JP2020147817A - Austenitic stainless steel for fuel cell separator and method for producing the same, fuel cell separator, and fuel cell - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法、燃料電池セパレータ、並びに燃料電池に関する。 The present invention relates to an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator, a method for producing the same, a fuel cell separator, and a fuel cell.
燃料電池にはリン酸型燃料電池、溶融炭酸塩形燃料電池、固体高分子形燃料電池、固体電解質形燃料電池などがある。これらの中でも、固体高分子形燃料電池（以下、ＰＥＦＣ）は、ＣＯ2、ＮＯｘ、ＳＯｘなどの排出がほとんどなく、発電効率が非常に高いという利点がある。さらに、ＰＥＦＣは、１００℃以下の温度で動作可能であり、短時間でも起動できる利点もあるため、車両用動力源をはじめ、定置用、モバイル機器用などの電源として適用されつつある。 Fuel cells include phosphoric acid fuel cells, molten carbonate fuel cells, polymer electrolyte fuel cells, and solid electrolyte fuel cells. Among these, the polymer electrolyte fuel cell (hereinafter referred to as PEFC) has an advantage that it emits almost no CO 2 , NOx, SOx, etc., and has very high power generation efficiency. Further, PEFC can operate at a temperature of 100 ° C. or lower and has an advantage that it can be started even in a short time. Therefore, PEFC is being applied as a power source for vehicles, stationary devices, mobile devices, and the like.
ＰＥＦＣは、固体高分子膜（電解質）の両面に電極（燃料極及び空気極）が接合された膜−電極接合体と、燃料や空気の流通経路が形成されたセパレータとが交互に配置された構造を有する。
セパレータに用いられる材料としては、耐食性及び導電性の観点から、カーボンブロックを切り出して所定形状に成型したものや、圧縮成型したカーボン樹脂などが用いられてきた。
しかしながら、カーボン素材の使用は、加工費用が高くなるばかりでなく、板厚を薄くすることが困難なためにＰＥＦＣを軽量化できない等の問題があった。
In PEFC, a membrane-electrode assembly in which electrodes (fuel electrode and air electrode) are bonded to both sides of a solid polymer membrane (electrolyte) and a separator in which a flow path for fuel and air are formed are alternately arranged. Has a structure.
As the material used for the separator, from the viewpoint of corrosion resistance and conductivity, a carbon block cut out and molded into a predetermined shape, a compression molded carbon resin, or the like has been used.
However, the use of carbon material has problems such as not only high processing cost but also difficulty in reducing the weight of PEFC due to difficulty in reducing the plate thickness.
一方、ステンレス鋼材は、クロムの酸化物を主体とする不動態皮膜で表面が覆われているため、優れた耐食性を示すことから、セパレータとして利用することが検討されている。
しかしながら、ステンレス鋼材の不動態皮膜は、導電性を低下させる原因となる。セパレータの導電性が低い場合、セパレータと電極との間の接触抵抗が高くなり、通電時の発熱、電圧降下などの問題が生じる。そのため、ステンレス鋼材をセパレータとして用いるためには、導電性を向上させる必要がある。
On the other hand, since the surface of stainless steel is covered with a passivation film mainly composed of chromium oxide, it exhibits excellent corrosion resistance, and therefore its use as a separator is being studied.
However, the passivation film of the stainless steel material causes a decrease in conductivity. When the conductivity of the separator is low, the contact resistance between the separator and the electrode becomes high, which causes problems such as heat generation during energization and voltage drop. Therefore, in order to use the stainless steel material as a separator, it is necessary to improve the conductivity.
ステンレス鋼材の導電性を高める方法としては、表面を粗面化する方法、導電性物質で表面をコーティングする方法などが知られている。また、燃料電池セパレータに要求されるステンレス鋼材の耐食性を確保する方法として、Ｃｒ、Ｍｏの含有量を増加することにより、不動態皮膜を強固にし、金属イオンが溶出し難くする方法が知られている。 As a method of increasing the conductivity of the stainless steel material, a method of roughening the surface, a method of coating the surface with a conductive substance, and the like are known. Further, as a method for ensuring the corrosion resistance of the stainless steel material required for the fuel cell separator, a method is known in which the passivation film is strengthened and metal ions are less likely to elute by increasing the contents of Cr and Mo. There is.
しかしながら、上記の導電性を高める方法では、燃料電池セパレータに要求される耐食性が確保できなかったり、コスト増につながったりするという問題があった。また、上記の耐食性を高める方法では、導電性が低下し、所望の発電効率を有する燃料電池が得られないという問題があった。このように、燃料電池セパレータに要求される導電性と耐食性とを両立させたステンレス鋼材を得ることは困難であった。 However, the above-mentioned method for increasing the conductivity has a problem that the corrosion resistance required for the fuel cell separator cannot be ensured or the cost is increased. Further, the above-mentioned method for increasing the corrosion resistance has a problem that the conductivity is lowered and a fuel cell having a desired power generation efficiency cannot be obtained. As described above, it has been difficult to obtain a stainless steel material having both conductivity and corrosion resistance required for a fuel cell separator.
