JP2020132483A - Method for manufacturing cz silicon single crystal - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、CZ法によるシリコン単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a method for producing a silicon single crystal by the CZ method.
CZ法によるシリコン単結晶製造では、通常、種結晶をシリコン融液に着液させ、製品直径まで拡径する結晶直径増大工程(コーン工程)を経て、製品採取直径部を育成する(直胴工程)。 In the production of a silicon single crystal by the CZ method, a seed crystal is usually deposited in a silicon melt, and a crystal diameter increasing step (cone step) for expanding the diameter to the product diameter is performed to grow a product sampling diameter portion (straight body step). ).
この際、シリコン半導体デバイスに用いられる無転位の単結晶を得るために、コーン工程前に結晶を無転位化しておく必要があるが、主に二種類の方法がある。一つは、ネッキング法と呼ばれる方法で、種結晶着液時の熱ショックで導入された転位を直径2−5mmの細さに絞った後に、長さ10−20mm程度成長させて、結晶表面(側面)から転位を排出する方法である。これは、転位面が、<100>成長に対しては54.74°、<111>成長に対しては70.53°の角度をなすので、結晶を細くすることで無転位化できることによる。 At this time, in order to obtain a dislocation-free single crystal used for a silicon semiconductor device, it is necessary to dislocate the crystal before the cone step, but there are mainly two types of methods. One is a method called the necking method, in which dislocations introduced by heat shock during seed crystal landing are narrowed down to a diameter of 2-5 mm and then grown to a length of about 10-20 mm to form a crystal surface ( This is a method of discharging dislocations from the side surface). This is because the dislocation plane forms an angle of 54.74 ° with respect to <100> growth and 70.53 ° with respect to <111> growth, so that the dislocation can be eliminated by making the crystal thinner.
ネッキング法では、2−3mm程度まで径を細く絞る必要があるため、絞り中の温度制御が重要である。温度を高くし過ぎると、ネッキング中に融液との接触部が完全に溶けて切れてしまったり、最も細い箇所の強度が弱くてその後に育成される結晶重量を支持できなくなったりといった問題がある。また、温度が低くなって径が太くなると、転位が除去しきれなくなり無転位単結晶が得られないという問題がある。このようなネッキング工程の温度制御に関して、特許文献1、特許文献2には、ネッキング工程の制御に関する技術が開示されている。 In the necking method, it is necessary to narrow the diameter to about 2-3 mm, so temperature control during drawing is important. If the temperature is too high, there are problems such as the contact part with the melt completely melts and breaks during necking, and the strength of the thinnest part is weak and it becomes impossible to support the crystal weight that is grown after that. .. Further, when the temperature is lowered and the diameter is increased, there is a problem that dislocations cannot be completely removed and a dislocation-free single crystal cannot be obtained. Regarding the temperature control of such a necking process, Patent Documents 1 and 2 disclose techniques for controlling the necking process.
もう一つの方法は、無転位種付法(Dislocation Free Seeding:以下、「DFS法」という。)と呼ばれる方法で、種結晶の先端を尖った形状にしてゆっくりと融液に接触させることで、熱ショックによる転位導入を避け、その後、種結晶を所定径になるまで融解することで、ネッキング(絞り)なしで無転位成長を可能とする方法である。 The other method is a method called Dislocation Free Seeding (hereinafter referred to as "DFS method"), in which the tip of the seed crystal is sharpened and slowly brought into contact with the melt. This is a method that enables dislocation-free growth without necking (squeezing) by avoiding the introduction of dislocations due to thermal shock and then melting the seed crystal until it reaches a predetermined diameter.
DFS法では、ネッキング工程が不要になる点は長所となるが、無転位種付を成功させるために、特許文献3に記載されるように、種結晶の先端を尖った形状とした上に、更に融液温度を高くして種結晶を保温することで、着液時の熱ショックを低減することが必要となる。 The DFS method has the advantage of eliminating the need for a necking step, but in order to succeed in dislocation-free seeding, as described in Patent Document 3, the tip of the seed crystal is sharpened and the seed crystal is shaped. Further, it is necessary to reduce the thermal shock at the time of landing by raising the melt temperature to keep the seed crystal warm.
DFS法で高い融液温度で種付けを実施すると、コーン工程中に、温度が高い状態から温度を下げて直胴部まで径大化するため、コーン工程時間が長時間化したり、コーン重量が重くなって歩留り低下要因となってしまう問題があった。 When seeding is carried out at a high melt temperature by the DFS method, during the cone process, the temperature is lowered from a high temperature to increase the diameter to the straight body, so that the cone process time becomes longer and the cone weight becomes heavier. There was a problem that it became a factor of lowering the yield.
また、微細化が進む近年のシリコン半導体デバイスにおいて求められる低欠陥ウェーハや無欠陥ウェーハにおいては、DFS法が成功する比較的広い種付温度範囲で種付けを行うことによって、コーン工程(時間・重量)のバラツキが生じ、特許文献4に記載されるように、融液表面と、融液上部の熱遮蔽体との間隔や、ヒーターとの相対位置などの炉内熱環境に変化が生じてしまい、これによるシリコン単結晶品質のバラツキが最終製品の歩留りを悪化させるなどの問題も生じてしまう。 In addition, for low-defect wafers and defect-free wafers required for recent silicon semiconductor devices that are becoming finer, the cone process (time / weight) is performed by seeding in a relatively wide seeding temperature range where the DFS method is successful. As described in Patent Document 4, the thermal environment in the furnace, such as the distance between the melt surface and the heat shield on the upper part of the melt and the relative position with the heater, changes. As a result, the variation in silicon single crystal quality causes problems such as deterioration of the yield of the final product.
