JP2020113583A - 組成物 - Google Patents
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Description
[1] (A)導電性材料、
(B)タンパク質、及び
(C)高分子材料、を含む組成物。
[2] 組成物に含まれる固形分が、組成物を100質量%としたとき、0.2質量%以上51質量%以下である、[1]に記載の組成物。
[3] (A)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.2質量%以上81質量%以下である、[1]又は[2]に記載の組成物。
[4] (B)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.1質量%以上70質量%以下である、[1]〜[3]のいずれかに記載の組成物。
[5] (C)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.001質量%以上99.7質量%以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の組成物。
[6] (A)成分が、導電性繊維である、[1]〜[5]のいずれかに記載の組成物。
[7] 導電性繊維が、カーボンナノチューブである、[6]に記載の組成物。
[8] (B)成分が、かご状タンパク質である、[1]〜[7]のいずれかに記載の組成物。
[9] かご状タンパク質が、球殻状タンパク質である、[8]に記載の組成物。
[10] (C)成分が、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、及び生体適合性ポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[9]のいずれかに記載の組成物。
[11] (C)成分が、カチオン性ポリマー、及びアニオン性ポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む、[1]〜[10]のいずれかに記載の組成物。
[12] (C)成分が、ポリビニルアルコール、及びポリエチレンイミンから選ばれる少なくとも1種である、[1]〜[11]のいずれかに記載の組成物。
[13] (A)導電性材料、(B)タンパク質、及び(C)高分子材料を含む、半導体。
[14] n型半導体である、[13]に記載の半導体。
[15] 糸状の半導体である、[13]又は[14]に記載の半導体。
[16] [13]〜[15]のいずれかに記載の半導体を有する熱電変換材料。
本発明の組成物は、(A)導電性材料、(B)タンパク質、及び(C)高分子材料を含む。また、この組成物は、さらに溶剤を含み得る。本発明の組成物から形成された半導体は、ゼーベック係数の絶対値が大きい半導体になり得る。
組成物は(A)導電性材料を含有する。(A)導電性材料としては、導電性を有する材料であれば特に制限されず、例えば、金属、半導体材料、炭素材料等が挙げられる。金属としては、例えば、金、銀、ニッケル、銅、パラジウム、白金、ロジウム、イリジウム、ルテニウム、オスミウム、鉄、コバルト、スズ、アルミニウム、タリウム、亜鉛、ニオブ、チタン、インジウム、タングステン、モリブデン、クロム、バナジウム、タンタル、及びこれらの酸化物等が挙げられる。半導体材料としては、シリコン、炭化ケイ素(SiC)、窒化ケイ素(SiN)、ゲルマニウム(Ge)、窒化ガリウム(GaN)、ヒ化ガリウム(GaAs)、ガリウムリン(GaP)、インジウムリン(InP)、インジウム砒素(InAs)、インジウムアンチモン(InSb)、酸化チタン、酸化亜鉛等が挙げられる。これらの中でも、好適な熱電変換材料とする観点から炭素材料であることが好ましい。導電性材料は、1種類単独で使用してもよいし、2種類以上を組み合わせて使用してもよい。
タンパク質としては、導電性材料に吸着できる限り特に限定されず、導電性材料に対する特異的または非特異的な結合能を有するタンパク質を利用することができる。タンパク質としては、無機粒子を内包できるかご状タンパク質が好ましく、球殻状タンパク質がより好ましい。