そこで、上記の問題を解決すべく、特許文献１には、Ｃｒ：１６．０〜３５．０質量％を含み、表面に窒化物として存在しているＣｒ、Ｎｂ、Ｔｉ、Ａｌ、Ｚｒ、Ｖ、Ｂの一種以上が総量で３原子％以上含まれ、酸化物を構成しているＳｉとＭｎの総量が５０原子％以下である不動態皮膜を有する燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材が提案されている。
Therefore, in order to solve the above problem,
近年、燃料電池の発電効率の更なる向上を目的として、燃料電池セパレータに要求される導電性及び耐食性のレベルも高まっている。そのため、特許文献１に記載のオーステナイト系ステンレス鋼材よりも導電性及び耐食性に優れたオーステナイト系ステンレス鋼材の開発が望まれている。
In recent years, the levels of conductivity and corrosion resistance required for fuel cell separators have been increasing for the purpose of further improving the power generation efficiency of fuel cells. Therefore, it is desired to develop an austenitic stainless steel material having better conductivity and corrosion resistance than the austenitic stainless steel material described in
本発明は、上記のような問題を解決するためになされたものであり、耐食性及び導電性に優れた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法、並びに燃料電池セパレータを提供することを目的とする。
また、本発明は、発電効率が高い燃料電池を提供することを目的とする。
The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator having excellent corrosion resistance and conductivity, a method for producing the same, and a fuel cell separator. And.
Another object of the present invention is to provide a fuel cell having high power generation efficiency.
本発明者らは、上記の問題を解決すべく鋭意研究を行った結果、所定の組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼材を所定の条件で窒化処理することにより、オーステナイト系ステンレス鋼材の表面に窒化ホウ素層を形成することができ、このようなオーステナイト系ステンレス鋼材が燃料電池セパレータに用いるのに適した特性を有することを見出し、本発明を完成するに至った。 As a result of diligent research to solve the above problems, the present inventors conducted nitriding treatment of an austenitic stainless steel material having a predetermined composition under predetermined conditions to form a boron nitride layer on the surface of the austenitic stainless steel material. It was found that such an austenitic stainless steel material has properties suitable for use in a fuel cell separator, and the present invention has been completed.
すなわち、本発明は、窒化ホウ素層を表面に有する燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材である。 That is, the present invention is an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator having a boron nitride layer on its surface.
また、本発明は、Ｃ：０．１０質量％以下、Ｓｉ：０．０１〜４．００質量％、Ｍｎ：０．０１〜６．００質量％、Ｐ：０．０５質量％以下、Ｓ：０．０３質量％以下、Ｎｉ：６．０〜３０．０質量％、Ｃｒ：１５．０〜３５．０質量％、Ｍｏ：４．０質量％以下、Ｃｕ：４．５質量％以下、Ｎ：０．３０質量％以下、Ｂ：０．００１０〜０．０１０質量％を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼材を窒素ガス含有雰囲気下で窒化処理する、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材の製造方法である。 Further, in the present invention, C: 0.10% by mass or less, Si: 0.01 to 4.00% by mass, Mn: 0.01 to 6.00% by mass, P: 0.05% by mass or less, S: 0.03% by mass or less, Ni: 6.0 to 30.0% by mass, Cr: 15.0 to 35.0% by mass, Mo: 4.0% by mass or less, Cu: 4.5% by mass or less, N A fuel in which an austenite-based stainless steel material containing 0.30% by mass or less and B: 0.0010 to 0.010% by mass and having a composition of the balance consisting of Fe and unavoidable impurities is nitrided in a nitrogen gas-containing atmosphere. This is a method for manufacturing an austenite-based stainless steel material for a battery separator.
また、本発明は、前記燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材から形成された燃料電池セパレータである。
さらに、本発明は、前記燃料電池セパレータを備える燃料電池である。
Further, the present invention is a fuel cell separator formed of the austenitic stainless steel material for the fuel cell separator.
Further, the present invention is a fuel cell including the fuel cell separator.
本発明によれば、耐食性及び導電性に優れた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法、並びに燃料電池セパレータを提供することができる。
また、本発明によれば、発電効率が高い燃料電池を提供することができる。
According to the present invention, it is possible to provide an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator having excellent corrosion resistance and conductivity, a method for producing the same, and a fuel cell separator.
Further, according to the present invention, it is possible to provide a fuel cell having high power generation efficiency.
以下、本発明の実施形態について具体的に説明する。本発明は以下の実施形態に限定されるものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で、当業者の通常の知識に基づいて、以下の実施形態に対し変更、改良などが適宜加えられたものも本発明の範囲に入ることが理解されるべきである。 Hereinafter, embodiments of the present invention will be specifically described. The present invention is not limited to the following embodiments, and changes, improvements, etc. have been appropriately added to the following embodiments based on the ordinary knowledge of those skilled in the art without departing from the spirit of the present invention. It should be understood that things also fall within the scope of the present invention.
