JP5333146B2 - Pulling method of silicon single crystal - Google Patents

Pulling method of silicon single crystal Download PDF

Info

Publication number
JP5333146B2
JP5333146B2 JP2009237187A JP2009237187A JP5333146B2 JP 5333146 B2 JP5333146 B2 JP 5333146B2 JP 2009237187 A JP2009237187 A JP 2009237187A JP 2009237187 A JP2009237187 A JP 2009237187A JP 5333146 B2 JP5333146 B2 JP 5333146B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
quartz crucible
inner diameter
pilot
single crystal
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
JP2009237187A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP2011084421A (en
Inventor
裕 早川
康裕 齋藤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumco Corp
Original Assignee
Sumco Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumco Corp filed Critical Sumco Corp
Priority to JP2009237187A priority Critical patent/JP5333146B2/en
Publication of JP2011084421A publication Critical patent/JP2011084421A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP5333146B2 publication Critical patent/JP5333146B2/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Description

本発明は、チョクラルスキー法（以下、ＣＺ法という）によりシリコン単結晶を引上げる方法に関する。更に詳しくは、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に、引上げ条件をより高精度に制御することにより、高品質の単結晶を引上げるシリコン単結晶の引上げ方法に関するものである。   The present invention relates to a method for pulling a silicon single crystal by the Czochralski method (hereinafter referred to as CZ method). More specifically, the present invention relates to a silicon single crystal pulling method that pulls a high-quality single crystal by controlling pulling conditions with higher accuracy when pulling the silicon single crystal by the CZ method.

シリコン単結晶の引上げ方法には、ＣＺ法と呼ばれる単結晶引上げ方法が広く工業的に採用されている。ＣＺ法は、石英ルツボ内に充填した多結晶シリコン等をヒータで加熱融解した後、この融液の表面に種結晶を浸し、シリコン融液に浸した種結晶と石英ルツボを回転させながら種結晶を上方に引上げることにより、種結晶と同一の結晶方位をもつ単結晶を育成する方法である。   As a silicon single crystal pulling method, a single crystal pulling method called a CZ method is widely used industrially. In the CZ method, polycrystalline silicon or the like filled in a quartz crucible is heated and melted with a heater, a seed crystal is immersed in the surface of the melt, and the seed crystal immersed in the silicon melt and the quartz crucible are rotated while rotating the seed crystal. Is a method for growing a single crystal having the same crystal orientation as that of the seed crystal.

シリコン単結晶の製造では、グローイン(Grown-in)欠陥と呼ばれる結晶成長時に導入される結晶欠陥が発生するという問題がある。グローイン欠陥には、結晶に起因したパーティクル（Crystal Originated Particle、以下、ＣＯＰという。）や、酸化誘起積層欠陥（Oxidation induced Stacking Fault、以下、ＯＳＦという。）の核となる酸素析出物の微小欠陥、或いは侵入型転位（Interstitial-type Large Dislocation、以下、Ｌ／Ｄという。）の３種が主に挙げられる。このような結晶欠陥は、デバイスの特性を劣化させる原因となる。例えば、シリコン単結晶から、スライス加工等を施して得られたウェーハ表面にＣＯＰが存在すると、デバイスの配線工程において段差を生じ、断線の原因となり得る。そして素子分離部分においてもリーク等の原因となり、製品の歩留りを低くする。   In the production of a silicon single crystal, there is a problem that a crystal defect that is introduced during crystal growth called a Grown-in defect occurs. Glow-in defects include crystal-origin particles (hereinafter referred to as COP) and oxygen precipitate micro-defects that form the core of oxidation-induced stacking fault (hereinafter referred to as OSF). Alternatively, there are mainly three types of interstitial-type large dislocation (hereinafter referred to as L / D). Such crystal defects cause deterioration of device characteristics. For example, if COP exists on the surface of a wafer obtained by slicing or the like from a silicon single crystal, a step is generated in the device wiring process, which may cause disconnection. In addition, the element isolation portion also causes leakage and the like, thereby reducing the product yield.

近年、半導体回路の高集積化、微細化の進展に伴い、このような結晶欠陥が少なく、より品質の高い単結晶を育成することが望まれている。このような無欠陥のシリコン単結晶を育成するためには、単結晶を育成する際に、非常に高精度にその引上げ条件を制御しなければならない。特に、シリコン単結晶の育成速度をＶ（ｍｍ／分）、シリコン融液とシリコン単結晶との固液界面近傍における軸方向温度勾配をＧ（℃／ｍｍ）としたときの、Ｖ／Ｇの制御が最も重要となる。Ｖ／Ｇの制御は、一般にＧを一定にすることで、Ｖの関数として制御している。   In recent years, with the progress of high integration and miniaturization of semiconductor circuits, it is desired to grow single crystals with fewer crystal defects and higher quality. In order to grow such a defect-free silicon single crystal, it is necessary to control the pulling condition with very high accuracy when growing the single crystal. In particular, when the growth rate of the silicon single crystal is V (mm / min) and the axial temperature gradient in the vicinity of the solid-liquid interface between the silicon melt and the silicon single crystal is G (° C./mm), Control is most important. The control of V / G is generally controlled as a function of V by making G constant.

Ｇをコントロールする主因子は、育成装置に備えられた熱遮蔽板と、石英ルツボ内に貯留されたシリコン融液の液面間の距離（以下、ギャップという）であるため、Ｇを一定にするためには、引上げ中のギャップを一定に保つ必要がある。ところが、ルツボ内に貯留されたシリコン融液は、単結晶の引上げに伴って減少し、シリコン融液の液面もこれに伴って下降するため、常にギャップを一定に保つためには、シリコン単結晶を引上げている際、単結晶の引上げとともに石英ルツボも所定の速度で上昇させる必要がある。   The main factor for controlling G is the distance between the heat shield plate provided in the growth apparatus and the surface of the silicon melt stored in the quartz crucible (hereinafter referred to as a gap), so that G is constant. In order to do this, it is necessary to keep the gap during the pulling constant. However, the silicon melt stored in the crucible decreases as the single crystal is pulled up, and the liquid level of the silicon melt also drops accordingly. When pulling up the crystal, it is necessary to raise the quartz crucible at a predetermined speed as the single crystal is pulled up.

これまで、石英ルツボの上昇速度の制御は、単位時間当りに引上げたシリコン単結晶の直径及び引上げ長から単位時間当りに引上げたシリコン単結晶の体積を算出し、これを単位時間当りの石英ルツボ内におけるシリコン融液の減少量とし、この融液の減少量と常時一定であると仮定したルツボの内径から、単位時間当りのシリコン融液の液面位置変化量を算出するという方法を採用してきた。しかし、ルツボ内径は、実際にはシリコン融液の残液量の変化等とともに刻々と変動するため、上記方法に基づいて石英ルツボの上昇速度を制御しても、ギャップが一定にならないという不具合が生じる。このような不具合を解消するため、融液表面に写った輻射スクリーンの一部に定めた基準点と融液面に対する該基準点の反射像とをリニアセンサにて捉え、この基準点と該基準点の反射像との離隔寸法から融液面のレベルを測定する方法が開示されている（例えば、特許文献１参照。）。また、融液面から反射する輻射防止筒下面の特定部位の写像の変位をＣＣＤカメラで検出し、変位量がしきい値を超えないようにルツボ軸を垂直方向に制御する方法が開示されている（例えば、特許文献２参照。）。   Until now, the rising speed of the quartz crucible has been controlled by calculating the volume of the silicon single crystal pulled per unit time from the diameter and pulling length of the silicon single crystal pulled per unit time, and calculating the volume of the quartz crucible per unit time. The amount of change in the position of the silicon melt per unit time is calculated from the inner diameter of the crucible that is assumed to be constant at all times. It was. However, since the inner diameter of the crucible actually fluctuates with changes in the amount of residual silicon melt, the gap does not become constant even if the rising speed of the quartz crucible is controlled based on the above method. Arise. In order to solve such a problem, a linear sensor captures a reference point defined on a part of the radiation screen reflected on the melt surface and a reflection image of the reference point with respect to the melt surface, and the reference point and the reference A method for measuring the level of the melt surface from the distance from the point reflection image is disclosed (for example, see Patent Document 1). Further, a method is disclosed in which the displacement of a mapping of a specific portion of the lower surface of the radiation preventing cylinder reflected from the melt surface is detected by a CCD camera and the crucible axis is controlled in the vertical direction so that the amount of displacement does not exceed a threshold value. (For example, refer to Patent Document 2).

現在のシリコン単結晶の育成方法では、ルツボ製造メーカから提供された、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データが予め提供される。そして、この内径データに基づいて、シリコン単結晶の育成速度Ｖや石英ルツボの上昇速度、ギャップ等の条件を予め設定し、単結晶の引上げを行うのが一般的である。その際、特に重要とされるギャップに関しては、内径データと実際のルツボ内径との誤差を考慮して、上記特許文献１及び２に開示されたＣＣＤカメラ等を利用したルツボ上昇補正を更に加えるという方法を更に採用することによって、より精密な制御を行っている。   In the current method for growing a silicon single crystal, inner diameter data of a quartz crucible actually measured before filling with a silicon raw material provided by a crucible manufacturer is provided in advance. Then, based on the inner diameter data, the single crystal is generally pulled by setting conditions such as the growth rate V of the silicon single crystal, the rising rate of the quartz crucible, and the gap in advance. At that time, regarding the gap that is particularly important, in consideration of an error between the inner diameter data and the actual inner diameter of the crucible, the crucible rising correction using the CCD camera or the like disclosed in Patent Documents 1 and 2 is further added. By adopting the method further, more precise control is performed.