組成物は(C)高分子材料を含有する。(C)高分子材料は、(A)導電性材料及び(B)タンパク質の複合体を被覆する形態となり得る。(C)高分子材料を組成物に含有させることで、剛性に優れる半導体を得ることができるようになり、(C)高分子材料によってはn型の半導体を得やすくなる。
組成物は、溶剤を含有していてもよい。溶剤としては、水溶性の有機溶剤、無機溶剤を利用することができる。水溶性の有機溶剤としては、例えば、メタノール、エタノール等のアルコール類;ギ酸、酢酸等のカルボン酸類等が挙げられる。無機溶剤としては、例えば、水等が挙げられる。これらの中でも、n型の半導体を得る観点から、水が好ましい。ここで、本発明の組成物のうち、溶剤として水を含有する、即ち組成物の水溶液を水性組成物ということがある。
組成物には、さらに必要に応じて、他の添加剤を含んでいてもよく、斯かる他の添加剤としては、例えば、pH調整剤、増粘剤、消泡剤、レベリング剤、及び着色剤等の添加剤等が挙げられる。
組成物は、例えば、下記(I)及び(II)の工程を含む方法により製造することができる。
(I)(A)導電性材料及び(B)タンパク質を含む複合体を調製する工程
(II)複合体及び(C)高分子材料を、溶剤中で懸濁する工程
本発明の半導体は、(A)導電性材料、(B)タンパク質、及び(C)高分子材料を含む。通常は、(A)導電性材料及び(B)タンパク質を含む複合体を(C)高分子材料が吸着している。半導体は、液状の組成物により形成されることから、様々な形状の半導体となり得る。本発明の半導体の形状としては、例えば、糸状、フィルム状、ペレット状等が挙げられる。
(i)組成物を、吐出口を有する容器に充填する工程
(ii)吐出口を有する容器に充填された組成物を貧溶媒中に吐出する工程
半導体は、通常、伸び率に優れるという特性を示す。伸び率としては、好ましくは4%以上、より好ましくは7%以上、さらに好ましくは10%以上である。上限は特に制限はないが、50%以下等とし得る。伸び率の測定は、後述する実施例に記載に従って測定することができる。
本発明の熱電変換材料は、本発明の半導体を有する。熱電変換材料に有する半導体はn型半導体であることが好ましい。
カーボンナノチューブへの吸着性を有するタンパク質CDps(配列番号1、M.Kobayashi et al.,Chem.Commun.、2011、vol.47、p.3475参照)を調製した。タンパク質CDpsは、Listeria innocuaの無機ナノ粒子内包性タンパク質Dps(配列番号2)のN末端に対して、ナノ炭素材結合ペプチド(CNHBP(アミノ酸配列DYFSSPYYEQLF(配列番号3)からなる。国際公開第2006/068250号を参照)))が融合された融合タンパク質である。
カーボンナノチューブ(CNT)(TUBALL、OCSiAl社製)を終濃度4g/L、CDpsを終濃度20g/Lで各々含むリン酸緩衝液(40mM、pH6.0)1.25mlを、超音波処理(200W、20%Duty、1秒/ON、3秒/OFF、ON合計2分間、4℃)することで、CNT−CDps複合体を形成させた。得られたCNTとCDpsの混合溶液を、直径6mmのディスク状のメンブレンフィルター(0.2μmポア、MF−ミリポアメンブレンフィルターGSWP、メルク社製)に載せ、メンブレンフィルターの下にひかれた吸水紙に余分な水分をしみ込ませた。その後、純水0.1mlをゆっくりと滴下し、水分を除去する工程を4回繰り返すことで、CNTに吸着しなかったCDpsを除去した。その後、メンブレンフィルター表面に残ったCNT−CDps複合体を懸濁回収することでCNT−CDps複合体を得た。CNT−CDps複合体とは、CNTにCDpsが吸着した複合体を表す。
調製例2で調製されたCNT−CDps複合体をCNT濃度換算で終濃度が0.5質量%、ポリビニルアルコール(PVA)(AZF8035W、製品名「ニチゴーGポリマー」、けん化度98%以上、1,2−エチレンジオール基が導入されたポリビニルアルコール、日本合成化学工業社製)を、終濃度が0.01質量%となるように水で温度25℃、30分間懸濁し、組成物(PVA添加CNT−CDps複合体水溶液)を得た。
