JP2020158586A - 穴埋め用硬化性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
例えば、特許文献1は、充填性等に優れる穴埋め用樹脂組成物として、液状エポキシ樹脂と、液状フェノール樹脂と、硬化触媒と、2種のフィラーとを含むという技術を開示している。
そこで本発明者による検討の結果、上記のような穴埋め用樹脂組成物の硬化後の凹みの発生には、ポリアミン型硬化剤を用いて硬化速度を調整することが大きく影響しているとの知見が得られた。
ポリアミン型硬化剤を用いて硬化速度を早めることで、穴埋め用樹脂組成物の溶液のソルダーレジスト層への浸透をより効果的に抑制し得、それによって、硬化後の穴埋め用樹脂組成物の凹みの形成を防止し得ることが明らかとなった。
少なくとも、下記成分(A)〜(C):
(A)ビスフェノールE型エポキシ樹脂、
(B)3官能以上のエポキシ樹脂、および
(C)ポリアミン型硬化剤
を含有し、かつ、JIS−C2161:2010に従い測定された、100℃におけるゲルタイムが、30分以下である、穴埋め用硬化性樹脂組成物によって、解決され得ることが見出された。
このうち好ましい一態様は、(C)ポリアミン型硬化剤が95℃以下の硬化開始温度を有するものである。
また、他の好ましい態様においては、上記穴埋め用硬化性樹脂組成物が、さらにイミダゾール型硬化剤を含有する。
また、より好ましい態様においては、上記穴埋め用硬化性樹脂組成物が、さらに無機フィラーを含有する。
さらにまた、他の好ましい態様においては、本発明は、上記穴埋め用硬化性樹脂組成物から成る硬化物、および、当該硬化物を有する電子部品にも関する。
かかる構成の本発明の硬化性樹脂組成物をスルーホールやバイアホールに充填したとき、たとえ未硬化のソルダーレジストなど未硬化の他の樹脂層と接しているとしても、当該組成物の硬化後にその表面に凹みを生ずるという充填不良を引き起こすおそれが抑制され得る。
以下、かような本発明の硬化性樹脂組成物の各成分について説明する。
プリント配線基板のスルーホール等の穴埋め用途に用いられる樹脂組成物は、通常、液状樹脂組成物(穴埋めインキ)として使用されるため、無溶剤でペースト状にするために、液状のエポキシ樹脂、特に、硬化後の穴埋め材が、機械的、電気的、化学的性質に優れ、接着性も良好であることから、熱硬化型のエポキシ樹脂組成物が広く使用されている。
本発明において用いられる(B)3官能以上のエポキシ樹脂は、1分子中に3個以上のエポキシ基を有する樹脂とも解される。
本発明においては、この(B)3官能以上のエポキシ樹脂をも併用したことによって、より迅速な硬化を可能としている。
本発明においては、硬化剤としてポリアミン型のものが用いられ、例えば、変性脂肪族ポリアミン、変性芳香族ポリアミンなどを挙げることができる。
変性脂肪族ポリアミン類としては、エチレンジアミン、プロピレンジアミン、ブチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン又はペンタエチレンヘキサミンの変性ポリアミン等が挙げられる。
また、変性芳香族ポリアミン類としては、フェニレンジアミン又はキシリレンジアミンの変性ポリアミン等が挙げられる。
本発明においては、(C)ポリアミン型硬化剤に加えて、従来用いられてきたイミダゾール型硬化剤を併用してもよい。この場合、硬化性樹脂組成物から成る硬化物の耐熱性がより向上するため好ましい。
なお、硬化開始温度の低いイミダゾール型硬化剤を用いてゲルタイムを早く調節しても、ポリアミン型硬化剤を用いたときの凹み発生防止効果は得られない。
また、イミダゾール型硬化剤の含有量は、本発明の硬化性樹脂組成物中の(A)ビスフェノールE型エポキシ樹脂、(B)3官能以上のエポキシ樹脂、および、含まれる場合にはその他のエポキシ樹脂の全質量に基づき、0.5%〜12質量%であり、好ましくは1%〜10質量%である。
本発明の硬化性樹脂組成物には、通常の樹脂組成物に用いられる無機フィラーをさらに含有させることができる。
具体的には、例えば、シリカ、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、アルミナ、酸化マグネシウム、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、酸化チタン、マイカ、タルク、ノイブルグ珪土、有機ベントナイト等の非金属フィラーや、銅、金、銀、パラジウム、シリコン等の金属フィラーを挙げることができる。
本発明の硬化性樹脂組成物においては、これら無機フィラーは単独で用いてもよく、または2種以上を併用してもよい。