このような問題に対して、特許文献5には、コーン工程中の径拡大速度を元にヒーター電力を補正する方法が示されているが、大口径ルツボを用いる近年のCZ単結晶成長においては、ルツボなどの炉内部品、原料融液の大きな熱容量や、ルツボ外周部の加熱ヒーターによるルツボ中心部の育成部の温度制御の応答時間の長時間化のため、コーン中の電力補正が有効に機能しないという問題があった。 To solve such a problem, Patent Document 5 discloses a method of correcting the heater power based on the diameter expansion speed during the cone process, but in recent CZ single crystal growth using a large-diameter crucible, , In-core parts such as crucibles, large heat capacity of raw material melt, and longer response time for temperature control of the growing part in the center of the crucible by the heater on the outer periphery of the crucible, so the power correction in the cone is effective. There was a problem that it didn't work.
以上のように、DFS法を用いたCZ単結晶製造において、DFS法を成功させつつコーン工程時間・重量のバラツキを制御する有効な技術は、これまで開示されていない。 As described above, in the CZ single crystal production using the DFS method, an effective technique for controlling the variation in cone process time and weight while making the DFS method successful has not been disclosed so far.
本発明は、上記問題を解決するためになされたものであり、DFS法の成功率を高めるために種付(着液)時の融液温度を高くしても、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留りを低下させることなくコーン工程を実施するとともに、コーン工程バラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りが向上するCZシリコン単結晶製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and even if the melt temperature at the time of seeding (liquidation) is raised in order to increase the success rate of the DFS method, the cone process time is lengthened. The cone process is carried out without reducing the yield due to the deterioration of productivity and the increase in cone weight, and the variation in the thermal environment in the furnace due to the variation (time, weight) in the cone process is reduced to improve the quality of low-defect and defect-free wafers. An object of the present invention is to provide a method for producing a CZ silicon single crystal, which improves the product yield.
本発明は、上記目的を達成するためになされたものであり、先端を尖った形状とした種結晶の先端をシリコン融液に接触させた後に、融解させて種付けを行う種付け工程と、前記種結晶を所定長さ引き上げて結晶径を安定化させる結晶径安定化工程と、コーン部を形成するコーン工程と、直胴部を形成する直胴工程とを含むCZシリコン単結晶成長方法であって、前記結晶径安定化工程で引き上げた結晶の結晶径を計測し、予め定められた結晶の基準径に対する前記計測した前記結晶径のズレ量を計算し、前記ズレ量に応じて前記コーン工程におけるヒーター出力の補正量を算出し、前記コーン工程において、前記補正量を用いてヒーター出力値の補正を行ってコーンを形成するCZシリコン単結晶製造方法を提供する。 The present invention has been made to achieve the above object, and includes a seeding step in which the tip of a seed crystal having a pointed tip is brought into contact with a silicon melt and then melted and seeded. A CZ silicon single crystal growth method including a crystal diameter stabilizing step of raising a crystal to a predetermined length to stabilize the crystal diameter, a cone step of forming a cone portion, and a straight cylinder step of forming a straight body portion. , The crystal diameter of the crystal pulled up in the crystal diameter stabilization step is measured, the amount of deviation of the measured crystal diameter with respect to a predetermined reference diameter of the crystal is calculated, and the amount of deviation in the cone step is calculated according to the deviation amount. Provided is a method for producing a CZ silicon single crystal, which calculates a correction amount of a heater output and corrects a heater output value using the correction amount in the cone step to form a cone.
このようなCZシリコン単結晶製造方法によれば、DFS法の種付(着液)時の融液温度バラツキによらず、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留り低下を招くことなくコーン工程を実施することが可能となるとともに、コーン工程バラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りを向上することができる。 According to such a CZ silicon single crystal manufacturing method, productivity deteriorates due to a long cone process time and yield decreases due to an increase in cone weight, regardless of the variation in melt temperature during seeding (liquidation) of the DFS method. It is possible to carry out the cone process without inviting, reduce the variation in the thermal environment in the furnace due to the variation in the cone process (time, weight), improve the quality of low-defect and defect-free wafers, and improve the product yield. can do.
このとき、前記ヒーター出力の補正量を算出するときに、前記ズレ量が0以上の場合は、前記補正量を0以上とし、前記ズレ量が0未満の場合は、前記補正量を0未満とするCZシリコン単結晶製造方法とすることができる。 At this time, when calculating the correction amount of the heater output, if the deviation amount is 0 or more, the correction amount is set to 0 or more, and if the deviation amount is less than 0, the correction amount is set to less than 0. It can be a CZ silicon single crystal manufacturing method.
これにより、ズレ量が0未満の計測径が基準径より小さいときのコーン工程時間長時間化・コーン重量増加、及び、ズレ量が0以上の計測径が基準径より大きいときのコーン工程時間短時間化・コーン重量減少によるコーン工程バラツキを抑制し、炉内熱環境バラツキを低減して、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留まりを向上することができる。また、基準を大きい(太い)径に設定することで、バラツキを抑制しつつ、コーン工程時間短時間化・コーン重量軽量化による生産性、歩留まり向上の効果を得ることができる。 As a result, the cone process time becomes longer when the measurement diameter with a deviation amount of less than 0 is smaller than the reference diameter, the cone weight increases, and the cone process time becomes shorter when the measurement diameter with a deviation amount of 0 or more is larger than the reference diameter. It is possible to suppress variations in the cone process due to time and reduction in cone weight, reduce variations in the thermal environment in the furnace, improve the quality of low-deficiency and defect-free wafers, and improve product yield. In addition, by setting the standard to a large (thick) diameter, it is possible to obtain the effects of improving productivity and yield by shortening the cone process time and reducing the weight of the cone while suppressing variation.
このとき、前記ヒーター出力の補正量を算出するときに、前記補正量を、前記ズレ量1mm当たり0.5kW以上、5.0kW以下、より好ましくは1.0kW以上、2.0kW以下とするCZシリコン単結晶製造方法とすることができる。 At this time, when calculating the correction amount of the heater output, the correction amount is set to 0.5 kW or more and 5.0 kW or less, more preferably 1.0 kW or more and 2.0 kW or less per 1 mm of the deviation amount. It can be a silicon single crystal production method.
