JP2020146628A - バガスの分解抽出物の製造方法、バガスの分解抽出物の脱色方法、及びバガスの分解抽出物 - Google Patents
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Abstract
Description
サンプル:乾燥固形分濃度1%のバガスの分解抽出物
装置:分光色差計(例えば、Spectrophotometer SE6000(日本電色工業株式会社))
条件:反射試料台に30Φの見口・試料台、標準白板をセットする。標準液(精製水)で校正した後、サンプルの透過光を測定する。
(1)上述した方法により、乾燥固形分濃度1%のバガスの分解抽出物の水溶液における色度(L*値、a*値、及びb*値)を測定する。
(2)フォーリンチオカルト法により、乾燥固形分濃度あたりのポリフェノール濃度(質量%)を測定する。このとき、ポリフェノール濃度はカテキン換算の値とする。
(3)(1)で測定された色度×100の値を、(2)で求めたポリフェノール濃度(質量%)で除して得られる値を、ポリフェノール濃度が1質量%となる水溶液において測定される色度(L*値、a*値、及びb*値)とする。
[製造例1](実施例1、3、5〜7)
サトウキビの搾りかすであるバガス15kg(含水率50質量%)及び0.5%(w/w)水酸化ナトリウム水溶液100Lを混合し、150℃の条件でアルカリ処理を行った。アルカリ処理後の混合液を固形分と液分に分離して、液分を約100L得た。分画分子量2500のUF膜(SUEZ社、GH8040F30)を用いて限外濾過を行い、濾過液80Lを得た。合成吸着剤(三菱ケミカル株式会社製、HP−20)1Lを樹脂塔(内径80mm、高さ400mm)に充填し、これに上記の濾過液を、pHを6に調整してから流速10L/時間(SV=10.0(時間−1))で通液した。
サトウキビの搾りかすであるバガス30kg(含水率50質量%)を、200℃、1.8MPaの熱水100Lで水熱処理を行った。前処理後の混合液を固形分と液分とに分離して、液分を約88L得た。分画分子量2500のUF膜(GEウォーター&プロセス・テクノロジー社、GH8040F30)を用いて限外濾過を行い、濾過液70Lを得た。合成吸着剤(三菱ケミカル株式会社製、SP−850)1Lを樹脂塔(内径80mm、高さ400mm)に充填し、これに上記の濾過液のうち25Lを、流速20L/時間(SV=20.0(時間−1))で通液した。
UF1000−A:ポリアミド系UF膜(SUEZ社 GE Flat Sheet Membrane膜)、分画分子量1000
UF1000−E:ポリエーテルサルフォン系UF膜(Synder社 SPE1(XT))、分画分子量1000
UF2500−A:ポリアミド系UF膜(SUEZ社 GH膜 Flat Sheet Membrane膜)、分画分子量2500
NF300−A:ポリアミド系NF膜(SUEZ社 GH膜 Flat Sheet Membrane膜)、分画分子量1000
UF1000−F:フッ素樹脂系UF膜(DSS社Alfa Laval−ETNA01PP)、分画分子量1000
膜分離前の試験液A又は試験液W(原液)、及び得られた膜透過液を適宜希釈して、分光光度計を用いて460nmの吸光度を測定した。下記式(1)により、原液に対する膜透過液の「固形分濃度あたりの吸光度の減少率」を脱色率として算出した。結果を表1に示す。
脱色率(%)={(原液の吸光度×原液の希釈倍率/原液の固形分濃度)−(膜透過液の吸光度×膜透過液の希釈倍率/膜透過液の固形分濃度)}/(原液の吸光度×原液の希釈倍率/原液の固形分濃度)×100・・・(1)
膜分離前の試験液(原液)、並びに実施例1〜6及び比較例1における膜分離後の膜濃縮液及び膜透過液について、固形分濃度を1質量%に調整し、色差計(Spectrophotometer SE6000(日本電色工業株式会社))を用いて、透過光のL*a*b*表色系による色度(明度L*、赤みa*、黄みb*)及び色差(ΔE)を求めた。結果を表2に示す。表2に示すように、原液(試験液A又はW)と比較して、実施例1〜6の膜透過液は、明度(L*)が増加し、赤み(a*)が減少した。
ポリフェノール濃度1質量%あたりの色度=固形分濃度1質量%あたりの色度×100/フォーリン−チオカルト法によるポリフェノール量(カテキン換算量)・・・(2)
