JP2021050842A - 酸素併産窒素発生装置 - Google Patents

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Abstract

【課題】酸素併産を行う窒素発生装置において、窒素製造量に対して酸素製造量が大きい場合であっても、高い窒素回収率が可能な、酸素併産窒素発生装置を提供する。【解決手段】酸素併産窒素発生装置は、主熱交換器(1)と、第一精留塔(2)と、第二精留塔(3)と、第三精留塔(4;40)とを備える。第一窒素凝縮器(5)が第二精留塔底部(31)の内部または下方に配置されている。第二窒素凝縮器(6;60)が第三精留塔底部(41;401)の内部または下方に配置されている。【選択図】図1

Description

本発明は、酸素を併産する窒素発生装置に関する。
窒素発生装置は、窒素の需要家のためにオンサイトで窒素を製造し、供給する。この際に少量の酸素の需要があるときは、タンクローリ等によって外部から液体酸素を輸送するか、少量の酸素を窒素発生装置によって併産することによって需要に応えている(例えば、特許文献1参照。)。
液体酸素をタンクローリによって需要地の外部から供給することは、輸送コストおよび酸素の液化コストが生じるため、オンサイトで酸素を製造して供給することが費用面でもエネルギー消費の面でも望ましい。
特許文献1記載のプロセスでは、オンサイトの酸素併産が可能であるが、補助塔(Supplemental column)で酸素を製造する際に、低圧塔(Lower pressure column)の底部から酸素富化液を補助塔の頂部に供給しているにも関わらず、補助塔の頂部から導出される酸素富化ガスが低圧塔の底部に返送できないために、低圧塔内の蒸気流が減少して、低圧塔の頂部から回収される窒素ガスが減少する。
特許文献2のプロセスでは、低圧塔の底部の酸素富化液は中圧塔から供給されるすべての窒素ガスによって蒸発され、低圧塔に蒸気流として供給されている。一方、特許文献1では、低圧塔の底部の酸素富化液は中圧塔から供給される窒素ガスの一部によって蒸発され、低圧塔に蒸気流として供給されている分、窒素回収率が低下する、または中圧塔の底部に供給される原料空気の一部を補助塔の蒸気流源に利用する分だけ窒素回収率が低下する。
この問題は窒素に対して酸素の製造量の比率が大きくなるにつれて、顕著になる傾向がある。
米国特許第5.934,104号公報 米国特許第4,222,756号公報
上記実情に鑑みて、本発明は、酸素併産を行う窒素発生装置において、窒素製造量に対して酸素製造量が大きい場合であっても、高い窒素回収率が可能な、酸素併産窒素発生装置を提供することを目的とする。
本発明の酸素併産窒素発生装置は、
少なくとも原料空気(Feed air)と酸素ガスと窒素ガスとが熱交換される主熱交換器(1)と、
前記主熱交換器(1)で熱交換された原料空気が(ラインL1を介して)導入される第一精留塔(中圧塔)(2)であって、第一精留塔底部(21)と、第一精留塔底部(21)の上方に配置される第一精留塔精留部(22)と、第一精留塔精留部(22)の上方に配置される第一精留塔頂部(23)と、を有する第一精留塔(中圧塔)(2)と、
第一窒素凝縮器(5)がその内部または下方に配置されている第二精留塔底部(31)と、第二精留塔底部(31)の上方に配置される第二精留塔精留部(32)と、第二精留塔精留部(32)の上方に配置される第二精留塔頂部(33)と、を有する第二精留塔(低圧塔)(3)と、
前記第一精留塔(2)と前記第二精留塔(3)との間に、または側方に配置される第三精留塔(酸素精留塔)(4;40)であって、第二窒素凝縮器(6;60)がその内部または下方に配置されている第三精留塔底部(41;401)と、第三精留塔底部(41;401)の上方に配置される第三精留塔精留部(42;402)と、第三精留塔精留部(42;402)の上方に配置される第三精留塔頂部(43;403)と、を有する第三精留塔(4;40)と、を備える。