このような範囲は、ズレ量に対するヒーター出力の補正量の相関がより高い範囲であるため、より安定して、コーン工程時間やコーン重量のバラツキを抑制することができる。 In such a range, the correlation between the correction amount of the heater output and the deviation amount is higher, so that the cone process time and the variation in the cone weight can be suppressed more stably.
このとき、前記ヒーター出力の補正量を算出するときに、前記ズレ量が0以上の場合の、前記ズレ量1mm当たりの前記補正量の絶対値を、前記ズレ量が0未満の場合の、前記ズレ量1mm当たりの前記補正量の絶対値未満とするCZシリコン単結晶製造方法とすることができる。 At this time, when calculating the correction amount of the heater output, the absolute value of the correction amount per 1 mm of the deviation amount when the deviation amount is 0 or more is used, and the deviation amount is less than 0. It is possible to use a CZ silicon single crystal manufacturing method in which the amount of deviation is less than the absolute value of the correction amount per 1 mm.
これにより、ズレ量が0以上の計測径が基準径より大きいときのコーン工程時間短時間化・コーン重量減少効果によって、一層の生産性向上、及び、コーン重量減少による一層の歩留り向上の効果を得ることができる。 As a result, when the measured diameter with a deviation amount of 0 or more is larger than the reference diameter, the effect of shortening the cone process time and reducing the cone weight further improves the productivity, and further improves the yield by reducing the cone weight. Obtainable.
このとき、前記結晶径の計測を、前記結晶径安定化工程において引き上げる結晶の長さが10mm以上、100mm以下のときに行うCZシリコン単結晶製造方法とすることができる。 At this time, the CZ silicon single crystal manufacturing method can be used in which the measurement of the crystal diameter is performed when the length of the crystal to be pulled up in the crystal diameter stabilizing step is 10 mm or more and 100 mm or less.
これにより、結晶径の測定をより正確に行うことができるため、補正値の精度を高くすることができるとともに、生産性の低下をより抑制できる。 As a result, the crystal diameter can be measured more accurately, so that the accuracy of the correction value can be improved and the decrease in productivity can be further suppressed.
このとき、前記ヒーター出力値の補正を、コーン工程開始から60分までの間、又は、コーン工程開始から直胴工程開始の60分前までの間の、いずれか長い期間内に行うCZシリコン単結晶製造方法とすることができる。 At this time, the correction of the heater output value is performed within 60 minutes from the start of the cone process or 60 minutes before the start of the straight body process, whichever is longer. It can be a crystal production method.
このように、前記ヒーター出力値の補正は、直胴工程開始の60分前までに実施すれば良いが、コーン工程開始から60分までの間に実施すれば、コーン工程時間が不明確な場合にも問題なく補正を行うことができる。これにより、より確実に、生産性や歩留り向上効果を得ることができる。また、仮に、製品採取直径部(直胴工程)に達するまでの時間が不明であっても、適切な補正をより確実に行うことができる。 As described above, the correction of the heater output value may be performed 60 minutes before the start of the straight body process, but if it is performed within 60 minutes from the start of the cone process, the cone process time is unclear. Can be corrected without any problem. As a result, the productivity and yield improvement effect can be obtained more reliably. Further, even if the time required to reach the product sampling diameter portion (straight body process) is unknown, appropriate correction can be performed more reliably.
以上のように、本発明のCZシリコン単結晶製造方法によれば、無転位種付法(DFS法)の種付(着液)時の融液温度バラツキによらず、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留り低下なくコーン工程を実施することが可能であり、DFS法を用いたCZシリコン単結晶製造における、コーン工程バラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りを向上することが可能となる。 As described above, according to the CZ silicon single crystal production method of the present invention, the cone process time is long regardless of the variation in the melt temperature at the time of seeding (landing) of the dislocation-free seeding method (DFS method). It is possible to carry out the cone process without deterioration of productivity due to conversion and decrease in yield due to increase in cone weight, and in the production of CZ silicon single crystal using the DFS method, variation in the thermal environment in the furnace due to variation in the cone process (time, weight). It is possible to improve the quality of low-defect / defect-free wafers and improve the product yield.
以下、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail, but the present invention is not limited thereto.
上述のように、DFS法の成功率を高めるために種付(着液)時の融液温度を高くしても、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留りを低下させることなくコーン工程を実施するとともに、コーン工程のバラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りを向上するCZシリコン単結晶製造方法が求められていた。 As described above, even if the melt temperature at the time of seeding (liquidation) is raised in order to increase the success rate of the DFS method, the productivity deteriorates due to the lengthening of the cone process time and the yield decreases due to the increase in cone weight. CZ silicon single crystal that implements the cone process without causing it, reduces the variation in the thermal environment in the furnace due to the variation (time, weight) in the cone process, improves the quality of low-defect / defect-free wafers, and improves the product yield. A manufacturing method was required.
本発明者らは、上記課題について鋭意検討を重ねた結果、先端を尖った形状とした種結晶の先端をシリコン融液に接触させた後に、融解させて種付けを行う種付け工程と、前記種結晶を所定長さ引き上げて結晶径を安定化させる結晶径安定化工程と、コーン部を形成するコーン工程と、直胴部を形成する直胴工程とを含むCZシリコン単結晶成長方法であって、前記結晶径安定化工程で引き上げた結晶の結晶径を計測し、予め定められた結晶の基準径に対する前記計測した前記結晶径のズレ量を計算し、前記ズレ量に応じて前記コーン工程におけるヒーター出力の補正量を算出し、前記コーン工程において、前記補正量を用いてヒーター出力値の補正を行ってコーンを形成するCZシリコン単結晶製造方法により、DFS法の種付(着液)時の融液温度バラツキによらず、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留り低下を招くことなくコーン工程を実施することが可能となるとともに、コーン工程のバラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りを向上することができることを見出し、本発明を完成した。 As a result of diligent studies on the above-mentioned problems, the present inventors have brought the tip of a seed crystal having a pointed tip into contact with a silicon melt, and then melted and seeded the seed crystal. A CZ silicon single crystal growth method including a crystal diameter stabilizing step of raising a predetermined length to stabilize the crystal diameter, a cone step of forming a cone portion, and a straight cylinder step of forming a straight body portion. The crystal diameter of the crystal pulled up in the crystal diameter stabilizing step is measured, the amount of deviation of the measured crystal diameter with respect to a predetermined crystal reference diameter is calculated, and the heater in the cone step is calculated according to the deviation amount. When the DFS method is seeded (liquid landing) by the CZ silicon single crystal manufacturing method in which the output correction amount is calculated and the heater output value is corrected using the correction amount in the cone step to form a cone. Regardless of the variation in melt temperature, it is possible to carry out the cone process without causing deterioration in productivity due to the lengthening of the cone process time and reduction in yield due to an increase in cone weight, and variation in the cone process (time, weight). ), The variation in the thermal environment in the furnace can be reduced, the quality of low-defect / defect-free wafers can be improved, and the product yield can be improved, and the present invention has been completed.
