JP2020157421A - Manufacturing method of dresser for abrasive cloth and dresser for abrasive cloth - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、研磨布用ドレッサーの製造方法および研磨布用ドレッサーに関する。 The present invention relates to a method for manufacturing a dresser for polishing cloth and a dresser for polishing cloth.
半導体ウェーハの表面を研磨する装置、あるいは、集積回路を製造する途中の配線や絶縁層の表面を平坦化する装置、磁気ハードディスク基板に使用されるAl板やガラス板の表面を平坦化する装置等では、化学的かつ機械的平面研磨(Chemical Mechanical Planarization、以下「CMP研磨」と略す)が用いられている。このCMP研磨とは、例えば、ウレタン製の研磨パッドが貼り付けられた回転基板に、微細な砥粒を含むスラリー液を供給しながら、被研磨面を押し当てて、被研磨面を平坦化する方法である。当然のことながら、この研磨パッド、等の研磨能力は使用時間と共に低下していくが、この低下を抑制するために、一定時間毎に研磨パッド表層部を研削して研磨パッドの平坦性を維持しながら、常に新しい面が出るようにドレッシングしている。このドレッシングに使用する部品を、研磨布用ドレッサーと呼ぶ(以下、しばしば、「ドレッサー」とも略す)。 Equipment for polishing the surface of semiconductor wafers, equipment for flattening the surface of wiring and insulating layers in the process of manufacturing integrated circuits, equipment for flattening the surface of Al plates and glass plates used for magnetic hard disk substrates, etc. In, chemical and mechanical surface polishing (Chemical Mechanical Planning, hereinafter abbreviated as "CMP polishing") is used. In this CMP polishing, for example, the surface to be polished is pressed against a rotating substrate to which a polishing pad made of urethane is attached while supplying a slurry liquid containing fine abrasive grains to flatten the surface to be polished. The method. As a matter of course, the polishing ability of the polishing pad, etc. decreases with the usage time, but in order to suppress this decrease, the surface layer of the polishing pad is ground at regular intervals to maintain the flatness of the polishing pad. However, I always dress so that a new side comes out. The parts used for this dressing are called dressers for abrasive cloth (hereinafter, often abbreviated as "dressers").
最近では、集積回路のライン/スペ−スの極狭化によるパターン露光装置の浅焦点深度化、あるいは磁気ハードディスクの記録容量増加などに伴って、被研磨面に発生するスクラッチ傷をなくすという従来からの要求に加えて、被研磨面のうねりを低減させるなど、平坦性への要求が益々高くなってきている。これらの要求に応えていくためには、ドレッシングによってパッド表面を均一に研削してパッドの平坦性を維持することが要求される。さらには、ドレッシングには、より速くパッドの目詰まりや異物を除去できる、パッド研削速度も要求される。 Recently, scratch scratches generated on the surface to be polished have been eliminated due to the shallow depth of focus of pattern exposure equipment due to the extremely narrowing of integrated circuit lines / spaces, or the increase in recording capacity of magnetic hard disks. In addition to the demand for flatness, the demand for flatness is increasing, such as reducing the waviness of the surface to be polished. In order to meet these demands, it is required to uniformly grind the pad surface by dressing to maintain the flatness of the pad. Furthermore, dressing is also required to have a pad grinding speed that can quickly clear pad clogging and foreign matter.
従来のドレッサーは、人工ダイヤモンド砥粒を金属製の基板の上にろう付け接合したもの(例えば、特許文献1)、人工ダイヤモンド砥粒を金属製の基板の上にニッケル電着めっき接合したもの(例えば、特許文献2)であった。 Conventional dressers are those in which artificial diamond abrasive grains are brazed and bonded onto a metal substrate (for example, Patent Document 1), and those in which artificial diamond abrasive grains are nickel electrodeposition-plated and bonded onto a metal substrate (for example, Patent Document 1). For example, it was Patent Document 2).
また、金属製基板を使用せずに、樹脂製の基板に人工ダイヤモンド砥粒を有機系接着剤で接着したもの(例えば、特許文献3)や、基板および突起をセラミックスで成形したセラミックスドレッサー(例えば、特許文献4および5)も公知である。特許文献4および5には、セラミックスを粉末成形する際の型の形状を凹凸にして、焼結体に突起を形成させたセラミックスドレッサーが開示されている。 Further, instead of using a metal substrate, artificial diamond abrasive grains are bonded to a resin substrate with an organic adhesive (for example, Patent Document 3), or a ceramic dresser in which the substrate and protrusions are formed of ceramics (for example). , Patent Documents 4 and 5) are also known. Patent Documents 4 and 5 disclose a ceramic dresser in which the shape of a mold for powder molding ceramics is made uneven so that protrusions are formed on the sintered body.
従来、パッド研削速度の経時劣化を抑制して、ドレッサーの寿命を延ばすことや、パッド研削速度を高い状態に維持したままで、パット平坦性を向上することが望まれている。例えば、砥粒の突き出し部の高さのばらつきを抑制すると、ドレッシングの時に機能する砥粒の数を増やすことができるため、パッド研削速度の経時劣化を抑制することが可能となる。また、パッド研削速度を高い状態に維持したままで、パットの平坦性も向上することができる。 Conventionally, it has been desired to suppress deterioration of the pad grinding speed over time to extend the life of the dresser, and to improve the pad flatness while maintaining the pad grinding speed in a high state. For example, if the variation in the height of the protruding portion of the abrasive grains is suppressed, the number of abrasive grains functioning at the time of dressing can be increased, so that the deterioration of the pad grinding speed with time can be suppressed. Further, the flatness of the pad can be improved while maintaining the pad grinding speed in a high state.
しかし、特許文献1や2に開示されているような、金属基板にダイヤモンド砥粒を接合したドレッサーの場合、砥粒の突き出し高さのばらつきを小さくすることに限界がある。砥粒の突き出し高さのばらつきは、砥粒の粒度分布の幅に比例するものであり、粒度分布が広くなると、突き出し高さのばらつきが大きくなる。一方、粒度分布が狭くなると、突き出し高さのばらつきは小さくなるが、砥粒の粒度分布の幅を狭くするには限界がある。よって、従来のろう付け接合や、ニッケル電着めっき接合を用いたドレッサーの突き出し高さのばらつきは、粒径が100〜200μmの人工ダイヤモンド砥粒を用いた場合で、40μm〜60μm程度であり、それ以下にすることは難しい。 However, in the case of a dresser in which diamond abrasive grains are bonded to a metal substrate as disclosed in Patent Documents 1 and 2, there is a limit in reducing the variation in the protrusion height of the abrasive grains. The variation in the protrusion height of the abrasive grains is proportional to the width of the particle size distribution of the abrasive grains, and the wider the particle size distribution, the larger the variation in the protrusion height. On the other hand, when the particle size distribution becomes narrower, the variation in the protrusion height becomes smaller, but there is a limit to narrowing the width of the particle size distribution of the abrasive grains. Therefore, the variation in the protrusion height of the dresser using the conventional brazing joint or nickel electrodeposition plating joint is about 40 μm to 60 μm when artificial diamond abrasive grains having a particle size of 100 to 200 μm are used. It is difficult to make it less than that.
また、金属基板を用いたドレッサーの場合、酸性スラリー中でのドレッシング中に生じうる金属元素の溶出が問題となる。例えば、LSI回路には、その線幅が十数nm以下の領域があり、このような領域では、金属汚染が問題になっている。よって、金属製の部材を使用しないドレッサーが望まれている。 Further, in the case of a dresser using a metal substrate, elution of metal elements that may occur during dressing in an acidic slurry becomes a problem. For example, an LSI circuit has a region having a line width of a dozen nm or less, and metal contamination is a problem in such a region. Therefore, a dresser that does not use a metal member is desired.
特許文献3に開示されているような、樹脂製の基板に人工ダイヤモンド砥粒を有機系接着剤で接着したドレッサーでは、砥粒を基板に押し込んで突き出し高さを調整することができるため、砥粒の突き出し高さのばらつきを低減することが可能であり、さらに金属元素の溶出の問題もない。しかし、砥粒と基板との接合強度が十分ではなく、砥粒脱落の問題が生じやすい。 In a dresser in which artificial diamond abrasive grains are bonded to a resin substrate with an organic adhesive as disclosed in Patent Document 3, the abrasive grains can be pushed into the substrate to adjust the protrusion height. It is possible to reduce the variation in the protrusion height of the grains, and there is no problem of elution of metal elements. However, the bonding strength between the abrasive grains and the substrate is not sufficient, and the problem of abrasive grains falling off tends to occur.
さらに特許文献4および5等の従来のセラミックスドレッサーでは、母相セラミックスの結晶粒径は数μm〜数十μmであり、突起部の大きさは約10μm〜約300μmであるため、突起部は必ず結晶粒界を含んでいる。そして、この結晶粒界は突起部の破壊の起点になり易いため、強度の問題がある。また、従来のセラミックスの製造方法で製造されたセラミックス製の突起部には、ダイヤモンド砥粒のような鋭いエッジを形成させることが難しく、パッド研削力が低くなるという欠点もある。 Further, in the conventional ceramic dressers such as Patent Documents 4 and 5, the crystal grain size of the matrix ceramics is several μm to several tens of μm, and the size of the protrusion is about 10 μm to about 300 μm. It contains grain boundaries. Then, since this grain boundary tends to be a starting point of fracture of the protrusion, there is a problem of strength. In addition, it is difficult to form sharp edges such as diamond abrasive grains in the ceramic protrusions manufactured by the conventional ceramic manufacturing method, and there is a drawback that the pad grinding force is lowered.
本発明は、前述した課題を解決するために、金属元素の溶出を抑制し、さらに砥粒の突き出し高さのばらつきを小さくして、優れたパッド研削速度とパッド平坦性とを同時に実現したドレッサーの製造方法、および当該ドレッサーの提供を目的とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the present invention is a dresser that suppresses elution of metal elements, further reduces variation in the protrusion height of abrasive grains, and simultaneously realizes excellent pad grinding speed and pad flatness. The purpose is to provide the manufacturing method of the dresser and the dresser.
上記課題に鑑み、本発明の第一は、下記の研磨布用ドレッサーの製造方法である。
[1] 焼結セラミックスからなる母相と、前記母相に直接固着された砥粒とを含む研削部を備えた、研磨布用ドレッサーの製造方法であって、
セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含むセラミックス原料組成物を調製する工程と、
砥粒を成形用金型の底面に配置する工程と、
前記成形用金型のキャビティ内に前記セラミックス原料組成物を充填し、前記砥粒の配置が変化しないように加圧して、前記セラミックス原料組成物内に前記砥粒が埋まっている成形体を得る工程と、
前記セラミックス原料組成物が焼結する条件において前記成形体を焼成し、前記セラミックス原料組成物を焼結させると共に、前記砥粒の一部分を前記成形体の表面に突出させて、焼結セラミックス母相と、前記焼結セラミックス母相に直接固着された前記砥粒とを含む研削部を得る工程と
を含む、研磨布用ドレッサーの製造方法。
[2] 前記焼成を、1200℃以上2300℃以下の温度において、1時間以上8時間以下の時間実施する、[1]に記載の製造方法。
[3] 前記バインダー材料が、前記セラミックス原料粉末および前記砥粒のそれぞれと化学結合可能な化合物である、[1]または[2]に記載の製造方法。
[4] 前記砥粒の平均粒径d3は、20μm以上3000μm以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の製造方法。
[5] 前記砥粒が単結晶砥粒である、[1]〜[4]のいずれかに記載の製造方法。
[6] 前記単結晶砥粒が、SiCまたはB4Cである、[5]に記載の製造方法。
[7] 前記セラミックス原料粉末が、SiC、B4C、またはSi3N4である、[1]〜[6]のいずれかに記載の製造方法。
[8] 前記研削部における前記砥粒の突き出し高さは、平均値が2μm以上300μm以下である、[1]〜[7]のいずれかに記載の製造方法。
In view of the above problems, the first method of the present invention is the following method for manufacturing a dresser for polishing cloth.
[1] A method for manufacturing a dresser for abrasive cloth, which comprises a grinding portion including a matrix made of sintered ceramics and abrasive grains directly fixed to the matrix.
A process of preparing a ceramic raw material composition containing a ceramic raw material powder and a binder material,
The process of arranging the abrasive grains on the bottom surface of the molding die,
The ceramic raw material composition is filled in the cavity of the molding die, and the pressure is applied so that the arrangement of the abrasive grains does not change to obtain a molded product in which the abrasive grains are embedded in the ceramic raw material composition. Process and
The molded body is fired under the condition that the ceramic raw material composition is sintered, the ceramic raw material composition is sintered, and a part of the abrasive grains is projected onto the surface of the molded body to obtain a sintered ceramic matrix. A method for manufacturing a dresser for a polishing cloth, which comprises a step of obtaining a ground portion containing the abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix.
[2] The production method according to [1], wherein the firing is carried out at a temperature of 1200 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower for a time of 1 hour or longer and 8 hours or shorter.
[3] The production method according to [1] or [2], wherein the binder material is a compound capable of chemically bonding to each of the ceramic raw material powder and the abrasive grains.
[4] The production method according to any one of [1] to [3], wherein the average particle size d3 of the abrasive grains is 20 μm or more and 3000 μm or less.
[5] The production method according to any one of [1] to [4], wherein the abrasive grains are single crystal abrasive grains.
[6] the single crystal grains is a SiC or B 4 C, the production method according to [5].
[7] The production method according to any one of [1] to [6], wherein the ceramic raw material powder is SiC, B 4 C, or Si 3 N 4 .
[8] The production method according to any one of [1] to [7], wherein the protrusion height of the abrasive grains in the grinding portion has an average value of 2 μm or more and 300 μm or less.
本発明の第二は、下記の研磨布用ドレッサーである。
[9] [1]〜[8]のいずれかに記載の方法によって製造された、研磨布用ドレッサー。
[10] 焼結セラミックス母相と、前記焼結セラミックス母相の片面に固着された砥粒とを含む研削部を備えた研磨布用ドレッサーであって、
前記焼結セラミックス母相は、セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含み、
前記砥粒は、単結晶砥粒であり、且つ前記焼結セラミックス母相に直接固着されており、
前記砥粒の突き出し高さは、平均値が2μm以上300μm以下である、
研磨布用ドレッサー。
[11] 前記砥粒の平均粒径d3が、20μm以上3000μm以下である、[10]に記載の研磨布用ドレッサー。
[12] 前記砥粒が、SiCまたはB4Cである、[10]または「11」に記載の研磨布用ドレッサー。
[13] 前記セラミックス原料粉末が、SiC、B4C、またはSi3N4である、[10]〜[12]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
[14] 前記セラミックス原料粉末、前記砥粒および前記バインダー材料の組み合わせが、下記(I)〜(IV)のいずれか1種である、[10]〜[13]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
(I)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がSiCであり、前記バインダー材料がB4C、BN、C、Al2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(II)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がB4Cであり、前記バインダー材料がAl2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(III)前記セラミックス原料粉末がB4Cであり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダー材料がSiO2、AlN、C、Si3N4およびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(IV)前記セラミックス原料粉末がSi3N4であり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダーがAl2O3、希土類酸化物、MgO、SiO2、TiO2、ZrO2、HfO2、TiSi2、ZrSi2、AlNおよびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である。
[15] 前記研削部の形状が円形または多角形であり、その円相当直径が5mm以上200mm以下である、[10]〜[14]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
[16] 前記研削部の厚みが、1mm以上20mm以下である、[10]〜[15]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
[17] 前記焼結セラミックス母相の、前記砥粒が固着されている面とは反対側の面に連結された基板を更に含む、[10]〜[16]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
[18] 前記基板の形状が円形または多角形であり、その円相当直径が30mm以上500mm以下である、[17]に記載の研磨布用ドレッサー。
[19] 前記基板の厚みが、5mm以上30mm以下である、[17]または[18]に記載の研磨布用ドレッサー。
[20] 少なくとも前記基板が耐薬品性にコーティングされている、[17]〜[19]のいずれかに記載の研磨布用ドレッサー。
The second of the present invention is the following dresser for polishing cloth.
[9] A dresser for polishing cloth produced by the method according to any one of [1] to [8].
[10] A dresser for a polishing cloth provided with a grinding portion containing a sintered ceramic matrix and abrasive grains fixed to one side of the sintered ceramic matrix.
The sintered ceramic matrix contains a ceramic raw material powder and a binder material.
The abrasive grains are single crystal abrasive grains and are directly fixed to the sintered ceramic matrix.
The average value of the protrusion height of the abrasive grains is 2 μm or more and 300 μm or less.
Dresser for abrasive cloth.
[11] The dresser for polishing cloth according to [10], wherein the average particle size d3 of the abrasive grains is 20 μm or more and 3000 μm or less.
[12] The abrasive grains are SiC or B 4 C, the dresser for a polishing cloth according to [10] or "11".
[13] The dresser for a polishing pad according to any one of [10] to [12], wherein the ceramic raw material powder is SiC, B 4 C, or Si 3 N 4 .
[14] The polishing pad according to any one of [10] to [13], wherein the combination of the ceramic raw material powder, the abrasive grains, and the binder material is any one of the following (I) to (IV). Dresser for.
(I) is the ceramic raw material powder is SiC, said a abrasive grain SiC, the binder material is B 4 C, BN, C, at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides is there,
(II) The ceramic raw material powder is SiC, the abrasive grains are B 4 C, and the binder material is at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides.
(III) The ceramic raw material powder is B 4 C, the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder material is SiO 2 , Al N, C, Si 3 N 4 and Si Al 6 O 2 N 6. At least one selected from the group,
(IV) The ceramic raw material powder is Si 3 N 4 , the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder is Al 2 O 3 , rare earth oxide, MgO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , It is at least one selected from the group consisting of HfO 2 , TiSi 2 , ZrSi 2 , AlN and SiAl 6 O 2 N 6 .
[15] The dresser for polishing cloth according to any one of [10] to [14], wherein the shape of the ground portion is circular or polygonal, and the diameter corresponding to the circle is 5 mm or more and 200 mm or less.
[16] The dresser for polishing cloth according to any one of [10] to [15], wherein the thickness of the ground portion is 1 mm or more and 20 mm or less.
[17] The polishing pad according to any one of [10] to [16], further comprising a substrate of the sintered ceramic matrix connected to a surface of the sintered ceramic matrix opposite to the surface to which the abrasive grains are fixed. Dresser for.
[18] The dresser for polishing cloth according to [17], wherein the shape of the substrate is circular or polygonal, and the diameter corresponding to the circle is 30 mm or more and 500 mm or less.
[19] The dresser for polishing cloth according to [17] or [18], wherein the thickness of the substrate is 5 mm or more and 30 mm or less.
[20] The dresser for a polishing cloth according to any one of [17] to [19], wherein at least the substrate is coated with chemical resistance.
