JP2020114903A - 粘着性組成物、粘着剤、粘着シートおよび表示体 - Google Patents
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Abstract
Description
(式中のR1は、窒素原子を有していてもよい2価の炭化水素基である。式中のR2〜R7は、それぞれ独立してアルキル基である。)
〔粘着性組成物〕
本実施形態に係る粘着性組成物(以下「粘着性組成物P」という場合がある。)は、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、両末端にアルコキシシリル基を有するシランカップリング剤(B)とを含有し、好ましくは、さらに架橋剤(C)を含有する。本明細書において、(メタ)アクリル酸エステルとは、アクリル酸エステル及びメタクリル酸エステルの両方を意味する。他の類似用語も同様である。また、「重合体」には「共重合体」の概念も含まれるものとする。
(1−1)(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)は、当該重合体を構成するモノマーとして、分子内に反応性官能基を有する反応性官能基含有モノマーを含有することが好ましい。この反応性官能基含有モノマーを含有することで、当該反応性官能基含有モノマー由来の反応性官能基を介して、後述する架橋剤(C)と反応し、これにより架橋構造(三次元網目構造)が形成され、所定の凝集力を有する粘着剤が得られる。
本実施形態に係る粘着性組成物Pは、両末端にアルコキシシリル基を有するシランカップリング剤(B)を含有することにより、前述した通り、得られる粘着剤が接触する電極の抵抗値変化を抑制することができる。また、得られる粘着剤は、被着体、特にガラス部材との密着性が向上し、耐久性(例えば、85℃・85%RHの湿熱環境または95℃の高温環境に1000時間投入しても、被着体との界面での浮きや剥がれ等の不具合が発生しない等)に優れたものとなる。
(式中のR1は、窒素原子を有していてもよい2価の炭化水素基である。式中のR2〜R7は、それぞれ独立してアルキル基である。)
粘着性組成物Pは、架橋剤(C)を含有することが好ましい。粘着性組成物Pは、架橋剤(C)を含有することで、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を架橋して三次元網目構造を形成し、得られる粘着剤の凝集力を向上させ、耐久性を向上させることができる。
本実施形態に係る粘着性組成物Pから得られる粘着剤を活性エネルギー線硬化性粘着剤とする場合には、粘着性組成物Pは、活性エネルギー線硬化性成分(D)を含有することが好ましい。粘着性組成物Pが活性エネルギー線硬化性成分(D)を含有することにより、粘着性組成物Pを架橋(熱架橋)して得られる粘着剤は、活性エネルギー線硬化性の粘着剤となる。この活性エネルギー線硬化性粘着剤においては、被着体貼付後の活性エネルギー線照射による硬化により、活性エネルギー線硬化性成分(D)が互いに重合し、その重合した活性エネルギー線硬化性成分(D)が(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の架橋構造(三次元網目構造)に絡み付くものと推定される。かかる高次構造を有する粘着剤は、凝集力が高く、高い被膜強度を示すため、耐久性により優れたものとなる。
本実施形態に係る粘着性組成物Pから得られる粘着剤を活性エネルギー線硬化性粘着剤とした場合において、活性エネルギー線として紫外線を用いる場合には、粘着性組成物Pは、さらに光重合開始剤(E)を含有することが好ましい。このように光重合開始剤(E)を含有することにより、活性エネルギー線硬化性成分(D)を効率良く重合させることができ、また重合硬化時間および活性エネルギー線の照射量を少なくすることができる。
粘着性組成物Pには、所望により、アクリル系粘着剤に通常使用されている各種添加剤、例えば防錆剤、帯電防止剤、粘着付与剤、酸化防止剤、光安定剤、軟化剤、充填剤、屈折率調整剤などを添加することができる。
粘着性組成物Pは、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を製造し、得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、シランカップリング剤(B)とを混合するとともに、所望により、架橋剤(C)、活性エネルギー線硬化性成分(D)、光重合開始剤(E)、添加剤等を加えることで製造することができる。
本実施形態に係る粘着剤は、前述した粘着性組成物Pを架橋してなるものである。粘着性組成物Pの架橋は、加熱処理により行うことができる。なお、この加熱処理は、塗布した粘着性組成物Pの希釈溶剤等を揮発させる際の乾燥処理で兼ねることもできる。
