JP2020165957A - 温度センサ素子 - Google Patents
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Abstract
Description
しかし、特許文献1は、赤外線検知素子が置かれる湿度環境の変化に伴う指示値(電気抵抗値とも言う。)の変動を抑制すること(指示値の安定性)について考慮していない。
[1] 一対の電極と、前記一対の電極に接して配置される感温膜と、を含む温度センサ素子であって、
前記感温膜は、フッ素原子を含むものであり、また前記感温膜は、マトリクス樹脂と、前記マトリクス樹脂中に含有される複数の導電性ドメインとを含み、
前記導電性ドメインは、導電性高分子を含む、温度センサ素子。
[2] 前記マトリクス樹脂は、フッ素原子を含有する、[1]に記載の温度センサ素子。
[3] 前記感温膜は、感温膜103の総質量を100質量%として、フッ素原子の含有率が1質量%以上である、[1]又は[2]に記載の温度センサ素子。
[4] 前記マトリクス樹脂は、感温膜に含まれるマトリクス樹脂の総質量を100質量%として、フッ素含有率が4質量%以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の温度センサ素子。
[5] 前記マトリクス樹脂は、ポリイミド系樹脂成分を含む、[1]〜[4]のいずれかに記載の温度センサ素子。
[6] 前記ポリイミド系樹脂成分は、ポリイミド系樹脂成分の総質量を100質量%として、フタルイミド環の含有率が5質量%以上である、[5]に記載の温度センサ素子。
図1は、温度センサ素子の一例を示す概略上面図である。図1に示される温度センサ素子100は、第1電極101及び第2電極102からなる一対の電極と、第1電極101及び第2電極102の双方に接して配置される感温膜103とを含む。感温膜103は、その両端部がそれぞれ第1電極101、第2電極102上に形成されることによってこれらの電極に接している。
温度センサ素子は、第1電極101、第2電極102及び感温膜103を支持する基板104をさらに含むことができる(図1参照)。
感温膜103は、温度上昇に伴って電気抵抗値が減少するNTC特性を有する。
第1電極101及び第2電極102としては、感温膜103よりも電気抵抗値が十分に小さいものが用いられる。温度センサ素子が備える第1電極101及び第2電極102の電気抵抗値は、具体的には、温度25℃において、好ましくは500Ω以下であり、より好ましくは200Ω以下であり、さらに好ましくは100Ω以下である。
第1電極101の材質と第2電極102の材質とは、同じであってもよいし、異なっていてもよい。
第1電極101及び第2電極102の厚みは、感温膜103よりも十分に小さい電気抵抗値が得られる限り特に制限されないが、例えば50nm以上1000nm以下であり、好ましくは100nm以上500nm以下である。
基板104は、第1電極101、第2電極102及び感温膜103を支持するための支持体である。
基板104の材質は、非導電性(絶縁性)である限り特に制限されず、熱可塑性樹脂等の樹脂材料、ガラス等の無機材料などであることができる。基板104として樹脂材料を用いると、典型的には感温膜103がフレキシブル性を有していることから、温度センサ素子にフレキシブル性を付与することができる。
図2は、温度センサ素子の一例を示す概略断面図である。図2に示される温度センサ素子100のように、本発明に係る温度センサ素子において感温膜103は、マトリクス樹脂103aと、マトリクス樹脂103a中に含有される複数の導電性ドメイン103bとを含む。複数の導電性ドメイン103bは、マトリクス樹脂103a中に分散されていることが好ましい。
導電性ドメイン103bとは、温度センサ素子が備える感温膜103において、マトリクス樹脂103a中に含有される複数の領域であって、電子の移動に寄与する領域をいう。導電性ドメイン103bは、導電性高分子を含み、好ましくは導電性高分子で構成される。
1)感温膜103中に水分が拡散すると、水によるイオンチャンネルが形成されて、イオン電導等による電気伝導度の上昇が生じる傾向にある。感温膜103への水分の侵入を抑制することができる感温膜103によれば、このような感温膜103中に拡散する水分に起因する電気伝導度の上昇を抑制することができる。
2)感温膜103中に水分が拡散すると、マトリクス樹脂103aの膨潤が生じ、導電性ドメイン103b間の距離が広がる傾向にある。このことは、温度センサ素子が検出する電気抵抗値の上昇を招く。感温膜103への水分の侵入を抑制することができる感温膜103によれば、このような感温膜103中に拡散する水分に起因する電気伝導度の低下を抑制することができる。
導電性ドメイン103bに含まれる導電性高分子は、共役高分子及びドーパントを含み、好ましくはドーパントがドープされた共役高分子である。
導電性高分子を構成する共役高分子とは、分子内に共役系構造を有するものであり、例えば二重結合と単結合とが交互に連なっている骨格を含有する高分子、共役する非共有電子対を有する高分子などが挙げられる。
このような共役高分子は、前述のように、ドーピングによって容易に電気伝導性を与えることが可能である。
共役高分子は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