以下、図面を参照して説明する。 Hereinafter, description will be made with reference to the drawings.
図1に、本発明に係るCZシリコン単結晶製造に用いる単結晶製造装置100を示す。 FIG. 1 shows a single crystal manufacturing apparatus 100 used for manufacturing a CZ silicon single crystal according to the present invention.
図1に示すシリコン単結晶の製造装置100は、メインチャンバー9a、これに連通するプルチャンバー9bで構成されている。メインチャンバー9aの内部には、黒鉛ルツボ1b及び石英ルツボ1aが、支持軸6上に設置されている。黒鉛ルツボ1b及び石英ルツボ1aを囲むようにヒーター2が設けられており、ヒーター2によって、石英ルツボ1a内に収容された原料シリコン多結晶が溶融されて原料融液3とされる。また、保温筒8a、保温板8bが設けられており、ヒーター2からの輻射熱のメインチャンバー9a等への影響を防いでいる。 The silicon single crystal manufacturing apparatus 100 shown in FIG. 1 is composed of a main chamber 9a and a pull chamber 9b communicating with the main chamber 9a. Inside the main chamber 9a, a graphite crucible 1b and a quartz crucible 1a are installed on the support shaft 6. A heater 2 is provided so as to surround the graphite crucible 1b and the quartz crucible 1a, and the heater 2 melts the raw material silicon polycrystal contained in the quartz crucible 1a to obtain the raw material melt 3. Further, a heat insulating cylinder 8a and a heat insulating plate 8b are provided to prevent the influence of the radiant heat from the heater 2 on the main chamber 9a and the like.
原料融液3の融液面上では遮熱部材11が、融液面に所定間隔で対向配置され、原料融液3の融液面からの輻射熱を遮断している。 On the melt surface of the raw material melt 3, heat shield members 11 are arranged to face the melt surface at predetermined intervals to block radiant heat from the melt surface of the raw material melt 3.
さらに、単結晶育成時にパージガスとしてアルゴンガス等の不活性ガスが、上部のプルチャンバー9bにあるガス導入口(不図示)から導入され、引き上げ中のシリコン単結晶4とガス整流筒10との間を通過した後、遮熱部材11と原料融液3の融液面との間を通過し、メインチャンバー9aの下部にあるガス流出口(不図示)から排出している。導入するガスの流量と、ポンプや弁によるガスの排出量を制御することにより、引上げ中のチャンバー内の圧力が制御される。 Further, when the single crystal is grown, an inert gas such as argon gas is introduced as a purge gas from a gas introduction port (not shown) in the upper pull chamber 9b, and is between the silicon single crystal 4 being pulled up and the gas rectifying cylinder 10. After passing through, it passes between the heat shield member 11 and the melt surface of the raw material melt 3, and is discharged from the gas outlet (not shown) at the lower part of the main chamber 9a. By controlling the flow rate of the gas to be introduced and the amount of gas discharged by the pump or valve, the pressure in the chamber being pulled up is controlled.
なお、CZ法によって結晶を育成するに際し、磁場印加装置(不図示)によって磁場を印加してもよい。また、単結晶製造装置100は、図示しない制御部により制御されてもよい。 When growing a crystal by the CZ method, a magnetic field may be applied by a magnetic field application device (not shown). Further, the single crystal manufacturing apparatus 100 may be controlled by a control unit (not shown).
CZ法によるシリコン単結晶の製造は、上述の単結晶製造装置100を用いて、次のようにして行う。ルツボ1a内で原料を原料融液3にした後、このルツボ1a中に引上げ軸5に設置された種結晶7の先端を原料融液3に着液させ、引上げ結晶重量を保持する強度となるように、種結晶7の先端を所定長さ沈め込み浸漬することで融解して種付けを行う(以下、「種付け工程」という)。このとき、沈め込む種結晶7の長さは、例えば20mm以上、40mm以下程度とすることが好ましい。このような範囲であれば、所望の強度を安定して得ることができる。その後、種結晶7を所定長さ引き上げて、結晶径(結晶直径)を安定化させる(以下、「結晶径安定化工程」という)。このとき、種結晶7を引き上げる所定長さは、例えば、10mm以上、100mm以下とすることができる。このような範囲であれば、より安定して結晶径の安定化が図れる。 The silicon single crystal is produced by the CZ method as follows using the above-mentioned single crystal production apparatus 100. After the raw material is made into the raw material melt 3 in the crucible 1, the tip of the seed crystal 7 installed on the pulling shaft 5 is landed in the raw material melt 3 in the crucible 1a, and the strength is such that the weight of the pulled crystal is maintained. As described above, the tip of the seed crystal 7 is submerged for a predetermined length and immersed to melt and seed the seed crystal (hereinafter referred to as "seed step"). At this time, the length of the seed crystal 7 to be submerged is preferably, for example, about 20 mm or more and 40 mm or less. Within such a range, the desired strength can be stably obtained. After that, the seed crystal 7 is pulled up to a predetermined length to stabilize the crystal diameter (crystal diameter) (hereinafter, referred to as "crystal diameter stabilizing step"). At this time, the predetermined length for pulling up the seed crystal 7 can be, for example, 10 mm or more and 100 mm or less. Within such a range, the crystal diameter can be stabilized more stably.
