、粗アルゴン塔（６）と高純度酸素精留塔（８）の接続を簡素化することができ、精留塔の建造をより簡単にできる。

上記の深冷空気分離装置は、
原料空気ガス、第二精留塔（低圧塔）（５）から回収される窒素ガス、第一凝縮器（３）の上部（３１）から導出される酸素ガス、第一精留塔、第二精留塔、第三精留塔のいずれかの精留塔から排出される廃ガス、それらガスの内の２以上を含む混合ガス、第一窒素圧縮機（１０）および／または第二窒素圧縮機（１１）で昇圧された窒素ガスの内、少なくとも１つ以上のガスを膨張する膨張タービン（２４）を備えてもよい。
この構成により、膨張タービンで膨張させ、寒冷を発生させることで、プロセスガスを使用しながら装置の寒冷バランスを維持することができる。

上記の深冷空気分離装置は、
液体窒素を寒冷源として第一精留塔（中圧塔）（２）または第二精留塔（低圧塔）（５）に供給するための供給ライン（Ｌ９）を備えてもよい。
供給ライン（Ｌ９）は、第一精留塔（中圧塔）（２）の第一塔頂部（２３）または第二精留塔（低圧塔）（５）の第二塔頂部（５４）に液体窒素を供給してもよい。
この構成により、製品を液体で大量に回収したい場合、膨張タービン９が設置されていない構成や、膨張タービン９が故障した場合でも、深冷空気分離装置の寒冷バランスを維持することができる。

（作用効果）
本発明によれば、窒素、アルゴンおよび高純度酸素を高い収率で回収できる。

実施形態１の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。 実施形態１の変形例を示す図である。 実施形態２の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。 実施形態３の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。 実施形態４の高純度酸素および窒素製造システムを示す図である。

以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。

（実施形態１）
実施形態１の深冷空気分離装置について図１を用いて説明する。
深冷空気分離装置１００は、熱交換器１、第一精留塔（中圧塔）２、第二精留塔（低圧塔）５、第三精留塔（粗アルゴン塔）６、高純度酸素精留塔８などを基本構成として備える。

原料空気（Ｆｅｅｄ ａｉｒ）は、原料空気導入ラインＬ１を介して、熱交換器１を通過し、第一精留塔（中圧塔）２の第一塔底部２１（または第一精留部２２）へ供給される。
第一精留塔２は、酸素富化液が溜まる第一塔底部２１と、原料空気を精留する第一精留部２２と、第一精留部２２の上部に配置され第一蒸発ガスが溜まる第一塔頂部２３を有する。
第一凝縮器（窒素凝縮器）３は、第一塔頂部２３の上方に配置される。第一凝縮器３は、第一塔頂部２３の第一蒸発ガスを凝縮する。

第二精留塔５は、第一凝縮器３の上方に配置される。第二精留塔５は、第二精留部５０（５１、５２、５３）と、（製品となりうる）窒素ガスが導出される第二塔頂部５４を有する。
第三精留塔６は、アルゴンを精留する。第三精留塔６は、第二精留塔５の第二精留部５０の中間部５１（好ましくは、第二精留部５０の中央位置よりも下段）から導出される粗アルゴンフィードガスが導入される第三塔底部６１と、粗アルゴンフィードガスを精留する第三精留部６２と、アルゴン（ガス状および/または液状）が溜まる第三塔頂部６３を有する。
第二凝縮器７は、第三塔頂部６３の上方に配置される。第二凝縮器７は、第三塔頂部６３のアルゴン（ガス状および/または液状）を凝縮する。

高純度酸素精留塔８は、超高純度酸素を精留する。高純度酸素精留塔８は、高純度酸素蒸発器９をその下方に配置する酸素塔底部８１と、第三精留塔６の第三精留部６２の中間部から導出される酸素富化液（中間部導出液）が導入される酸素精留部８２と、第三精留塔６の第三精留部６２の中間部へ戻すために酸素蒸発ガスが導出される酸素塔頂部８３を有する。
第三凝縮器４は、酸素塔頂部８３の上方に配置される。第三凝縮器４は、酸素塔頂部８３の酸素蒸発ガスを熱源に利用する。
第一窒素圧縮機１０は、第三凝縮器４の上方４１から導出される第二窒素ガスと、第二精留塔５の第二塔頂部５４から導出される第一窒素ガスを、熱交換器１を経由させた後で、圧縮する。

