JP2020167278A - 分散液、組成物、封止部材、発光装置、照明器具および表示装置ならびに分散液の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】無機酸化物粒子と、前記無機酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、分散媒と、水と、を含有し、前記分散媒が、疎水性溶媒を含み、前記水の含有量は10ppm以上300ppm以下である、分散液が提供される。
【選択図】図1
Description
前記分散媒が、疎水性溶媒を含み、
前記水の含有量は、10ppm以上300ppm以下である、分散液が提供される。
また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、前記組成物の硬化物である、封止部材が提供される。
また、上記課題を解決するために、本発明の別の観点によれば、前記発光装置を備えた照明器具または表示装置が提供される。
前記混合液と、無機酸化物粒子と、疎水性溶媒とを混合し、前記無機酸化物粒子が分散した分散液を得る第2の工程と、
前記分散液から前記水の少なくとも一部を除去する第3の工程と、
前記分散液を加熱する第4の工程と、を有する、分散液の製造方法が提供される。
上記第3の工程において、前記分散液に疎水性溶媒をさらに添加してもよい。
本実施形態に係る分散液は無機酸化物粒子と、無機酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、分散媒と、水と、を含有する。
以下、分散液に含まれる各成分について説明する。
無機酸化物粒子は、後述する封止部材中において発光素子から放出される光を散乱させる。また、無機酸化物粒子は、その種類によっては封止部材の屈折率を向上させる。これらにより、無機酸化物粒子は、発光装置の光の明るさの向上に寄与する。
本実施形態に係る分散液は、表面修飾材料を含む。この表面修飾材料は、分散液内において、少なくともその一部が無機酸化物粒子の表面に付着して、無機酸化物粒子の凝集を防止する。さらに、樹脂成分との相溶性を向上させる。
このような表面修飾材料としては、反応性官能基、例えばアルケニル基、H−Si基、およびアルコキシ基の群から選択される少なくとも1種の官能基を有する表面修飾材料が好適に用いられる。特に、アルコキシ基を有する表面修飾材料は、水と反応して加水分解し得ることから、本実施形態において好適に用いられる。
アルコキシ基としては、例えば炭素数1〜5の直鎖または分岐状アルコキシ基が挙げられ、具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、イソプロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられる。
シリコーン化合物は、オリゴマーであってもよく、レジン(ポリマー)であってもよい。
炭素−炭素不飽和結合含有脂肪酸としては、例えば、メタクリル酸、アクリル酸等が挙げられる。
シリカゲル10gを充填したカラムと、展開溶媒(ヘキサンとアセトンを2:1の体積比で混合)100ccを用いたカラムクロマトグラフィーにて、混合液から分離された抽出液を回収する。この抽出液中の液体をエバポレータにて除去し、得られた残留物を遊離表面修飾材料と仮定し、その質量を測定する。この残留物の質量を、本実施形態の分散液5gに含まれる無機酸化物粒子と表面修飾材料の合計質量で除した値の百分率を計算した結果を、遊離表面修飾材料の含有量とする。
また、本実施形態に係る分散液は、水を含む。そして、水の含有量は、10ppm以上300ppm以下である。これにより、分散液中に存在する微量の水は、表面修飾材料の加水分解を促進し、この結果、表面修飾材料の無機酸化物粒子の表面へ付着が促進される。そして、無機酸化物粒子の分散性が維持される一方で、遊離表面修飾材料は減少する。一方で、水の含有量が少なくなることにより、分散液が後述する樹脂成分と混和しやすくなり、得られる組成物の粘度が低く維持される。