前記第二精留塔底部(31)に溜まった濃縮された濃縮酸素富化液が、前記第三精留塔頂部(43;403)に還流液として(ラインL311;L4031を介して)供給されうる。
前記第三精留塔底部(41;401)の濃縮された液体酸素が、前記第二窒素凝縮器(6;60)によって蒸発され、その蒸気流が前記第三精留塔(4;40)に供給されうる。
前記第三精留塔頂部(43:403)に貯留される濃縮酸素富化ガスが、酸素富化ガス流路(L43;L4032)を通じて第二精留塔底部(31)に供給されうる。
この構成によれば、第三精留塔頂部(43;403)に貯留される濃縮酸素富化ガスを酸素富化ガス流路(L43;L4032)を通じて第二精留塔底部(31)に供給して、第二精留塔内の蒸気流を増加させて精留を改善することができ、よって第二精留塔頂部(33)における窒素回収を向上させることができる。
第三精留塔(酸素精留塔)(4)が、前記第一精留塔(2)と前記第二精留塔(3)との間に配置される(図1の実施形態を参照)場合には、第三精留塔(4)の頂部(43)の圧力が、第二精留塔(3)の底部(31)の圧力よりも高いため、他の設備を追加することなく、濃縮酸素富化ガスを送ることができる。
前記第二精留塔頂部(33)からラインL33を介して主熱交換器(1)で熱交換して窒素ガスを取り出せる。
前記第三精留塔底部(41;401)または前記第三精留塔精留部(42;402)から(ラインL41;L42;L401を介して)主熱交換器(1)で熱交換して酸素ガスを取り出せる。
第一窒素凝縮器(5)から導出される液体窒素のみを、第一精留塔(2)または第二精留塔(3)に分岐して供給し、第二窒素凝縮器(6;60)から導出される液体窒素はすべて第二精留塔(3)に供給してもよい。
第一精留塔(2)から導出される液体窒素(ラインL233)や酸素富化液(ラインL2)は、サブクーラ(8)によってサブクールされた後に第二精留塔(3)(中間部321、頂部33)に供給されてもよい。ここでは第二精留塔(3)から(ラインL33で)導出される窒素ガスが冷媒として利用される。こうすることで、液の減圧時における蒸発損失を低減し、より多くの液を第二精留塔(3)に供給することで精留を改善することができる。
第二精留塔(3)の底部(31)から(ラインL31で)導出される排ガスは、主熱交換器(1)で寒冷を放出してから(主熱交換器(1)の途中から出て)膨張タービン(7)で膨張され、冷却された後に、主熱交換器(1)で再度寒冷を放出して、主熱交換器(1)の温端から導出されてもよい。こうすることで、酸素併産窒素発生装置の運転に必要な寒冷を発生し、供給することができる。
また、一実施形態として、前記第三精留塔精留部(42)は、上部の酸素濃縮部(422)と下部の高沸点成分除去部(421)を有し、製品酸素を酸素濃縮部と高沸点成分除去部の中間から回収するように、その間からラインL42を介して主熱交換器(1)で熱交換して酸素ガスを取り出してもよい(図2の実施形態を参照)。
例えば、半導体産業等の一部の酸素利用プロセスにおいて、炭化水素等の酸素に対して高沸点の成分を酸素から除去する必要がある。この構成によって一度第三精留塔底部に貯留させた酸素を蒸発し、高沸点成分除去部で精留することによって、高沸点成分を液相に濃縮することで、高沸点成分が除去された酸素を高沸点成分除去部の上部から回収することができる。
また、一実施形態として、第三精留塔(40)は、第二精留塔(3)の側方に配置される。