図1に示すように、本実施形態に係る粘着シート1は、2枚の剥離シート12a,12bと、それら2枚の剥離シート12a,12bの剥離面と接するように当該2枚の剥離シート12a,12bに挟持された粘着剤層11とから構成される。ただし、粘着シート1において剥離シート12a,12bは必須の構成要素ではなく、粘着シート1の使用時に剥離・除去されるものである。なお、本明細書における剥離シートの剥離面とは、剥離シートにおいて剥離性を有する面をいい、剥離処理を施した面および剥離処理を施さなくても剥離性を示す面のいずれをも含むものである。
粘着剤層11は、前述した粘着剤から構成される。粘着剤層11の厚さ(JIS K7130に準じて測定した値)の下限値は、10μm以上であることが好ましく、特に25μm以上であることが好ましく、さらには45μm以上であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの下限値が上記であることにより、優れた粘着力が十分に発揮される。また、粘着剤層11の厚さの上限値は、300μm以下であることが好ましく、250μm以下であることがより好ましく、特に100μm以下であることが好ましく、さらには70μm以下であることが好ましい。粘着剤層11の厚さの上限値が上記であることにより、加工性が良好になる。なお、粘着剤層11は単層で形成してもよいし、複数層を積層して形成することもできる。
剥離シート12a,12bとしては、特に限定されることはなく、公知のプラスチックフィルムを用いることができる。例えば、ポリエチレンフィルム、ポリプロピレンフィルム、ポリブテンフィルム、ポリブタジエンフィルム、ポリメチルペンテンフィルム、ポリ塩化ビニルフィルム、塩化ビニル共重合体フィルム、ポリエチレンテレフタレートフィルム、ポリエチレンナフタレートフィルム、ポリブチレンテレフタレートフィルム、ポリウレタンフィルム、エチレン酢酸ビニルフィルム、アイオノマー樹脂フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸共重合体フィルム、エチレン・(メタ)アクリル酸エステル共重合体フィルム、ポリスチレンフィルム、ポリカーボネートフィルム、ポリイミドフィルム、フッ素樹脂フィルム等が用いられる。また、これらの架橋フィルムも用いられる。さらに、これらの積層フィルムであってもよい。
粘着シート1の一製造例としては、一方の剥離シート12a(または12b)の剥離面に、上記粘着性組成物Pの塗布液を塗布し、加熱処理を行って粘着性組成物Pを架橋し、塗布層を形成した後、その塗布層に他方の剥離シート12b(または12a)の剥離面を重ね合わせる。養生期間が必要な場合は養生期間をおくことにより、養生期間が不要な場合はそのまま、上記塗布層が粘着剤層11となる。これにより、上記粘着シート1が得られる。加熱処理および養生の条件については、前述した通りである。
本実施形態に係る粘着シート1のソーダライムガラスに対する粘着力は、下限値として10N/25mm以上であることが好ましく、特に13N/25mm以上であることが好ましく、さらには15N/25mm以上であることが好ましい。上記粘着力の下限値が上記であると、粘着剤層11の耐久性がより優れたものとなる。また、上記粘着力は、上限値として、45N/25mm以下であることが好ましく、40N/25mm以下であることがより好ましく、特に30N/25mm以下であることが好ましく、さらには24N/25mm以下であることが好ましい。上記粘着力の上限値が上記であると、良好なリワーク性が得られ、貼合ミスが生じた場合でも貼り直しが可能である。
本実施形態に係る表示体は、第1の表示体構成部材と、第2の表示体構成部材と、第1の表示体構成部材および第2の表示体構成部材を互いに貼合する粘着剤層とを備える。当該粘着剤層は、前述した本実施形態に係る粘着剤からなる。ここで、第1の表示体構成部材および/または第2の表示体構成部材は、少なくとも貼合される側(粘着剤層側)の面に金属または金属酸化物からなる電極を有する。好ましい構成としては、第2の表示体構成部材が、少なくとも貼合される側の面に上記電極を有する。
粘着シート1として、第1の粘着シート1および第2の粘着シート1を用意する。第1の粘着シート1から一方の剥離シート12aを剥離し、露出した粘着剤層11(第1の粘着剤層)を、第1のフィルムセンサー5aの電極52と接するように、当該第1のフィルムセンサー5aと貼合する。また、第2の粘着シート1から一方の剥離シート12aを剥離し、露出した粘着剤層11(第2の粘着剤層11)を、第2のフィルムセンサー5bの電極52と接するように、当該第2のフィルムセンサー5bと貼合する。
抵抗値変化率(%)={(R−R0)/R0}×100
(式中、R0は耐久試験前の初期抵抗値(Ω)であり、Rは耐久試験後の抵抗値(Ω)である。)
上記抵抗値変化率の測定方法の詳細は、後述する試験例に示す通りである。
1.(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の調製
