JP2020105502A - ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物及びその成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリアリーレンサルファイド樹脂A、無機充填剤B、及びオレフィン系共重合体Cを含有する樹脂組成物であって、前記無機充填剤Bが、繊維径が9μm以上17μm以下の繊維状無機充填剤B1を含有し、前記オレフィン系共重合体Cが、α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体C1を含有し、前記樹脂組成物中の前記グリシジルエステルに由来する構成単位の含有量が0.15質量%以上0.50質量%以下であり、前記樹脂組成物中の前記無機充填剤Bの総含有量が、57質量%以上65質量%以下であり、前記樹脂組成物中の金属水酸化物の含有量が5質量%以下であり、タルクの含有量が15質量%以下であり、かつ前記金属水酸化物及び前記タルクの総含有量が15質量%以下である、導電性部材の絶縁層用及び/又は絶縁性部材用ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[2]前記無機充填剤B中の前記繊維状無機充填剤B1の含有量が95質量%以上である、[1]に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[3]前記無機充填剤Bが、前記繊維状無機充填剤B1と、板状無機充填剤B2及び/又は粉粒状無機充填剤B3との組合せで構成され、前記繊維状無機充填剤B1の含有量が、前記板状無機充填剤B2及び前記粉粒状無機充填剤B3の総含有量以上である、[1]に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[4]前記オレフィン系共重合体Cが、エチレン・α−オレフィン系共重合体;及びα−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和カルボン酸アルキルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体;からなる群から選択される少なくとも1種のオレフィン系共重合体C2をさらに含む[1]から[3]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[5]前記オレフィン系共重合体C1が、さらに(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含有する、[1]から[4]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[6]前記繊維状無機充填剤B1の含有量と、前記板状無機充填剤B2及び前記粉粒状無機充填剤B3の総含有量との質量比率(B1/(B2+B3))が1以上4.5以下である、[3]から[5]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[7]IEC−60112:2003第4版に準拠する測定において、200V以上の比較トラッキング指数を示し、8mm×23mm×40mmのインサート金属に、樹脂部の肉厚が1mmとなるようにインサート射出成形した試験片について−40℃にて0.5時間冷却後、140℃にて0.5時間加熱するサイクルを繰り返してクラックが発生するまでのサイクル数が90以上であり、310℃、せん断速度1000sec−1における溶融粘度が400Pa・s以下である、[1]から[6]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
[8][1]から[7]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いた成形品。
[9]絶縁性部材である、[8]に記載の成形品。
[10]金属製の基材と、[1]から[7]のいずれかに記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を含み前記基材の少なくとも一部を覆う絶縁層と、を備える導電性部材。
[11]前記金属製の基材が帯板状であり厚みが3mm以下である、[10]に記載の導電性部材。
[12]前記金属製の基材が他の導電性部材と導通するための接点部を1以上有し、前記接点部の厚みが3mm以下である、[10]に記載の導電性部材。
[13]前記金属製の基材が他の導電性部材と導通するための接点部を2以上有し、前記接点部間の最短距離が1〜5mmである、[10]から[12]のいずれかに記載の導電性部材。
[14]前記金属製の基材を2以上有し、各基材の少なくとも一部を覆うように絶縁層が設けられ、隣り合う基材間の最短距離が1〜5mmである、[10]から[12]のいずれかに記載の導電性部材。
[15]前記絶縁層の厚みが3mm以下である、[10]から[14]のいずれかに記載の導電性部材。
[16]自動車部品用のバスバーである[10]から[15]のいずれかに記載の導電性部材。