第一酸素富化液導入ライン（主ラインＬ２、第一分岐ラインＬ２１）は、第一精留塔２の第一塔底部２１から導出される酸素富化液を、第二精留部５０の中間部５２（好ましくは、第二精留部５０の中央位置よりも上段）へ導入するためラインである。
第二酸素富化液導入ライン（主ラインＬ２、第二分岐ラインＬ２２）は、第一精留塔２の第一塔底部２１から導出される酸素富化液を、第二凝縮器７へ導入するためのラインである。
第一蒸発ガス導入ラインＬ２３は、第一精留塔２の第一塔頂部２３から導出される第一蒸発ガスを、第二精留塔５の第二塔頂部５４へ導入するためのラインである。
第一蒸発ガス導入ラインＬ２３から分岐した分岐ラインＬ２３を通じて、第一蒸発ガスの一部は、第一凝縮器３の熱源として導入され、放熱し冷却されて第一塔頂部２３に戻る。

酸素導出ラインＬ３は、第二精留塔５の第二塔底部３１から導出される酸素（ガス状および／または液状）を、熱交換器１を通過させて、酸素を（製品としてまたは廃ガスとして）取り出すためのラインである。
中間部導出ラインＬ３１は、第二精留部５０の中間部５２（好ましくは、第二精留部５０の中央位置よりも下段）から導出される粗アルゴンフィードガスを、第三精留塔６の第三塔底部６１導入するためラインである。

第一製品窒素ガスラインＬ５は、第二精留塔５の第二塔頂部５４から導出される第一窒素ガスを熱交換器１へ導入するためのラインである。第一窒素圧縮機１０で圧縮された圧縮窒素ガスは、製品窒素回収ラインＬ５１を通じて取り出される。
圧縮リサイクルガスラインＬ５２は、第一窒素圧縮機１０で圧縮された製品窒素ガスを圧縮リサイクルガスとして、超高純度酸素蒸発器９の温端（熱源）へ導入する。
第一循環ラインＬ５２１は、圧縮リサイクルガスラインＬ５２から分岐し、超高純度酸素蒸発器９の熱源から導出される圧縮リサイクルガスを、第三凝縮器４の上方４１へ導入するラインである。
第二循環ラインＬ５２２は、圧縮リサイクルガスラインＬ５２から分岐し、超高純度酸素蒸発器９の熱源から導出される圧縮リサイクルガスを、第二精留塔５の第二塔頂部５４へ導入するためのラインである。

アルゴン含有液導出ラインＬ６１は、第三塔底部６１から導出されるアルゴン含有液を、第二精留塔５の第二精留部５０の中間部５１（好ましくは第二精留部５０の中央位置よりも下段）へ導入するためのラインである。
中間部導出ラインＬ６２は、第三精留部６２の中間部（好ましくは、第三精留部６２の中央位置よりも下段）から導出される酸素富化液（中間部導出液）を、酸素精留部８２の中間部（好ましくは、酸素精留部８２の中央位置よりも下段）へ導入するためのラインである。
アルゴンガス導出ラインＬ６３は、第三塔頂部６３からアルゴン（ガス状および／または液状）を取り出すためのラインである。
アルゴン（ガス状および／または液状）は、アルゴンガス導出ラインＬ６３から分岐した分岐循環ラインＬ６３１を通じて、第二凝縮器７の熱源として導入され、放熱し冷却されて液化され第三塔頂部６３に戻る。

第二凝縮器蒸発ガス導入ラインＬ７１は、第二凝縮器７の上方７１から導出される第二凝縮器蒸発ガスを、第二精留部５０の中間部５２（好ましくは、第二精留部５０の中央位置よりも上段）へ導入するためのラインである。