アクリル酸2−エチルヘキシル60質量部、メタクリル酸メチル20質量部およびアクリル酸2−ヒドロキシエチル20質量部を溶液重合法により共重合させて、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を調製した。この(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の分子量を後述する方法で測定したところ、重量平均分子量(Mw)70万であった。
上記工程1で得られた(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)100質量部(固形分換算値;以下同じ)と、シランカップリング剤(B)として下記構造式(II)
で示される有機ケイ素化合物0.25質量部と、架橋剤(C)としてのトリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)0.23質量部とを混合し、十分に撹拌して、メチルエチルケトンで希釈することにより、粘着性組成物の塗布溶液を得た。
[(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)]
2EHA:アクリル酸2−エチルヘキシル
MMA:メタクリル酸メチル
HEA:アクリル酸2−ヒドロキシエチル
IBXA:アクリル酸イソボルニル
ACMO:N−アクリロイルモルホリン
[シランカップリング剤(B)]
構造式(II):上記構造式(II)で示される有機ケイ素化合物
構造式(III):下記構造式(III)で示される有機ケイ素化合物
エポキシ系:3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越シリコーン社製,製品名「KBM−403」)
メルカプト系:メルカプト基を有する多官能基型シランカップリング剤(信越化学工業社製,製品名「X−12−1156」)
[架橋剤(C)]
トリメチロールプロパン変性トリレンジイソシアネート(トーヨーケム社製,製品名「BHS8515」)
[活性エネルギー線硬化性成分(D)]
ε−カプロラクトン変性トリス−(2−アクリロキシエチル)イソシアヌレート(新中村化学社製,製品名「NKエステル A−9300−1CL」)
[光重合開始剤(E)]
1−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトンとベンゾフェノンとの1:1(質量比)混合物
[防錆剤]
1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]メチルベンゾトリアゾール
上記工程2で得られた粘着性組成物の塗布溶液を、ポリエチレンテレフタレートフィルムの片面をシリコーン系剥離剤で剥離処理した重剥離型剥離シート(リンテック社製,製品名「SP−PET382150」,厚さ:38μm)の剥離処理面に、ナイフコーターで塗布したのち、80℃で1分間、110℃で1分間加熱処理して塗布層(厚さ:50μm)を形成した。
(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)を構成する各モノマーの種類および割合、(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)の重量平均分子量、シランカップリング剤(B)の種類および配合量、ならびに架橋剤(C)の配合量を表1に示すように変更する以外、実施例1と同様にして粘着シートを製造した。なお、実施例3,7については、さらに防錆剤を添加し、実施例4,5,8および比較例4については、さらに活性エネルギー線硬化性成分(D)および光重合開始剤(E)を添加した。
<測定条件>
・GPC測定装置:東ソー社製,HLC−8020
・GPCカラム(以下の順に通過):東ソー社製
TSK guard column HXL−H
TSK gel GMHXL(×2)
TSK gel G2000HXL
・測定溶媒:テトラヒドロフラン
・測定温度:40℃
実施例および比較例で得られた粘着シートを80mm×80mmのサイズに裁断して、その粘着剤層をポリエステル製メッシュ(メッシュサイズ200)に包み、その質量を精密天秤にて秤量し、上記メッシュ単独の質量を差し引くことにより、粘着剤のみの質量を算出した。このときの質量をM1とする。
・高圧水銀ランプ使用
・照度200mW/cm2,光量1000mJ/cm2
・UV照度・光量計はアイグラフィックス社製「UVPF−A1」を使用
<銀配線電極板の作製>
片面が易接着処理されたポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東レ社製,製品名「ルミラーU48」,厚さ:125μm)の易接着処理面上に、スクリーン印刷法により、銀ペースト(トーヨーケム社製,製品名「RA FS 088」)を図3に示すパターンで塗布した。その後、135℃で30分加熱処理を行い、銀ペーストを硬化させることで、銀配線を有する電極板(銀配線電極板)を得た。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を介して、ソーダライムガラス(縦70mm×横150mm×厚さ1.0mm;日本板硝子社製)と、ITO蒸着フィルム(尾池工業社製,製品名「テトライト TCF KH150NMH2−125−U6/T2」,ITO蒸着膜側が粘着剤層と接触)とを貼り合わせた。その後、50℃、0.5MPaの条件で20分間オートクレーブ処理を行い、測定サンプルA(ITO蒸着フィルムサンプル)を得た。