本実施形態に係る樹脂組成物は、ポリアリーレンサルファイド樹脂A、無機充填剤B、及びオレフィン系共重合体Cを含有する。なお、「ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物」は、ポリアリーレンサルファイド樹脂Aを主成分とする樹脂を含む樹脂組成物である。「主成分とする」とは、樹脂成分中、ポリアリーレンサルファイド樹脂Aの含有量が80質量%以上、85質量%以上、又は90質量%以上であることを意味する。
ポリアリーレンサルファイド樹脂Aは、以下の一般式(I)で示される繰り返し単位を有する樹脂である。
−(Ar−S)− ・・・(I)
(但し、Arは、アリーレン基を示す。)
無機充填剤Bは、所定の繊維径を有する繊維状無機充填剤B1を含有する。繊維状無機充填剤B1を含有することにより、機械的強度、耐高低温衝撃性、耐熱性等をより向上させることができる。
一方、無機充填剤Bは、繊維状無機充填剤B1と、板状無機充填剤B2及び/又は粉粒状無機充填剤B3と、からなるように構成することができる。つまり、無機充填剤Bは、繊維状無機充填剤B1と、板状無機充填剤B2及び/又は粉粒状無機充填剤B3との組合せで構成することができる。この構成にすることで、ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成される成形品の機械的強度に加えて平面度をより向上させることができる。
本明細書において、板状無機充填剤B2及び粉粒状無機充填剤B3は、金属水酸化物及びタルクを含み得るが、その場合においても、樹脂組成物中の金属水酸化物の含有量は5質量%以下であり、タルクの含有量は15質量%以下であり、かつ金属水酸化物及びタルクの総含有量は15質量%以下である。
無機充填剤Bを、繊維状無機充填剤B1のみからなる構成とするか、繊維状無機充填剤B1と板状無機充填剤B2及び/又は粉粒状無機充填剤B3とを組み合わせる構成とするかは、成形品に求められる性能に合わせて選択することができる。
「断面積」は、走査型電子顕微鏡及び画像処理ソフトを用いて測定した繊維状無機充填剤B1の断面の最長の直線距離を長径とし、最短の直線距離を短径とした場合に、長径と短径とを乗じた値にさらに円周率πを乗じた値とすることができる。
「平均繊維長」は、走査型電子顕微鏡及び画像処理ソフトを用いて、50本の繊維片の長さを測定し、その算術平均値とする。
繊維状無機充填剤B1は、樹脂組成物の比重を軽くする等の目的で、中空の繊維を使用することも可能である。
後述するように、高低温衝撃性の観点から、粉粒状無機充填剤B3のうち金属水酸化物(例えば水酸化マグネシウム等)の含有量は、樹脂組成物中に5質量%以下である。また、耐トラッキング性を確実に向上させる点で、粉粒状の無機物のうちカーボンブラックの含有量は、樹脂組成物中に1質量%以下であることが好ましい。
オレフィン系共重合体Cは、共重合成分としてα−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体C1(以下、単に「オレフィン系共重合体C1」ともいう。)を含有する。オレフィン系共重合体C1を含有することで、インサート成形品の耐高低温衝撃性を著しく高めることができる。
(a)エチレン・α−オレフィン系共重合体C2(a)(以下、単に「オレフィン系共重合体C2(a)」ともいう。)、及び
(b)α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和カルボン酸アルキルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体C2(b)(以下、単に「オレフィン系共重合体C2(b)」ともいう。)
からなる群から選択される1以上のオレフィン系共重合体を含有する。
変性剤として用いられる不飽和カルボン酸又はその酸無水物としては、アクリル酸、メタアクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、クロトン酸、メチルマレイン酸、メチルフマル酸、メサコン酸、シトラコン酸、グルタコン酸、マレイン酸モノメチル、マレイン酸モノエチル、フマル酸モノエチル、イタコン酸メチル、無水メチルマレイン酸、無水マレイン酸、無水メチルマレイン酸、無水シトラコン酸等が挙げられ、これらは1種単独で又は2種以上組み合わせて使用することができる。
樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、その目的に応じた所望の特性を付与するために、一般に熱可塑性樹脂及び熱硬化性樹脂に添加される公知の添加剤、即ちバリ抑制剤、離型剤、潤滑剤、可塑剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、結晶化促進剤、結晶核剤、各種酸化防止剤、熱安定剤、耐候性安定剤、腐食防止剤等を要求性能に応じ配合することが可能である。バリ抑制剤としては、例えば、国際公開第2006/068161号や国際公開第2006/068159号等に記載されているような、溶融粘度が非常に高い分岐型ポリフェニレンサルファイド系樹脂、シラン化合物等を挙げることができる。シラン化合物としては、ビニルシラン、メタクリロキシシラン、エポキシシラン、アミノシラン、メルカプトシラン等の各種タイプが含まれ、例えばビニルトリクロロシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−メルカプトトリメトキシシラン等が例示されるが、これらに限定されるものではない。添加剤の含有量は、例えば、全樹脂組成物中5質量%以下にすることができる。