電子受容体であるドーパントとしては、特に制限されないが、例えば、Cl2、Br2、I2、ICl、ICl3、IBr、IF3等のハロゲン類;PF5、AsF5、SbF5、BF3、SO3等のルイス酸;HCl、H2SO4、HClO4等のプロトン酸;FeCl3、FeBr3、SnCl4等の遷移金属ハロゲン化物;テトラシアノエチレン(TCNE)、テトラシアノキノジメタン(TCNQ)、2,3−ジクロロ−5,6−ジシアノ−p−ベンゾキノン(DDQ)、アミノ酸類、ポリスチレンスルホン酸、パラトルエンスルホン酸、カンファースルホン酸等の有機化合物などが挙げられる。
電子供与体であるドーパントとしては、特に制限されないが、例えば、Li、Na、K、Rb、Cs等のアルカリ金属;Be、Mg、Ca、Sc、Ba、Ag、Eu、Yb等のアルカリ土類金属又は他の金属などが挙げられる。
ドーパントは、共役高分子の種類に応じて適切に選択されることが好ましい。
ドーパントは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
また、キャリア移動は一般的に、ホッピング伝導機構によって説明される。非晶領域の局在準位に存在する電子は、局在状態間の距離が近い場合、トンネル効果で隣接する局在準位に飛び移ることが可能である。局在状態間のエネルギーが異なる場合には、そのエネルギー差に応じた熱励起過程が必要となる。このような熱励起過程を伴うトンネル現象による伝導がホッピング伝導である。
広範囲ホッピング伝導モデル(Mott−VRHモデル)から理解できるように、導電性高分子は、温度の上昇に伴って電気抵抗値が低下するNTC特性を有する。
感温膜は、マトリクス樹脂と導電性高分子とを含む。具体的には、マトリクス樹脂と、マトリクス樹脂中に含有された導電性高分子を含む複数の導電性ドメインとを含む。複数の導電性ドメイン103bは、マトリクス樹脂103a中に分散されていることが好ましい。マトリクス樹脂103aは、感温膜103中に複数の導電性ドメイン103bを固定するためのマトリクスである。
マトリクス樹脂103aが1種の樹脂から構成される場合、該樹脂がフッ素原子を含有することが好ましい。マトリクス樹脂103aが2種以上の樹脂から構成される場合、少なくとも1種の樹脂がフッ素原子を含有することが好ましい。
上記官能基又は部位としては、例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基等のように水素結合を形成することができる官能基や、π−πスタッキング相互作用を生じさせることができる官能基又は部位(例えば芳香族環等の部位)などが挙げられる。
また、マトリクス樹脂103aとしてπ−πスタッキングできる高分子を用いると、分子間相互作用を生じさせる部位が疎水性であるため、感温膜103への水分の侵入をより効果的に抑制することができる。
結晶性樹脂及び液晶性樹脂もまた、高度な秩序構造を有しているため、分子パッキング性の高いマトリクス樹脂103aとして好適である。
ポリイミド系樹脂成分とは、樹脂組成物に含まれるポリイミド樹脂をさす。すなわち、ポリイミド樹脂成分が1種のポリイミド樹脂を含む場合、樹脂組成物が含有するポリイミド樹脂成分とはこの1種のポリイミド樹脂を意味し、ポリイミド樹脂成分が2種以上のポリイミド樹脂を含む場合、樹脂組成物が含有するポリイミド樹脂成分とはこの2種以上のポリイミド樹脂を意味する。
感温膜103の耐熱性及び感温膜103の製膜性等の観点、並びにマトリクス樹脂103aの分子パッキング性の観点から、マトリクス樹脂103aは、それを構成する全樹脂成分を100質量%とするとき、ポリイミド系樹脂成分を、好ましくは50質量%以上含む。マトリクス樹脂103aの含有量は、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上、なおさらに好ましくは95質量%以上、特に好ましくは100質量%含む。
フタルイミド環含有率は、通常60質量%以下であり、より典型的には50質量%以下である。
ジアミン及びテトラカルボン酸は、それぞれ、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ジアミンとしては、芳香族ジアミン、脂肪族ジアミン、又はこれらの混合物が挙げられ、好ましくは芳香族ジアミンを含む。
芳香族ジアミンとは、アミノ基が芳香族環に直接結合しているジアミンをいい、その構造の一部に脂肪族基、脂環基又はその他の置換基を含んでいてもよい。脂肪族ジアミンとは、アミノ基が脂肪族基又は脂環基に直接結合しているジアミンをいい、その構造の一部に芳香族基又はその他の置換基を含んでいてもよい。
芳香族ジアミンは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
ジアミノトルエンとしては、2,4−ジアミノトルエン、2,6−ジアミノトルエンなどが挙げられる。
ジアミノビフェニルとしては、ベンジジン(別称:4,4’−ジアミノビフェニル)、o−トリジン、m−トリジン、3,3’−ジヒドロキシ−4,4’−ジアミノビフェニル、2,2−ビス(3−アミノ−4−ヒドロキシフェニル)プロパン(BAPA)、3,3’−ジメトキシ−4,4’−ジアミノビフェニル、3,3’−ジクロロ−4,4’−ジアミノビフェニル、2,2’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニル、3,3’−ジメチル−4,4’−ジアミノビフェニルなどが挙げられる。