本発明によれば、金属元素の溶出を抑制し、さらに砥粒の突き出し高さのばらつきを小さくして、優れたパッド研削速度とパッド平坦性とを同時に実現したドレッサーの製造方法、および当該ドレッサーが提供される。 According to the present invention, a method for manufacturing a dresser that suppresses elution of metal elements, further reduces variations in the protrusion height of abrasive grains, and simultaneously achieves excellent pad grinding speed and pad flatness, and the dresser. Is provided.
セラミックス材料は、焼結すると収縮し、その嵩密度が上昇するものである。本発明の製造方法においては、焼結時のセラミックスの収縮を利用して、砥粒の突き出し高さの揃ったドレッサーを製造することに成功した。具体的には、砥粒を成形用金型の底面に配置し、そこにセラミックス原料組成物を充填して得た成形体を焼成し、焼成の際にセラミックス原料組成物が焼結して収縮することによって、セラミックス原料組成物中に埋め込んだ砥粒を突き出させる。このように砥粒のエッジが金型の底面に揃うように配置し、その配置を維持した状態でセラミックス原料組成物を焼結させて砥粒を固着すると共に、砥粒を表面に突き出させることで、砥粒の突き出し高さのばらつきの少ない研削部を得ることできた。 When a ceramic material is sintered, it shrinks and its bulk density increases. In the manufacturing method of the present invention, we succeeded in manufacturing a dresser having a uniform protrusion height of abrasive grains by utilizing the shrinkage of ceramics during sintering. Specifically, the abrasive grains are placed on the bottom surface of the molding die, and the molded product obtained by filling the molded product with the ceramic raw material composition is fired, and the ceramic raw material composition is sintered and shrinks during firing. By doing so, the abrasive grains embedded in the ceramic raw material composition are projected. In this way, the edges of the abrasive grains are arranged so as to be aligned with the bottom surface of the mold, and the ceramic raw material composition is sintered to fix the abrasive grains while maintaining the arrangement, and the abrasive grains are projected to the surface. As a result, it was possible to obtain a ground portion with little variation in the protrusion height of the abrasive grains.
また、本発明の製造方法においては、砥粒の突き出し高さは、母相を形成するセラミックス原料組成物の焼結時の収縮量で決まるため、ミリメートルオーダーの大きなサイズの砥粒を用いた場合でも、突き出し高さを数十μmオーダーとすることが可能である。
本発明はこのような知見に基づき完成したものである。
Further, in the production method of the present invention, the protrusion height of the abrasive grains is determined by the amount of shrinkage of the ceramic raw material composition forming the matrix during sintering, so that when abrasive grains having a large size on the order of millimeters are used. However, the protrusion height can be on the order of several tens of μm.
The present invention has been completed based on such findings.
1.研磨布用ドレッサーの製造方法
本発明の第一の態様は、研磨布用ドレッサーの製造方法である。本実施態様の製造方法は、セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含むセラミックス原料組成物を調製する工程と、砥粒を成形用金型の底面に配置する工程と、前記成形用金型のキャビティ内に前記セラミックス原料組成物を充填し、前記砥粒の配置が変化しないように加圧して、前記セラミックス原料組成物内に前記砥粒が埋まっている成形体を得る工程と、前記セラミックス原料組成物が焼結する条件において前記成形体を焼成し、前記セラミックス原料組成物を焼結させると共に、前記砥粒の一部分を前記成形体の表面に突出させて、焼結セラミックス母相と、前記焼結セラミックス母相に直接固着された前記砥粒とを含む研削部を得る工程とを含む。
以下、各工程について詳細に説明する。
1. 1. Method for Manufacturing Dresser for Abrasive Cloth A first aspect of the present invention is a method for manufacturing a dresser for abrasive cloth. The manufacturing method of this embodiment includes a step of preparing a ceramic raw material composition containing a ceramic raw material powder and a binder material, a step of arranging abrasive grains on the bottom surface of the molding mold, and a cavity of the molding mold. A step of filling the inside with the ceramic raw material composition and pressurizing so that the arrangement of the abrasive grains does not change to obtain a molded body in which the abrasive grains are embedded in the ceramic raw material composition, and the ceramic raw material composition. The molded body is fired under the condition that the material is sintered, the ceramic raw material composition is sintered, and a part of the abrasive grains is projected onto the surface of the molded body to obtain the sintered ceramic matrix and the firing. The step of obtaining a ground portion containing the abrasive grains directly fixed to the ceramic matrix is included.
Hereinafter, each step will be described in detail.
(1)セラミックス原料組成物を調製する工程
初めに、セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含むセラミックス原料組成物を調製する。
(1) Step of preparing a ceramic raw material composition First, a ceramic raw material composition containing a ceramic raw material powder and a binder material is prepared.
(セラミックス原料粉末)
本発明において使用するセラミックス原料粉末に特に限定はなく、焼成セラミックスの原料として一般的な材料を使用することができる。セラミックス原料粉末の一例として、Al2O3、ZrO2等の酸化物系セラミックス原料、SiC、B4C等の炭化物系セラミックス原料、Si3N4等の窒化珪素系のセラミックス原料等が挙げられる。SiC、B4C、またはSi3N4は、焼成後の収縮率が安定していること、また、後述するバインダー材料や砥粒との固着性の観点から好ましい。
(Ceramic raw material powder)
The ceramic raw material powder used in the present invention is not particularly limited, and a general material can be used as a raw material for fired ceramics. Examples of the ceramic raw material powder include oxide-based ceramic raw materials such as Al 2 O 3 and ZrO 2 , carbide-based ceramic raw materials such as SiC and B 4 C, and silicon nitride-based ceramic raw materials such as Si 3 N 4. .. SiC, B 4 C or Si 3 N 4, is that shrinkage after firing is stable, also, from the viewpoint of sticking of the binder material and abrasive grain to be described later.
セラミックス原料粉末の平均粒径d1に特に限定はないが、通常、0.1μm以上3μm以下であることが好ましく、0.5μm以上2μm以下であることがより好ましい。 The average particle size d1 of the ceramic raw material powder is not particularly limited, but is usually preferably 0.1 μm or more and 3 μm or less, and more preferably 0.5 μm or more and 2 μm or less.
(バインダー材料)
セラミックス原料粉末と共に使用するバインダー材料は、セラミックス原料粉末および砥粒のそれぞれと共有結合、金属結合、イオン結合、等の化学結合可能な化合物である限り特に限定はない。このようなバインダー材料を使用することで、焼成の際にセラミックス原料粉末同士の結合を促進し、焼結セラミックスを緻密化して強度を高めると共に、砥粒と焼結セラミックスとの間の固着性を高めることができる。一般的に焼結助剤などとして使用されている無機物系の材料をバインダー材料として使用することができる。このような無機物系のバインダー材料としては、BN、AlN等の窒化物、C(カーボンブラック等)、B4C等の炭化物、Al2O3、MgO、SiO2、TiO2、ZrO2、HfO2等の酸化物や希土類酸化物、TiSi2、ZrSi2等のケイ素化合物、Si3N4、SiAl6O2N6等の窒化珪素化合物が挙げられる。バインダー材料は、1種以上を使用すればよく、通常、2〜3種を組み合わせて使用するが、それ以上(例えば4種)のバインダー材料を使用することもできる。
(Binder material)
The binder material used together with the ceramic raw material powder is not particularly limited as long as it is a compound that can be chemically bonded to each of the ceramic raw material powder and the abrasive grains, such as a covalent bond, a metal bond, and an ionic bond. By using such a binder material, the bonding between the ceramic raw material powders is promoted during firing, the sintered ceramics are densified to increase the strength, and the adhesiveness between the abrasive grains and the sintered ceramics is improved. Can be enhanced. An inorganic material that is generally used as a sintering aid or the like can be used as a binder material. The binder material of the inorganic-based, BN, nitrides such as AlN, C (carbon black), B 4 carbides such as C, Al 2 O 3, MgO, SiO 2, TiO 2, ZrO 2, HfO Examples thereof include oxides such as 2 and rare earth oxides, silicon compounds such as TiSi 2 and ZrSi 2 , and silicon nitride compounds such as Si 3 N 4 and Si Al 6 O 2 N 6 . As the binder material, one or more kinds may be used, and usually two or three kinds are used in combination, but more (for example, four kinds) of binder materials can also be used.
バインダー材料の平均粒径d2に特に限定はないが、通常、10nm以上5μm以下であることが好ましく、20nm以上2μm以下であることがより好ましい。 The average particle size d2 of the binder material is not particularly limited, but is usually preferably 10 nm or more and 5 μm or less, and more preferably 20 nm or more and 2 μm or less.
バインダー材料は、使用するセラミックス材料および砥粒の種類に応じて選択することができる。焼成の際にセラミックス原料粉末同士を固着させて緻密なセラミックス母相を得るためには、バインダー材料はセラミックス原料粉末とは異なる化合物であることが好ましい。 The binder material can be selected according to the ceramic material used and the type of abrasive grains. In order to fix the ceramic raw material powders to each other during firing to obtain a dense ceramic matrix, the binder material is preferably a compound different from the ceramic raw material powder.
また、セラミックス原料組成物は、本発明の特徴が損なわれない範囲で、通常、セラミックス原料に添加することが可能な添加物を含有してもよい。他の添加剤としては、有機物系のバインダー、消泡剤、界面活性剤等が挙げられる。 Further, the ceramic raw material composition may usually contain an additive that can be added to the ceramic raw material as long as the characteristics of the present invention are not impaired. Examples of other additives include organic binders, antifoaming agents, surfactants and the like.
セラミックス原料組成物は、セラミックス原料粉末とバインダー材料とを混合することで得ることができる。バインダー材料の使用量は、通常、セラミックス原料粉末の質量に対して、0.3質量%以上15質量%以下であることが好ましく、0.6質量%以上10質量%以下であることがより好ましい。尚、複数種のバインダー材料を使用する際には、それらの合計量が上記範囲内であることが好ましい。 The ceramic raw material composition can be obtained by mixing the ceramic raw material powder and the binder material. The amount of the binder material used is usually preferably 0.3% by mass or more and 15% by mass or less, and more preferably 0.6% by mass or more and 10% by mass or less with respect to the mass of the ceramic raw material powder. .. When using a plurality of types of binder materials, it is preferable that the total amount thereof is within the above range.
セラミックス原料粉末とバインダー材料とを混合する方法に特に限定はないが、例えば、エタノールや水などの溶媒の存在下、ボールミルなどの混合器を用いてセラミックス原料粉末とバインダー材料とを混合することができる。こうして得られた混合物はスラリー状であるため、次にスラリーを乾燥させた後、粉末化する。粉末化は乳鉢を用いた解砕等でもよいが、スプレードライ法によって、スラリーの乾燥と造粒とを同時に行うこともできる。 The method of mixing the ceramic raw material powder and the binder material is not particularly limited, but for example, the ceramic raw material powder and the binder material can be mixed using a mixer such as a ball mill in the presence of a solvent such as ethanol or water. it can. Since the mixture thus obtained is in the form of a slurry, the slurry is then dried and then pulverized. The pulverization may be carried out by crushing using a mortar or the like, but the slurry can be dried and granulated at the same time by a spray-drying method.
このようにして得られたセラミックス原料組成物の平均粒径に特に限定はないが、通常、3μm以上70μm以下であることが好ましく、スプレ−ドライ法を用いた場合には、40μm以上70μm以下の球状に近い流動性が良いセラミックス原料組成物が得られ、生産性が向上するため好ましい。 The average particle size of the ceramic raw material composition thus obtained is not particularly limited, but is usually preferably 3 μm or more and 70 μm or less, and when the spray-dry method is used, it is 40 μm or more and 70 μm or less. It is preferable because a ceramic raw material composition having a nearly spherical shape and good fluidity can be obtained and productivity is improved.
(2)砥粒を配置する工程
次に、砥粒を成形用金型の底面に配置する。
(2) Step of arranging abrasive grains Next, the abrasive grains are arranged on the bottom surface of the molding die.
(金型)
ここで使用する成形用金型は、後の成形体を得る工程において配置した砥粒を動かすことなく金型にセラミックス原料組成物を充填し、加圧することのできる構造であれば特に限定はない。一例として、後述する実施例で使用したような、ダイと、固定型の下パンチと、可動式の上パンチとからなる成形用金型が挙げられる。また、金型の形状やサイズに特に限定はなく、最終的な研削部および/またはドレッサーの形状およびサイズに応じて設計することができる。研削部の形状およびサイズについては、ドレッサーの形状およびサイズに関連して後述する。
(Mold)
The molding die used here is not particularly limited as long as it has a structure capable of filling the die with the ceramic raw material composition and pressurizing the mold without moving the abrasive grains arranged in the subsequent step of obtaining the molded body. .. One example is a molding die including a die, a fixed lower punch, and a movable upper punch, as used in Examples described later. Further, the shape and size of the mold are not particularly limited, and the design can be performed according to the shape and size of the final ground portion and / or dresser. The shape and size of the ground portion will be described later in relation to the shape and size of the dresser.
(砥粒)
砥粒は、研削部に母相として使用するセラミックスの焼結温度において元の状態で安定に存在できるものであり、ドレッシング中に触れるスラリーに対して安定であり、且つパッドを研削できる硬度を有するものである限り、特に限定はない。尚、「元の状態で安定に存在できる」とは、砥粒の実質的なサイズ変化を伴うような、全体的な形状変化が発生しないことを意味し、突起部分が丸みを帯びる程度の変化は元の状態であると見なす。このような砥粒としては、一般的なドレッサー用の砥粒を用いることができ、例えば、ダイヤモンド砥粒、SiC砥粒、c−BN砥粒およびB4C砥粒等が挙げられる。セラミックス母相との固着性の観点から、砥粒はセラミック原料粉末と共通する元素を含む化合物であることが好ましく、SiC砥粒およびB4C砥粒がより好ましい。
(Abrasive grain)
The abrasive grains can exist stably in the original state at the sintering temperature of the ceramics used as the matrix in the grinding part, are stable against the slurry touched during dressing, and have a hardness capable of grinding the pad. As long as it is a thing, there is no particular limitation. In addition, "can exist stably in the original state" means that the overall shape change does not occur, which is accompanied by a substantial size change of the abrasive grains, and the change is such that the protrusion is rounded. Is considered to be in its original state. Such abrasive grains, common abrasives for dresser can be used, for example, diamond abrasive grains, SiC abrasive grains, c-BN abrasive grains and B 4 C grains, and the like. From the viewpoint of the fixation of the ceramic matrix, the abrasive grains is preferably a compound containing an element in common with the ceramic raw material powder, SiC abrasive grains and B 4 C grains is more preferable.
砥粒は、単結晶砥粒でも、多結晶砥粒でもよいが、強度の観点から、単結晶砥粒が好ましい。 The abrasive grains may be single crystal abrasive grains or polycrystalline abrasive grains, but single crystal abrasive grains are preferable from the viewpoint of strength.
砥粒の平均粒径d3に特に限定はないが、通常、20μm以上3000μm以下であることが好ましく、50μm以上1500μm以下であることがより好ましい。本実施態様の製造方法においては、砥粒の平均粒径d3が20μm以上であれば、優れた研削速度を達成するのに十分な砥粒突き出し高さを達成することができる。また、3000μm以下であれば、研削部に十分な数の突き出し部を形成することができるため、パッド研削速度の経時劣化を抑制することができる。 The average particle size d3 of the abrasive grains is not particularly limited, but is usually preferably 20 μm or more and 3000 μm or less, and more preferably 50 μm or more and 1500 μm or less. In the manufacturing method of the present embodiment, if the average particle size d3 of the abrasive grains is 20 μm or more, it is possible to achieve an abrasive grain protrusion height sufficient to achieve an excellent grinding speed. Further, if the thickness is 3000 μm or less, a sufficient number of protruding portions can be formed in the ground portion, so that deterioration of the pad grinding speed with time can be suppressed.
本実施態様の製造方法においては、ミリメートルオーダーの大きなサイズの砥粒を用いることもできる。従来のろう付け接合や、Ni電着めっき接合によって砥粒を固着したドレッサーでは、砥粒の突き出し高さは砥粒サイズのほぼ半分程度となるが、本実施態様の製造方法では、砥粒の突き出し高さは母相セラミックスの焼結時の収縮量で決まり、砥粒のサイズに係わらず、突き出し高さを数十μmオーダーとすることが可能なためである。よって、大きな砥粒を用いても、優れたパットの平坦性を維持することができる。また、大きな砥粒では、個々の砥粒のエッジ部位が長くなり、パッド研削力が向上する。したがって、大きなサイズの砥粒を用いて、大きな研削速度と優れたパット平坦性を両立することが可能となる。 In the manufacturing method of this embodiment, abrasive grains having a large size on the order of millimeters can also be used. In a dresser in which abrasive grains are fixed by conventional brazing joining or Ni electrodeposition plating joining, the protrusion height of the abrasive grains is about half of the abrasive grain size, but in the manufacturing method of this embodiment, the abrasive grains are This is because the protrusion height is determined by the amount of shrinkage of the matrix ceramic during sintering, and the protrusion height can be on the order of several tens of μm regardless of the size of the abrasive grains. Therefore, even if a large abrasive grain is used, excellent flatness of the pad can be maintained. Further, in the case of large abrasive grains, the edge portion of each abrasive grain becomes long, and the pad grinding force is improved. Therefore, it is possible to achieve both a large grinding speed and excellent pad flatness by using a large size abrasive grain.
さらに、粒度分布の狭い砥粒を使用して、一枚のドレッサー内に存在する最大砥粒と最小砥粒との粒径差を小さくすることが好ましい。当該粒径差が小さいほど、砥粒の突き出し高さのばらつきも小さくなる。具体的には、上記粒径差が200μm以下であることが好ましく、150μm以下であることがより好ましく、100μm以下であることがさらに好ましい。 Further, it is preferable to use abrasive grains having a narrow particle size distribution to reduce the particle size difference between the maximum abrasive grains and the minimum abrasive grains existing in one dresser. The smaller the particle size difference, the smaller the variation in the protrusion height of the abrasive grains. Specifically, the particle size difference is preferably 200 μm or less, more preferably 150 μm or less, and even more preferably 100 μm or less.