シリカはとしては、非晶質、結晶のいずれであってもよく、これらの混合物でもよい。特に非晶質(溶融)シリカが好ましい。また、炭酸カルシウムとしては、天然の重質炭酸カルシウム、合成の沈降炭酸カルシウムのいずれであってもよい。特に、研磨性に優れる炭酸カルシウムが好適である。
なお、平均粒径とは、平均一次粒径を意味する。平均粒径(D50)は、レーザー回折/散乱法により測定することができる。
本発明の硬化性樹脂組成物には、さらに必要とされる特性に応じて上記成分以外のその他の成分を含有させることももちろんできる。
そのような成分として、例えば、ホウ酸エステル化合物、ハイドロキノン、ハイドロキノンモノメチルエーテル、tert−ブチルカテコール、ピロガロール、フェノチアジン等の公知慣用の熱重合禁止剤、クレー、カオリン、有機ベントナイト、モンモリロナイト等の公知慣用の増粘剤もしくはチキソトロピー剤、シリコーン系、フッ素系、高分子系等の消泡剤および/またはレベリング剤、イミダゾール系、チアゾール系、トリアゾール系、シランカップリング剤等の密着性付与剤のような公知慣用の添加剤類が挙げられる。
本発明の硬化性樹脂組成物は、従来より採用されている方法、例えばスクリーン印刷法、ロールコーティング法、ダイコーティング法等を利用してプリント配線基板のバイアホールやスルーホール等の穴部に容易に充填することができる。このとき、穴部から少しはみ出るように凸状に完全に充填される。次いで、穴部が本発明の硬化性樹脂組成物で充填されたプリント配線板を、例えば、70℃〜110℃で10分〜120分程度乾燥し(予備硬化)、約120〜180℃で約10〜180分程度加熱して(本硬化)、硬化性樹脂組成物を硬化させることによって、硬化物となすことができる。
上記のようにして本発明の硬化性樹脂組成物を硬化させた後、プリント配線板の表面からはみ出した硬化物の不要部分を、公知の物理研磨方法により除去し、平坦化してもよい。その後、表面の配線層を所定パターンにパターニングして、所定の回路パターンが形成されてもよい。なお、必要に応じて過マンガン酸カリウム水溶液などにより硬化物の表面粗化を行った後、無電解めっきなどにより硬化物上に配線層を形成してもよい。
また、本発明は、上記硬化物を有する電子部品をも提供する。
本発明の硬化性樹脂組成物を用いることによって、高い品質、耐久性及び信頼性が維持された電子部品が提供される。
なお、本発明において電子部品とは、電子回路に使用する部品を意味し、プリント配線板、トランジスタ、発光ダイオード、レーザーダイオード等の能動部品の他抵抗、コンデンサ、インダクタ、コネクタ等の受動部品も含まれる。
なお、他に特に但書が無い限り、示される「部」および「%」は質量に基づくものとする。
ビスフェノールE型エポキシ樹脂(EPOX MK R710;エア・ウォーター社製)50部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER−828;三菱ケミカル株式会社製)10部、3官能以上のエポキシ樹脂(トリグリシジルアミノフェノール)(jER−630;三菱ケミカル株式会社製)40部、95℃以下の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤2(フジキュアーFXR−1081;T&K TOKA社製)6部、イミダゾール型硬化剤(2MZA−PW;四国化成工業株式会社製)6部、無機フィラーとして超微粒子重質炭酸カルシウム(ソフトン1800;備北粉化工業株式会社製)150部および非晶質シリカ(SO−C2;アドマテックス株式会社製)50部を予備混合し、その後、3本ロールミルで分散混合させて、実施例1の硬化性樹脂組成物を得た。
95℃以下の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤2の代わりに、95℃以下の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤1(フジキュアーFXR−1020;T&K TOKA社製)を用いた他は実施例1と同様にして、実施例2の硬化性樹脂組成物を得た。
95℃以下の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤2の代わりに、95℃以下の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤1(フジキュアーFXR−1020;T&K TOKA社製)20部を用い、かつ、イミダゾール型硬化剤を用いなかった他は実施例1と同様にして、実施例3の硬化性樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂を用いなかった他は実施例3と同様にして、実施例4の硬化性樹脂組成物を得た。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER−828;三菱ケミカル株式会社製)100部、イミダゾール型硬化剤(2MZA−PW;四国化成工業株式会社製)6部、無機フィラーとして超微粒子重質炭酸カルシウム(ソフトン1800;備北粉化工業株式会社製)150部および非晶質シリカ(SO−C2;アドマテックス株式会社製)50部を予備混合し、その後、3本ロールミルで分散混合させて、比較例1の硬化性樹脂組成物を得た。