ビス(アミノフェノキシ)ビフェニルとしては、4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル(BAPB)、3,3’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル、3,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(2−メチル−4−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェノキシ)ビフェニル、4,4’−ビス(3−アミノフェノキシ)ビフェニルなどが挙げられる。
ジアミノジフェニルエ−テルとしては、3,4’−ジアミノジフェニルエ−テル、4,4’−ジアミノジフェニルエ−テルなどが挙げられる。
ビス[(アミノフェノキシ)フェニル]エーテルとしては、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エ−テル、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]エ−テル、ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]エ−テル、ビス(4−(2−メチル−4−アミノフェノキシ)フェニル)エーテル、ビス(4−(2,6−ジメチル−4−アミノフェノキシ)フェニル)エーテルなどが挙げられる。
ビス[(アミノフェノキシ)フェニル]スルフィドとしては、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[3−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[3−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィド、ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルフィドなどが挙げられる。
ジアミノジフェニルスルホンとしては、3,3’−ジアミノジフェニルスルホン、3,4’−ジアミノジフェニルスルホン、4,4’−ジアミノジフェニルスルホン等が挙げられる。
ビス[(アミノフェノキシ)フェニル]スルホンとしては、ビス[3−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(4−アミノフェニル)]スルホン、ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(3−アミノフェニル)]スルホン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(2−メチル−4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホン、ビス[4−(2,6−ジメチル−4−アミノフェノキシ)フェニル]スルホンなどが挙げられる。
ジアミノベンゾフェノンとしては、3,3’−ジアミノベンゾフェノン、4,4’−ジアミノベンゾフェノンなどが挙げられる。
ビス[(アミノフェノキシ)フェニル]メタンとしては、ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]メタン、ビス[3−(4−アミノフェノキシ)フェニル]メタンなどが挙げられる。
ビスアミノフェニルプロパンとしては、2,2−ビス(4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(3−アミノフェニル)プロパン、2−(3−アミノフェニル)−2−(4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)プロパン、2,2−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)プロパン等が挙げられる。
ビス[(アミノフェノキシ)フェニル]プロパンとしては、2,2−ビス[4−(2−メチル−4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(2,6−ジメチル−4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(3−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、2,2−ビス[3−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン、などが挙げられる。