本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材は、窒化ホウ素層を表面に有する。このオーステナイト系ステンレス鋼材の断面模式図を図１に示す。
図１に示すように、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１は、母材２と、母材２の表面に形成された窒化ホウ素層３とを有する。ここで、本明細書において「窒化ホウ素層３」とは、窒化ホウ素から形成される皮膜を意味する。
窒化ホウ素層３は、窒化ホウ素のみからなる層であってよいが、当該層中にＣｒ、又はＣｒ、Ｔｉ、Ａｌなどを含む酸化物や窒化物といった析出物が分散していてもよい。また、母材２と、窒化ホウ素層３との間には、Ｆｅ、Ｃｒなどの酸化物層（図示していない）が形成されていてもよい。
また、窒化ホウ素層３の厚みは、特に限定されないが、燃料電池セパレータに要求される導電性及び耐食性を安定して確保する観点から、好ましくは０．１〜２０ｎｍ、より好ましくは０．５〜１０ｎｍである。
The austenitic stainless steel material for a fuel cell separator according to the embodiment of the present invention has a boron nitride layer on its surface. A schematic cross-sectional view of this austenitic stainless steel material is shown in FIG.
As shown in FIG. 1, the austenitic
The
The thickness of the
窒化ホウ素は、一般的に耐食性及び導電性に優れているため、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１の表面に窒化ホウ素層３を形成することにより、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１の導電性及び耐食性を向上させることができる。
上記のような構造を有する燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１は、所定の組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼材（母材２）を所定の条件で窒化処理することによって製造することができる。
Boron nitride is generally excellent in corrosion resistance and conductivity. Therefore, by forming the
The austenitic
オーステナイト系ステンレス鋼材は、Ｃ：０．１０質量％以下、Ｓｉ：０．０１〜４．００質量％、Ｍｎ：０．０１〜６．００質量％、Ｐ：０．０５質量％以下、Ｓ：０．０３質量％以下、Ｎｉ：６．０〜３０．０質量％、Ｃｒ：１５．０〜３５．０質量％、Ｍｏ：４．０質量％以下、Ｃｕ：４．５質量％以下、Ｎ：０．３０質量％以下、Ｂ：０．００１０〜０．０１０質量％を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなる組成を有することが好ましい。
ここで、本明細書において「不可避的不純物」とは、Ｏなどの除去することが難しい成分のことを意味する。不可避的不純物は、原料を溶製する段階で不可避的に混入する。
The austenite-based stainless steel material has C: 0.10% by mass or less, Si: 0.01 to 4.00% by mass, Mn: 0.01 to 6.00% by mass, P: 0.05% by mass or less, S: 0.03% by mass or less, Ni: 6.0 to 30.0% by mass, Cr: 15.0 to 35.0% by mass, Mo: 4.0% by mass or less, Cu: 4.5% by mass or less, N It is preferable that the composition contains 0.30% by mass or less, B: 0.0010 to 0.010% by mass, and the balance is composed of Fe and unavoidable impurities.
Here, the term "unavoidable impurities" as used herein means components such as O that are difficult to remove. Inevitable impurities are inevitably mixed in at the stage of melting the raw material.
Ｃは、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性及び耐食性（耐溶出性）に影響を与える元素であり、特に多量のＣｒ、Ｍｏを含む組成系においてＣの含有量が多すぎると、硬質化して加工性が低下し易い。したがって、Ｃの含有量の上限は、加工性の観点から、好ましくは０．１０質量％、より好ましくは０．０８質量％、さらに好ましくは０．０７質量％である。一方、Ｃの含有量の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．００１質量％、より好ましくは０．００３質量％である。 C is an element that affects the processability and corrosion resistance (elution resistance) of austenitic stainless steel materials. Especially in a composition system containing a large amount of Cr and Mo, if the content of C is too large, it becomes hard and processable. Is easy to decrease. Therefore, the upper limit of the C content is preferably 0.10% by mass, more preferably 0.08% by mass, and further preferably 0.07% by mass from the viewpoint of processability. On the other hand, the lower limit of the C content is not particularly limited, but is preferably 0.001% by mass, more preferably 0.003% by mass.
Ｓｉは、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性及び接触抵抗（導電性）に影響を与える元素であり、Ｓｉの含有量が多すぎると、加工性が低下すると共に接触抵抗が増大し易い。したがって、Ｓｉの含有量の上限は、加工性及び接触抵抗の観点から、好ましくは４．００質量％、より好ましくは３．００質量％、さらに好ましくは１．００質量％である。一方、Ｓｉは溶鋼の脱酸に有効な元素である。そのため、Ｓｉの含有量の下限は、この効果を得る観点から、好ましくは０．０１質量％、より好ましくは０．０５質量％、さらに好ましくは０．１質量％である。 Si is an element that affects the workability and contact resistance (conductivity) of austenitic stainless steel materials. If the Si content is too large, the workability tends to decrease and the contact resistance tends to increase. Therefore, the upper limit of the Si content is preferably 4.00% by mass, more preferably 3.00% by mass, and further preferably 1.00% by mass from the viewpoint of workability and contact resistance. On the other hand, Si is an element effective for deoxidizing molten steel. Therefore, the lower limit of the Si content is preferably 0.01% by mass, more preferably 0.05% by mass, and further preferably 0.1% by mass from the viewpoint of obtaining this effect.