実施例1Aで作製した組成物0.1mlを容量1mlのシリンジに入れ、内径1.0mm、長さ30cmのPTFEチューブ(アズワン社製)から、一定速度で回転している直径90mmのディッシュ中に含まれるメタノール中に吐出した。この時の吐出速度は9ml/時間で、ディッシュの外周速度は6.9ml/時間とした。吐出により得られたメタノール中のPVA添加CNT−CDps糸を引き上げ、一晩乾燥させることでCNT−CDps糸を得た。図2にPVA添加CNT−CDps糸の写真を示す(図2の左側の写真は、組成物を貧溶媒に吐出した直後に得られたPVA添加CNT−CDps糸の写真であり、図2の右側の写真は、乾燥させたPVA添加CNT−CDps糸の写真である。)。PVA添加CNT−CDps糸とは、PVA添加CNT−CDps複合体を用いて形成された糸状の半導体を表す。
(伸び率、及び応力の測定)
引張試験機引張試験機(IMADA社製、計測スタンド「MX2−500N」、デジタルフォースゲージZTA−2N)の上下のチャックでPVA添加CNT−CDps糸を挟み、チャック間が1cmになるよう固定した後、10mm/分の引張速度でPVA添加CNT−CDps糸が破断するまで引っ張り、その初期長さからの伸び率を求めた。また、破断時の最大荷重をPVA添加CNT−CDps糸の断面積で割ることにより最大応力を算出した。PVA添加CNT−CDps糸の断面積は無染色での走査型電子顕微鏡(SEM、超高分解能電界放出形走査電子顕微鏡SU9000、日立社製)解析によって求めた。
熱電特性の一つであるゼーベック係数αは、PVA添加CNT−CDps糸の両端に温度差を与え、発生する電位差を測定することで求めた。すなわち、図3に一例を示したように、サファイア基板1(京セラ社製)上に、4つの第1の金めっき銅ブロック2を銀ペーストで固定した。内側の銅ブロック間の距離を1cm、外側の銅ブロック間の距離を2cmとした。その第1の金めっき銅ブロック2上にインジウムを用いて、長さが14mm以上のPVA添加CNT−CDps糸3を固定した。PVA添加CNT−CDps糸3の熱電対4側から2mmの位置に第2の金めっき銅ブロック21を2つ10mm間隔で固定し、その第2の金めっき銅ブロック21上に熱電対(アルメル−クロメル)4を銀ペーストで接合した。その後、試料ホルダを熱電評価装置の温度制御ステージに固定し、探針間の距離を10mmとして測定を行った。サファイア基板1の下方に位置するヒーター5の電源として定電流−定電圧電源(TEXIO、PU100−7.5)を用いて第1の金めっき銅ブロック間に温度差を与えた。温度測定及び電位差測定は共にデジタルマルチメータ(Keithley2000、テクトロニクス社製)を用いた。測定は計測制御システム開発用ソフトウェア(LabVIEW、Capital Equipment Corporation社製)を用いて行った。温度差を変えたときの電位差を、横軸を温度差、縦軸を電位差としてプロットし、線形最小2乗法によりその傾きからゼーベック係数αを決定した。
PVA添加CNT−CDps糸の導電率σは、ゼーベック係数αの測定と同様のシステムを用いて、PVA添加CNT−CDps糸の電流Iと電圧Vとの測定を行った。得られたI−Vグラフの傾きからコンダクタンスを求め、コンダクタンスの逆数である抵抗Rから、次式で導電率σを算出した。
熱電変換材料の性能を示すパワーファクターPFはα2σとして算出した。
実施例1Aにおいて、ポリビニルアルコールの種類、ポリビニルアルコールの終濃度を下記表2に示すように配合した以外は実施例1Aと同様にして実施例2A〜32Aの組成物、PVA添加CNT−CDps糸を作製した。各実施例で使用したポリビニルアルコールの名称、けん化度、導入基、製造会社名等の詳細は表1に示した。
また、実施例1A〜32Aの伸び率、応力、ゼーベック定数、導電率及びパワーファクターを比較するため、実施例1Aにおいて、PVAを添加しなかった以外は同様にして作製して得たCNT−CDps糸を比較例1とした。