ビス(アミノ−α,α’−ジメチルベンジル)ベンゼン(別称:ビスアミノフェニルジイソプロピルベンゼン)としては、1,4−ビス(4−アミノ−α,α’−ジメチルベンジル)ベンゼン(BiSAP、別称:α,α’−ビス(4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン)、1,3−ビス[4−(4−アミノ−6−メチルフェノキシ)−α,α’−ジメチルベンジル]ベンゼン、α,α’−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(3−アミノフェニル)−1,4−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼン、α,α’−ビス(3−アミノフェニル)−1,3−ジイソプロピルベンゼンなどが挙げられる。
ビスアミノフェニルシクロペンタンとしては、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)シクロペンタン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)シクロペンタンなどが挙げられる。
ビスアミノフェニルシクロヘキサンとしては、1,1−ビス(4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)シクロヘキサン、1,1−ビス(4−アミノフェニル)4−メチル−シクロヘキサンなどが挙げられる。
ビスアミノフェニルアダマンタンとしては、1,1−ビス(4−アミノフェニル)アダマンタン、1,1−ビス(2−メチル−4−アミノフェニル)アダマンタン、1,1−ビス(2,6−ジメチル−4−アミノフェニル)アダマンタンなどが挙げられる。
脂肪族ジアミンは、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)プロパン、2,2−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)プロパン、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)スルホン、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エーテル、1,1−ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)エタン、ビス(2,3−ジカルボキシフェニル)メタン、ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)メタン等のテトラカルボン酸の二無水物等が挙げられる。
フッ素原子を含むジアミンの一例は、2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)である。フッ素原子を含むテトラカルボン酸の一例は、4,4’−(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2,2−ジイル)ジフタル酸二無水物(6FDA)である。
重量平均分子量は、サイズ排除クロマトグラフ装置によって求めることができる。
感温膜103は、マトリクス樹脂103aと、マトリクス樹脂103a中に含有される複数の導電性ドメイン103bとを含む構成を有する。複数の導電性ドメイン103bは、マトリクス樹脂103a中に分散されていることが好ましい。導電性ドメイン103bは、導電性高分子(ドーパントがドープされた共役高分子)を含み、好ましくは導電性高分子で構成される。マトリクス樹脂103a中に複数の導電性ドメイン103bが含有される、好ましくは分散される構成にすることにより、ホッピングする距離が長くなる傾向にある。ホッピングする距離が長くなると、抵抗値が大きくなるため、検出される電気抵抗値の変化量が主にホッピング伝導に由来するものとなる。これにより、感温膜103が示す単位温度当たりの電気抵抗値が高くなる結果、温度センサ素子の温度測定の精度を高めることができる。
感温膜103は、共役高分子、ドーパント、マトリクス樹脂(例えば熱可塑性樹脂)及び溶剤を攪拌混合することで感温膜用高分子組成物を調製し、この組成物から製膜することで得られる。成膜方法としては、例えば、基板104上に感温膜用高分子組成物を塗布し、次いでこれを乾燥し、必要に応じてさらに熱処理する方法が挙げられる。感温膜用高分子組成物の塗布方法としては、特に制限されず、例えば、スピンコート法、スクリーン印刷法、インクジェット印刷法、ディップコート法、エアーナイフコート法、ロールコート法、グラビアコート法、ブレードコート法、滴下法等が挙げられる。
溶剤は、使用する共役高分子、ドーパント及びマトリクス樹脂の溶剤への溶解性等に応じて選択されることが好ましい。
使用可能な溶剤としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジエチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジエチルホルムアミド、N−メチルカプロラクタム、N−メチルホルムアミド、N,N,2−トリメチルプロピオンアミド、ヘキサメチルホスホルアミド、テトラメチレンスルホン、ジメチルスルホキシド、m−クレゾ−ル、フェノ−ル、p−クロルフェノール、2−クロル−4−ヒドロキシトルエン、ジグライム、トリグライム、テトラグライム、ジオキサン、γ−ブチロラクトン、ジオキソラン、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、1,4−ジオキサン、イプシロンカプロラクタム、ジクロロメタン、クロロホルム等が挙げられる。