第二精留塔(3)の下面は第三精留塔(40)の上面より下方に配置され、第二精留塔底部(31)から第三精留塔頂部(403)に供給される酸素富化液は(ラインL4031に配置される)のポンプ(9)によって昇圧されて供給されうる(図3の実施形態を参照)。
また、第三精留塔は、装置の設置面積を抑えるために、第二精留塔(3)の側方であって、主熱交換器の上方に配置されてもよい。
また、前記第三精留塔精留部(402)は、上部の酸素濃縮部と下部の高沸点成分除去部を有し、製品酸素を酸素濃縮部と高沸点成分除去部の中間から回収するように、その間からライン(配管など)を介して主熱交換器(1)で熱交換して酸素ガスを取り出してもよい。
第三精留塔を第一精留塔と第二精留塔との間に配置すると、塔の全高が高くなる。上記構成によれば、塔高さを抑えることができる。第三精留塔を第二精留塔の側方に配置した場合であっても、第二精留塔底部の液を第三精留塔に供給する場合に生じる水頭分の圧力損失をポンプで補うことができ、第三精留塔の運転圧力を維持できるので、第三精留塔頂部に貯留される濃縮酸素富化ガスを第二精留塔底部に供給することが可能となり、第二精留塔の窒素回収率を維持することが可能となる。
実施形態1の酸素併産窒素発生装置を示す図である。 実施形態2の酸素併産窒素発生装置を示す図である。 実施形態3の酸素併産窒素発生装置を示す図である。
以下に本発明のいくつかの実施形態について説明する。以下に説明する実施形態は、本発明の一例を説明するものである。本発明は以下の実施形態になんら限定されるものではなく、本発明の要旨を変更しない範囲において実施される各種の変形形態も含む。なお、以下で説明される構成の全てが本発明の必須の構成であるとは限らない。
(実施形態1)
実施形態1の酸素併産窒素発生装置について図1を用いて説明する。
酸素併産窒素発生装置は、主熱交換器1と、第一精留塔(中圧塔)2と、第二精留塔(低圧塔)3と、第三精留塔(酸素精留塔)4とを備える。
主熱交換器1は、少なくとも原料空気(Feed air)と酸素ガスと窒素ガスとが熱交換させる。原料空気は、主熱交換器1の温端から導入されて、冷却されたのち第一精留塔2へ供給される。
第一精留塔2は、主熱交換器1で熱交換された原料空気がラインL1を介して導入され、第一精留塔底部21と、第一精留塔底部21の上方に配置される第一精留塔精留部22と、第一精留塔精留部22の上方に配置される第一精留塔頂部23と、を有する。原料空気は、第一精留塔底部21および/または第一精留塔精留部22に供給されてもよい。
第二精留塔3は、第二精留塔底部31と、第二精留塔底部31の上方に配置される第二精留塔精留部32と、第二精留塔精留部32の上方に配置される第二精留塔頂部33と、を有する。
第一窒素凝縮器5が第二精留塔底部31の内部または下方に配置されている。
第三精留塔4は、第一精留塔2と第二精留塔3との間に配置される。第三精留塔4は、第三精留塔底部41と、第三精留塔底部41の上方に配置される第三精留塔精留部42と、第三精留塔精留部42の上方に配置される第三精留塔頂部43と、を有する。
第二窒素凝縮器6が第三精留塔底部41の内部または下方に配置されている。
第二精留塔精留部32の中間部321にはラインL2を介して、第一精留塔底部23から導出される酸素富化液が供給される。
第一精留塔頂部23から導出される窒素ガスが第一窒素凝縮器5および第二窒素凝縮器6のそれぞれに、ラインL231、L232を介して供給され、凝縮されて得られた液体窒素の一部が第一精留塔頂部23に還流液として供給される。その他の液体窒素は、分岐ラインL2311を介してラインL232と合流してラインL233として、第二精留塔頂部33に還流液として供給される。供給される途中でサブクーラ8を通過し熱交換される。
第二精留塔底部31の酸素富化液の一部が第一窒素凝縮器5によって蒸発され、その蒸気流が第二精留塔3に供給される。