尚、セラミックス原料粉末の平均粒径d1、バインダー材料の平均粒径d2、砥粒の平均粒径d3およびセラミックス原料組成物の平均粒径は、篩分級法、レーザー回折法、遠心沈降法および走査型電子顕微鏡(SEM)を含む直接観察法により測定することができる。本発明においては、砥粒の粒径は篩分級法で測定した値とする。篩はJIS Z8801の篩を用いる。ただし、JIS Z 8801の篩の目開きサイズは20μmが最小であるため、20μm以下の大きさの砥粒が含まれる場合には以下の篩を作製して使用した。篩の目開きの配置と同様になるように、20μm厚のSUS304のステンレス箔に、目開きが15μm、10μmに相当する正方形の貫通孔をレーザ−加工によって開けた箔をJIS篩のメッシュの円形の大きさに切断し、それを目開きが1mmの篩のメッシュの上に配置して、周囲の隙間をエポキシ樹脂で塞いだ篩を作製した。レーザ−加工によって開けた正方形の隣り合う孔の中心間距離は、目開きが15μmの場合には30μm、目開きが10μmの場合には20μmとした。 The average particle size d1 of the ceramic raw material powder, the average particle size d2 of the binder material, the average particle size d3 of the abrasive grains, and the average particle size of the ceramic raw material composition are determined by a sieve classification method, a laser diffraction method, a centrifugal sedimentation method, and scanning. It can be measured by a direct observation method including a scanning electron microscope (SEM). In the present invention, the particle size of the abrasive grains is a value measured by the sieve classification method. A JIS Z8801 sieve is used as the sieve. However, since the minimum opening size of the sieve of JIS Z 8801 is 20 μm, the following sieve was prepared and used when abrasive grains having a size of 20 μm or less were contained. A foil made by laser-processing square through holes corresponding to 15 μm and 10 μm in a 20 μm-thick SUS304 stainless steel foil is formed into a circular JIS sieve mesh so that the arrangement of the sieve openings is similar to that of the stainless steel foil. It was cut to the size of 1 and placed on a mesh of a sieve having a mesh opening of 1 mm to prepare a sieve in which the surrounding gap was closed with an epoxy resin. The distance between the centers of the adjacent holes of the squares formed by laser processing was 30 μm when the opening was 15 μm, and 20 μm when the opening was 10 μm.
砥粒を篩にかけるやり方はJIS Z 8815の篩試験方法に従って行う。このような方法で砥粒を篩った後、各篩には、分級された砥粒が残ることになる。各篩に残った砥粒の質量を測定し、合計を100%として各篩に残った砥粒の質量%を求める。各篩に残った砥粒の粒径は、その篩の目開きさの大きさとその篩の上に配置した篩の目開きの大きさの中間の値として、横軸に砥粒径、縦軸に累積分布のグラフを描き、累積分布が50%になるメジアン径を砥粒の平均粒径とした。ただし、目開きが10μmの篩を通過した砥粒の粒径は5μmとした。 The method of sieving the abrasive grains is performed according to the sieving test method of JIS Z 8815. After sieving the abrasive grains by such a method, the classified abrasive grains remain on each sieve. The mass of the abrasive grains remaining on each sieve is measured, and the mass% of the abrasive grains remaining on each sieve is determined with the total as 100%. The particle size of the abrasive grains remaining on each sieve is an intermediate value between the size of the mesh size of the sieve and the size of the mesh size of the sieve placed on the sieve. A graph of the cumulative distribution was drawn in 1 and the median diameter at which the cumulative distribution was 50% was taken as the average particle size of the abrasive grains. However, the particle size of the abrasive grains that passed through the sieve having a mesh size of 10 μm was set to 5 μm.
原料粉末、バインダ−の粒径はレ−ザ−回折法(例えば、堀場製作所、形式LA−960)が好適である。純水を溶媒として用いて、粉体が凝集し易い場合には、分散剤や超音波処理によって凝集を防ぐことができる。平均粒径はメジアン径を用いることが好ましい。 The particle size of the raw material powder and the binder is preferably a laser diffraction method (for example, HORIBA, Ltd., type LA-960). When pure water is used as a solvent and the powder easily aggregates, the aggregation can be prevented by a dispersant or ultrasonic treatment. It is preferable to use the median diameter as the average particle size.
また、セラミックスドレッサーにおいては、セラミックス原料粉末、砥粒およびバインダー材料の組み合わせによって、ドレッサーの強度(具体的には、セラミックス母相の強度や砥粒の脱落しやすさ)に影響が出ることがある。母相を構成するセラミックス原料粉末と、砥粒との固着性と高め、ドレッサーの強度を高める観点からは、セラミックス原料粉末、砥粒およびバインダー材料が、下記(I)〜(IV)の組み合わせのいずれか1種を満たすように選択することが好ましい。 Further, in the ceramic dresser, the strength of the dresser (specifically, the strength of the ceramic matrix and the ease with which the abrasive grains fall off) may be affected by the combination of the ceramic raw material powder, the abrasive grains and the binder material. .. From the viewpoint of increasing the adhesiveness between the ceramic raw material powder constituting the matrix and the abrasive grains and increasing the strength of the dresser, the ceramic raw material powder, the abrasive grains and the binder material are a combination of the following combinations (I) to (IV). It is preferable to select so as to satisfy any one of them.
(I)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がSiCであり、前記バインダー材料がB4C、BN、C、Al2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(II)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がB4Cであり、前記バインダー材料がAl2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(III)前記セラミックス原料粉末がB4Cであり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダー材料がSiO2、AlN、C、Si3N4およびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(IV)前記セラミックス原料粉末がSi3N4であり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダーがAl2O3、希土類酸化物、MgO、SiO2、TiO2、ZrO2、HfO2、TiSi2、ZrSi2、AlNおよびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である。
(I) is the ceramic raw material powder is SiC, said a abrasive grain SiC, the binder material is B 4 C, BN, C, at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides is there,
(II) The ceramic raw material powder is SiC, the abrasive grains are B 4 C, and the binder material is at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides.
(III) The ceramic raw material powder is B 4 C, the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder material is SiO 2 , Al N, C, Si 3 N 4 and Si Al 6 O 2 N 6. At least one selected from the group,
(IV) The ceramic raw material powder is Si 3 N 4 , the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder is Al 2 O 3 , rare earth oxide, MgO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , It is at least one selected from the group consisting of HfO 2 , TiSi 2 , ZrSi 2 , AlN and SiAl 6 O 2 N 6 .
尚、上述したように、数種類のバインダー材料を組み合わせて使用することができる。その場合は、使用するバインダー材料の全てが、(I)〜(IV)の各組み合わせに列挙されている材料から選択されることが好ましい。しかし、バインダー材料の少なくとも1種が特定の組み合わせから選ばれており、且つ、本発明の効果が損なわれない限り、各組み合わせに列挙されていない他のバインダー材料を使用することも可能である。 As described above, several kinds of binder materials can be used in combination. In that case, it is preferable that all of the binder materials used are selected from the materials listed in each combination of (I) to (IV). However, as long as at least one of the binder materials is selected from a specific combination and the effects of the present invention are not impaired, it is possible to use other binder materials not listed in each combination.
(砥粒の配置)
砥粒を成形用金型の底面に配置する際には、次の成形体を作製する工程で砥粒の配置がずれないように、剥離可能な程度の粘着力の両面テープや接着剤を介して、金型の底面に砥粒を配置することが好ましい。砥粒は、ランダムに配置してもよいし、規則的に配列することもできる。規則的な配列としては、正方形の頂点に砥粒を配置した正方形配列、同様に三角形配列などが挙げられる。
(Arrangement of abrasive grains)
When arranging the abrasive grains on the bottom surface of the molding die, use double-sided tape or adhesive with adhesive strength that allows the abrasive grains to be peeled off so that the positions of the abrasive grains do not shift in the process of producing the next molded product. Therefore, it is preferable to arrange the abrasive grains on the bottom surface of the mold. The abrasive grains may be arranged randomly or may be arranged regularly. Examples of the regular arrangement include a square arrangement in which abrasive grains are arranged at the vertices of a square, and a triangular arrangement as well.
砥粒を規則的に配置する方法としては、例えば、ステンレス板に砥粒が一つだけ入る大きさの貫通孔を所定の配置で設けた孔開きステンレス板を用意し、当該孔開きステンレス板を用いて砥粒を金型の下パンチの底面に配置することができる。このとき、下パンチの最外周近傍の領域(例えば、最外周から内側へ1mm入った領域)には砥粒を配置しないことが好ましい。 As a method of regularly arranging the abrasive grains, for example, a perforated stainless steel plate having through holes having a size that allows only one abrasive grain to enter is prepared in a predetermined arrangement, and the perforated stainless steel plate is used. It can be used to place abrasive grains on the bottom surface of the lower punch of the mold. At this time, it is preferable that the abrasive grains are not arranged in the region near the outermost circumference of the lower punch (for example, the region 1 mm inward from the outermost circumference).
また、砥粒の平均粒径d3の範囲において研削速度をより速くする観点からは、ドレッサー全体の砥粒数の70%以上が、下記の関係を満たすことが好ましい。
d3≦L<5×d3
上記式において、Lは隣り合う砥粒同士の中心間距離である。この関係を満たすように砥粒間の距離を小さくすることで、研削速度を速くし、かつパッドの平坦性を高めることが可能となる。
Further, from the viewpoint of increasing the grinding speed in the range of the average particle size d3 of the abrasive grains, it is preferable that 70% or more of the number of abrasive grains of the entire dresser satisfies the following relationship.
d3 ≤ L <5 x d3
In the above formula, L is the distance between the centers of adjacent abrasive grains. By reducing the distance between the abrasive grains so as to satisfy this relationship, it is possible to increase the grinding speed and improve the flatness of the pad.
(3)成形体を得る工程
次に砥粒を配置した金型のキャビティにセラミックス原料組成物を充填し、加圧して、セラミックス原料組成物内に砥粒が埋まっている成形体を得る。本実施態様の方法においては、金型の底面に砥粒を配置した状態で上からセラミックス原料組成物を充填して成形体を得ることから、砥粒の先端は成形体の表層部に整列している。このような成形体を焼結させることから、砥粒の突き出し高さのばらつきの少ない研削部が得られる。
(3) Step of Obtaining a Molded Body Next, the cavity of the mold in which the abrasive grains are arranged is filled with the ceramic raw material composition and pressed to obtain a molded body in which the abrasive grains are embedded in the ceramic raw material composition. In the method of the present embodiment, since the ceramic raw material composition is filled from above with the abrasive grains arranged on the bottom surface of the mold to obtain a molded body, the tips of the abrasive grains are aligned with the surface layer portion of the molded body. ing. By sintering such a molded body, it is possible to obtain a ground portion with little variation in the protrusion height of the abrasive grains.
金型に充填するセラミックス原料組成物の量は、加圧後に砥粒が完全にセラミックス原料組成物中に埋まり、且つ焼成によるセラミックス原料組成物の収縮後にも、砥粒を保持するのに十分な厚みのセラミックス母相が形成される量である限り、特に限定はない。 The amount of the ceramic raw material composition to be filled in the mold is sufficient to completely fill the abrasive grains in the ceramic raw material composition after pressurization and to retain the abrasive grains even after shrinkage of the ceramic raw material composition by firing. The amount is not particularly limited as long as the thickness of the ceramic matrix is formed.
次に、充填したセラミックス原料組成物を加圧して、成形体とする。加圧の程度に特に限定はないが、通常、500kgf/cm2以上5000kgf/cm2以下、好ましくは1000kgf/cm2以上3000kgf/cm2以下である。また、加圧後の成形体(即ち、焼成前の成形体)の嵩密度が、焼成後の嵩密度に対して40%以上90%以下となるように圧力を加えることが好ましい。
尚、嵩密度は、成形体の高さ、直径および重量をそれぞれ測定し、計算した値である。
Next, the filled ceramic raw material composition is pressed to obtain a molded product. Although there is no particular limitation on the degree of pressure, typically, 500 kgf / cm 2 or more 5000 kgf / cm 2 or less, preferably 1000 kgf / cm 2 or more 3000 kgf / cm 2 or less. Further, it is preferable to apply pressure so that the bulk density of the molded product after pressurization (that is, the molded product before firing) is 40% or more and 90% or less with respect to the bulk density after firing.
The bulk density is a value calculated by measuring the height, diameter, and weight of the molded product, respectively.
本発明においては、次の焼成工程においてセラミックス原料組成物が焼結して収縮することによって、セラミックス原料組成物中に埋め込んだ砥粒が突き出る。最終的な砥粒の突き出し高さは、砥粒の大きさと、焼成によるセラミックス原料組成物の嵩密度の変化とによって決まる。よって、本工程における成形体の嵩密度を制御することによっても、砥粒の突き出し高さを制御することができる。 In the present invention, the ceramic raw material composition is sintered and shrunk in the next firing step, so that the abrasive grains embedded in the ceramic raw material composition protrude. The final protrusion height of the abrasive grains is determined by the size of the abrasive grains and the change in the bulk density of the ceramic raw material composition due to firing. Therefore, the protrusion height of the abrasive grains can also be controlled by controlling the bulk density of the molded product in this step.
図1に示した模式図においては、砥粒31の周りのセラミックス母相32の高さH1と、焼結体における砥粒31の周りのセラミックス母相32の高さh1との差(H1−h1)が、砥粒の突き出し高さとなる。また、焼結による成形体の収縮は、その高さ方向のどの部位においても、高さ減少率は一定である。よって、砥粒の下(成形体調製時には砥粒より上)の部分を占めるセラミックス材料組成物の高さH2に対する、焼結体における対応する部分の高さh2の比(h2/H2)は、h1/H1および(h1+h2)/(H1+H2)と等しい。 In the schematic diagram shown in FIG. 1, the difference between the height H1 of the ceramic matrix 32 around the abrasive grains 31 and the height h1 of the ceramic matrix 32 around the abrasive grains 31 in the sintered body (H1- h1) is the protrusion height of the abrasive grains. Further, the shrinkage of the molded product due to sintering has a constant height reduction rate at any portion in the height direction. Therefore, the ratio (h2 / H2) of the height h2 of the corresponding portion in the sintered body to the height H2 of the ceramic material composition occupying the portion below the abrasive grains (above the abrasive grains when preparing the molded product) is. Equal to h1 / H1 and (h1 + h2) / (H1 + H2).
焼結後の嵩密度の変化は、使用するセラミックス原料粉末やバインダー材料の種類や平均粒子径や、焼成条件によっても異なるが、同じ原料を使用した場合には、焼結前の成形体の嵩密度が高いほど、焼結後の嵩密度の上昇率は少なくなる、即ち、収縮率が低くなる。よって、砥粒の突き出し高さも低くなる傾向にある。また、焼結前の成形体の嵩密度が低ければ、焼結後の嵩密度の上昇率は大きくなる、即ち、収縮率が高くなるため、砥粒の突き出し高さも高くなる傾向にある。このように、成形体嵩密度と焼結後の嵩密度とを調節することで、砥粒の突き出し高さを調節することできる。 The change in bulk density after sintering differs depending on the type and average particle size of the ceramic raw material powder and binder material used, and the firing conditions, but when the same raw material is used, the bulk of the molded product before sintering The higher the density, the smaller the rate of increase in bulk density after sintering, that is, the lower the shrinkage rate. Therefore, the protruding height of the abrasive grains tends to be low. Further, if the bulk density of the molded product before sintering is low, the rate of increase in bulk density after sintering is large, that is, the shrinkage rate is high, so that the protrusion height of the abrasive grains tends to be high. In this way, by adjusting the bulk density of the molded product and the bulk density after sintering, the protrusion height of the abrasive grains can be adjusted.
焼成後のセラミックス原料組成物の収縮率などを考慮して、適切な砥粒の突き出し高さを達成するためには、焼成前の成形体の嵩密度は、焼成後の嵩密度に対して40%以上90%以下であることが好ましく、60%以上80%以下であることがより好ましい。 In order to achieve an appropriate protrusion height of abrasive grains in consideration of the shrinkage rate of the ceramic raw material composition after firing, the bulk density of the molded product before firing is 40 with respect to the bulk density after firing. It is preferably% or more and 90% or less, and more preferably 60% or more and 80% or less.
(4)焼成工程
上記で得られた成形体を、セラミックス原料組成物が焼結する条件において焼成する。焼成によって、セラミックス原料組成物を焼結させると共に、砥粒の一部分を成形体の表面に突出させて、焼結セラミックス母相と、前記焼結セラミックス母相に直接固着された砥粒とを含む研削部を得る。尚、「直接固着された」とは、砥粒がろう材や接着などを介してセラミックス母相に固定されているのではなく、砥粒とセラミックス母相とがバインダー材料と反応した相を介して接触した状態で固定されていることを意味する。
(4) Firing step The molded product obtained above is fired under the condition that the ceramic raw material composition is sintered. The ceramic raw material composition is sintered by firing, and a part of the abrasive grains is projected onto the surface of the molded product to contain the sintered ceramic matrix and the abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix. Obtain a grinding part. In addition, "directly fixed" does not mean that the abrasive grains are fixed to the ceramic matrix through a brazing material or adhesion, but through a phase in which the abrasive grains and the ceramic matrix react with the binder material. It means that they are fixed in contact with each other.
焼成条件は、使用するセラミックス原料組成物が焼結する条件である限り特に限定はなく、使用するセラミックス原料粉末の材質や粒径などによっても異なる。焼成は、常圧下でも加圧下でも実施することができるが、通常、焼成条件は、常圧下、1200℃以上2300℃以下の温度において、1時間以上8時間以下の時間である。具体的には、セラミックス原料粉末が窒化珪素の場合は1500℃以上1750℃以下が好ましく、炭化珪素の場合は1750℃以上2300℃以下が好ましく、炭化ホウ素の場合は1800℃以上2200℃以下が好ましい。焼結時間の好ましい範囲は、1時間以上8時間以下であり、3時間以上5時間以下がより好ましい。
上記焼成によって、焼成後の嵩密度が、真密度(成形体を完全焼結させた、空隙の無い状態の焼結体の密度)に対して90%以上100%以下となることが好ましく、95%以上99%以下となることがより好ましい。
尚、嵩密度は、成形体の高さ、直径および重量をそれぞれ測定し、計算した値である。
The firing conditions are not particularly limited as long as the ceramic raw material composition used is sintered, and varies depending on the material and particle size of the ceramic raw material powder used. The firing can be carried out under normal pressure or under pressure, but the firing conditions are usually 1 hour or more and 8 hours or less at a temperature of 1200 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower under normal pressure. Specifically, when the ceramic raw material powder is silicon nitride, it is preferably 1500 ° C. or higher and 1750 ° C. or lower, when it is silicon carbide, it is preferably 1750 ° C. or higher and 2300 ° C. or lower, and when it is boron carbide, it is preferably 1800 ° C. or higher and 2200 ° C. or lower. .. The preferred range of sintering time is 1 hour or more and 8 hours or less, and more preferably 3 hours or more and 5 hours or less.
By the above firing, the bulk density after firing is preferably 90% or more and 100% or less with respect to the true density (the density of the sintered body in which the molded body is completely sintered and has no voids). More preferably, it is% or more and 99% or less.
The bulk density is a value calculated by measuring the height, diameter, and weight of the molded product, respectively.