また、本実施形態に係る分散液は、無機酸化物粒子を分散する分散媒を含む。そして本実施形態において、分散媒は、疎水性溶媒を含む。疎水性溶媒は、無機酸化物粒子の分散性に優れるとともに、後述する樹脂成分との相溶性に優れている。このため、分散液と樹脂成分とを混合し、組成物を製造した際においても、無機酸化物粒子の分散状態が維持されやすい。
本実施形態に係る分散液は、後述するように樹脂成分と混合されて発光装置中の封止部材として発光素子の封止に用いられる。
次に、本実施形態に係る分散液の製造方法について説明する。本実施形態に係る分散液の製造方法は、表面修飾材料と水とを混合して混合液を得る第1の工程と、前記混合液と、無機酸化物粒子と、疎水性溶媒とを混合し、前記無機酸化物粒子が分散した分散液を得る第2の工程と、前記分散液から前記水の少なくとも一部を除去する第3の工程と、前記分散液を加熱する第4の工程と、を有する。
本工程においては、表面修飾材料と水とを混合して混合液を得る。これにより表面修飾材料が添加された水により加水分解され、混合液中において表面修飾材料の一部が加水分解した混合液が得られる。このように予め表面修飾材料の少なくとも一部が加水分解した混合液を用いることにより、後述する分散工程において無機酸化物粒子に表面修飾材料が付着しやすくなる。
また、混合液中における表面修飾材料の含有率は、特に限定されないが、例えば20質量%以上70質量%以下、好ましくは30質量%以上60質量%以下、より好ましくは40質量%以上50質量%以下であることができる。
上述した中でも、メタノールおよびエタノール、特にメタノールは、上記のアルコール系溶媒の効果を十分に発現することができるために好適に用いることができる。
酸は、混合液中において表面修飾材料の加水分解を触媒する。一方塩基は、加水分解された表面修飾材と無機酸化物粒子表面の官能基、例えば水酸基やシラノール基との縮合反応を触媒する。これにより、後述する第2の工程において、表面修飾材料が無機酸化物粒子に付着しやすくなり、無機酸化物粒子の分散安定性が向上する。また、表面修飾材料が無機酸化物粒子に付着しやすくなることにより、遊離表面修飾材料が減少し、分散液、ひいてはこれを用いて製造される組成物、封止部材の光の透過率が向上する。ここで、上記の「酸」とは、いわゆるブレンステッド−ローリの定義に基づく酸をいい、表面修飾材料の加水分解反応においてプロトンを与える物質をいう。また、上記の「塩基」とは、いわゆるブレンステッド−ローリの定義に基づく塩基をいい、ここでは、表面修飾材料の加水分解反応およびその後の縮合反応においてプロトンを受容する物質をいう。
この処理において、混合液の温度は、特に限定されず、表面修飾材料の種類によって適宜変更できるが、例えば5℃以上65℃以下、好ましくは30℃以上60℃以下である。
なお、上記の混合液の保持において、混合液を適宜撹拌してもよい。
次に、混合液と、無機酸化物粒子と、疎水性溶媒とを混合し、無機酸化物粒子が分散した分散液を得る。上述したように加水分解工程において表面修飾材料の加水分解を予め行っている。したがって、本工程においては、表面修飾材料が無機酸化物粒子に付着しやすい状態となっており、本工程において無機酸化物粒子の分散のために投入されるエネルギーを少なくすることができる。この結果、分散時における表面修飾材料の不本意な変質が抑制され、遊離表面修飾材料が少なくなり、分散液の光の透過率が向上する。
本工程では、分散液から水の少なくとも一部を除去する。これにより、上述した第1の工程、第2の工程においては、表面修飾材料の加水分解に十分な量の水を使用しつつ、一方で、得られる分散液中においては水の含有量を、組成物の粘度の上昇が抑制できる程度に減少させることが可能となる。さらには、水と共に、加水分解により発生するアルコール等を除去することにより、後述する第4の工程において、加熱温度を分散媒の沸点とすることができ、表面修飾材料の反応をより確実に進行させることができる。
