JP2020147812A - Processing method of copper iron cobalt alloy - Google Patents

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直樹 樋口
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Abstract

To provide a processing method of a copper iron cobalt alloy, which can recover cobalt from the copper iron cobalt alloy.SOLUTION: A processing method of a copper iron cobalt alloy includes the steps of: pulverizing for pulverizing a copper iron cobalt alloy; leaching for leaching iron and cobalt in the copper iron cobalt alloy pulverized in the pulverizing; removing for removing iron by solid liquid separation by oxidizing and neutralizing the leaching liquid obtained in the leaching; adding for adding metallic cobalt in a solution obtained by the removing; and separating for separating a cobalt-containing solution by applying the solid liquid separation to the solution obtained by the adding.SELECTED DRAWING: Figure 1

Description

本件は、銅鉄コバルト合金の処理方法に関する。 This case relates to a method for treating a copper-iron-cobalt alloy.

銅製錬炉において、銅品位の高い粗銅とは別に、銅品位の低い銅合金が回収される。また、スクラップとして、銅品位の低い銅合金が回収される。これらの銅合金には、鉄およびコバルトも含まれている（例えば、特許文献１参照）。 In the copper smelting furnace, a copper alloy having a low copper grade is recovered in addition to the blister copper having a high copper grade. In addition, copper alloys with low copper grade are recovered as scrap. These copper alloys also contain iron and cobalt (see, for example, Patent Document 1).

特開２０１６−１９１０９３号公報Japanese Unexamined Patent Publication No. 2016-191093

鉄およびコバルトが含まれている銅鉄コバルト合金を銅製錬炉に繰り返して銅原料として用いると、コバルトは鉄と共にスラグへ分配される傾向にある。したがって、コバルトを回収することが困難であった。 When a copper-iron-cobalt alloy containing iron and cobalt is repeatedly used as a copper raw material in a copper smelting furnace, cobalt tends to be distributed to slag together with iron. Therefore, it was difficult to recover cobalt.

本件は上記の課題に鑑み、銅鉄コバルト合金からコバルトを回収することができる銅鉄コバルト合金の処理方法を提供することを目的とする。 In view of the above problems, it is an object of the present invention to provide a method for treating a copper-iron-cobalt alloy capable of recovering cobalt from a copper-iron-cobalt alloy.

１つの態様では、銅鉄コバルト合金の処理方法は、銅鉄コバルト合金を破砕する破砕工程と、前記破砕工程で破砕された前記銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出する浸出工程と、前記浸出工程によって得られる浸出液を酸化中和し、固液分離によって鉄を除去する除去工程と、前記除去工程によって得られる溶液に金属コバルトを添加する添加工程と、前記添加工程によって得られる溶液に対して固液分離することによってコバルト含有溶液を分離する分離工程と、含むことを特徴とする。 In one embodiment, the method for treating the copper-iron-cobalt alloy includes a crushing step of crushing the copper-iron-cobalt alloy, an leaching step of leaching iron and cobalt in the copper-iron-cobalt alloy crushed in the crushing step, and the above-mentioned. For the removal step of oxidatively neutralizing the leachate obtained by the leaching step and removing iron by solid-liquid separation, the addition step of adding metallic cobalt to the solution obtained by the removal step, and the solution obtained by the addition step. It is characterized by including a separation step of separating a cobalt-containing solution by solid-liquid separation.

上記銅鉄コバルト合金の処理方法において、前記分離工程によって分離された前記コバルト含有溶液を溶媒抽出・逆抽出後、電解によりコバルトを回収する電解工程を含んでいてもよい。 The method for treating a copper-iron-cobalt alloy may include an electrolysis step of recovering cobalt by electrolysis after solvent extraction / back-extraction of the cobalt-containing solution separated by the separation step.

上記銅鉄コバルト合金の処理方法の前記破砕工程において、銅鉄コバルト合金の粒子径が５００μｍ以下となるように、前記銅鉄コバルト合金を破砕してもよい。 In the crushing step of the method for treating a copper-iron-cobalt alloy, the copper-iron-cobalt alloy may be crushed so that the particle size of the copper-iron-cobalt alloy is 500 μm or less.