[分子量分布]
下記の条件でゲル濾過クロマトグラフィーを行い、実施例及び比較例における原液及び膜透過液の分子量分布を評価した。標準サンプルとして、一般試薬であるポリエチレングリコール(PEG)を用いた。検出には、示差屈折検出器(RID)に加え、UV254nmの波長のUV検出器も用いた。RIDによる検出結果を図1及び図2に、UV254nmにおける検出結果を図3及び図4に示す。比較のために、原液の結果は全てのスペクトルにおいて示す。
(条件)
装置:Agilent 1100シリーズ
溶離液:アンモニア緩衝液(pH11)/メタノール(1/1=v/v)
流速:0.5mL/分
カラム:TSKgelGMPWXL+G2500PWXL
カラム温度:23℃
注入量:30μL
検出器:示差屈折検出器(RID)又はUV検出器(254nm)
分析時間:50分間
実施例1、3、6、及び7について、H−ORAC法を用いて、原液及び膜透過液の抗酸化活性を測定した。結果はトロロックス等量により評価した。結果を図5に示す。実施例6については、1回目の膜分離後及び2回目の膜分離後の膜透過液それぞれについて抗酸化活性を測定した。図5に示すように、原液と比較して、各試験における膜透過液の抗酸化活性が増加した。
実施例及び比較例について、抗酸化活性の主成分と考えられるポリフェノール類の分析を行った。フォーリン−チオカルト法にてポリフェノール濃度をカテキン換算量として分析した。バガスの分解抽出物における乾燥固形分当たりのポリフェノール濃度を、表3に示す。また、HPLCにて、乾燥固形分におけるp−クマル酸(分子量164)、フェルラ酸(分子量194)の割合を測定した。結果を表3に示す。
Claims (10)
- アルカリ処理、水熱処理、酸処理、亜臨界水処理及び爆砕処理からなる群より選ばれる少なくとも1種の分解処理により分解されたバガスの分解処理液を分離膜に透過する工程を備え、
前記分離膜は、限外濾過膜又はナノ濾過膜であり、
前記分離膜の分画分子量は4000以下であり、
前記分離膜は、親水性材料を含む、バガスの分解抽出物の製造方法。 - 前記分解処理液は、前記分解処理後の液を更に、固定担体を充填したカラムに通液して、吸着された成分を溶出させた画分である、請求項1に記載のバガスの分解抽出物の製造方法。
- アルカリ処理、水熱処理、酸処理、亜臨界水処理、微粉砕処理及び爆砕処理からなる群より選ばれる少なくとも1種の分解処理により得られるバガスの分解処理液を分離膜に透過する工程を備え、
前記分離膜は、限外濾過膜又はナノ濾過膜であり、
前記分離膜の分画分子量は4000以下であり、
前記分離膜は、親水性材料を含む、バガスの分解抽出物の脱色方法。 - 前記分解処理液は、前記分解処理後の液を更に、固定担体を充填したカラムに通液して、吸着された成分を溶出させた画分である、請求項3に記載のバガスの分解抽出物の脱色方法。
- アルカリ処理、水熱処理、酸処理、亜臨界水処理、微粉砕処理及び爆砕処理からなる群より選ばれる少なくとも1種の分解処理により分解されたバガスの分解処理液の膜透過液であって、
前記膜透過液は、限外濾過膜又はナノ濾過膜である分離膜の透過液であり、
前記分離膜の分画分子量は4000以下であり、
前記分離膜は、親水性材料を含む、バガスの分解抽出物。 - 前記分解処理液は、前記分解処理後の液を更に、固定担体を充填したカラムに通液して、吸着された成分を溶出させた画分である、請求項5に記載のバガスの分解抽出物。
- 乾燥固形分が1質量%である水溶液において測定される、L*a*b*表色系におけるL*値が50以上である、バガスの分解抽出物。
- 乾燥固形分が1質量%である水溶液において測定される、L*a*b*表色系におけるa*値が25以下である、請求項7に記載のバガスの分解抽出物。
- ポリフェノール濃度が1質量%となる水溶液において測定される、L*a*b*表色系におけるL*値が120以上である、バガスの分解抽出物。
- ポリフェノール濃度が1質量%となる水溶液において測定される、L*a*b*表色系におけるa*値が20以下である、請求項9に記載のバガスの分解抽出物。
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