溶剤は、1種のみを用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
温度センサ素子は、上記した構成要素以外の他の構成要素を含むことができる。他の構成要素としては、例えば、電極、絶縁層、感温膜を封止する封止層等、温度センサ素子に一般的に使用されるものが挙げられる。
r(%)=100×(|R1−R2|/R1)
脱ドープされたポリアニリンは、下記[1]及び[2]に示す通り、塩酸ドープされたポリアニリンを調製し、これを脱ドープすることで調製した。
アニリン塩酸塩(関東化学(株)製)5.18gを水50mLに溶解させて第1水溶液を調製した。また、過硫酸アンモニウム(富士フィルム和光純薬(株)製)11.42gを水50mLに溶解させて第2水溶液を調製した。
次に、第1水溶液を35℃に温調しながら、マグネティックスターラを用いて400rpmで10分間攪拌し、その後、同温度で攪拌しながら、第1水溶液に第2水溶液を5.3mL/minの滴下速度で滴下した。滴下後、反応液を35℃に保ったまま、さらに5時間反応させたところ、反応液に固体が析出した。
その後、ろ紙(JIS P 3801化学分析用2種)を用いて反応液を吸引濾過し、得られた固体を水200mLで洗浄した。その後、0.2M塩酸100mL、次いでアセトン200mLで洗浄した後に真空オーブンで乾燥させて、下記式(1)で表される塩酸ドープされたポリアニリンを得た。
上記[1]で得られた塩酸ドープされたポリアニリンの4gを、100mLの12.5質量%のアンモニア水に分散させ、マグネティックスターラで約10時間攪拌したところ、反応液に固体が析出した。
その後、ろ紙(JIS P 3801化学分析用2種)を用いて反応液を吸引濾過し、得られた固体を水200mL、次いでアセトン200mLで洗浄した。その後、50℃で真空乾燥させて、下記式(2)で表される脱ドープされたポリアニリンを得た。濃度が5質量%となるように、脱ドープされたポリアニリンをN−メチルピロリドン(NMP;東京化成工業(株))に溶解させて、脱ドープされたポリアニリン(共役高分子)の溶液を調製した。
国際公開第2017/179367号の実施例1の記載に従って、ジアミンとして下記式(3)で表される2,2’−ビス(トリフルオロメチル)ベンジジン(TFMB)を、テトラカルボン酸二無水物として下記式(4)で表される4,4’−(1,1,1,3,3,3−ヘキサフルオロプロパン−2,2−ジイル)ジフタル酸二無水物(6FDA)をそれぞれ用いて、下記式(5)で表される繰り返し単位を有するポリイミドの粉体を製造した。
濃度が8質量%となるように上記粉体をプロピレングリコール1−モノメチルエーテル2−アセタートに溶解させて、ポリイミド溶液(1)を調製した。以下の実施例では、マトリクス樹脂1としてポリイミド溶液(1)を用いている。
ジアミンとして下記式(6)で表される4,4’−ビス(4−アミノフェノキシ)ビフェニル(BAPB)及び下記式(7)で表される1,4−ビス(4−アミノ−α,α−ジメチルベンジル)ベンゼン(BiSAP)を用い、テトラカルボン酸二無水物として下記式(8)で表される1,2,4,5−シクロヘキサンテトラカルボン酸二無水物(HPMDA)を用いた。そして、BAPB:BiSAP:HPMDAのモル比を、0.5:0.5:1としたこと以外は、特開2016−186004号公報の合成例2の記載に従ってポリイミド溶液を得、同公報の実施例2の記載に従ってポリイミド粉体を得た。
濃度が8質量%となるように上記粉体をγ−ブチロラクトンに溶解させて、ポリイミド溶液(2)を調製した。以下の実施例では、マトリクス樹脂2としてポリイミド溶液(2)を用いている。
[1]感温膜用高分子組成物の調製
製造例1で調製した脱ドープされたポリアニリンの溶液0.500gと、NMP(東京化成工業(株))0.920gと、マトリクス樹脂1としてのポリイミド溶液(1)0.730gと、ドーパントとしての(+)−カンファースルホン酸(東京化成工業(株))0.026gとを混合して、感温膜用高分子組成物を調製した。
図3及び図4を参照しながら、温度センサ素子の作製手順について説明する。
図3を参照して、1辺5cmの正方形のガラス基板(コーニング社の「イーグルXG」)の一方の表面上に、イオンコータ((株)エイコー製「IB−3」)を用いたスパッタリングによって、長さ2cm×幅3mmの長方形のAu電極を一対形成した。
走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた断面観察によるAu電極の厚みは、200nmであった。