ポリアリーレンサルファイド樹脂系樹脂組成物は、以下の[1]〜[3]を満たすことが好ましい。
[1]IEC−60112:2003第4版に準拠する測定において、200V以上、好ましくは215V以上、より好ましくは225V以上の比較トラッキング指数を示す。なお、比較トラッキング指数は、詳しくは、IEC(International electrotechnical commission)60112:2003第4版に規定される測定方法により求められる。具体的には、0.1質量%の塩化アンモニウム水溶液と白金電極を用いて測定される。より詳細には、この塩化アンモニウム水溶液を規定の滴下数(50滴)滴下し、試験片(n=5)の全てが破壊しない電圧を求め、これを比較トラッキング指数とする。
樹脂組成物は、耐トラッキング性に優れているとともに、耐高低温衝撃性にも優れているので、温度変化の大きい環境下で使用される絶縁材料(絶縁性部材用材料、導電性部材の絶縁層用材料)として好ましく用いることができる。また、樹脂組成物は、高い流動性も有しているので、成形性がよい。加えて、従来の樹脂組成物は、耐トラッキング性が高い場合でも、成形品の形状や成形条件又は使用期間の長短によっては、耐トラッキング性が低下してしまう場合があった。本実施形態に係る樹脂組成物によれば、安定して高い耐トラッキング性を維持することができる。
本実施形態に係る成形品は、上記したポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成され、ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を含む。ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成されるので、絶縁破壊が生じにくく安全な成形品にすることができる。
(絶縁性部材)
本実施形態に係る成形品は、例えば、リレー、スイッチ、コネクタ、アクチュエータ、センサー、トランスボビン、端子台、カバー、ソケット、コイル、プラグ等の電気・電子部品の絶縁性部材として好ましく用いることができる。
本実施形態に係る成形品は、金属製の基材と、該基材の少なくとも一部を覆う絶縁層と、を備える導電性部材とすることができる。絶縁層は、上記したポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成され、ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を含む。絶縁層が上記したポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成されるので、温度変化が大きく過酷な使用条件下に置かれても絶縁破壊が生じにくい導電性部材にすることができる。導電性部材としては、例えばバスバー等を挙げることができる。一実施形態において、導電性部材は、使用時の温度変化(ΔT)が120℃以上、又は160℃以上となる環境で用いられるバスバーとすることができる。一実施形態において、導電性部材は、自動車部品用のバスバーとすることができる。
絶縁層の厚みは、好ましくは3mm以下であり、より好ましくは2mm以下である。
基材の形状は、用途に応じて選択され、例えば、帯板状の基材を挙げることができる。本明細書において、「帯板状」とは、平面視における長手方向の寸法が幅方向の寸法よりも大きい板形状を意味している。帯板状基材の平面形状は、特に限定されず、例えば四角形状(長方形状)や楕円形状等が挙げられる。帯板状基材の断面形状(長手方向に垂直方向の断面形状)についても、特に限定されず、例えば四角形状(長方形状)や楕円形状等が挙げられる。帯板状基材の厚みが厚い場合(例えば、厚みが平面視における幅の寸法の1/2以上の寸法である場合など)である場合は、基材の形状は四角柱状又は柱状ということもできる。
一実施形態において、基材は、帯板状であり、厚みが好ましくは3mm以下であり、より好ましくは2mm以下である。一実施形態において、基材は、平面視における幅の寸法が1〜20mm、長手方向の寸法が10〜300mmであり、好ましくは平面視における幅の寸法が1.5〜15mm、長手方向の寸法が15〜200mmであるように構成することができる。
一実施形態において、基材は、折り曲げられた屈曲部を1以上有していてもよく、2以上有していてもよい。屈曲部は、同一面上に沿うように折り曲げられていてもよく、一つの面から所定の角度で起き上がるように折り曲げられていてもよい。
絶縁層は上記したポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いて形成されている。上記したポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物は耐トラッキング性に優れているので、隣り合う基材間の距離が短い場合でも、絶縁層の表面に付着する水分や埃等に起因するトラッキングを防ぐことができる。そのため、隣り合う基材間の空間的な最短距離(絶縁層に覆われていない基材の接点部間の最短距離であって、一つの基材の端部から他の基材の端部までの最短距離をいう。)は、1〜5mmとすることができ、1〜4mmとすることもでき、さらに1〜3mmとすることもできる。