なお、別実施形態として、第一窒素凝縮器5から導出される液体窒素のみを、第一精留塔2または第二精留塔3に分岐して供給し、第二窒素凝縮器6から導出される液体窒素はすべて第二精留塔3に供給してもよい。
第二精留塔底部31に溜まった濃縮された濃縮酸素富化液が、第三精留塔頂部43に還流液としてラインL311を介して供給される。
第三精留塔底部41の濃縮された液体酸素が、第二窒素凝縮器6によって蒸発され、その蒸気流が第三精留塔4に供給される。
第三精留塔頂部43に貯留される濃縮酸素富化ガスが、酸素富化ガス流路L43を通じて第二精留塔底部31に供給される。
この構成によれば、第三精留塔頂部43に貯留される濃縮酸素富化ガスを酸素富化ガス流路L43を通じて第二精留塔底部31に供給して、第二精留塔内の蒸気流を増加させて精留を改善することができ、よって第二精留塔頂部33における窒素回収を向上させることができる。本実施形態では、第三精留塔頂部43の圧力が、第二精留塔底部31の圧力よりも高いため、他の設備を追加することなく、濃縮酸素富化ガスを送ることができる。
第二精留塔頂部33からラインL33を介して主熱交換器1で熱交換して窒素ガスを取り出せる。
第三精留塔底部41からラインL41を介して主熱交換器1で熱交換して酸素ガスを取り出せる。
第一精留塔2から導出される液体窒素(ラインL233を流れる液体窒素)や酸素富化液(ラインL2を流れる酸素富化液)は、サブクーラ8によってサブクールされた後に第二精留塔3の中間部321または第二精留塔頂部33に供給される。第二精留塔3からラインL33で導出される窒素ガスが冷媒として利用される。こうすることで、液の減圧時における蒸発損失を低減し、より多くの液を第二精留塔3に供給することで精留を改善することができる。
第二精留塔底部31からラインL31で導出される排ガスは、主熱交換器1で寒冷を放出してから主熱交換器1の途中から出て膨張タービン7で膨張され、冷却された後に、主熱交換器1で再度寒冷を放出して、主熱交換器1の温端から導出される。こうすることで、窒素発生装置の運転に必要な寒冷を発生し、供給することができる。
上記各ラインには、弁(仕切弁、流量調整弁、圧力調整弁など)が設けられていてもよい。
(実施形態2)
実施形態2の酸素併産窒素発生装置について図2を用いて説明する。実施形態1の図1と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
第三精留塔精留部42は、上部の酸素濃縮部422と下部の高沸点成分除去部421を有する。
製品酸素を酸素濃縮部と高沸点成分除去部の中間から回収するように、その間からラインL42を介して主熱交換器1で熱交換して酸素ガスを取り出す。
これにより、一度第三精留塔底部に貯留させた酸素を蒸発し、高沸点成分除去部で精留することによって、高沸点成分を液相に濃縮することで、高沸点成分が除去された酸素を高沸点成分除去部の上部から回収することができる。
(実施形態3)
実施形態3の酸素併産窒素発生装置について図3を用いて説明する。実施形態1、2(図1、2)と異なる構成について説明し、同じ構成については説明を省略または簡単にする。
第三精留塔40は、第二精留塔3の側方に配置される。
第二精留塔底部31に溜まった濃縮された濃縮酸素富化液が、第三精留塔頂部403に還流液としてラインL4031を介して供給される。第二精留塔3の下面は第三精留塔40の上面より下方に配置されているため、濃縮酸素富化液はラインL4031に配置されたポンプ9によって昇圧されて供給される。
第三精留塔底部401の濃縮された液体酸素が、第二窒素凝縮器60によって蒸発され、その蒸気流が第三精留塔40に供給される。
第三精留塔頂部403に貯留される濃縮酸素富化ガスが、酸素富化ガス流路L4032を通じて第二精留塔底部31に供給されうる。
