JP2020127919A - 樹脂組成物充填済みシリンジ及びその保存方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の第一の態様は、シリンジと、シリンジ内に充填された樹脂組成物と、プランジャーとを含み、前記樹脂組成物中にボイドを含有し、前記樹脂組成物の体積に対する前記ボイドの体積比率は、1.0体積ppm〜520体積ppmであり、前記ボイドの最大径が2,500μm以下である、樹脂組成物充填済みシリンジである。
(1)回転粘度計(例えばRV型(スピンドルSC−14)、ブルックフィールド社製)を用いて25℃で測定した50rpmの粘度が2.5Pa・s以上20Pa・s未満の範囲内であり、5rpmと50rpmの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI1、
(2)回転粘度計(例えば回転粘度計HBDV−1(スピンドルSC4−14)、ブルックフィールド社製)を用いて25℃で測定した50rpmの粘度が20Pa・s以上200Pa・s未満の範囲内であり、5rpmと50rpmnの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI2、
(3)回転粘度計(例えば回転粘度計HBDV−1(スピンドルSC4−14)、ブルックフィールド社製)を用いて25℃で測定した10rpmの粘度が200Pa・s以上1,000Pa・s以下の範囲内であり、1rpmと10rpmの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI3。
A:ビスフェノールF型エポキシ樹脂、製品名YDF8170、新日鐵化学株式会社製、エポキシ当量158g/eq。
B:アミン硬化剤:4,4’−ジアミノ−3,3’−ジエチルジフェニルメタン、製品名カヤハードA−A(HDAA)、日本化薬株式会社製。
C:トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、製品名A−DCP、新中村工業株式会社製。
D:重合開始剤、t−ブチル−α−クミルパーオキサイド、製品名Perbutyl C、日油株式会社製。
E−1:無機充填材、高純度合成球状シリカ(シランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン)表面処理シリカフィラー)(平均粒径0.6μm)、製品名SE2200−SEE、株式会社アドマテックス製。
E−2:無機充填材、疎水性フュームドシリカ(平均粒径20nm)、製品名R805、日本アエロジル株式会社製。
(1)25℃における粘度が2.5Pa・s以上20Pa・s未満の範囲内の場合には、回転粘度計RV型(スピンドルSC−14)(ブルックフィールド社製)を用いて、50rpmで粘度を測定し、前記式(II)によりチキソトロピーインデックスTI1を測定した。
(2)25℃における粘度が20Pa・s以上200Pa・s未満の範囲内の場合には、回転粘度計HBDV−1(スピンドルSC4−14)(ブルックフィールド社製)を用いて、50rpmで粘度を測定し、前記式(III1)によりチキソトロピーインデックスTI2を測定した。
(3)25℃における粘度が200Pa・s以上1,000Pa・s以下の範囲内の場合には、回転粘度計HBDV−1(スピンドルSC4−14)(ブルックフィールド社製)を用いて、10rpmで粘度を測定し、前記式(IV)によりチキソトロピーインデックスTI3を測定した。
(1)サイズ:5cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS1と記載する。
(2)サイズ:10cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS2と記載する。
(3)サイズ:10cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、武蔵エンジニアリング株式会社製、製品名:PSY−10E、表中、シリンジの種別としてS3と記載する。
(4)サイズ:10cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、岩下エンジニアリング株式会社製、製品名:PS10S、表中、シリンジの種別としてS4と記載する。
(5)サイズ:10cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、株式会社サンエイテック、製品名:SH11LL−B、表中、シリンジの種別としてS5と記載する。
(6)サイズ:30cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS6と記載する、
(7)サイズ:55cm3、材質:ポリプロピレン(PP)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS7と記載する。
(8)サイズ:180cm3(6ounce、6oz)、材質:ポリエチレン(PE)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS8と記載する。