上述したように、焼成工程においてセラミックス原料組成物を焼結させると、セラミックス原料組成物の収縮(嵩密度の上昇)によって、焼成前には成形体の表面に突き出していなかった砥粒が表面に突き出る。砥粒の突き出し高さは、その平均値が2μm以上300μm以下であることが好ましく、5μm以上250μm以下であることがより好ましく、10μm以上120μm以下であることがさらに好ましい。砥粒の突き出し高さの平均値が2μm以上であると、十分なパッド研削速度が得られ、300μm以下であると、パッド平坦性が良好である。また、パッド平坦性は、砥粒の突き出し高さが70μm以下のときに向上する傾向にある。 As described above, when the ceramic raw material composition is sintered in the firing step, the abrasive grains that did not protrude from the surface of the molded body before firing due to the shrinkage (increased bulk density) of the ceramic raw material composition appear on the surface. Stick out. The average value of the protrusion height of the abrasive grains is preferably 2 μm or more and 300 μm or less, more preferably 5 μm or more and 250 μm or less, and further preferably 10 μm or more and 120 μm or less. When the average value of the protrusion heights of the abrasive grains is 2 μm or more, a sufficient pad grinding speed can be obtained, and when it is 300 μm or less, the pad flatness is good. Further, the pad flatness tends to be improved when the protrusion height of the abrasive grains is 70 μm or less.
さらに砥粒の突き出し高さのばらつきは、小さい程好ましく、通常、30μm以下であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることがさらに好ましい。砥粒の突き出し高さのばらつきが30μm以下であれば、高いパッド平坦性が得られる。また、長時間使用した際のパッド研削速度の劣化も抑制することができる。 Further, the smaller the variation in the protrusion height of the abrasive grains, the more preferable, and usually, it is preferably 30 μm or less, more preferably 20 μm or less, and further preferably 10 μm or less. When the variation in the protrusion height of the abrasive grains is 30 μm or less, high pad flatness can be obtained. In addition, deterioration of the pad grinding speed when used for a long time can be suppressed.
尚、砥粒の突き出し高さの平均値およびばらつきは、以下の方法で測定する。
焼結体表面の砥粒から、20個の砥粒を偏りなく選び、選んだ砥粒のそれぞれについて、測長顕微鏡を使用し、砥粒の周囲の母相の高さと砥粒の最頂点の高さとを求め、その差を突き出し高さとする。20個の砥粒の突き出し高さについて、最小値、最大値、および平均値を求め、さらに最大値から最小値を引いた値を突き出し高さのばらつきとする。
The average value and variation of the protrusion height of the abrasive grains are measured by the following method.
Twenty abrasive grains were evenly selected from the abrasive grains on the surface of the sintered body, and for each of the selected abrasive grains, a length measuring microscope was used to determine the height of the matrix around the abrasive grains and the apex of the abrasive grains. Find the height, and use the difference as the protruding height. The minimum value, the maximum value, and the average value are obtained for the protrusion heights of the 20 abrasive grains, and the value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value is defined as the variation in the protrusion height.
(5)ドレッサーの作製
上記の工程(1)〜(4)によって、焼結セラミックスからなる母相と、母相に直接固着された砥粒とを含む研削部が得られる。得られた研削部は、そのものを基板と研削部とが一体化した、一体型のドレッサー(図3参照)として使用することができる。また、基板に1つまたは複数の研削部を取り付けて、ペレット型のドレッサー(図2参照)としてもよい。
(5) Preparation of Dresser By the above steps (1) to (4), a ground portion containing a matrix made of sintered ceramics and abrasive grains directly fixed to the matrix can be obtained. The obtained grinding part can be used as an integrated dresser (see FIG. 3) in which the substrate and the grinding part are integrated. Further, one or a plurality of grinding parts may be attached to the substrate to form a pellet type dresser (see FIG. 2).
(ペレット型のドレッサー)
基板に1つまたは複数の研削部を取り付けたペレット型のドレッサーは、ドレッサーとしての面積を広くすることができるため、より大きな面積のパットへの対応が可能となる。例えば図2のドレッサーにおいては、円形の基板20に、円形の研削部が6個取り付けられている(図2の(a))。
(Pellet type dresser)
A pellet-type dresser in which one or more grinding portions are attached to a substrate can have a large area as a dresser, so that it is possible to handle a putt having a larger area. For example, in the dresser of FIG. 2, six circular grinding portions are attached to the circular substrate 20 ((a) of FIG. 2).
研削部を連結する基板の材質としては、セラミックス;ステンレス;鋼板にDLC、樹脂、TiN等を耐薬品性にコーティングしたもの;樹脂等が使用可能である。基板はドレッシング中に研磨パットに直接触れることはないが、酸性スラリーには触れるため、金属溶出が生じない材質がより好ましい。例えば、ステンレスは通常の鋼板と比べて金属溶出の少ない材料ではあるが、金属溶出を実質的に無くす必要がある場合には、ステンレスや通常の鋼板にDLCコーティング、樹脂コーティングなどを施したものが好ましい。 As the material of the substrate to which the grinding portion is connected, ceramics; stainless steel; a steel plate coated with DLC, resin, TiN or the like with chemical resistance; resin or the like can be used. Although the substrate does not come into direct contact with the polishing pad during dressing, it comes into contact with the acidic slurry, so a material that does not cause metal elution is more preferable. For example, stainless steel is a material with less metal elution than ordinary steel sheets, but when it is necessary to substantially eliminate metal elution, stainless steel or ordinary steel sheets with DLC coating, resin coating, etc. are used. preferable.
基板はCMP装置に連結されて使用され、基板自体がドレッシング中にパッドの上で自転と公転をする。よって、基板の形状は基板の中心からみて対象性の良い円形、あるいは、五角形、六角形、八角形などの多角形が好ましい。 The substrate is used in connection with a CMP apparatus, and the substrate itself rotates and revolves on the pad during dressing. Therefore, the shape of the substrate is preferably a circle having good symmetry when viewed from the center of the substrate, or a polygon such as a pentagon, a hexagon, or an octagon.
基板のサイズは円相当直径で30mm以上500mm以下であることが好ましく、厚みは5mm以上30mm以下であることが好ましい。円相当直径が30mm以上であれば、研削後にパット平坦性が劣化しにくくなるため好ましい。また、円相当直径が500mm以下であれば、ドレッサーの重量が重くなってハンドリング性が悪くなることもない。厚みは5mm以上であれば、基板自体の剛性が十分であることから、反りが生じにくいため好ましい。厚みは30mmで必要な剛性は得られており、厚みの増加によって重量が重くなってハンドリング性が低下するため、30mm以下が好ましい。 The size of the substrate is preferably 30 mm or more and 500 mm or less in diameter equivalent to a circle, and the thickness is preferably 5 mm or more and 30 mm or less. When the diameter equivalent to a circle is 30 mm or more, the flatness of the pad is less likely to deteriorate after grinding, which is preferable. Further, if the diameter equivalent to the circle is 500 mm or less, the weight of the dresser does not become heavy and the handleability does not deteriorate. When the thickness is 5 mm or more, the rigidity of the substrate itself is sufficient, and warpage is unlikely to occur, which is preferable. The thickness is 30 mm, and the required rigidity is obtained. As the thickness increases, the weight becomes heavier and the handleability deteriorates. Therefore, 30 mm or less is preferable.
ペレット型のドレッサーにおいては、基板に連結する研削部の形状は、研削部の中心からみて対象性の良い形状、即ち、円形か、あるいは、五角形、六角形、八角形などの多角形が好ましい。 In the pellet type dresser, the shape of the grinding portion connected to the substrate is preferably a shape having good symmetry when viewed from the center of the grinding portion, that is, a circular shape or a polygonal shape such as a pentagon, a hexagon, or an octagon.
研削部のサイズは、円相当直径で5mm以上200mm以下が好ましく、厚みは1mm以上20mm以下が好ましい。円相当直径が5mm以上であれば、基板に連結してドレッサーとする場合に、必要な研削部の個数が多くなり過ぎることがなく、少ない作業でドレッサーを作製することができる。また、円相当直径が200mm以下であれば、焼結体に反りが生じて、見かけ上の砥粒突き出し高さのばらつきが大きくなりにくい。厚みは1mm以上であれば、焼結体自体の強度が十分で、割れる恐れが少ない。また、厚みが20mmを超えると、格段の利点なしに、セラミックス粉末の原料コストが増加するため、20mm以下が好ましい。研削部の厚みは、図1のp+h1+h2で示され、pは測長顕微鏡で測定でき、h1+h2はノギスあるいはマイクロメ−タなどで測定できる。 The size of the ground portion is preferably 5 mm or more and 200 mm or less in diameter equivalent to a circle, and the thickness is preferably 1 mm or more and 20 mm or less. When the circle-equivalent diameter is 5 mm or more, the dresser can be manufactured with less work without requiring too many grinding parts when connected to the substrate to form a dresser. Further, if the diameter equivalent to the circle is 200 mm or less, the sintered body is warped, and the apparent variation in the protrusion height of the abrasive grains is unlikely to be large. If the thickness is 1 mm or more, the strength of the sintered body itself is sufficient and there is little risk of cracking. Further, if the thickness exceeds 20 mm, the raw material cost of the ceramic powder increases without any significant advantage, so 20 mm or less is preferable. The thickness of the ground portion is indicated by p + h1 + h2 in FIG. 1, p can be measured with a length measuring microscope, and h1 + h2 can be measured with a caliper or a micrometer.
研削部を基板に連結する方法としては、有機系接着剤を用いて貼り付ける方法、ネジ等で留める方法等が挙げられる。例えば、研削部を連結するのと反対側から基板にネジで研削部を固定すれば、ネジ自体が酸性スラリーに触れることはない。したがって、金属製のネジも用いることができる。勿論、セラミックス製や樹脂製のネジも使用可能である。 Examples of the method of connecting the ground portion to the substrate include a method of attaching using an organic adhesive, a method of fastening with screws and the like. For example, if the grinding portion is fixed to the substrate with a screw from the side opposite to the connecting portion, the screw itself does not come into contact with the acidic slurry. Therefore, metal screws can also be used. Of course, ceramic or resin screws can also be used.
一つの基板に複数の研削部を連結する際に重要なことは、CMP装置に固定する基板の裏面から測定した際に、そこから連結後の砥粒の突き出し部の頂点までの距離が、複数の研削部において等距離になるように合わせることである。使用する研削部の全ての高さが揃うことで、パッド研削速度の経時劣化を抑制し、パッド研削速度を高い状態に維持したままで、パッドを平坦に研削することが可能となり、パット平坦性も向上することができる。 When connecting a plurality of grinding parts to one substrate, it is important that the distances from the back surface of the substrate fixed to the CMP device to the apex of the protruding portion of the abrasive grains after the connection are multiple. It is to adjust so that they are equidistant in the grinding part of. By aligning all the heights of the grinding parts to be used, it is possible to suppress the deterioration of the pad grinding speed over time, and it is possible to grind the pad flat while maintaining the pad grinding speed in a high state, and the pad flatness Can also be improved.
一つの基板に複数の研削部を連結する場合、連結する研削部の数は3個以上が好ましい。研削部の数が2個では、基板がパット上を自転と公転をする際にバランスが悪くなり、安定した研削が困難な場合がある。複数の研削部は、それぞれの研削部中心位置が基板の中心から等距離の同心円上にあり、それぞれの研削部中心と基板中心を直線で結んだ場合、隣り合う直線の角度が等角度になるように配置することで、安定した研削ができるようになる。さらに同心円の半径を2つ以上に設定すれば、研削部が2重以上の同心円上に配置されることになるため、パッド均一性が更に向上する。 When connecting a plurality of grinding parts to one substrate, the number of connecting parts is preferably 3 or more. When the number of grinding portions is two, the balance becomes unbalanced when the substrate rotates and revolves on the pad, and stable grinding may be difficult. In multiple grinding parts, the center position of each grinding part is on a concentric circle equidistant from the center of the substrate, and when the center of each grinding part and the center of the substrate are connected by a straight line, the angles of the adjacent straight lines become equidistant. By arranging in such a manner, stable grinding becomes possible. Further, if the radii of the concentric circles are set to two or more, the grinding portions are arranged on two or more concentric circles, so that the pad uniformity is further improved.
(一体型のドレッサー)
セラミック母相と砥粒とを含む研削部をそのまま一体型のドレッサーとして使用することもできる。一体型のドレッサーは、金属製の基板を使用する必要がないため、ドレッシングの際の金属溶出を完全に防止することができる。
(Integrated dresser)
The ground portion containing the ceramic matrix and abrasive grains can be used as it is as an integrated dresser. Since the integrated dresser does not need to use a metal substrate, metal elution during dressing can be completely prevented.
一体型のセラミックスドレッサーとして用いる研削部のサイズに特に限定はないが、円相当直径で30mm以上200mm以下であることが好ましく、厚みは5mm以上20mm以下であることが好ましい。円相当直径が30mm以上であれば、パット平坦性が劣化しにくいため好ましい。また、円相当直径が200mm以下であれば、焼結体に反りが生じて、見かけ上の砥粒突き出し高さのばらつきが大きくなりにくい。厚みは5mm以上であれば、CMP装置への着脱の際に強度不足から割れる可能性が低くいため好ましい。また、厚みが20mmを超えても、セラミックス粉末の原料コストが増加し、格段の利点はないため20mm以下が好ましい。研削部の厚みは、図1のp+h1+h2で示され、pは測長顕微鏡で測定でき、h1+h2はノギスあるいはマイクロメ−タなどで測定できる。 The size of the grinding portion used as the integrated ceramic dresser is not particularly limited, but the diameter equivalent to a circle is preferably 30 mm or more and 200 mm or less, and the thickness is preferably 5 mm or more and 20 mm or less. When the diameter equivalent to a circle is 30 mm or more, the flatness of the pad is less likely to deteriorate, which is preferable. Further, if the diameter equivalent to the circle is 200 mm or less, the sintered body is warped, and the apparent variation in the protrusion height of the abrasive grains is unlikely to be large. When the thickness is 5 mm or more, it is less likely to crack due to insufficient strength when attaching / detaching to / from the CMP apparatus, which is preferable. Further, even if the thickness exceeds 20 mm, the raw material cost of the ceramic powder increases and there is no significant advantage, so 20 mm or less is preferable. The thickness of the ground portion is indicated by p + h1 + h2 in FIG. 1, p can be measured with a length measuring microscope, and h1 + h2 can be measured with a caliper or a micrometer.
一体型のセラミックスドレッサーは、砥粒をその全面に配置した砥粒部33を有する、図3の(a)のような全面凸部砥粒型のドレッサーとすることができる。あるいは、砥粒を部分的に配置して、砥粒部33が砥粒の存在しない領域(即ちセラミックス母相32)によって分割された、図3の(b)のような分割凸部砥粒型のドレッサーとすることもできる。分割凸部砥粒型のドレッサーにおいては、砥粒を配置する領域を、例えば、アーク状に4分割あるいは6分割(図3の(b)は4分割)することができる。このように砥粒の存在する領域を分割すると、ドレッシング中にドレッサー研削部とパット表面の間に入っているスラリーの循環が良くなるため好ましい。 The integrated ceramic dresser can be a fully convex abrasive grain type dresser as shown in FIG. 3A, which has an abrasive grain portion 33 in which abrasive grains are arranged on the entire surface thereof. Alternatively, a split convex abrasive grain type as shown in FIG. 3B, in which the abrasive grains are partially arranged and the abrasive grain portion 33 is divided by a region where the abrasive grains do not exist (that is, the ceramic matrix 32). It can also be used as a dresser. In the split convex abrasive grain type dresser, the region where the abrasive grains are arranged can be divided into four or six in an arc shape ((b) in FIG. 3 is divided into four). Dividing the region where the abrasive grains are present in this way is preferable because the circulation of the slurry contained between the dresser grinding portion and the pad surface during dressing is improved.
2.研磨布用ドレッサー
本発明の第二の態様は、研磨布用ドレッサーである。本実施態様のドレッサーは、上述した本実施態様の製造方法によって製造することができる。
2. 2. Dresser for Abrasive Cloth A second aspect of the present invention is a dresser for abrasive cloth. The dresser of this embodiment can be manufactured by the manufacturing method of this embodiment described above.
本実施態様において好ましいドレッサーは、焼結セラミックス母相がセラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含み、砥粒が単結晶砥粒であり、且つ焼結セラミックス母相に直接固着されており、さらに砥粒の突き出し高さの平均値が、2μm以上300μm以下である。 In the dresser preferable in this embodiment, the sintered ceramic matrix contains a ceramic raw material powder and a binder material, the abrasive grains are single crystal abrasive grains, and the sintered ceramic matrix is directly fixed to the sintered ceramic matrix, and further abrasive. The average value of the protrusion height of the grains is 2 μm or more and 300 μm or less.
さらにドレッサーに使用されている砥粒は、平均粒径d3が、20μm以上3000μm以下であることが好ましく、50μm以上1500μm以下であることがより好ましい。砥粒の平均粒径d3が20μm以上であることによって、優れた研削速度を達成するのに十分な砥粒突き出し高さが得られやすく、また、3000μm以下であれば、研削部に十分な数の突き出し部が形成されやすい。尚、ドレッサーに用いられている砥粒の平均粒径は次のようにして求めることができる。ドレッサ−の研削部では、砥粒の一部が突き出ているが、砥粒を研削部の厚み方向に切断し、その断面から、個々の砥粒の大きさを確認することができる。具体的には、研削部の中心近傍、周辺近傍、中心部と周辺部の中間近傍から砥粒を偏りなく20個の砥粒の選定する。個々の砥粒をほぼ砥粒の中央位置で研削部の厚み方向に切断し、切断面に見える砥粒断面の研削部厚み方向の長さの最大値、および、研削部厚み方向に垂直な方向の長さの最大値を測定し、両者の平均値をその砥粒の大きさとした。切断はCP(Cross Section Polisher)加工を用いるのが好ましい。断面の観察には、デジタルマイクロスコ−プ、あるいは、SEM(走査顕微鏡)を用いれば良い。その後、確認した砥粒の大きさのメジアン径を求めれば、砥粒の平均粒径を求めることができる。 Further, the abrasive grains used in the dresser preferably have an average particle size d3 of 20 μm or more and 3000 μm or less, and more preferably 50 μm or more and 1500 μm or less. When the average particle size d3 of the abrasive grains is 20 μm or more, it is easy to obtain a sufficient abrasive grain protrusion height to achieve an excellent grinding speed, and when it is 3000 μm or less, a sufficient number for the grinding portion. The protruding part is likely to be formed. The average particle size of the abrasive grains used in the dresser can be determined as follows. In the ground portion of the dresser, a part of the abrasive grains is projected, but the abrasive grains are cut in the thickness direction of the ground portion, and the size of each abrasive grain can be confirmed from the cross section. Specifically, 20 abrasive grains are selected without bias from the vicinity of the center of the grinding portion, the vicinity of the periphery, and the vicinity of the middle between the center portion and the peripheral portion. Each abrasive grain is cut in the thickness direction of the ground portion at approximately the center position of the abrasive grain, and the maximum value of the length of the abrasive grain cross section visible on the cut surface in the grind portion thickness direction and the direction perpendicular to the thickness direction of the grind portion The maximum value of the length was measured, and the average value of both was taken as the size of the abrasive grains. For cutting, it is preferable to use CP (Cross Section Policeher) processing. A digital microscoop or an SEM (scanning microscope) may be used for observing the cross section. After that, if the median diameter of the confirmed abrasive grain size is obtained, the average particle size of the abrasive grains can be obtained.
