JP2020169298A - ゴム組成物及びタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
前記ゴム組成物は、メルカプト系シランカップリング剤を含むことが好ましい。
本発明のゴム組成物は、ゴム成分、シリカ及び前記式(I)で表されるグリセロールアルキルエステルを含み、かつ前記式(F1)を満たす。これにより、加工性、低燃費性、破壊特性の総合性能に優れたゴム組成物及びタイヤを提供できる。
従来の加工助剤やオイルを増量する方法では、130℃以上の混練温度で加工助剤が融解し、ゴムが軟化するため、加工性が向上する一方で、ポリマーやシリカと結合せず遊離した状態で存在するため、発熱性の上昇(低燃費性の悪化)や、破壊特性の低下を引き起こす。これに対し、トリアセチン等の式(I)で示されるグリセロールアルキルエステルは、常温(25℃)で液体のため、加工助剤として機能するだけでなく、分子内にカルボニル基構造を有するため、シリカ表面の水酸基との結合が形成され、結果、発熱性の上昇を抑え、破壊特性の低下も抑制できると推察される。特に、このような効果は、高窒素吸着比表面積シリカやシリカ多量配合の場合に顕著に得られるが、これは、ゴム内に含まれるシリカ総表面積が小さい場合やシリカ総量が少ない場合、シリカと結合できないグリセロールアルキルエステルが発生し、性能悪化につながる一方、大表面積シリカやシリカ多量配合の場合、ほぼ全量のグリセロールアルキルエステルがシリカ表面の水酸基に結合し、発熱性上昇や破壊特性低下の抑制効果が充分に得られるためと推察される。以上の作用効果により、優れた加工性だけでなく、良好な低燃費性、破壊特性が維持され、これらの総合性能が顕著に向上すると推察される。
前記ゴム組成物は、下記式(I)で表されるグリセロールアルキルエステルを含む。前記式(F1)を満たすと同時に、該グリセロールアルキルエステルを配合することで、加工性、低燃費性、破壊特性の総合性能が相乗的に改善される。該総合性の観点から、該グリセロールアルキルエステルは、常温(25℃)で液体状態の化合物が好適である。
ゴム成分としては、例えば、イソプレン系ゴム、ブタジエンゴム(BR)、スチレンブタジエンゴム(SBR)、スチレンイソプレンブタジエンゴム(SIBR)、アクリロニトリルブタジエンゴム(NBR)、クロロプレンゴム(CR)、ブチルゴム(IIR)、スチレン−イソプレン−ブタジエン共重合ゴム(SIBR)等のジエン系ゴムが挙げられる。イソプレン系ゴムとしては、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、改質NR、変性NR、変性IR等が挙げられる。なかでも、SBR、BRが好ましい。なお、ゴム成分は、単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
なお、本発明において、SBRのスチレン含有量は、H1−NMR測定により算出される。
なお、ビニル量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
油展SBRは、SBRに対して伸展油を用いて油展したものである。このように、予め伸展油によって油展した油展SBRを含有することにより、シリカの分散性を向上できる。
なお、上記化合物(変性剤)による変性は公知の方法で実施可能である。
シリカとしては、例えば、乾式法シリカ(無水シリカ)、湿式法シリカ(含水シリカ)などが挙げられる。なかでも、シラノール基が多いという理由から、湿式法シリカが好ましい。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
メルカプト系シランカップリング剤としては、メルカプト基を有するシランカップリング剤、メルカプト基が保護化されているシランカップリング剤等が挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記式(2−1)におけるR109の例として、直鎖状アルキレン基としては、メチレン基、エチレン基、n−プロピレン基、n−ブチレン基、ヘキシレン基等が挙げられ、分枝状アルキレン基としては、イソプロピレン基、イソブチレン基、2−メチルプロピレン基等が挙げられる。
なお、結合単位A、Bの含有量は、結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合も含む量である。結合単位A、Bがシランカップリング剤の末端に位置する場合の形態は特に限定されず、結合単位A、Bを示す式(2−2)、(2−3)と対応するユニットを形成していればよい。
該炭化水素基としては、例えば、分岐若しくは非分岐の炭素数1〜30のアルキレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルケニレン基、分岐若しくは非分岐の炭素数2〜30のアルキニレン基、炭素数6〜30のアリーレン基等が挙げられる。なかでも、シリカと結合しやすく、低発熱性(低燃費性)に有利であるという理由から、上記アルキレン基が好ましい。