上記銅鉄コバルト合金の処理方法の前記浸出工程において、鉄およびコバルトの当量に対して、浸出の酸の当量を１．０〜１．３倍としてもよい。 In the leaching step of the method for treating a copper-iron-cobalt alloy, the equivalent of leaching acid may be 1.0 to 1.3 times the equivalent of iron and cobalt.

上記銅鉄コバルト合金の処理方法の前記除去工程において、鉄を酸化中和する際に、前記浸出液のｐＨを３以上、４以下に調整してもよい。 In the removal step of the method for treating a copper-iron-cobalt alloy, the pH of the leachate may be adjusted to 3 or more and 4 or less when oxidatively neutralizing iron.

本発明によれば、銅鉄コバルト合金からコバルトを回収することができる。 According to the present invention, cobalt can be recovered from a copper-iron cobalt alloy.

銅鉄コバルト合金の処理方法を例示するフロー図である。It is a flow figure which illustrates the processing method of a copper-iron-cobalt alloy. 破砕後の銅鉄コバルト合金の粒度分布を示す図である。It is a figure which shows the particle size distribution of a copper-iron-cobalt alloy after crushing. 浸出時間と浸出率との関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the leaching time and the leaching rate. 酸化中和時間とＯＲＰとの関係を示す図である。It is a figure which shows the relationship between the oxidation neutralization time and ORP.

以下、本発明を実施するための実施形態について説明する。 Hereinafter, embodiments for carrying out the present invention will be described.

本実施形態では、銅鉄コバルト合金を処理する方法について説明する。対象とする銅鉄コバルト合金は、少なくとも銅、鉄およびコバルトを含む合金である。例えば、銅鉄コバルト合金は、銅製錬所のコバルト回収炉で発生するＲｅｄ Ａｌｌｏｙなどである。銅鉄コバルト合金は、例えば、銅を５０ｍａｓｓ％〜８０ｍａｓｓ％含み、鉄を１ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％含み、コバルトを１ｍａｓｓ％〜３０ｍａｓｓ％含む。 In this embodiment, a method for treating a copper-iron-cobalt alloy will be described. The copper-iron-cobalt alloy of interest is an alloy containing at least copper, iron and cobalt. For example, the copper-iron-cobalt alloy is Red Alloy generated in a cobalt recovery furnace of a copper smelter. The copper-iron-cobalt alloy contains, for example, 50 mass% to 80 mass% of copper, 1 mass% to 30 mass% of iron, and 1 mass% to 30 mass% of cobalt.

図１は、銅鉄コバルト合金の処理方法を例示するフロー図である。以下、図１を参照しつつ、銅鉄コバルト合金の処理方法について説明する。 FIG. 1 is a flow chart illustrating a method for treating a copper-iron-cobalt alloy. Hereinafter, a method for treating a copper-iron-cobalt alloy will be described with reference to FIG.

（破砕工程）
図１で例示するように、まず、銅鉄コバルト合金を破砕する。例えば、ディスクミルを用いて銅鉄コバルト合金を破砕することができる。例えば、ディスクミルを１０ｇ／回かつ３分／回に設定する。銅鉄コバルト合金に含まれるコバルトを十分に浸出するためには、銅鉄コバルト合金を十分に破砕することが好ましい。そこで、破砕後の銅鉄コバルト合金の粒子径が５００μｍ以下になるまで、破砕工程を行うことが好ましい。一方、銅鉄コバルト合金を過度に破砕すると、全般的に細かくなるものの、細かい粉が、装置への投入の際に舞い上がる、浸出の際には液表面に浮いて溶液と混ざらないといった不具合が生じる場合もある。そこで、銅鉄コバルト合金を過度に破砕する必要はなく、粒子径が２μｍ未満にならないような破砕にとどめておくことが好ましい。このように過度な破砕を抑えた場合の銅鉄コバルト合金の平均粒径は、３０μｍ〜１００μｍとなる。 (Crushing process)
As illustrated in FIG. 1, first, the copper-iron-cobalt alloy is crushed. For example, a disc mill can be used to crush a copper-iron-cobalt alloy. For example, the disc mill is set to 10 g / time and 3 minutes / time. In order to sufficiently leached the cobalt contained in the copper-iron-cobalt alloy, it is preferable to sufficiently crush the copper-iron-cobalt alloy. Therefore, it is preferable to carry out the crushing step until the particle size of the copper-iron-cobalt alloy after crushing becomes 500 μm or less. On the other hand, if the copper-iron-cobalt alloy is crushed excessively, although it becomes finer in general, there are problems that fine powders fly up when they are put into the device and float on the liquid surface and do not mix with the solution when they are leached. In some cases. Therefore, it is not necessary to crush the copper-iron-cobalt alloy excessively, and it is preferable to crush the copper-iron-cobalt alloy so that the particle size does not become less than 2 μm. The average particle size of the copper-iron-cobalt alloy when excessive crushing is suppressed in this way is 30 μm to 100 μm.