ドレッサーは、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相の片面に固着された砥粒とを含む研削部を備える。焼結セラミックス母相は、セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含むものである。セラミックス原料粉末およびバインダー材料に特に限定はなく、製造方法に関連して詳述したとおりである。 The dresser includes a grinding unit containing a sintered ceramic matrix and abrasive grains fixed to one side of the sintered ceramic matrix. The sintered ceramic matrix contains a ceramic raw material powder and a binder material. The ceramic raw material powder and the binder material are not particularly limited, and are as described in detail in relation to the production method.
焼結セラミックス母相の片面に直接固着された砥粒は、単結晶砥粒である。単結晶砥粒の種類およびサイズについては、製造方法に関連して詳述したとおりである。 The abrasive grains directly fixed to one side of the sintered ceramic matrix are single crystal abrasive grains. The types and sizes of single crystal abrasive grains are as described in detail in relation to the manufacturing method.
本実施態様においてより好ましいドレッサーは、セラミックス原料粉末、砥粒およびバインダー材料の組み合わせが、下記(I)〜(IV)のいずれか1種である。
(I)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がSiCであり、前記バインダー材料がB4C、BN、C、Al2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(II)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がB4Cであり、前記バインダー材料がAl2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(III)前記セラミックス原料粉末がB4Cであり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダー材料がSiO2、AlN、C、Si3N4およびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(IV)前記セラミックス原料粉末がSi3N4であり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダーがAl2O3、希土類酸化物、MgO、SiO2、TiO2、ZrO2、HfO2、TiSi2、ZrSi2、AlNおよびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である。
In the dresser more preferable in this embodiment, the combination of the ceramic raw material powder, the abrasive grains and the binder material is any one of the following (I) to (IV).
(I) is the ceramic raw material powder is SiC, said a abrasive grain SiC, the binder material is B 4 C, BN, C, at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides is there,
(II) The ceramic raw material powder is SiC, the abrasive grains are B 4 C, and the binder material is at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides.
(III) The ceramic raw material powder is B 4 C, the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder material is SiO 2 , Al N, C, Si 3 N 4 and Si Al 6 O 2 N 6. At least one selected from the group,
(IV) The ceramic raw material powder is Si 3 N 4 , the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder is Al 2 O 3 , rare earth oxide, MgO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , It is at least one selected from the group consisting of HfO 2 , TiSi 2 , ZrSi 2 , AlN and SiAl 6 O 2 N 6 .
従来、セラミックス原料中に、当該セラミックス原料とは収縮率が異なるような異物を加えて焼結させると、異物とセラミックスとの界面に応力が集中し、そこからクラックが発生して、セラミックスの強度が低下すると考えられている。また、セラミックス原料と異物とでは、焼結前後の嵩密度の変化が異なることから、セラミックスと異物との界面で剥離が生じやすいと考えられている。 Conventionally, when a foreign substance having a shrinkage rate different from that of the ceramic raw material is added to the ceramic raw material and sintered, stress is concentrated at the interface between the foreign substance and the ceramic, and cracks are generated from the foreign matter to generate the strength of the ceramic. Is believed to decrease. Further, since the change in bulk density before and after sintering differs between the ceramic raw material and the foreign matter, it is considered that peeling is likely to occur at the interface between the ceramic and the foreign matter.
本実施態様のドレッサーにおいては、こういった問題は発生しにくいが、特に上記(I)〜(IV)のいずれか1種の組み合わせを用いると、上記問題が発生する可能性が非常に低くなる。その理由は明確ではないが、母相を構成するセラミックス原料粉末、およびセラミックス原料粉末にとって異物に相当する砥粒の両方との親和性が高いバインダー材料を使用することで、セラミックス原料粉末と砥粒との固着性が向上するためと考えられる。 In the dresser of the present embodiment, such a problem is unlikely to occur, but especially when any one of the above combinations (I) to (IV) is used, the possibility that the above problem occurs is very low. .. The reason is not clear, but by using a binder material that has a high affinity for both the ceramic raw material powder that constitutes the matrix and the abrasive grains that correspond to foreign substances for the ceramic raw material powder, the ceramic raw material powder and the abrasive grains are used. It is considered that this is because the adhesiveness with and is improved.
尚、製造方法に関連して上述したように、数種類のバインダー材料を組み合わせて使用することができる。その場合は、使用するバインダー材料の全てが、(I)〜(IV)の各組み合わせに列挙されている材料から選択されることが好ましい。しかし、バインダー材料の少なくとも1種が特定の組み合わせから選ばれており、且つ、本発明の効果が損なわれない限り、各組み合わせに列挙されていない他のバインダー材料を使用することも可能である。 As described above in relation to the manufacturing method, several kinds of binder materials can be used in combination. In that case, it is preferable that all of the binder materials used are selected from the materials listed in each combination of (I) to (IV). However, as long as at least one of the binder materials is selected from a specific combination and the effects of the present invention are not impaired, it is possible to use other binder materials not listed in each combination.
本実施態様のドレッサーにおいて、砥粒の突き出し高さは、その平均値が2μm以上300μm以下であることが好ましく、5μm以上250μm以下であることがより好ましく、10μm以上120μm以下であることがさらに好ましい。砥粒の突き出し高さの平均値が2μm以上であると、十分なパッド研削速度が得られ、300μm以下であると、パッド平坦性が良好である。また、パッド平坦性は、砥粒の突き出し高さが70μm以下のときに向上する傾向にある。 In the dresser of the present embodiment, the average value of the protrusion height of the abrasive grains is preferably 2 μm or more and 300 μm or less, more preferably 5 μm or more and 250 μm or less, and further preferably 10 μm or more and 120 μm or less. .. When the average value of the protrusion heights of the abrasive grains is 2 μm or more, a sufficient pad grinding speed can be obtained, and when it is 300 μm or less, the pad flatness is good. Further, the pad flatness tends to be improved when the protrusion height of the abrasive grains is 70 μm or less.
さらに砥粒の突き出し高さのばらつきは、小さい程好ましく、通常、30μm以下であることが好ましく、20μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることがさらに好ましい。砥粒の突き出し高さのばらつきが30μm以下であれば、高いパッド平坦性が得られる。また、長時間使用した際のパッド研削速度の劣化も抑制することができる。 Further, the smaller the variation in the protrusion height of the abrasive grains, the more preferable, and usually, it is preferably 30 μm or less, more preferably 20 μm or less, and further preferably 10 μm or less. When the variation in the protrusion height of the abrasive grains is 30 μm or less, high pad flatness can be obtained. In addition, deterioration of the pad grinding speed when used for a long time can be suppressed.
砥粒の突き出し高さの平均値およびばらつきの測定方法については、上述した通りである。 The method for measuring the average value and the variation in the protrusion height of the abrasive grains is as described above.
本実施態様のドレッサーは、上述した特定の研削部を有するものである限り、特に限定はない。研削部の形状は円形または多角形が好ましく、その円相当直径は5mm以上200mm以下であり、その厚みは1mm以上20mm以下である。研削部の形状およびサイズについては、製造方法に関連して詳述したとおりである。 The dresser of the present embodiment is not particularly limited as long as it has the above-mentioned specific grinding portion. The shape of the ground portion is preferably circular or polygonal, the diameter corresponding to the circle is 5 mm or more and 200 mm or less, and the thickness thereof is 1 mm or more and 20 mm or less. The shape and size of the ground portion are as described in detail in relation to the manufacturing method.
また、ドレッサーは、焼結セラミックス母相の砥粒が固着されている面とは反対側の面に連結された基板を更に含んでもよい。このように基板を含むドレッサーをペレット型のドレッサーと呼ぶ。ペレット型のドレッサーは、ドレッサーとしての面積を広くすることが容易であるため、より大きな面積のパットへの対応が可能となるため好ましい。 Further, the dresser may further include a substrate connected to a surface opposite to the surface on which the abrasive grains of the sintered ceramic matrix are fixed. A dresser including a substrate in this way is called a pellet-type dresser. A pellet-type dresser is preferable because it is easy to increase the area of the dresser and it is possible to handle a putt having a larger area.
基板の形状は円形または多角形であり、その円相当直径は30mm以上500mm以下であり、厚みは5mm以上30mm以下であることが好ましい。基板の形状およびサイズについては、製造方法に関連して詳述したとおりである。 The shape of the substrate is circular or polygonal, and the diameter corresponding to the circle is preferably 30 mm or more and 500 mm or less, and the thickness is preferably 5 mm or more and 30 mm or less. The shape and size of the substrate are as described in detail in relation to the manufacturing method.
特に基板が金属製の場合、基板からの金属元素の溶出を防止するために、基板は耐薬品性にコーティングされていることが好ましい。基板のコーティングについては、製造方法に関連して詳述したとおりである。 In particular, when the substrate is made of metal, the substrate is preferably coated with chemical resistance in order to prevent elution of metal elements from the substrate. The coating of the substrate is as described in detail in relation to the manufacturing method.
以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。なお、実施例において「%」の表示を用いるが、特に断りがない限り、「質量%」を表す。 Hereinafter, the present invention will be specifically described with reference to examples, but the present invention is not limited thereto. Although the display of "%" is used in the examples, it represents "mass%" unless otherwise specified.
(実施例1: ドレッサー1〜10)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ケイ素(SiC)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径0.8μmのα−SiC粉末に対して、バインダー材料として、平均粒径0.8μmのB4CをB換算で0.3%、平均粒径1μmの21R型サイアロン粉末(SiAl6O2N6)をAl換算で0.5%、平均粒径20nmのカーボンブラックを2.0%添加した。さらに有機物系のバインダーと分散剤を加え、水を溶媒として加え、ボールミルで混合してスラリーを得た。スプレードライ法を用いて得られたスラリーから平均粒径65μmの、セラミックス原料組成物からなる造粒物を得た。
(Example 1: Dressers 1 to 10)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Silicon carbide (SiC) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding unit.
With respect to the average particle diameter 0.8μm of alpha-SiC powder, a binder material, the average particle diameter of 0.3 percent at 0.8μm of B 4 C and B terms, 21R-sialon powder having an average particle diameter of 1 [mu] m (SiAl 6 0.5% of O 2 N 6 ) was added in terms of Al, and 2.0% of carbon black having an average particle size of 20 nm was added. Further, an organic binder and a dispersant were added, water was added as a solvent, and the mixture was mixed with a ball mill to obtain a slurry. From the slurry obtained by the spray-drying method, a granulated product made of a ceramic raw material composition having an average particle size of 65 μm was obtained.
<砥粒>
砥粒として、単結晶SiCを用意した。
砥粒の粒径は、JIS Z8801の篩、および以下に記載の方法で作製した篩を用いて、揃えた。
JIS Z8801の篩は、その目開きサイズで、20μm、25μm、45μm、53μm、106μm、125μm、180μm、212μm、425μm、500μm、850μm、1000μm、2000μm、2360μmである。
更に、100μmのステンレス箔に公知のエッチング法で目開きサイズが950μm、1800μm、2050μmの篩に相当する孔を複数開けた篩を作製した。
<Abrasive grains>
Single crystal SiC was prepared as the abrasive grains.
The particle size of the abrasive grains was adjusted using a JIS Z8801 sieve and a sieve prepared by the method described below.
The sieves of JIS Z8801 have an opening size of 20 μm, 25 μm, 45 μm, 53 μm, 106 μm, 125 μm, 180 μm, 212 μm, 425 μm, 500 μm, 850 μm, 1000 μm, 2000 μm, and 2360 μm.
Further, a sieve having a plurality of holes corresponding to sieves having a mesh size of 950 μm, 1800 μm, and 2050 μm was prepared on a 100 μm stainless steel foil by a known etching method.
上記の篩を使用した、下記の目開きサイズ範囲の、10種類の粒径の砥粒を準備した。20〜25μm、45〜53μm、106〜125μm、180〜212μm、425〜500μm、850〜1000μm、950〜1000μm、1800〜2000μm、2000〜2050μm、2000〜2360μm。
また、使用する砥粒の最大粒径と最小粒径との差を求めた。
Using the above sieve, abrasive grains having 10 kinds of particle diameters in the following opening size range were prepared. 20 to 25 μm, 45 to 53 μm, 106 to 125 μm, 180 to 212 μm, 425 to 500 μm, 850 to 1000 μm, 950 to 1000 μm, 1800 to 2000 μm, 2000 to 2050 μm, 2000 to 2360 μm.
In addition, the difference between the maximum particle size and the minimum particle size of the abrasive grains used was determined.
<砥粒の配置>
外形60mm、内径27mm、高さ50mmのダイと、外形27mm、高さ8mmの下パンチ(固定)と、外形27mm、高さ70mmの上パンチ(可動)とからなる成形用金型を用意した。
<Arrangement of abrasive grains>
A molding die composed of a die having an outer diameter of 60 mm, an inner diameter of 27 mm and a height of 50 mm, a lower punch (fixed) having an outer diameter of 27 mm and a height of 8 mm, and an upper punch (movable) having an outer diameter of 27 mm and a height of 70 mm was prepared.
下パンチの上に砥粒を配置した。砥粒の配置は以下のように行った。
下パンチの上に樹脂系の両面テープを貼り、その上に砥粒を正方形の頂点に砥粒が位置するように配置した。例えば、砥粒径が180〜212μmの場合には、100μm厚のステンレス板に、砥粒が一つだけ入る大きさである直径が250μmの貫通孔を開けた。貫通孔は、正方形の一辺の長さが貫通孔の直径(250μm)の2.5倍に相当する625μmとなる正方形の頂点に位置するように配置した。このように作製した孔開きステンレス板を用いて砥粒を両面テープの上に配置した。他の砥粒径の場合にも同様に行った。ただし、砥粒径が20〜25μm、および45〜53μmの場合には、30μm厚のステンレス板を用いた。ステンレス板に開ける貫通孔の直径は、20〜25μmの砥粒径では30μm、45〜53μmの砥粒径では70μm、106〜125μmの砥粒径では150μm、425〜500μmの砥粒径では600μm、850〜1000μmと950〜1000μmの砥粒径では1200μm、1800〜2000μmでは2200μm、2000〜2050μmの砥粒径では2300μm、2000〜2360μmの砥粒径では2500μmとし、各孔の中心間距離は孔直径の2.5倍とした。ただし、直径27mmの下パンチの最外周から内側へ1mm入った領域には砥粒を配置しなかった。
Abrasive grains were placed on the lower punch. The abrasive grains were arranged as follows.
A resin-based double-sided tape was attached on the lower punch, and the abrasive grains were placed on the resin so that the abrasive grains were located at the apex of the square. For example, when the abrasive particle size is 180 to 212 μm, a through hole having a diameter of 250 μm, which is a size for inserting only one abrasive grain, is formed in a 100 μm-thick stainless steel plate. The through hole was arranged so as to be located at the apex of the square where the length of one side of the square is 625 μm, which corresponds to 2.5 times the diameter of the through hole (250 μm). The abrasive grains were placed on the double-sided tape using the perforated stainless steel plate thus prepared. The same was performed for other abrasive grain sizes. However, when the abrasive particle size was 20 to 25 μm and 45 to 53 μm, a stainless plate having a thickness of 30 μm was used. The diameter of the through hole formed in the stainless steel plate is 30 μm for an abrasive particle size of 20 to 25 μm, 70 μm for an abrasive particle size of 45 to 53 μm, 150 μm for an abrasive particle size of 106 to 125 μm, and 600 μm for an abrasive particle size of 425 to 500 μm. The abrasive particle size of 850 to 1000 μm and 950 to 1000 μm is 1200 μm, the abrasive particle size of 1800 to 2000 μm is 2200 μm, the abrasive particle size of 2000 to 2050 μm is 2300 μm, and the abrasive particle size of 2000 to 2360 μm is 2500 μm. It was 2.5 times that of. However, the abrasive grains were not arranged in the region 1 mm inward from the outermost circumference of the lower punch having a diameter of 27 mm.
<成形体の作製>
次に、砥粒の配置がずれないように、上記で調製したセラミックス原料組成物からなる造粒物9.2gを、砥粒の上からダイの中に挿入した。その後、上パンチをダイの上から入れて、1500kgf/cm2の圧力をかけて、成形体の表層部に砥粒が一層埋め込まれた成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Making a molded product>
Next, 9.2 g of a granulated product made of the ceramic raw material composition prepared above was inserted into the die from above the abrasive grains so that the arrangement of the abrasive grains did not shift. Then, an upper punch was inserted from above the die, and a pressure of 1500 kgf / cm 2 was applied to prepare a molded product in which abrasive grains were further embedded in the surface layer portion of the molded product.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
上記で作成した成形体を、その砥粒が埋め込まれた面が上側になるように焼結炉内にセットし、2150℃、Ar雰囲気中で4時間焼結し、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された砥粒とを含む、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、焼結体の嵩密度を求めた。ただし、高さは砥粒が無い部位について測定した、母相のみの高さである。
<Sintering>
The molded product prepared above was set in a sintering furnace so that the surface in which the abrasive grains were embedded was on the upper side, and sintered in an Ar atmosphere at 2150 ° C. for 4 hours to obtain a sintered ceramic matrix. A sintered body to be a grinding part was obtained, which contained abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the sintered body. However, the height is the height of only the matrix measured for the portion without abrasive grains.
2.砥粒突き出し高さの測定
焼結体における砥粒の突き出し高さを、次のようにして測定した。
焼結体表面の砥粒から、20個の砥粒を偏りなく選んだ。選んだ砥粒のそれぞれについて、測長顕微鏡を使用し、砥粒の周囲の母相の高さと砥粒の最頂点の高さとを求め、その差を突き出し高さとした。20個の砥粒の突き出し高さについて、最小値、最大値、および平均値を求め、さらに最大値から最小値を引いた値を突き出し高さのばらつきとして求めた。
2. 2. Measurement of the protrusion height of the abrasive grains The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured as follows.