前記ゴム組成物は、耐摩耗性能等の観点から、カーボンブラックを含むことが好ましい。
カーボンブラックとしては、GPF、FEF、HAF、ISAF、SAF等が挙げられるが、特に限定されない。市販品としては、旭カーボン(株)、キャボットジャパン(株)、東海カーボン(株)、三菱化学(株)、ライオン(株)、新日化カーボン(株)、コロンビアカーボン社等の製品を使用できる。
なお、カーボンブラックの窒素吸着比表面積は、JIS K 6217−2:2001に準拠して求められる。
なお、カーボンブラックのDBP吸油量は、JIS K6217−4:2001に準拠して測定される。
前記ゴム組成物は、アミド化合物を含有してもよい。これにより、加工性が向上し、前記総合性能が改善される。
前記ゴム組成物は、各種タイヤ物性の観点から、液体可塑剤を含むことが好ましい。
液体可塑剤は、常温(25℃)で液体状態の可塑剤であれば特に限定されず、オイル、液状ジエン系重合体、液状樹脂等が挙げられる。なかでも、加工性等の観点からオイルが好ましい。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、液状ジエン系重合体のMwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定したポリスチレン換算値である。
前記ゴム組成物は、レジン(固体レジン:常温(25℃)で固体状態のレジン)を含んでもよい。
なお、樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
ゴム組成物は、ワックスを含んでもよい。
ワックスとしては、特に限定されず、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス等の石油系ワックス;植物系ワックス、動物系ワックス等の天然系ワックス;エチレン、プロピレン等の重合物等の合成ワックスなどが挙げられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、石油系ワックスが好ましく、パラフィンワックスがより好ましい。
老化防止剤としては、例えば、フェニル−α−ナフチルアミン等のナフチルアミン系老化防止剤;オクチル化ジフェニルアミン、4,4′−ビス(α,α′−ジメチルベンジル)ジフェニルアミン等のジフェニルアミン系老化防止剤;N−イソプロピル−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N−(1,3−ジメチルブチル)−N′−フェニル−p−フェニレンジアミン、N,N′−ジ−2−ナフチル−p−フェニレンジアミン等のp−フェニレンジアミン系老化防止剤;2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリンの重合物等のキノリン系老化防止剤;2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、スチレン化フェノール等のモノフェノール系老化防止剤;テトラキス−[メチレン−3−(3′,5′−ジ−t−ブチル−4′−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン等のビス、トリス、ポリフェノール系老化防止剤などが挙げられる。市販品としては、精工化学(株)、住友化学(株)、大内新興化学工業(株)、フレクシス社等の製品を使用できる。これらは単独で用いてもよいし、2種類以上を組み合わせて用いてもよい。なかでも、p−フェニレンジアミン系老化防止剤、キノリン系老化防止剤が好ましい。
ステアリン酸としては、従来公知のものを使用でき、例えば、日油(株)、NOF社、花王(株)、和光純薬工業(株)、千葉脂肪酸(株)等の製品を使用できる。
酸化亜鉛としては、従来公知のものを使用でき、例えば、三井金属鉱業(株)、東邦亜鉛(株)、ハクスイテック(株)、正同化学工業(株)、堺化学工業(株)等の製品を使用できる。
硫黄としては、ゴム工業において一般的に用いられる粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、不溶性硫黄、高分散性硫黄、可溶性硫黄などが挙げられる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
加硫促進剤としては、2−メルカプトベンゾチアゾール、ジ−2−ベンゾチアゾリルジスルフィド、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアジルスルフェンアミド等のチアゾール系加硫促進剤;テトラメチルチウラムジスルフィド(TMTD)、テトラベンジルチウラムジスルフィド(TBzTD)、テトラキス(2−エチルヘキシル)チウラムジスルフィド(TOT−N)等のチウラム系加硫促進剤;N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−t−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N′−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド等のスルフェンアミド系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、ジオルトトリルグアニジン、オルトトリルビグアニジン等のグアニジン系加硫促進剤を挙げることができる。これらは、単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。なかでも、スルフェンアミド系加硫促進剤、グアニジン系加硫促進剤が好ましく、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミドがより好ましい。