高純度液体酸素導出ラインＬ８１は、酸素塔底部８１から高純度液体酸素を取り出すためのラインである。
酸素蒸発ガス導出ラインＬ８２は、酸素塔頂部８３から導出される酸素蒸発ガスを、第三精留塔６の精留部６２の中間部導出ラインＬ６２の導出位置より上段へ送るためのラインである。
酸素塔頂部８３から導出された酸素蒸発ガスは、循環ラインＬ８３を介して、第三凝縮器４の熱源として導入され、放熱し冷却されて液化され酸素塔頂部８３に戻る。
第二製品窒素ガスラインＬ８４は、第三凝縮器４の上方４１から導出される第二窒素ガスを熱交換器１へ導入するためのラインである。
図１に示すように、第二製品窒素ガスラインＬ８４は、熱交換器１へ至る前に第一製品窒素ガスラインＬ５へ合流する。第一製品窒素ガスラインＬ５は、熱交換器１へ至り、合流した後の第一窒素ガスおよび第二窒素ガスは、第一窒素圧縮機１０で圧縮される。なお、別実施形態として、第二製品窒素ガスラインＬ８４は、熱交換器１を通過した後に第一製品窒素ガスラインＬ５へ合流し、合流した後の第一窒素ガスおよび第二窒素ガスが第一窒素圧縮機１０で圧縮されてもよい。

（実施形態１の変形例）
図２に実施形態１の変形例を示す。
深冷空気分離装置２００において、第二製品窒素ガスラインＬ８４は、第一製品窒素ガスラインＬ５と合流せずに、熱交換器１を経て第二窒素圧縮機１１へ至る。
第二窒素圧縮機１１において、第二窒素ガス（リサイクル窒素ガス）が圧縮される。圧縮されたリサイクル窒素ガスは、第一窒素圧縮機１０で圧縮された製品窒素ガスの一部と合流し、圧縮リサイクルガスラインＬ５２を介して超高純度酸素蒸発器９の熱源へ導入される。なお、第一窒素圧縮機１０で圧縮された製品窒素ガスを圧縮リサイクルガスラインＬ５２へ送らずに、そのまま製品窒素として回収してもよく、すなわち、第二窒素ガスのみがリサイクル窒素ガスの供給源であってもよい。

（実施形態２）
実施形態２の深冷空気分離装置を図３を用いて説明する。実施形態１の図１と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
深冷空気分離装置３００は、第三精留塔６が、高純度酸素精留塔８に導入される酸素富化液（中間部導出液）が導出される点で、上部粗アルゴン塔６２０と下部粗アルゴン塔６１０に分割されている。
上部粗アルゴン塔６２０は、塔下部６２１と、塔中部６２２と、塔上部６２３を有する。
下部粗アルゴン塔６１０は、塔下部６１１と、塔中部６１２と、塔上部６１３を有する。
上部粗アルゴン塔６２０が高純度酸素精留塔８の上部に配置される。
高純度酸素凝縮器４は、上部粗アルゴン塔６２０の上部に配置される。高純度酸素凝縮器４は、上部粗アルゴン塔６２０の塔上部６２３の蒸発ガスを凝縮する。
アルゴン（ガス状および／または液状）は、アルゴンガス導出ラインＬ６３を介して塔上部６２３から導出される。また、アルゴンガス導出ラインＬ６３から分岐した第一分岐ラインＬ６３１を通じてアルゴン（ガス状および／または液状）の一部は、第二凝縮器７の熱源として導入され、放熱し冷却され液化されて塔上部６２３に戻る。また、アルゴンガス導出ラインＬ６３から分岐した第二分岐ラインＬ６３２を通じて、アルゴン（ガス状および／または液状）の一部は、高純度酸素凝縮器４の熱源として導入され、放熱し冷却され液化されて塔上部６２３に戻る。
第二凝縮器７の設置場所は、特に制限されないが、第一精留塔２と、第二精留塔５と、上部粗アルゴン塔６２０との近くに設置されることが好ましい。
高純度酸素凝縮器４が上部粗アルゴン塔６２０の上部に配置されているが、第二凝縮器７が上部粗アルゴン塔６２０の上部に配置されていてもよい。高純度酸素凝縮器４の上部に第二凝縮器７が配置されていてもよく、その逆配置でもよい。
実施形態２および他の実施形態において、「上部」および「下部」には、垂直方向に限らず、斜め方向も含む概念である。