Ｍｎは、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性、耐食性及び接触抵抗に影響を与える元素であり、Ｍｎの含有量が多すぎると、加工性及び耐食性が低下すると共に接触抵抗が増大し易い。したがって、Ｍｎの含有量の上限は、加工性、耐食性及び接触抵抗の観点から、好ましくは６．００質量％、より好ましくは２．００質量％、さらに好ましくは０．５０質量％である。一方、Ｍｎは、オーステナイト形成元素であり、オーステナイトの安定化にも有効である。そのため、Ｍｎの含有量の下限は、この効果を得る観点から、好ましくは０．０１質量％、より好ましくは０．０５質量％、さらに好ましくは０．１０質量％である。 Mn is an element that affects the workability, corrosion resistance, and contact resistance of austenitic stainless steel materials. If the content of Mn is too large, the workability and corrosion resistance tend to decrease and the contact resistance tends to increase. Therefore, the upper limit of the Mn content is preferably 6.00% by mass, more preferably 2.00% by mass, and further preferably 0.50% by mass from the viewpoint of processability, corrosion resistance and contact resistance. On the other hand, Mn is an austenite-forming element and is also effective in stabilizing austenite. Therefore, the lower limit of the Mn content is preferably 0.01% by mass, more preferably 0.05% by mass, and further preferably 0.10% by mass from the viewpoint of obtaining this effect.
Ｐは、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性及び耐食性に影響を与える元素である。Ｐは、特に高湿度、酸性環境における耐食性を顕著に改善し、接触抵抗を低下させる作用も与える。Ｐの含有量が多すぎると、加工性及び耐食性が低下し易い。したがって、Ｐの含有量の上限は、加工性及び耐食性の観点から、好ましくは０．０５質量％、より好ましくは０．０４質量％、さらに好ましくは０．０３質量％である。一方、Ｐの含有量の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．００１質量％、より好ましくは０．００５質量％である。 P is an element that affects the workability and corrosion resistance of austenitic stainless steel materials. P also has an action of remarkably improving corrosion resistance, especially in a high humidity and acidic environment, and lowering contact resistance. If the content of P is too large, processability and corrosion resistance tend to deteriorate. Therefore, the upper limit of the P content is preferably 0.05% by mass, more preferably 0.04% by mass, and further preferably 0.03% by mass from the viewpoint of processability and corrosion resistance. On the other hand, the lower limit of the content of P is not particularly limited, but is preferably 0.001% by mass, more preferably 0.005% by mass.
Ｓは、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性及び耐食性に影響を与える元素であり、Ｓの含有量が多すぎると、加工性及び耐食性が低下し易い。したがって、Ｓの含有量の上限は、加工性及び耐食性の観点から、好ましくは０．０３質量％、より好ましくは０．０１質量％、さらに好ましくは０．００５質量％である。一方、Ｓの含有量の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．０００１質量％、より好ましくは０．０００５質量％である。 S is an element that affects the workability and corrosion resistance of austenitic stainless steel materials, and if the content of S is too large, the workability and corrosion resistance tend to decrease. Therefore, the upper limit of the S content is preferably 0.03% by mass, more preferably 0.01% by mass, and further preferably 0.005% by mass from the viewpoint of processability and corrosion resistance. On the other hand, the lower limit of the S content is not particularly limited, but is preferably 0.0001% by mass, more preferably 0.0005% by mass.
Ｎｉは、オーステナイト系ステンレス鋼材の耐食性を向上させる元素であるが、溶出し易い元素であるため、Ｎｉ含有量の増加に伴ってオーステナイト系ステンレス鋼材の耐溶出性が低下し易い。したがって、Ｎｉの含有量の上限は、耐溶出性の観点から、好ましくは３０．０質量％、より好ましくは２５．０質量％、さらに好ましくは２０．０質量％である。一方、Ｎｉは、オーステナイト形成に必要な成分でもある。したがって、Ｎｉの含有量の下限は、この効果を得る観点から、好ましくは６．０質量％、より好ましくは８．０質量％、さらに好ましくは１０．０質量％である。 Ni is an element that improves the corrosion resistance of austenitic stainless steel, but since it is an element that easily elutes, the elution resistance of austenitic stainless steel tends to decrease as the Ni content increases. Therefore, the upper limit of the Ni content is preferably 30.0% by mass, more preferably 25.0% by mass, and further preferably 20.0% by mass from the viewpoint of elution resistance. On the other hand, Ni is also a component necessary for austenite formation. Therefore, the lower limit of the Ni content is preferably 6.0% by mass, more preferably 8.0% by mass, and further preferably 10.0% by mass from the viewpoint of obtaining this effect.