From the abrasive grains on the surface of the sintered body, 20 abrasive grains were selected without bias. For each of the selected abrasive grains, a length measuring microscope was used to determine the height of the matrix around the abrasive grains and the height of the highest apex of the abrasive grains, and the difference was used as the protruding height. The minimum value, the maximum value, and the average value were obtained for the protrusion heights of the 20 abrasive grains, and the value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value was obtained as the variation in the protrusion height.
3.ドレッサーの製造
直径100mm、厚み7mmのSiCセラミックス製の基板を用意し、その中心から半径方向に60°間隔で6本の直線を引き、中心から32mmの位置に焼結体の中心がくるように上記焼結体6個を接着した。具体的には、平坦な面の上に焼結体の砥粒面が下側に向くように所定の位置に6個配置して、各焼結体の上側の面に接着剤を厚めに塗布した。SiCセラミックス基板をその板面が焼結体を置いた面に平行になるようにセットした後、SiCセラミックス基板を徐々に下側に移動させて6個の焼結体上側の接着剤に接触したところで移動を停止させ、その位置で接着剤を硬化させた。この工程によって、SiCセラミックス円板上に6個の焼結体(研削部)があり、その全ての砥粒の高さが揃った、図2のような一つのドレッサーが得られた。
3. 3. Manufacture of dresser Prepare a substrate made of SiC ceramics with a diameter of 100 mm and a thickness of 7 mm, draw 6 straight lines at intervals of 60 ° in the radial direction from the center, and make the center of the sintered body 32 mm from the center. The six sintered bodies were bonded together. Specifically, six pieces are arranged at predetermined positions so that the abrasive grain surface of the sintered body faces downward on a flat surface, and a thick adhesive is applied to the upper surface of each sintered body. did. After setting the SiC ceramic substrate so that the plate surface was parallel to the surface on which the sintered body was placed, the SiC ceramic substrate was gradually moved downward and brought into contact with the adhesives on the upper side of the six sintered bodies. By the way, the movement was stopped and the adhesive was cured at that position. By this step, one dresser as shown in FIG. 2 was obtained in which six sintered bodies (grinding portions) were provided on the SiC ceramic disk and the heights of all the abrasive grains were uniform.
4.ドレッサーの評価
下記の方法に従って、各ドレッサーを評価した。
<パッド研削速度およびパッド平坦性>
各ドレッサーを用いて、実際にパッドを研削した。パッドは、直径250mmの発砲ポリウレタン製のものを用いた。このパッドを研磨盤の上に貼り付けた。回転機構と、パッドの半径方向に揺動させる機構とを有する装置にドレッサーを固定し、加圧機構によって0.87kgfの荷重(ドレッサーの面圧力で25.5gf/cm2相当)を加えて、パッドに押し付けた。ドレッサーの中心をパッドの中心に合わせつつ、パッド中心から30mm〜93mmの範囲で半径方向に揺動させた。パッド回転数は95rpm、ドレッサー回転数は85rpm、揺動は12往復/分とした。パッド回転方向とドレッサーの回転方向は同じ方向にした。研削の際には、研削全面が水の膜で覆われる程度に水を供給した。
4. Evaluation of dressers Each dresser was evaluated according to the following method.
<Pad grinding speed and pad flatness>
The pads were actually ground using each dresser. The pad used was made of foamed polyurethane having a diameter of 250 mm. This pad was attached on the polishing machine. The dresser is fixed to a device having a rotating mechanism and a mechanism for swinging the pad in the radial direction, and a load of 0.87 kgf (equivalent to 25.5 gf / cm 2 in the surface pressure of the dresser) is applied by the pressurizing mechanism. I pressed it against the pad. While aligning the center of the dresser with the center of the pad, the dresser was swung in the radial direction within a range of 30 mm to 93 mm from the center of the pad. The pad rotation speed was 95 rpm, the dresser rotation speed was 85 rpm, and the swing was 12 reciprocations / minute. The direction of rotation of the pad and the direction of rotation of the dresser were the same. At the time of grinding, water was supplied to the extent that the entire surface of the grinding was covered with a film of water.
研削開始から5分が経過した時点で、一端研削を中断して、パッドの厚みを測定した。パッドの上に、互いに直交する2本の直線を直径上に沿って引き、1つの直線を等間隔で10等分し、等分した部位のほぼ真中付近の20点の厚みをマイクロメータで測定し、測定値の平均をパッド厚みとした。その後、再び研削を続けて、1時間後、9時間後、10時間後に、同様にパッド厚みを測定した。 When 5 minutes had passed from the start of grinding, the grinding was interrupted once and the thickness of the pad was measured. Draw two straight lines orthogonal to each other along the diameter on the pad, divide one straight line into 10 equal parts at equal intervals, and measure the thickness of 20 points near the center of the equally divided part with a micrometer. The average of the measured values was taken as the pad thickness. Then, grinding was continued again, and the pad thickness was measured in the same manner after 1 hour, 9 hours, and 10 hours.
パッドの研削速度は、研削開始から5分後〜1時間後、および9時間後〜10時間後の期間におけるパッド厚みの減少量から求めた。パッド研削速度は、大きいほど、1分間に研削できるパッドの量が多いことを意味する。 The grinding speed of the pad was determined from the amount of decrease in pad thickness in the period of 5 minutes to 1 hour after the start of grinding and 9 hours to 10 hours after the start of grinding. The higher the pad grinding speed, the larger the amount of pads that can be ground in one minute.
また、パッド平坦性は、10時間研削後に測定した20点のパッド厚みの値の内、最大値から最小値を引いた値として評価した。よって、この値は、小さい程、研削のばらつきが少ないことを意味し、好ましい。 Further, the pad flatness was evaluated as a value obtained by subtracting the minimum value from the maximum value among the values of the pad thickness at 20 points measured after grinding for 10 hours. Therefore, the smaller this value is, the smaller the variation in grinding is, which is preferable.
<金属元素溶出量>
市販のタングステン用スラリー(Cabot社製のW2000)に対して4%の過酸化水素水を混合した溶液1000mLを用意し、その中に、作製したドレッサーを1枚づつ5日間浸漬した。その後、スラリー中の金属元素である、Si、B、Ti、Ni、Al、Cu、Zn、CrをICP発光分光分析法で分析した。これらの元素の合計量を金属元素溶出量とした。
<Metal element elution amount>
A solution prepared by mixing 4% hydrogen peroxide solution with a commercially available slurry for tungsten (W2000 manufactured by Cabot) was prepared, and the prepared dressers were immersed in the solution one by one for 5 days. Then, the metal elements in the slurry, Si, B, Ti, Ni, Al, Cu, Zn and Cr, were analyzed by ICP emission spectroscopy. The total amount of these elements was defined as the amount of metal element eluted.
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表1に示した。 The above evaluation results are shown in Table 1 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表1から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー1〜10を製造することができた。さらにドレッサー1〜10は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 1 above, dressers 1 to 10 having a ground portion containing a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 1 to 10 had a metal element elution amount of less than 0.05 mg / L, and that there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、一枚のドレッサー内の砥粒の粒径差(以下、「砥粒の粒径差」と略す)が200μm以下であるドレッサー2〜8では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー2〜6では、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー3〜5は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と、2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 The protrusion height of the dressers 2 to 8 in which the abrasive particle size is 30 to 2000 μm and the particle size difference of the abrasive grains in one dresser (hereinafter, abbreviated as “abrasive particle size difference”) is 200 μm or less. The average value of the commode was 250 μm or less, the variation in the protrusion height was 30 μm or less, the pad grinding speed was 1.5 μm / min or more, and the flatness was 2.5 μm or less. Further, in the dressers 2 to 6 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 3 to 5 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー6とドレッサー7とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー6の150μmに対して、ドレッサー7は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー6が18.9μmであるのに対して、ドレッサー7では7.6μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー7の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 6 and the dresser 7, the abrasive particle size was in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 7 compared to 150 μm for the dresser 6. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was as small as 7.6 μm in the dresser 7 while the dresser 6 was 18.9 μm according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 7 was better.
ドレッサー9とドレッサー10とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー9では50μm、ドレッサー10では360μmであった。この粒径差に応じて砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー9の方がドレッサー10よりも小さく、ドレッサー9の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じて、ドレッサー10では突き出し高さのばらつきが45.9μmと大きくなり、パッド研削速度は、13.2μm/分から11.5μm/分と13%低下した。これに対してドレッサー9では、12.8μm/分から11.7μm/分の8.5%の低下に留まった。尚、ドレッサー1〜8においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 When the dresser 9 and the dresser 10 were compared, they both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 9 and 360 μm for the dresser 10. The variation in the protrusion height of the abrasive grains according to this difference in particle size was smaller in the dresser 9 than in the dresser 10, and the flatness of the dresser 9 was improved. Further, according to the difference in the particle size of the abrasive grains, the variation in the protrusion height of the dresser 10 became large as 45.9 μm, and the pad grinding speed decreased by 13% from 13.2 μm / min to 11.5 μm / min. On the other hand, with the dresser 9, the decrease was only 8.5% from 12.8 μm / min to 11.7 μm / min. Since the variation in the protrusion height of the dressers 1 to 8 was within 30 μm, the deterioration of the pad grinding speed was kept within 10%.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例2: ドレッサー11〜20)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ケイ素(SiC)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径0.5μmのα−SiC粉末に対して、バインダー材料として、平均粒径0.3μmのY2O3を0.3%、平均粒径0.3μmのMgO・Al2O3(スピネル)を0.3%添加した。エタノールを溶媒としてさらに添加し、ボールミルで撹拌、混合した。撹拌、混合した粉末を乾燥させた後、乳鉢で解砕して、セラミックス原料組成物となる粉末を得た。
(Example 2: Dressers 11 to 20)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Silicon carbide (SiC) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding unit.
As a binder material, 0.3% of Y 2 O 3 having an average particle size of 0.3 μm and Mg O ・ Al 2 O 3 having an average particle size of 0.3 μm are used as a binder material for α-SiC powder having an average particle size of 0.5 μm. Spinel) was added in an amount of 0.3%. Ethanol was further added as a solvent, and the mixture was stirred and mixed with a ball mill. After stirring and mixing the powder, it was crushed in a mortar to obtain a powder to be a ceramic raw material composition.
<砥粒>
砥粒として、単結晶B4Cを用意した。
砥粒の粒径は実施例1と同じである。
<Abrasive grains>
Single crystal B 4 C was prepared as the abrasive grains.
The particle size of the abrasive grains is the same as in Example 1.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を使用し、成形圧力を3000kgf/cm2に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, a molded product was produced in the same manner as in Example 1 except that the above-mentioned ceramic raw material composition was used and the molding pressure was changed to 3000 kgf / cm 2 .
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼結条件を2100℃、Ar雰囲気中で3時間に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
A molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the sintering conditions were changed to 2100 ° C. and 3 hours in an Ar atmosphere to obtain a sintered body to be a ground portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表2に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 2 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表2から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー11〜20を製造することができた。さらにドレッサー11〜20は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 2 above, dressers 11 to 20 having a grinding portion including a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 11 to 20 had a metal element elution amount of less than 0.05 mg / L, and that there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、粒径差が200μm以下であるドレッサー12〜18では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー12〜16は、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー13〜15は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 For dressers 12 to 18 having an abrasive particle size of 30 to 2000 μm and a particle size difference of 200 μm or less, the average value of the protrusion height is 250 μm or less, the variation in the protrusion height is 30 μm or less, and the pad grinding speed is 1. Excellent performance of .5 μm / min or more and flatness of 2.5 μm or less was obtained. Further, for dressers 12 to 16 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 13 to 15 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー16とドレッサー17とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー16の150μmに対して、ドレッサー17は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー16が18.2μmであるのに対して、ドレッサー17では7.0μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー17の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 16 and the dresser 17, the abrasive particle size was in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 17 compared to 150 μm for the dresser 16. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was 18.2 μm in the dresser 16 and 7.0 μm in the dresser 17 according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 17 was better.
ドレッサー19とドレッサー20とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー19では50μm、ドレッサー20では360μmであった。この粒径差に応じて砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー19の方がドレッサー20よりも小さく、ドレッサー19の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じて、ドレッサー20では突き出し高さのばらつきが44.7μmと大きくなり、パッド研削速度は、13.9μm/分から11.8μm/分と15%低下した。これに対してドレッサー19では、12.9μm/分から12.1μm/分の6.2%の低下に留まった。尚、ドレッサー11〜18においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 Comparing the dresser 19 and the dresser 20, both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 19 and 360 μm for the dresser 20. The variation in the protrusion height of the abrasive grains according to this difference in particle size was smaller in the dresser 19 than in the dresser 20, and the flatness of the dresser 19 was improved. Further, in the dresser 20, the variation in the protrusion height increased to 44.7 μm according to the difference in the particle size of the abrasive grains, and the pad grinding speed decreased by 15% from 13.9 μm / min to 11.8 μm / min. On the other hand, with the dresser 19, the decrease was only 6.2% from 12.9 μm / min to 12.1 μm / min. Since the variation in the protrusion height of the dressers 11 to 18 was within 30 μm, the deterioration of the pad grinding speed was kept within 10%.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例3: ドレッサー21〜30)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ホウ素(B4C)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径1.9μmの炭化ホウ素粉末に、バインダー材料として、平均粒径1μmの21R型サイアロン粉末(SiAl6O2N6)を3%、および平均粒径1μmのカーボンブラックを1%添加した。さらにバインダーと分散剤を加え、水を溶媒として加えて、ボールミルで混合して得られたスラリーを得た。スプレードライ法を用いて得られたスラリーから平均粒径60μmの、セラミックス原料組成物からなる造粒物を得た。
(Example 3: Dresser 21-30)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Boron carbide (B 4 C) was used as the ceramic raw material powder to prepare a ceramic material composition as the raw material of the matrix phase of the grinding unit.
To the boron carbide powder having an average particle size of 1.9 μm, 3% of 21R type Sialon powder (SiAl 6 O 2 N 6 ) having an average particle size of 1 μm and 1% of carbon black having an average particle size of 1 μm were added as binder materials. .. Further, a binder and a dispersant were added, water was added as a solvent, and the mixture was mixed with a ball mill to obtain a obtained slurry. From the slurry obtained by the spray-drying method, a granule having an average particle size of 60 μm and made of a ceramic raw material composition was obtained.
<砥粒>
実施例2と同じ単結晶B4C砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
The same single crystal B4C abrasive grains as in Example 2 were used.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を7.0g使用し、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, 7.0 g of the above ceramic raw material composition was used to prepare a molded product in the same manner as in Example 1.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼結条件を2200℃、Ar雰囲気中で4時間に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
A molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the sintering conditions were changed to 2200 ° C. and 4 hours in an Ar atmosphere to obtain a sintered body to be a ground portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表3に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 3 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表3から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー21〜30を製造することができた。さらにドレッサー21〜30は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 3 above, dressers 21 to 30 having a grinding portion containing a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 21 to 30 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and that there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、粒径差が150μm以下であるドレッサー22〜28では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー22〜26では、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー23〜25は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 For dressers 22 to 28 having an abrasive particle size of 30 to 2000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 250 μm or less, the variation of the protrusion height is 30 μm or less, and the pad grinding speed is 1. Excellent performance of .5 μm / min or more and flatness of 2.5 μm or less was obtained. Further, in the dressers 22 to 26 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 23 to 25 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー26とドレッサー27とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー26の150μmに対して、ドレッサー27は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー26が18.9μmであるのに対して、ドレッサー27では6.8μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー27の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 26 and the dresser 27, the abrasive particle size was in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 27 compared to 150 μm for the dresser 26. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was as small as 6.8 μm in the dresser 27, while it was 18.9 μm in the dresser 26 according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 27 was better.
ドレッサー29とドレッサー30とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー29では50μm、ドレッサー30では360μmであった。この粒径差に応じて、砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー29の方がドレッサー30よりも小さく、ドレッサー29の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じて、ドレッサー30では突き出し高さのばらつきが47.4μmと大きくなり、パッド研削速度は、14.2μm/分から12.2μm/分と14%低下した。これに対してドレッサー29では13.2μm/分から12.4μm/分の6%の低下に留まった。尚、ドレッサー21〜28においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 Comparing the dresser 29 and the dresser 30, both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 29 and 360 μm for the dresser 30. According to this difference in particle size, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was smaller in the dresser 29 than in the dresser 30, and the flatness of the dresser 29 was improved. Further, according to the difference in particle size of the abrasive grains, the variation in the protrusion height of the dresser 30 became large as 47.4 μm, and the pad grinding speed decreased by 14% from 14.2 μm / min to 12.2 μm / min. On the other hand, with the dresser 29, the decrease was only 6% from 13.2 μm / min to 12.4 μm / min. Since the variation in the protrusion height was within 30 μm in the dressers 21 to 28, the deterioration of the pad grinding speed was limited to 10% or less.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例4: ドレッサー31〜40)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ホウ素(B4C)をセラミックス原料粉末として使用し、実施例3と同様に研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
(Example 4: Dresser 31-40)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Boron carbide (B 4 C) was used as the ceramic raw material powder to prepare a ceramic material composition as the raw material of the matrix phase of the same grinding unit as in Example 3.
<砥粒>
実施例1と同じ単結晶SiC砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
The same single crystal SiC abrasive grains as in Example 1 were used.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例3と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を使用し、実施例3と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 3. Next, using the ceramic raw material composition, a molded product was produced in the same manner as in Example 3.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
実施例3と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
In the same manner as in Example 3, the molded body was sintered to obtain a sintered body to be a grinding portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表4に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 4 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表4から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー31〜40を製造することができた。さらにドレッサー31〜40は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 4 above, dressers 31 to 40 having a ground portion containing a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 31 to 40 had a metal element elution amount of less than 0.05 mg / L, and that there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、粒径差が200μm以下であるドレッサー32〜38では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー32〜36では、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー33〜35は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 For dressers 32 to 38 having an abrasive particle size of 30 to 2000 μm and a particle size difference of 200 μm or less, the average value of the protrusion height is 250 μm or less, the variation in the protrusion height is 30 μm or less, and the pad grinding speed is 1. Excellent performance of .5 μm / min or more and flatness of 2.5 μm or less was obtained. Further, in the dressers 32 to 36 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 33 to 35 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー36とドレッサー37とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー36の150μmに対して、ドレッサー37は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー36が18.3μmであるのに対して、ドレッサー37では6.5μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー37の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 36 and the dresser 37, the abrasive particle size was in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 37 compared to 150 μm for the dresser 36. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was as small as 6.5 μm in the dresser 37, while it was 18.3 μm in the dresser 36 according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 37 was better.