（実施形態３）
実施形態３の深冷空気分離装置を図４を用いて説明する。実施形態２（図３）と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
深冷空気分離装置４００は、原料空気ガス、第二精留塔５から回収される窒素ガス、第一凝縮器３の上部３１から導出される酸素ガス、第一精留塔、第二精留塔、第三精留塔のいずれかの精留塔から排出される廃ガス、それらガスの内の２以上を含む混合ガス、第一窒素圧縮機１０で昇圧された窒素ガスの内、少なくとも１つ以上のガスを膨張する膨張タービン２４を備える。
図３の一例では、第二精留塔５の第二塔底部３１から導出される酸素（ガス状および／または液状）は、第一排出ラインＬ３３を介して熱交喚器１を経由し、熱交換器１の中間部から出て膨張タービン２４に送られる。酸素ガスは、膨張タービン２４で膨張され、熱交換器１を通過して廃ガス（酸素ガス）として回収される。
なお、図３において、第二排出ラインＬ３２が第一排出ラインＬ３３に合流しているがこれに制限されない。

（実施形態４）
実施形態４の深冷空気分離装置を図５を用いて説明する。実施形態３（図４）と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
深冷空気分離装置５００は、液体窒素を寒冷源として第一精留塔２または第二精留塔５に供給するための供給ラインＬ９を備える。
図５において、供給ラインＬ９は、第二精留塔５の第二塔頂部５４に液体窒素を供給する。

（実施例）
上記実施形態１（図１）の深冷空気分離装置１００をより具体的に説明する。
原料空気が５．８ｂａｒＡ、２０℃、１０１４Ｎｍ^３／ｈで熱交喚器１の温端から供給される。原料空気は、−１７２℃に冷却された後に第一精留塔２の第一塔底部２１に供給される。中圧塔２の運転圧は、５．７ｂａｒＡで理論段数は５０である。
第一精留塔２で、原料空気は精留され、窒素が第一塔頂部２３に濃縮され、酸素富化液が第一塔底部２１から回収される。
窒素は、第一塔頂部２３から窒素凝縮器３に供給され、液体窒素に凝縮されて第一塔頂部２３に返送される。
凝縮された液体窒素の一部は、第二精留塔５の第二塔頂部５４に供給される。
第一塔底部２１から導出された酸素富化液の少なくとも一部は、粗アルゴン凝縮器７に寒冷源として供給され、残りの酸素富化液は第二精留塔５の中間部５２に供給される。
第二精留塔５は、１．４５ｂａｒＡで運転され、理論段数は８０である。第二塔頂部５４からは窒素ガスが回収され、熱交喚器１の冷端に供給されて寒冷を放出した後に温端から回収される。
第二精留塔５の第二塔底部３１からは、酸素が回収される。酸素は液体状態で回収されてもよいし、ガス状態で導出されて熱交喚器１を通じて寒冷を放出した後、酸素ガスとして回収されてもよい。
第二精留塔５の底部には窒素凝縮器３が配置され、液体酸素が中圧窒素との熱交換によって蒸発されることで、第二精留塔５に蒸気流が供給される。
第二精留塔５の中間部５０からは粗アルゴンフィードガスが導出され、第三塔底部６１に供給され、精留される。第三精留塔６は１．４ｂａｒＡで運転され、理論段数は１６０である。塔の上部には粗アルゴン凝縮器７が配置される。第三塔頂部６３からは粗アルゴン液が８．３Ｎｍ^３／ｈ回収される。
粗アルゴン塔６の中間部６２からは、高純度酸素フィード液が導出され、高純度酸素精留塔８の中間部または塔頂部に供給され、精留されてから、超高純度酸素液が７．３Ｎｍ^３／ｈ回収される。高純度酸素精留塔８の運転圧は１．４ｂａｒＡで理論段数は８０である。
高純度酸素精留塔８の塔底部８１には、超高純度酸素蒸発器９が配置され、高純度酸素精留塔８に蒸気流を供給するように構成される。高純度酸素精留塔８の塔頂部８３には高純度酸素凝縮器４が配置され、高純度酸素精留塔８に還流液を供給するように構成される。
第一窒素圧縮機１０によって、５．８ｂａｒＡに昇圧された窒素が、２４７Ｎｍ^３／ｈで熱交喚器１の温端から供給され、−１７６℃に冷却された後に超高純度酸素蒸発器９にリボイル源として供給される。
凝縮された液体窒素の少なくとも一部は、超高純度酸素凝縮器９に寒冷源として供給され、蒸発された後に熱交喚器１の冷端に供給され、寒冷を放出した後に温端から回収される。回収された窒素は、再び窒素圧縮機に昇圧されてもよい。