特開昭６３−２８１０２２号（請求項１）JP 63-281022 A (Claim 1) 特開平７−２７７８７９号（請求項４、段落［０００８］）JP-A-7-277879 (claim 4, paragraph [0008])

しかしながら、この内径データと実際のルツボ内径との誤差が大きくなると、ギャップを一定に制御するためのルツボ上昇補正量も大きくなってしまう。ルツボ上昇補正量が大きくなると、この内径データに基づいて設定しておいた石英ルツボの上昇速度が大きく変動するため、同様に設定しておいたシリコン単結晶の育成速度Ｖにも大きな変動が生じる。このため、ギャップの制御が十分に行われても、結果的にＶ／Ｇは高精度に制御されず、高品質のシリコン単結晶を引上げることができないという不具合が生じる。   However, if the error between the inner diameter data and the actual inner diameter of the crucible increases, the crucible increase correction amount for controlling the gap to be constant also increases. When the crucible rise correction amount is increased, the quartz crucible rise speed set based on the inner diameter data greatly fluctuates, so that a large fluctuation occurs in the silicon single crystal growth speed V set similarly. . For this reason, even if the gap is sufficiently controlled, V / G is not controlled with high accuracy, resulting in a problem that a high-quality silicon single crystal cannot be pulled up.

本発明の目的は、ＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に、ギャップの制御とともにシリコン単結晶の育成速度をより高精度に制御し得るシリコン単結晶の引上げ方法を提供することにある。   An object of the present invention is to provide a silicon single crystal pulling method capable of controlling the growth rate of the silicon single crystal with higher accuracy as well as controlling the gap when pulling the silicon single crystal by the CZ method.

本発明の第１の観点は、石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、シリコン融液から引上げるシリコン単結晶をヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、(a) シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する工程と、(b) コントローラにより単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出する工程と、(c) コントローラにより実測された石英ルツボの内径データＲ1と単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、(d) コントローラによりルツボ上昇手段を制御してルツボの上昇量ΔＣだけ石英ルツボを上昇させる工程と、(e) 石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定しこのギャップの測定値をギャップの所定値と比較する工程と、(f) ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するとき工程(b)に戻る工程と、(g) ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときコントローラによりギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量を補正する工程と、(h) ルツボの上昇量を補正するときにコントローラによりこの補正量からルツボの内径データＲ2を算出する工程と、(i) コントローラにより工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を工程(h)で算出した内径データＲ2を考慮して補正する工程と、(j) 工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を、工程(i)で補正した石英ルツボの内径データに置き換えて工程(b)に戻る工程とを含むことを特徴とする。 A first aspect of the present invention is a heater that heats a silicon raw material filled in a quartz crucible to melt it into a silicon melt, and a heat shielding plate that shields a silicon single crystal pulled from the silicon melt from the heat of the heater. And a method of pulling up a silicon single crystal to a predetermined length using a pulling device comprising a crucible lifting means for raising and lowering the quartz crucible and a controller for controlling the crucible raising and lowering means, (a) before filling the silicon raw material The step of inputting into the controller the measured value of the inner diameter data R 1 of the quartz crucible and the gap between the lower end of the heat shielding plate and the liquid level of the silicon melt, and (b) pulling up per unit time by the controller (C) a quartz crucible inner diameter data R 1 measured by the controller and a silicon melt corresponding to the volume of the single crystal pulled up per unit time. A step of calculating a rise amount ΔC of the quartz crucible from the liquid reduction amount ΔMw, (d) a step of raising the quartz crucible by the rise amount ΔC of the crucible by controlling the crucible raising means by the controller, and (e) Measuring the gap after raising and comparing the measured value of this gap with a predetermined value of the gap; (f) returning to step (b) when the measured value of the gap matches the predetermined value of the gap; (g) a step of correcting the amount of rise of the quartz crucible by the controller when the measured value of the gap does not match the predetermined value of the gap, and (h) a controller for correcting the amount of increase of the crucible. To calculate the inner diameter data R 2 of the crucible from this correction amount, and (i) consider the inner diameter data R 2 calculated in step (h) to the inner diameter data R 1 of the quartz crucible input in step (a) by the controller. Shi Comprise a step of correcting, the step of returning to step (j) the inner diameter data R 1 of the quartz crucible entered in (a), step process by replacing the inner diameter data corrected quartz crucible in (i) (b) It is characterized by.

本発明の第２の観点は、第１の観点に基づく発明であって、更に工程(h)で算出された石英ルツボ内径Ｒ2を次の式（１）及び（２）から算出することを特徴とする。 The second aspect of the present invention is an invention based on the first aspect, and further calculates the quartz crucible inner diameter R 2 calculated in the step (h) from the following equations (1) and (2). Features.

Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２ （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２ （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は工程(a)でシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボの内径である。ΔＭｓは石英ルツボ内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは単位時間当りのギャップの補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程(c)におけるシリコン融液の減少量であり、αはシリコン融液の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。 R 2 = R 1 × (ΔMs / (ΔMs−a) 1/2 (1)
R 1 = {(ΔMw × 4) / (ΔMs × π × α)} 1/2 (2)
In the formula (1), R 1 is the inner diameter of the quartz crucible is calculated from the actually measured formula (2) Before filling the silicon raw material in step (a). ΔMs is the amount of change in the liquid level per unit time when the inner diameter of the quartz crucible is R 1, and corresponds to the amount of increase ΔC in the quartz crucible. a is a gap correction amount per unit time. In equation (2), ΔMw is the amount of decrease in the silicon melt in step (c), and α is the density of the silicon melt (2.53 × 10 −3 kg / cm 3 ).

本発明の第３の観点は、石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、シリコン融液から引上げるシリコン単結晶をヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、(k) シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと熱遮蔽板の下端とシリコン融液の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する工程と、(l) コントローラにより単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出する工程と、(m) コントローラによりパイロット用石英ルツボの実測された内径データと単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、(n) コントローラによりルツボ上昇手段を制御してパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣだけパイロット用石英ルツボを上昇させる工程と、(o) 工程(n)でパイロット用石英ルツボを上昇させた後のギャップを測定しこのギャップの測定値をギャップの所定値と比較する工程と、(p) ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときパイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない工程と、(q) ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときコントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する工程と、(r) 工程(p)及び(q)に続いてシリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶する工程と、(s) 工程(l)から工程(r)を繰り返してパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と、(t) 工程(r)で記憶したシリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する工程と、(u) パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備する工程と、(v) 実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3と工程(u)で算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する工程と、(w) 両内径データが一致するとき実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない工程と、(x) 両内径データが一致しないとき実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する工程と、(y) 工程(w)で補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データに基づき量産用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程とを含むことを特徴とする。 A third aspect of the present invention is a heater that heats a silicon raw material filled in a quartz crucible to melt it into a silicon melt, and a heat shielding plate that shields the silicon single crystal pulled from the silicon melt from the heat of the heater. And a method of pulling up the silicon single crystal to a predetermined length using a pulling device comprising a crucible lifting means for raising and lowering the quartz crucible and a controller for controlling the crucible raising and lowering means, (k) before filling the silicon raw material The process of inputting the measured bore diameter data of the pilot quartz crucible and the gap between the bottom of the heat shield plate and the silicon melt liquid level into the controller, and (l) Pulling up per unit time by the controller The volume of the pilot silicon single crystal was calculated, and (m) the measured inner diameter data of the pilot quartz crucible by the controller and subtracted per unit time. A step of calculating an increase amount ΔC of the pilot quartz crucible from a decrease amount ΔMw of the silicon melt corresponding to the volume of the bent pilot silicon single crystal; and (n) controlling the crucible increasing means by the controller to control the pilot quartz crucible A step of raising the pilot quartz crucible by the amount of increase ΔC, and a step (o) measuring the gap after raising the pilot quartz crucible in step (n) and comparing the measured value of the gap with a predetermined value of the gap. And (p) a step in which the amount of increase in the pilot quartz crucible is not corrected when the measured gap value matches the predetermined gap value, and (q) the gap is measured by the controller when the measured gap value does not match the predetermined gap value. A step of correcting the amount of increase of the pilot quartz crucible so that becomes a predetermined value, and (r) a decrease amount ΔM of the silicon melt following the steps (p) and (q). , A step of storing data including the pilot quartz crucible rise amount ΔC, the pilot quartz crucible rise amount correction amount, the volume of the pilot silicon single crystal raised per unit time, and (s) from step (l) Step (r) is repeated to increase the pilot silicon single crystal by a predetermined length; (t) The amount of decrease in silicon melt ΔMw stored in step (r), the amount of increase in pilot quartz crucible ΔC, the pilot Calculating the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 from the data including the correction amount of the quartz crucible rising amount and the volume of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time, and (u) calculating the pilot silicon single crystal A step of preparing a quartz crucible for mass production having the same shape, dimensions and material as the quartz crucible for pilot after pulling, and (v) an inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production measured and the step a step of comparing the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 calculated in (u), and (w) a step of not correcting the measured inner diameter data R 3 of the mass production quartz crucible when both the inner diameter data match. (X) A step of correcting the inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production actually measured when both the inner diameter data do not match in consideration of the calculated inner diameter data R 4 of the quartz quartz crucible for pilot, and a step (y) ( a step of pulling a mass production silicon single crystal to a predetermined length based on the inner diameter data of the mass production quartz crucible not corrected in w) or the inner diameter data of the mass production quartz crucible corrected in the step (x). .