ドレッサー39とドレッサー40とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー39では50μm、ドレッサー40では360μmであった。この粒径差に応じて砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー39の方がドレッサー40よりも小さく、ドレッサー39の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じてドレッサー40では突き出し高さのばらつきが48.3μmと大きくなり、パッド研削速度は、13.9μm/分から11.9μm/分と14%低下した。これに対してドレッサー39では、13.0μm/分から12.1μm/分の6.9%の低下に留まった。尚、ドレッサー31〜38においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 Comparing the dresser 39 and the dresser 40, both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 39 and 360 μm for the dresser 40. The variation in the protrusion height of the abrasive grains according to this difference in particle size was smaller in the dresser 39 than in the dresser 40, and the flatness of the dresser 39 was improved. Further, in the dresser 40, the variation in the protrusion height became large as 48.3 μm according to the difference in the particle size of the abrasive grains, and the pad grinding speed decreased by 14% from 13.9 μm / min to 11.9 μm / min. On the other hand, with the dresser 39, the decrease was only 6.9% from 13.0 μm / min to 12.1 μm / min. Even in the dressers 31 to 38, the variation in the protrusion height was within 30 μm, so that the deterioration of the pad grinding speed was within 10%.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例5: ドレッサー41〜50)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
窒化珪素(Si3N4粉末)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径0.6μmのα型窒化珪素粉末に、バインダー材料として、平均粒径1μmのY2O3粉末を3.9%、平均粒径0.5μmのMg(OH)2粉末を5.1%、平均粒径2μmのTiSi2粉末を0.3%、平均粒径1μmの21R型サイアロン粉末(SiAl6O2N6)を0.3%添加した。さらにバインダーと分散剤を加え、水を溶媒としてボールミルで混合してスラリーを得た。スプレードライ法を用いて得られたスラリーから平均粒径58μmの、セラミックス原料組成物からなる造粒物を得た。
(Example 5: Dresser 41-50)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Silicon nitride (Si 3 N 4 powder) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding part.
5. 3.9% Y 2 O 3 powder with an average particle size of 1 μm and Mg (OH) 2 powder with an average particle size of 0.5 μm as binder material in α-type silicon nitride powder with an average particle size of 0.6 μm. 0.3% of TiSi 2 powder having an average particle size of 1 μm and 0.3% of 21R type Sialon powder having an average particle size of 1 μm (SiAl 6 O 2 N 6 ) was added. Further, a binder and a dispersant were added, and water was used as a solvent and mixed with a ball mill to obtain a slurry. From the slurry obtained by the spray-drying method, a granulated product composed of a ceramic raw material composition having an average particle size of 58 μm was obtained.
<砥粒>
実施例2と同じ単結晶B4C砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
Using the same single crystal B 4 C grains as in Example 2.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を9.4g使用し、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, 9.4 g of the above ceramic raw material composition was used to prepare a molded product in the same manner as in Example 1.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼結条件を1600℃、N2雰囲気中で4時間に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
The molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the sintering conditions were changed to 1600 ° C. and N 2 atmosphere for 4 hours to obtain a sintered body to be a ground portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表5に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 5 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表5から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー41〜50を製造することができた。さらにドレッサー41〜50は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 5 above, dressers 41 to 50 having a ground portion containing a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 41 to 50 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、粒径差が200μm以下であるドレッサー42〜48では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー42〜46では、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー43〜45は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 For dressers 42 to 48 having an abrasive particle size of 30 to 2000 μm and a particle size difference of 200 μm or less, the average value of the protrusion height is 250 μm or less, the variation of the protrusion height is 30 μm or less, and the pad grinding speed is 1. Excellent performance of .5 μm / min or more and flatness of 2.5 μm or less was obtained. Further, in the dressers 42 to 46 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 43 to 45 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー46とドレッサー47とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー46の150μmに対して、ドレッサー47は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー46が19.5μmであるのに対して、ドレッサー47では5.1μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー47の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 46 and the dresser 47, the abrasive particle size was in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 47 compared to 150 μm for the dresser 46. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was as small as 5.1 μm in the dresser 47, while it was 19.5 μm in the dresser 46 according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 47 was better.
ドレッサー49とドレッサー50とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー49では50μm、ドレッサー50では360μmであった。この粒径差に応じて砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー49の方がドレッサー50よりも小さく、ドレッサー49の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じてドレッサー50では突き出し高さのばらつきが40.6μmと大きくなり、パッド研削速度は、14.1μm/分から12.0μm/分と14%以上低下した。これに対してドレッサー49では、13.1μm/分から12.1μm/分の7.6%の低下に留まった。尚、ドレッサー41〜48においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 Comparing the dresser 49 and the dresser 50, both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 49 and 360 μm for the dresser 50. The variation in the protrusion height of the abrasive grains according to this difference in particle size was smaller in the dresser 49 than in the dresser 50, and the flatness of the dresser 49 was improved. Further, in the dresser 50, the variation in the protrusion height became large as 40.6 μm according to the difference in the particle size of the abrasive grains, and the pad grinding speed decreased from 14.1 μm / min to 12.0 μm / min by 14% or more. On the other hand, with the dresser 49, the decrease was only 7.6% from 13.1 μm / min to 12.1 μm / min. Since the variation in the protrusion height was within 30 μm in the dressers 41 to 48, the deterioration of the pad grinding speed was limited to 10% or less.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例6: ドレッサー51〜60)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
窒化ケイ素(Si3N4)をセラミックス原料粉末として使用し、実施例5と同様に、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
(Example 6: Dresser 51-60)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Using silicon nitride (Si 3 N 4 ) as a ceramic raw material powder, a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding portion was prepared in the same manner as in Example 5.
<砥粒>
実施例1と同じ単結晶SiC砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
The same single crystal SiC abrasive grains as in Example 1 were used.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例5と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を使用し、実施例5と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 5. Next, using the ceramic raw material composition, a molded product was produced in the same manner as in Example 5.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
実施例5と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
In the same manner as in Example 5, the molded body was sintered to obtain a sintered body to be a grinding portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表6に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 6 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表6から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー51〜60を製造することができた。さらにドレッサー51〜60は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 6 above, dressers 51 to 60 having a ground portion containing a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 51 to 60 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が30〜2000μmであって、粒径差が200μm以下であるドレッサー52〜58では、突き出し高さの平均値が250μm以下、突き出し高さのばらつきが30μm以下となり、パッド研削速度が1.5μm/分以上、且つ平坦性が2.5μm以下の優れた性能が得られた。また、砥粒径が30〜1000μmであって、粒径差が150μm以下のドレッサー52〜56では、突き出し高さの平均値が120μm以下、突き出し高さのばらつきが20μm以下となり、2.3μm以下の更に優れた平坦性が得られた。さらに砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー53〜55は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、さらに優れた結果を実現することができた。 For dressers 52 to 58 having an abrasive particle size of 30 to 2000 μm and a particle size difference of 200 μm or less, the average value of the protrusion height is 250 μm or less, the variation of the protrusion height is 30 μm or less, and the pad grinding speed is 1. Excellent performance of .5 μm / min or more and flatness of 2.5 μm or less was obtained. Further, in the dressers 52 to 56 having an abrasive particle size of 30 to 1000 μm and a particle size difference of 150 μm or less, the average value of the protrusion height is 120 μm or less, the variation of the protrusion height is 20 μm or less, and 2.3 μm or less. Even better flatness was obtained. Further, the dressers 53 to 55 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. Even better results such as pad grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
ドレッサー56とドレッサー57とを比較すると、砥粒径はほぼ同じ範囲であるが、粒径差は、ドレッサー56の150μmに対して、ドレッサー57は50μmと狭くなっていた。そのため、砥粒の突き出し高さのばらつきもそれらの差に応じて、ドレッサー56が19.3μmであるのに対して、ドレッサー57では6.8μmと小さくなった。このためパッド平坦性はドレッサー57の方が良くなっていた。 Comparing the dresser 56 and the dresser 57, the abrasive particle sizes were in the same range, but the particle size difference was as narrow as 50 μm for the dresser 57 compared to 150 μm for the dresser 56. Therefore, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was as small as 6.8 μm in the dresser 57, while it was 19.3 μm in the dresser 56 according to the difference. Therefore, the pad flatness of the dresser 57 was better.
ドレッサー59とドレッサー60とを比較した場合、両者とも粒径が2000μmレベルの砥粒を用いているが、粒径差はドレッサー59では50μm、ドレッサー60では360μmであった。この粒径差に応じて、砥粒の突き出し高さのばらつきはドレッサー59の方がドレッサー60よりも小さく、ドレッサー59の方が平坦性が向上していた。また、この砥粒の粒径差に応じて、ドレッサー60では突き出し高さのばらつきが48.2μmと大きくなり、パッド研削速度が13.7μm/分から11.9μm/分と13%低下した。これに対してドレッサー59では12.9μm/分から12.2μm/分の5.4%の低下に留まった。尚、ドレッサー51〜58においても突き出し高さのばらつきが30μm以内であったため、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。 Comparing the dresser 59 and the dresser 60, both used abrasive grains having a particle size of 2000 μm, but the particle size difference was 50 μm for the dresser 59 and 360 μm for the dresser 60. According to this difference in particle size, the variation in the protrusion height of the abrasive grains was smaller in the dresser 59 than in the dresser 60, and the flatness of the dresser 59 was improved. Further, according to the difference in the particle size of the abrasive grains, the variation in the protrusion height of the dresser 60 became large as 48.2 μm, and the pad grinding speed decreased by 13% from 13.7 μm / min to 11.9 μm / min. On the other hand, with the dresser 59, the decrease was only 5.4% from 12.9 μm / min to 12.2 μm / min. Since the variation in the protrusion height was within 30 μm in the dressers 51 to 58, the deterioration of the pad grinding speed was limited to 10% or less.
また、いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落は認められなかった。 In addition, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for any of the dressers, no chipping or falling off of abrasive grains was observed.
(実施例7: ドレッサー61〜63)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ケイ素(SiC)をセラミックス原料粉末として使用し、実施例1と同様に研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
(Example 7: Dresser 61-63)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Silicon carbide (SiC) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding unit in the same manner as in Example 1.
<砥粒>
多結晶SiC砥粒を製造した。
砥粒を使用しないこと以外は、実施例1の母相と同様にセラミックス焼結体を製造した。製造したセラミックス焼結体を約1mm厚にダイヤモンドカッターで切断し、その薄く切断したセラミックスをメノウ乳鉢を用いて粉砕した。
実施例1と同様に篩を用いて、粒径が106〜125μm、180〜212μm、425〜500μmの3種類の砥粒を得た。
<Abrasive grains>
Polycrystalline SiC abrasive grains were produced.
A ceramic sintered body was produced in the same manner as in the matrix of Example 1 except that abrasive grains were not used. The produced ceramics sintered body was cut to a thickness of about 1 mm with a diamond cutter, and the thinly cut ceramics were pulverized using an agate mortar.
Using a sieve in the same manner as in Example 1, three types of abrasive grains having particle sizes of 106 to 125 μm, 180 to 212 μm, and 425 to 500 μm were obtained.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を使用し、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, using the ceramic raw material composition, a molded product was produced in the same manner as in Example 1.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
In the same manner as in Example 1, the molded body was sintered to obtain a sintered body to be a grinding portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表7に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 7 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表7から明らかなように、多結晶砥粒を使用しても、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された砥粒とを含む研削部を有するドレッサー61〜63を製造することができた。さらにドレッサー61〜63は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 7 above, even if polycrystalline abrasive grains are used, a grinding unit containing a sintered ceramic matrix and abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix by the production method of the present invention. It was possible to manufacture dressers 61 to 63 having the above. Further, it was confirmed that the dressers 61 to 63 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
ドレッサー61〜63で使用した多結晶砥粒は、ドレッサー3〜5の単結晶砥粒と同じ化合物(SiC)からなる、同じ粒径の砥粒である。ドレッサー61〜63の5分後〜1時間後のパッド研削速度は2.1μm/分と良好であったが、ドレッサー3〜5よりも低下していた。具体的には、ドレッサー61とドレッサー3との比較で16%、ドレッサー62とドレッサー4との比較で19%、ドレッサー63とドレッサー5との比較で18%であった。また、パッド研削速度の劣化も単結晶SiC砥粒の場合と比べて多結晶の方が大きくなり、ドレッサー61で24%、ドレッサー62で23%、ドレッサー63で22%であった。 The polycrystalline abrasive grains used in the dressers 61 to 63 are abrasive grains having the same particle size and made of the same compound (SiC) as the single crystal abrasive grains of the dressers 3 to 5. The pad grinding speed of the dressers 61 to 63 after 5 minutes to 1 hour was as good as 2.1 μm / min, but was lower than that of the dressers 3 to 5. Specifically, the comparison between the dresser 61 and the dresser 3 was 16%, the comparison between the dresser 62 and the dresser 4 was 19%, and the comparison between the dresser 63 and the dresser 5 was 18%. Further, the deterioration of the pad grinding speed was also larger in the polycrystalline one than in the case of the single crystal SiC abrasive grains, which was 24% in the dresser 61, 23% in the dresser 62, and 22% in the dresser 63.
砥粒の研削力が低下したためと考えられるが、パッド平坦性も単結晶砥粒を用いたドレッサーと比較して、若干劣化傾向にあった。しかし、研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、砥粒の欠けや脱落はなかった。 It is probable that the grinding force of the abrasive grains decreased, but the pad flatness also tended to deteriorate slightly as compared with the dresser using the single crystal abrasive grains. However, when the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding, no abrasive grains were chipped or dropped.
(実施例8: ドレッサー64〜66)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ケイ素(SiC)をセラミックス原料粉末として使用し、実施例1と同様に、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
(Example 8: Dresser 64-66)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Using silicon carbide (SiC) as a ceramic raw material powder, a ceramic raw material composition used as a raw material for the matrix of the grinding portion was prepared in the same manner as in Example 1.
<砥粒>
粒径425〜500μmの、実施例1と同じ単結晶SiC砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
The same single crystal SiC abrasive grains as in Example 1 having a particle size of 425 to 500 μm were used.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物を使用し、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, using the ceramic raw material composition, a molded product was produced in the same manner as in Example 1.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼成条件を、1000℃、1500℃、または1950℃で、Ar雰囲気中で4時間に変更する以外は、実施例1と同様に成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
The molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the firing conditions were changed to 1000 ° C., 1500 ° C., or 1950 ° C. in an Ar atmosphere for 4 hours to obtain a sintered body to be a grinding portion. ..
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表8に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 8 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
使用したセラミックス原料組成物を焼結することができない温度(1000℃および1450℃)で焼結を行ったドレッサー64とドレッサー65では、母相SiCの焼結が進行せず、母相の体積収縮が生じなかった。そのため砥粒の突き出しが起きず、本発明のドレッサーを得ることができなかった。よって、以降の評価は中止した。 In the dresser 64 and the dresser 65, which were sintered at a temperature (1000 ° C. and 1450 ° C.) at which the used ceramic raw material composition could not be sintered, the sintering of the matrix SiC did not proceed, and the volume shrinkage of the matrix was performed. Did not occur. Therefore, the abrasive grains did not protrude, and the dresser of the present invention could not be obtained. Therefore, the subsequent evaluation was stopped.
一方、セラミックス原料組成物を焼結することができる温度(1950℃)で焼結を行ったドレッサー66では、母相SiCが焼結し、母相の体積収縮が生じた。よって、砥粒が突き出した本発明のドレッサーを得ることができた。また、ドレッサー66は、金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 On the other hand, in the dresser 66 obtained by sintering at a temperature (1950 ° C.) at which the ceramic raw material composition can be sintered, the matrix SiC was sintered and the volume shrinkage of the matrix occurred. Therefore, it was possible to obtain the dresser of the present invention in which the abrasive grains protruded. Further, it was confirmed that the dresser 66 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
ドレッサー66と、同じセラミックス原料組成物および砥粒を使用したドレッサー5とを比較すると、ドレッサー66はドレッサー5に比べて焼結温度を200℃低く設定したため、焼結後の嵩密度がドレッサー5の3.09g/cm3に対して、2.97g/cm3であった。このように、ドレッサー66では焼結による体積収縮が少なくなり、砥粒突き出し高さの平均値もドレッサー5の61.5μmに対して51.3μmと小さくなった。 Comparing the dresser 66 with the dresser 5 using the same ceramic raw material composition and abrasive grains, the dresser 66 has a sintering temperature set to be 200 ° C. lower than that of the dresser 5, so that the bulk density after sintering is higher than that of the dresser 5. with respect to 3.09g / cm 3, it was 2.97g / cm 3. As described above, in the dresser 66, the volume shrinkage due to sintering was reduced, and the average value of the abrasive grain protrusion height was also reduced to 51.3 μm as compared with 61.5 μm of the dresser 5.
尚、ドレッサー66では、パッド研削速度の劣化は10%以内の留まり、パッド平坦性は2.2μmと優れていた。さらに研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したが、砥粒の欠け、脱落はなかった。 In the dresser 66, the deterioration of the pad grinding speed remained within 10%, and the pad flatness was excellent at 2.2 μm. Further, 10 hours after the start of grinding, the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope, and no abrasive grains were chipped or dropped.
(実施例9: 一体型ドレッサー67)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
炭化ホウ素(B4C)をセラミックス原料粉末として使用し、実施例3と同様に、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
(Example 9: Integrated dresser 67)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Boron carbide (B 4 C) was used as the ceramic raw material powder, as in Example 3, to prepare a ceramic material composition as the raw material of the matrix phase of the grinding unit.
<砥粒>
粒径425〜500μmの、実施例2と同じ単結晶炭化ホウ素(B4C)砥粒を用意した。
<Abrasive grains>
Particle size 425~500Myuemu, was prepared the same single crystal boron carbide (B 4 C) abrasive grain of Example 2.
<成形>
外形150mm、内径100mm、高さ70mmのダイと、外形100mm、高さ10mmの下パンチ(固定)と、外形100mm、高さ80mmの上パンチ(可動)と、を用いて成形体を作製した。
<Molding>
A molded product was produced using a die having an outer diameter of 150 mm, an inner diameter of 100 mm, and a height of 70 mm, a lower punch (fixed) having an outer diameter of 100 mm and a height of 10 mm, and an upper punch (movable) having an outer diameter of 100 mm and a height of 80 mm.
下パンチの上に砥粒を配置した。砥粒の配置は以下のように行った。
下パンチの上に樹脂系の両面テープを貼り、その上に砥粒を正方形の頂点に砥粒が位置するように配置した。具体的には、砥粒径は425〜500μmであるため、100μm厚のステンレス板に砥粒が一つだけ入る大きさの直径が600μmの貫通孔を開けた。貫通孔の配置は、正方形の一辺の長さが貫通孔の直径600μmの2.5倍に相当する1500μm間隔で正方形の頂点に位置するようにした。このように作製した孔開きステンレス板を用いて砥粒を両面テープの上に配置した。ただし、直径100mmの下パンチの最外周から内側へ3mm入った領域には砥粒を配置しなかった。
Abrasive grains were placed on the lower punch. The abrasive grains were arranged as follows.