ビスフェノールE型エポキシ樹脂(EPOX MK R710;エア・ウォーター社製)50部、ビスフェノールA型エポキシ樹脂(jER−828;三菱ケミカル株式会社製)10部、3官能以上のエポキシ樹脂(トリグリシジルアミノフェノール)(jER−630;三菱ケミカル株式会社製)40部、95℃超の硬化開始温度を有するポリアミン型硬化剤(フジキュアーFXR−1030;T&K TOKA社製)6部、イミダゾール型硬化剤(2MZA−PW;四国化成工業株式会社製)6部、充填材として超微粒子重質炭酸カルシウム(ソフトン1800;備北粉化工業株式会社製)150部および非晶質シリカ(SO−C2;アドマテックス株式会社製)50部を予備混合し、その後、3本ロールミルで分散混合させて、比較例2の硬化性樹脂組成物を得た。
*2:jER−828(三菱ケミカル株式会社製)
*3:jER−630(三菱ケミカル株式会社製)トリグリシジルアミノフェノール(3官能エポキシ樹脂)
*4:フジキュアーFXR−1020(T&K TOKA社製)
*5:フジキュアーFXR−1081(T&K TOKA社製)
*6:フジキュアーFXR−1030(T&K TOKA社製)
*7:2MZA−PW(四国化成工業株式会社製 ※硬化開始温度100℃以上)
*8:ソフトン1800(備北粉化工業株式会社製)
*9:SO−C2(アドマテックス株式会社製)
実施例1〜4、ならびに比較例1および2のそれぞれの硬化性樹脂組成物について、そのゲルタイムを測定することによって、硬化速度の速さに関する試験を行った。
実施例1〜4、ならびに比較例1および2のそれぞれの硬化性樹脂組成物について、スルーホールに充填後、硬化させたときの表面の凹みの有無に関する試験を行った。
図1に示すように、パターン形成された多層プリント配線基板1のスルーホール2部分以外に、ソルダーレジスト組成物3(製品名:PSR−4000 G23K;太陽インキ製造株式会社製)を、乾燥膜厚が20μmになるようにスクリーン印刷で全面塗布した後、80℃で30分間乾燥し、室温まで放冷した。そしてこの基板を、30℃の1wt%炭酸ナトリウム水溶液により、スプレー圧0.2MPaの条件で、90秒間現像を行い、パターンを得た。なお、図1〜3中の符号4は銅めっきを示す。
凹み無:スルーホール2の表面6が平滑であって、その表面上より下方に凹みが発生していない(図2参照)。尚、表面6の表面上より下方に凹みが発生していても、その凹みがスルーホール内部に達していないものも、凹み無しとする。
凹み有:スルーホール2の表面6において、その表面上よりスルーホール内部側に向かって大きな凹み7が発生している(図3参照)。
結果を下記表2に示す。
実施例1〜4の硬化性樹脂組成物については、ゲルタイムがより短く、かつ、硬化後の表面の凹みも観察されなかった。
これに対して、比較例1および2の硬化性樹脂組成物については、ゲルタイムがより長く、図3に示すように、表面に顕著な凹み7が観察された。これは、長いゲルタイム、つまり遅い硬化速度に起因して、組成物中の成分の一部が、それと接触しているソルダーレジスト層3に浸透または拡散してしまい、その容量を失ったためと考えられる。
また実施例1〜4の硬化性樹脂組成物について270℃での5サイクルのリフロー後にクラックがなく、穴埋め用硬化性樹脂組成物として問題ないことを確認した。
Claims (6)
- 少なくとも、下記成分(A)〜(C):
(A)ビスフェノールE型エポキシ樹脂、
(B)3官能以上のエポキシ樹脂、および
(C)ポリアミン型硬化剤
を含有し、かつ、JIS−C2161:2010に従い測定された、100℃におけるゲルタイムが、30分以下である、穴埋め用硬化性樹脂組成物。 - 前記(C)ポリアミン型硬化剤が、95℃以下の硬化開始温度を有する、請求項1に記載の穴埋め用硬化性樹脂組成物。
- さらにイミダゾール型硬化剤を含有する、請求項1又は2に記載の穴埋め用硬化性樹脂組成物。
- さらに無機フィラーを含有する、請求項1〜3のうちいずれか1項に記載の穴埋め用硬化性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のうちいずれか1項に記載の穴埋め用硬化性樹脂組成物から成る、硬化物。
- 請求項5に記載の硬化物を有する、電子部品。
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