本発明の第１の観点の方法では、単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出し、実測された石英ルツボの内径データＲ1と単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。石英ルツボを上昇させた後のギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、ギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量ΔＣを補正する。この補正量からルツボの内径データＲ2を算出し、石英ルツボの内径データＲ1を算出した内径データＲ2を考慮して補正する。即ち、この方法では、単位時間当りにおける石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する際に用いられる石英ルツボの内径データＲ1について、石英ルツボの上昇補正量から、正確なルツボの内径データＲ2を算出し、これを考慮して補正する。そして、この補正した石英ルツボの内径データを、次の単位時間当りの石英ルツボ上昇量ΔＣの算出に反映させる。このように、シリコン単結晶の引上げを行いつつ、石英ルツボの内径データを補正していくことにより、徐々にルツボの上昇補正量が小さくなり、シリコン単結晶の育成速度Ｖが一定に制御されてゆく。これにより、Ｖ／Ｇが高精度に制御され、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。 In the method of the first aspect of the present invention, the volume of the single crystal pulled per unit time is calculated, and the silicon crucible inner diameter data R 1 measured and the silicon corresponding to the volume of the single crystal pulled per unit time are calculated. The amount of increase ΔC of the quartz crucible is calculated from the amount of decrease ΔMw of the melt. When the measured value of the gap after raising the quartz crucible does not match the predetermined value of the gap, the amount of increase ΔC of the quartz crucible is corrected so that the gap becomes a predetermined value. The crucible inner diameter data R 2 is calculated from this correction amount, and the quartz crucible inner diameter data R 1 is corrected in consideration of the calculated inner diameter data R 2 . That is, in this method, the accurate crucible inner diameter data R 2 is calculated from the quartz crucible rise correction amount for the quartz crucible inner diameter data R 1 used for calculating the quartz crucible rise amount ΔC per unit time. In view of this, correction is made. Then, the corrected inner diameter data of the quartz crucible is reflected in the calculation of the quartz crucible increase amount ΔC per unit time. In this way, by correcting the inner diameter data of the quartz crucible while pulling up the silicon single crystal, the amount of correction of the crucible rise gradually decreases, and the growth rate V of the silicon single crystal is controlled to be constant. go. Thereby, V / G is controlled with high accuracy, and a high-quality silicon single crystal can be pulled up.

本発明の第３の観点の方法では、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出し、パイロット用石英ルツボの実測された内径データと単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。パイロット用石英ルツボを上昇させた後のギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、ギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する。シリコン融液の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶しながらパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げ、上記データからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出しておく。パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、量産用石英ルツボを準備し、この量産用石英ルツボの実測された内径データＲ3と上記パイロット用石英ルツボの内径データＲ4が一致しないときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3をパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する。このように、パイロット用石英ルツボの内径データの履歴に基づいて量産用石英ルツボの内径データを補正しておき、この補正した量産用石英ルツボの内径データを用いることによって、引上げ開始からルツボ上昇補正量を大幅に抑制できる。これにより、ルツボ上昇補正による育成速度Ｖの変動が大幅に抑えられるため、Ｖ／Ｇが高精度に制御され、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。 In the method of the third aspect of the present invention, the volume of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time is calculated, and the measured inner diameter data of the pilot quartz crucible and the volume of the single crystal pulled up per unit time are calculated. The amount of increase ΔC of the pilot quartz crucible is calculated from the amount of decrease ΔMw of the corresponding silicon melt. When the measured value of the gap after raising the pilot quartz crucible does not match the predetermined value of the gap, the amount of increase of the pilot quartz crucible is corrected so that the gap becomes a predetermined value. Pilot silicon while storing data including silicon melt decrease ΔMw, pilot quartz crucible rise ΔC, pilot quartz crucible rise correction, pilot silicon single crystal volume raised per unit time The single crystal is pulled up to a predetermined length, and the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible is calculated from the above data. After pulling up the pilot silicon single crystal, a quartz crucible for mass production is prepared. If the measured inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production and the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible do not match, the actual measurement is performed. The inner diameter data R 3 of the mass production quartz crucible is corrected in consideration of the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible. As described above, the inner diameter data of the mass production quartz crucible is corrected based on the history of the inner diameter data of the pilot quartz crucible, and the corrected inner diameter data of the mass production quartz crucible is used to correct the crucible rise from the start of pulling. The amount can be greatly reduced. Thereby, since the fluctuation | variation of the growth speed V by crucible raise correction | amendment is suppressed significantly, V / G can be controlled with high precision and a high quality silicon single crystal can be pulled up.

本発明第１実施形態の引上げ方法を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the pulling method of 1st Embodiment of this invention. 本発明第２実施形態の引上げ方法の前段を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the front | former stage of the pulling-up method of 2nd Embodiment of this invention. 本発明第２実施形態の引上げ方法の後段を示すフローチャートである。It is a flowchart which shows the back | latter stage of the pulling-up method of 2nd Embodiment of this invention. 融液の残液量変化と石英ルツボの内径変化の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the amount change of the residual liquid of a melt, and the internal diameter change of a quartz crucible. シリコン単結晶の引上げ装置を模式的に表した縦断面構成図である。It is the longitudinal cross-section block diagram which represented typically the pulling apparatus of the silicon single crystal. シリコン単結晶の引上げに伴うシリコン融液の液面位置変化と石英ルツボの上昇を説明する図である。It is a figure explaining the liquid level position change of a silicon melt accompanying the pulling of a silicon single crystal, and the rise of a quartz crucible. 石英ルツボの内径変化による石英ルツボ上昇補正量を説明する図である。It is a figure explaining the quartz crucible rise correction amount by the internal diameter change of a quartz crucible. 実施例１及び比較例１においてシリコン単結晶を引上げた際の石英ルツボ上昇補正量を示すグラフである。4 is a graph showing a quartz crucible increase correction amount when pulling a silicon single crystal in Example 1 and Comparative Example 1. 実施例１及び比較例１で育成されたシリコン単結晶の製品歩留まりを比較する図である。It is a figure which compares the product yield of the silicon single crystal grown in Example 1 and Comparative Example 1.

次に本発明を実施するための形態を図面に基づいて説明する。先ず、図５を用いて、ＣＺ法による一般的なシリコン単結晶の引上げ装置及びこれを用いた引上げ方法について説明する。   Next, an embodiment for carrying out the present invention will be described with reference to the drawings. First, a general silicon single crystal pulling apparatus by the CZ method and a pulling method using the same will be described with reference to FIG.

図５はＣＺ法によりシリコン単結晶を引上げる際に用いられる引上げ装置を模式的に表した縦断面構成図であり、引上げ装置１０はチャンバ１１を有する。チャンバ１１の中央部には有底円筒形状をした石英ルツボ１２が配設され、石英ルツボ１２内にはシリコン融液１３が貯留される。また石英ルツボ１２の外周にはこの石英ルツボ１２を支持する有底円筒形状をした黒鉛サセプタ１４が配設される。石英ルツボ１２と黒鉛サセプタ１４は支軸１６を介して駆動手段１７に接続され、駆動手段１７を駆動させると石英ルツボ１２が所定速度で回転するとともに昇降する。   FIG. 5 is a longitudinal sectional view schematically showing a pulling apparatus used when pulling up a silicon single crystal by the CZ method. The pulling apparatus 10 has a chamber 11. A quartz crucible 12 having a bottomed cylindrical shape is disposed at the center of the chamber 11, and a silicon melt 13 is stored in the quartz crucible 12. A graphite susceptor 14 having a bottomed cylindrical shape for supporting the quartz crucible 12 is disposed on the outer periphery of the quartz crucible 12. The quartz crucible 12 and the graphite susceptor 14 are connected to the driving means 17 via the support shaft 16, and when the driving means 17 is driven, the quartz crucible 12 rotates at a predetermined speed and moves up and down.

また石英ルツボ１２の外側は、石英ルツボ１２から所定の間隔をあけてヒータ１８により包囲され、このヒータ１８は保温筒１９により包囲される。ヒータ１８により石英ルツボ１２内に充填されたシリコン原料が融解されてシリコン融液１３になる。   The outside of the quartz crucible 12 is surrounded by a heater 18 at a predetermined interval from the quartz crucible 12, and the heater 18 is surrounded by a heat retaining cylinder 19. The silicon raw material filled in the quartz crucible 12 is melted by the heater 18 to become a silicon melt 13.

またチャンバ１１の上端には円筒状のケーシング２１が接続され、このケーシング２１には引上げ手段２２が設けられる。引上げ手段２２は棒状のシリコン単結晶１５を回転させながら引上げるように構成される。   A cylindrical casing 21 is connected to the upper end of the chamber 11, and the casing 21 is provided with a pulling means 22. The pulling means 22 is configured to pull the rod-shaped silicon single crystal 15 while rotating it.

更にシリコン融液１３から引上げられたシリコン単結晶１５へのヒータ１８からの熱を遮蔽するために、シリコン単結晶１５の外周面が所定の間隔をあけて熱遮蔽板２３により包囲される。チャンバ１１上部にはガス供給管２６が接続され、チャンバ１１底部にはガス排出管２７が接続される。このガス供給管２６からＡｒ等の不活性ガスが所定流量、チャンバ１１内に供給され、ガス排出管２７から排出される。   Furthermore, in order to shield the heat from the heater 18 to the silicon single crystal 15 pulled up from the silicon melt 13, the outer peripheral surface of the silicon single crystal 15 is surrounded by a heat shielding plate 23 with a predetermined interval. A gas supply pipe 26 is connected to the top of the chamber 11, and a gas discharge pipe 27 is connected to the bottom of the chamber 11. An inert gas such as Ar is supplied from the gas supply pipe 26 into the chamber 11 at a predetermined flow rate, and is discharged from the gas discharge pipe 27.