実施例1Bにおいて、実施例1Aで作製した組成物を、実施例2A〜32Aで作製した組成物に代えた以外は実施例1Bと同様にして実施例2B〜32BのPVA添加CNT−CDps糸を作製し、伸び率、応力、導電率σ、ゼーベック係数α及びパワーファクターPFを測定した(表中の結果は、3から5サンプルの平均値を示す。)。
図4では、比較例1の伸び率及び応力の値を1としたときの実施例1A〜32AのPVA添加CNT−CDps糸の伸び率及び応力の相対値を示す。その結果、応力は、0.05質量%から0.2質量%のPVAが添加されることで向上する傾向にあり、これらの濃度のPVAが添加されたCNT−CDps糸の剛性は向上していることが分かった。また、伸び率は、比較例1とほぼ同等もしくはそれ以上の結果が得られたことがわかった。
調製例2で調製されたCNT−CDps複合体をCNT濃度換算で終濃度が0.1質量%、ポリエチレンイミン(PEI)(408719、シグマアルドリッチ社製、分枝状、重量平均分子量800以下、数平均分子量600以下)を終濃度が0.1質量%となるように水で懸濁し、組成物(PEI添加CNT−CDps複合体水溶液)を得た。
実施例1Cで作製した各組成物水溶液60μlを容量1mlのシリンジに入れ、内径1.0mm、長さ30cmのPTFEチューブ(アズワン社製)から、一定速度で回転している直径90mmのディッシュ中に含まれるメタノールへ吐出した。この時の吐出速度は9ml/時間で、ディッシュの外周速度は6.9ml/時間とした。吐出により得られたメタノール中のPEI添加CNT−CDps糸を引き上げ、一晩乾燥させることでPEI添加CNT−CDps糸を得た。PEI添加CNT−CDps糸とは、PEI添加CNT−CDps複合体を用いて形成された糸状の半導体を表す。
実施例1Dにおいて、ディッシュ中に含まれるメタノールを、表3に記載の貧溶媒に変えた。以上の事項以外は実施例1Dと同様にしてPEI添加CNT−CDps糸を得た。
調製例2で調製されたCNT−CDps複合体をCNT濃度換算で終濃度が0.2質量%、PVA(AZF8035W、製品名「ニチゴーGポリマー」、けん化度98%以上、1,2−エチレンジオール基が導入されたポリビニルアルコール、日本合成化学工業社製)を終濃度0.1質量%、及びPEI(408719、シグマアルドリッチ社製、分枝状、重量平均分子量800以下、数平均分子量600以下)を終濃度0.1質量%となるように水で懸濁し、組成物(PVA、PEI添加CNT−CDps複合体水溶液)を得た。
実施例1Eで作製した各組成物水溶液60μlを容量1mlのシリンジに入れ、内径1.0mm、長さ30cmのPTFEチューブ(アズワン社製)から、一定速度で回転している直径90mmのディッシュ中に含まれるメタノールへ吐出した。この時の吐出速度は9ml/時間で、ディッシュの外周速度は6.9ml/時間とした。吐出により得られたメタノール中のPVA、PEI含有CNT−CDps糸を引き上げ、一晩乾燥させることでPVA、PEI添加CNT−CDps糸を得た。PVA、PEI添加CNT−CDps糸とは、PVA、PEI添加CNT−CDps複合体を用いて形成された糸状の半導体を表す。
実施例1Fにおいて、ディッシュ中に含まれるメタノールを、表4に記載の貧溶媒に変えた。以上の事項以外は実施例1Fと同様にしてPVA、PEI添加CNT−CDps糸を得た。
調製例1で調製されたCDpsを含むHEPES緩衝液(80mMl、HEPES−NaOH(pH7.5)、0.5mg/mL、CDpsと1mM硫酸アンモニウム鉄を各々終濃度で含む)を1mL調製し、4℃で3時間放置した。冷蔵放置後、遠心分離(15,000rpm、5分間)し、上清を回収した後、溶媒を遠心濃縮チューブ(Vivaspin 20−100K、GE healthcare社製)を用いた遠心限外濾過にて10mMのTrisHCl緩衝液(pH8.0)に置換した。その溶液を、10mMのTrisHCl緩衝液(pH8.0)で平衡化されたHRカラム(HiPrep 16/60、Sephacryl、S−300、HRカラム、GE healthcare社製)に注入し、酸化鉄ナノ粒子を封入したCDps(Fe−CDps)を分離精製した。