結晶径が安定した後、製品直径まで拡径する工程を行う(以下、「コーン工程」という)。そして、引き上げる結晶が製品直径に達した後は、その結晶径を維持しながらインゴットの直胴部を育成する(以下、「直胴工程」という)。 After the crystal diameter becomes stable, a process of expanding the diameter to the product diameter is performed (hereinafter referred to as "cone process"). Then, after the crystal to be pulled up reaches the product diameter, the straight body portion of the ingot is grown while maintaining the crystal diameter (hereinafter referred to as "straight body process").
以上のようにして、原料融液3から棒状のシリコン単結晶4が引き上げられる。なお、ルツボ1a、1bは結晶成長軸方向に昇降可能であり、シリコン単結晶4の成長が進行して減少した原料融液3の液面下降分を補うように、成長中にルツボ1a、1bを上昇させることにより、原料融液3の融液面の高さはおおよそ一定に保たれる。 As described above, the rod-shaped silicon single crystal 4 is pulled up from the raw material melt 3. The crucibles 1a and 1b can be moved up and down in the crystal growth axis direction, and the crucibles 1a and 1b are grown during the growth so as to compensate for the decrease in the liquid level of the raw material melt 3 as the growth of the silicon single crystal 4 progresses. The height of the melt surface of the raw material melt 3 is kept substantially constant by increasing the amount.
次に、本発明に係るCZシリコン単結晶製造方法における特徴点について説明する。 Next, the feature points in the CZ silicon single crystal manufacturing method according to the present invention will be described.
まず、結晶径安定化工程で引き上げた結晶の、結晶径の計測について説明する。上述のとおり、種付け工程の後、種結晶を所定長さ引き上げて結晶径を安定化させる結晶径安定化工程が行われる。結晶径安定化工程において引き上げられた結晶について、所定長さ、例えば、10mm以上、好ましくは、30mm以上引き上げたときに、結晶径の計測を行う。このような範囲であれば、結晶径が安定しているため、より正確な計測ができる。また、上限は特に限定されないが、100mm以下、好ましくは、70mm以下とすることができる。必要以上に長く引き上げても無駄が多くなるだけであり、原料や時間のロスをより有効に抑制できる。 First, the measurement of the crystal diameter of the crystal pulled up in the crystal diameter stabilizing step will be described. As described above, after the seeding step, a crystal diameter stabilizing step is performed in which the seed crystal is pulled up to a predetermined length to stabilize the crystal diameter. The crystal diameter of the crystal pulled up in the crystal diameter stabilizing step is measured when it is pulled up to a predetermined length, for example, 10 mm or more, preferably 30 mm or more. Within such a range, the crystal diameter is stable, so that more accurate measurement can be performed. The upper limit is not particularly limited, but may be 100 mm or less, preferably 70 mm or less. Even if it is pulled up longer than necessary, only a lot of waste will be generated, and the loss of raw materials and time can be suppressed more effectively.
次に、予め定められた結晶の基準径に対する、計測した結晶径のズレ量の計算について説明する。本発明においては、予め結晶の基準径を定めておく。結晶の基準径は、製造する結晶の直径や最大重量に応じて適宜設定することができるが、例えば、直径300mmの結晶製造の場合は、結晶径が3mm以上20mm以下となる範囲内から選定することが好ましい。このようにして設定した基準径と、計測した結晶径との差(「計測した結晶径」−「予め定められた結晶の基準径」)を計算して、ズレ量を得る。 Next, the calculation of the measured deviation amount of the crystal diameter with respect to the predetermined reference diameter of the crystal will be described. In the present invention, the reference diameter of the crystal is determined in advance. The reference diameter of the crystal can be appropriately set according to the diameter and the maximum weight of the crystal to be manufactured. For example, in the case of manufacturing a crystal having a diameter of 300 mm, the crystal diameter is selected from the range of 3 mm or more and 20 mm or less. Is preferable. The difference between the reference diameter set in this way and the measured crystal diameter (“measured crystal diameter”-“predetermined reference diameter of crystal”) is calculated to obtain the amount of deviation.
次に、コーン工程におけるヒーター出力の補正量の算出について説明する。ズレ量に対するヒーター出力の補正量は、コーン工程時間・重量のバラツキが均一化するような値を選定することが好ましい。特に、ズレ量が0以上の場合は補正量を0以上とし、ズレ量が0未満の場合は補正量を0未満とすると、より効果的である。本発明者が調査した結果、ヒーター出力の補正量は、予め定められた基準径に対する前記結晶径のズレ量1mm当たり、0.5kW以上、5.0kW以下、好ましくは1.0kW以上、2.0kW以下とすることが好ましいことがわかった。このような範囲であれば、短時間化がより確実となり、コーン工程時間・重量のバラツキをより確実に抑制することが可能である。このとき、ズレ量が0以上の場合の、ズレ量1mm当たりの補正量の絶対値を、ズレ量が0未満の場合の、ズレ量1mm当たりの補正量の絶対値未満としてもよく、コーン工程時間短縮による、より一層の生産性向上、及び、コーン重量減少によるより一層の歩留り向上の効果を得ることができる Next, the calculation of the correction amount of the heater output in the cone process will be described. It is preferable to select a value for correcting the heater output with respect to the amount of deviation so that the variation in cone process time and weight becomes uniform. In particular, it is more effective to set the correction amount to 0 or more when the deviation amount is 0 or more, and to set the correction amount to less than 0 when the deviation amount is less than 0. As a result of investigation by the present inventor, the correction amount of the heater output is 0.5 kW or more, 5.0 kW or less, preferably 1.0 kW or more, per 1 mm of the deviation amount of the crystal diameter with respect to the predetermined reference diameter. It was found that it is preferable to set it to 0 kW or less. Within such a range, the shortening of time becomes more reliable, and the variation in cone process time and weight can be suppressed more reliably. At this time, the absolute value of the correction amount per 1 mm of the deviation amount when the deviation amount is 0 or more may be less than the absolute value of the correction amount per 1 mm of the deviation amount when the deviation amount is less than 0. It is possible to obtain the effect of further improving productivity by shortening the time and further improving the yield by reducing the weight of the cone.