また、この引上げ装置１０には、図示しない２次元ＣＣＤカメラ等が設けられた引上げ長及び直径検出手段と融液液面位置測定手段を備え、単位時間当りに引上げたシリコン単結晶１５の長さや引上げたシリコン単結晶１５の直径、また引上げ中の融液液面位置、即ちギャップの計測が行われる。引上げ長及び直径検出手段と融液液面位置測定手段は、チャンバ１１外に設けられたルツボ上昇手段の制御を行う図示しないコントローラに接続される。このコントローラには、更にギャップの所定値及び石英ルツボの内径データをコントローラへ入力するための入力部と、入力したギャップを維持するように石英ルツボ１２の上昇量を補正する制御部とを備える。また、引上げ長及び直径検出手段から出力されたシリコン単結晶１５の直径と単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の長さから単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積を算出し、この体積に相当するシリコン融液１３の減少量と入力した石英ルツボ１２の内径データから単位時間当りのシリコン融液１３の液面位置変化量、即ち石英ルツボ１２の上昇量を算出し、入力した石英ルツボの内径データと石英ルツボの上昇補正量から別の内径データを算出する算出手段とを備える。   Further, the pulling device 10 includes a pulling length and diameter detecting means provided with a two-dimensional CCD camera or the like (not shown) and a melt surface position measuring means. The length of the silicon single crystal 15 pulled per unit time is The diameter of the pulled silicon single crystal 15 and the melt surface position during pulling, that is, the gap are measured. The pulling length and diameter detecting means and the melt liquid surface position measuring means are connected to a controller (not shown) that controls the crucible raising means provided outside the chamber 11. The controller further includes an input unit for inputting a predetermined value of the gap and the inner diameter data of the quartz crucible to the controller, and a control unit for correcting the rising amount of the quartz crucible 12 so as to maintain the input gap. Further, the volume of the silicon single crystal 15 pulled up per unit time is calculated from the diameter of the silicon single crystal 15 outputted from the pulling length and diameter detecting means and the length of the silicon single crystal 15 pulled up per unit time. The amount of change in the liquid surface position of the silicon melt 13 per unit time, that is, the amount of increase of the quartz crucible 12 per unit time is calculated from the amount of decrease in the silicon melt 13 corresponding to the volume and the inner diameter data of the input quartz crucible 12. And a calculating means for calculating different inner diameter data from the crucible inner diameter data and the quartz crucible rising correction amount.

このような引上げ装置１０を用いたシリコン単結晶１５の引上げ方法では、先ず引上げ手段２２先端に取り付けられた種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させる。そして、石英ルツボ１２を所定速度で回転させ、一方の種結晶２５は石英ルツボ１２と逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げてゆき、シリコン融液１３を凝固させながらシリコン単結晶１５を育成させる。   In the pulling method of the silicon single crystal 15 using such a pulling apparatus 10, first, the seed crystal 25 attached to the tip of the pulling means 22 is brought into contact with the surface of the silicon melt 13. Then, the quartz crucible 12 is rotated at a predetermined speed, and the one seed crystal 25 is gradually pulled up by the pulling means 22 while rotating at a predetermined speed in a direction opposite to that of the quartz crucible 12, and the silicon melt 13 is solidified while being solidified. Single crystal 15 is grown.

シリコン単結晶１５の引上げ中は、ギャップを入力した所定値に保つため、シリコン単結晶１５の引上げとともに石英ルツボ１２も所定速度で上昇させる。石英ルツボ１２の上昇速度は、具体的に次のように算出される。引上げたシリコン単結晶１５の直径及び単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の長さから、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積を算出する。このシリコン単結晶１５の体積は、石英ルツボ１２内のシリコン融液１３の単位時間当りの減少量に等しい。そして、図６に示すように、引上げ開始時の石英ルツボ１２の内径をＲ、単位時間経過後の石英ルツボ１２の内径をＲ’とし、この内径と上記シリコン融液１３の減少量からシリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓが算出される。上記内径Ｒ及び内径Ｒ’が一定であると仮定すると、算出されるΔＭｓは石英ルツボ１２の上昇量ΔＣに等しく、単位時間当りに石英ルツボ１２をΔＣ上昇させることにより、ギャップが一定に保たれる。   During the pulling of the silicon single crystal 15, the quartz crucible 12 is also raised at a predetermined speed as the silicon single crystal 15 is pulled in order to keep the gap at the predetermined value. Specifically, the ascending speed of the quartz crucible 12 is calculated as follows. The volume of the silicon single crystal 15 pulled per unit time is calculated from the diameter of the pulled silicon single crystal 15 and the length of the silicon single crystal pulled per unit time. The volume of the silicon single crystal 15 is equal to the reduction amount per unit time of the silicon melt 13 in the quartz crucible 12. Then, as shown in FIG. 6, the inner diameter of the quartz crucible 12 at the start of pulling is R, and the inner diameter of the quartz crucible 12 after the unit time has elapsed is R ′. A liquid surface position change amount ΔMs of the liquid 13 is calculated. Assuming that the inner diameter R and the inner diameter R ′ are constant, the calculated ΔMs is equal to the amount of increase ΔC of the quartz crucible 12, and the gap is kept constant by increasing the quartz crucible 12 by ΔC per unit time. It is.

ところが、実際には、ヒータ１８からの熱等の影響を受けて変動しており、引上げを開始した時の石英ルツボ１２の内径Ｒと単位時間経過後の石英ルツボ１２の内径Ｒ’は必ずしも一致しない。そのため、上述のように算出されたΔＭｓの分だけ石英ルツボ１２を上昇させても、ギャップが一定にならないという不具合が生じる。このような誤差については、引上げ装置１０が備える上記融液液面位置測定手段によって、単結晶引上げ中にギャップの計測が行われ、計測されたギャップの測定値が入力した所定値と一致しないときは、所定時間毎にルツボ上昇補正が加わるようになっている。   However, in actuality, it fluctuates due to the influence of heat from the heater 18 and the like, and the inner diameter R of the quartz crucible 12 when the pulling is started and the inner diameter R ′ of the quartz crucible 12 after a unit time have not necessarily coincided. do not do. Therefore, even if the quartz crucible 12 is raised by the amount of ΔMs calculated as described above, there arises a problem that the gap is not constant. With respect to such an error, when the gap is measured during the pulling of the single crystal by the melt liquid surface position measuring means provided in the pulling device 10, and the measured value of the measured gap does not coincide with the input predetermined value. The crucible rise correction is added every predetermined time.

ルツボ製造メーカからは、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データが提示され、この内径データに基づいて引上げ条件が予め設定される。そして、ルツボ上昇補正が加わることにより、ギャップは一定に保持される。しかし、より高品質のシリコン単結晶１５を引上げるためには、単結晶の育成速度Ｖの制御をより高精度に行わなければならず、この内径データに更に補正を加えることによって、ルツボ上昇補正量を抑える必要がある。   The crucible manufacturer presents the inner diameter data of the quartz crucible actually measured before filling with the silicon raw material, and the pulling conditions are set in advance based on the inner diameter data. The gap is kept constant by applying the crucible rise correction. However, in order to pull up the silicon single crystal 15 of higher quality, the growth rate V of the single crystal must be controlled with higher accuracy, and by further correcting the inner diameter data, the crucible rise correction It is necessary to reduce the amount.

本発明第１の実施形態は、ルツボ製造メーカから提示される実測された石英ルツボの内径データについてシリコン単結晶の引上げ中に補正を行い、徐々にルツボ上昇補正量を抑えてゆくという方法である。   The first embodiment of the present invention is a method of correcting the measured quartz crucible inner diameter data presented by the crucible manufacturer during the pulling of the silicon single crystal and gradually suppressing the crucible rise correction amount. .

具体的には、図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ず図１に示すように、シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する（工程ａ）。ここで、実測された石英ルツボの内径データＲ1とは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データである。続いて、種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させ、石英ルツボ１２を所定速度で回転させ、また、種結晶２５を石英ルツボ１２と逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げ、シリコン単結晶１５の引上げを開始する。このとき、引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によって計測されたシリコン単結晶１５の直径及び単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の長さから、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶１５の体積が算出される（工程ｂ）。次に、コントローラに入力された実測された石英ルツボの内径データＲ1と上記算出された体積に相当するシリコン融液１３の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓをコントローラの算出手段により算出し、これを石英ルツボ１２の上昇量ΔＣとする（工程ｃ）。そして、コントローラによりルツボ上昇手段を制御してΔＣだけ石英ルツボ１２を上昇させる（工程ｄ）。石英ルツボ１２を上昇させた後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップを測定し、このギャップの測定値を上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較する（工程ｅ）。ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときは工程ｂに戻り、実測された石英ルツボの内径データＲ1に基づいて引上げ条件を制御しながら、シリコン単結晶１５を引上げる（工程ｆ）。一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるように石英ルツボ１２の上昇量を補正し（工程ｇ）、ルツボの上昇量を補正するときにコントローラによりこの補正量から石英ルツボの内径データＲ2を算出する（工程ｈ）。 Specifically, using the pulling apparatus 10 shown in FIG. 5, first, as shown in FIG. 1, the inner diameter data R 1 of the quartz crucible actually measured before filling the silicon raw material, the lower end of the heat shielding plate 23, and silicon A predetermined value of the gap between the melt 13 and the liquid surface is input to the controller (step a). Here, the measured quartz crucible inner diameter data R 1 is the quartz crucible inner diameter data measured before filling the silicon raw material previously presented by the crucible manufacturer. Subsequently, the seed crystal 25 is brought into contact with the surface of the silicon melt 13, the quartz crucible 12 is rotated at a predetermined speed, and the seed crystal 25 is gradually rotated by the pulling means 22 while rotating the seed crystal 25 at a predetermined speed in the direction opposite to the quartz crucible 12. And the pulling of the silicon single crystal 15 is started. At this time, from the diameter of the silicon single crystal 15 measured by the pulling length and diameter detecting means included in the pulling apparatus 10 and the length of the silicon single crystal 15 pulled per unit time, the calculation means of the controller included in the pulling apparatus 10 The volume of the silicon single crystal 15 pulled up per unit time is calculated (step b). Next, the liquid surface position change amount ΔMs of the silicon melt 13 is calculated from the measured quartz crucible inner diameter data R 1 input to the controller and the amount of decrease ΔMw of the silicon melt 13 corresponding to the calculated volume. This is calculated by the calculation means, and this is set as the rising amount ΔC of the quartz crucible 12 (step c). Then, the crucible raising means is controlled by the controller to raise the quartz crucible 12 by ΔC (step d). After raising the quartz crucible 12, the gap is measured by the melt liquid surface position measuring means provided in the pulling apparatus 10, and the measured value of the gap is compared with a predetermined gap value input to the controller (step e). When the measured value of the gap coincides with the predetermined value of the gap, the process returns to step b, and the silicon single crystal 15 is pulled up while controlling the pulling conditions based on the measured inner diameter data R 1 of the quartz crucible (step f). . On the other hand, when the measured value of the gap does not match the predetermined value of the gap, the controller corrects the rising amount of the quartz crucible 12 so that the gap becomes the predetermined value (step g), and corrects the rising amount of the crucible. The controller calculates the inner diameter data R 2 of the quartz crucible from this correction amount (step h).