次に、分散液を加熱する。これにより、表面修飾材料の反応が促進され、無機酸化物粒子により多くの表面修飾材料が付着する。この結果、分散液中に存在する遊離表面修飾材料が減少するとともに、無機酸化物粒子の分散安定性がより一層向上する。本工程においては、第3の工程において水が分散液から一定量除去されている。このため、加熱温度、例えば還流温度を分散媒の沸点とすることができ、表面修飾材料の反応をより確実に進行させることができる。
なお、上記の分散液の保持において、混合液を適宜撹拌してもよい。
さらには、得られる分散液において、水の含有量を比較的少なくすることができることにより、樹脂成分と混合して組成物を製造した際に、組成物の粘度を低減させることが可能となる。
次に、本実施形態に係る組成物について説明する。本実施形態に係る組成物は、本実施形態に係る分散液と樹脂成分とを混合することにより得られる。したがって、本実施形態に係る組成物は、上述した無機酸化物粒子と、少なくとも一部が無機酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、に加え、樹脂成分、すなわち樹脂および/またはその前駆体を含む。
また、本実施形態に係る組成物は、後述するように硬化させて発光素子の封止部材として用いられる。すなわち本実施形態に係る組成物は、封止樹脂組成物である。
樹脂成分は、封止部材として用いた際に硬化したポリマー状となっていればよく、組成物中において、硬化前の状態、すなわち前駆体であってもよい。したがって、組成物中に存在する樹脂成分は、モノマーであってもよく、オリゴマーであってもよく、ポリマーであってもよい。
JIS Z 8803:2011に準拠して測定される25℃における樹脂成分の粘度は、例えば、0.1Pa・s以上100Pa・s以下、好ましくは1Pa・s以上50Pa・s以下、より好ましくは2Pa・s以上10Pa・s以下である。
また、本実施形態に係る組成物は、本実施形態に係る分散液由来の水を含んでいてもよく、除去されていてもよい。すなわち、分散液由来の水を完全に除去してもよく、組成物中に、分散液及び樹脂成分由来の水を、組成物の質量に対し0.1ppm以上200ppm以下程度残存していてもよく、1ppm以上100ppm以下残存していてもよい。
本実施形態の組成物中における蛍光体粒子の含有量は、所望の明るさが得られるように、適宜調整して用いることができる。
さらには、分散液中における水が比較的少ないことにより、組成物の粘度の上昇が低減されており、工業的な取扱いが容易である。
本実施形態に係る封止部材は、本実施形態に係る組成物の硬化物である。本実施形態に係る封止部材は、通常、発光素子上に配置される封止部材またはその一部として用いられる。
次に、本実施形態に係る発光装置について説明する。本実施形態に係る発光装置は、上述した封止部材と、当該封止部材に封止された発光素子とを備えている。
発光素子としては、例えば発光ダイオード(LED)、有機発光ダイオード(OLED)等が挙げられる。特に、本実施形態に係る封止部材は、発光ダイオードの封止に適している。
本実施形態に係る照明器具は、本実施形態に係る発光装置を備えるため、同一の発光素子を使用しても従来と比較して放出される光束が大きくなり、周囲環境をより明るくすることができる。
本実施形態に係る表示装置は、本実施形態に係る発光装置を備えるため、同一の発光素子を使用しても従来と比較して放出される光束が大きくなり、例えばより鮮明かつ明度の高い表示を行うことができる。
(分散液の作製)
(1)第1の工程
表面修飾材料としてのメトキシ基含有フェニルシリコーンレジン(信越工業化学社製、製品名KR217)5質量部と、メタノール5質量部とを混合した。次いで、水0.4質量部、塩酸(1N)0.2質量部を添加して混合した。次いでこの混合液を60℃で30分撹拌し、メトキシ基含有フェニルシリコーンレジンの加水分解処理を行った。
平均一次粒子径が12nmの酸化ジルコニウム粒子(住友大阪セメント社製)10質量部、トルエン82質量部、上記混合液10.6質量部を混合して、第2の混合液を得、この第2の混合液をビーズミルで6時間分散処理した後、ビーズを除去した。なお、本工程における分散液中におけるメタノールの含有量は、4.9質量%であった。