結晶径の計測、計算により得たズレ量から算出したヒーター出力の補正量に基づいて、コーン工程において、次のようにヒーター出力の補正を行う。 In the cone process, the heater output is corrected as follows, based on the heater output correction amount calculated from the deviation amount obtained by measuring and calculating the crystal diameter.
なお、ズレ量がどのような範囲であっても本発明の効果が発揮されるが、例えば基準径を10mmに設定した場合は、ズレ量が、基準径マイナス7mm以上、基準径プラス10mm以下の場合に、ヒーター出力の補正を行うこととすることが好ましい。このような範囲の結晶径の結晶を補正の対象とすることで、仮に、検出異常や通信データエラー等の異常値が発生した場合であっても、過剰なヒーター出力補正が入るトラブルを回避することができ、安定して単結晶製造を行うことができる。 The effect of the present invention is exhibited regardless of the range of the deviation amount. For example, when the reference diameter is set to 10 mm, the deviation amount is the reference diameter minus 7 mm or more and the reference diameter plus 10 mm or less. In some cases, it is preferable to correct the heater output. By targeting crystals with a crystal diameter in such a range, even if an abnormal value such as a detection abnormality or a communication data error occurs, it is possible to avoid a trouble that excessive heater output correction is applied. It is possible to stably produce a single crystal.
ヒーター出力の補正は、コーン工程中に実施する限り、特に、タイミング、回数等は限定されない。ヒーター出力の補正を実施するタイミングとしては、直胴工程開始の60分前までに実施すれば良いが、コーン工程開始から60分までの間に実施すれば、より確実に補正効果を得ることができる。また、コーン工程開始から60分までの間に補正を実施すれば、直胴工程開始までの時間が不明であっても、確実に補正を行うことができる。 The timing, number of times, and the like are not particularly limited as long as the correction of the heater output is performed during the cone process. The timing of correcting the heater output may be 60 minutes before the start of the straight body process, but if it is performed within 60 minutes from the start of the cone process, the correction effect can be obtained more reliably. it can. Further, if the correction is performed within 60 minutes from the start of the cone process, the correction can be reliably performed even if the time until the start of the straight body process is unknown.
また、ヒーター出力の補正は、コーン工程中に1回で行ってもよいが、補正1回あたりの補正値を低めに設定し、断続的に複数回に分けて補正を行ったり、連続的に緩やかに補正値を変化させるようにして実施することも可能である。補正に伴うヒーターの出力変化を小さくすることで、融液表面状態や、コーン形状をより安定して維持できるため、より確実に品質の良い結晶を製造することができる。 Further, the heater output may be corrected once during the cone process, but the correction value for each correction may be set low, and the correction may be performed intermittently in a plurality of times or continuously. It is also possible to carry out by gradually changing the correction value. By reducing the change in the output of the heater due to the correction, the surface condition of the melt and the cone shape can be maintained more stably, so that a crystal with good quality can be produced more reliably.
以下、実施例を挙げて本発明について詳細に説明するが、これは本発明を限定するものではない。 Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to examples, but this does not limit the present invention.
(実施例1)
直径32インチ(800mm)のルツボに360kgの原料を充填、溶融し原料融液を形成し、先端を尖った形状とした種結晶を原料融液に着液させ、種結晶先端を30mm沈め込み融解し、その後に50mm引上げて結晶径を安定化させた際の結晶径を計測した。基準径を11mmとして、基準径と計測した結晶径のズレ量(以下、単に「ズレ量」ということもある)の計算を行い、ズレ量に応じて、結晶径を計測した後のコーン工程開始から5分の間に、ズレ量1mm当たり1.4kWのヒーター出力の補正を行った。ズレ量が0以上の場合(計測した結晶径が基準径以上の場合)は、ヒーター出力を上げ、ズレ量が0未満の場合(計測した結晶径が基準径未満の場合)は、ヒーター出力を下げる補正を行った。本実施例では、コーン工程開始後5分間で、連続的にヒーター出力の補正を行った。このような制御を行いながら、直径300mmのシリコン単結晶製造を繰り返し多数回実施した。なお、補正を実施する範囲は、ズレ量−8mmから+9mmに設定した。
(Example 1)
A 32 inch (800 mm) diameter acupuncture point is filled with 360 kg of raw material and melted to form a raw material melt. A seed crystal with a sharp tip is landed in the raw material melt, and the tip of the seed crystal is submerged and melted by 30 mm. After that, the crystal diameter was measured when the crystal diameter was stabilized by pulling up by 50 mm. With the reference diameter as 11 mm, the amount of deviation between the reference diameter and the measured crystal diameter (hereinafter, may be simply referred to as the "deviation amount") is calculated, and the cone process is started after measuring the crystal diameter according to the amount of deviation. The heater output of 1.4 kW per 1 mm of deviation was corrected within 5 minutes. If the amount of deviation is 0 or more (when the measured crystal diameter is greater than or equal to the reference diameter), increase the heater output, and when the amount of deviation is less than 0 (when the measured crystal diameter is less than the reference diameter), increase the heater output. The correction was made to lower it. In this example, the heater output was continuously corrected within 5 minutes after the start of the cone process. While performing such control, the production of a silicon single crystal having a diameter of 300 mm was repeated many times. The range for performing correction was set from a deviation amount of -8 mm to +9 mm.
(実施例2)
ヒーター出力の補正を、ズレ量が0mm以上の場合(計測した結晶径が基準径以上の場合)に、ヒーター出力の補正値を0としたこと以外は、実施例1と同様にしてヒーター出力補正を行い、直径300mmのシリコン単結晶製造を繰り返し多数回実施した。
(Example 2)
The heater output is corrected in the same manner as in Example 1 except that the correction value of the heater output is set to 0 when the deviation amount is 0 mm or more (when the measured crystal diameter is equal to or larger than the reference diameter). The production of a silicon single crystal having a diameter of 300 mm was repeated many times.