次に、図4を参照して、ガラス基板上に形成した一対のAu電極の間に、上記[1]で調製した感温膜用高分子組成物を200μL滴下した。滴下によって形成された感温膜用高分子組成物の膜は、双方の電極に接していた。その後、常圧下50℃で2時間及び真空下50℃で2時間の乾燥処理を行った後、100℃で約1時間の熱処理を行うことにより感温膜を形成して、温度センサ素子を作製した。感温膜の厚みをDektak KXT(BRUKER社製)で測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(1)0.520g及びポリイミド溶液(2)0.210gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(1)0.210g及びポリイミド溶液(2)0.520gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(1)0.100g及びポリイミド溶液(2)0.630gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(1)0.420g及びポリイミド溶液(2)0.310gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(1)0.310g及びポリイミド溶液(2)0.420gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
実施例1のポリイミド溶液(1)0.730gを、ポリイミド溶液(2)0.730gに変更した以外は、実施例1と同様にして感温膜用高分子組成物を調製した。この感温膜用高分子組成物を用いたこと以外は実施例1と同様にして感温膜を形成し、温度センサ素子を作製した。実施例1と同様にして感温膜の厚みを測定したところ、30μmであった。
また、実施例1〜6及び比較例1で調製した感温膜用高分子組成物において、その固形分を100質量%としたときの脱ドープされたポリアニリン(共役高分子)の含有率は、いずれも23.1質量%であった。
実施例1で作製した温度センサ素子が有する感温膜の断面を写したSEM写真を図5に示す。白く写っている部分が、マトリクス樹脂中に分散して配置された導電性ドメインである。
実施例1〜6及び比較例1について、感温膜を構成するマトリクス樹脂のフッ素含有率(質量%)を、次のようにして算出した。結果を表1に示す。
マトリクス樹脂全量におけるフッ素含有率Z=X/(X+Y)×31.3
感温膜中のフッ素含有率は、下記式で算出した。式中のZは、上記マトリクス樹脂のフッ素含有率に記載のものと同じである。Wは、感温膜中の樹脂含有率(質量%)とする。結果を表1に示す。
感温膜中のフッ素含有率(質量%)=W × Z
なお、実施例1及び実施例4について、感温膜中のフッ素含有率を、上述の燃焼イオンクロマトグラフ法を用いて測定したところ、それぞれ、14.2質量%、2.1質量%であった。
算出に当たり、フタルイミド環の分子量を145、マトリクス樹脂1の繰返し単位の分子量を728、マトリクス樹脂2の繰返し単位の分子量を545、マトリクス樹脂1の繰返し単位中のフタルイミド環の数を2、マトリクス樹脂2の繰返し単位中のフタルイミド環の数を0とした。感温膜用高分子組成物に含まれるマトリクス樹脂1及びマトリクス樹脂2の量に基づいて、実施例及び比較例で用いたマトリクス樹脂のフタルイミド環含有率を算出した。具体的に、マトリクス樹脂のフタルイミド環含有率(質量%)は、マトリクス樹脂1の含有量をA(g)、マトリクス樹脂2の含有量をB(g)とするとき、下記式で算出した。ここで、マトリクス樹脂1及びマトリクス樹脂2の含有量とは、ポリイミド溶液1及び2に含まれるポリイミドの量とした。
マトリクス樹脂のフタルイミド環含有率=100×(145×2×A)/[728×(A+B)]
温度センサ素子の評価は、温度センサ素子が置かれる湿度環境の変化が、温度センサ素子の示す指示値(電気抵抗値)に与える影響を評価することで行った。具体的には、次のように行った。
温度センサ素子を温度30℃で相対湿度60%RHの環境下に15時間静置した。その後、温度センサ素子の一対のAu電極とデジタルマルチメータ(OWON社製「B35T+」)とをリード線で繋ぎ、温度センサ素子を温度30℃で相対湿度60%RHの環境下の電気抵抗値R60を測定した。
その後、温度センサ素子を温度30℃で相対湿度30%RHの環境下に1時間静置し、温度30℃で相対湿度30%RHの環境下の電気抵抗値R30を測定した。
下記式に従って、電気抵抗値の変化率r(%)を求めた。結果を表1に示す。
r(%)=100×(|R60−R30|/R60)
Claims (6)
- 一対の電極と、前記一対の電極に接して配置される感温膜と、を含む温度センサ素子であって、
前記感温膜は、フッ素原子を含むものであり、また前記感温膜は、マトリクス樹脂と、前記マトリクス樹脂中に含有される複数の導電性ドメインとを含み、
前記導電性ドメインは、導電性高分子を含む、温度センサ素子。 - 前記マトリクス樹脂は、フッ素原子を含有する、請求項1に記載の温度センサ素子。
- 前記感温膜は、感温膜の総質量を100質量%として、フッ素原子の含有率が1質量%以上である、請求項1又は2に記載の温度センサ素子。
- 前記マトリクス樹脂は、感温膜に含まれるマトリクス樹脂の総質量を100質量%として、フッ素含有率が4質量%以上である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の温度センサ素子。
- 前記マトリクス樹脂は、ポリイミド系樹脂成分を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の温度センサ素子。
- 前記ポリイミド系樹脂成分は、ポリイミド系樹脂成分の総質量を100質量%として、フタルイミド環の含有率が5質量%以上である、請求項5に記載の温度センサ素子。
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