ビーズ除去後の分散液を130℃のオイルバス中において30分間還流し、分散液より水の除去を行った。この後、揮発した量と同等の量のトルエンを分散液に添加した後、分散液を130℃のオイルバス中において30分間還流し、さらなる水の除去を行った。
水除去後の分散液を130℃のオイルバス中において6時間還流し、酸化ジルコニウム粒子がメトキシ基含有フェニルシリコーンレジンで表面修飾された実施例1に係る分散液を得た。
得られた分散液1.2gを磁性るつぼに入れて、ホットプレートで、150℃で1時間加熱し、揮発せずに残留する成分の質量を測定し、固形分を測定した。その結果、固形分は33.1質量%であった。なお、固形分は、揮発せずに残留した成分の質量を、分散液の質量(1.2g)で除した値の百分率である。また、得られた固形分は、主として、酸化ジルコニウム粒子および表面修飾材料を含む。したがって、得られた固形分は、分散液中における酸化ジルコニウム粒子および表面修飾材料の合計含有量(表面修飾酸化ジルコニウム粒子)に相当するものと考えられる。
また、分散液を燃焼装置で燃焼し、発生した燃焼分解ガスを吸収液に捕集し、イオンクロマトグラフィーで分散液に含まれる塩酸の含有量を測定した結果、1ppm未満(検出限界以下)であった。
さらに、ガスクロマトグラフィー質量分析法により分散液中のメタノールの検出を行った結果、分散液中にメタノールが含まれないことを確認した。
また、固形分を5質量%になるようにトルエンで希釈した分散液に含まれる酸化ジルコニウム粒子の平均分散粒子径D50を粒度分布径(HORIBA社製、型番:SZ−100SPを用いて測定したところ、32nmであった。
得られた分散液5g(酸化ジルコニウム粒子と表面修飾材料の合計含有量1.6g)の液体をエバポレータで除去した。
この濃縮物にアセトンを2g添加し、混合して混合液を作製した。
シリカゲル10gを充填したカラムと、展開溶媒(ヘキサンとアセトンを2:1の体積比で混合)100ccを用いたカラムクロマトグラフィーにて、混合液から分離された抽出液を回収した。この回収液の液体をエバポレータにて除去し、得られた残量物を遊離表面修飾材料とし、その質量を測定した。この残留物の質量を、分散液5gに含まれる酸化ジルコニウム粒子と表面修飾材料の合計質量(1.6g)で除した値の百分率を計算した。
その結果、遊離表面修飾材料の含有量は20質量%であった。
得られた分散液を10質量部、メチルフェニルシリコーン樹脂(信越化学社製「KER−6150(A/B)(A液:B液=1:1)」屈折率1.41)7.6質量部(A液3.8質量部、B液3.8質量部)を混合した。すなわち、メチルフェニルシリコーン樹脂と表面修飾酸化ジルコニウム粒子の合計含有量のうち、表面修飾酸化ジルコニウム粒子が30質量%となるように混合した。ついで、この混合液をエバポレータによりトルエンを除去することで、表面修飾材料が付着した酸化ジルコニウム粒子とメチルフェニルシリコーン樹脂と反応触媒とを含有した実施例1に係る組成物を得た。
得られた実施例1に係る組成物を、薄層石英セルに挟んで厚み(光路長)1mmにした状態で、波長460nmにおける積分透過率を分光光度計(日本分光社製、型番:V−770)を用いて測定した結果、60%であった。
また、得られた実施例1に係る組成物の粘度を、レオメーター(レオストレスRS−6000、HAAKE社製)を用いて剪断速度1(1/s)の条件で測定したところ、31Pa・sであった。なお、粘度の測定は、JIS Z 8803に準拠して温度25℃にて行った。
得られた組成物1質量部に、メチルフェニルシリコーン樹脂(信越化学工業社製「KER-6150(A/B)を14質量部加えて、組成物中に表面修飾酸化ジルコニウム粒子が2質量%となるように調整し、混合した。この組成物1質量部に蛍光体粒子(イットリウム・アルミニウム・ガーネット:YAG)を0.38質量部混合した組成物(表面修飾酸化ジルコニウム粒子と樹脂の合計量:蛍光体粒子=100:38)を、LEDリードフレーム内に300μmの厚みで充填した。その後、室温で3時間保持した。次いで、ゆっくりと組成物を加熱硬化させて封止部材を形成し、実施例1に係る白色LEDパッケージを作製した。