A resin-based double-sided tape was attached on the lower punch, and the abrasive grains were placed on the resin so that the abrasive grains were located at the apex of the square. Specifically, since the abrasive particle size is 425 to 500 μm, a through hole having a diameter of 600 μm is formed in a 100 μm-thick stainless steel plate so that only one abrasive grain can be inserted. The arrangement of the through holes was such that the length of one side of the square was located at the apex of the square at an interval of 1500 μm, which corresponds to 2.5 times the diameter of the through hole of 600 μm. The abrasive grains were placed on the double-sided tape using the perforated stainless steel plate thus prepared. However, the abrasive grains were not arranged in the region 3 mm inward from the outermost circumference of the lower punch having a diameter of 100 mm.
<成形体の作製>
次に、砥粒の配置がずれないように、上記で調製したセラミックス原料組成物からなる造粒物150gを、砥粒の上からダイの中に挿入した。その後、上パンチをダイに上から入れて、250kgf/cm2の圧力をかけて、成形体の表層部に砥粒が一層埋め込まれた成形体を作製した。さらに、その成形体に冷間等方圧加圧(CIP)を用いて、1500kgf/cm2の圧力を加えて焼結用成形体とした。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Making a molded product>
Next, 150 g of a granulated product made of the ceramic raw material composition prepared above was inserted into the die from above the abrasive grains so that the arrangement of the abrasive grains was not displaced. Then, the upper punch was put into the die from above, and a pressure of 250 kgf / cm 2 was applied to prepare a molded product in which abrasive grains were further embedded in the surface layer portion of the molded product. Further, cold isotropic pressure (CIP) was applied to the molded product to apply a pressure of 1500 kgf / cm 2 to obtain a molded product for sintering.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
実施例3と同様に成形体を焼結し、基板と研削部とが一体となったドレッサーを得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
The molded body was sintered in the same manner as in Example 3 to obtain a dresser in which the substrate and the ground portion were integrated.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの評価
製造した一体型のドレッサーについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
ただし、パッド研削速度と平坦性の評価では、加圧機構による荷重を2kg(ドレッサの面圧力で25.5g/cm2相当)とした。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表9に示した。
3. 3. Evaluation of Dresser The pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount of the manufactured integrated dresser were evaluated in the same manner as in Example 1.
However, in the evaluation of pad grinding speed and flatness, the load by the pressurizing mechanism was set to 2 kg (equivalent to 25.5 g / cm 2 in the surface pressure of the dresser).
The above evaluation results are shown in Table 9 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表9から明らかなように、本発明の製造方法によって、基板と研削部とが一体化し、セラミックスの母相兼基板から砥粒の突き出た、本発明のドレッサー67を製造することができた。ドレッサー67は、金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 9 above, according to the manufacturing method of the present invention, the dresser 67 of the present invention in which the substrate and the ground portion are integrated and the abrasive grains are projected from the ceramic matrix and substrate can be manufactured. .. It was confirmed that the dresser 67 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒の突き出し高さの平均値は70μm以下、突き出し高さのばらつきは10μm以下となり、2.0μm/分以上の早いパッド研削速度と2.2μm以下の優れたパッド平坦性が得られた。また、パッド研削速度の劣化は10%以内に留まった。
研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したが、砥粒の欠け、脱落はなかった。
The average value of the protrusion height of the abrasive grains was 70 μm or less, the variation of the protrusion height was 10 μm or less, and a fast pad grinding speed of 2.0 μm / min or more and excellent pad flatness of 2.2 μm or less were obtained. Moreover, the deterioration of the pad grinding speed remained within 10%.
The surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding, but no abrasive grains were chipped or dropped.
(実施例10: ドレッサー68〜70)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
窒化アルミニウム(AlN)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径1.3μmの窒化アルミニウム粉末に対して、バインダー材料として、平均粒径0.3μmのY2O3粉末を5%添加した。さらに有機物系のバインダーと、エタノールを溶媒として加え、ボールミルで撹拌、混合してスラリーを得た。スプレードライ法を用いて、得られたスラリーから平均粒径61μmの、セラミックス原料組成物からなる造粒物を得た。
(Example 10: Dresser 68-70)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Aluminum nitride (AlN) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding part.
Added to aluminum nitride powder having an average particle size of 1.3 .mu.m, a binder material was added Y 2 O 3 powder having an average particle diameter of 0.3 [mu] m 5%. Further, an organic binder and ethanol were added as a solvent, and the mixture was stirred and mixed with a ball mill to obtain a slurry. Using the spray-drying method, a granulated product made of a ceramic raw material composition having an average particle size of 61 μm was obtained from the obtained slurry.
<砥粒>
粒径106〜125μm、180〜212μm、425〜500μmの、実施例2と同じ単結晶B4C砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
Particle size 106~125Myuemu, was used 180~212Myuemu, the 425~500Myuemu, the same single crystal B 4 C grains as in Example 2.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例1と同様に砥粒を金型に配置した。次に、上記セラミックス原料組成物9.4gを使用ししたこと以外は、実施例1と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
The above abrasive grains were used, and the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 1. Next, a molded product was produced in the same manner as in Example 1 except that 9.4 g of the ceramic raw material composition was used.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼結条件を1800℃、N2雰囲気中で5時間に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
The molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the sintering conditions were changed to 1800 ° C. and N 2 atmosphere for 5 hours to obtain a sintered body to be a ground portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表10に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 10 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表10から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー68〜70を製造することができた。さらにドレッサー68〜70は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。 As is clear from Table 10 above, dressers 68 to 70 having a grinding portion including a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 68 to 70 had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing.
砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー68〜70は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度と2.2μm以下のパッド平坦性といった、優れた結果を実現することができた。 Dressers 68 to 70 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less, a variation in protrusion height of 10 μm or less, and a pad of 2.0 μm / min or more. Excellent results such as grinding speed and pad flatness of 2.2 μm or less could be achieved.
いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から10時間後にドレッサー表面を実体顕微鏡で観察したところ、3個の砥粒の脱落が認められたが、直ちに実用に影響のあるレベルではなかった。これはセラミックス原料粉末として使用した窒化アルミニウムが、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化珪素と比べて破壊靱性値が低い材料であり、さらにバインダー材料として用いたY2O3が、砥粒であるB4Cとの結合性がやや低い化合物であるため、使用中にセラミックス母相の砥粒近傍に亀裂が入り易く、砥粒にかかる力が大きい場合に、砥粒脱落が発生したためと考えられる。しかし、このようなセラミックス原料粉末、バインダー材料および砥粒の組み合わせであっても、実用可能なドレッサーを製造することができた。 When the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope 10 hours after the start of grinding of the pad for each dresser, three abrasive grains were found to fall off, but the level did not immediately affect the practical use. This is a material in which aluminum nitride used as a ceramic raw material powder has a lower fracture toughness value than silicon carbide, boron carbide, and silicon nitride, and Y 2 O 3 used as a binder material is B 4 which is an abrasive grain. Since the compound has a slightly low bondability with C, cracks are likely to occur in the vicinity of the abrasive grains of the ceramic matrix during use, and it is considered that the abrasive grains fall off when the force applied to the abrasive grains is large. However, even with such a combination of ceramic raw material powder, binder material and abrasive grains, a practical dresser could be produced.
(参考例: ドレッサー71〜73)
1.研削部の製造
<セラミックス原料組成物の調製>
窒化アルミニウム(AlN)をセラミックス原料粉末として使用し、研削部の母相の原料となるセラミックス原料組成物を調製した。
平均粒径0.6μmの窒化アルミニウム粉末に対して、バインダー材料として、平均粒径5μmのCaO粉末を0.08%および平均粒径1μmのNiO粉末を3.8%添加した。さらに有機物系のバインダーと、エタノールを溶媒として加え、ボールミルで撹拌、混合してスラリーを得た。スプレードライ法を用いて、得られたスラリーから平均粒径57μmの、セラミックス原料組成物からなる造粒物を得た。
(Reference example: Dresser 71-73)
1. 1. Manufacture of grinding parts <Preparation of ceramic raw material composition>
Aluminum nitride (AlN) was used as a ceramic raw material powder to prepare a ceramic raw material composition as a raw material for the matrix of the grinding part.
To the aluminum nitride powder having an average particle size of 0.6 μm, 0.08% of CaO powder having an average particle size of 5 μm and 3.8% of NiO powder having an average particle size of 1 μm were added as binder materials. Further, an organic binder and ethanol were added as a solvent, and the mixture was stirred and mixed with a ball mill to obtain a slurry. Using the spray-drying method, a granulated product made of a ceramic raw material composition having an average particle size of 57 μm was obtained from the obtained slurry.
<砥粒>
粒径106〜125μm、180〜212μm、425〜500μmの、実施例1と同じ単結晶SiC砥粒を使用した。
<Abrasive grains>
The same single crystal SiC abrasive grains as in Example 1 having a particle size of 106 to 125 μm, 180 to 212 μm, and 425 to 500 μm were used.
<砥粒の配置、成形体の作製>
上記砥粒を使用し、実施例10と同様に砥粒を金型に配置し、実施例10と同様に、成形体を作製した。
得られた成形体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Arrangement of abrasive grains, preparation of molded body>
Using the above-mentioned abrasive grains, the abrasive grains were arranged in a mold in the same manner as in Example 10, and a molded product was produced in the same manner as in Example 10.
The height, diameter, and weight of the obtained molded product were measured to determine the bulk density of the molded product.
<焼結>
焼結条件を1800℃、N2雰囲気中で3時間に変更したこと以外は、実施例1と同様に、成形体を焼結し、研削部となる焼結体を得た。
得られた焼結体の高さ、直径、重量を測定して、成形体の嵩密度を求めた。
<Sintering>
The molded product was sintered in the same manner as in Example 1 except that the sintering conditions were changed to 1800 ° C. and N 2 atmosphere for 3 hours to obtain a sintered body to be a ground portion.
The height, diameter, and weight of the obtained sintered body were measured to determine the bulk density of the molded product.
2.砥粒突き出し高さの測定
実施例1と同様に、焼結体における砥粒の突き出し高さを測定した。
2. 2. Measurement of Abrasive Grain Protrusion Height The protrusion height of the abrasive grains in the sintered body was measured in the same manner as in Example 1.
3.ドレッサーの製造
上記焼結体を使用し、実施例1と同様に、ドレッサーを製造した。
3. 3. Manufacture of dresser A dresser was manufactured in the same manner as in Example 1 using the above sintered body.
4.ドレッサーの評価
製造したドレッサーのそれぞれについて、パッド研削速度、パッド平坦性および金属元素溶出量を実施例1と同様に評価した。
上記評価結果を、使用した砥粒の粒径および粒径差、ならびにセラミックス母相の嵩密度と共に表11に示した。
4. Evaluation of dressers For each of the manufactured dressers, the pad grinding speed, pad flatness, and metal element elution amount were evaluated in the same manner as in Example 1.
The above evaluation results are shown in Table 11 together with the particle size and particle size difference of the abrasive grains used and the bulk density of the ceramic matrix.
上記表11から明らかなように、本発明の製造方法によって、焼結セラミックス母相と、焼結セラミックス母相に直接固着された単結晶砥粒とを含む研削部を有するドレッサー71〜73を製造することができた。さらにドレッサー71〜73は、いずれも金属元素の溶出量が0.05mg/L未満であり、ドレッシング中の金属溶出の恐れが無いことを確認できた。また、砥粒径が100〜500μm、粒径差が15〜80μmのドレッサー71〜73は、突き出し高さの平均値が70μm以下、突き出し高さのばらつきが10μm以下となり、2.0μm/分以上のパッド研削速度を実現することができた。 As is clear from Table 11 above, dressers 71 to 73 having a grinding portion including a sintered ceramic matrix and single crystal abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix are manufactured by the manufacturing method of the present invention. We were able to. Further, it was confirmed that the dressers 71 to 73 all had an elution amount of the metal element of less than 0.05 mg / L, and there was no risk of metal elution during dressing. In addition, the dressers 71 to 73 having an abrasive particle size of 100 to 500 μm and a particle size difference of 15 to 80 μm have an average protrusion height of 70 μm or less and a variation in protrusion height of 10 μm or less, which is 2.0 μm / min or more. We were able to achieve the pad grinding speed of.
いずれのドレッサーについても、パッドの研削開始から1時間は、問題なくパッドの研削を実施ることができた。しかし、研削開始から2時間程経過した頃からドレッサーとパッドとの当たり方に異状が見られたため、途中で止めて、ドレッサー表面を実体顕微鏡で観察した。その結果、多くの砥粒脱落が見られたため、評価を中止した。これはセラミックス原料粉末として使用した窒化アルミニウムが、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化珪素と比べて破壊靱性値が低い材料であり、さらにバインダー材料として用いたCaOおよびNiOがSiC砥粒との結合力が殆どなく、砥粒は単にアンカー効果で保持されている状態であったためと考えられる。 For each dresser, the pad could be ground without any problem for 1 hour from the start of pad grinding. However, since an abnormality was observed in the contact between the dresser and the pad about 2 hours after the start of grinding, the dresser was stopped halfway and the surface of the dresser was observed with a stereomicroscope. As a result, many abrasive grains were dropped off, so the evaluation was discontinued. This is because aluminum nitride used as a ceramic raw material powder has a lower fracture toughness value than silicon carbide, boron carbide, and silicon nitride, and CaO and NiO used as binder materials have a strong bonding force with SiC abrasive grains. It is probable that there was almost no abrasive grains and the abrasive grains were simply held by the anchor effect.
本発明によって、金属元素の溶出を抑制し、さらに砥粒の突き出し高さのばらつきを小さくして、優れたパッド研削速度とパッド平坦性とを同時に実現するドレッサーの製造方法、および当該ドレッサーが提供される。本発明に係るドレッサーは、様々な研磨装置の研磨パッドのドレッシングに適用可能である。 INDUSTRIAL APPLICABILITY According to the present invention, a method for manufacturing a dresser that suppresses elution of metal elements, further reduces variation in the protrusion height of abrasive grains, and simultaneously realizes excellent pad grinding speed and pad flatness, and the dresser provides the dresser. Will be done. The dresser according to the present invention can be applied to dressing of polishing pads of various polishing devices.
20 基板
30 研削部
31 砥粒
32 セラミックス母相
33 砥粒部
H1、H2 焼成前の成形体のセラミックス母相の高さ
h1、h2 焼成後の焼結体のセラミックス母相の高さ
p 砥粒の突き出し高さ
20 Substrate 30 Grinding part 31 Abrasive grain 32 Ceramic matrix 33 Abrasive grain part H1, H2 Height of ceramic matrix of molded body before firing h1, h2 Height of ceramic matrix of sintered body after firing p Abrasive grains Overhang height
Claims (20)
セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含むセラミックス原料組成物を調製する工程と、
砥粒を成形用金型の底面に配置する工程と、
前記成形用金型のキャビティ内に前記セラミックス原料組成物を充填し、前記砥粒の配置が変化しないように加圧して、前記セラミックス原料組成物内に前記砥粒が埋まっている成形体を得る工程と、
前記セラミックス原料組成物が焼結する条件において前記成形体を焼成し、前記セラミックス原料組成物を焼結させると共に、前記砥粒の一部分を前記成形体の表面に突出させて、焼結セラミックス母相と、前記焼結セラミックス母相に直接固着された前記砥粒とを含む研削部を得る工程と
を含む、
研磨布用ドレッサーの製造方法。 A method for manufacturing a dresser for abrasive cloth, which comprises a grinding portion including a matrix made of sintered ceramics and abrasive grains directly fixed to the matrix.
A process of preparing a ceramic raw material composition containing a ceramic raw material powder and a binder material,
The process of arranging the abrasive grains on the bottom surface of the molding die,
The ceramic raw material composition is filled in the cavity of the molding die, and the pressure is applied so that the arrangement of the abrasive grains does not change to obtain a molded product in which the abrasive grains are embedded in the ceramic raw material composition. Process and
The molded body is fired under the condition that the ceramic raw material composition is sintered, the ceramic raw material composition is sintered, and a part of the abrasive grains is projected onto the surface of the molded body to obtain a sintered ceramic matrix. And a step of obtaining a ground portion containing the abrasive grains directly fixed to the sintered ceramic matrix.
A method for manufacturing a dresser for abrasive cloth.
前記焼結セラミックス母相は、セラミックス原料粉末と、バインダー材料とを含み、
前記砥粒は、単結晶砥粒であり、且つ前記焼結セラミックス母相に直接固着されており、
前記砥粒の突き出し高さは、平均値が2μm以上300μm以下である、
研磨布用ドレッサー。 A dresser for polishing cloth provided with a grinding portion containing a sintered ceramic matrix and abrasive grains fixed to one side of the sintered ceramic matrix.
The sintered ceramic matrix contains a ceramic raw material powder and a binder material.
The abrasive grains are single crystal abrasive grains and are directly fixed to the sintered ceramic matrix.
The average value of the protrusion height of the abrasive grains is 2 μm or more and 300 μm or less.
Dresser for abrasive cloth.
(I)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がSiCであり、前記バインダー材料がB4C、BN、C、Al2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(II)前記セラミックス原料粉末がSiCであり、前記砥粒がB4Cであり、前記バインダー材料がAl2O3および希土類酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(III)前記セラミックス原料粉末がB4Cであり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダー材料がSiO2、AlN、C、Si3N4およびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である、
(IV)前記セラミックス原料粉末がSi3N4であり、前記砥粒がSiCまたはB4Cであり、前記バインダーがAl2O3、希土類酸化物、MgO、SiO2、TiO2、ZrO2、HfO2、TiSi2、ZrSi2、AlNおよびSiAl6O2N6からなる群より選ばれる少なくとも1種である。 The dresser for a polishing cloth according to any one of claims 10 to 13, wherein the combination of the ceramic raw material powder, the abrasive grains, and the binder material is any one of the following (I) to (IV).
(I) is the ceramic raw material powder is SiC, said a abrasive grain SiC, the binder material is B 4 C, BN, C, at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides is there,
(II) The ceramic raw material powder is SiC, the abrasive grains are B 4 C, and the binder material is at least one selected from the group consisting of Al 2 O 3 and rare earth oxides.
(III) The ceramic raw material powder is B 4 C, the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder material is SiO 2 , Al N, C, Si 3 N 4 and Si Al 6 O 2 N 6. At least one selected from the group,
(IV) The ceramic raw material powder is Si 3 N 4 , the abrasive grains are SiC or B 4 C, and the binder is Al 2 O 3 , rare earth oxide, MgO, SiO 2 , TiO 2 , ZrO 2 , It is at least one selected from the group consisting of HfO 2 , TiSi 2 , ZrSi 2 , AlN and SiAl 6 O 2 N 6 .
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