Ｃｒは、オーステナイト系ステンレス鋼材の耐食性及び加工性に影響を与える元素であり、Ｃｒの含有量が少なすぎると、所望の耐食性を確保し難くなる。したがって、Ｃｒの含有量の下限は、好ましくは１５．０質量％、より好ましくは１６．０質量％、さらに好ましくは１７．０質量％である。一方、Ｃｒの含有量が多すぎると、耐食性は向上するものの、加工性が低下し易い。したがって、Ｃｒの含有量の上限は、加工性の観点から、好ましくは３５．０質量％、より好ましくは３０．０質量％、さらに好ましくは２５．０質量％である。 Cr is an element that affects the corrosion resistance and workability of austenitic stainless steel materials, and if the content of Cr is too small, it becomes difficult to secure the desired corrosion resistance. Therefore, the lower limit of the Cr content is preferably 15.0% by mass, more preferably 16.0% by mass, and even more preferably 17.0% by mass. On the other hand, if the Cr content is too high, the corrosion resistance is improved, but the workability is likely to be lowered. Therefore, the upper limit of the Cr content is preferably 35.0% by mass, more preferably 30.0% by mass, and further preferably 25.0% by mass from the viewpoint of processability.
Ｍｏは、オーステナイト系ステンレス鋼材の耐食性、加工性及び溶接性に影響を与える元素であり、耐食性を向上させることができる。一方、Ｍｏの含有量が多すぎると、鋼が硬質化し加工性が低下するため、Ｍｏの含有量の上限は、加工性の観点から、好ましくは４．０質量％、より好ましくは３．０質量％、さらに好ましくは２．０質量％である。一方、Ｍｏの含有量の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．０１質量％、より好ましくは０．０５質量％、さらに好ましくは０．１０質量％である。 Mo is an element that affects the corrosion resistance, workability, and weldability of austenitic stainless steel materials, and can improve the corrosion resistance. On the other hand, if the Mo content is too large, the steel becomes hard and the workability is lowered. Therefore, the upper limit of the Mo content is preferably 4.0% by mass, more preferably 3.0 from the viewpoint of workability. It is by mass, more preferably 2.0% by mass. On the other hand, the lower limit of the Mo content is not particularly limited, but is preferably 0.01% by mass, more preferably 0.05% by mass, and even more preferably 0.10% by mass.
Ｃｕは、Ｎｉと同様に溶出し易い元素であり、Ｃｕ含有量の増加に伴って耐溶出性が低下し易くなる。また、Ｃｕの含有量が多すぎると、オーステナイト系ステンレス鋼材の加工性が低下する。そのため、Ｃｕの含有量の上限は、加工性及び耐溶出性の観点から、好ましくは４．５質量％、より好ましくは３．５質量％、さらに好ましくは１．０質量％である。一方、Ｃｕの含有量の下限は、特に限定されないが、好ましくは０．００５質量％、より好ましくは０．０１質量％、さらに好ましくは０．０３質量％である。 Cu is an element that easily elutes like Ni, and the elution resistance tends to decrease as the Cu content increases. Further, if the Cu content is too large, the workability of the austenitic stainless steel material is lowered. Therefore, the upper limit of the Cu content is preferably 4.5% by mass, more preferably 3.5% by mass, and further preferably 1.0% by mass from the viewpoint of processability and elution resistance. On the other hand, the lower limit of the Cu content is not particularly limited, but is preferably 0.005% by mass, more preferably 0.01% by mass, and further preferably 0.03% by mass.
Ｎは、オーステナイト系ステンレス鋼材の耐食性及び加工性に影響を与える元素であり、Ｎを含有させることで耐食性が向上する。Ｎの含有量が多すぎると、硬質化して加工性が低下し易い。したがって、Ｎの含有量の上限は、加工性の観点から、好ましくは０．３０質量％、より好ましくは０．２５質量％、さらに好ましくは０．２０質量％である。一方、Ｎの含有量の下限は、特に限定されないが、耐食性の観点から、好ましくは０．００１質量％、より好ましくは０．００３質量％、さらに好ましくは０．００５質量％である。 N is an element that affects the corrosion resistance and processability of austenitic stainless steel materials, and the inclusion of N improves the corrosion resistance. If the content of N is too large, it tends to be hardened and the workability is easily lowered. Therefore, the upper limit of the N content is preferably 0.30% by mass, more preferably 0.25% by mass, and further preferably 0.20% by mass from the viewpoint of processability. On the other hand, the lower limit of the N content is not particularly limited, but is preferably 0.001% by mass, more preferably 0.003% by mass, and further preferably 0.005% by mass from the viewpoint of corrosion resistance.