以下に示す材料を用いて、表1に示す組成及び含有割合で、ポリアリーレンサルファイド樹脂、無機充填剤、オレフィン系共重合体をドライブレンドした。これをシリンダー温度320℃の二軸押出機に投入して溶融混練することで、実施例及び比較例の樹脂組成物ペレットを得た。
PPS:ポリフェニレンサルファイド樹脂、株式会社クレハ製「フォートロンKPS」(溶融粘度:10Pa・s(せん断速度:1200sec−1,310℃))
(ポリアリーレンサルファイド樹脂の溶融粘度の測定)
上記ポリアリーレンサルファイド樹脂Aの溶融粘度は以下のようにして測定した。
東洋精機製作所製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmL/フラットダイを使用し、バレル温度310℃、せん断速度1200sec−1での溶融粘度を測定した。
繊維状無機充填剤B1(a):ガラス繊維、断面が略円形(長径10.5μm、短径10.5μm、長径/短径の比1.0)、日本電気硝子株式会社製「チョップドストランド ECS03T−747H」
繊維状無機充填剤B1(b):ガラス繊維、断面が略円形(長径17μm、短径17μm、長径/短径の比1.0)、日本電気硝子株式会社製「チョップドストランド ECS03T−747N」
繊維状無機充填剤B1(c):ガラス繊維、断面が略円形(長径6.5μm、短径6.5μm、長径/短径の比1.0)、日本電気硝子株式会社製「チョップドストランド ECS03T−790DE」
板状充填剤B2(a):ガラスフレーク、日本板硝子株式会社製、平均粒子径(50%d)623μm、平均厚み5μm、「フレカREFG−108」
板状充填剤B2(b):タルク、松村産業株式会社製、平均粒子径(50%d)14μm、「クラウンタルクPP」
粉粒状無機充填剤B3(a):炭酸カルシウム、平均粒子径(50%d)25μm、旭鉱末株式会社製「MC−35W」
粉粒状無機充填剤B3(b):炭酸カルシウム、平均粒子径(50%d)5μm、東洋ファインケミカル株式会社製「ホワイトンP−30」
粉粒状無機充填剤B3(c):ガラスビーズ、平均粒子径(50%d)20μm、ポッターズ・バロティーニ株式会社製「EGB731A」
粉粒状無機充填剤B3(d):水酸化マグネシウム、平均粒子径(50%d)0.8μm、協和化学工業株式会社製「キスマ5P」
オレフィン系共重合体C1(a):住友化学株式会社製「ボンドファースト7M」、共重合成分として、エチレンを67質量%、メタクリル酸グリシジルエステルを6質量%、及びアクリル酸メチルを27質量%含む。
オレフィン系共重合体C1(b):住友化学株式会社製「ボンドファースト7L」、共重合成分として、エチレンを70質量%、メタクリル酸グリシジルエステルを3質量%、及びアクリル酸メチルを27質量%含む。
オレフィン系共重合体C1(c):住友化学株式会社製「ボンドファーストE」、共重合成分として、エチレンを88質量%、及びメタクリル酸グリシジルエステルを12質量%含む。
オレフィン系共重合体C2(a):エチレンアクリル酸エチル共重合体、株式会社NUC製「NUC−6570」
オレフィン系共重合体C2(b):エチレン−オクテン共重合体、ダウ・ケミカル日本株式会社製「Engage 8440」
(耐トラッキング性:CTI(V))
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物を用いて、射出成形により、シリンダー温度320℃、金型温度150℃で、15mm×15mm×厚さ3mmの平板試験片を作製した。この平板試験片及び白金電極を用いて、IEC−60112:2003第4版に準拠して、0.1質量%塩化アンモニウム水溶液を滴下しながら電圧を加え、試験片にトラッキングが生じる印加電圧(V:ボルト)を測定した。なお、測定には、日立化成工業株式会社製耐トラッキング性試験機「HAT−500−3」を用いた。結果を表1に示した。CTIが200V以上の場合に、耐トラッキング性に優れている。また、CTIが200V以上である場合は、成形品の形状や成形条件又は試用期間の長短によって過度に耐トラッキング性が低下してしまうことが少ない。
実施例及び比較例で得られた樹脂組成物と、JIS G4051:2005 機械構造用炭素鋼鋼材で規定されるS35C製のインサート金属(8mm×23mm×40mm)とを用い、射出成形によりシリンダー温度320℃、金型温度150℃、射出時間40秒、冷却時間60秒の条件で、樹脂部の肉厚が1mmとなるようにインサート射出成形しインサート成形品を製造し試験片とした。
この試験片について、冷熱衝撃試験機(エスペック株式会社製)を用い、−40℃にて0.5時間冷却後、140℃にて0.5時間加熱するというサイクルを繰り返し、20サイクル毎に成形品を観察した。成形品にクラックが発生したときのサイクル数を耐高低温衝撃性の指標として評価した。結果を表1に示した。サイクル数が90以上である場合に耐高低温衝撃性が優れている。