実施例1Gで調製された各組成物60μlを容量1mlのシリンジに入れ、内径1.0mm、長さ30cmのPTFEチューブ(アズワン社製)から、一定速度で回転している直径90mmのディッシュ中に含まれるアセトン中へ吐出した。この時の吐出速度は9ml/時間で、ディッシュの外周速度は6.9ml/時間とした。吐出により得られたアセトン中のPEI添加CNT−Fe−CDps糸を引き上げ、一晩乾燥させることでPEI含有CNT−Fe−CDps糸を得た。PEI添加CNT−Fe−CDps糸とは、PEI添加CNT−Fe−CDps複合体水溶液を用いて形成された糸状の半導体を表す。
貧溶媒を用いずにPVA添加CNT−CDps複合体フィルムの作製を行った。はじめに、ナイロンシート上に、イクロステープ(三井化学東セロ社製)で幅0.3mm、長さ120mmの溝構造を構築した。溝に、実施例1Aで得た組成物60μlを流し込み、大気下室温で一晩放置し、乾燥させた。それをピンセットではがすことで、フィルム状のPVA添加CNT−CDps複合体フィルムを得ることができた。図9に、フィルム状のPVA添加CNT−CDps複合体の写真を示した。
2 第1の金めっき銅ブロック
21 第2の金めっき銅ブロック
3 PVA添加CNT−CDps糸
4 熱電対
5 ヒーター
Claims (16)
- (A)導電性材料、
(B)タンパク質、及び
(C)高分子材料、を含む組成物。 - 組成物に含まれる固形分が、組成物を100質量%としたとき、0.2質量%以上51質量%以下である、請求項1に記載の組成物。
- (A)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.2質量%以上81質量%以下である、請求項1又は2に記載の組成物。
- (B)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.1質量%以上70質量%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の組成物。
- (C)成分の含有量が、組成物中の固形分を100質量%とした場合、0.001質量%以上99.7質量%以下である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- (A)成分が、導電性繊維である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- 導電性繊維が、カーボンナノチューブである、請求項6に記載の組成物。
- (B)成分が、かご状タンパク質である、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物。
- かご状タンパク質が、球殻状タンパク質である、請求項8に記載の組成物。
- (C)成分が、カチオン性ポリマー、アニオン性ポリマー、非イオン性ポリマー、及び生体適合性ポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の組成物。
- (C)成分が、カチオン性ポリマー、及びアニオン性ポリマーから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜10のいずれか1項に記載の組成物。
- (C)成分が、ポリビニルアルコール、及びポリエチレンイミンから選ばれる少なくとも1種である、請求項1〜11のいずれか1項に記載の組成物。
- (A)導電性材料、(B)タンパク質、及び(C)高分子材料を含む、半導体。
- n型半導体である、請求項13に記載の半導体。
- 糸状の半導体である、請求項13又は14に記載の半導体。
- 請求項13〜15のいずれか1項に記載の半導体を有する熱電変換材料。
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