図７に示すように、石英ルツボの内径データＲ2は、コントローラにて、次の式（１）及び（２）から算出される。 As shown in FIG. 7, the inner diameter data R 2 of the quartz crucible is calculated by the controller from the following equations (1) and (2).

Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２ （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２ （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は上記工程ａでシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボ１２の内径である。ΔＭｓは石英ルツボの内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは上記工程ｇにおける石英ルツボ上昇補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程ｃにおけるシリコン融液１３の減少量であり、αはシリコン融液１３の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。 R 2 = R 1 × (ΔMs / (ΔMs−a) 1/2 (1)
R 1 = {(ΔMw × 4) / (ΔMs × π × α)} 1/2 (2)
In the formula (1), R 1 is the inner diameter of the quartz crucible 12 which is calculated from the actually measured formula (2) Before filling the silicon raw material in the above step a. ΔMs is the change in the liquid level position per unit time when the inner diameter of the quartz crucible is R 1, and corresponds to the quartz crucible rising amount ΔC. a is the quartz crucible increase correction amount in the step g. In formula (2), ΔMw is the amount of decrease in the silicon melt 13 in step c, and α is the density of the silicon melt 13 (2.53 × 10 −3 kg / cm 3 ).

次いで、コントローラにより、上記工程ａで入力した石英ルツボの内径データＲ1を上記工程ｈで算出した内径データＲ2を考慮して補正する（工程ｉ）。具体的な補正方法は、例えば実測値の移動平均を用い、５０％の習い制御にて行う。そして、工程ａで入力した石英ルツボの内径データＲ1を、工程ｉで補正した石英ルツボの内径データに置き換えて工程ｂに戻る（工程ｊ）。工程ｃにおいて、工程ｉで補正した石英ルツボの内径データを用いて石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する。 Subsequently, the controller corrects the inner diameter data R 1 of the quartz crucible input in the step a in consideration of the inner diameter data R 2 calculated in the step h (step i). As a specific correction method, for example, a moving average of actually measured values is used and 50% learning control is performed. Then, the quartz crucible inner diameter data R 1 input in step a is replaced with the quartz crucible inner diameter data corrected in step i, and the process returns to step b (step j). In step c, the quartz crucible rising amount ΔC is calculated using the quartz crucible inner diameter data corrected in step i.

ΔＣだけ石英ルツボ１２を上昇させた後、再びギャップを測定し、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致するときは、工程ｂに戻り、工程ｉで補正した内径データに基づいて引上げ条件を制御しながら、シリコン単結晶１５を引上げる。   After raising the quartz crucible 12 by ΔC, the gap is measured again, and when the measured value of the gap matches the predetermined value of the gap, the process returns to step b, and the pulling condition is set based on the inner diameter data corrected in step i. The silicon single crystal 15 is pulled up while being controlled.

本発明第２の実施形態は、量産用シリコン単結晶を引上げる前に、パイロット用石英ルツボを用いてパイロット用シリコン単結晶の引上げを行い、その際にパイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとる。そして、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備し、ルツボ製造メーカから提示される実測された量産用石英ルツボの内径データを上記パイロット用石英ルツボの内径データの履歴を考慮して補正する。そして、補正した量産用石英ルツボの内径データに基づいて引上げ条件を制御しシリコン単結晶を引上げるという方法である。この実施の形態では、上述した第１の実施形態に比べて、パイロット用シリコン単結晶を引上げた後に次の量産用石英ルツボの内径データを修正するため、パイロット用石英ルツボと量産用石英ルツボとの間のバラツキの要因が多少あって、かつ量産用シリコン単結晶の引上げ条件の再現性が若干劣るものの、次の利点がある。即ち、第一にパイロット用シリコン単結晶を引上げた後に得られたデータから異常値を除くことができる。第二にパイロット用シリコン単結晶を引上げた後に量産用シリコン単結晶を引上げる際の補正する部位を予め検討できる。これらにより補正した新しいルツボを量産用シリコン単結晶の引上げ時に用意し、かつ量産用シリコン単結晶の引上げ条件をパイロット用シリコン単結晶の引上げ条件に再現すれば、量産用シリコン単結晶の製品品質は信頼のおけるものになる。また、第１の実施の形態と第２の実施の形態は併用することは可能であり、併用することが好ましい。   In the second embodiment of the present invention, the pilot silicon crucible is pulled using the pilot quartz crucible before pulling the mass production silicon single crystal, and the history of the inner diameter data of the pilot quartz crucible is obtained at that time. Take. Then, a quartz quartz crucible for mass production having the same shape, dimensions and material as the quartz quartz crucible for pilot is prepared, and the inner diameter data of the quartz crucible for mass production actually provided by the crucible manufacturer is used as the inner diameter data of the quartz crucible for pilot pilot. Make corrections considering the history. Then, the silicon single crystal is pulled by controlling the pulling conditions based on the corrected inner diameter data of the mass production quartz crucible. In this embodiment, compared with the first embodiment described above, the pilot quartz crucible and the mass production quartz crucible are used to correct the inner diameter data of the next mass production quartz crucible after pulling up the pilot silicon single crystal. There are the following advantages, although there are some factors of the variation between the two and the reproducibility of the pulling conditions of the silicon single crystal for mass production is slightly inferior. That is, first, an abnormal value can be removed from data obtained after pulling up the pilot silicon single crystal. Secondly, a portion to be corrected when pulling up the mass production silicon single crystal after pulling up the pilot silicon single crystal can be examined in advance. If a new crucible corrected by these is prepared at the time of pulling up the silicon single crystal for mass production, and the pulling conditions of the silicon single crystal for mass production are reproduced in the pulling conditions of the pilot silicon single crystal, the product quality of the silicon single crystal for mass production is Become trustworthy. In addition, the first embodiment and the second embodiment can be used together, and preferably used together.

具体的には、図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ず図２に示すように、シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値をコントローラに入力する（工程ｋ）。ここで、実測されたパイロット用石英ルツボの内径データとは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データである。続いて、種結晶２５をシリコン融液１３表面に接触させ、パイロット用石英ルツボを所定速度で回転させ、また、種結晶２５をパイロット用石英ルツボと逆方向に所定速度で回転させながら引上げ手段２２によって徐々に引上げ、パイロット用シリコン単結晶の引上げを開始する。このとき、引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によって計測されたパイロット用シリコン単結晶の直径及び単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の長さから、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の体積が算出される（工程ｌ）。次に、コントローラにより実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと上記算出された体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓをコントローラが備える算出手段により算出し、これをパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣとする（工程ｍ）。そして、コントローラによりルツボ上昇手段を制御してΔＣだけパイロット用石英ルツボを上昇させる（工程ｎ）。パイロット用石英ルツボを上昇させた後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップを測定し、このギャップの測定値を上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較する（工程ｏ）。ギャップの所定値と一致するときは、パイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない（工程ｐ）。一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する（工程ｑ）。このとき、シリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶しておく（工程ｒ）。上記工程ｌから工程ｒを繰り返してパイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる（工程ｓ）。上記工程ｒで記憶したシリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する（工程ｔ）。このようにして、パイロット用シリコン単結晶の引上げ時におけるパイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとっておく。 Specifically, using the pulling device 10 shown in FIG. 5, first, as shown in FIG. 2, the pilot quartz crucible inner diameter data actually measured before filling the silicon raw material, the lower end of the heat shielding plate 23, and silicon A predetermined value of the gap between the melt 13 and the liquid surface is input to the controller (step k). Here, the actually measured inner diameter data of the pilot quartz crucible is the inner diameter data of the pilot quartz crucible actually measured before filling the silicon raw material presented by the crucible manufacturer. Subsequently, the seed crystal 25 is brought into contact with the surface of the silicon melt 13, the pilot quartz crucible is rotated at a predetermined speed, and the pulling means 22 is rotated while rotating the seed crystal 25 at a predetermined speed in a direction opposite to the pilot quartz crucible. Pull up gradually to start pulling up the pilot silicon single crystal. At this time, the controller included in the pulling device 10 is calculated from the pulling length of the pulling device 10 and the diameter of the pilot silicon single crystal measured by the diameter detecting means and the length of the pilot silicon single crystal pulled per unit time. By the means, the volume of the silicon single crystal pulled up per unit time is calculated (step l). Next, the controller has the liquid surface position change amount ΔMs of the silicon melt 13 based on the inner diameter data of the pilot quartz crucible actually measured by the controller and the silicon melt decrease amount ΔMw corresponding to the calculated volume. This is calculated as the amount of increase ΔC of the pilot quartz crucible (step m). The controller then controls the crucible raising means to raise the pilot quartz crucible by ΔC (step n). After raising the pilot quartz crucible, the gap is measured by the melt liquid surface position measuring means provided in the pulling device 10, and the measured value of the gap is compared with a predetermined gap value input to the controller (step o). . When the gap coincides with the predetermined value, the rising amount of the pilot quartz crucible is not corrected (step p). On the other hand, when the measured value of the gap does not coincide with the predetermined value of the gap, the controller raises the pilot quartz crucible so that the gap becomes the predetermined value (step q). At this time, data including the amount of decrease ΔMw of the silicon melt 13, the amount of increase ΔC of the pilot quartz crucible, the amount of correction of the amount of pilot quartz crucible increase, and the volume of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time is stored. (Step r). The above steps l to r are repeated to pull up the pilot silicon single crystal by a predetermined length (step s). Data including the decrease amount ΔMw of the silicon melt 13 stored in the above step r, the increase amount ΔC of the pilot quartz crucible, the correction amount of the increase amount of the pilot quartz crucible, and the volume of the pilot silicon single crystal raised per unit time. The inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible is calculated from the above (step t). In this way, a history of the inner diameter data of the pilot quartz crucible at the time of pulling up the pilot silicon single crystal is kept.