(9)サイズ:360cm3(12ounce、12oz)、材質:ポリエチレン(PE)製、ノードソンEFD社製、製品名:Optimum(登録商標)、表中、シリンジの種別としてS9と記載する。
(10)サイズ:355cm3(12oz)、材質:ポリプロピレン(PP)製、SEMCO社製、製品名SEMCO 120ounce cartidge、表中、シリンジの種別としてS10と記載する。
表1に示す樹脂組成物Epo1を、3本ロールミルを使用して混合及び分散させた後、ハードミキサー(日本ソセー工業株式会社製、商品名又は型番UVR−10L)を用いて、50〜150Pa、表3に示す時間、脱泡した後、0.3MPaの圧力で加圧充填により充填し、遠心機(日本ソセー工業株式会社製、商品名UFO−15)を用いて、25℃、自転100rpm、公転1000rpmで表3に示す時間遠心分離し、小さいボイドを含有させた樹脂組成物を製造した。シリンジ1に充填した樹脂組成物2に接触するようにシリンジ1内にプランジャー3を挿入し、樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。シリンジ1の一端の縮径された開口部11にはチップキャップ21を装着し、縮径された開口部11に対向するシリンジの他端の開口部12にはヘッドキャップ22を装着した。充填後、冷凍保存する前のシリンジに充填された樹脂組成物中のボイドの最大径と、シリンジに充填した樹脂組成物の体積に対するボイドの体積比率を、下記に示す方法により測定した。結果を表3に示す。
容積の異なるシリンジ及び樹脂組成物の充填量を変えたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間、冷凍保存した。
ハードミキサーで脱泡する時間、遠心分離をする時間を表3に示す時間とし、シリンジに充填する量を表3に示す量とし、保存温度を表3に示す温度としたこと以外は、実施例2と同様にして、樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。
各実施例において、表4に示す樹脂組成物を用いたこと以外は実施例2と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
シリンジに充填する前の樹脂組成物として、アクリル樹脂を含む樹脂組成物を用いたこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
表5に示すように、シリンジの容積と種別を変更し、シリンジに充填する樹脂組成物の量を変更したこと以外は、実施例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
表6に示す樹脂を、3本ロールミルを使用して混合及び分散させた後、ハードミキサー(日本ソセー工業社製、商品名又は型番UVR−10L)を用いて、96Paで、30分間脱泡した後、遠心機(日本ソセー工業株式会社製、商品名UFO−15)を用いて、25℃、自転100rpm、公転1000rpmで表6に示す時間遠心分離し、樹脂組成物を製造した。この樹脂組成物を表6に示す量で、表6に示す材質及び容積のシリンジに、0.3MPaの圧力で加圧充填により充填し、図1に示すようにシリンジ1に充填した樹脂組成物2に接触するようにシリンジ1内にプランジャー3を挿入し、樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。シリンジ1の一端の縮径された開口部11にはチップキャップ21を装着し、縮径された開口部に対向するシリンジ1の他端の開口部12にはヘッドキャップ22を装着した。充填後、冷凍保存する前のシリンジに充填された樹脂組成物中のボイドの最大径と、シリンジに充填した樹脂組成物の体積に対するボイドの体積比率を、下記に示す方法により測定した。結果を表6に示す。
ハードミキサーで脱泡する時間、遠心分離をする時間を表6に示す時間とし、シリンジに充填する量を表6に示す量とし、保存温度を表6に示す温度としたこと以外は、比較例1と同様にして、樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。
各比較例において、表6に示す樹脂組成物を用いたこと以外は比較例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
表6に示す樹脂を、3本ロールミルを使用して混合及び分散させた後、ハードミキサー(日本ソセー工業株式会社製、商品名又は型番UVR−10L)を用いて、50〜150Pa、表6に示す時間、脱泡し、樹脂中のボイドを全て除いた樹脂組成物を用いたこと以外は、比較例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
表6に示す樹脂を、3本ロールミルを使用して混合及び分散させた後、ハードミキサー(日本ソセー工業株式会社製、商品名又は型番UVR−10L)を用いて、50〜150Paで、表6に示す時間、脱泡し、最大径が表6に示す大きさとなるボイドを含む樹脂組成物を製造した。この樹脂組成物を用いたこと以外は、比較例1と同様にして樹脂組成物充填済みシリンジを製造した。樹脂組成物充填済みシリンジを、−40℃、8時間冷凍保存した。