（浸出工程）
次に、破砕工程で破砕された銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出する。浸出液には、希硫酸などの、酸化力の弱い酸を用いる。鉄およびコバルトを十分に浸出するためには、鉄およびコバルトの当量に対する酸の当量に下限を設けることが好ましい。一方、鉄およびコバルトの当量に対して酸の量を過剰にすると、銅が溶解するおそれがあるとともに、後工程の中和で要するアルカリ量が増えるといった不具合が生じるおそれがある。そこで、鉄およびコバルトの当量に対する酸の当量に上限を設けることが好ましい。例えば、鉄およびコバルトの当量に対して、浸出の酸の当量を１．０〜１．３倍とすることが好ましい。また、浸出液の温度は、５０℃〜８０℃の範囲に調整することが好ましい。 (Leaching process)
Next, iron and cobalt in the copper-iron-cobalt alloy crushed in the crushing step are leached. An acid with weak oxidizing power such as dilute sulfuric acid is used as the leachate. In order to leached iron and cobalt sufficiently, it is preferable to set a lower limit on the equivalent of acid with respect to the equivalent of iron and cobalt. On the other hand, if the amount of acid is excessive with respect to the equivalent of iron and cobalt, copper may be dissolved and the amount of alkali required for neutralization in the subsequent process may increase. Therefore, it is preferable to set an upper limit on the equivalent of acid with respect to the equivalent of iron and cobalt. For example, it is preferable that the equivalent of the leaching acid is 1.0 to 1.3 times the equivalent of iron and cobalt. The temperature of the leachate is preferably adjusted to the range of 50 ° C to 80 ° C.

（除去工程）
次に、浸出工程によって得られる浸出後液を酸化中和する。酸化中和によって鉄が沈殿するため、固液分離によって鉄を除去する。中和剤は、特に限定されるものではないが、例えば、水酸化ナトリウムである。鉄を酸化中和する際に、浸出後液のｐＨを３以上、４以下に維持することが好ましい。ｐＨが４を上回るとコバルトのロスが大きくなり、ｐＨが３未満では鉄が沈殿しにくくなるからである。浸出後液の温度は、５０℃〜８０℃の範囲に維持することが好ましい。また、酸化中和の際に、浸出後液に対して空気などを吹き込んでもよい。 (Removal process)
Next, the post-leaching liquid obtained by the leaching step is oxidatively neutralized. Since iron is precipitated by oxidative neutralization, iron is removed by solid-liquid separation. The neutralizing agent is not particularly limited, but is, for example, sodium hydroxide. When oxidatively neutralizing iron, it is preferable to maintain the pH of the leaching solution at 3 or more and 4 or less. This is because when the pH exceeds 4, the loss of cobalt increases, and when the pH is less than 3, iron is less likely to precipitate. The temperature of the liquid after leaching is preferably maintained in the range of 50 ° C to 80 ° C. Further, at the time of oxidation neutralization, air or the like may be blown into the liquid after leaching.