パイロット用シリコン単結晶を引上げ、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出した後、パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を準備する（工程ｕ）。そして、この準備した量産用石英ルツボ１２の実測された内径データＲ3と上記工程ｔで算出したパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する（工程ｖ）。ここで、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3とは、予めルツボ製造メーカから提示されるシリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データである。そして、両内径データが一致するときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない（工程ｗ）。一方、両内径データが一致しないときは、実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を、上記工程ｔで算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する（工程ｘ）。 After pulling up the pilot silicon single crystal and calculating the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 , a mass production quartz crucible 12 having the same shape, size and material as the pilot quartz crucible is prepared (step u). Then, the actually measured inner diameter data R 3 of the prepared mass-production quartz crucible 12 is compared with the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible calculated in the step t (step v). Here, the actually measured inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production is the inner diameter data of the quartz crucible actually measured before filling the silicon raw material presented by the crucible manufacturer. Then, when both the inside diameter data match does not correct the internal diameter data R 3 of the actually measured mass for quartz crucible (step w). On the other hand, when both the inner diameter data do not match, the actually measured inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production is corrected in consideration of the inner diameter data R 4 of the quartz crucible for pilot calculated in step t (step x) ).

そして、上記工程ｗで補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データを、引上げ装置１０が備えるコントローラに入力し、これらの内径データ基づき量産用シリコン単結晶１５を所定の長さ引上げる（工程ｙ）。   The mass production quartz crucible inner diameter data not corrected in the above step w or the mass production quartz crucible inner diameter data corrected in the step (x) is input to the controller provided in the pulling device 10, and based on these inner diameter data, mass production silicon is obtained. The single crystal 15 is pulled up by a predetermined length (step y).

このように、量産用シリコン単結晶の引上げ前に、パイロット用石英ルツボの内径データの履歴をとり、これを考慮して補正した内径データを用いて量産用シリコン単結晶を引上げれば、量産用シリコン単結晶の引上げ開始から、ルツボ上昇補正量を低減させることができる。これにより、引上げ中にＶ／ＧにおけるＧの制御とともに、Ｖの制御もより高精度に行われるため、高品質のシリコン単結晶を引上げることができる。   Thus, before pulling up the silicon single crystal for mass production, if we take the history of the inner diameter data of the pilot quartz crucible and use the bore diameter data corrected in consideration of this, the mass production silicon single crystal can be used for mass production. The crucible rise correction amount can be reduced from the start of pulling of the silicon single crystal. Thereby, since the control of V is performed with higher accuracy as well as the control of G in V / G during pulling, a high-quality silicon single crystal can be pulled.

次に本発明の実施例を比較例とともに詳しく説明する。   Next, examples of the present invention will be described in detail together with comparative examples.

＜実施例１＞
図５に示す引上げ装置１０を用いて、先ずシリコン原料を充填する前にルツボ製造メーカから提示されたパイロット用石英ルツボの実測された内径データと、熱遮蔽板２３の下端とシリコン融液１３の液面との間のギャップの所定値を設定して、直径８インチのパイロット用シリコン単結晶を引上げた。 <Example 1>
Using the pulling device 10 shown in FIG. 5, first, the measured inner diameter data of the pilot quartz crucible presented by the crucible manufacturer before filling the silicon raw material, the lower end of the heat shielding plate 23, and the silicon melt 13 A pilot silicon single crystal having a diameter of 8 inches was pulled up by setting a predetermined value of the gap between the liquid surface and the liquid surface.

パイロット用シリコン単結晶の引上げでは、引上げ装置１０による以下の工程を経ることにより、引上げ装置１０から自動でパイロット用石英ルツボの内径データＲ4が算出され、出力された。 In pulling up the pilot silicon single crystal, the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 was automatically calculated and output from the pulling device 10 through the following steps by the pulling device 10.

引上げ装置１０が備える引上げ長及び直径検出手段によってパイロット用シリコン単結晶の直径及び単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の長さが計測され、引上げ装置１０が備えるコントローラの算出手段により、単位時間当りで引上げたシリコン単結晶の体積が算出される。   The diameter of the pilot silicon single crystal and the length of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time are measured by the pulling length and diameter detecting means provided in the pulling device 10, and the unit calculated by the calculation means of the controller provided in the pulling device 10 is used. The volume of the silicon single crystal pulled up per time is calculated.

コントローラにより、実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと上記算出された体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから、シリコン融液１３の液面位置変化量ΔＭｓがコントローラが備える算出手段により算出され、これがパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣとしてパイロット用石英ルツボがΔＣ上昇する。   The controller calculates the liquid surface position change amount ΔMs of the silicon melt 13 from the measured inner diameter data of the pilot quartz crucible by the controller and the silicon melt decrease amount ΔMw corresponding to the calculated volume. As a result, the pilot quartz crucible rises by ΔC as the increase amount ΔC of the pilot quartz crucible.

パイロット用石英ルツボが上昇した後、引上げ装置１０が備える融液液面位置測定手段によりギャップが測定され、このギャップの測定値は上記コントローラに入力したギャップの所定値と比較され、ギャップの所定値と一致するときは、パイロット用石英ルツボの上昇量は補正されず、一方、ギャップの測定値がギャップの所定値と一致しないときは、コントローラによりギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量が補正される。このとき、シリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータが記憶される。   After the pilot quartz crucible is raised, the gap is measured by the melt liquid surface position measuring means provided in the pulling device 10, and the measured value of the gap is compared with the predetermined value of the gap input to the controller. If the measured value of the gap does not match the predetermined value of the gap, the pilot quartz crucible is adjusted so that the gap becomes the predetermined value by the controller. The amount of increase is corrected. At this time, data including the decrease amount ΔMw of the silicon melt 13, the increase amount ΔC of the pilot quartz crucible, the correction amount of the increase amount of the pilot quartz crucible, and the volume of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time are stored. The

以上の工程がパイロット用シリコン単結晶の引上げ中、引上げ装置１０によって繰り返し行われ、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4が出力された。 The above process was repeatedly performed by the pulling device 10 during the pulling of the pilot silicon single crystal, and the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 was output.

パイロット用シリコン単結晶の引上げ中に記憶されたシリコン融液１３の減少量ΔＭｗ、パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータからパイロット用石英ルツボの内径データＲ4が算出され、出力された。出力されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を図４に示す。 The amount of decrease ΔMw of the silicon melt 13 stored during the pulling of the pilot silicon single crystal, the amount of increase ΔC of the pilot quartz crucible, the amount of correction of the amount of pilot quartz crucible increase, and the pilot silicon unit pulled up per unit time The pilot quartz crucible inner diameter data R 4 was calculated from the data including the crystal volume and output. The outputted pilot quartz crucible inner diameter data R 4 is shown in FIG.

次いで、上記パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を用意した。この量産用石英ルツボについて予めルツボ製造メーカから提示された量産用石英ルツボの内径データＲ3と、上記出力されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を比較したところ、両内径データが一致しなかったため、量産用石英ルツボの内径データＲ3を、パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮し、実績値の移動平均を用い、５０％の習い制御で補正した。補正した量産用石英ルツボの内径データを図４に示す。そして、補正した量産用石英ルツボの内径データを、引上げ装置１０が備えるコントローラに入力し、この内径データに基づいて、直径８インチの量産用シリコン単結晶１５を引上げた。同様の方法により、計２０本のシリコン単結晶を引上げた。 Next, a quartz crucible for mass production 12 having the same shape, size and material as the pilot quartz crucible was prepared. When the inner diameter data R 3 of the mass production quartz crucible previously provided by the crucible manufacturer and the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible outputted above are compared with each other, the inner diameter data do not match. Therefore, the inner diameter data R 3 of the mass production quartz crucible was corrected by 50% learning control using the moving average of the actual values in consideration of the inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible. FIG. 4 shows the corrected inner diameter data of the mass production quartz crucible. Then, the corrected inner diameter data of the quartz crucible for mass production was input to a controller provided in the pulling apparatus 10, and the mass-produced silicon single crystal 15 having a diameter of 8 inches was pulled based on the inner diameter data. A total of 20 silicon single crystals were pulled by the same method.