第二精留塔頂部33からラインL33を介して主熱交換器1で熱交換して窒素ガスを取り出せる。
第三精留塔底部401ラインL401を介して主熱交換器1で熱交換して酸素ガスを取り出せる。
別実施形態として、第三精留塔は、装置の設置面積を抑えるために、第二精留塔3の側方であって、主熱交換器1の上方に配置されてもよい。
また、第三精留塔精留部402は、上部の酸素濃縮部と下部の高沸点成分除去部を有していてもよい。製品酸素を酸素濃縮部と高沸点成分除去部の中間から回収するように、その間からライン(配管など)を介して主熱交換器1で熱交換して酸素ガスを取り出してもよい。
(実施例)
上記実施形態1(図1)の装置をより具体的に説明する。
圧縮され、除湿、COが徐去された原料空気が圧力8.6barA、温度20℃、流量1000Nm/ghで主熱交換器の温端から導入され、−164℃に冷却された後に第一精留塔の底部に供給される。第一精留塔は8.5barAで運転され、理論段数は例えば30〜70段である。
第一精留塔頂部に貯留される窒素ガス1120Nm/hの内、670Nm/hは第一窒素凝縮器に供給され凝縮される。残りの450Nm/hは第二窒素凝縮器に供給され凝縮される。凝縮された液化窒素1120Nm/hの内、760Nm/hは還流液として第一精留塔頂部に供給され、残りの360Nm/hはサブクーラで−185℃に冷却され、第二精留塔頂部に供給される。酸素富化液は第一精留塔底部に貯留され、640Nm/hの流量で導出され、サブクーラで−170℃に冷却された後、第二精留塔精留部の中間部に供給される。
第二精留塔は2.5barAで運転され、理論段数は例えば10〜60段である。酸素富化液は第二精留塔底部に貯留され、第一窒素凝縮器によって濃縮される。濃縮された酸素富化液319Nm/hは、第三精留塔頂部に供給される。第三精留塔は、2.54barAで運用され、理論段数は例えば5〜50段である。第三精留塔では塔底部に酸素液が貯留され、第二窒素凝縮器によって蒸発される。66Nm/hの酸素ガスが第三精留塔底部から導出され、主熱交換器で寒冷を放出した後、温端から16℃で導出される。第三精留塔頂部からは第二精留塔底部に酸素富化ガスが251Nm/hが供給される。
第二精留塔底部から廃ガスが274Nm/h導出され、主熱交換器で−126℃に加温された後、膨張タービンで1.28barAまで減圧され、−151℃まで冷却されてから再度、主熱交換器に導入され、温端から16℃で導出される。
窒素ガスは第二精留塔頂部から660Nm/h導出され、サブクーラで−170℃に加温されてから主熱交換器で16℃に加温され、導出される。
特許文献1のプロセスによって1000Nmの原料空気から660Nm/hの窒素ガスを得ようとすると、酸素は22Nm/h程度しか回収できないので、本実施形態によって同量の空気から約3倍の酸素が酸素併産窒素発生装置で回収できることが分かった。
本実施形態のプロセスでは、原料空気の圧力が特許文献1の7.7barAと比べて8.6barAと高く、1000Nm/hの原料空気圧縮に必要なエネルギーは、特許文献1では93kWであるのに対して、本実施形態では98kWと、見かけ上高くなる。しかし、本実施形態では酸素の回収量を増やせるので、製造原単位で比較すると、例えば窒素ガスの原単位が0.1kWh/Nmと仮定すれば、特許文献1では酸素ガスの原単位は(93kW−660Nm/h × 0.1kWh/Nm)÷22Nm/h=1.2kWh/Nmとなるのに対して、本実施形態では(98kW−660Nm/h × 0.1kWh/Nm)÷66Nm/h = 0.48kwh/Nmと、大幅に製造原単位を下げることができる。
(優位性評価)
実施形態1〜5に相当する実施例1〜3の優位性を、比較例1と対比して説明する。