（添加工程）
なお、除去工程によって得られる溶液には、銅も溶解している。例えば、銅は、上述した浸出工程などで少量ではあるが溶解する。そこで、除去工程によって得られる溶液から銅を沈殿させる。例えば、硫化処理によって銅を硫化銅として沈殿させることが考えられる。しかしながら、硫化処理によって硫化水素が発生するため、大掛かりな設備を要することになる。そこで、本実施形態においては、金属コバルトを用いる。具体的には、除去工程によって得られる溶液に、金属コバルト片を添加する。それにより、下記式（１）に従って、銅が析出する。なお、金属コバルト片は、細かいほど反応性が高くなる。そこで、金属コバルトの端材や研磨粉等を用いることが好ましい。これらの金属コバルトは、低コストである点でも有利である。
Ｃｕ２＋＋Ｃｏ→Ｃｕ＋Ｃｏ２＋ （１） (Addition process)
Copper is also dissolved in the solution obtained by the removal step. For example, copper dissolves in a small amount in the above-mentioned leaching step. Therefore, copper is precipitated from the solution obtained by the removal step. For example, it is conceivable to precipitate copper as copper sulfide by sulfurization treatment. However, since hydrogen sulfide is generated by the sulfurization treatment, a large-scale facility is required. Therefore, in this embodiment, metallic cobalt is used. Specifically, a metal cobalt piece is added to the solution obtained by the removal step. As a result, copper is deposited according to the following formula (1). The finer the metal cobalt piece, the higher the reactivity. Therefore, it is preferable to use metal cobalt offcuts, polishing powder, or the like. These metallic cobalts are also advantageous in that they are low in cost.
Cu 2+ + Co → Cu + Co 2+ (1)

（分離工程）
次に、添加工程によって得られる溶液に対して固液分離することによって銅とコバルト含有溶液とに分離する。以上の工程により、銅鉄コバルト合金から、銅および鉄が除去されたコバルト含有溶液を回収することができる。 (Separation process)
Next, copper and a cobalt-containing solution are separated by solid-liquid separation with respect to the solution obtained by the addition step. By the above steps, the cobalt-containing solution from which copper and iron have been removed can be recovered from the copper-iron-cobalt alloy.

（電解工程）
次に、分離工程によって分離されたコバルト含有溶液に対して、例えば酸性溶媒中にコバルトを抽出し、酸性溶液中にコバルトを逆抽出することで不純物濃度を低下させ、電解によりコバルトを回収する。 (Electrolysis process)
Next, for the cobalt-containing solution separated by the separation step, for example, cobalt is extracted in an acidic solvent, cobalt is back-extracted in the acidic solution to reduce the impurity concentration, and cobalt is recovered by electrolysis.

本実施形態によれば、破砕工程で破砕された銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出することで、鉄およびコバルト十分に浸出することができる。浸出工程によって得られる浸出液を酸化中和し、固液分離によって鉄を除去すること、鉄を十分に除去することができる。鉄の除去によって得られる溶液に金属コバルトを添加することで、銅を析出させることができる。銅の析出によって得られる溶液に対して固液分離することによってコバルト含有溶液を分離する。以上の工程により、銅鉄コバルト合金からコバルトを回収することができる。 According to the present embodiment, iron and cobalt can be sufficiently leached by leaching iron and cobalt in the copper-iron-cobalt alloy crushed in the crushing step. The leachate obtained by the leaching step is oxidatively neutralized, and iron can be removed by solid-liquid separation, and iron can be sufficiently removed. Copper can be precipitated by adding metallic cobalt to the solution obtained by removing iron. The cobalt-containing solution is separated by solid-liquid separation from the solution obtained by precipitating copper. By the above steps, cobalt can be recovered from the copper-iron-cobalt alloy.