＜比較例１＞
実施例１で使用した量産用石英ルツボ１２と形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボ１２を用意した。ルツボ製造メーカから予め提示された量産用石英ルツボの実測された内径データをについて補正を行わずに、この内径データに基づいて直径８インチの量産用シリコン単結晶１５の引上げを行った。同様の方法により、計２０本のシリコン単結晶を引上げた。 <Comparative Example 1>
A mass-production quartz crucible 12 having the same shape, size and material as that of the mass-production quartz crucible 12 used in Example 1 was prepared. The mass production silicon single crystal 15 having a diameter of 8 inches was pulled based on the inner diameter data without correcting the measured inner diameter data of the mass production quartz crucible previously presented by the crucible manufacturer. A total of 20 silicon single crystals were pulled by the same method.

＜比較試験及び評価＞
実施例１及び比較例１において、量産用シリコン単結晶の引上げ中のルツボ上昇補正量を測定した。この結果を、図８に示す。また、実施例１及び比較例１で育成した計２０本のシリコン単結晶について、ＣＯＰ欠陥も転位クラスタも存在しない無欠陥のシリコン単結晶の製品歩留まりを評価した。この結果を図９に示す。 <Comparison test and evaluation>
In Example 1 and Comparative Example 1, the amount of crucible increase correction during the pulling of the mass-produced silicon single crystal was measured. The result is shown in FIG. In addition, the product yield of defect-free silicon single crystals having no COP defects or dislocation clusters was evaluated for a total of 20 silicon single crystals grown in Example 1 and Comparative Example 1. The result is shown in FIG.

図８から明らかなように、比較例１では、引上げ中にルツボ上昇補正量が管理限界値を超えたのに対して、実施例１ではルツボ上昇補正量が管理上限値を越えることはなかった。また、全体的に比較例１に比べてルツボ上昇補正量が少ないことが確認された。また、図９から明らかなように、引上げ中のルツボ上昇補正量が減少し、単結晶の育成速度Ｖがより高精度に制御されたことにより、比較例１のシリコン単結晶の製品歩留まりと比べて、実施例１のシリコン単結晶の製品歩留まりは３％向上したことが確認された。   As is clear from FIG. 8, in Comparative Example 1, the crucible increase correction amount exceeded the control limit value during pulling, whereas in Example 1, the crucible increase correction amount did not exceed the control upper limit value. . Moreover, it was confirmed that the crucible increase correction amount was smaller than that of Comparative Example 1 as a whole. Further, as is apparent from FIG. 9, the amount of correction for raising the crucible during pulling is reduced, and the growth rate V of the single crystal is controlled with higher accuracy, so that the product yield of the silicon single crystal of Comparative Example 1 is compared with the product yield. Thus, it was confirmed that the product yield of the silicon single crystal of Example 1 was improved by 3%.

１２ 石英るつぼ
１３ シリコン融液
１５ シリコン単結晶
２３ 熱遮蔽板 12 Quartz crucible 13 Silicon melt 15 Silicon single crystal 23 Heat shielding plate

Claims (3)

石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、前記シリコン融液から引上げるシリコン単結晶を前記ヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、前記石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、前記ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、
(a) 前記シリコン原料を充填する前に実測された石英ルツボの内径データＲ1と前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の液面との間のギャップの所定値を前記コントローラに入力する工程と、
(b) 前記コントローラにより単位時間当りで引上げた単結晶の体積を算出する工程と、
(c) 前記実測された石英ルツボの内径データＲ1と前記単位時間当りで引上げた単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗから石英ルツボの上昇量ΔＣを前記コントローラにより算出する工程と、
(d) 前記コントローラにより前記ルツボ上昇手段を制御してルツボの上昇量ΔＣだけ前記石英ルツボを上昇させる工程と、
(e) 前記石英ルツボを上昇させた後の前記ギャップを測定しこのギャップの測定値を前記ギャップの所定値と比較する工程と、
(f) 前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致するとき前記工程(b)に戻る工程と、
(g) 前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致しないとき前記コントローラにより前記ギャップが所定値になるように石英ルツボの上昇量を補正する工程と、
(h) 前記ルツボの上昇量を補正するときに前記コントローラによりこの補正量から前記石英ルツボの内径データＲ2を算出する工程と、
(i) 前記コントローラにより前記工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を前記工程(h)で算出した内径データＲ2を考慮して補正する工程と、
(j) 工程(a)で入力した石英ルツボの内径データＲ1を前記工程(i)で補正した石英ルツボの内径データに置き換えて前記工程(b)に戻る工程と
を含むことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。 A heater for heating the silicon raw material filled in the quartz crucible to melt it into a silicon melt, a heat shielding plate for shielding the silicon single crystal pulled from the silicon melt from the heat of the heater, and raising and lowering the quartz crucible In a method of pulling up a silicon single crystal to a predetermined length using a pulling device comprising a crucible lifting and lowering means and a controller for controlling the crucible lifting and lowering means,
(a) The quartz crucible inner diameter data R 1 measured before filling the silicon raw material and a predetermined value of the gap between the lower end of the heat shielding plate and the surface of the silicon melt are input to the controller. Process,
(b) calculating the volume of the single crystal pulled per unit time by the controller;
(c) calculating the quartz crucible rise amount ΔC by the controller from the actually measured quartz crucible inner diameter data R 1 and the silicon melt decrease amount ΔMw corresponding to the volume of the single crystal pulled per unit time. When,
(d) controlling the crucible raising means by the controller to raise the quartz crucible by a crucible rise amount ΔC;
(e) measuring the gap after raising the quartz crucible and comparing the measured value of the gap with a predetermined value of the gap;
(f) returning to step (b) when the measured value of the gap matches a predetermined value of the gap;
(g) correcting the amount of increase of the quartz crucible so that the gap becomes a predetermined value by the controller when the measured value of the gap does not match the predetermined value of the gap;
a step of calculating an inner diameter data R 2 of the quartz crucible from the correction amount by the controller when correcting the amount of increase (h) the crucible,
(i) correcting the quartz crucible inner diameter data R 1 input in the step (a) by the controller in consideration of the inner diameter data R 2 calculated in the step (h);
(j) replacing the quartz crucible inner diameter data R 1 input in step (a) with the quartz crucible inner diameter data corrected in step (i) and returning to the step (b). Pulling method of silicon single crystal. 工程(h)で算出された石英ルツボ内径Ｒ2を次の式（１）及び（２）から算出する請求項１記載のシリコン単結晶の引上げ方法。
Ｒ2＝Ｒ1×（ΔＭｓ／（ΔＭｓ−ａ）１／２ （１）
Ｒ1＝｛（ΔＭｗ×４）／（ΔＭｓ×π×α）｝１／２ （２）
但し、式（１）中、Ｒ1は工程(a)でシリコン原料を充填する前に実測され式（２）から算出される石英ルツボの内径である。ΔＭｓは石英ルツボ内径をＲ1としたときの単位時間当りの液面位置変化量であって、石英ルツボ上昇量ΔＣに相当する。ａは工程(g)における石英ルツボ上昇補正量である。式（２）中、ΔＭｗは工程(c)におけるシリコン融液の減少量であり、αはシリコン融液の密度（２．５３×１０−３ｋｇ／ｃｍ3）である。 The method for pulling a silicon single crystal according to claim 1, wherein the inner diameter R 2 of the quartz crucible calculated in the step (h) is calculated from the following formulas (1) and (2).
R 2 = R 1 × (ΔMs / (ΔMs−a) 1/2 (1)
R 1 = {(ΔMw × 4) / (ΔMs × π × α)} 1/2 (2)
In the formula (1), R 1 is the inner diameter of the quartz crucible is calculated from the actually measured formula (2) Before filling the silicon raw material in step (a). ΔMs is the amount of change in the liquid level per unit time when the inner diameter of the quartz crucible is R 1, and corresponds to the amount of increase ΔC in the quartz crucible. a is the quartz crucible rise correction amount in step (g). In equation (2), ΔMw is the amount of decrease in the silicon melt in step (c), and α is the density of the silicon melt (2.53 × 10 −3 kg / cm 3 ). 石英ルツボ内に充填されたシリコン原料を加熱してシリコン融液に溶融するヒータと、前記シリコン融液から引上げるシリコン単結晶を前記ヒータの熱から遮蔽する熱遮蔽板と、前記石英ルツボを昇降させるルツボ昇降手段と、前記ルツボ昇降手段を制御するコントローラとを備えた引上げ装置を用いてシリコン単結晶を所定の長さ引上げる方法において、
(k) 前記シリコン原料を充填する前に実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと前記熱遮蔽板の下端と前記シリコン融液の液面との間のギャップの所定値を前記コントローラに入力する工程と、
(l) 前記コントローラにより単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を算出する工程と、
(m) 前記コントローラにより前記実測されたパイロット用石英ルツボの内径データと前記単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積に相当するシリコン融液の減少量ΔＭｗからパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣを算出する工程と、
(n) 前記コントローラにより前記ルツボ上昇手段を制御してパイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣだけ前記パイロット用石英ルツボを上昇させる工程と、
(o) 前記工程(n)でパイロット用石英ルツボを上昇させた後の前記ギャップを測定しこのギャップの測定値を前記ギャップの所定値と比較する工程と、
(p) 前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致するとき前記パイロット用石英ルツボの上昇量を補正しない工程と、
(q) 前記ギャップの測定値が前記ギャップの所定値と一致しないとき前記コントローラにより前記ギャップが所定値になるようにパイロット用石英ルツボの上昇量を補正する工程と、
(r) 前記工程(p)及び(q)に続いて前記シリコン融液の減少量ΔＭｗ、前記パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、前記パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、前記単位時間当りで引上げたパイロット用シリコン単結晶の体積を含むデータを記憶する工程と、
(s) 前記工程(l)から前記工程(r)を繰り返して前記パイロット用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と、
(t) 前記工程(r)で記憶したシリコン融液の減少量ΔＭｗ、前記パイロット用石英ルツボの上昇量ΔＣ、前記パイロット用石英ルツボ上昇量の補正量、前記単位時間当りで引上げた単結晶の体積を含むデータから前記パイロット用石英ルツボの内径データＲ4を算出する工程と、
(u) 前記パイロット用シリコン単結晶を引上げた後、前記パイロット用石英ルツボと形状、寸法及び材質が同一の量産用石英ルツボを準備する工程と、
(v) 前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3と前記工程(t)で算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4とを比較する工程と、
(w) 前記両内径データが一致するとき前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を補正しない工程と、
(x) 前記両内径データが一致しないとき前記実測された量産用石英ルツボの内径データＲ3を前記算出されたパイロット用石英ルツボの内径データＲ4を考慮して補正する工程と、
(y) 前記工程(w)で補正しない量産用石英ルツボの内径データ又は前記工程(x)で補正した量産用石英ルツボの内径データに基づき量産用シリコン単結晶を所定の長さ引上げる工程と
を含むことを特徴とするシリコン単結晶の引上げ方法。 A heater for heating the silicon raw material filled in the quartz crucible to melt it into a silicon melt, a heat shielding plate for shielding the silicon single crystal pulled from the silicon melt from the heat of the heater, and raising and lowering the quartz crucible In a method of pulling up a silicon single crystal to a predetermined length using a pulling device comprising a crucible lifting and lowering means and a controller for controlling the crucible lifting and lowering means,
(k) The pilot quartz crucible inner diameter data actually measured before filling with the silicon raw material and a predetermined value of the gap between the lower end of the heat shielding plate and the surface of the silicon melt are input to the controller. Process,
(l) calculating the volume of the pilot silicon single crystal pulled per unit time by the controller;
(m) The amount of increase in the pilot quartz crucible from the inner diameter data of the pilot quartz crucible measured by the controller and the decrease amount ΔMw of the silicon melt corresponding to the volume of the pilot silicon single crystal pulled up per unit time. Calculating ΔC;
(n) controlling the crucible raising means by the controller to raise the pilot quartz crucible by an amount ΔC of the pilot quartz crucible;
(o) measuring the gap after raising the pilot quartz crucible in the step (n) and comparing the measured value of the gap with a predetermined value of the gap;
(p) not correcting the amount of increase of the pilot quartz crucible when the measured value of the gap matches the predetermined value of the gap;
(q) correcting the amount of increase of the pilot quartz crucible so that the gap becomes a predetermined value by the controller when the measured value of the gap does not match the predetermined value of the gap;
(r) Subsequent to the steps (p) and (q), the silicon melt decrease amount ΔMw, the pilot quartz crucible increase amount ΔC, the pilot quartz crucible increase amount correction amount, per unit time Storing data including the volume of the pulled pilot silicon single crystal;
(s) repeating the step (l) from the step (l) to pull up the pilot silicon single crystal by a predetermined length;
(t) The amount of decrease ΔMw of the silicon melt memorized in the step (r), the amount of increase ΔC of the pilot quartz crucible, the amount of correction of the amount of increase of the pilot quartz crucible, the single crystal lifted per unit time Calculating the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 from data including volume;
(u) after pulling up the pilot silicon single crystal, preparing a mass production quartz crucible having the same shape, size and material as the pilot quartz crucible;
(v) comparing the actually measured mass production quartz crucible inner diameter data R 3 with the pilot quartz crucible inner diameter data R 4 calculated in the step (t);
(w) a step that does not correct the internal diameter data R 3 of the actually measured for mass production quartz crucible when said two inner diameter data match,
(x) correcting the actually measured inner diameter data R 3 of the quartz crucible for mass production in consideration of the calculated inner diameter data R 4 of the pilot quartz crucible when both the inner diameter data do not match;
(y) a step of raising a predetermined length of the mass-produced silicon single crystal based on the inner diameter data of the mass production quartz crucible not corrected in the step (w) or the inner diameter data of the mass production quartz crucible corrected in the step (x); A method for pulling a silicon single crystal comprising:
JP2009237187A 2009-10-14 2009-10-14 Pulling method of silicon single crystal Active JP5333146B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009237187A JP5333146B2 (en) 2009-10-14 2009-10-14 Pulling method of silicon single crystal