(比較例)
ヒーター出力の補正を実施しなかったこと以外は実施例1と同様にして、直径300mmのシリコン単結晶製造を繰り返し多数回実施した。比較例においては、実施例1,2との対比のために、結晶径の計測とズレ量の計算は行った。
(Comparison example)
The production of a silicon single crystal having a diameter of 300 mm was repeated many times in the same manner as in Example 1 except that the heater output was not corrected. In the comparative example, the crystal diameter was measured and the amount of deviation was calculated for comparison with Examples 1 and 2.
まず、実施例1,2、比較例について、コーン工程に要した時間、コーン部の重量について調査した結果について説明する。 First, with respect to Examples 1 and 2 and Comparative Example, the results of investigating the time required for the cone process and the weight of the cone portion will be described.
図2に、実施例1と比較例についての、基準径に対する、計測した結晶径のズレ量(横軸、単位mm)と、コーン工程時間(縦軸)との関係を示す。コーン工程時間は、比較例のコーン工程時間の平均値を基準の1としたときの相対値として表されている。なお、製造結晶において算出されたズレ量は、−5.0mm〜+2.0mmの範囲となった。また、図3にコーン重量低減効果の比較結果を、図4にコーン重量バラツキの比較結果を示す。 FIG. 2 shows the relationship between the measured crystal diameter deviation (horizontal axis, unit mm) and the cone process time (vertical axis) with respect to the reference diameter for Example 1 and Comparative Example. The cone process time is expressed as a relative value when the average value of the cone process times of the comparative example is set to 1 as a reference. The amount of deviation calculated in the produced crystal was in the range of −5.0 mm to +2.0 mm. Further, FIG. 3 shows the comparison result of the cone weight reduction effect, and FIG. 4 shows the comparison result of the cone weight variation.
図2に示すように、比較例では、計測した結晶径が小さく(細い結晶)、ズレ量が−(マイナス)方向に絶対値が大きくなるほど、コーン工程時間が長時間化する傾向が確認された。また、コーン工程時間は、平均値−14%から平均値+12%の範囲でばらついた。なお、コーン重量についても同様の関係性、すなわち、計測した結晶径が小さい(細い結晶)ほど、コーン重量が大となる関係性が確認できた。 As shown in FIG. 2, in the comparative example, it was confirmed that the smaller the measured crystal diameter (thin crystal) and the larger the absolute value in the minus (minus) direction, the longer the cone process time tends to be. .. In addition, the cone process time varied in the range of the average value of -14% to the average value of + 12%. It was confirmed that the cone weight has the same relationship, that is, the smaller the measured crystal diameter (thinr crystal), the larger the cone weight.
一方、図2から明らかなように、実施例1では、基準径に対する、計測した結晶径のズレ量によらず、コーン工程時間が安定していることがわかる。実施例1のコーン工程時間は、比較例に対し、平均で9%短縮した。特に、ズレ量が−4.5mmから−5.0mmの範囲では、21%のコーン工程時間短縮が可能であった。また、コーン工程時間は、平均値−2%から平均値+3%の範囲であり、バラツキが抑制できた。なお、実施例2のコーン工程時間は、平均で10%の短縮となった。 On the other hand, as is clear from FIG. 2, in Example 1, it can be seen that the cone process time is stable regardless of the amount of deviation of the measured crystal diameter with respect to the reference diameter. The cone process time of Example 1 was shortened by 9% on average as compared with Comparative Example. In particular, when the amount of deviation was in the range of −4.5 mm to −5.0 mm, the cone process time could be shortened by 21%. In addition, the cone process time was in the range of an average value of -2% to an average value of + 3%, and variation could be suppressed. The cone process time of Example 2 was shortened by 10% on average.
図3に示すように、コーン重量については、比較例に対し、実施例1では平均で8.5%、実施例2では平均で9.8%軽量化できた。また、図4に示すように、コーン重量のバラツキσも、比較例の4.8%に対し、実施例1では1.3%、実施例2では2.4%に低減できた。 As shown in FIG. 3, the weight of the cone was reduced by 8.5% on average in Example 1 and 9.8% on average in Example 2 as compared with the comparative example. Further, as shown in FIG. 4, the variation σ of the cone weight was also reduced to 1.3% in Example 1 and 2.4% in Example 2 compared to 4.8% in Comparative Example.
特に、実施例2では、ズレ量が0mm以上の場合のヒーター出力の補正値を0としているため、ズレ量が0mm以上のときのコーン工程時間短縮効果、及び、コーン重量低減効果が高くなったと考えられる。 In particular, in Example 2, since the correction value of the heater output when the deviation amount is 0 mm or more is set to 0, the cone process time shortening effect and the cone weight reduction effect when the deviation amount is 0 mm or more are enhanced. Conceivable.
次に、実施例1,2、比較例で得られたシリコン単結晶インゴットからPW(ポリッシュドウェーハ)を作製し、ウェーハ面内の欠陥の評価を行った結果について述べる。欠陥の評価は、KLA−Tencor社製のレーザー散乱式欠陥検査装置SP3を用い、Obliqueモードで26nm以上と検出される欠陥を評価した。図5に、比較例のPWについての欠陥評価結果を示す。比較例においては、予め定められた結晶の基準径に対する、計測した結晶径のズレ量が0,−2,−4mmと大きくなるほどに、PWの欠陥品質の悪化が確認された。図2に示すように、比較例では、ズレ量がマイナス側にシフトするにつれコーン重量が増加するため、シリコン単結晶製造中の直胴製品部到達時の、融液の融液面と上部熱遮蔽体との間隔が広くなってしまい、結晶育成時の熱環境が変化した影響を反映しているものと考えられる。一方、実施例1、実施例2では、上述のようにコーン重量バラツキが抑制されているため、このようなPWの欠陥品質のバラツキは発生せず、良好な歩留りで無欠陥ウェーハを製造することができた。 Next, the results of producing a PW (polished wafer) from the silicon single crystal ingots obtained in Examples 1 and 2 and Comparative Examples and evaluating the defects in the wafer surface will be described. For the evaluation of defects, a laser scattering type defect inspection device SP3 manufactured by KLA-Tencor was used to evaluate defects detected as 26 nm or more in the Oblique mode. FIG. 5 shows the defect evaluation results for PW of the comparative example. In the comparative example, it was confirmed that the defect quality of PW deteriorated as the amount of deviation of the measured crystal diameter with respect to the predetermined reference diameter of the crystal increased to 0, -2, -4 mm. As shown in FIG. 2, in the comparative example, since the cone weight increases as the deviation amount shifts to the minus side, the melt surface and the upper heat of the melt when reaching the straight body product portion during silicon single crystal production. It is considered that the distance from the shield becomes wider, which reflects the effect of changes in the thermal environment during crystal growth. On the other hand, in Examples 1 and 2, since the variation in cone weight is suppressed as described above, such variation in the defect quality of PW does not occur, and a defect-free wafer is manufactured with a good yield. Was made.