Ｂは、窒化処理によってオーステナイト系ステンレス鋼材の表面に窒化ホウ素層３を形成させるための元素である。また、Ｂは、オーステナイト系ステンレス鋼の低温靭性を向上させる元素でもある。したがって、Ｂの含有量の下限は、これらの効果を得る観点から、好ましくは０．００１０質量％、より好ましくは０．００１５質量％、さらに好ましくは０．００２０質量％である。一方、Ｂの含有量が多すぎると、熱間加工性及び表面性状が低下し易い。したがって、Ｂの含有量の上限は、好ましくは０．０１０質量％、より好ましくは０．００８質量％、さらに好ましくは０．００５質量％である。
B is an element for forming the
上記のような組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼材は、上記の組成を有するスラブを用い、公知の方法に準じて製造することができる。具体的には、上記の組成を有するスラブを熱間圧延して焼鈍及び酸洗を行った後、所定の厚さになるまで冷間圧延、焼鈍及び酸洗を繰り返し行えばよい。また、必要に応じて、冷延鋼板に光輝焼鈍や機械研磨などの仕上げ加工を施してもよい。 The austenitic stainless steel material having the above composition can be produced according to a known method using a slab having the above composition. Specifically, a slab having the above composition may be hot-rolled to be annealed and pickled, and then cold-rolled, annealed and pickled to a predetermined thickness. Further, if necessary, the cold-rolled steel sheet may be subjected to finish processing such as bright annealing or mechanical polishing.
オーステナイト系ステンレス鋼材は、窒化処理を行うことによって窒化ホウ素層３を表面に形成することができる。窒化処理は、オーステナイト系ステンレス鋼材の製造過程中、又はオーステナイト系ステンレス鋼材をセパレータ形状に加工した後のいずれにおいても行うことができる。
窒化処理は、窒素ガス含有雰囲気下で行われる。窒素ガス含有雰囲気中の窒素ガスの濃度は、好ましくは２５体積％以上、より好ましくは５０体積％以上、さらに好ましくは７５体積％以上、最も好ましくは１００体積％である。窒素ガス以外のガスは、特に限定されないが、アルゴン、水素などの非酸化性ガスであることが好ましい。また、雰囲気中の水分が多いと、酸化が進行し易くなるため、雰囲気中の露点は−３５℃以下にすることが好ましい。
窒化処理における加熱条件は、オーステナイト系ステンレス鋼材の組成に応じて適宜設定すればよく、特に限定されないが、通常は４００〜１１５０℃の温度範囲まで加熱して冷却すればよい。
In the austenitic stainless steel material, the
The nitriding treatment is performed in an atmosphere containing nitrogen gas. The concentration of nitrogen gas in the nitrogen gas-containing atmosphere is preferably 25% by volume or more, more preferably 50% by volume or more, still more preferably 75% by volume or more, and most preferably 100% by volume. The gas other than nitrogen gas is not particularly limited, but is preferably a non-oxidizing gas such as argon or hydrogen. Further, if there is a large amount of water in the atmosphere, oxidation tends to proceed, so that the dew point in the atmosphere is preferably −35 ° C. or lower.
The heating conditions in the nitriding treatment may be appropriately set according to the composition of the austenitic stainless steel material, and are not particularly limited, but usually, they may be heated and cooled to a temperature range of 400 to 1150 ° C.
上記のようにして製造される燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１は、燃料電池内で塩化物イオンを含む水溶液環境に曝される。塩化物イオンは、金属イオンの溶出を促進させる作用があり、金属イオンの溶出は塩化物イオン濃度に影響を受ける。また、金属イオンの溶出は、鋼組成、特にＣｒ、Ｍｏ及びＮの含有量にも影響を受ける。そのため、金属イオンの溶出を効果的に抑えるためには、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１が、下記式（１）を満たすことが好ましい。
［Ｃｒ］＋３×［Ｍｏ］＋１６×［Ｎ］≧１９＋０．１×［Ｃｌ-］ （１）
式中、［Ｃｒ］、［Ｍｏ］及び［Ｎ］はそれぞれ、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１中のＣｒ、Ｍｏ及びＮの含有量（質量％）を表し、［Ｃｌ-］は、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１が使用される水溶液環境中の塩化物イオン濃度（ｐｐｍ）を表す。
したがって、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１が使用される水溶液環境中の塩化物イオン濃度（ｐｐｍ）に応じて、Ｃｒ、Ｍｏ及びＮの含有量を適切な範囲に制御することにより、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１の耐食性を確保することが可能になる。
The austenitic
[Cr] + 3 × [Mo ] + 16 × [N] ≧ 19 + 0.1 × [Cl -] (1)
Wherein, represents a [Cr], [Mo] and [N] content of each, Cr of the fuel cell austenitic separator stainless steel in 1, Mo and N (mass%), [Cl -] is fuel It represents the chloride ion concentration (ppm) in the aqueous environment in which the austenitic
Therefore, by controlling the contents of Cr, Mo and N in an appropriate range according to the chloride ion concentration (ppm) in the aqueous environment in which the austenitic
本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータは、上記の燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１から形成されている。この燃料電池セパレータは、上記の燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１を所定の形状に加工（例えば、プレス加工）することによって製造することができる。
本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータの形状としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の形状（例えば、凹凸形状）であればよい。
本発明の実施形態に係る燃料電池セパレータは、上記の燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材１を素材として用いているため、耐食性及び導電性に優れている。
The fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is formed of the above-mentioned austenitic
The shape of the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention is not particularly limited, and may be any shape known in the art (for example, uneven shape).