以上の構成によって、超高純度酸素を得るために必要な熱源を原料空気を増量することなく供給することが可能となった。上記のように１０１４Ｎｍ^３／ｈの原料空気から超高純度酸素を７．３Ｎｍ^３／ｈを回収すると、従来技術では４．２Ｎｍ^３／ｈのアルゴン回収にとどまっていたが、この構成によって約２倍の８．３Ｎｍ^３／ｈのアルゴンの回収が可能となり、大幅に装置の経済性を改善することができた。

（優位性評価）
実施形態１〜３に相当する実施例１〜３の優位性を、比較例１と対比して説明する。
比較例１：特許文献１（米国特許公報第５０４９１７３号公報）
実施例１：実施形態１の図１
実施例２：実施形態１の変形例の図２
実施例３：実施形態３の図３

実施例１と比較例１を対比する。実施例１は、超高純度酸素を製造するために、比較例のように製品アルゴンの収率維持に不可欠な中圧窒素ガス等の、空気深冷分離プロセス流体を熱源として導入せず、高純度酸素精留塔８のリボイルおよび凝縮のための窒素を窒素圧縮機１０により供給するため、製品アルゴンの収率を高く維持しつつ、超高純度酸素を製造することができる。記述したように、従来技術比で約２倍の高純度酸素を回収することができる。

実施例２と実施例１を対比する。
実施例１では、高純度酸素凝縮器４から導出される窒素ガスと、第二精留塔の塔頂部５４から回収される窒素ガスとが共に第一窒素圧縮機１０に導入されている。しかし、必ずしも超高純度酸素蒸発器９の窒素運転圧は第一窒素圧縮機１０の吐出圧力、すなわち製品窒素ガス圧力である必要はない。高純度酸素凝縮器４の窒素運転圧は、第一窒素圧縮機１０の吸入圧力と同等である必要はない。むしろ、超高純度酸素の蒸発または凝縮のそれぞれの最適窒素圧力の比は、第一窒素圧縮機１０の圧縮比より小さい場合があるため、超高純度酸素精留のために最適の圧縮比の第二窒素圧縮機１１を適用することで、消費エネルギーの削減が可能となる。ただし、超高純度酸素蒸発器９と比べて高純度酸素凝縮器４に必要な窒素量は少ないので、超高純度酸素蒸発器９で凝縮された窒素の一部は減圧して第二精留塔５の塔頂部５４に還流液として導入し、窒素ガスとして回収して第一窒素圧縮機１０で圧縮し、第二窒素圧縮機１１の吐出ラインに合流させることで、効率的に高純度酸素精留のための窒素サイクルバランスを維持することができる。
一例において、低圧窒素圧力が１．１ｂａｒＡ、窒素圧縮機１０で昇圧された製品窒素圧が５．６ｂａｒＡの場合を想定する。高純度酸素精留塔８の運転圧が、第二精留塔５とほぼ同じ圧力とし、１．２ｂａｒＡのとき、最適な超高純度酸素蒸発器９の窒素圧力は、５．６ｂａｒＡ、高純度酸素凝縮器４は２．７ｂａｒＡである。この超高純度酸素の精留にかかる窒素をリサイクル窒素圧縮機１１で圧縮する場合の圧縮比は５．６／２．７＝２．１倍だが、窒素圧縮比で圧縮する場合の比は５．６／１．１＝５．１であり、リサイクル窒素圧縮機１１を適用すると約５５％の圧縮動力の削減が可能となる。

実施例３と実施例１を対比する。
粗アルゴン塔６と高純度酸素精留塔８は、アルゴンと酸素の分離のための機能が重複する部分があるため、アルゴンと酸素の分離を同一の精留塔で行うことができる。アルゴンと酸素の沸点は非常に近く、分離に必要な理論段数が大きくなるので、粗アルゴン塔６と高純度酸素精留塔８は、非常に塔高さが大きくなる傾向があるため、上部粗アルゴン塔６２０と高純度酸素精留塔８を組み合わせた同一の精留塔にすることで、高い塔の本数が減らせることによる材料削減効果によって、コスト削減が可能となる。
実施例３では、粗アルゴン塔底部に供給されるアルゴン含有ガスは炭化水素など高沸点成分を含むため、下部粗アルゴン塔６１０でそれらを除いたガスを上部粗アルゴン塔６２０に供給している。