上記実施形態に従って、銅鉄コバルト合金を処理した。銅鉄コバルト合金として、銅が６１ｍａｓｓ％、鉄が３３ｍａｓｓ％、コバルトが６ｍａｓｓ％のものを用いた。この銅鉄コバルト合金の粒子径が５００μｍ以下になるまで破砕した。図２は、破砕後の銅鉄コバルト合金の粒度分布を示す図である。破砕後の銅鉄コバルト合金のＤ５０％粒子径は、４８μｍであった。次に、破砕後の銅鉄コバルト合金を、パルプ濃度が３０ｇ／Ｌ、硫酸量が２２ｇ／Ｌ（コバルトおよび鉄に対して１．１の当量）、温度が８０℃の浸出液を用い、銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出した。 The copper-iron-cobalt alloy was treated according to the above embodiments. As the copper-iron-cobalt alloy, one in which copper was 61 mass%, iron was 33 mass%, and cobalt was 6 mass% was used. The copper-iron-cobalt alloy was crushed until the particle size became 500 μm or less. FIG. 2 is a diagram showing the particle size distribution of the copper-iron-cobalt alloy after crushing. The D50% particle size of the copper-iron-cobalt alloy after crushing was 48 μm. Next, the crushed copper-iron-cobalt alloy was used as a leachate having a pulp concentration of 30 g / L, a sulfuric acid amount of 22 g / L (1.1 equivalents to cobalt and iron), and a temperature of 80 ° C. Iron and cobalt in the cobalt alloy were leached out.

図３は、浸出時間と浸出率との関係を示す図である。図３に示すように、時間の経過とともに、コバルトおよび鉄の浸出率が高くなった。一方、少量の銅は浸出したが、銅の浸出は抑制された。これは、酸の当量を鉄およびコバルトに対して１．０以上としたことで鉄およびコバルトを十分に浸出できたとともに、酸の当量を１．３以下としたことで銅の溶解が抑制されたからであると考えられる。 FIG. 3 is a diagram showing the relationship between the leaching time and the leaching rate. As shown in FIG. 3, the leaching rate of cobalt and iron increased with the passage of time. On the other hand, a small amount of copper leached, but copper leaching was suppressed. This is because iron and cobalt could be sufficiently leached by setting the acid equivalent to 1.0 or more with respect to iron and cobalt, and copper dissolution was suppressed by setting the acid equivalent to 1.3 or less. It is thought that this is because of the fact.

次に、浸出後液に対して酸化中和を行った。浸出後液の温度を８０℃とし、空気の吹き込みを毎分１Ｌ／液１Ｌとし、ｐＨを３．５に調整した。図４は、酸化中和時間とＯＲＰ（酸化還元電位）との関係を示す図である。図４に示すように、時間の経過とともに、ＯＲＰが高くなった。ＯＲＰの上昇を確認した後に濾過し、ＩＣＰ分析で液中のＦｅ濃度を測定した。測定結果を表１に示す。表１に示すように、時間の経過とともに、Ｆｅが沈殿によって除去されていることがわかる。

Figure 2020147812
Next, the leaching solution was oxidatively neutralized. The temperature of the liquid after leaching was set to 80 ° C., the air was blown in at 1 L / min, and the pH was adjusted to 3.5. FIG. 4 is a diagram showing the relationship between the oxidation neutralization time and the ORP (oxidation-reduction potential). As shown in FIG. 4, the ORP increased with the passage of time. After confirming the increase in ORP, filtration was performed, and the Fe concentration in the liquid was measured by ICP analysis. The measurement results are shown in Table 1. As shown in Table 1, it can be seen that Fe is removed by precipitation over time.
Figure 2020147812

その後、金属コバルトを添加し、銅を析出させた。その結果、銅の濃度が０．４ｇ／Ｌから１００ｍｇ／Ｌに低下した。 Then, metallic cobalt was added to precipitate copper. As a result, the copper concentration decreased from 0.4 g / L to 100 mg / L.

以上のことから、銅鉄コバルト合金を破砕し、破砕後の銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出し、得られた浸出液を酸化中和して固液分離することによって鉄を除去し、得られた溶液に金属コバルトを添加することで、コバルトが回収された。 From the above, iron was removed by crushing the copper-iron-cobalt alloy, leaching iron and cobalt in the crushed copper-iron-cobalt alloy, oxidatively neutralizing the obtained leachate, and solid-liquid separation. Cobalt was recovered by adding metallic cobalt to the obtained solution.