(分散液の作製)
平均一次粒子径が12nmの酸化ジルコニウム粒子(住友大阪セメント社製)10質量部、トルエン82質量部、表面修飾材料としてのメトキシ基含有フェニルシリコーンレジン(信越工業化学社製KR217)5質量部、水0.05質量部を混合し、ビーズミルで6時間分散した。次いで、ビーズ除去後の分散液を130℃のオイルバス中において6時間還流し、酸化ジルコニウム粒子がメトキシ基含有フェニルシリコーンレジンで表面修飾された比較例1に係る分散液を得た。
得られた比較例1に係る分散液について、実施例1と同様にして、水、塩酸、遊離表面修飾材料の含有量、酸化ジルコニウム粒子の平均分散粒子径D50ならびに波長460nmにおける積分透過率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、組成物の作製を行い、比較例1に係る組成物を得た。得られた組成物について、実施例1と同様にして、波長460nmにおける積分透過率および粘度を測定した。結果を表1に示す。
得られた組成物を用い、実施例1と同様にして、比較例1に係る白色LEDパッケージを作製した。得られた白色LEDパッケージについて、実施例1と同様にして発光効率を測定した。結果を表1に示す。
(分散液の作製)
第1の工程においてメタノールの混合量を表1に示すように変更し、第3の工程を省略した以外は、実施例1と同様にして、比較例2、3に係る分散液を作製した。なお、第2の工程において添加する混合液の量は、メトキシ基含有フェニルシリコーンレジンの量が実施例1と同様となるように調節した。また、第2の工程における分散液中におけるメタノールの含有量は、表1に示すとおりである。
第3の工程を行わなかった以外は実施例1と同様にして、比較例4に係る分散液を得た。すなわち、実施例1の第2の工程後に、ビーズ除去後の分散液を130℃のオイルバス中において6時間還流し、比較例4に係る分散液を得た。
得られた比較例2〜4に係る分散液について、実施例1と同様にして、水、塩酸、遊離表面修飾材料の含有量、酸化ジルコニウム粒子の平均分散粒子径D50ならびに波長460nmにおける積分透過率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1と同様にして、組成物の作製を行い、比較例2〜4に係る組成物を得た。得られた組成物について、実施例1と同様にして、波長460nmにおける積分透過率および粘度を測定した。結果を表1に示す。
得られた組成物を用い、実施例1と同様にして、比較例2〜4に係る白色LEDパッケージを作製した。得られた白色LEDパッケージについて、実施例1と同様にして明るさを測定した。結果を表1に示す。
2 基板
21 凹部
3 発光素子
4 封止部材
5 蛍光体粒子
Claims (7)
- 無機酸化物粒子と、前記無機酸化物粒子に付着した表面修飾材料と、分散媒と、水と、を含有し、
前記分散媒が、疎水性溶媒を含み、
前記水の含有量は、10ppm以上300ppm以下である、分散液。 - 請求項1に記載の分散液と樹脂成分とを混合することにより得られる、発光素子を封止するための組成物。
- 請求項2に記載の組成物の硬化物である、封止部材。
- 請求項3に記載の封止部材と、前記封止部材により封止された発光素子と、を備える発光装置。
- 請求項4に記載の発光装置を備える、照明器具または表示装置。
- 表面修飾材料と水とを混合して混合液を得る第1の工程と、
前記混合液と、無機酸化物粒子と、疎水性溶媒とを混合し、前記無機酸化物粒子が分散した分散液を得る第2の工程と、
前記分散液から前記水の少なくとも一部を除去する第3の工程と、
前記分散液を加熱する第4の工程と、を有する、分散液の製造方法。 - 前記第3の工程において、前記分散液に疎水性溶媒をさらに添加する、請求項6に記載の分散液の製造方法。
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