抵抗値変化率(%)={(R−R0)/R0}×100
<ITO蒸着フィルムサンプルの評価基準>
◎:抵抗値変化率が300%未満
○:抵抗値変化率が300%以上、350%未満
△:抵抗値変化率が350%以上、400%未満
×:抵抗値変化率が400%以上
<銀配線電極板サンプルの評価基準>
◎:抵抗値変化率が10%未満
〇:抵抗値変化率が10%以上、30未満
△:抵抗値変化率が30%以上、50%未満
×:抵抗値変化率が50%以上
実施例および比較例で得られた粘着シートから軽剥離型剥離シートを剥離し、露出した粘着剤層を、易接着層を有するポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製,製品名「PET A4300」,厚さ:100μm)の易接着層に貼合し、剥離シート/粘着剤層/PETフィルムの積層体を得た。得られた積層体を25mm幅、100mm長に裁断し、これをサンプルとした。
実施例および比較例で得られた粘着シートの粘着剤層を、厚さ1.1mmの無アルカリガラスと、厚さ1mmのポリメチルメタクリレート(PMMA)からなるアクリル樹脂板(三菱レイヨン社製,製品名「アクリライト MR−200」)とで挟み、積層体を得た。
◎…ヘイズ値上昇が1.0ポイント未満
〇…ヘイズ値上昇が1.0ポイント以上、3.0ポイント未満
△…ヘイズ値上昇が3.0ポイント以上、5.0ポイント未満
×…ヘイズ値上昇が5.0ポイント以上
上記試験例2(抵抗値変化の評価)で得た測定サンプルA,Bを、85℃・85%RHの湿熱環境または95℃の高温環境に1000時間投入した。その後、23℃・50%RHの常温常湿環境で24時間静置した。そして、粘着剤層と被着体との界面における気泡や浮き・剥がれの発生を目視により確認し、以下の基準により耐久性を評価した。結果を表2に示す。
◎…気泡、浮きおよび剥がれが全くなかった。
○…直径0.1mm以下の気泡がわずかに発生した。
△…直径0.1mm以下の気泡が多く発生した。
×…直径0.1mm超の気泡、浮きまたは剥がれが発生した。
11…粘着剤層
12a,12b…剥離シート
2…タッチパネル
3…表示体モジュール
4…粘着剤層
5a…第1のフィルムセンサー
5b…第2のフィルムセンサー
51…基材フィルム
52…電極
6…カバー材
7…印刷層
8…PETフィルム
9a…第1の銀配線
9b…第2の銀配線
91a,91b…くし歯部
92a,92b…間隙部
93a,93b…連結部
94a,94b…パッド
Claims (11)
- (メタ)アクリル酸エステル重合体(A)と、
両末端にアルコキシシリル基を有するシランカップリング剤(B)と
を含有することを特徴とする粘着性組成物。 - 前記一般式(I)中のR1が、炭素数1〜10のアルキレン基を含むことを特徴とする請求項2に記載の粘着性組成物。
- 前記一般式(I)中のR1が、主鎖に硫黄原子を有しない2価の炭化水素基であることを特徴とする請求項2または3のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 架橋剤(C)を含有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、カルボキシ基含有モノマーを含まないことを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 前記(メタ)アクリル酸エステル重合体(A)が、当該重合体を構成するモノマー単位として、水酸基含有モノマーを6質量%以上、35質量%以下含むことを特徴とする請求項1〜6のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 金属または金属酸化物からなる電極に接触する粘着剤を形成するための粘着性組成物であることを特徴とする請求項1〜7のいずれか一項に記載の粘着性組成物。
- 請求項1〜8のいずれか一項に記載の粘着性組成物を架橋してなる粘着剤。
- 2枚の剥離シートと、
前記2枚の剥離シートの剥離面と接するように前記剥離シートに挟持された粘着剤層とを備え、
前記粘着剤層が、請求項9に記載の粘着剤からなる
ことを特徴とする粘着シート。 - 第1の表示体構成部材と、
第2の表示体構成部材と、
前記第1の表示体構成部材および前記第2の表示体構成部材を互いに貼合する粘着剤層と
を備えた表示体であって、
前記第1の表示体構成部材および/または前記第2の表示体構成部材が、少なくとも貼合される側の面に金属または金属酸化物からなる電極を有し、
前記粘着剤層が、請求項10に記載の粘着シートの粘着剤層である
ことを特徴とする表示体。
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