東洋精機製作所製キャピログラフを用い、キャピラリーとして1mmφ×20mmL/フラットダイを使用し、バレル温度310℃、剪断速度1000sec−1での溶融粘度(Pa・s)を測定した。結果を表1に示した。溶融粘度が400Pa・s以下の場合に流動性に優れている。
Claims (16)
- ポリアリーレンサルファイド樹脂A、無機充填剤B、及びオレフィン系共重合体Cを含有する樹脂組成物であって、
前記無機充填剤Bが、繊維径が9μm以上17μm以下の繊維状無機充填剤B1を含有し、
前記オレフィン系共重合体Cが、α−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和酸のグリシジルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体C1を含有し、前記樹脂組成物中の前記グリシジルエステルに由来する構成単位の含有量が0.15質量%以上0.50質量%以下であり、
前記樹脂組成物中の前記無機充填剤Bの総含有量が、57質量%以上65質量%以下であり、
前記樹脂組成物中の金属水酸化物の含有量が5質量%以下であり、タルクの含有量が15質量%以下であり、かつ前記金属水酸化物及び前記タルクの総含有量が15質量%以下である、導電性部材の絶縁層用及び/又は絶縁性部材用ポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。 - 前記無機充填剤B中の前記繊維状無機充填剤B1の含有量が95質量%以上である、請求項1に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
- 前記無機充填剤Bが、前記繊維状無機充填剤B1と、板状無機充填剤B2及び/又は粉粒状無機充填剤B3との組合せで構成され、
前記繊維状無機充填剤B1の含有量が、前記板状無機充填剤B2及び前記粉粒状無機充填剤B3の総含有量以上である、請求項1に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。 - 前記オレフィン系共重合体Cが、エチレン・α−オレフィン系共重合体;及びα−オレフィン由来の構成単位とα,β−不飽和カルボン酸アルキルエステル由来の構成単位とを含有するオレフィン系共重合体;からなる群から選択される少なくとも1種のオレフィン系共重合体C2をさらに含む、請求項1から3のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
- 前記オレフィン系共重合体C1が、さらに(メタ)アクリル酸エステル由来の構成単位を含有する、請求項1から4のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
- 前記繊維状無機充填剤B1の含有量と、前記板状無機充填剤B2及び前記粉粒状無機充填剤B3の総含有量との質量比率(B1/(B2+B3))が1以上4.5以下である、請求項3から5のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。
- IEC−60112:2003第4版に準拠する測定において、200V以上の比較トラッキング指数を示し、
8mm×23mm×40mmのインサート金属に、樹脂部の肉厚が1mmとなるようにインサート射出成形した試験片について−40℃にて0.5時間冷却後、140℃にて0.5時間加熱するサイクルを繰り返してクラックが発生するまでのサイクル数が90以上であり、
310℃、せん断速度1000sec−1における溶融粘度が400Pa・s以下である、請求項1から6のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物。 - 請求項1から7のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を用いた成形品。
- 絶縁性部材である、請求項8に記載の成形品。
- 金属製の基材と、請求項1から7のいずれか一項に記載のポリアリーレンサルファイド系樹脂組成物を含み前記基材の少なくとも一部を覆う絶縁層と、を備える導電性部材。
- 前記金属製の基材が帯板状であり厚みが3mm以下である、請求項10に記載の導電性部材。
- 前記金属製の基材が他の導電性部材と導通するための接点部を1以上有し、前記接点部の厚みが3mm以下である、請求項10に記載の導電性部材。
- 前記金属製の基材が他の導電性部材と導通するための接点部を2以上有し、前記接点部間の最短距離が1〜5mmである、請求項10から12のいずれか一項に記載の導電性部材。
- 前記金属製の基材を2以上有し、各基材の少なくとも一部を覆うように絶縁層が設けられ、
隣り合う基材間の最短距離が1〜5mmである、請求項10から12のいずれか一項に記載の導電性部材。 - 前記絶縁層の厚みが3mm以下である、請求項10から14のいずれか一項に記載の導電性部材。
- 自動車部品用のバスバーである、請求項10から15のいずれか一項に記載の導電性部材。
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