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2009237187A JP5333146B2 (en) 2009-10-14 2009-10-14 Pulling method of silicon single crystal

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2011084421A JP2011084421A (en) 2011-04-28
JP5333146B2 true JP5333146B2 (en) 2013-11-06

Family

ID=44077669

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2009237187A Active JP5333146B2 (en) 2009-10-14 2009-10-14 Pulling method of silicon single crystal

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP5333146B2 (en)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5773865B2 (en) * 2011-12-31 2015-09-02 株式会社Sumco Apparatus for supporting setting of manufacturing conditions for silica glass crucible, simulation data generating apparatus, and improved manufacturing condition data generating apparatus
WO2013099433A1 (en) * 2011-12-31 2013-07-04 ジャパンスーパークォーツ株式会社 Device for assisting with setting of manufacturing conditions for silica glass crucible, device for assisting with setting of manufacturing conditions for mold for manufacturing silica glass crucible, device for assisting with condition setting for raising monocrystalline silicon using silica glass crucible
JP5773866B2 (en) * 2011-12-31 2015-09-02 株式会社Sumco Apparatus for supporting setting of manufacturing conditions of silica glass crucible, simulation data generating apparatus, and improved mold design data generating apparatus
JP5682553B2 (en) * 2011-12-31 2015-03-11 株式会社Sumco A device that supports the setting of silicon single crystal pulling conditions using a silica glass crucible.
JP5968505B2 (en) * 2015-06-30 2016-08-10 株式会社Sumco Equipment that supports setting of manufacturing conditions for silica glass crucible
JP6142052B2 (en) * 2016-07-05 2017-06-07 株式会社Sumco Method for producing silica glass crucible
JP6885286B2 (en) * 2017-09-28 2021-06-09 株式会社Sumco Method for manufacturing silicon single crystal
CN110273178A (en) * 2018-03-14 2019-09-24 胜高股份有限公司 The method of pulling up of monocrystalline silicon
CN111826710A (en) * 2019-04-23 2020-10-27 上海新昇半导体科技有限公司 Method and device for controlling safe lifting of silicon melt crucible

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3528758B2 (en) * 2000-05-31 2004-05-24 三菱住友シリコン株式会社 Single crystal pulling device
JP4548306B2 (en) * 2005-10-31 2010-09-22 株式会社Ｓｕｍｃｏ Method for producing silicon single crystal
JP5145721B2 (en) * 2007-02-01 2013-02-20 株式会社Ｓｕｍｃｏ Method and apparatus for producing silicon single crystal
JP5167651B2 (en) * 2007-02-08 2013-03-21 信越半導体株式会社 Method for measuring distance between heat shield member lower end surface and raw material melt surface, and method for controlling the distance

Also Published As

Publication number Publication date
JP2011084421A (en) 2011-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5333146B2 (en) Pulling method of silicon single crystal
JP3528758B2 (en) Single crystal pulling device
TWI588304B (en) Single crystal manufacturing method
JP6206178B2 (en) Single crystal pulling method
JP2011246341A (en) Silicon single crystal pull-up apparatus and method of manufacturing silicon single crystal
KR101623644B1 (en) Temperature control module of the ingot growth apparatus and a control method for it
JP6885301B2 (en) Single crystal manufacturing method and equipment
KR101105588B1 (en) Method and Apparatus for manufacturing high quality silicon single crystal
KR20120030028A (en) Single crystal pulling-up apparatus and single crystal pulling-up method
CN108138353B (en) Method for producing single crystal
JP6939714B2 (en) Method for measuring the distance between the melt surface and the seed crystal, method for preheating the seed crystal, and method for producing a single crystal
JP6729470B2 (en) Single crystal manufacturing method and apparatus
CN216304033U (en) System for monitoring state of liquid level of silicon melt in single crystal furnace and state of crucible
JP2023177194A (en) Single crystal pulling-up method and single crystal pulling-up device
US7470326B2 (en) Apparatus for manufacturing silicon single crystal, method for manufacturing silicon single crystal, and silicon single crystal
JP5404264B2 (en) Single crystal silicon manufacturing method and single crystal silicon manufacturing apparatus
KR101571958B1 (en) Apparatus and method for growing ingot
KR101540863B1 (en) Apparatus for controlling diameter of single crystal ingot and Ingot growing apparatus having the same and method thereof
JP7077991B2 (en) CZ silicon single crystal manufacturing method
JP5720426B2 (en) Method and apparatus for pulling semiconductor single crystal
JP4916425B2 (en) Crystal growth method and apparatus
WO2021124708A1 (en) System and method for producing single crystal
CN110273178A (en) The method of pulling up of monocrystalline silicon
KR101105479B1 (en) Method and Apparatus for manufacturing high quality silicon single crystal
JP2013001617A (en) Method for pulling up semiconductor single crystal, and pulling-up apparatus therefor

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20120919

TRDD Decision of grant or rejection written
A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20130627

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20130702

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20130715

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 5333146

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250

R250 Receipt of annual fees

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250