以上述べたように、本発明に係るCZシリコン単結晶製造方法によれば、無転位種付法(DFS法)の種付(着液)時の融液温度バラツキによらず、コーン工程時間の長時間化による生産性悪化、コーン重量増加による歩留り低下なくコーン工程を実施することが可能であり、DFS法を用いたCZシリコン単結晶製造における、コーン工程バラツキ(時間、重量)による炉内熱環境バラツキを低減し、低欠陥・無欠陥ウェーハの品質を向上し、製品歩留りを向上することができる。 As described above, according to the CZ silicon single crystal production method according to the present invention, the cone process time is not affected by the variation in the melt temperature at the time of seeding (landing) of the dislocation-free seeding method (DFS method). It is possible to carry out the cone process without deterioration of productivity due to long time and decrease in yield due to increase in cone weight, and heat in the furnace due to variation in cone process (time, weight) in CZ silicon single crystal production using the DFS method. It is possible to reduce environmental variation, improve the quality of low-defect / defect-free wafers, and improve product yield.
なお、本発明は、上記実施形態に限定されるものではない。上記実施形態は例示であり、本発明の特許請求の範囲に記載された技術的思想と実質的に同一な構成を有し、同様な作用効果を奏するものは、いかなるものであっても本発明の技術的範囲に包含される。 The present invention is not limited to the above embodiment. The above-described embodiment is an example, and any object having substantially the same configuration as the technical idea described in the claims of the present invention and exhibiting the same action and effect is the present invention. Is included in the technical scope of.
1a…石英坩堝、 1b…黒鉛坩堝、 2…ヒーター、 3…原料融液、
4…シリコン単結晶、 5…引上げ軸、 6…支持軸、 7…種結晶、
8a…保温筒、 8b…保温板、 9a…メインチャンバー、
9b…プルチャンバー、 10…ガス整流筒、 11…遮熱部材、
100…単結晶製造装置。
1a ... Quartz crucible, 1b ... Graphite crucible, 2 ... Heater, 3 ... Raw material melt,
4 ... Silicon single crystal, 5 ... Pull-up shaft, 6 ... Support shaft, 7 ... Seed crystal,
8a ... Insulation cylinder, 8b ... Insulation plate, 9a ... Main chamber,
9b ... Pull chamber, 10 ... Gas rectifier cylinder, 11 ... Heat shield member,
100 ... Single crystal manufacturing apparatus.
Claims (6)
前記結晶径安定化工程で引き上げた結晶の結晶径を計測し、
予め定められた結晶の基準径に対する前記計測した前記結晶径のズレ量を計算し、
前記ズレ量に応じて前記コーン工程におけるヒーター出力の補正量を算出し、
前記コーン工程において、前記補正量を用いてヒーター出力値の補正を行ってコーンを形成することを特徴とするCZシリコン単結晶製造方法。 A seeding step in which the tip of a seed crystal having a pointed tip is brought into contact with a silicon melt and then melted for seeding, and a crystal diameter stabilization in which the seed crystal is pulled up to a predetermined length to stabilize the crystal diameter. A CZ silicon single crystal growth method including a step, a cone step of forming a cone portion, and a straight body step of forming a straight body portion.
The crystal diameter of the crystal pulled up in the crystal diameter stabilization step is measured, and
The amount of deviation of the measured crystal diameter with respect to a predetermined crystal reference diameter is calculated.
The correction amount of the heater output in the cone process is calculated according to the deviation amount.
A method for producing a CZ silicon single crystal, which comprises correcting a heater output value using the correction amount in the cone step to form a cone.
前記ズレ量が0以上の場合は、前記補正量を0以上とし、
前記ズレ量が0未満の場合は、前記補正量を0未満とすることを特徴とする請求項1に記載のCZシリコン単結晶製造方法。 When calculating the correction amount of the heater output,
When the deviation amount is 0 or more, the correction amount is set to 0 or more.
The CZ silicon single crystal production method according to claim 1, wherein when the deviation amount is less than 0, the correction amount is set to less than 0.
前記補正量を、前記ズレ量1mm当たり0.5kW以上、5.0kW以下とすることを特徴とする請求項1又は2に記載のCZシリコン単結晶製造方法。 When calculating the correction amount of the heater output,
The method for producing a CZ silicon single crystal according to claim 1 or 2, wherein the correction amount is 0.5 kW or more and 5.0 kW or less per 1 mm of the deviation amount.
前記ズレ量が0以上の場合の、前記ズレ量1mm当たりの前記補正量の絶対値を、前記ズレ量が0未満の場合の、前記ズレ量1mm当たりの前記補正量の絶対値未満とすることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のCZシリコン単結晶製造方法。 When calculating the correction amount of the heater output,
The absolute value of the correction amount per 1 mm of the deviation amount when the deviation amount is 0 or more shall be less than the absolute value of the correction amount per 1 mm of the deviation amount when the deviation amount is less than 0. The method for producing a CZ silicon single crystal according to any one of claims 1 to 3, wherein the CZ silicon single crystal is produced.
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