Since the fuel cell separator according to the embodiment of the present invention uses the above-mentioned austenitic
本発明の実施形態に係る燃料電池は、上記の燃料電池セパレータを備える。その他の燃料電池の構造としては、特に限定されず、当該技術分野において公知の構造を採用することができる。例えば、燃料電池は、電解質の両面に電極が接合された膜−電極接合体と燃料電池セパレータとが交互に配置された構造を有する。
燃料電池の種類としては、特に限定されず、リン酸型燃料電池、溶融炭酸塩形燃料電池、固体高分子形燃料電池、固体電解質形燃料電池とすることができる。その中でも発電効率の観点から、固体高分子形燃料電池が好ましい。
本発明の実施形態に係る燃料電池は、上記の燃料電池セパレータを用いているため、燃料電池セパレータからの金属イオン溶出に伴う発電効率の低下を抑制することができる。
The fuel cell according to the embodiment of the present invention includes the above-mentioned fuel cell separator. The structure of the other fuel cell is not particularly limited, and a structure known in the art can be adopted. For example, a fuel cell has a structure in which a membrane-electrode assembly in which electrodes are bonded to both sides of an electrolyte and a fuel cell separator are alternately arranged.
The type of the fuel cell is not particularly limited, and may be a phosphoric acid type fuel cell, a molten carbonate type fuel cell, a solid polymer type fuel cell, or a solid electrolyte type fuel cell. Among them, a polymer electrolyte fuel cell is preferable from the viewpoint of power generation efficiency.
Since the fuel cell according to the embodiment of the present invention uses the above-mentioned fuel cell separator, it is possible to suppress a decrease in power generation efficiency due to elution of metal ions from the fuel cell separator.
以下に、実施例を挙げて本発明の内容を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定して解釈されるものではない。 Hereinafter, the contents of the present invention will be described in detail with reference to examples, but the present invention is not construed as being limited thereto.
表１に示す組成を有するスラブを熱間圧延して焼鈍・酸洗を行った後、冷間圧延及び焼鈍・酸洗を繰り返し行い、厚みが１．０ｍｍの冷延焼鈍板を製造した。次に、この冷延焼鈍板に＃６００の乾式研磨仕上げを行ってオーステナイト系ステンレス鋼材を得た。次に、このオーステナイト系ステンレス鋼材を表２に示す条件にて所定の温度まで加熱した後、冷却することで窒化処理を行い、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材を得た。 The slab having the composition shown in Table 1 was hot-rolled and annealed and pickled, and then cold-rolled and annealed and pickled repeatedly to produce a cold-rolled annealed plate having a thickness of 1.0 mm. Next, the cold-rolled annealed plate was subjected to a dry polishing finish of # 600 to obtain an austenitic stainless steel material. Next, this austenitic stainless steel material was heated to a predetermined temperature under the conditions shown in Table 2 and then cooled to perform nitriding treatment to obtain an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator.
得られた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材の表面をＥＳＣＡ（Ｘ線光電子分光法）及びＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）を用いて分析し、表面に形成された窒化ホウ素層の有無を評価した。 The surface of the obtained austenitic stainless steel material for a fuel cell separator was analyzed using ESCA (X-ray photoelectron spectroscopy) and TEM (transmission electron microscope) to evaluate the presence or absence of a boron nitride layer formed on the surface.
次に、上記で得られた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材について、耐溶出試験の前後の接触抵抗を測定した。
耐溶出試験は、燃料電池内で燃料電池セパレータが使用される環境を考慮し、定電位分解試験により行った。具体的には、上記で得られた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材に対し、３ｐｐｍのフッ化物イオン（Ｆ-）を含むｐＨ３の水溶液中で０．７Ｖ ｖｓ. Ａｇ/ＡｇＣｌの定電位電解を２４時間行った後、３ｐｐｍのフッ化物イオン（Ｆ-）及び表３に示す濃度の塩化物イオン（Ｃｌ-）を含むｐＨ３の水溶液中で０．７Ｖ ｖｓ. Ａｇ/ＡｇＣｌの定電位電解を２４時間行った。
また、接触抵抗は、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材の表面にカーボンペーパを接触させ、１０ｋｇｆ／ｃｍ2の面圧を加えたときの接触抵抗値を四端子法で測定した。そして、接触抵抗測定ρ'（ｍΩ・ｃｍ2）は、測定した抵抗値をＲ（ｍΩ）とし、接触面積Ｓ（ｃｍ2）を用いて、ρ'＝Ｒ×Ｓ（ｍΩ・ｃｍ2）より算出した。なお、接触抵抗は、２０ｍΩ・ｃｍ2以下であれば、導電性が良好であると判断することができる。
上記の結果を表２に示す。
Next, the contact resistance of the austenitic stainless steel material for the fuel cell separator obtained above was measured before and after the elution resistance test.