本発明のタイヤは、上記ゴム組成物を用いて通常の方法で製造される。
すなわち、上記ゴム組成物を、未加硫の段階でトレッド、サイドウォール等の各タイヤ部材の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
BR:宇部興産(株)製のBR150B(シス含量98質量%)
カーボンブラック:三菱化学(株)製のダイアブラックN339(N2SA96m2/g、DBP吸収量124ml/100g)
シリカ1:ソルベイジャパン製の195GR(N2SA180m2/g)
シリカ2:ソルベイジャパン(株)製の115GR(N2SA115m2/g)
シリカ3:Rhodia社製のZeosil Premium 200MP(N2SA220m2/g)
シリカ4:エボニックデグッサ社製のウルトラシル9000GR(N2SA240m2/g)
メルカプト系シランカップリング剤1:Momentive社製のNXTシラン(3−オクタノイルチオプロピルトリエトキシシラン)
メルカプト系シランカップリング剤2:Momentive社製のNXT−Z45(結合単位Aと結合単位Bとの共重合体(結合単位A:55モル%、結合単位B:45モル%))
オイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX−140(アロマ系プロセスオイル)
老化防止剤:住友化学(株)製 アンチゲン3C(N−フェニル−N’−イソプロピル−p−フェニレンジアミン)
ステアリン酸:日油(株)製の椿
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の亜鉛華1号
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックN
アミド化合物:ストラクトール社製のWB16(脂肪酸カルシウム、脂肪酸アミド及び脂肪酸アミドエステルの混合物、灰分割合4.5%)
トリアセチン:東京化成製
硫黄:鶴見化学工業(株)製の粉末硫黄
加硫促進剤1:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ(N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド(CBS))
加硫促進剤2:大内新興化学工業(株)製のノクセラーD(N,N’−ジフェニルグアニジン(DPG))
各表に示す配合内容に従い、(株)神戸製鋼所製の1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄及び加硫促進剤以外の材料を150℃の条件下で5分間混練りし、混練り物を得た。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、80℃の条件下で5分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃で12分間、0.5mm厚の金型でプレス加硫し、加硫ゴム組成物を得た。
JIS K 6300−1「未加硫ゴム−物理特性−第1部:ムーニー粘度計による粘度及びスコーチタイムの求め方」に準じて、ムーニー粘度試験機を用いて、1分間の予熱によって熱せられる130℃の温度条件にて、小ローターを回転させ、4分間経過する時点での各未加硫ゴム組成物のムーニー粘度(ML1+4/130℃)を測定した。基準比較例のムーニー粘度を100とし、指数表示した。指数が大きいほど粘度が低く、加工性に優れることを示す。
加硫ゴム組成物からなる3号ダンベル型試験片を用いて、JIS K6251「加硫ゴム及び熱可塑性ゴム−引張特性の求め方」に準拠し、引張り速度500mm/分で引張試験を実施した。23℃±2℃における破断強度TB(MPa)、破断時伸びEB(%)を測定した。TB×EB/2(MPa・%)を算出し、基準比較例を100として指数で表示した。指数が大きいほど、破壊特性に優れることを示す。
(株)岩本製作所製の粘弾性スペクトロメータVESを用いて、測定温度30℃、初期歪10%、動歪2%の条件で、上記加硫ゴム組成物の損失正接tanδを測定した。基準比較例のtanδ(30℃)を100とし、指数表示した。指数が大きいほど、発熱性が低く、低燃費性に優れることを示す。
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