（別実施形態）
特に明示していないが、各ラインに圧力調整装置、流量制御装置などが設置され、圧力調整または流量調整が行われていてもよい。

図面の符号の説明

１ 熱交換器
２ 第一精留塔
３ 第一凝縮器
４ 第三凝縮器
５ 第二精留塔
６ 第三精留塔
７ 第二凝縮器
８ 高純度酸素凝縮器
９ 超高純度酸素蒸発器
１０ 第一窒素圧縮機
１１ 第二窒素圧縮機

Claims (5)

1. 原料空気を熱交換する熱交換器（１）と、
   前記熱交換器（１）を通過した原料空気が導入される第一精留塔（２）であって、酸素富化液が溜まる第一塔底部（２１）と、前記原料空気を精留する第一精留部（２２）と、前記第一精留部（２２）の上部に配置され第一蒸発ガスが溜まる第一塔頂部（２３）とを有する第一精留塔（２）と、
   前記第一塔頂部（２３）の上方に配置され、前記第一塔頂部（２３）の第一蒸発ガスを熱源とする第一凝縮器（３）と、
   第二塔底部（３１）と、第二精留部（５１、５２、５３）と、窒素ガスが導出される第二塔頂部（５４）を有する第二精留塔（５）と、
   アルゴンを精留するための第三精留塔（６）であって、前記第二精留塔（５）の第二精留部５０の中間部（５１）から導出される粗アルゴンフィードガスが導入される第三塔底部（６１）と、前記粗アルゴンフィードガスを精留する第三精留部（６２）と、アルゴンが溜まる第三塔頂部（６３）とを有する第三精留塔（６）と、
   前記第三塔頂部（６３）の上方に配置され、前記第三塔頂部（６３）のアルゴンを熱源とする第二凝縮器（７）と、
   超高純度酸素を精留するための高純度酸素精留塔（８）であって、超高純度酸素蒸発器（９）をその下方に配置する酸素塔底部（８１）と、前記第三精留塔（６）の第三精留部（６２）の中間部から導出される酸素富化液が導入される酸素精留部（８２）と、前記第三精留塔（６）の第三精留部（６２）の中間部へ戻すために酸素蒸発ガスが導出される酸素塔頂部（８３）とを有する高純度酸素精留塔（８）と、
   前記酸素塔頂部（８３）の上方に配置され、前記酸素塔頂部（８３）の酸素蒸発ガスを熱源とする第三凝縮器（４）と、
   前記第三凝縮器（４）の上方（４１）から導出される第二窒素ガスと、前記第二精留塔（５）の第二塔頂部（５４）から導出される第一窒素ガスを、前記熱交換器（１）を経由させた後で、圧縮する第一窒素圧縮機（１０）と、
   前記第一窒素圧縮機（１０）で圧縮された製品窒素ガスを圧縮リサイクルガスとして、前記超高純度酸素蒸発器（９）の温端へ導入するための圧縮リサイクルガスライン（Ｌ５２）と、を備える深冷空気分離装置。
2. 前記第三凝縮器（４）の上方（４１）から導出され、前記熱交換器（１）を通過した第二窒素ガスを圧縮する第二窒素圧縮機（１１）を備える、請求項１に記載の深冷空気分離装置。
3. 前記第三精留塔（６）が、高純度酸素精留塔（８）に導入される酸素富化液が導出される点で、上部粗アルゴン塔（６２０）と下部粗アルゴン塔（６１０）に分割されている、請求項１または２に記載の深冷空気分離装置。
4. 原料空気ガス、第二精留塔（５）から回収される窒素ガス、第一凝縮器（３）の上部（３１）から導出される酸素ガス、第一精留塔、第二精留塔、第三精留塔のいずれかの精留塔から排出される廃ガス、それらガスの内の２以上を含む混合ガス、第一窒素圧縮機（１０）および/または第一窒素圧縮機（１０）で昇圧された窒素ガスの内、少なくとも１つ以上のガスを膨張する膨張タービン（２４）を備える、請求項１から３のいずれか１項に記載の深冷空気分離装置。
5. 液体窒素を寒冷源として第一精留塔（２）または第二精留塔（５）に供給するための供給ライン（Ｌ９）を備える、請求項１〜４のいずれか１項に記載の深冷空気分離装置。

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