The elution resistance test was carried out by a constant potential decomposition test in consideration of the environment in which the fuel cell separator is used in the fuel cell. Specifically, with respect to the fuel cell austenitic stainless steel for separator obtained above, 3 ppm of fluoride ions - a constant potential electrolysis of 0.7V vs. Ag / AgCl in pH3 of an aqueous solution containing (F) after 24 hours, 3 ppm of fluoride ion (F -) and chloride concentrations indicated in Table 3 ion (Cl -) a constant potential electrolysis of 0.7V vs. Ag / AgCl in pH3 of an aqueous solution containing 24 I went for hours.
The contact resistance was measured by the four-terminal method when carbon paper was brought into contact with the surface of an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator and a surface pressure of 10 kgf / cm 2 was applied. Then, in the contact resistance measurement ρ'(mΩ · cm 2 ), the measured resistance value is R (mΩ), and the contact area S (cm 2 ) is used from ρ'= R × S (mΩ · cm 2 ). Calculated. If the contact resistance is 20 mΩ · cm 2 or less, it can be judged that the conductivity is good.
The above results are shown in Table 2.
表２に示されるように、所定の組成を有するオーステナイト系ステンレス鋼材を窒素ガス含有雰囲気下で窒化処理することにより、表面に窒化ホウ素層が形成されることを確認した。
また、窒化ホウ素が表面に形成された燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材（試験番号１、２、４〜６、９〜１１及び１４〜１６）は、耐溶出試験前の接触抵抗が低かった（導電性が良好であった）のに対し、窒化ホウ素層が表面に形成されていない燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材（試験番号３、７、８、１２、１３及び１７）は、耐溶出試験前の接触抵抗が高かった。
また、窒化ホウ素が表面に形成された燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材のうち、［Ｃｒ］＋３×［Ｍｏ］＋１６×［Ｎ］≧１９＋０．１×［Ｃｌ-］を満たす場合（試験番号１、２、４、６、１１、１４及び１５）は、耐溶出試験後の接触抵抗も低かった。したがって、燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材が使用される水溶液環境中の塩化物イオン濃度（ｐｐｍ）に応じて、適切な燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材を選択して用いることにより、燃料電池セパレータの耐食性及び導電性を向上させることができる。
As shown in Table 2, it was confirmed that a boron nitride layer was formed on the surface of the austenitic stainless steel material having a predetermined composition by nitriding the stainless steel material in a nitrogen gas-containing atmosphere.
In addition, the austenitic stainless steel materials for fuel cell separators (
Also, of the austenitic stainless steel for a fuel cell separator boron nitride is formed on the surface, [Cr] + 3 × [ Mo] + 16 × [N] ≧ 19 + 0.1 × [Cl -] is satisfied (Test No. 1 2, 4, 6, 11, 14 and 15) also had low contact resistance after the elution resistance test. Therefore, by selecting and using an appropriate austenitic stainless steel material for the fuel cell separator according to the chloride ion concentration (ppm) in the aqueous environment in which the austenitic stainless steel material for the fuel cell separator is used, the fuel cell separator can be used. Corrosion resistance and conductivity can be improved.
以上の結果からわかるように、本発明によれば、耐食性及び導電性に優れた燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材及びその製造方法、並びに燃料電池セパレータを提供することができる。また、本発明によれば、発電効率が高い燃料電池を提供することができる。 As can be seen from the above results, according to the present invention, it is possible to provide an austenitic stainless steel material for a fuel cell separator having excellent corrosion resistance and conductivity, a method for producing the same, and a fuel cell separator. Further, according to the present invention, it is possible to provide a fuel cell having high power generation efficiency.
１ 燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材
２ 母材
３ 窒化ホウ素層
1 Austenitic stainless steel for
Claims (6)
［Ｃｒ］＋３×［Ｍｏ］＋１６×［Ｎ］≧１９＋０．１×［Ｃｌ-］ （１）
（式中、［Ｃｒ］、［Ｍｏ］及び［Ｎ］はそれぞれ、前記燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材中のＣｒ、Ｍｏ及びＮの含有量（質量％）を表し、［Ｃｌ-］は、前記燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材が使用される水溶液環境中の塩化物イオン濃度（ｐｐｍ）を表す）を満たす、請求項１に記載の燃料電池セパレータ用オーステナイト系ステンレス鋼材。 The following formula (1):
[Cr] + 3 × [Mo ] + 16 × [N] ≧ 19 + 0.1 × [Cl -] (1)
(Wherein, it represents a [Cr], [Mo] and [N], respectively, the content of the fuel cell Cr austenitic stainless steel for separator, Mo and N (mass%), [Cl -] is The austenitic stainless steel material for a fuel cell separator according to claim 1, which satisfies the chloride ion concentration (ppm) in an aqueous environment in which the austenitic stainless steel material for a fuel cell separator is used.
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