比較例1:特許文献1(米国特許第5.934,104号公報)
実施例1:実施形態1(図1)
実施例2:実施形態2(図2)
実施例3:実施形態3(図3)
実施例1と比較例1とを対比する。第三精留塔(または補助塔)頂部のガスを第二精留塔底部に返送することで、高い窒素回収を維持することができた。製品窒素ガスを同じにして、酸素ガス製造量を比較したが、製品酸素ガスを本実施形態と同等にして比較すると、比較例1のプロセスでは窒素ガス回収が顕著に悪化した。
実施例2は、実施例1と比べて、第三精留塔内の精留部を酸素濃縮部と高沸点除去部に分け、高沸点除去部の上部から酸素ガスを回収する。例えば分離対象となる高沸点成分をメタンとした場合、高沸点除去部の理論段数が5段であれば、酸素ガスを第三精留塔底部から回収する場合と比べて、約85%の濃度低減が可能となった。
実施例3は、実施例1と比べて、装置の高さを抑えるために、第三精留塔を第二精留塔の下方に置かない構成である。比較例1との差は実施例1と同じであった。
(別実施形態)
特に明示していないが、各ラインに圧力調整装置、流量制御装置などが設置され、圧力調整または流量調整が行われていてもよい。
1 主熱交換器
2 第一精留塔
3 第二精留塔
4 第三精留塔
5 第一窒素凝縮器
6 第二窒素凝縮器
7 膨張タービン
8 サブクーラ

Claims (4)

  1. 少なくとも原料空気と酸素ガスと窒素ガスとが熱交換される主熱交換器(1)と、
    前記主熱交換器(1)で熱交換された原料空気が導入される第一精留塔(2)であって、第一精留塔底部(21)と、第一精留塔底部(21)の上方に配置される第一精留塔精留部(22)と、第一精留塔精留部(22)の上方に配置される第一精留塔頂部(23)と、を有する第一精留塔(2)と、
    第一窒素凝縮器(5)がその内部または下方に配置されている第二精留塔底部(31)と、第二精留塔底部(31)の上方に配置される第二精留塔精留部(32)と、第二精留塔精留部(32)の上方に配置される第二精留塔頂部(33)と、を有する第二精留塔(低圧塔)(3)と、
    前記第一精留塔(2)と前記第二精留塔(3)との間に、または側方に配置される第三精留塔(4;40)であって、第二窒素凝縮器(6;60)がその内部または下方に配置されている第三精留塔底部(41;401)と、第三精留塔底部(41;401)の上方に配置される第三精留塔精留部(42;402)と、第三精留塔精留部(42;402)の上方に配置される第三精留塔頂部(43;403)と、を有する第三精留塔(4;40)と、を備える、酸素併産窒素発生装置。
  2. 前記第二精留塔底部(31)に溜まった濃縮された濃縮酸素富化液が、前記第三精留塔頂部(43;403)に還流液として供給され、
    前記第三精留塔頂部(43:403)に貯留される濃縮酸素富化ガスが、前記第二精留塔底部(31)に供給される、請求項1に記載の酸素併産窒素発生装置。
  3. 前記第三精留塔精留部(42;402)は、上部の酸素濃縮部と下部の高沸点成分除去部を有し、製品酸素を酸素濃縮部と高沸点成分除去部の中間から回収するように、その間から前記主熱交換器(1)で熱交換して酸素ガスを取り出す、請求項1または2に記載の酸素併産窒素発生装置。
  4. 前記第三精留塔(40)が前記第二精留塔(3)の側方に配置される場合に、
    前記第二精留塔(3)の下面は前記第三精留塔(40)の上面より下方に配置され、前記第二精留塔底部(31)から前記第三精留塔頂部(403)に供給される酸素富化液がポンプ(9)によって昇圧されて供給される、請求項1〜3のいずれか1項に記載の酸素併産窒素発生装置。
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