X線産業コンピュータ断層撮影装置(株式会社アールエフ製、商品名:NAOMi−CT)を用いて、管電圧:80kV、管電流:3mAの条件でシリンジ内部を、撮影分解能0.068mmでスキャンした。シリンジの断面積が産業用X線CT装置の撮影面積よりも大きい場合には、一つの断面について複数回に分けて、前記断面の全体をスキャンした。スキャン画像から、目視でシリンジに充填された樹脂組成物に含まれるボイドの直径を測定した。測定した直径から各ボイドの体積を算出した。シリンジジに充填された樹脂組成物に含まれる各ボイドの体積の合計値を、シリンジに充填された樹脂組成物の体積で除して、ボイドの体積比率を算出した。具体的には、前記式(I)に基づき、ボイドの体積比率を算出した。
ボイドの体積比率を測定した産業用X線CT装置を用いて測定したスキャン画像からシリンジに充填した樹脂組成物に含まれるボイドの最大径を測定した。ボイドの最大径は、例えば前述の装置を用いてスキャンした画像から確認できるボイドにおいて、各ボイドの最大長さの直線距離のうち、最も大きな直線距離をいう。スキャン画像におけるシリンジ中のボイドの全てについて、最大長さの直線距離を測定し、最も大きいものを最大径とした。また、スキャン画像におけるシリンジ中のボイドの全ての最大長さの直線距離を測定し、各ボイドの最大長さの直線距離の合計値をボイドの個数で除した値を、ボイドの平均径とした。
冷凍保存後に、各実施例及び比較例の樹脂組成物充填済みシリンジの樹脂組成物とシリンジの内壁の剥離の有無を確認した。冷凍保存後の各実施例及び比較例の樹脂充填済みシリンジを室温(25℃)、1時間静置し、静置した後に、目視により樹脂組成物とシリンジの内壁の剥離の有無を確認した。表中、剥離していない場合には、「無」と記載し、剥離が確認できた場合には、「剥離」と記載した。
シリンジに充填された樹脂組成物を、25℃、1cm/secg/secの速さでシリンジ内の樹脂をすべて吐出し終えるまで連続して吐出し、吐出切れの有無を確認した。吐出切れがなく、連続して樹脂組成物を吐出できる場合には、吐出切れ「無」とし、吐出切れがあり、空間ができる場合には「有」とした。図2は、実施例1の樹脂組成物充填済みシリンジから吐出された樹脂組成物の外観を示す写真である。図3は、比較例1の樹脂組成物充填済みシリンジから吐出された樹脂組成物の外観を示す写真である。
Claims (8)
- シリンジと、シリンジ内に充填された樹脂組成物と、プランジャーとを含み、前記樹脂組成物中にボイドを含有し、前記樹脂組成物の体積に対するボイドの体積比率は、1.0体積ppm〜520体積ppmであり、前記ボイドの最大径が2,500μm以下である、樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記ボイドの平均径が200μm〜400μm以下である、請求項1に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記樹脂組成物が、エポキシ樹脂及びアクリル樹脂から選ばれる少なくとも1種の樹脂を含む、請求項1又は2に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記樹脂組成物が、回転粘度計を用いて、25℃で、200Pa・s未満の粘度を50rpmの回転数で測定し、200Pa・s以上の粘度を10rpmの回転数で測定した粘度が2.5Pa・s〜650Pa・sである、請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記樹脂組成物が、以下(1)から(3)のいずれかの条件で測定したチキソトロピーインデックスTI1〜T13が0.8〜3.5である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
(1)回転粘度計を用いて25℃で測定した50rpmの粘度が2.5Pa・s以上20Pa・s未満の範囲内であり、5rpmと50rpmの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI1、
(2)回転粘度計を用いて25℃で測定した50rpmの粘度が20Pa・s以上200Pa・s未満の範囲内であり、5rpmと50rpmnの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI2、
(3)回転粘度計を用いて25℃で測定した10rpmの粘度が200Pa・s以上1,000Pa・s以下の範囲内であり、1rpmと10rpmの粘度の比率であるチキソトロピーインデックスTI3。 - 前記シリンジが、ポリプロピレン製又はポリエチレン製である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記シリンジの容積が、1cm3〜600cm3である請求項1〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物充填済みシリンジ。
- 前記請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物充填済みシリンジを、−80℃〜0℃の温度で保存する、樹脂組成物充填済みシリンジの保存方法。
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