次に、酸化中和の際のｐＨを段階的に設定し、鉄の除去度合を調べた。具体的には、浸出後液に対する酸化中和の際のｐＨ濃度の設定値を４．０（反応時間：８ｈ）、３．７（反応時間：１３）、３．５（反応時間：１５）とした。反応時間後のコバルトよび鉄の濃度を測定し、溶液側へのコバルトおよび鉄の分配率を測定した。結果を表２に示す。表２に示すように、いずれのｐＨにおいても、鉄を十分に沈殿させることができた。このように、酸化中和の際のｐＨを３以上、４以下とすることで、コバルトのロスを抑制しつつ鉄を十分に沈殿除去できることがわかった。

Figure 2020147812
Next, the pH at the time of oxidative neutralization was set stepwise, and the degree of iron removal was examined. Specifically, the set values of the pH concentration at the time of oxidative neutralization of the leaching solution are 4.0 (reaction time: 8h), 3.7 (reaction time: 13), 3.5 (reaction time: 15). And said. The concentration of cobalt and iron after the reaction time was measured, and the distribution ratio of cobalt and iron to the solution side was measured. The results are shown in Table 2. As shown in Table 2, iron was able to be sufficiently precipitated at any pH. As described above, it was found that by setting the pH at the time of oxidative neutralization to 3 or more and 4 or less, iron can be sufficiently precipitated and removed while suppressing the loss of cobalt.
Figure 2020147812

以上、本発明の実施例について詳述したが、本発明は係る特定の実施形態または実施例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の要旨の範囲内において、種々の変形・変更が可能である。 Although the examples of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to such specific embodiments or examples, and various within the scope of the gist of the present invention described in the claims. Can be transformed / changed.

Claims (5)

銅鉄コバルト合金を破砕する破砕工程と、
前記破砕工程で破砕された前記銅鉄コバルト合金中の鉄およびコバルトを浸出する浸出工程と、
前記浸出工程によって得られる浸出液を酸化中和し、固液分離によって鉄を除去する除去工程と、
前記除去工程によって得られる溶液に金属コバルトを添加する添加工程と、
前記添加工程によって得られる溶液に対して固液分離することによってコバルト含有溶液を分離する分離工程と、含むことを特徴とする、銅鉄コバルト合金の処理方法。 The crushing process for crushing copper-iron-cobalt alloys,
An leaching step of leaching iron and cobalt in the copper-iron-cobalt alloy crushed in the crushing step,
A removal step of oxidatively neutralizing the leachate obtained by the leaching step and removing iron by solid-liquid separation.
An addition step of adding metallic cobalt to the solution obtained by the removal step,
A method for treating a copper-iron-cobalt alloy, which comprises a separation step of separating a cobalt-containing solution by solid-liquid separation of the solution obtained by the addition step, and a method of comprising the cobalt-containing solution. 前記分離工程によって分離された前記コバルト含有溶液を溶媒抽出・逆抽出後、電解によりコバルトを回収する電解工程を含むことを特徴とする請求項１に記載の銅鉄コバルト合金の処理方法。 The method for treating a copper-iron-cobalt alloy according to claim 1, further comprising an electrolysis step of recovering cobalt by electrolysis after solvent extraction / back-extraction of the cobalt-containing solution separated by the separation step. 前記破砕工程において、銅鉄コバルト合金の粒子径が５００μｍ以下になるように、前記銅鉄コバルト合金を破砕することを特徴とする請求項１または２に記載の銅鉄コバルト合金の処理方法。 The method for treating a copper-iron-cobalt alloy according to claim 1 or 2, wherein in the crushing step, the copper-iron-cobalt alloy is crushed so that the particle size of the copper-iron-cobalt alloy is 500 μm or less. 前記浸出工程において、鉄およびコバルトの当量に対して、浸出の酸の当量を１．０〜１．３倍とすることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載の銅鉄コバルト合金の処理方法。 The copper iron according to any one of claims 1 to 3, wherein in the leaching step, the equivalent of the leaching acid is 1.0 to 1.3 times the equivalent of iron and cobalt. Cobalt alloy processing method. 前記除去工程において、鉄を酸化中和する際に、前記浸出液のｐＨを３以上、４以下に調整することを特徴とする請求項１〜４のいずれか一項に記載の銅鉄コバルト合金の処理方法。 The copper-iron-cobalt alloy according to any one of claims 1 to 4, wherein the pH of the leachate is adjusted to 3 or more and 4 or less when iron is oxidatively neutralized in the removal step. Processing method.
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